气相色谱毛细柱

气相色谱毛细柱是不是越长分离度越好，他们之间有什么关系，哪位专家能够详细解析一下。

[color=#444444]请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中毛细管柱的规格为60m-250μm-0.25μm。柱子流量为0.5ml/min是否合适[/color]

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱过载，造成色谱峰前沿。对分析结果有什么影响？过载的组份分析结果会偏低吗？对色谱柱有什么影响？

各位大虾： 请问分析空气中的微量六氟化硫时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，我想用0.53mmI.D.毛细柱，请问如何选择柱长、固定液类型及膜厚？使用哪种检测器比较好？参考条件是什么？ 谢谢！ 回答越详细越好，多谢了！[em0912]

分析碳九碳五双环戊二烯等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，现在用的HP-1柱子，希望选低流失的柱子，选哪种好？

毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座（共34讲齐全，已经用word编辑好）http://www.instrument.com.cn/download/shtml/031952.shtml本资料是从毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现开始讲起，阐述了各种进样方式，六种常用检测器的原理、结构、性能，毛细管柱从选材到制作完成全过程等内容，对于色谱操作人员或学习色谱知识的人员都是不错的选择。

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

[font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样，硫酸溶液解吸后进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱：[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替，请列举一些毛细色谱柱，万分感谢！！！[/color]

一、毛细管柱的制备 （一）毛细管柱的材料　毛细管柱的材料对制备一支高质量的毛细管气相色谱柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍、不锈钢等进行过研究。但目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。本节着重讨论玻璃和石英玻璃的结构、表面成分以及它们对色谱性能的影响。　 （１）玻璃和石英玻璃的组成和结构　玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络，这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环，如图2－1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性，这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150o，是一种最简单的玻璃。通常人们称它为石英。其结构见图2－1a。它具有高度交联的三维结构，因此它的熔点高（近2000℃），热膨胀系数低。它的成分主要是二氧化硅，含有极少的金属氧化物，抗化学腐蚀性好和抗张强度高，可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。 图2－1 各种玻璃的结构 在玻璃生产过程中，常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si 键而使玻璃软化并降低粘度，增加热膨胀系数和在水中的溶解度，降低它的抗化学腐蚀性。加入CaO和MgO则为了减小溶解度，增加其抗化学刻蚀性。常用于毛细管柱材料的两种玻璃是钠－钙玻璃（软玻璃）和硼硅玻璃（硬玻璃，如Pyrex）。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 键截断，如图2－1 b、c所示。因此这些玻璃的熔点比石英要低得多。软玻璃的熔点约700℃, 硬玻璃比软玻璃高100~125℃。强度也比软玻璃好，不易脆碎，软玻璃由于含有较高的Na2O而呈碱性；硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。 表2－6 钠钙玻璃和硼硅玻璃的组成组分钠钙玻璃硼硅玻璃SiO267.781.1Na2O15.64.0CaO5.70.5Al2O32.8[font=Times New

不管什么型号的毛细柱，都可以安装在任何一台气象色谱仪上吗，对分析的产品没有什么影响吧？对分析产品有影响的就只有关于什么型号的毛细柱？这样的分析对吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]毛细管色谱柱，检测器下方毛细管色谱柱发黑是什么原因

请问，怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法毛细柱检测酱油中的山梨酸、苯甲酸？前处理怎么做？柱子？色谱条件？ 请高手予以解答，谢谢！

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

请问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有没有流向问题？即假如我将进样口端与接检测器端接反了，会有什么影响？

【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+造成毛细柱断裂的原因

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱分填充柱和毛细管柱。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。[/color][color=#333333]此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景.如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求.现在的填充柱一般只分析气体用。[/color][color=#333333]毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。[/color][color=#333333]空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上。[/color][color=#333333]填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25～0.5mm。[/color]

我现在准备将现有的普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]改造为毛细管柱，但不知道需要什么元件和怎样改装，请熟悉或见过此类操作的朋友多多赐教，可直接回信或email到guo_yugao@hotmail.com,谢谢！！！

