气相色谱两个柱

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

高性价比通用型气相色谱仪 gc-4000 plus多功能气相色谱仪gc-4000具备fid自动量程调节，epfc（电子压力和流量控制功能），气体节省功能和其他功能。＜进样口和检测器的选择＞ 进样口类型：直接进样口，分流/不分流进样口，带隔垫吹扫的直接进样口和插入式进样口四种。 检测器类型：fid，tcd和pdd三种。＜丰富的流速控制系统＞ 根据流速调节器规格的不同，可提供三种类型：a型（全电子流速控制），b型（进样口电子流速控制）和c型（全机械流速控制）。丰富的组合可供选择，满足您的应用和需求。①进样口 无论是填充柱还是毛细管柱，您可以根据需求从四种不同的进样口中自由选择。●直接进样口????填充柱用 适用于玻璃柱（外径6.2 mm）和不锈钢柱（外径3.18 mm）填充柱进样口。 使用柱上方法连接玻璃柱，将样品直接引入色谱柱中，并使用专用sus柱适配器进行连接。●分流／不分流进样口????毛细管色谱柱用 毛细管柱进样口兼容分流模式和不分流模式。 更为容易地更改色谱柱的流速和分流比。●带隔垫吹扫功能的直接进样口????大口径用于填充柱 可用于将样品直接注入大孔径填充柱（内径0.53 mm）。 隔垫吹扫功能能将隔垫对进样口的堵塞减少到最小。可使用玻璃填充柱配合隔垫吹扫功能的柱上进样 及配合专用sus色谱柱适配器使用的不锈钢色谱柱。●插入式进样口????填充柱用 将样品中的非挥发性组分通过玻璃注入器注入进样口中，防止分析柱的污染。 玻璃柱使用专用的插入式进样口，不锈钢柱与专用的插入式sus色谱柱适配器（选配）配合使用。②柱温箱 若选择使用毛细管柱进行分析，仪器的柱温箱具有极佳的温度稳定性和分布，保证结果高重现性和稳定性。此外，快速升温和快速冷却提高了样品的连续测定效率。●快速升温 升到300 ℃ 速率30 ℃/min、升到450 ℃ 速率 20 ℃/min●快速冷却450 °c → 50 °c 不到6分钟③ 多种检测器类型供选择●fid（氢火焰离子检测器）• 带自动范围调节功能的fid检测器*• 灭火后的自动点火功能• 自动关闭气体功能（仅epfc功能含） ●tcd（热导检测器）标配自动归零和10倍放大功能●pdd（脉冲放电检测器）有两种模式，氦离子化检测器（hid）和光电离检测器（pid），根据更换的放电气体可以轻松切换模式。 该检测器比tcd探测器灵敏几十倍，是痕量分析的理想选择。●hid模式（氦离子化检测器）可以检测除氖和氦之外的所有化合物，并且使用氦作为放电气体产生的光子能量（17.7ev）电离并检测目标。●pid模式（光电离检测器）选择性光电离检测器，通过选择性地检测脂肪烃，芳烃，胺等，并将放电气体变为与ar，kr，xe等混合的氦气来改变光子能量。 注）分析柱，只能使用毛细管柱。④ 高性能epfc（electronic pressure flow controller）功能 通过使用电子压力和流量控制epfc，可以高精度地控制载气流速，且获得数据的重现性更佳。 另外，载气的上限压力设定为800kpa，因此可用于窄孔柱的快速分析。 对于分流/不分流进进样口，可以选择气体节省模式，有助于减少气体消耗。您可以为所有进样口选择使用epfc。 此外，fid检测器选择使用epfc，当在突然熄灭期间不发生重燃或点火时，可以自动关闭气体供应，从而提高安全性。高重现性保留时间 次数12345678910avestdevrsd %保留时间（min）6.3426.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.34280.00040.0066更人性化的设计●简单的操作单元，大型lcd仪器配备了一个四色背光lcd，显示设备的运行状态。面板操作更加简单，易于初学者使用。●方便的auto功能（进样口和含epfc功能的检测器）gc-4000 plus具有auto功能，可让您安全，轻松地操作设备。只需一个按钮即可启动和停止设备。●自动启动将“start up”设置成on，将自动执行“载气吹扫”，“温度升高到每个设定温度”和“点火fid”等一系列操作。●自动关机分析结束后，将“shut down”设置成on，即可自动执行“加热器关闭”，“fid熄灭→fid冷却”，“载气关闭”和“柱温箱风扇关闭”等一系列终止操作。 数据处理软件控制和分析软件使用openlab cds ezchrom， 该界面操作简单方便。特点采用导航窗口可以更轻松地访问每个功能。●仪器向导使用“仪器向导”，您可以轻松创建和修改方法，创建序列以及进行单次或序列运行。 ●创建分析程序您可以通过从“仪器向导”中选择“创建序列”轻松进行创建。只需根据向导的指引进行操作，您就可以快速设置多点校正曲线的数量和每个校准级别的平均次数。●创建报告提供了几个标准报告模板，可以轻松创建报告。此外，“自定义报告”功能允许您自己自定义报告模板，包括用于显示更详细信息的“插入字段”，用于显示校准曲线和色谱图的“插入图谱”，默认除了用于显示报告表的“插入报告”之外，还提供“插入对象”功能以插入支持ole（object linking and embedding）的应用程序创建的图形，表格等。创建的“自定义报告”可以保存为报告模板，可以像标准报告模板一样使用。在windows上的应用程序软件之间传输和共享数据的机制excel表格和谱图将粘贴到报告中。●权限管理通过更改系统配置，您可以创建和管理用户及其他授权的分配组别。 可以为用户和组别分配权限，例如“系统管理员”和“设备用户”，并且可以限制每个组别可用的功能。 您还可以通过更改角色权限来设置更详细进行权限设置。●定性?定量可以选择多种定量方法，并且可以轻松创建校准曲线。●与多个设备连接在一台pc上连接两个推荐的（最多4个）气相色谱仪或液相色谱仪，可以从各个设备同时获取数据。还提供专用分析窗口，因此您可以在采集数据时同时进行数据处理和校准曲线处理等。自动进样器 asi 241 asi 241i是一种多功能自动进样器，具有多种进样方式。 通过精确进样提高分析结果的准确性。标配为6位，最长可以选配使用12个样品。 此外，通过添加自动进样器asi 241s，使用标配的asi 241配套的1.5ml样品瓶架最多可处理150个样品。●优异的重复性良好的性能和连续进样的可重复性，提高了数据可靠性。次数123456峰面积10376510461010425710370710413010485778910avestdevrsd（%）103912104168103604103620104063425.3190.409

