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气相色谱空气器

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  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)  1 顶空进样气相色谱的起源  这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。  其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片  2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型  顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。  有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)  顶空进样气相色谱的类型有:  (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计  (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶  (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示:图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:图8 固相微萃取装置示意图  (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)  3 静态顶空气相色谱的方法  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。  顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程  根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)  4 静态顶空进样方法的应用  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-4083顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等,分析化学,2014,42(3):429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等,食品工程,2012,(6):128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-276215顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等,色谱,2010,28(8):800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等,色谱,2008,26(1):35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器(意大利)聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学,2012,29(7):459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 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5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 瑞德仪器发布室内空气TVOC气相色谱仪新品
    新房装修必有装修污染,若是没有治理达标或急于入住,居住者会很容易生病,甚至引发严重的病变。什么是TVOC?它是一种总挥发性有机物,英文全称Total Volatile Organic Compounds,指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物,其沸点在50℃至250℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准: GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。 山东瑞德化工仪器供应国产TVOC气相色谱仪TVOC/热脱附/气相色谱仪方法原理 用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。主要仪器配置及试剂1)GC-7890气相色谱仪,带FID检测器;2)一次热解析仪;3)大气采样器;4)TVOC专用分析柱;5)Tenax-TA吸附管6)TVOC系列浓度标准样品电子流量显示气相色谱仪,GC-7890气相色谱仪,可加EPC气相色谱仪★ 仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★ 仪器配备的工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理; ★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置); ★ 仪器配备的 8 吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用; ★ 仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD,zui多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。 ★ 仪器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。 ★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快; ★ 仪器配置电子流量控制单元(EFC)、电子压力控制单元(EPC)实现了气路的数字化控制,大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性; ★ 色谱机内置低噪声、高分辨率 24 位 AD 电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 标配的工作站适于 WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10 等操作系统。 我们提供环保、食品、石油、医药、煤炭、环境等行业色谱分析仪器。创新点:1、之前是压力表控制流量,现在是电子流量显示,也可带EPC控制流量2、原来是工作站不是内置的,目前可内置反控工作站3、外观美观4、应用性广室内空气TVOC气相色谱仪
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。  反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。  2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。  在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量  碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:  把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响  二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率  这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响  用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.  表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响  空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度  作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。  