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气相色谱静电计

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气相色谱静电计相关的论坛

  • 赛默飞质谱静电计调零失败

    赛默飞质谱调谐不了,说静电计调零失败咋回事呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141110592942_7014_5542630_3.jpeg[/img]

  • 我们的GC怕静电。。。。。。。。

    北方的冬天,天干物燥,静电开始出来活动一天同事满怀静电去操作GC,当她用面板设置仪器参数的时候。听到仪器里面有“啪啪啪”的声音然后柱温就不受控制咯,面板显示很诡异 一会儿高温、一会儿低温 波动很大后来GC返厂才修好今年还是同事去操作GC,维修工程师说是没有良好接地造成的 我总觉得还有其他原因 就是不知道是什么哎! 但愿GC熬过这个冬天

  • 【第二届原创参赛作品】气相色谱点不着火或熄火的故障维修一例

    07年,我们一台Agilent 6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出现一个怪现象,FID检测器总是点不着火或在运行过程中经常突然灭火(仪器运行过程中基线会突然变为零)。开始我们怀疑是仪器检测器喷嘴堵或、有漏气、天气潮湿等原因,但在对检测器进行清洗,重新安装烘烤等操作后仍然没有解决问题,我们检查了软件流量及litoff值等,都没有问题。于是我们拔打了800电话报修。以下是工程师的维修过程。首先,工程师询问了我们的处理过程,排除了简单的堵或漏的问题。然后,工程师怀疑是气体流量控制有问题,即实际流量比仪器显示流量小。于是将氢气流量高为80mL(平时一般为40mL),果然好象是可以点着火了,但好景不长,很快又出现了自动灭火的现象。工程师为了排除不是EPC的问题,于是回去带了EPC过来,但更换后,仍然没有解决问题。最后工程师怀疑是电路部分有问题。于是开始拆检测器的电路部分,在拆到检测器的静电计时,发现里面有一个弹簧片,应该是将收集极与外电路连接的东东。不知道什么原因,弹簧片与另一侧的接触不是很好。于是工程师用手将弹簧片掰了一下,让其保持弹性,紧贴在另一侧。重新安装回去后,问题解决了。如此一来,原因就很明确了,由于静电计导电不良,使得工作站接收仪器的信号时有时无,当采集到的信号低于软件设定值,则会自动灭火。通过这次维修,对于FID点不着火又有了新的体会。不过我觉得基本上还是离不开如下几个方面:1 气体流量问题包括软件流量设置是否合适、是否有堵或漏而导致气体流量不正确的情况、是否会有EPC或检测器主板故障导致流量控制不正确)2 电路问题:各种电路是否畅通包括信号线路是否有断路或短路现象;点火线路是否有问题,点火线圈是否损坏;加热线路是否正常,温度是否会正常升到设定温度等3 环境影响,如天气太潮等4 其它软件设定问题,如检测器温度高太低,点火的litoff值设太小等我想如果再遇到检测器点着火的情况,我们只要慢慢排查,一定会找到问题所在,从而进行处理。