[font=微软雅黑]这一篇中，我们将讨论衍生化试剂对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的影响！[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]衍生化试剂[/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][/color][/font][font=微软雅黑]衍生化是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中常用的方法，通过替换某些官能团，将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。[/font][b][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑] 然而，在衍生化之前，需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此，许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后，样品残渣在纯溶剂中溶解并稀释，再进行分析。 最具破坏性的衍生化试剂是全氟酸酐酰化试剂（如三氟乙酸酐–TFAA，五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA）。这些试剂形成酸副产物，会破坏柱的固定相。硅烷化试剂三氟乙酸（TFA）和二甲基二氯硅烷（DMDCS）对聚乙二醇（Carbowax）固定相破坏很大，但对聚硅氧烷固定相基本无影响。许多的硅烷化试剂，会与活性氢原子产生TMS衍生物反应；因此，分析此类样品应避免选用聚乙二醇（Carbowax）固定相色谱柱。 目前不破坏毛细管色谱柱固定相的酰化试剂很少，包括N-甲基双三氟乙酰胺（MBTFA）和全氟酰基咪唑（三氟乙酰咪唑–TFAI，五氟丙酰基咪唑–PFPI，以及七氟丁酰咪唑–HFBI），其它的衍生化试剂大都会损伤色谱柱。还有一点要注意，即使不会损坏色谱柱的试剂，但仍可能造成进样口污染，从而导致鬼峰。[/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于没有衍生化试剂[/font][font=微软雅黑]“安全”或“有伤害”的完整数据，我们建议分析任何衍生化处理的样品，应提高警惕。如果分析衍生化样品发现色谱图有任何降解的迹象，最好选择另一个衍生化试剂。[/font][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱？(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