表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法  柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤  (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (3)分析条件的影响  (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化  (b)空气中二氧化碳的影响  在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。  (c)液体样品的体积  一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度  使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/(mol/L)相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基  在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。  所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。(1) 测定原理  木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下:(2) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min  样品瓶如图2所示:图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤  首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。  取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度  表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/(mmol/g)相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进  两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。  (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。  (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐  ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)  测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:  这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。  氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。  柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。  下面列出部分相关的文献供读者参考:序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法)J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用  国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 199.78万!安捷伦中标牡丹江卷烟厂气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪购置项目
    一、项目编号:2022-30011(招标文件编号:2022-30011)二、项目名称:黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目三、中标(成交)信息供应商名称:上海洛震实业有限公司供应商地址:上海市青浦区高光路215弄99号1幢105室中标(成交)金额:199.7800000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 上海洛震实业有限公司 气相色谱质谱联用仪;顶空气相色谱仪 安捷伦科技;安捷伦科技 8890-5977B;8890-7697A 1;1 1336061;661739
  • 203万!黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目
    项目概况黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目 招标项目的潜在投标人应在黑龙江省哈尔滨市南岗区闽江路75号华鸿国际中心写字楼25楼开标一室获取招标文件,并于2022年03月15日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:2022-30011项目名称:黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目预算金额:203.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):203.0000000 万元(人民币)采购需求:气相色谱质谱联用仪1台和顶空气相色谱仪1台。合同履行期限:以合同约定为准(含安装)本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 环保部印发《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》涉及气相色谱等仪器设备
    p  为贯彻落实《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024号)有关要求,规范环境空气臭氧前体有机物手工监测工作,环保部组织编制了《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》,近日予以印发。/pp  臭氧前体有机物是指在光照条件下能与氮氧化物( NOX) 等发生光化学反应生成臭氧的挥发性有机物,包括烷烃、烯烃、芳香烃、炔烃等非甲烷碳氢化合物( NonmethaneHydrocarbons, NMHCs) 及醛、 酮等含氧有机物( Oxygenated Volatile Organic Compounds,OVOCs) 等。/pp  环保部发布的技术要求规定了开展环境空气中臭氧前体有机物手工监测的技术方法,包括点位布设、样品采集、测定方法、数据审核与上报、报告编写,以及质量控制与质量保证等内容。/pp  本方法中规定了测定环境空气中臭氧前体有机物的罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱检测器联用方法和罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测方法。涉及气相色谱仪和气相色谱仪-质谱联用仪等仪器设备。/pp style="line-height: 16px "附:span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/d1ae3f96-25ae-4882-b0ef-5e1764b9d383.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》/a/span/p
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf  二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf  三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf  四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf  五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf  六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf  七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf  八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf  九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf  以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。  特此公告。  二○一一年二月十日