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

2009年4月18日—22日，第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会在湖南长沙宾馆举行。此次会议由中国化学会色谱专业委员会、中国色谱学会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办，湖南省精密仪器测试学会色谱专业委员会协办，六百多位来自全国各地的分析工作者和国内外的分析仪器厂商一起参加了此次盛会。 　　服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的色谱质谱产品以领先的技术性能深受专业用户的青睐。此次会展上，我们的展位于B厅的正门口，突出展示了TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪、DSQ II单四极杆气质联用仪、DFS高分辨气质联用仪、ITQ系列离子阱气质联用仪和TLX涡流净化多元液相色谱系列的技术优势和应用领域，吸引了众多客户前来咨询并索取仪器资料。展台一览　　20日下午，赛默飞世尔科技应用专家张伟国博士在五号会议室做了题为 “采用高选择性反应监测(H-SRM)对复杂基质中多种待测物的痕量分析----TSQ Quantum GC三重串联四极质谱” 的专题报告，介绍了TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪的诸多技术优势：特有的高选择性反应监测(H-SRM) 功能，可有效增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性 定量增强数据关联扫描 (QED-MS/MS)等相关功能确保一次进样可完成多种成分的定量分析和结构确证，极大的缩短了分析时间、提高分析效率。报告将相关法规要求、分析应用实例和仪器性能有机结合，语言生动、通俗易懂。张伟国博士　　约八十位专业用户参加了此次技术讲座。现场反响热烈，互动良好。多位专家针对分析工作中的实际问题和TSQ Quantum GC的具体性能踊跃提问，反映了分析业界同仁对TSQ Quantum GC产品和赛默飞世尔科技的高度关注和积极认可。讲座现场现场提问关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）　　赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

样品的大量制备在时间、资源和未知性潜在问题方面需要花费的的成本很高。这就是为什么在进行规模实验之前进行小试分析，例如选择合适的固定相和流动相，以此来实现效益最大化。对于那些需要进行制备型HPLC的用户来讲，在较小规模上筛选纯化参数的完美方式是采用分析型HPLC。今天，“小步”同学讲向您展示为什么这种技术是有利的，以及是如何实现分析型HPLC与制备型HPLC的转化。制备型 HPLC在之前的文章中“小步”同学向大家描述了如何使用薄层色谱 (TLC) 来筛选合适的分离条件。在那篇文章当中，TLC 可以被视为小试实验。但是，如果您计划使用制备型 HPLC 进行大规模纯化，那么分析色谱则会等效于 TLC，成为您进行下一步的有效工具。分析色谱有助于选择流动相和固定相，同时节省时间、成本并减少大规模制备过程中可能发生的潜在意外因素。这是实验者喜欢这种方式的一个很好的原因。是的，分析型 HPLC 需要全自动设备，而且设备成本较昂贵。但与 TLC 相比，分析色谱可以使用梯度进行，这对用户非常有益。C18 反相色谱柱可以帮助提高过程的成本效益。这是因为 C18 固定相在用有机溶剂洗涤后可以重复使用，以去除强保留的杂质等。相反，Silica正相色谱柱在洗脱之后不能重复使用。当您编辑分析色谱方法过程时，您应该根据制造商的建议选择样品浓度和流速。通常情况下，建议载样量为 1-10mg，流速则为 0.1-10ml/min。分析色谱的目的是在最短的时间内以最大的负载量实现目标化合物与其余杂质等基线分离。一旦您对分析结果感到满意，您可以考虑直接运用制备型 HPLC 进行大量制备了。用户喜欢分析色谱的另外一个原因是，可以借助一些公式直接将分析色谱的方法转移到制备色谱上。最简单的方法是保持分析柱填料的粒径、长度与制备柱相同。如果您能做到这一点，您可以使用以下公式来确定载样量（体积或浓度）、流速和直径：载样A = 载样B x（直径A/直径B）² x（长度A/长度B）流速A = 流速B x（直径A/直径B）²其中：A 代表制备柱当量；B 代表分析柱当量除此之外，您依然可以使用相同的梯度方法（溶剂和时间的比率）。下表为一个示例：并且，“小步”同学还建议您从小一些的制备型 HPLC 色谱柱开始，如果需要的话，在之后的实验中再升级到更大的尺寸。希望这篇文章可以帮助您成功完成制备型 HPLC 的样品纯化，从而避免更多的时间与资源的浪费！好了，今天“小步”同学就介绍到这里，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

事件描述:近期，我们拜访了天瑞仪器公司，与该公司高管就公司的经营和发展进行了交流。　　点评:　　2014年上半年业绩下滑。2014年上半年公司营业总收入为13732.68万元，同比下降10.59% 归属于上市公司股东的净利润为2136.17万元，同比下降18.10%。业绩下滑的主要原因是公司对部分针对水泥、钢铁等行业的产品价格进行一定下调，影响公司收入和利润水平。我们预计随着上半年产品价格下调到位，下半年毛利率将于上半年持平。由于公司是细分行业的龙头，下游需求相对比较分散因此单一行业需求下滑对公司业绩影响有限，因此我们认为公司未来收入仍将保持相对稳定。　　质谱仪产品为未来公司的一大看点。分析仪器从测量技术上主要分为色谱、光谱和质谱。国内在色谱和光谱产品方面发展较快，而技术含量最高的质谱仍由海外厂商垄断。国内各类质谱仪需求空间较大。国内已经有包括天瑞仪器在内的多家厂商具备质谱产品的生产能力，且均处在市场开拓阶段。国产质谱仪替代进口产品目前仍有两个瓶颈，一是产品的稳定性、可靠性，二是下游客户对国内品牌的认可度。我们认为这两个瓶颈会拉长进口产品的替代周期。但公司无论从技术和品牌角度，均是行业的龙头企业，将是未来质谱仪进口替代进程中的主要受益者。　　未来新产品看点多多。在食品安全领域，国家粮食局标准质量中心组织北京、河南、湖北、湖南、广东、江西、四川、安徽等国家粮食质量监测中心在湖北国家粮食质量监测中心对公司开发的粮食中镉含量快速测定产品适用于国家标准的可行性进行了测试验证。之后，中心邀请有关专家对验证结果进行了评审，认为上述方法可满足稻米中镉含量快速检测的需要，建议推广使用。在大气污染物检测方面，公司的三套环境空气颗粒物PM2.5浓度在线分析仪和三套环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统送中国环境监测总站进行环境适应性验证的工作正在顺利推进中。我们预计以上新产品存在大规模推广的可能性。　　外延式增长可期。公司于2014年5月9日公告，由于交易双方未能就细化交易方案达成一致意见，公司终止收购宇星科技。我们认为公司所处行业特征决定外延式扩张是更有效的发展方式，通过收购获得技术、专利、人才和客户群以进入新细分领域。目前公司拥有10亿的货币资金，具备外延式增长的客观条件。　　盈利预测:公司是细分行业龙头，原有业务比较稳定，新产品虽然看点较多，但爆发点均存在一定不确定性，外延式发展是短期内主要的看点。我们预计，公司2014-2016年EPS将分别达到0.33元、0.35元和0.36元。我们上调评级至&ldquo 审慎推荐&rdquo 。