  • 【原创大赛】一次气相色谱FID检测器同时出现温控和出倒峰的故障排查

    【原创大赛】一次气相色谱FID检测器同时出现温控和出倒峰的故障排查

    仪器情况:安捷伦6890气相色谱,双通道,分流进样,FID检测器,07年购置。载气:氮气,色谱柱:FFAP,分流比:30:1,柱流量:3.0ml/min;检测器温度300 ml/min、氢气30 ml/min、空气300 ml/min、尾吹、27 ml/min,主要检验对、邻硝基氯化苯。故障现象:一、检测器温度不受控制,设定值300,实际显示值为290-440之间波动,不影响检验结果,而且关闭检测器后,温度不下降。 二、检测器温度不受控制的问题解决后,出现倒峰现象。进样时,在溶剂峰出峰后1.5min处出现一倒峰,峰高约-18pA,运行至6.5min时基线突然下降至-1800 pA后反弹至200 pA后,再平稳至正常的基线。空行时,同样出现倒峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080811_450081_1607225_3.jpg故障排除:现象一,推断温度加热棒或者是温度传感器坏,检测器温度很高,温度一直没有降,极有可能是温度传感器坏。将检测器拆开,取出加热棒和温度传感器,从后检测器上拆下完好的加热棒和温度传感器,更换上,升温后温控正常,第一个故障排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080812_450082_1607225_3.jpg故障排除:现象二,由于在更换了新的加热棒和温度传感器后出现的,第一排除是不是刚换上的这个有问题,再从另一台机子上拆下加热棒和温度传感器,换上再试,一样是有倒峰。第二,会不会是色谱柱时间上了,进行断柱子试,还是一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080832_450088_1607225_3.jpg第三,会不会检测器内部存在积碳之类的,将喷嘴和收集极进行彻底的清洗,平时检测器是20天左右就要清洗一次,运行后还是一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080824_450084_1607225_3.jpg第四,会不会是静电计(信号放大器)出现故障,静后通道的静电计(信号放大器)移到前位进行测试,还是有倒峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080824_450085_1607225_3.jpg。第五,排除检测器的信号板,将前后对换,一样有倒峰,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080825_450086_1607225_3.jpg第六,难得是EPC有问题,试吧,这个要拆气路比较的麻烦,将前后对换,前检测器信号正常,后检测器出倒峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307080832_450089_1607225_3.jpg,终于找到原因了,欣喜若狂!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 故障是找到了,得想办法跟换配件,从旧检测器上拆吧,此检测器是因为静电计(信号放大器)出现故障,一直停用了。就让旧的彻底的报废了。整个过程花了我6、7天晚上的时间,因为白天仪器都在使用,不能停机。晚上是间隙时间。 原因排除过程自我小结一下,整个检查步骤事先没有进行设计,检测器就包含这几个模块,就一个模块一个模块的找原因,从拆卸的难易入手逐一排查,过程中也同安捷伦的工程师通过电话,结论也是一个一个的查。 关于出倒峰的原因有很多方面,主要的是从进样口、柱子、检测器这三个大的部分去考虑。1,在柱流量突然发生变化时、进样口分流衬管脏、柱子本身老化都存在可能性,分流衬管和柱子都是刚换时间不长,进行排查,首先想到的是将色谱柱断开检查,及时一段一段的查,如果还出现倒峰将进样口和色谱柱两个大的方面进行排除,反之,就排除检测器的原因。2,从检测器部分引起倒峰的可以能性根据安捷伦工程师的介绍,分析检测器脏(喷嘴,收集极等)、EPC部分、静电计(信号放大器)、检测器电路板这四个模块一一排除。从最简单的开始做,当然是先清洗检测器,反正检测器是经常地洗,我用的是酒精,关键是没有毒性。检查其他三个模块我是从拆卸的难易程度上考虑,先检查静电计(信号放大器)、检测器电路板,最后再拆卸EPC部分,因为拆卸EPC时拆开气路。唯一的遗憾是没有想到先用皂膜流量计测一下检测器部分的尾吹气、空气和氢气的流量,浪费了一些时间,这个是因我本人不习惯使用皂膜流量计,领导舍不得给我配电子流量计,嘿嘿,不过最终问题还是解决了,就是过程比较的曲折。

  • 静电离子色谱分离方法

    近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年, Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离, 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1 实验部分  1.1 仪器和试剂  LC-4A高效液相色谱仪; RID-2AS示差析光检测器, C-R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯; 溶液用二次蒸馏水按常规配制.   1.2 色谱柱制备和分离方法  把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.  静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2 结果与讨论 2.1 流动相和色谱图  分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图  纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr, KNO3和NaNO3, Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3, NaF, NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离.   分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度.   2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3 外加磁场对静电离子色谱分离的影响  将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态, 使离子对的保留时间发生位移.

  • 【原创】分享经典气相色谱原理1(动画)

    分享经典[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理1(动画)1.讲解分流/不分流进样口模式2.讲解毛细管色谱柱结构,程序升温的过程3.详细讲述了样品在进样后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,然后到检测器检测的整个一个过程(非常直观)![em02]

  • 气相色谱仪测定中色谱图出现平头峰是什么原因?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确定量、定性分析,因此在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析时应该尽量避免。  色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。  一旦遇见平头峰,应该从以下几个方面来解决:  1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;  2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;  3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;  当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析

  • 大家发现试验机有静电吗??

    在网上看到万能试验机的静电危害,大家看下:万能试验机的静电危害表现在四个方面:1.缩短使用寿命:静电吸附灰尘,降低元件绝缘电阻。2.完全破坏:静电放电破坏,使元件受损不能工作。3.潜在伤害:静电放电电场或电流产生的热,使元件受伤。4.电磁干扰:静电放电产生的电磁场幅度很大(达几百伏/米)频谱极宽(从几十兆到几千兆),对万能试验机造成干扰甚至损坏。一直没注意过这个问题,也没看到过http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif电磁干扰,那使用手机不知道会不会影响

  • 【无奖征集】气相色谱实验室经典语录火爆征集中!

