求助高手,溶剂二氯甲烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,用FID检测器,色谱柱选择什么型号的?本人用SE-54的柱子做样,竟然不出峰,郁闷的是仪器是正常的
叶绿素能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吗?手上有一个大约含1%叶绿素的农药母液,想问一下能不能用气谱检测该母液
气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰,不知道是怎么回事?寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事?望各位朋友指点。
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——ECD检测器测水中三氯甲烷、四氯甲烷的难点是什么[/color]
[color=#444444]我用的是安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作站,ECD检测器,DB1701的柱子(30*0.32*0.25)检测有机氯残留,但是在检测混标时P.P'-DDT和P.P'-DDD分不开,试了改变进样口温度和升温程序都没有分开的迹象,求高手指点如何能分开,急!另外请教下P.P'-DDT和P.P'-DDD的性质和保存方法,就是它们的沸点多少,在什么温度保存,常温会降解吗?非常感谢!!![/color]
[color=#444444]我用的是安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作站,ECD检测器,DB1701的柱子(30*0.32*0.25)检测有机氯残留,但是在检测混标时P.P'-DDT和P.P'-DDD分不开,试了改变进样口温度和升温程序都没有分开的迹象,求高手指点如何能分开,急!另外请教下P.P'-DDT和P.P'-DDD的性质和保存方法,就是它们的沸点多少,在什么温度保存,常温会降解吗?非常感谢!!![/color]
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号;各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化;而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是:(1)检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。
求助:大家好,我是刚刚购买了岛津的GC-2014C气相色谱用于检测水中的三氯甲烷和四氯化碳,但是看了GB5750-2006以后还是一头雾水,不知道标准液怎样制备,哪位大侠有比较完整的标液制作办法和检测办法,请指教一下,谢谢了。另外购买的LC-20A离子色谱检测氯酸盐,亚氯酸盐,也是看不懂标准液怎么配置,请有使用过这些仪器检测上述项目的兄弟姐妹们指点一下
查阅文献发现,气相色谱FID检测废水土壤中苯系物,大多数前处理中都使用固相萃取,而且绝大多数都是运用顶空气相,能不能不用顶空进样,而是手动或者自动进样检测??我的仪器是安捷伦气相色谱FID检测器,柱子是HP-5。如果不行的话,哪些有机物检测可以不用顶空呢,最好是苯系物或者有机氯也可以
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
想用气相色谱检测双酚A 之前用碘甲烷 氯化三乙基苄基胺 碱性条件下衍生化来着,用二氯甲烷萃取 fid检测 根本不出峰啊各位大神知道问题出在哪吗 或者有什么其他的用气相的检测方法 衍生方法吗~~~~求答复 小女子不胜感激~
本人的毕业实验需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测PVC中氯元素的含量,但是从来没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这个仪器,不知道怎样使用,哪位高手能告诉我一个具体的操作步骤?
最近在做一有机溶剂中氯甲烷的含量测定,不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对氯甲烷的检测限是多少?请教大家如何测定?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
有没有老师解答一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测生活饮用水中环氧氯丙烷,限值是0.0004mg/L, 白皮书第254页,取100mL水样,检出限为0.05mg/L。再增加浓缩体积,也打不到要求吧?哪位老师分享一下怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测该物质吗
【问题】请问,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有用电导检测器的吗?测饮用水标准有个测1,1-二氯乙稀和1,2-二氯乙稀方法检测器用的是电导检测器,怎么回事?【回复】电导检测器那不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上用的,标准错了
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测尾气中光气(碳酰氯).氨气等组分选什么固定液和单体
请问:气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置? 若采用顶空进样,程序升温方式,该选择什么样的柱子,以及程序升温方式怎么设定?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。 1:气体过滤(净化)器 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。 如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。 过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。 过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。 2:色谱柱卡套 色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。 3:进样口密封垫 不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。 热导检测器的构成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 2.池体 池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。 热导检测器的原理 基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的特点 ⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。 ⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。 ⑶与其它检测器相比,分析仪器设备TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素
大侠们: 有谁利用过气相色谱检测含量为200ppb的甲醛气体?气相色谱各项设置参数是多少?
为了检测土壤有机污染物:如挥发性有机污染物,酚类化合物,有机氯农药等,实验室买了赛默飞的trace1300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],我们只有配套的TG-5SILMS和TG-624的色谱柱,请问各位大神按照国家标准方法测定以上污染物时你们都用的什么柱子?或者有没有推荐的等效色谱柱替代?新人小白,万分感激!