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

p style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "今年上半年，由于新冠疫情肆虐，部分品类仪器市场受到冲击。不过，由于口罩环氧乙烷检测需求激增以及其他因素的加持，对于气相色谱仪而言，国内销售量并未受到影响。那么，2020年上半年气相色谱仪市场究竟如何？strong仪器信息网特别对2020年1-6月份气相色谱仪海关数据进行分析汇总，为大家了解中国气相色谱市场做一个参考/strong。本文以海关气相色谱仪（Hs编码 90272011）的数据为统计依据。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "2020年上半年，中国气相色谱仪进出口总量约为11062台，进出口总额约为16531.69万美元。从数据来看，中国气相色谱仪市场进口量依旧很高，其中进口金额约为出口金额的3倍。/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "虽然疫情导致全球经济疲软，但上半年中国市场气相色谱进口量不但未受影响，相比去年同期还增长了9.8%。今年上半年，气相色谱仪出口量与同期相比则稍有下降，尤其是前四个月受疫情影响较明显。随着国内疫情的控制，复工复产后经济逐渐恢复，后两个出口量逐渐与往年持平。/span/pp style="text-align: center"img title="1.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/51f12694-cfd7-4c97-adc0-571b6c2d786b.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪进口量统计/strong/span/pp style="text-align: center"img title="2.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/84b357ec-b64a-4247-addf-5e211fa22295.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪进口金额统计/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "由海关提供的数据可以看到，strong2/strongstrong020年上半年，我国共进口气相色谱仪4167台，与同期相比，数量增长9.8%；进口额共12189.79万美元，与同期相比增长约2.18%。/strong整体来看，气相色谱仪进口市场较与去年同期增长明显。从数据来看，今年3、4月份气相色谱仪进口量较高，且两个月份进口量基本持平。尤其是3月份，单月进口量近800台，这主要是因为当时正值国内疫情高发时段，中国口罩生产量激增，从而使得/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "口罩环氧乙烷检测需求的需求也旺盛，促进了气相色谱仪需求的增加。随着疫情的控制，中国经济也逐渐恢复正常，5、6月份气相色谱仪进口量趋于稳定，相较于同期，数量还是有所增长。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family:宋体,SimSun"/spanbr//pp style="text-align: center"img title="3.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4338164a-c574-406a-ba07-ea608496e900.jpg"//pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份各国气相色谱仪进口额占比分析图/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strongspan style="display: inline !important float: none background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: justify text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px "根据海关数据显示，/spanspan style="display: inline !important float: none background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: justify text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px "2020/spanspan style="display: inline !important float: none background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: justify text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px "年上半年，我国主要从日本、美国、新加坡、印度和德国等国家进口气相色谱仪器。从进口金额总量来看，排名前五的国家分别是中国、日本、美国、新加坡和德国。值得注意的是，虽然从印度进口气相色谱仪数量较多，但金额总量并不大。/spanspan style="background-attachment: scroll background-clip: border-box background-color: white background-image: none background-origin: padding-box background-position-x: 0% background-position-y: 0% background-repeat: repeat background-size: auto color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: justify text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px "其中，由于保税区发货的原因，中国进口量占比较大。/span/strong/span/pp style="text-align: center"img title="4.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="4.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/08bcfecb-05dc-4203-8502-171f8ffb8a76.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪进口注册地分析图/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱仪进口注册地进口量数据来看，今年上半年上海市、北京市、江苏省、广东省、山东省和浙江省的进口量最大。而这些省份恰恰也是我国经济水平较高的省份。/span/pp style="text-align: center"img title="5.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="5.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e27c93e5-d7c1-4ea5-ab5d-633202950220.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪出口量统计/strong/span/pp style="text-align: center"img title="6.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="6.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/57380205-58a5-4016-8f25-82368883cb31.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪出口金额统计/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "今年上半年，strong我国共出口气相色谱仪6584台，出口额高达4342.83万美元。出口量与同期相比下降17.56%；出口额同比下降4.27%。/strong从数据来看，前四个月受影响较大。而后两个月的出口量基本与去年同期持平。前四个月，疫情因素，全球经济受到影响，导致出口国气相色谱需求减缓。后两个月，虽然疫情还在持续，但经济形势正在恢复，气相色谱需求也趋于稳定。/span/pp style="text-align: center"img title="7.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="7.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6e480ae8-0bab-4884-938b-38b1767b59c9.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份气相色谱仪注册地出口量占比分析图/strong/span/pp style="text-align: center"img title="8.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="8.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/94e93e19-5a26-49f5-a225-aa6bfed40d2b.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong2020年1-6月份出口各国气相色谱仪数量分析图/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "从海关数据显示，我国气相色谱仪的主要出口地区包括中国香港、德国、新加坡、日本和荷兰。其中中国香港的出口量和金额最多。大多数气相色谱仪从上海和广东省出口。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了让大家更好的了解中国气相色谱仪市场情况，仪器信息网未来还会对2019年及2020年气相色谱仪招中标和进出口数据进行系统统计和整理，并推出相关报告，敬请期待！/span/ppbr//p

ASD总部位于加拿大，在气体检测领域拥有几十项国际专利，在气相色谱和气体分析领域具有悠久的创新历史，是气相色谱领域的技术领先和创新者。ASD在色谱领域深耕30多年，始终专注于超痕量气相色谱的研发和创新。超痕量气相色谱检出限极低，广泛应用于氢能、半导体等行业，例如，ASD曾为北京“2022冬奥会”提供燃料电池用氢在线检测系统，同时公司还与中石化、中石油、北京低碳清洁能源研究院、中科院上海应用物理所、天然气研究院等用户紧密合作。此外，其解决方案在工业气体、制药和实验室等领域也应用广泛。ASD运用专业知识，在重要领域帮助客户控制质量并提供最佳解决方案，以应对各种挑战。ASD总裁Andre Lamontagne先生在接受仪器信息网采访的时候谈到，ASD在色谱领域的解决方案具有显著优势，从接头、阀门、检测器到色谱平台，掌握色谱领域关键技术。除了气相色谱仪方面的开发和创新外，ASD还为超痕量气体分析提供一个完整的生态系统。公司不仅销售全集成气相色谱解决方案，还为整个气相色谱界提供优质技术和组件，为气相色谱仪器的可靠性和质量做出贡献。详细内容见视频：