    日常工作中,你是否遇到过一些经典语录?不管是搞笑的,还是认真的,只要是有教育意义的都可以拿出来和大家分享,共勉!1.生产部门的一个同事拿着一个样品走进色谱室,对色谱室同事说:“这个样品一定要检测合格,明天要给客户发货呢!”狂晕!!!2.一次一个同事怀疑柱子断了,我说你把载气打开,把一端放入溶剂中看是否冒泡。结果他很认真的把进样口的那段伸到溶剂中,狂晕!

  • 高效液相色谱HPLC培训教程(经典)

    高效液相色谱 HPLC 培训教程(经典) I.概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在 1906 年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相, 称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于 60 年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。 它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点

  • 化学试剂、静电与火灾!

    任何物体内部都带有电荷,一般状态下,其正、负电荷数量相等,对外不显出带电现象,但当两种不同物体接触或摩擦时,物体中的电子会越过界面,进入另一种物体内,产生静电。因它们所带电荷发生积聚时产生了很高静电压,当带有不同电荷的两个物体分离或接触时出现电火花,这就是静电放电现象。 一些化学物质里也会有静电,有些易燃的物质,在静电作用下很容易发生火灾,像石油。

  • 气相色谱仪出现峰面积变大或平头峰等该如何解决

    [align=center][size=24px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现峰面积变大或平头峰等该如何解决[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 理想情况下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。  一、不对称峰-谱带展宽  理想情况下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示,色谱峰越对称,峰越窄,柱效越高。  影响谱带展宽的因素有多种,主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。  二、峰面积变大  导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点:  ①方法参数设置:  a.分析条件的改变,如环境[url=http://www.ehsy.com/category-15806]温度[/url]升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。  b.数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;  c.方法设置参数变化,如积分参数变化;  d.手动进样时进样技术不好。  ②仪器因素:  a.载气流速控制不好,流速增大或柱前[url=http://www.ehsy.com/category-15808]压力[/url]调节阀异常,可能出现这种情况;  b.分流口被污染;  c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;  ③色谱柱因素:  a.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;  b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;  c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;  d.柱温未达到平衡就开始进样;  解决方案如下:  测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;  其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。  另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。  如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。  如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。  三、平头峰  色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。  解决方案如下:  ①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比;  ②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;  ③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。  当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。  对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析。  四、圆头峰  色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面原因:  ①进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);  ②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;  ③记录仪灵敏度过低;  ④载气系统可能存在泄漏。  解决方案如下:  ①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样;  ②清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至zui高使用温度后,再通入载气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料;  如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗;  ③适当调节记录仪灵敏度;  ④查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。[/size][/align]

  • 【原创】防静电产品知多少

    静电知识什么是静电?:静电是客观存在的自然现象,只要物体之间发射管相互摩擦,就会产生静电。物体接触后再分离,即能产生静电,以下每个状态都会产生静电:摩擦电、静电感应、电容改变、电场与静电感应的关系。日常生活中,可以从下面几个情况感觉到静电1. 闪电2. 冬天在地毯上行走以及接触手时的触电感3. 冬天穿衣时所产生的劈啪声。4. 这些似乎对我们都没有影响,但它对电子元件及电子线路板有很大的冲击。为什么要防静电?那么电子元器件为什么需要防静电呢?:当今的电子产品朝着体积小,重量轻,功能强的趋势发展,所以许多的微电子器件被广泛地应用。这些器件的特点是低功耗,低电压,高输入阻抗和集成化。但是,这些器件耐压低,允许通过的电流小,对静电很敏感。静电电场和静电流时时刻刻在威胁着这些对静电敏感的器件,所以这些器件随时都有受静电影响而损坏或失效的危险。静电的损害及防护对静电敏感的元器件:MOS电路、CMOS电路、场效应管、运算放大器、PROM、肖特基二机管等。静电造成的损坏有哪些?1. 静电造成的损伤有硬击穿和软击穿两种。2. 硬击穿:元器件功能完全损坏,失去功能。3. 软击穿:有些静电敏感器件遭到静电轻击伤后不易发现,只有经过多次周转,甚至已随电子产品投放正式使用后,才发现这种轻微的击伤现象称之为软击穿。软击穿不进行全面测试是发现不了的,在一定的条件下导致器件的失败,后果比硬击穿更为严重。静电防护要素是什么?1. 对相关工作人员进行静电防护知识的普及教育和培训。2. 在设计电子产品时应充分考虑到静电防护,在可能产生静电的地方必须快速可靠的消除静电的积累。3. 使用静电防护工具。如防静电手腕带,防静电酒精瓶,离子风机,防静电工作衣,鞋,防静电周转袋,箱等等。

