气相色谱没流量

我公司技术团队基于HF-901型、GC-7820型、HF-901A型等气相色谱仪，推出多款适合煤化工分析的专用仪器，主要分析煤气组分及热值、贫富油分析、煤气含苯含萘、煤气中硫化氢分析、粗苯分析、粗甲醇分析、精甲醇分析、空分中乙炔分析等，特别适用于高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、煤气合成甲醇、煤气合成天然气、煤气制氢等相关行业，仪器配置合理、操作简单、准确度高、分析速度快、费用低等优点，是煤化工相关应用领域理想的专用气相色谱仪

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。关键词：煤焦油 萘 气相色谱

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有 重要意义。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有重要意义。

煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83，原理是：根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解，而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。

Nexis GC-2030具有流量更加精准的特点，保留时间更加准确，峰面积重复性更加优异。该方法采用气相色谱法（ECD检测器）检测，具有良好的重复性，回收率好，适合该品种中8种有机氯农药残留量的监控。

煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。

气相色谱仪在进行白酒分析时，一般采用氢火焰离子检测器（FID），其工作流程为：载气经减压阀、稳压阀，以稳定的流量进入汽化室，样品经汽化被载气送入色谱室进行分离，分离后的各组分从柱后流出，进入检测器，把各组分物理或化学性质的变化转成电信号，输入记录仪，由记录仪将信号绘成色谱图，经色谱数据处理，打印出各组分的含量。

RTK自主研发生产的微量气体流量计可以很好地解决上述问题，基于专利技术，测量分辨率0.1 毫升，采样时间间隔可通过软件控制，比如每5秒钟或每1分钟或每1小时等，自动记录并保存数据，大大节省了人力。更重要的是，流量计有单通道，也有多通道配置可供选择，适合同时做平行样。

上海伯东代理德国 Pfeiffer 新款氦质谱检漏仪 ASM 340 应用于科隆流量计检漏。流量计分为有差压式流量计、转子流量计、节流式流量计、细缝流量计、容积流量计、电磁流量计、超声波流量计等。按介质分类：液体流量计和气体流量计。

焦炉煤气，是炼焦用煤在炼焦炉中经过高温干馏后，产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。其主要成分为氢气（55%~60%）和甲烷（23%~27%），另外还含有少量的一氧化碳（5%~8%）、C2以上不饱和烃（2%~4%）、二氧化碳（1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%)、氮气(3%~7%)。仪电分析参照国家标准GB/T 28901-2012《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》，通过十通阀与六通阀串联，一次进样完成焦炉煤气中主要常量组分分析。

利用微型流化床反应分析仪(MFBRA)研究了生物质在氩气氛中的热解反应，通过在线反应物供给和生成气组成变化监测，实现了设定温度下生物质热解反应速率的测试、动力学参数的求算和反应机理的分析。反应的气体产物经过压力传感器、流量传感器、气体净化器后进入质谱仪进行检测。同时在生成气出口装有电磁阀，可通过程序控制在反应时间内采集气体样品(利用气袋采样)，利用气相色谱分析各样品的组分特性和外标法定量

实验仪器Auto TP-93吹扫捕集装置 ,EI质谱仪,气相色谱仪方法条件常温吹扫捕集条件:吹扫温度水模式：50°C 土模式：60°C吹扫流量：45 mL/min吹扫时间：660 s三阶解析温度 350°C解析时间：50s捕集温度：30°C除水温度：280°C活化温度：360°C活化时间：180s活化流量：200 mL/min阀箱温度：80°C内部管路温度：80°C传输管温度：80°C进样时间：120 s色谱条件:柱温箱温度程序 速率温度(℃)保持时间(min)040261350000进样口温度：250°C柱流量 :1.00 mL/min分流比 :20：1进样模式：分流质谱条件:采集方式 :Scan扫描范围： 35.00 -300.00 m/z离子源温度 :200.00 ℃ 接口温度 :230.00 ℃ 溶剂延迟时间 :1.25min