p style="text-indent: 0em "strong仪器信息网讯 /strong2019年1月7日，安捷伦于上海工厂举办了全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式，推出8890GC、8860GC两款重磅新品。安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士、安捷伦科技副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮先生、安捷伦科技气相色谱及工作流程自动化市场总监Eric Denoyer博士等安捷伦高层与中国科学院江桂斌院士等多位用户专家亲临现场，一同揭开新品面纱。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/de124578-bd88-47e7-9568-95cc985f003e.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongShanya Kane女士与江桂斌院士在8890GC前合影/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/0d628167-c2c4-48bf-84d1-27f497d969b2.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong陈亮先生(左)与中国化学会色谱专业委员会主任暨中科院大连化物所许国旺研究员(右)共同揭开8860GC的面纱/strong/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "　strong中国是安捷伦气相色谱最大的市场/strong/span/pp　　陈亮先生在致辞中说到：“安捷伦是全球气相色谱分析技术毋容置疑的领导者。在过去的半个世纪中，安捷伦GC每十年实现一次迭代，一直引领气相色谱创新技术的发展。从5890GC，6890GC，7890GC到Intuvo，每一代产品都打下了时代的烙印。直至如今，安捷伦GC遍布能源、化工、材料、食品、环境、医药和法医多个应用领域，无不获得用户的认可。”他介绍到，中国是安捷伦气相色谱最大的市场，也是安捷伦最重视的市场。这也是安捷伦选择在中国举办全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式，以及安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士专程赶来中国的原因。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a681cf78-dd94-4712-914b-c9b79867c73c.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong陈亮/strong/pp　　江桂斌院士在致辞中谈到：“我的科研起步于气相色谱。安捷伦公司在过去几十年中为全球气相色谱事业的发展做出了杰出的贡献，是气相色谱行业的领导者，期待安捷伦为中国用户、世界用户做出更加杰出的贡献。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5690d169-fc5a-436b-bbd6-f19a7b9882c2.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong江桂斌 院士/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "　　strong未来实验室面临多重挑战/strong/span/pp　　Shanya Kane女士在演讲中指出，对于大多数实验室管理者来说，提高实验室效率是他们的首要目标 意外停机是面临的最大挑战。/pp　　未来实验室面临多重挑战：/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "· 经验丰富的操作人员开始退休，有经验的后补人员很难找到 /span/ppspan style="color: rgb(79, 129, 189) "　　· 遇到问题的时候，具备方法开发和故障排除经验的人不一定在仪器前。尤其现在许多实验室隶属于全球性的跨国公司，所以更需要能够远程地对整个公司的仪器进行更有效的管理 /span/ppspan style="color: rgb(79, 129, 189) "　　· 培训操作者要能同时承担多项任务，需要智能互联的仪器设备，这样才能更好地提升操作者的效率 /span/pp　　世界正在快速变化，智能家居、智能汽车都已成现实。随着工业革命4.0到来，安捷伦也把更多的智能互联技术融入到产品当中。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/461c5777-8495-4d67-a58d-573b140b6206.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongShanya Kane/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong新一代智能互联的GC/strong/span/pp　　Intuvo9000的多项创新广受用户好评，如直接加热技术、固件快速连接、芯片式保护柱、直观的彩色触控界面和其他智能化功能。新产品继承并强化了Intuvo9000的一些创新功能，这些功能使得8860GC和8890GC更加智能互联，可进行智能诊断，拥有功能强大的处理器、智能算法。此外，还有最新智能消耗品，如智能色谱柱，带智能传感器的气体净化过滤器。Eric Denoyer博士对安捷伦GC技术和两款新产品做了详细介绍。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/7cdb6326-c08c-41c0-94c4-15a88a6a48af.jpg" title="6.png" alt="6.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongEric Denoyer博士/strong/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "　span style="color: rgb(79, 129, 189) "8860GC——为核心常规应用提供动力/span/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1b15745a-d6e2-4570-9ee3-032bc7f886d6.jpg" title="7.png" alt="7.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp　　8860GC专注常规分析的适用性，满足典型常规应用需求，主打易用特点。特点如下：/pp　　——双核处理器，提供实时智能互联性能 /pp　　——最新的第6代EPC控制，峰面积和保留时间重现性更好 /pp　　——可同时安装两个进样口，可搭配分流/不分流进样口、填充柱进样口和冷柱头进样口 /pp　　——可同时支持3种检测器，检测器类型可选择FID、TCD、ECD、FPD、NPD、MSD /pp　　——支持3个气体进样阀和6个加热区域 /pp　　——全新的浏览器用户界面，可用平板电脑在企业安全网络覆盖的任何地方操作8860 /pp　　——系统状态连续监控 /pp　　——彩色触摸屏界面。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　8890GC——极致的灵活性和扩展性/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a787926c-bd9b-4a31-9bef-8693f610602d.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp　　8890GC是安捷伦新一代旗舰级GC，扩展性强，性能满足更广泛的需要。特点如下：/pp　　——新一代强大的电子结构，带双核处理器 /pp　　——更加丰富的智能互联功能 /pp　　——配备全套进样口、检测器和附件，CFT, Deans Switch, 反吹，双塔进样 /pp　　——支持6个气体进样阀和8个加热区域 /pp　　——可同时安装4个检测器(15种可备选择) /pp　　——第6代精密EPC /pp　　——支持众多配件和易耗品 /pp　　——7英寸彩色触摸屏 /pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "CrossLab互联服务/span/pp　　所有新GC产品都可与OpenLab和MassHunter兼容，并且享受安捷伦CrossLab智能互联服务。如：/pp　　智能警报：可自行安装的软件，可将整个实验室里安捷伦仪器的使用数据和特定应用的使用限值数据自动进行比对 如果超过限值，将发送邮件提醒进行预防性维护、更换色谱柱、衬管等。/pp　　仪器资产监控：可自行安装的软件,对整个实验室仪器使用情况进行监控 通过对仪器的业务分析,优化资本性支出、运营成本及资产管理。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国用户对新技术接受度更高/strong/span/pp　　为了更好了解安捷伦GC新品特点和技术理念，仪器信息网与安捷伦相关负责人作了深入交流。出席交流会的有Shanya Kane女士、Eric Denoyer博士、安捷伦科技实验室解决方案大中华区市场项目经理祝立群博士、安捷伦科技气相色谱市场经理陈艳凤女士。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f326c905-ad3f-443e-95f1-0bc30f563f14.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong从左至右：Shanya Kane、Eric Denoyer博士、祝立群博士、陈艳凤/strong/pp　　以下为采访实录(节选)：/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong仪器信息网：安捷伦如何定义这款新产品?/strong/span/pp　　strongEric Denoyer博士/strong: 8890和8860实际上是把广泛被市场接受的技术和一些革命性的新技术结合到一起的。/pp　　strongShanya Kane/strong:用户希望实验室的效率能大幅提升，所以我们希望一方面能够借鉴过往被用户广泛接受的技术，同时要给他们一些更新的东西在里面。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong仪器信息网：将全球首场预发布庆典放在中国是出于怎样的考量?/strong/span/pp　　strongShanya Kane/strong: 中国是我们非常大的市场，新产品的最大亮点是智能互联功能。我们观察到，目前中国在数字化应用方面是走在世界的前列的，中国用户接受这样一款新的仪器会比其他区域更快一些。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　strong仪器信息网：同全球市场相比，中国GC用户群体具有怎样的特点?/strong/span/pp　　strong祝立群博士/strong：中国用户和全球其他用户相比很明显的一个特点就是年轻。年轻人分析经验相对较少、年轻人希望更自由地支配自己的时间、年轻人更愿意接受新技术，仪器的智能化能帮助他们提高使用效率、快速积累经验，减轻他们的工作强度。/pp　　strong陈艳凤/strong：中国的使用群体是比较偏年轻化的，他们希望分析仪器是他们的一个工具，通过简单进样就可以得到分析结果。我们目前智能互联的仪器能够让分析回到本质上去，而不是让用户把时间花在简单重复工作上，而是真的是一个非常易用的工具来帮助大家实现操作目的，让他们能够聚焦在更加重要、更有价值的事情上去。/pp　　strongEric Denoyer博士/strong: 年轻人非常喜欢新的东西和移动端的东西，年轻人也是不断地在移动，所以这也要求我们的仪器一定要非常容易学习，非常方便使用。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　strong仪器信息网：进入仪器后市场时代，安捷伦GC在提升售后服务质量方面做了哪些工作?/strong/span/pp　　strongEric Denoyer博士/strong: 除了仪器之外，我们也在关注市场整体的需求，对于培训的需求、应用咨询的需求、方法优化的需求都是服务市场非常需要的。/pp　　strong祝立群博士/strong：从仪器制造的角度，我们提供的仪器质量越来越好，保证用户得到高质量的稳定数据。从仪器设计的角度，仪器对于故障自我诊断的能力提升可以使售后服务变得更加容易。所有这些都是为了提升用户的使用满意度，同时也有助于售后服务质量的提高。/pp　　strong陈艳凤/strong：仪器越来越智能、互联，用户在实验室就可以自己排除故障，如果解决不了，就可以把健康报告发给工程师，工程师根据报告可以做一些判断，给用户提供一些指导，这个也是仪器自我识别的功能，在以前是没有的。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器质量是核心，探索数字化转型/strong/span/pp　　仪器信息网参观了安捷伦上海工厂。安捷伦科技全球气相业务部制造经理张建苗先生为我们详细介绍了安捷伦非常现代化的气相色谱生产基地。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/b117584f-e0c9-452c-b99e-d7485ba6742a.jpg" title="10.png" alt="10.png" width="600" height="398" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 398px "//pp style="text-align: center "strong张建苗/strong/pp　　安捷伦有一套非常完善的供应链管理系统，从需求、采购、管理，到全球供应链，内部生产管理效率非常高。/pp　　“安捷伦依靠产品质量所赢得的市场口碑让我们无比自豪，也是我们孜孜以求的。我们每天坚持通过评价我们内部的生产体系、生产过程、测试、供应链、设计，在不停的寻求改进方案。对我们来说，不是每天简单的重复，而是每天不停地追求在什么地方可以做的更好。”谈及质量，张建苗言语间无比自豪。/pp　　“所有的人都在讲数字化转型，生产也一样，仪器行业相对来说要求高精尖、稳定，要经过严格的验证。所以我们还是积极地做数字化转型的探索。”通过数字化和自动化，安捷伦上海工厂极大地降低了工作面积(降低50%左右)。智能化的潮流已经涌向了工厂，比如，在这里很多员工开始佩戴智能手表，这个智能手表是跟测试设备互联的。当仪器设备测试结束了，工作人员会收到提醒，或者仪器有问题要做故障排查，也会收到提醒。这样就节省了时间，提高了员工工作效率。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1641ce0f-cb2b-4072-9e85-e1cae71563e8.jpg" title="11.png" alt="11.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong安捷伦上海工厂生产车间/strong/pp　　“未来我们希望，通过智能摄像头能够智能监控，比如说我们这个测试设备有一定危险性，人到这个区域它就自动停机，人离开了再自动启动。还有员工的管理，就是员工需刷卡认证，如果没有认证过，那么机器不让你做这个工作。” 张建苗介绍说，这些数字化方面的尝试，上海工厂已经部分实现了。/p