  • 气相色谱分析的经典问题汇总

    [color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,确定色谱柱分离性能好坏的指标:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]柱效能、选择性和分离度。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,柱温的选择主要因素:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px](1)被测组分的沸点;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](2)固定液的最高使用温度;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](3)检测器灵敏度;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](4)柱效。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]四.评价[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器性能的主要指标:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]灵敏度、检测度、线性范围和选择性。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]五.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱填料硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]中“W”“AW”“DMCS'’的含义:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]W—白色:AW—酸洗;DMCS-二甲基二氯硅烷处理。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]六.制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]填充柱时应注意:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px](1)选用合适的溶剂;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](2)要使固定液均匀地涂在载体表面;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](3)避免载体颗粒破碎; [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](4)填充要均匀密实。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]七.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析误差产生原因主要有:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]八.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析采用恒温-线性-恒温程序升温的作用:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]初始用恒温分离低沸点组分,然后线性升温至终温,在终温保持一定时间,把高沸点组分冲洗出来。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]九.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的特点:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的局限性:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器的灵敏度:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时,就会产生一定的响应信号,灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十二.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析基线的定义是:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十三.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目的:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质,使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使其更加均匀牢固。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十四.与常规液-液萃取相比,连续液—液萃取的优缺点:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]优点:无需人工操作,可以进行低分配系数物质的萃取,使用较少的溶剂,可获得较高的萃取效率。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]缺点:在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质,热不稳定物质也可能会有降解。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十五.连续液-液萃取的适用范围:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]对于分配系数值小的物质,或者需要萃取的样品体积很大,多次萃取是不符实际的,并且萃取次数越多,使用的萃取剂体积也太大。在某些情况下,萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。在这些情况下,可以使用连续液—液萃取。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十六.毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时,加尾吹的目的:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]为了减少柱后死体积,提高灵敏度。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十七.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的半高峰宽:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]半高峰宽是在峰高一半处的色谱峰的宽度,单位可用时间和距离表示。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十八.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,与填充柱相比,毛细管柱的特点:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]在毛细管色谱柱中,固定液涂在毛细管内表面上,与填充柱相比,毛细管柱渗透性大,传质阻力小,所以具有如下特点:柱子长,柱效高:可提高载气线速,分析速度快;样品用量少;柱容量小。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]十九.为什么连接色谱柱与检测器时,要将原接真空泵的一端接检测器?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]在连接色谱柱与检测器时,将原接真空泵的一端接检测器,另一端接气化室,这样可以提高出口的压力,使载气线性均匀,柱效高。方向接反时,造成柱效下降10%~20%。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的保留值和相对保留值:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]保留值表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分配系数及影响分配系数的因素:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]分配系数也叫平衡常数,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到平衡时,组分分配在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的平均浓度与其分配在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的平均浓度的比值,它是一个常数。分配系数只随柱温、柱压变化,与柱中两相体积无关。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十二.对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定液的基本性能:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px](1)在工作温度下为液体,具有很低的蒸气压(0.75kPa,即0.1mmHg);[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性,即在进行色谱分析时固定液不能与载体、样品和载气发生反应;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力,使固定液形成均匀的液膜;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](4)固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十三.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的定性、定量方法:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十四.氢火焰离子化检测器的工作原理:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]利用氢火焰作为电离源,当待测气体通过离子室时,在能源的作用下分子直接或间接被离子化,并且在电场内定向运动形成电流,利用电子放大系统测定离子流的强度,即可得到被测物质变化信号。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十五.火焰光度检测器的工作原理:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十六.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]保留值指标:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]保留值包括死时间、死体积、死区域、保留时间、调整(校正)保留时间、保留体积、调整(校正)保留体积、净保留体积、比保留体积、相对保留值、保留指数和保留指数差等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](1)死时间:一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](2)死体积:指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总体积,等于死时间乘以载气流量。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](3)死区域:指色谱柱中不被固定相占据的空间。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](4)保留时间:从注射样品到色谱峰出现时的时间,以s或min为单位表示。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](5)调整(校正)保留时间:保留时间减去死时间即为调整保留时间。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](6)保留体积:从注射样品到色谱峰顶出现时,通过色谱系统载气的体积,一般可用保留时间乘载气流速求得,以ml为单位表示。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](7)调整(校正)保留体积:保留体积减去死体积即为调整保留体积。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](8)净保留体积:经压力修正的调整保留体积。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](9)比保留体积:把净保留体积进一步校正到单位质量固定液在273K时的保留体积。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](10)相对保留值:在一定色谱条件下,某组分的校正保留时间与另一基准物的校正保留时间之比。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](11)保留指数:一定温度下在某种固定液上的相对保留值,具体说是以一系列正构烷烃作标准的相对保留值。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](12)保留指数差:化合物X在某一固定液S上测得的保留指数减去X在角鲨烷固定液上得到的保留指数。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十七.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气化室温度会对色谱柱效产生的影响:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]如果气化室温度选择不当,会使柱效降低,当气化室温度低于样品沸点时,样品气化的时间变长,使样品在柱内分布加宽,因而柱效会下降。而当气化室温度升至足够高时,样品可以瞬间气化,其柱效恒定。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十八.用保留时间进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]定性分析的局限性:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]保留时间并非某一物质的特征值,在相同的色谱条件下测得的同一保留时间可能有很多化合物与之相对应,这就难以确定未知化合物究竟是什么。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]二十九.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]填充柱应具备的条件:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px](1)具有化学稳定性,即在使用温度下不与固定液或样品发生反应;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](2)具有好的热稳定性,即在使用温度下不分解,不变形,无催化作用;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](3)有一定机械强度,在处理过程不易破碎;[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px](4)有适当的比表面,表面无深沟,以便使固定液成为均匀的薄膜;要有较大的孔隙率,以便减小柱压降。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十.电子捕获检测器工作原理:[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]载气及吹扫气进入电离室中,在放射源发射的β—粒子(高能粒子)轰击下电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9~10-8的基流。当被分离的电负性组分进入检测器时,即捕获电子,使基流下降,产生一负峰。它通过放大器放大,在记录器上记录,即为响应信号,其大小与进入池中组分量成正比。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十一.为什么可用液—液萃取的方式从水样中萃取出有机物?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]有机物在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以用有机溶剂将它们从水样中萃取出来。分配系数越大,水相中的有机物被有机溶剂萃取的效率会越高。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十二.消除液—液萃取出现的乳化现象常用的技术有哪些?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]常用的破乳技术有:加盐;增加有机溶剂比例;通过玻璃棉塞过滤乳化液样品或通过无水硫酸钠柱过滤:冷藏;通过离心作用;加进少量的不同有机溶剂。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十三.液—固萃取(索氏提取)包括哪两个过程?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]液—固萃取(索氏提取)包括固体样品中某些待测组分分子在溶剂中溶解过程和待测组分分子与溶剂分子相互扩散的过程。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十四.影响液—固萃取(索氏提取)的因素有哪些?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]影响液—固萃取(索氏提取)的因素有:物料的性质:萃取时的温度;萃取时间;溶剂的性质和用量;样品中溶剂保留量;萃取液的浓度;溶剂的穿透速度。[/size][/font][color=#0052ff][b][font=黑体, SimHei][size=16px]三十五.吹脱捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的进样方式有哪些特点?[/size][/font][/b][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]方法灵敏度高、不需要有机溶剂、无溶剂污染、组分损失少、检出限低、操作快捷。但样品是一次进样,所以在无法确定样品的浓度时,有时需要多次取样品测定。[/size][/font]