[align=center]高雷创新开管柱，色谱分离开新路。 [/align][align=center]柱效猛增千万倍，洞悉物质新结构。 [/align][align=center]玲珑剔透石英柱，聚酰亚胺来保护。 [/align][align=center]内壁涂渍固定相，分离复杂混合物。 [/align] [b][color=#337fe5]1[/color][color=#337fe5]学习制作玻璃毛细管色谱柱[/color][/b] [align=left] 1980年末由于进行了几项填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究之后，感觉到填充柱的柱效太低，难以分离一些复杂或者难分离的混合物，自然想到应该往毛细管柱方面发展了。 [/align] 当时，石油化工研究院陆婉真先生团队已经成功地解决了玻璃毛细管柱的制备问题，我们就及时地学习了他们的方法，开始了玻璃毛细管柱的制备和应用研究，正好我们从日本进口的岛津公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]带有一台拉制玻璃毛细管柱的设备（GDM 1型玻璃毛细管拉制机），后来用坏了，又从北京市化工研究所（清华大学西门对过）转购了一台GDM2型玻璃毛细管拉制机。其工作原理和实物如下图。 [align=center][img=,500,627]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523144538_7724.jpg[/img] [/align] 1981年开始，我们从熟悉设备，准备原料（软化度为600~700℃的钠玻璃管），由于我们用量不大，就从北京化工厂匀5kg这种玻璃管，可是北京化工厂在东郊化工路，坐汽车也要一个多小时，而且要扛着两米长的玻璃管上下车，很不方便。 所以有时就干脆骑自行车去，把玻璃管绑在自行车大梁上，有一米多长的管子伸到自行车后面，骑车要两个小时，从东郊到西郊，这是一个苦差事，但是当时没有像现在让快递小哥给你帮忙，只有自己身体力行了。 1981年秋季，正值首届77级本科生作毕业论文的时段，当时记得是77级两位同学，一位是杨彦博——后来作我的第一个硕士研究生，录取之后又被保送出国到比利时根特大学读博士，我和另一位教授推荐他师从Verzele 作HPLC研究；另一位是王毅同学，后来经营一家仪器公司，这两位同学参与了玻璃毛细管柱的制作和应用研究。 制作玻璃毛细管柱，第一步是把直径为7-8mm，长度为2m的原料管内壁清洗干燥后，装到拉制机上在700-800℃的管式电炉内软化，由后面的驱动轮快速牵引，送到卷管加热轮中，卷成直径约10cm 的螺旋状玻璃毛细管柱。 第二步是把玻璃毛细管柱内壁“粗糙化”，便于以后能很好地涂渍固定相，当时我们使用最原始的办法，就是往柱内通入氯化氢（高浓度硫酸加到氯化钠中产生氯化氢），把毛细管柱两端封死，置于马弗炉中于360 ℃下加热一小时，玻璃表面就形成氯化钠结晶。这种结晶在电镜下成一个个小方块，如下面的电镜图（我的第二个研究生夏方明，在1982年制作的）。 [align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523144835_9111.jpg[/img] [/align][b][/b] 第三步就是涂渍固定相，我们几十年来都使用静态涂渍法，就是把固定相溶于二氯甲烷（有时加一些其他溶剂），灌注到毛细管中，用乳胶把一端（我们一直使用它）封口，置于水浴中加热，使溶剂慢慢蒸发，固定相在色谱柱内形成一层薄膜，然后再气象色谱以上进行老化（把残留溶剂和低分子量的聚合物驱除）。[b][color=#337fe5]2[/color][color=#337fe5]学习前人的经验，更重要的是自己的实践[/color][/b] 这一制作毛细管柱的方法全是学习石油科学研究院陆婉真院士团队的经验，向他们学习了成功的经验。 学习书本知识是必要的，前期主要学习了匈牙利美籍色谱学家L.S.Ettre的经典著作“Oppen Tubular Columns in Gas Chromatography”一书，后来研读Jennings的“玻璃毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”（当时北京大学化学系读研的徐炳久先生和官宜文老师翻译，孙亦梁教授校对）。 文献要读，但是化学是实验科学，在实验室里磨炼是必须的，在起初探索制作玻璃毛细管柱的阶段杨彦博、王毅同学在实验室里没日没夜的操作，经常要在实验室里过夜，特别是用氯化氢粗超化毛细管内壁的操作，经过多次试验才能做出合用的产品。 在1982年我的第二个硕士研究生夏方明进行制作液晶毛细管柱时，整整在实验室住了几个月。这在他们一生中会留下深刻的记忆。在我的研究生中像夏方明是最艰苦的一个，因为他实际是我的第一个研究生（第一个研究生杨彦博出国留学，没有在国内读研），一切要自己干，前面没有师兄师姐帮助，后来的研究生就可以向前面的师兄师姐取经了。[align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145018_6863.jpg[/img][/align][b][/b] 在学习制备玻璃毛细管柱的过程中，每一步都要克服一些困难，都要经过反复实践，纠正不当的操作，解决遇到的问题。 比如在拉制玻璃毛细管柱时，由于卷管出槽不光滑，常常把拉制好的毛细管卡在里面，堵在卷管槽中，大家想了不少办法进行试验，后来想到可以涂些固体润滑剂，找到硫化钼有滑动的作用，果然有效，还把这一经验和北京化工厂的同行分享。 再如充填好固定相的毛细管柱要把一端封口，文献上的办法是用水玻璃，可是我们一试干固太慢，效果不好，于是有人想到用木工师傅粘接木头时使用的乳胶，是否可用，经过试验还好用，于是以后就都使用乳胶做封口剂了。 北京化工厂的师傅教我们使用更为简单的办法，使用肥皂（事先用湿毛巾把肥皂焖软）封口，就是把毛细管头插入软化的肥皂里，后来我们把他们的办法和我们的方法结合起来，就是先用肥皂堵住毛细管口，再在上面涂一层乳胶，这样效果更好。 另外，在静态法制备色谱柱时，由于要从毛细管中把溶剂蒸发掉，要用很长时间，特别是长的色谱柱更慢，要加快速度，无非是提高温度或加大真空度（在蒸发溶剂过程中要在负压下进行），当年北京大学在孙亦梁教授处读研的徐炳久老师开发了高温快速制备毛细管色谱柱的方法，我们也学习他的方法，但是，效果不好。 所以多年来我们还是沿用把毛细管浸在恒温水浴里，在较低的温度下慢慢蒸发，由于我经常制备10m 长的色谱柱，时间不会拖得太长。但是制备毛细管色谱柱的工作还是一个很烦人的事儿，上面说过研究生们经常是住在实验室里，经受煎熬。我的一个86级硕士生，他经常是熬到凌晨3点，困得不行了就抽起香烟，让实验室的工作人员发现了，好好挨一通批，后来成为讲给学生们的戒律，绝对不许在实验室抽烟，再困也不行。