p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。/pp　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。/pp　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。/pp　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp　　strong下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：/pp　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。/pp　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

科晓仪器&捷岛科仪展位　　杭州捷岛公司于近期完成了两款新型气相色谱仪的研发，并于BCEIA 2013(第十五届北京分析测试学术报告会及展览会)上向业界展示了这两款新产品。　　捷岛GC-1620型气相色谱仪　　据介绍，GC-1620型气相色谱仪为捷岛的最新产品，其主要特点为：对仪器内所有的流量和压力实现电子控制，全套AEFC(电子自动化流量控制)系统，减少气体消耗，消除手动阀引起的漂移，对液体和气体提供非脉冲的流量 程序升温和炉膛温度控制以及炉温跟踪设计 最多可配置8个阀，满足不同气体分析的需求和应用，阀驱动自动控制和序列自动运行 微气路切割技术实现二维色谱及色谱柱反吹功能。　　捷岛GC1690 II型气相色谱仪　　GC1690 II型气相色谱仪型气相色谱仪是捷岛的另一款新产品，设计上主要突出易用性和性价比，与定位高端与高性能的GC-1620形成互补。据悉，这款产品将在近期上市，而GC-1620已在不久前上市。

9月17日，神舟十二号载人飞船三名宇航员顺利返回地球，神舟十二号载人飞行任务取得圆满成功。中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员、丁坤高级工程师团队研制的双通道气相色谱仪作为空间站环控生保分系统的重要部组件，有力保障了此次载人空间站飞行试验任务的顺利开展。截至目前，仪器已在轨稳定运行4个多月。　　双通道气相色谱仪是空间站环控生保分系统的重要部组件，用于舱内空气中微量挥发性有机物的在线监测。其双通道独立工作，一次采样可同时分析50多种有机组分，也可与质谱仪联用，是保障航天员在轨安全生存不可或缺的产品。　　研究中，团队紧密对接中国航天员科研训练中心和中国空间站建设的需求，历时8年，经过原理样机、工程样机、初样和正样阶段，最终研制出双通道气相色谱仪。该双通道气相色谱仪体积小、重量轻、功耗低，实现了关键器部件的国产化，将为中国空间站环控生保系统提供技术支持和保障，为我国深空探测分析检测保障设备的研制积累了技术。　　双通道气相色谱仪4月29日随天和核心舱发射升空，并于5月9日开始测量工作。此前，中科院大连化学物理研究所收到中国航天员科研训练中心发来的感谢信。

2014年3月31日，福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报，审查了相关文件资料，认为该项目组全面完成了合同书规定的任务，一致同意该项目通过验收。　　乙烯、丙烯是工业的基础，是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。　　由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷，乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰，严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。　　此次验收通过的课题针对国家标准的不足，采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量，利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割，使杂质能得到分离，实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度，对于化工产业的良性发展具有重要意义。　　本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》，研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。