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    [B][center]色谱使用杂谈 [/center][/B] 主讲人 Mac问-1 如何防止和去除FID收集极上的积垢? 最近有许多客户为清除收集极积垢,拆洗FID 时,把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在10-7欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在极限灵敏度操作外,不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺),不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如: 1.气流比是否合适 2.汽化室严重污染 3.柱流失严重(老化不够) 4.静电放大器不稳定 5.极化电压不稳定 6.有关信号连接接触不良 7.市电不稳定 8.接地不正确 9.数据处理机有故障或参数设置不合理 10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时) 11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失,经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意: ① 色谱柱在连接检测器使用前充分老化; ② 最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相 OV-101;少用纯度差的 D-200; ③ 在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID; 在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用: ⑴注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质; ⑵拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂 洗,装入检测器之前,再用丙酮清洗一次; ⑶若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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    作为经常摆弄仪器的“行内人”,大家在做实验的同时,或多或少也有着对色谱峰的审美,也就是通常大家说的,这峰出的“不好看”,今天咱们就来聊聊这气相色谱峰的身材问题,怎么才能做出“好看”的峰形呢? 理想情况下,经色谱分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示,色谱峰越对称,峰越窄,柱效越高。 影响谱带展宽的因素有多种,主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在气相色谱中,柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。色谱峰除了会变大、变宽,向圆头峰、平头峰的出现也时有发生,下面我们就来逐一聊聊。峰面积变大 导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点:①方法参数设置:a. 分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。b. 数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;c. 方法设置参数变化,如积分参数变化;d.手动进样时进样技术不好。②仪器因素:a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;b. 分流口被污染;c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;③色谱柱因素:a. 色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;c. 色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;d.柱温未达到平衡就开始进样; 解决方案 测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题,需要维修温控系统的电路部分。 当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。平头峰 色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。 解决方案一旦遇见平头峰,应该从以下来解决:①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比;②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析!圆头峰色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面原因:①进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;③记录仪灵敏度过低;④载气系统可能存在泄漏。 解决方案针对色谱图中出现圆头峰,可采取的措施有:①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样;②清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料;如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗;③适当调节记录仪灵敏度;④查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。