  • 生态环境部征求四项环境空气和废气等相关检测标准意见 涉及气相色谱法
    p  近日,生态环境部发布“关于征求《环境空气和废气 臭气的测定三点比较式臭袋法》等四项国家环境保护标准意见的函”,四项标准分别为《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》、《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》、《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》。/pp  通知中指出,征求意见单位如有相关意见请于2019年7月15日前将书面意见反馈至生态环境部部,逾期未反馈将按无意见处理。/pp  联系人:生态环境监测司 李江/pp  电话:(010)66556826/pp  传真:(010)66556824/pp  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn/pp  地址:北京市西城区西直门南小街115号/pp  邮编:100035/pp  附件:strongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/01d0710c-8363-4672-8d65-213813c6d8fe.pdf" target="_self" title="1.pdf" textvalue="1.征求意见单位名单.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1.征求意见单位名单.pdf/span/strong/a/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/dda2a9a7-de2e-46ed-b6a1-b8a163c44e4e.pdf" target="_self" title="2.pdf" textvalue="2.环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2.环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿).pdf/span/strong/a/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/1dc58b0d-1394-448d-bef3-b3dc174676aa.pdf" target="_self" title="3.pdf" textvalue="3.《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/strong/a/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本标准规定了测定有组织源排放和环境及周界无组织源排放中臭气的三点比较式臭袋/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "法。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准的附录A~附录E为资料性附录。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准是对《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》( GB/T 14675-93)的修订。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  原标准首次发布于1993年,原标准起草单位为沈阳环境科学研究所。本次为第一次修订,/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "修订的主要内容如下:/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——实验材质:对实验过程中使用的空气净化用活性炭、采样袋、采样管、嗅辨袋、橡/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "胶管和橡胶塞、配气系统连接管等实验用品材质进行了规定 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——标准臭液配制:规定了标准臭液贮备液和使用液的配制过程 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——嗅辨员培训管理:提出对嗅辨员的嗅觉培训管理方法,明确实际样品测定时嗅辨员/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "的挑选原则 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——现场监测技术:将样品分为有组织源样品和环境及周界无组织源样品,明确不同样/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "品的采样方法 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——分析实验:对于有组织源样品分析,将嗅辨小组调整为不少于4人,规定了实验进/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "程、终止条件等 对于环境及周界无组织源样品,引入自信度嗅辨判断方法,明确嗅辨小组/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "平均正解率的计算方法 增加了判定师的概念和职责 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——结果计算与处理:改进了有组织源样品分析数据的计算过程 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  ——质量控制与质量保证:增加质量保证和质量控制章节。/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanstrongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/9a8fbefb-84d9-4958-8423-fda23a4605bf.pdf" target="_self" title="4.pdf" textvalue="4.环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4.环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿).pdf/span/strong/a/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/160acc72-2984-41d9-a0ff-640e9396d527.pdf" target="_self" title="5.pdf" textvalue="5.《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "5.《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/strong/a/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本标准规定了环境空气质量数值预报模式基本要求、 模式运算和产品、预报效果评估等内容。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准适用于指导全国环境监测系统开展环境空气质量数值预报业务。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准为首次发布。