安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了一系列新产品，可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作，助其优化实验室分析性能、可靠性和效率，”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道，“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单，消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后，用户将看到气相流路完整性得到了极大改善，并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术，例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括： 手拧式螺帽，其无需在反复热循环后重新拧紧（甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧）；低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件，其通过对不锈钢管线（内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸）和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路，能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱，其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害，从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管，其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员，超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具，其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中，确保色谱柱插入进样口的长度一致，从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule，其采用全新的设计，能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p style="text-indent: 2em "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-indent: 2em "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"ispan style="text-decoration: underline "strong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/span/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请回顾气相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱技术始于上世纪，最早的气相色谱柱是填充柱，不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& W Scientific发明了键合固定相技术，大大提升了气相色谱固定相的热稳定性，使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年，由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术，该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代，聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发，都进一步提高了毛细管柱的分析性能，使其可以应用在更广泛的行业范围里。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 11px "strong世界著名气相色谱专家，美国加州大学Davis分校名誉教授，J& W scientific 创始人，安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学，左3刘虎威教授，左4Walter Jennings教授/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱有多种类型，从不同的角度出发，可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导，按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱（简称WCOT柱）和多孔层开管毛细管柱（简称PLOT柱）两类。/pp style="text-indent: 2em "WCOT色谱柱是把固定液（聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物）涂渍到毛细管柱壁上，分离原理基于气液分配，聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的种类和比例。/pp style="text-indent: 2em "PLOT色谱柱是将不同材质（如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等）的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁，分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广，但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱技术有哪些？未来气相色谱柱的发展趋势如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦：/strong过去二十年里，气相色谱柱固定相的种类总体稳定，以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展，但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种：/pp style="text-indent: 2em "strong低流失与超过惰性技术/strong/pp style="text-indent: 2em "日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺，能提高灵敏度，拥有尖锐的峰形，适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。/pp style="text-indent: 2em "strong快速高效分离技术/strong/pp style="text-indent: 2em "近几年0.18m毛细管柱倍受关注，这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效，因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外，采用了电加热的方式给毛细管柱升温，这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术，全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率，能实现快速和超快速色谱分离。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title="anjielun_副本.png" alt="anjielun_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong直接加热技术Intuvo气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong耐高温固定相技术/strong/pp style="text-indent: 2em "许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱，以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时，提高了固定相的键合强度，从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃，其温度上限扩展了WAX柱的应用范围，并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "Agilent J& W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱/span/pp style="text-indent: 2em "未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题，顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离，如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等，色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性，不断改进固定相的选择性。/pp /ppbr//p

安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱 阀柱温箱可确保燃料产品的纯度、测试效率以及环境安全 2014 年 1 月 8 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出用于 7890B 气相色谱 (GC) 系统的安捷伦大阀箱。 这种多用途、高容量的外部柱温箱可用于复杂的多阀 ASTM 国际标准和 EN（欧洲标准）中的气相色谱应用。 采用精密的设计实现了气相色谱柱温箱的热绝缘，此外，柱温箱可为最多 6 个位置提供一致的等温环境，实现色谱柱和阀的热均一性。 阀箱的垂直方向设计便于进行维护。 安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins 说：“随着燃料资源勘探与生产量的增长，对于使用 ASTM 和 EN 分析方法来鉴别影响燃料流质量和收益的污染物分析仪器的需求也在不断增加。 安捷伦大阀箱是一款优质的气相色谱外部阀柱温箱选件，具有高处理通量和热均一性，支持在同一气相色谱平台上进行多种复杂的分析。” 进行维护时，柱温箱的垂直方向设计有利于工程师完全接触到阀和接头而无需取下驱动器，从而显著减少停机时间。 新设计最大程度降低了重新连接的需要，还减少了维护后所需的故障排除。 气相色谱产品经理 Jason Ashe 说道：“安捷伦致力于帮助石油化工客户应对日益增长的需求和行业发展趋势。 安捷伦大阀箱 7890B 气相色谱系统能够帮助客户确保燃料的纯度，采用多种方法从一个系统中获得更完善的信息，并在常规维护计划中快速轻松地对系统进行维护。” 安捷伦大阀箱支持标准的安捷伦多阀分析仪，例如炼厂气分析仪和天然气分析仪，其具有经过工厂测试的方法和可靠的色谱性能。 新型外部阀箱具有较高的灵活性和可配置性，用户可在一个气相色谱系统中执行多种 ASTM 和 EN 方法。此外，阀箱体积小巧，实验室占用面积小，并且可从一个系统获得更多信息。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20600 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。 分拆后电子测量公司名字为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 由美国国家航空航天局 (NASA) 发送到火星的&ldquo 好奇号&rdquo 火星车已成功完成车载分析仪器的首次全面检测。仪器的任务是对火星上的土壤和气体进行采样，以期找到火星上存在生命的证据。 火星车上装配有一台气相色谱仪，包含两根 Agilent J&W UltiMetal 气相色谱柱：CP-Chirasil-DEX CB 色谱柱可用于检测土壤中不同种类的氨基酸，CarboBOND 色谱柱可以鉴定大气中的气体。 这两种色谱柱都由安捷伦在荷兰的米德尔堡工厂制造。 仪器的首次检测结果显示，火星土壤中存在一些简单的化合物，但没有确切来源于火星的有机（含碳化合物）分子。&ldquo 好奇号&rdquo 火星车仍在寻找有机分子比如氨基酸的存在，我们知道，没有有机分子就不会存在生命。 一旦发现这类分子，下一个任务将是确定其来源。如果没有发现，&ldquo 好奇号&rdquo 会转移到其它更有可能发现有机分子的地点，或是从更深的土壤中采样，脆弱的有机分子可能会保存在那儿。未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 将在火星表面巡游，沿途分析样品，展示&ldquo 将实验室带到样本现场&rdquo 的极其方便的检测。未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 火星车将在火星表面巡游；安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问 www.agilent.com。

12月7日，记者从有关部门获悉，由江西省兽药饲料监察所制定的两个饲料检测标准，通过全国饲料工业标准化技术委员会审查，成为国家标准。据悉，这是江西省饲料行业首次制定的国标。　　据介绍，这两个标准分别是《饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化――高效液相色谱法》和《饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化――高效液相色谱法》。11月16日，全国饲料工业标准化技术委员会组织专家，对由省兽药饲料监察所和中国农业质量标准与检测技术研究所等单位负责起草的两个标准进行了认真审查，认为标准起草单位在参考国内外大量文献的基础上，结合国内实际情况制定，达到国际一般水平。赭曲霉毒素A和脱氧雪腐镰刀菌烯醇都是真菌毒素，如何发现和确定其含量一直困扰着饲料行业的发展。两个国标制定后，能够及时、准确对赭曲霉毒素A和脱氧雪腐镰刀菌烯醇进行检测，确保饲料安全，维护畜牧业健康发展。（记者曹小武）赛智科技已推出的饲料安全检测方案如下：饲料中L-肉碱的高效液相色谱(HPLC)检测方案饲料中地克珠利的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案饲料中苏丹红染料的液相（HPLC）检测方案饲料中维生素D3的液相(HPLC)检测方案饲料中维生素A的液相（HPLC）检测方案饲料中维生素E的液相（HPLC）检测方案饲中三聚氰胺的液相（HPLC）检测方案饲料中黄曲霉毒素的HPLC检测方案进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的HPLC检测方案更多检测方案请直接与赛智科技联系。全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 赛智科技（杭州）有限公司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 市场部 宣