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

丙酮、丁酮为有害性物质,长期接触可以使人的鼻、咽、喉等粘膜受到较大的损伤。本法是一种简便、快捷、准确地检测方法。1仪器与试剂CP3800气相色谱仪附FID和Galaxie色谱工作站(美国Varian公司) 100 m l玻璃注射器 HJ-Ⅱ型热解吸仪 丙酮、丁酮均为色谱纯(美国进口) 5μ l微量进样器。2方法与结果2· 1色谱分析条件色谱柱:CP WAX52CB弹性石英毛细管柱(30 m× 0· 53 mm× 1· 0μ m) 检测器:FID 275℃ 进样口温度:250℃,分流比1/30 柱箱温度:50℃ 载气(高纯氮)流量:8· 0 m l/m in 尾吹22 m l/m in 氢气流量:30 m l/m in 空气流量:300 m l/m in。2· 2工作曲线制作2· 2· 1标准气配制分别吸取2· 5μ l的丙酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 7898 mg)、丁酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 8061 mg)试剂于100 m l注射器中,室温下气化1 h后,用清洁空气稀释至刻度,敲匀。丙酮、丁酮标准气的浓度分别为19· 745、20· 1525μ g/m l。2· 2· 2标准系列配制分别取5个100 m l注射器,

仪器：气相色谱仪： Thermo ScientificTM TRACE GC UltraTM自动进样器： Thermo ScientificTM TriPlus RSHTM检测器类型： Thermo ScientificTM ISQTM 质谱仪载气： 氦气色谱柱流量： 1.2 mL/min，恒流柱箱温度：TG-17SilMS： 90℃ (1.0 min)，30℃ /min，250℃，4℃ /min，330℃ (5 min)5SilMS 同等物： 90℃ (1.0 min)，25℃ /min,，280℃，4℃ /min，320℃ (2 min)进样类型： 分流式/ 不分流进样器工作方式： 分流式25:1，30 mL/min 分流流量进样器温度： 250℃传输管路温度： 300℃来源温度： 250℃离子化条件： 电子轰击电离(EI)电子能量： 70 eV发射电流： 50 μ A溶剂延迟时间： 2.8 min扫描范围： 40–450 amu 全扫描进样进样体积： 1 μ L

实验仪器TP-93 全自动吹扫捕集仪，气相色谱质谱联用仪EI方法条件气相条件：色谱柱SH-I-624SilMS 60m*0.25mm*1.4um ；进样口温度230℃；传输线温度250℃；离子源温度230℃；柱流量1.0ml/min； 线速度25.5cm/s；分流比40：1 吹扫条件：水模式，加样体积5ml，间隔时间10min，温度50℃；吹扫流量45ml，吹扫时间11min，u型管接头温度60℃，除水温度280℃；捕集温度-25℃，解析温度一阶100℃（10s）二阶200℃（10s）三阶300℃（40s），活化温度310℃；进样时间160s阀箱温度100℃，管路温 度100℃。 样品处理往40ml样品瓶中加满40ml样品水溶液配置成浓度为5ug/L，20ug/L，50ug/L，100ug/L，200ug/L

REACH是欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》的简称，REACH法规旨在保护人类健康和环境安全，保持和提高欧盟化学工业的竞争力。法规条款规定了政府、生产商以及进口经销商的责任，确保化学品符合法规要求。这些物质进口量在100吨以上，有容易释放化学物质的产品或含高度管控化合物，生产商和进口商必须对化学品进行评估和管控潜在的风险，并要求对这些化合物进行化学分析检测。为了满足RAECH法规对化学物质登记和监管要求，本文采用化学电离源气相色谱质谱仪, 建立了异氰酸苯酯（通用名：乙基702）的定性分析方法。采用质量流量控制器，调节CI源反应气流速，可获得更好的实验结果。PerkinElmer气相色谱质谱仪由TurboMass软件控制，质谱数据采集为连续模式。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

森谱微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。?核心部件采用微流电子气路控制技术和微电子机械加工工艺，保障了小型化气相色谱的分析能力，测量重复性达到0.5%RSD；?纳升级微结构气体检测器其检测灵敏度可以达到0.5ppm； ?集成了微阀和微型定量环的气体进样器可以提供精确、智能的气体进样控制，并提供样品吹扫和反吹设置?专用细口径毛细管柱用于气体样品的分离，通过多个色谱模块并行分析，可轻松实现几十秒内完成样品快速分析