/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanstrongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/71a5de70-79cf-460b-9c88-7ec30d5c67a5.pdf" target="_self" title="6.pdf" textvalue="6.环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "6.环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf/span/strong/a/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/425fc1c1-7850-4e26-ba85-9a07b492afe7.pdf" target="_self" title="7.pdf" textvalue="7.《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "7.《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/strong/a/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准的附录 A 为资料性附录。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准为首次发布。/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanstrongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/69e1828b-cb94-42ca-9f78-cf5fe9866adf.pdf" target="_self" title="8.pdf" textvalue="8.固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "8.固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿).pdf/span/strong/a/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/406d184f-3ed5-4238-9c06-5daaaad6c468.pdf" target="_self" title="9.pdf" textvalue="9.《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "9.《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/strong/a/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的气袋采样/直接进样-气相色谱法。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  本标准为首次发布。/span/p
  • 顺应检测需求 《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》迎来首次修订
    3月17日,生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。  此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速,并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度,确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数,减少对浓缩工作原理的单一化要求,强调浓缩仪功能,增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求,提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E,提供样品罐加湿计算公式。  据了解,HJ759-2015制订之初,大气浓缩仪原有2大品牌商,均为液氮制冷型,仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后,原两大品牌也推出新浓缩仪产品,原理和参数均略有改变,并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定,使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来,也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向,放宽对仪器设备的具体参数的要求,以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物,其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分,也是导致灰霾天气的重要前体物,是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一,在“十四五”期间,VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下,相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。  附件:环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)
  • 生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》等7项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作,近期,生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)和《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)为第一次修订,适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比,本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气,完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求,支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)为首次发布,规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求,有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)为首次发布,适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定,解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题,进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性,支撑《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定,填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定,填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白,拓展了酮类化合物分析对象范围,操作简便,易于推广,支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点,支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)为首次发布,适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法,规范了监测点位编码工作,在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施,丰富了监测标准供给,对于进一步完善国家生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,支撑国际公约履约工作具有重要意义。