7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。7700具有以下优势：①高真空保证：离子源和四极杆双腔双分子泵设计，90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min，可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱，实现大体积进样等高要求的分析；②超高灵敏度：气相色谱进样，10fg/μl八氟萘信噪比良好；③长效高能电子倍增器：采用非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度；④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境，提供更好的稳定性；⑤带预四极的四极杆质量分析器，减少对四极杆污染，优化离子源与四极杆过渡电场，预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描，能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心；⑥高温惰性陶瓷离子源：高效电离、减少污染，配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝，提供双倍的使用时间，离子源陶瓷设计，所有透镜温度稳定，清洗离子源方便；⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温，不占用色谱资源，温度范围50℃-350℃，精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源，双灯丝，长寿命，由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃，50℃-350℃质量分析器表面钝化，高精度全金属四极杆，预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好，无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵，抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵，90L/s+90L/s，采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1（RMS） IDL10fg 八氟萘动态范围大于6个数量级射频电源宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s，全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC，分流/不分流进样口，分流比1000:1，压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯，7平台，可梯度降温。升温速率120℃/min；可运行时间999.99min；降温速率450℃~50℃，4min压力精度0.01psi创新点：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少四级杆和电子倍增器污染，延长灯丝和电子倍增器使用寿命，降低背景噪声，提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限，峰面积重复性优于1%RSD，国内一流，国际领先。安益谱7700气相色谱质谱联用仪

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

用于农药分析和药物滥用检测的安捷伦超高惰性气相色谱柱系列新成员华丽登场 上海，2010 年9月15日——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱，这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。 使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性，提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度，从而提高生产力。 安捷伦化学部副总裁 Anne Jones 表示：“对整个分析领域来说，色谱柱惰性的重要性与日俱增。在我们的产品阵容中，中等极性超高惰性色谱柱的推出，再次印证了安捷伦为色谱行业不断提供创新色谱柱的承诺。” 整个 Agilent J&W 超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性，因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试，并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信，这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 安捷伦是全球色谱仪器领域的领导者，提供各种类型、各种规格业内顶尖的气相色谱柱、样品前处理产品和消耗品。所有产品都由经验丰富的设计团队进行设计或选择，根据最严格的指标进行制造，并且在一系列苛刻的条件下进行测试。安捷伦的全部气相色谱产品能够确保仪器长期在最佳性能下运行，实验室获得最高效率。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测试测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

安捷伦科技40年以来致力于色谱技术的开发与应用，为广大分析工作者提供了完备的色谱解决方案。2010年推出的最新Ultra Inert技术毛细管柱为气相色谱应用提供了极低的柱流失和最少的化合物吸附或降解。安捷伦与瓦里安成功合并之后，我们的气相色谱柱产品更为丰富。为了进一步增进用户之间的交流，特向广大安捷伦气相色谱柱用户征集应用文章并编辑成册。 征稿对象：所有安捷伦、前瓦里安气相色谱柱用户。 征稿要求：关于安捷伦气相色谱柱最新分析技术动态、研究与应用文章均可向本公司投稿。请于2011年7月30日前将征文以电子邮件发送到安捷伦科技(CSD_China@agilent.com )，并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编, 邮件标题请注明&ldquo 投稿&rdquo ，我们会向每位投稿的用户发送确认函。 论文格式：A4纸，版心15× 23 cm , 题目3号黑体 作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体 图标、表格及参考文献用6号宋体。 每位投稿的用户都将收到我们的小礼品一份，经录用的优秀论文将收录到最新安捷伦气相色谱柱论文集中。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工为100多个国家的客户提供服务。在2010财政年度，安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2024年01月22日，国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。（点击查看气相色谱专场）《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学（北京） 、陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源，也是我国“卡脖子”战略稀缺资源；氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性，当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大，现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛，缺少专门针对氦气含量的快速分析标准，给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此，制定氦气含量快速分析标准，使不同部门间数据可以相互比对和共享，无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款，但因其分析范围小，不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测，分析条件限制较少，使各实验室之间的数据可比性较差。因此，制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的，它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术，更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节，包括：范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章，较为详细说明了材料的规格和型号，规定了标准气体的制备。在样品分析一章，从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令，使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作，规定了合格和置信区间以外数据的取舍，充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶，进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析，随着微机电加工工艺等技术发展，微型热导气相色谱仪逐渐走向市场，微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点，同时还具有分析速度快，灵敏度高，能耗低，耗气量小，体积小可随身携带等诸多优势，目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用，近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展，天然气管网中，具有微型化特性的色谱仪（AGILENT、ELSTER、ABB等）应用比例已超过半，小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准（GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等）内容主要对应到传统气相色谱仪制定，微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定，但存在若干特殊性内容有必要进一步规范： 1、在传统分析标准中，色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换，而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制，分为独立的2～3个检测单元完成气质分析，针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高，结构小型化等优点，有必要对产品关键参数进行广泛测试，明确相关指标。3、微型色谱进气量小，流量低，特别对于在线分析应用场景，有必要规范其旁通气路设置，以使分析结果具有实时代表性，避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求，有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准，明确其核心部件参数及控制方法，选择适宜的分析方法，对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法，分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求，以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认； 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例； 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求； 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。

Valmet公司于2023年7月14日宣布，将以1.025亿欧元的价格(不含现金和负债)收购西门子公司的过程气相色谱业务，最终交易价格会根据惯例进行调整。该交易预计最早将于2024年4月1日完成。日前，维美德顺利完成对西门子过程气相色谱（GC）与集成业务的收购。自宣布之日起，历时近9个月。通过气相色谱 Maxum II平台、系统集成及客户服务，西门子过程气相色谱业务成为市场领先者。气相色谱分析仪用于对生产过程各个工艺段气体以及挥发性液体的化学成份进行测量。借助在化工、液化天然气、炼油和生物质燃料方面精湛的工艺技术，该业务单位向全球客户提供关键性工艺分析以支持其提高质量、可持续性和安全性。2022年，该单位有雇员约300人，业务单位主要分布在美国、德国和新加坡。此次收购契合维美德的战略目标，将借助过程气相色谱仪与过程分析仪系统，进一步强化其自动化部门和过程自动化产品业务，还将巩固维美德自动化在北美、亚太同欧洲地区的市场位置。作为一个业务单位，收购部分将以“分析仪产品与集成业务”的名称并入维美德自动化系统业务线。维美德自动化业务线总裁 Emilia Torttila-Miettinen表示：”收购业务如期完成。我们热诚欢迎来自西门子和相关方面的新同事加盟。此项业务对维美德现有的自动化系统起到很好的完善作用，也为我们以更加广泛的产品方案服务现有以及潜在的过程自动化客户创造新机遇。“维美德自动化业务线分析仪产品与集成业务单位副总裁Glen Irving表示：“今天维美德完成对气相色谱分析仪产品与集成业务的收购。这是我们发展道路上的一个里程碑。通过此项业务，公司可为我们 MAXUM II 气相色谱分析仪系统的客户、员工及技术都提供保障。坚信同理念相同的公司进行整合，可确保双方连续不断的成功。作为维美德自动化业务线的一员，我们同全球各地的同事一道，满怀期待开启新的征程。“2022财政年度，上述业务线净销售额1.2亿欧元。不含现金和负债条件下，企业收购价为1.025亿欧元，此价格将根据惯例加以调节。收购业务将首次在维美德2024年第2季度的财报中列出。维美德维美德是全球领先的开发者和供应商，专注于为制浆、造纸和能源行业提供工艺技术、自动化以及服务业务。凭借我们的自动化系统和流体控制解决方案，我们可以为更广泛的流程工业提供服务。我们的19,000名专业人员在全球各地为客户服务，致力于推进客户每一天的运营。维美德拥有220多年的产业历史，我们持续改进并不断革新。维美德公司2023年的净销售额约为55亿欧元。维美德总部设在芬兰Espoo，在纳斯达克赫尔辛基股票交易所上市。