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
2011年,mickeylin版主曾经在版面做了一个关于气相色谱检测器的调查http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110811/3460316/调查结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112135_537986_1608710_3.png这些检测器,你都配备了哪些呢?我们在采购仪器的时候,又如何来配置适合自己的检测器呢?接下来,我们先看看气相色谱的各个检测器原理上分析的物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112137_537987_1608710_3.png从原理上就可以看出,FID、TCD、ECD三大检测器就可以占据大部分物质的检测性能,调查结果也显示,FID、TCD、ECD三大老牌检测器仍然位居前列。如果你是新手,你该如何来选择检测器的配置,我根据调查列出几条,如有错误,请大家及时提出。1、如果你测的样品不单一,大部分是食品和化工,那你要考虑FID、TCD、ECD三个检测器都配置,因为它们的使用率高。2、如果你是经常测苯系物和TVOC类的样品,FID检测器是不可缺少的。3、如果你是经常测农残,你就要考虑NPD和FPD检测器,当然还有一种PFPD检测器,适合于含硫和磷化合物的选择性检测。4、如果你是要测塑化剂和多环芳烃类的,肯定就只有用质谱检测器了。5、如果你需要检测的物质比较杂,有只能配置一个检测器的话,我想还是优先选择FID吧,毕竟用它的最多。
如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变检测条件:1.调节程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果;2.调节流速,速率调小,分离度增加;3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换色谱柱了,选用合适的色谱柱。无论怎么优化,目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发,说起来就上面几点,但实际实验起来,肯定会遇到很多的问题,为确保试验能顺利的进行,在试验中应注意以下几点:1.手动进样的速度要快,过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡,确保进样重现性3.选用合适的进样器,如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视:在进样针插入进样口以后,针尖内易挥发的样品首先挥发,进样前和进样后的针尖组成不一致,导致进样歧视;两种解决方法:1)使用热进样针,2)溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中,应注意进样口端和检测器端插入的长度不同,不同的仪器,插入的长度也不同6.色谱柱使用前,最好先老化,再使用
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。
[font=宋体]食品、环境检测项目繁多,涉及到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各种检测器。如检测有机氯农药需[/font]ECD[font=宋体]检测器,有机磷农药需要[/font]FPD[font=宋体]或[/font]NPD[font=宋体]检测器,脂肪酸、苯系物、石油烃、[/font]TVOC[font=宋体]等需要[/font]FID[font=宋体]检测器,药材中的水分、[/font]SO2[font=宋体]需要[/font]TCD[font=宋体]检测器等。[/font][font=宋体]一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主机无法同时安装所有的检测器,但即时插拔的模块化检测器可以满足以上要求,需要什么检测器就把该模块的检测器装上,不需要的就拆下来。目前赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列就是模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可减少仪器购机成本供选择。[/font][font=宋体]赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列世界上第一台模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],将改变您对现代色谱的观念。[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列所有的检测器和进样口都是模块化设计的,改变硬件配置仅需松动[/font]3[font=宋体]颗螺丝便把检测器或者进样口插入指定位置即可,无需改变任何气路,方便快捷。这种[/font]Thermo[font=宋体]专利[/font]“[font=宋体]即时联接[/font]”[font=宋体]技术,即便没有专业培训、专用工具或安装工程师,也能够完成对[/font]GC[font=宋体]的硬件配置。无论是仪器间的快速调用还是后期的升级,让您实现无以伦比的灵活性。[/font]
[color=#444444]我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯(还有醇)的混合组成液,由于己二酸的沸点300多度,一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温达不到,可以用液相分析,但考虑到每次做完反应(优化反应)再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率,用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可,(反应液中酯为主要成分)听说有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将反应液稀释的方法,使得高沸点组分浓度非常小,然后再进样,这样对柱子有一定的影响,但在柱子的使用寿命范围内,听说有人用过这样的方法,但具体的操作还不清楚,想请各位知道的告知一下,[/color]
导读:随着人们生活水平的提高,对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中,在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代,虽然它的出现较液相色谱晚了50年,但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,到1958年毛细管气相色谱柱的问世;从毛细管气相色谱理论的研究,到各种检测技术的应用,气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得气相色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。 在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,气相色谱技术的应用极为广泛。 近年来,农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具,被广泛应用。以下,中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。 1、在农药残留检测方面的应用 农药的使用在大大提高农作物产量的同时,对人类的健康也带来了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪6O年代以来,气相色谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留,水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。 2、在食品添加剂检测方面的应用 食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂,如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等;保持食品新鲜的添加剂,如防腐剂、抗氧化剂等;改善食品品质的添加剂,如着色剂、酸味剂、增味剂等;利于加工的添加剂,如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂的由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂,面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素,以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。 3、在兽药残留检测方面的应用 兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来,由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加,导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出,严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。 除此之外,气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测,如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高,食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生,对其的检测也是相当重要。 随着食品问题层出不穷,国内越来越重视食品安全问题,气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点,得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展,应用领域不断扩大,尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂,这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现,气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。
气相色谱的温度设定是个关键问题,对检测结果有很大影响,那么,进样口和检测器的温度该如何设定?有没有些规律或者原则可循?请大家踊跃发言!
气相色谱 检测物质问题!大家好,我用气相色谱法测酒中杂醇油含量,用什么内标物?谢谢各位大侠