[b][color=#337fe5]3[/color][color=#337fe5]改装填充柱色谱仪[/color][/b] 当时我们只有一台简易的2305E型填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，要能进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，必须在双柱进样口上各装一个毛细管进样口接头和一个可通到检测器的尾吹气接头，示意图如下：[align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145253_0058.jpg[/img][/align][b][/b] 在北分厂的帮助下，使用了他们研制的可安装在SP2305E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的毛细管柱接头，一个带分流支管的接头，装在进样口1处，把它的分流支管接到一个附加的针型阀和流量计上，控制分流比。另一个接头装在第二个进样口上，以不锈钢毛细管连接到FID检测器的接头上，用作为吹气（如上图）。 原来SP2305E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]带的记录仪是工业仪表型电子电位差计，使用起来很不方便，我们想办法淘换了一台旧的台式电子电位差计。后来又费了很大劲从其他单位匀了一台数据处理设备，这样我们就可以开始毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的研究工作了。[b][color=#337fe5]4[/color][color=#337fe5]从最需要做的工作开始[/color][/b] 我们接手的第一项工作就是分离分析甲苯的硝基化合物位置异构体，因为一、二、三硝基甲苯各有三个和六个位置异构体，在制造、使用中要知道产品中各种异构体的含量，使用其他方法分析是很困难的，但是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析就比较容易，不过要把各个异构体分离开就要找到合适的固定相和适合的色谱条件，于是我们就从分析它们开始。 首先要制作各种固定相的玻璃毛细管柱，为了买到各种常用固定相，花了不少精力和时间，然后制备出各种固定相的短毛细管柱（一般是10m长），进行不同柱温和流速下的保留行为，这样就积累了一批基础数据，在对比分析这些数据后，再整合出何用的分析条件。比如下面的文章就是研究的结果。 [align=center][img=,500,686]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145709_1624.jpg[/img] [/align][b][color=#337fe5]5[/color][color=#337fe5]实际应用研究[/color][/b] 在我们进行这项研究的时候，突然上级机关找到我们说有一个紧急任务要我们解决：我们某工厂出口西德（当时德国还没有统一）的二硝基甲苯（制作泡沫塑料原料，是各种位置异构体的混合物），对方要求使用毛细管色谱分析而出各种异构体的含量，这时我们刚好研究出分析二硝基甲苯6种位置异构体的方法。 为完成这项任务，我们得到7000元的资助经费，这是我们科研经费的第一桶金，高兴之余，不顾夏日阳光东晒的酷热，我们进一步完善了这一方法，可以使用很短的 OV 225 毛细管色谱柱，把二硝基甲苯6种位置异构体分离分析出来，后来又到远在四川的工厂传授这一方法，完成了任务。[align=center][img=,500,364]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145858_8083.jpg[/img][/align][b][color=#337fe5]6[/color][color=#337fe5]后记[/color][/b] 我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]延续性研究就从这里开始了，在常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相分离能力不够理想时，就寻求特殊选择性固定相，也就迈入了寻求各种特殊选择性固定相的研究之路，以后就讲讲这方面的故事。[b]相关阅读[/b][color=#e53333]（点击文字进入）[/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6215300]步入分析化学的蹉跎岁月（1）——被推进分析化学的行当[/url][/b][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6232296][b]步入分析化学的踟蹰岁月（2）—— 迷恋书苑芬芳，陶醉百年宝藏[/b][/url][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6317413]步入分析化学的踟蹰岁月（3）——回顾老北大西斋两年的生活[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6321300]步入分析化学的踟蹰岁月（4）——回顾在燕园一年的生活[/url][/b][color=#e53333][b][url=http://www.instrument.com.cn/expert/art/40998/]步入分析化学的踟蹰岁月（5）—进入火药分析领域[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6342416]步入分析化学的踟蹰岁月（6）———独自“练兵”[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449898]步入分析化学的踟蹰岁月（7） —— 进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 行当[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449913_1]步入分析化学的踟蹰岁月（8）—— 举办第一届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训班[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449979]步入分析化学的踟蹰岁月（9）——难忘的1976年[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449992_1#floor_5]步入分析化学的踟蹰岁月（10）——从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训工作的几年[/url][/b][/color][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6455897]步入分析化学的踟蹰岁月（11）——从填充柱色谱开始[/url][/b]

色谱柱毛细柱，这个柱子的架子我总是把它弄散架。。。。我有废弃的柱子架子可以自己重新绕不？