  • 解读 HJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》修订
    近期,环保部BCTHJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》方法进行了修订,北京博赛德科技有限公司(BCT)的子公司,北京博赛泰克质量技术检测有限公司非常荣幸参与了此次修订的验证工作。本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。HJ 759-2015修订解读3月17日,环保部发布《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,对HJ 759-2015进行修定。由于罐采样分析方式具有采样过程简单,存储时间长,可多次分析等特点,HJ 759-2015一经发布BCT得到广泛使用,在环境空气中挥发性有机物分析领域,解决了诸多分析难点。北京博赛泰克质量技术检测有限公司,非常荣幸参与了此次修订的验证工作。部分修订内容解读本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。主要改进如下:提出了微负压采样的方式保证了采样过程的流量恒定,避免了由于温差带来的水分冷凝,并且可以对采样罐运输过程进行泄露的质量控制强化了标气加湿步骤模拟了环境空气的水分,增加了标气和实际样品的一致性,同时也提高了标准物质在采样罐内的存储稳定性明确了采样罐的惰性检查和气密性检查等过程加强了罐子惰性和气密性的要求,明确了的采样罐日常维护和测试工作,对采样过程起到了很好的规范做用规定了采样过滤器的清洗注意事项可以很好的避了日常分析过程中常见的高沸点物质响应低等问题同时增加了校准曲线的制作方式对高浓度样品可准确定量 ENTECH 7200 CTS 预浓缩系统 本次修订的亮点在于既保存了保留传统的液氮制冷方式,又增加了北京博赛德销售的ENTECH 7200 CTS大气预浓缩系统的常温捕集方式。该系统的常温捕集方法避免了低温捕集带来的除水效果差,峰形状过宽,空白值高的问题。结构原理ENTECH 7200CTS是BCT新一代的大气浓缩仪,它采用了全新的多重毛细柱捕集系统,无需液氮制冷,也无需电子制冷,多重毛细柱捕集系统替代传统的填充捕集阱,解决 “通道效应”,具有更高的捕集回收率,实现了空气中C3-C12+挥发性有机物的捕集。ENTECH 7200CTS原理图主要优势除水效果好,水溶性组分稳定性更高.ENTECH 7200CTS 水峰填充柱捕集阱水峰经ENTECH 7200CTS系统预浓缩之后出峰峰形更锐利,检出限低,低沸点物质的缝宽可达到小3s。填充柱捕集阱和多重毛细柱捕集阱缝宽对比图如下两图:离子碎片58的比较部分组分TIC图的比较ENTECH 7200CTS系统空白值更低,多重毛细柱捕集阱将样品和标准气体吸附在捕集阱的表面,加热后被测组分瞬间解析,捕集阱内不会产生残留,而且烘烤捕集阱BCT多5min系统空白即能满足检测需求,非常节约分析时间。系统空白TIC图结论由此看出ENTECH 7200CTS大气浓缩仪对样品的除水效果好、样品出峰峰形更锐利,检出限低、系统空白值更低。
  • 中山市质量技术协会批准发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准,标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布,自2024年1月1日起实施,现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf
  • 中山市质量技术协会批准立项《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,协会秘书处组织专家对广东省中山生态环境监测站提出的《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准立项申报材料进行认真研究和审核,该标准符合立项要求,现批准立项。请起草单位按照《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》(GB/T 1.1)的规定和要求,严把标准质量关,确保高质按期完成制定任务,完成期限至2023年12月31日前。欢迎与本标准有关的高校、科研机构、相关企业、用户单位等加入标准起草制定工作。有意参与标准起草制定工作的单位请与协会秘书处联系。联系人:范玉英 胡瑞雪电 话:(0760)88268835、88268696邮 箱:2895538338@qq.com 中山市质量技术协会2023年8月14日
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 中国环境科学学会关于团体标准《环境空气 非甲烷总烃、甲烷的测定 冷阱富集-直接进样-气相色谱法》拟立项的公示
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《环境空气 非甲烷总烃、甲烷的测定 冷阱富集-直接进样-气相色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2023年4月7日至4月21日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 208万!芜湖市湾沚区疾病预防控制中心采购顶空气相色谱仪等仪器
    项目概况芜湖市湾沚区疾病预防控制中心实验室仪器采购项目招标项目的潜在投标人应在芜湖市公共资源交易中心网站获取招标文件,并于2022年3月18日09点30分(北京时间)前提交投标文件。一、项目基本情况1.项目编号:WH12CG2022HW44212.项目名称:芜湖市湾沚区疾病预防控制中心实验室仪器采购项目(本项目投标文件须为电子文件)3.预算金额:2080000.00元4.最高限价:2080000.00元5.采购需求:芜湖市湾沚区疾病预防控制中心实验室仪器采购项目,主要采购全自动微生物鉴定及药敏分析系统1套、顶空气相色谱仪1台、全自动高锰酸盐指数仪1台、原子荧光仪1台。具体需求详见附件。6.合同履行期限:70个日历天。7.本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无。3.本项目的特定资格要求:3.1供应商须符合下列情形之一(不良行为记录以《芜湖市公共资源交易投标人(供应商)不良行为信息记录披露管理办法》(公管【2021】7号)为准):3.1.1未被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录;3.1.2曾被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录,投标截止日不在披露期内。3.2如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。3.3.具有独立法人资格。三、获取招标文件1.时间:2022年2月26日至2022年3月4日,每天上午9:00 至12:00 ,下午12:00 至17:00(北京时间,法定节假日除外)2.地点:芜湖市公共资源交易中心网站。3.方式:凡有意参加投标者,无需投标报名,请于获取时间内登录芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统下载招标文件。4.售价:获取招标文件不收取任何费用。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点1.时间:2022年3月18日09点30分(北京时间)2.地点:芜湖市公共资源交易中心湾沚区分中心开标室。(详见开标区电子显示屏)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.资金来源:□省级财政资金 □市本级财政资金 ■县区级财政资金 □自筹资金 □其他(请说明资金来源及比例):2.本项目免收投标保证金。3.芜湖市公共资源交易中心 技术咨询电话:0553-31218014.其他事项说明4.1本项目需落实的中小微型企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。4.2本项目只接受安徽省公共资源交易市场主体库已审核通过的会员获取招标文件,会员通过芜湖市公共资源交易中心网上招投标交易系统获取招标文件,未入库的潜在供应商请及时办理入库手续(具体详见芜湖市公共资源交易中心网站发布的主体库注册办理指南)。因未及时办理入库手续导致无法获取招标文件的,责任自负。