气相色谱配质量

作为一项重要食品质量安全检测技术，气相色谱技术以气体为流动相，将液体、固体作为固定相，通过物质吸附、解吸附作用，达到样品分解组分的功能，目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

近期，国内有关啤酒中甲醛含量超标的话题炒作的沸沸扬扬，最终以国家质检部门发布监测报告说明国内啤酒中甲醛含量符合国家质量标准而告一段落。但啤酒生产过程中的质量控制问题却作为一个非常现实的问题摆在啤酒生产商的面前。本文介绍了当今世界广泛使用的啤酒质量控制分析的技术——顶空进样与气相色谱分析技术及其对啤酒酿造过程各种化合物分析的特点。

由于PET（对苯二甲酸乙二醇酯）具有突出的优越性能, 例如：无毒、重量轻、透明度高、强度高、不易碎、耐压性能良好、气密性能良好和较稳定的化学性能, 因此，PET瓶是一种理想的食品及饮料包装容器。但是在其加工成型过程中容易使乙醛残留，放置过程中也会产生乙醛，对人体造成危害。国标GB13114-1991食品容器材包装材料PET的卫生标准要求，乙醛残留的含量≤0.5mg/kg (甚至0.3mg/kg)。可口可乐、达能、雀巢等公司均要求检测PET瓶胚种乙醛含量。采用北分SP-3420A气相色谱仪配FID检测器、填充柱系统进行分析，BF-2002色谱工作站采集谱图。实验结果表明，完全满足对乙醛残留量的测定。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

本次测试应用Q Exactive GC系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化DBPs进行了检测分析。 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化DBPs含量显著高于经氯化反应处理的样品。 将采集到的EI数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 本文所采用的Q Exactive GC质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知DBPs进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 峰宽为3秒。不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，在质量分辨率为60,000时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于0.3ppm。

要：中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。 白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

本应用采用GC456i气相色谱仪搭配热脱附进行测试，符合国家标准要求，该方法配置合理，线性良好。

本次测试结果表明 Q Exactive GC 组合型四极杆-静电场轨道阱质谱仪与 TraceFinder 软件联合应用，可对快速表征复杂样品并完成未知组分结构鉴定。静电场轨道阱质谱可提供一个样品中所有组分的偏差极小的质量信息，因此无论组分含量高低，我们均可参考相关信息对其进行快速、可信的定性分析。• 稳定、耐用的色谱分离配合快速的数据扫描速度使得Q Exactive GC 系统成为表征复杂样品化学组成的理想平台。• 亚 ppm 级质量偏差以及出色的灵敏度使可靠鉴定样品中所有化学组分成为可能。常规测试采用的质量分辨率为 60,000 FWHM，结合宽动态范围特点，可有效消除同质异位素干扰，提高复杂基质中化合物鉴定的可信度。• TraceFinder 软件对环型密封圈样品进行可快速、深入的表征，并对单个组分实现分离以及可靠鉴定。• EI 和 PCI 数据相结合并与商业标准谱图库比较从而推测化合物结构。若标准谱库中没有匹配结果，可通过具备超高质量精度的精确质量数信息可信地推测化合物的元素组成。在精确质量数的基础上，推测鉴定结果可迅速被确认或排除。

白酒是中国传统酒类品种，白酒经过酒醅发酵、蒸馏、陈化、勾兑而成，基酒是白酒勾兑的原料，通过品鉴和仪器分析得到的指标用于指导成品酒勾兑生产。基酒和成品的酒精度、总酯、总酸和己酸乙酯是白酒企业质量控制工作中参考的的重要指标，传统实验室方法分析白酒酒精度常用密度计法进行测量，总酯和总酸常用滴定法进行测量，而己酸乙酯等指标常用气相色谱法进行分析。气相色谱在白酒企业是一种常规、普遍使用的仪器，但是采用毛细管气相色谱法分析一个样品的时间一般不会少于40分钟，尤其是总酯和己酸乙酯的气相色谱法更是非常费时、费力。因此，白酒企业也在寻求近红外光谱法等能快速准确分析白酒多品质指标的方法。

白酒是中国传统酒类品种，白酒经过酒醅发酵、蒸馏、陈化、勾兑而成，基酒是白酒勾兑的原料，通过品鉴和仪器分析得到的指标用于指导成品酒勾兑生产。基酒和成品的酒精度、总酯、总酸和己酸乙酯是白酒企业质量控制工作中参考的的重要指标，传统实验室方法分析白酒酒精度常用密度计法进行测量，总酯和总酸常用滴定法进行测量，而己酸乙酯等指标常用气相色谱法进行分析。气相色谱在白酒企业是一种常规、普遍使用的仪器，但是采用毛细管气相色谱法分析一个样品的时间一般不会少于40分钟，尤其是总酯和己酸乙酯的气相色谱法更是非常费时、费力。因此，白酒企业也在寻求近红外光谱法等能快速准确分析白酒多品质指标的方法。

摘要精油、香精和香水的质量控制通常采用 GC-FID 进行。重要的气相色谱性能标准包括分离度、保留时间和保留指数的稳定性以及样品通量。本应用简报介绍了将在Agilent 7890 GC 上开发的参考方法转移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同时比较了分析典型香精样品和精油样品获得的数据。结果证明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的数据质量，同时使用较短的窄径色谱柱可以提高样品通量。

试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。

本应用采用了赛里安气质联用仪搭配热脱附仪测试环境空气中的挥发性有机物，该方法具有灵敏度高，重复性良好，线性良好，检测结果准确可靠、操作方便等优点，同时完全满足于国标HJ 644-2013挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法标准的要求。

本应用通过使用赛里安436i气相色谱仪搭配赛里安eSQ质谱仪检测土壤中半挥发性有机物。方法线性优异，重复性和加标回收率良好，满足标准的要求。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

目前在寡糖类物质的分析方面，主要有三类方法：酶学法、化学法和色谱法。酶学法具有非常灵敏和高特异性等特点，但容易受样品中污染物干扰，并且酶的来源和纯化也有困难。化学法在分析糖类物质时只能测定出总糖和还原糖的含量。色谱法则可将各种低聚糖相互分离和分别定量，常用于糖分析的色谱方法有气相色谱法、高效液相色谱法、液质联用、毛细管电泳法、离子色谱法等。离子色谱分离结合脉冲安培检测是目前糖分析的理想方法，该方法基于糖在碱性淋洗液中离子化后在阴离子交换柱上进行分离，方法抗干扰性强，灵敏度高。

用YMC-Pack ODS-A色谱柱（P/N：AA30S03-1503WT)按日本药典方法测定利培酮片剂、颗粒剂及口服液中利培酮的含量，利培酮色谱峰理论塔板数为4400，拖尾因子为1.30。

按日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱（P/N：AA30S03-1503WT)检查利培酮片剂、利培酮颗粒剂及利培酮口服溶液的有关物质，理论塔板数、拖尾因子等均符合规定。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

乙酸酐含量控制是产品质量的主要指标，其分析方法一般有化学法和气相色谱法，而化学分析方法存在操作时间长、试剂用量大、毒害性强，环境污染严重等问题，因此该分析方法在实际应用中很难执行。气相色谱法因其具有快速、简便、准确等优点，成为主流分析方法。本文参考GB/T10668-2000《工业乙酸酐》，建立了气相色谱法分析乙酸酐含量的方法，获得了令人满意的结果。