本文描述了二维气相色谱方法分析汽油中氧化物添加剂和芳烃。本方法采用的 Agilest 6890N 气相色谱系统，配备了Deans switch 设备动态地进行中心切割将汽油基体切入到第二根色谱柱。这一技术增强了分离度，使得氧化物和芳烃化合物与烃类基质完全地分开。独特设计的中心切割装置，可快速简便地设定切割时间。Agilent 6890N 电子流量控制 (EPC) 使得系统具有更好的保留时间的精密度，就保证了更窄的切割时间从而获得更好的分离度和定量的精密度。这一设计也大大改善了系统的过载和峰形不好的情况。因此提高了极性低含量添加剂分析结果的可信度。多种常用的氧化物添加剂和芳烃化合物的测定证实了系统卓越的校正和定量性能。Agilest 6890NGC EPC 采用反吹技术可以大大的减少分析时间，提高了分析效率。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法，选用四甲基氢氧化铵(TMAH)的甲醇液（体积比1:50）对样品进行甲酯化衍生，在调制周期为5 s、冷吹流量3 L/min，DB-5MS（30 ｍ× 0.25 ｍｍ× 0.25 µ m）为一维柱，BP20（2.5 ｍ× 0.1 ｍｍ× 0.1 µ m）为二维柱的条件下，对常见动植物油进行分析，结果显示动植物油中的脂肪酸成分得到了有效分离和准确检测，从而可为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。

利用配备火焰光度检测器 (FPD) 和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统分析柴油和残留燃油 (RFO) 中烃类与含硫化合物的含量。使用安捷伦微板流路控制技术中心切割 (Deans Switch) 执行多维中心切割气相色谱分析，将样品区从非极性第一维色谱柱切至中等极性第二维色谱柱，以帮助分离含硫化合物（主要是烷基化二苯并噻吩）。中等极性柱有助于减少使用 FPD 检测时的分析物淬灭。使用 FPD Plus 时，4,6-二甲基二苯并噻吩的校准曲线在 1–100 ppm 的两个数量级范围内表现出优异的线性。利用称为“气路切换模块 (PSD)”的电子气路控制 (EPC) 来控制 Deans Switch 的流量。PSD 还为系统提供了增强的反吹功能。

森谱微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。?核心部件采用微流电子气路控制技术和微电子机械加工工艺，保障了小型化气相色谱的分析能力，测量重复性达到0.5%RSD；?纳升级微结构气体检测器其检测灵敏度可以达到0.5ppm； ?集成了微阀和微型定量环的气体进样器可以提供精确、智能的气体进样控制，并提供样品吹扫和反吹设置?专用细口径毛细管柱用于气体样品的分离，通过多个色谱模块并行分析，可轻松实现几十秒内完成样品快速分析

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测地美硝唑等9种四环素类抗生素。

RTK自主研发生产的多通道微量气体流量计，可以对气体体积直接进行测量，测量条件及被测气体的组成成分不影响测量精度。基于专利技术，测量分辨率0.03毫升，采样点可通过软件控制，比如每1分钟或者每10分钟或者每小时，自动记录并保存数据，大大节省了人力。

本文描述了二维气相色谱方法分析汽油中氧化物添加剂和芳烃。本方法采用的 Agilest 6890N 气相色谱系统，配备了Deans switch 设备动态地进行中心切割将汽油基体切入到第二根色谱柱。这一技术增强了分离度，使得氧化物和芳烃化合物与烃类基质完全地分开。独特设计的中心切割装置，可快速简便地设定切割时间。Agilent 6890N 电子流量控制 (EPC) 使得系统具有更好的保留时间的精密度，就保证了更窄的切割时间从而获得更好的分离度和定量的精密度。这一设计也大大改善了系统的过载和峰形不好的情况。因此提高了极性低含量添加剂分析结果的可信度。多种常用的氧化物添加剂和芳烃化合物的测定证实了系统卓越的校正和定量性能。Agilest 6890NGC EPC 采用反吹技术可以大大的减少分析时间，提高了分析效率。

方法原理：用气相色谱仪 热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站 外标法计算，可得CO等各组分的百分含量。　　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。

进样器： Agilent 7693 自动进样器，1μ L 脉冲不分流进样进样口： 汽化温度250℃，0.75 min 后40 psi，0.5 min 吹扫流量20 mL/min衬管： 安捷伦带玻璃绵不分流超高惰性衬管 ( 部件号5190-2293)载气： 氮气 2.724 mL/min，恒流模式色谱柱： Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert 30m× 320 μ m× 0.25 μ m( 部件号123-3832UI)程序升温： 初始温度75℃，保持0.5 分钟，以8℃ /min 升至300℃，保持2 分钟检测器： μ ECD 350℃，恒定柱流量+ 尾吹气流量30mL/min