传承与创新-安捷伦科技成功举办气相色谱柱用户大会 2012年11月21日、11月23日，安捷伦科技&rdquo 传承与创新&rdquo 为主题分别在北京和上海成功举办了气相色谱柱用户大会。会议特别邀请了江桂斌院士、傅若农教授以及Marriott教授作为VIP嘉宾出席，与安捷伦气相色谱柱用户做了深入的交流和沟通。 安捷伦气相色谱柱有着非常悠久的历史。最早的弹性石英毛细柱就是由安捷伦公司前身HP发明的，它克服了玻璃毛细管易碎的缺点，这种技术一直沿用至今。1974年Walter Jennings 先生创立了J&W Scientific, Inc，开创了交联键和技术，大大延长的柱寿命以及重现性。 1969年Kees Boodt先生在荷兰创立Chrompack公司。后来随着并购，这两家优秀的公司都加入到安捷伦公司旗下。目前，安捷伦已经囊括了最为先进和稳定的HP、DB以及CP三大系列的产品。以实力强大的产品阵容，为用户提供最为全面的气相色谱柱解决方案。 40多年来， 安捷伦不断创新，研究新技术，开发新产品。除了久负盛名的低流失色谱柱，现在更推出了超高惰性(Ultra Inert)气相色谱柱。具有出色的灵敏度和峰形，使用户能够自信地对活性化合物进行痕量分析。 在安捷伦科技气相色谱柱用户大会上海站的会议中，江桂斌院士特别做了精彩演讲。回顾了气相色谱柱科研的经历以及近年来技术的发展，深入浅出的演讲深受到场用户的喜爱，江院士还就气相色谱柱的实际应用与到场用户进行了广泛的交流，现场气氛轻松融洽。上海质检的周耀斌高级工程师，上海赛科石油化工的曹明吉高级工程师也在百忙之中参加了会议并做了精彩演讲，与广大用户分享了他们在各自领域中的应用经验。 江桂斌院士的精彩讲座傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座Prof.Marriott做了有关MDGC和GC× GC的讲座 在北京站的会议上，傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座。此外，中国科学院生态研究中心的张庆华研究员、中国检验检疫科学研究员的张峰研究员、中国石油化工科学院的韩江华高级工程师，参加了此次会议。在会上两位研究员分析了当下气相色谱柱的技术发展，向到场的用户介绍了未来气相色谱柱的发展趋势。韩江华高级工程师与大家分享了气相色谱柱在石化领域内的应用，专业严谨，反响热烈。 安捷伦科技气相色谱柱用户大会圆满成功的举办，既是安捷伦科技对广大色谱柱用户长期以来鼎力支持的回馈。同时，安捷伦科技也希望通过用户会，能够增进用户之间的沟通与交流，促进用户间的经验分享，共同推动气相色谱柱的长远稳定发展。 北京站会议合影上海站会议合影关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com。

仪器信息网为提高广大仪器用户的仪器操作应用水平，经过长时间的筹划，现正式推出系列网下活动——仪器大讲堂。本网将邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座。仪器大讲堂所有讲座的最大特点就是都将以实例分析为主，着重解决大家在工作中碰到的实际问题。每次讲座我们还都将安排答疑时间，让用户和专家进行互动。 2006年9月23日，仪器大讲堂的第一个讲座正式开讲，主题是气相色谱。为感谢广大用户对本网的一贯支持，此次色谱讲座本网认证VIP用户凭VIP用户名和密码免费参加！我们只象征性的扣除每个VIP用户10个VIP积分作为听课费用！机会难得，座位有限，请速报名！色谱讲座的主要内容一、气相色谱的灵魂—指导气相色谱分析的理论基础(傅若农教授）1．从一个简单的实例（苯和环己烷的分离）了解气相色谱分析的过程和特点2．气相色谱分析中的一些不解的问题（如色谱峰为什么是钟形？为什么保留时间越长峰形越矮越胖？什么是理论塔板数？理论塔板数如何影响到分离效率？载体的颗粒度大小在什么范围分离效果比较好？为什么毛细管柱柱径越小柱效越高？等等）3．如何通过气相色谱分析中的两个最重要基本理论——塔板理论和速率理论（范第姆特方程）来解答上述问题和指导实际工作？4．范第姆特方程中各个参数对色谱柱柱效影响的总结和应用5．为了很好理解气相色谱分析中的量化参数，要掌握一些色谱中的重要参数和公式及实际应用举例。二、气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇（庞增义高级工程师）1． 载气和辅助气在GC操作和分析应用中的意义2． 载气和辅助气的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响3． 常用TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求4． 净化过滤器使用注意事项及如何保证高纯气体不被二次污染5． 气源的种类，优缺点和选用技巧6． 气体发生器的优缺点7． 高压气瓶用减压阀的种类、选配的注意事项、安装使用及常规故障现象、原因与排除主讲老师傅若农教授 北京理工大学博士生导师，几十年的气象色谱研究经验庞增义高级工程师 原北京分析仪器厂总工，几十年的气相色谱研发经历讲座时间：9月23日 8：30-17：30讲座地点：北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座听课费用本网认证VIP用户免费！！我们只象征性的扣除10个VIP积分作为听课费用！未认证的VIP用户请登录后去VIP中心（http://www.instrument.com.cn/vip)的【个人设置】-【认证资料修改】处申请认证！报名方式1、电话报名：010-51654077-15 杨小姐2、email报名：4077@instrument.com.cn3、站内短信报名：在仪器论坛内发站内短信给4077。报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话、传真、email等信息。机会难得，座位有限，请速报名。