(1)潜在供应商须登录芜湖电子招投标交易平台查阅招标文件。登录前须持有与芜湖电子招投标交易平台兼容的数字证书,详情参见CA数字证书及电子签章业务办事指南(市中心及分中心)办事指南。(2)潜在供应商完成投标信息填写后方可进行招标文件下载。4.3信用标:■本项目未启用信用标(信用标得分一律为基本分)。□本项目启用信用标(信用标评审计分依据为市公共资源交易诚信评价信息系统获取分数)。4.4代理服务费:4.4.1支付方:□采购人;■中标供应商。4.4.2本项目代理服务费金额:支付标准:(1)如中标价在100-500万元内:代理费=100万元×1.2% +(中标价-100万元)×0.66%;(2)如中标价低于100万,则代理费=中标价×1.2% (3)如代理费计算低于 3000 元的按 3000 元支付。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息名称:芜湖市湾沚区疾病预防控制中心     地址:芜湖市湾沚区        联系方式:15395330020        2.代理机构信息名称:南京永道工程咨询有限公司 地址:南京市玄武区沙塘园7号1807室 联系方式:17355321009、17330633490 3.项目联系方式项目联系人:许丽丽  电话:17355321009、17330633490采购人:芜湖市湾沚区疾病预防控制中心代理机构:南京永道工程咨询有限公司2022年2月25日
  • 预算160万!肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目招标公告
    项目概况肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目招标项目的潜在投标人应在肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼获取招标文件,并于2021年11月24日 15时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况采购计划编号:441283-2021-02099项目编号:JD2021-H09项目名称:肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:1,600,000.00元采购需求:合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目):合同包预算金额:1,600,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备1(项)详见采购文件1,600,000.001,600,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同所约定的全部义务履行完毕之日止二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2020年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必须的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(较大数额罚款按照发出行政处罚决定书部门所在省级政府,或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准,或罚款决定之前需要举行听证会的金额标准来认定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。3.本项目的特定资格要求:合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单”记录名单; 不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。 (以采购代理机构于投标(响应) 截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/) 查询结果为准, 如相关失信记录已失效, 供应商需提供相关证明资料) 。;(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。。三、获取招标文件时间:2021年11月03日至2021年11月10日,每天上午09:00:00至12:00:00,下午14:30:00至17:30:00(北京时间,法定节假日除外)地点:肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼方式:现场获取售价: 200元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月24日 15时30分00秒(北京时间)地点:肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点:肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室购买招标文件所需以下资料:有效的营业执照副本。法定代表人证明书原件和法定代表人身份证原件及复印件(若法定代表人委托报名的,应同时出具法人授权委托书原件和被委托人身份证原件及复印件)[身份证原件及复印件须提供正反面]。注:由法定代表人或授权委托人持以上资料及二代身份证原件到现场报名,上述所有文件涉及的复印件均须提供原件核查,复印件核实与原件一致后当即退回,所有资料均需加盖公章,所有复印件须注明“与原件相符”,否则不接受报名。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称:肇庆市高要区疾病预防控制中心地 址:肇庆市高要区南岸街道广新一路141号联系方式:0758-86602222.釆购代理机构信息名 称:建达工程服务有限公司地 址:肇庆市端州三路37号第7幢202A写字楼联系方式:180261230443.项目联系方式项目联系人:区小姐电 话:18026123044建达工程服务有限公司2021年11月03日
  • 中山市质量技术协会发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关组织及个人: 由广东省中山生态环境监测站提出,协会组织的标准起草组已完成团体标准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,为保证此标准的适用性、科学性和有效性,现公开征求各有关单位意见。如需要标准文本,请和协会秘书处联系,并请于2023年9月18日之前将《意见汇总表》反馈至标准起草组。 征求意见时间为:2023年8月17日至9月18日联系人:范玉英 0760-88268835邮 箱:2895538338@qq.com 地 址:中山市石岐区伊电园7栋3层12-13卡 中山市质量技术协会2023年8月17日附件:《意见汇总表》.docx关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单:色谱仪器配置色谱柱及试剂 FID检测器、色谱柱:30*.32*0.5GC5890型色谱仪配毛细管进样系统聚乙二醇20M色谱工作站N2000(电脑1台自备)顶空进样器1台DK-300A氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶20ml顶空瓶40只
  • 科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销
    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置:TCD检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 热导检测器 1只► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样► 分流/不分流毛细管进样器 1只► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根► FID检测器 1只► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷N2000双通道色谱工作站 1套► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点  1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。  4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。  5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。  7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标  1、温控  控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)  程升阶数:三阶  程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD  敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)  基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • 仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术
    导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。样品类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图:02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 艾默生推出针对天然气测量领域的气相色谱仪
    近日,艾默生过程管理发布消息称,其公司推出了一款名为Danalyzer 370XA的气相色谱仪(GC)产品。此次推出的Danalyzer 370XA产品具有可靠的测量精度、不需要很多的维护且易用性较强,该产品设计主要用于天然气的连续在线分析,诸如天然气贸易交接应用、天然气发电应用以及燃烧器的燃料空气比控制等。  艾默生Danalyzer 370XA气相色谱仪类似于艾默生先前推出的Danalyzer气相色谱仪,提供C6+分析,但区别在于,此次推出的370XA型号仪器体积更小,结构简单。同时,370XA型号进行了技术优化提高,新用户和有经验的老客户都能感受到变化。  艾默生Danalyzer 370XA GC的独特优势是Maintainable Module技术,即将分析组件都集成在易于拆卸模块中。Maintainable Module可以在现场用大约2小时的时间进行更换(已经包括预热和吹扫环节),而且可以进行元件级别的、最具成本效益的维修。该仪器操作员界面是全彩色液晶显示屏,由于其易于使用的软件提供通用操作功能和维护功能的每一步提示,因此,可以降低专门的培训需求。同时,艾默生Danalyzer 370XA可以立柱式安装、壁挂式安装或落地式安装等,可适应绝大多数安装环境且不需要庇护装置。
  • 泰特仪器携新式气相色谱仪亮相北京BCEIA2019展会
    2019.10.23第十八届 BCEIA北京分析测试学术报告会暨展览会在北京国家会议中心(鸟巢)盛大开幕,上海泰特睿杰信息科技有限公司携zui新的气相色谱仪正式亮相。 历时两年多,经过多次的方案改进,在解决了采样,数据分析,程序软件,数据联网、现场实测等多个难题之后,泰特仪器GC2030Portable便携式气相色谱仪正式推出市场,具备轻量便携的优势,特别适用于空气中非甲烷总烃和苯系物的检测,如汽车尾气,废气排放等。 除了便携式气相色谱仪,还有在线气相色谱仪,适用于污染源地24小时在线监控,可实现区域联网检测,并将检测数据上传至环保局的监控平台。 一同展出的还有实验室里常用气相色谱仪、色谱柱温箱等其他色谱实验设备等。我们的展会号:21140,诚挚邀请您位临展位,参观沟通,相互学习。
  • 盘福发布盘福QitVenture 1便携式气相色谱质谱仪(便携式GC-MS)新品
    QitVenture 1便携式GC-MSQitVenture 1是新一代便携式气相色谱仪/质谱联用仪(GC/MS),分析时间更短,5分钟内现场提供定性和定量的实验室测量结果。操作简单,全傻瓜式操作,只要按下一个按钮,即可识别和量化挥发性有机化合物(VOCs)、有毒工业化学品(TICs)、有毒工业材料(TIMs)、化学战剂(CWAs)和半挥发性有机化合物(SVOCs)。内置的GC柱提供了极好的分辨率,能够识别ppm(百万分之一)- ppb(十亿分之一)范围内的分析物。前置的高清面板清楚地显示了化学物质的浓度和危险程度的相关信息,帮助操作人员快速做出影响生命、健康和安全的重要决策。系统具有良好的重复性,即使环境因素改变,也能确保结果的一致性。简单的图形化界面,内置强大的目标化合物数据库,自动匹配化合物数据库,并且支持用户建立自己的数据库,可以NIST谱库联用,轻松鉴定未知化合物,配有自主知识产权的解卷积算法,轻松鉴定复杂的重叠峰。具有强大的数据分析功能,能够显示总离子流图、提取离子流图,能进行背景扣除、基线提取等。优势一览:1、分析速度快,单质谱1分钟;色谱联用模式一般为5分钟,实验数据与实验室GC/MS相当。2、内置GPS,记录数据的准确采样位置。3、灵敏度高、动态范围大,优于ppb的检测限。兼容定量管和吸附热解析技术,覆盖微量到痕量浓度的样品检测。4、质量范围宽,质量范围18-600 amu。支持挥发性有机物(VOCs)、部分半挥发性有机物(SVOCs)和难挥发性有机物(NVOCs)的检测。5、定性准确,3级串联质谱技术在现场快速分析中极具优势。6、便携性好,体积小,支持便携、车载、船载等多种工作方式,接口通用,允许附件快速扩展。7、运行时间长,内置高性能电池和载气,充满一次电/气可以分析多个试样。应用领域:1、环境监测:环境事故现场大气、水、固体中VOC/SVOC检测。 2、防化军事:各项危险品检测,如化学毒剂和生物毒剂检测。3、石油化工:装置反应物在线监测,余气在线监测,管道泄漏检测。4、航空航天:燃料泄漏检测肼、偏二甲肼、二甲基肼,航天员身体健康检测,飞船舱内空气质量分析,空间环境监测。5、公共安全:室内空气质量检测,工作场所空气质量检测。 6、刑侦科学和毒(敏感词)品检测7、食品安全与医疗卫生 8、国土安全与快速应急反应9、消防应用QitVenture 1便携式GC-MS/消防应用 新形势下的消防要应对火灾与救援工作,无所不在的有毒有害气体(易燃易爆性气体、有毒无机气体、易挥发性有机化合物)的检测也就成为各级各类消防队伍所必须面对的问题。近年来出现的特大火灾和爆炸事故有:1、连云港赣榆区宏兴研磨有限公司4.21爆炸事故。2、2019年澳大利亚东海岸森林火灾持续至今仍未熄灭。3、昆山中荣金属制品有限公司8.2工厂爆炸事故。有机化合物、易燃易爆气体的国际公认检测方法是GC-MS,由于消防事故的应急性和火灾态势的瞬息万变,能够在现场进行快速方便的对有害气体进行检测显得十分必要。QitVenture 1可以通过无人机携带检测器进行高空作业。QitVenture 1便携式GC-MS/环境监测应用 当今世界,环境问题不仅成为了制约人类社会经济发展的关键因素,也成为了威胁人类健康的污染物存在的环境介质,可分为水体、空气、土壤三类:1、水中污染物可分为VOCs(挥发性有机物)和SVOCs(半挥发性有机物)。2、空气污染物包括有机氯农药,垃圾焚烧产生废气,多环芳烃,羰基化合物等。3、土壤污染物包括重金属离子,汞,酞酸酯,三嗪类除草剂等。QitVenture 1既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时、准确、快速测定微量的多种污染物,能够适应目前待测有机化合物种类繁多与应用领域多样化的需求。QitVenture 1便携式GC-MS/防化军事应用 防化军事主要任务是进行化学、核辐射侦察与放射性沾染观测,指导其他部队对核武器和化学武器进行防护,并协助地方有关部门组织群众实施上述防护。QitVenture 1便携式GC-MS可以对化学毒剂,如沙林毒气、介子气等进行现场检测,如可以应用于装甲防化侦察车,以轮式装甲地盘为平台,集成QitVenture 1便携式GC-MS,可实现对空气中和地表面化学毒剂及有害物质快速检测,并鉴定出其成分,为后方决策提供依据。创新点:QitVenture 1型便携式气相色谱质谱联用仪,采用微型离子阱质量分析器和低功耗线性射频电源,使得仪器的质量范围更宽,可测试的物质和种类更多,覆盖半挥发性有机物VOC和SVOC的检测;采用金属毛细管富集和闪蒸技术,升温速率达25-30℃/s,可得到更好的质谱峰形;全程高温伴热,系统最高伴热温度150℃,适合高沸点半挥发有机物(SVOC)的需要。盘福QitVenture 1便携式气相色谱质谱仪(便携式GC-MS)
  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
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