  • 【原创大赛】气相色谱室的设计和筹建

    【原创大赛】气相色谱室的设计和筹建

    气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人,我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨,本来不想说的,可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法,就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对,就拍我的砖吧!呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说,既是比较舒服的工作间,也是比较危险的地方。说他舒服,一般情况下有条件的话都安装有空调,地面是地板,而且没有什么有毒有害的气体或者异味(当然需要好的管理);说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊,因为有“高温高压”,高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾,高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源,特别是氢气,如果出现泄露而没有及时发现的话,有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月,某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远,已变形,柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下,而另一名化验员在不知情的情况下,开启氢气,通电后发生了这起事故。当时,幸亏这名化验员站在仪器旁边,幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享,希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮,规范,安全,舒服的工作岗位。一、电路设计;一般的色谱仪功率在1500W左右,加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计: 色谱室地面一般是水磨石地面或地板,色谱台高0.75米,宽0.80米左右,台面离墙0.5米,这是非常重要的设计,因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板,不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉!!台面采用水磨石板,上面铺胶皮板。不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。比如下面的气相色谱室就是不规范,色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观:等图.三、气路的布置和走向:如果气源来自室外的钢瓶,建议气路管线建议使用白钢管,半径在0.3cm到0.5cm;如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管,不建议使用金属管线,因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大,因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起,应单独设置,并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此除了要有良好的通风外,氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁,因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远,非常不方便呀!色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材,比如原来使用的1211就是比较好,发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求,1211不能用拉(此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品),现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧,有人烦我拉!如果以后我想到更重要的细节会及时更新的!(有机会会上一些照片,现在不是很方便呀)

  • [推荐]:经典色谱图库集

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23848]经典色谱图库集[/url]

  • 【分享】静电放电与保护

    安全用电是非常重要的问题,不引起重视,不但可能造成电气设备损坏、停产、停电、引起火灾或爆炸事故,甚至还可能造成人身伤亡。安全用电涉及的内容和方面较多,包括常见的触电、保护接地与接中性线、静电保护及防火知识等。在以上诸多内容中,静电保护最容易被忽略。殊不知,静电保护在电力安全中也是非常重要的问题。 1 静电放电 我们知道,两种物体互相摩擦后,会产生静电,有较高介电常数的物体带正电荷,较低者带负电荷。两种物质紧密接触后再分离、物体受压或受热、物质电解、物体受其它带电体感应均可产生静电。在工农业生产中,很多情况下都产生静电。 (1)当物体产生的静电荷越积越多,形成很高的电位,与其它不带电的物体接触时,就会形成很高的电位差,并发生放电现象。当电压达到300V以上,所产生的静电火花,即可引燃周围的可燃气体、粉尘。此外,静电对工业生产也有一定危害,还会对人体造成伤害。 (2)固体物质在搬运或生产工序中会受到大面积摩擦和挤压,如传动装置中皮带与皮带轮之间的摩擦;固定物质在压力下接触聚合或分离;固体物质在挤出、过滤时与管道过滤器发生摩擦;固体物质在粉碎、研磨和搅拌过程及其它类似工艺过程中,均可产生静电。而且随着转速加快,所受压力的增大,以及摩擦、挤压时的接触面过大、空气干燥且设备无良好接地等原因,致使静电荷聚集放电,有出现火灾危险性。

  • 【分享】静电的危害

    电产生于物体与物体的接触表面,液体与固体或固体与液体接触表面存在电离层,当接触面分离时,在各自表面产生了过剩电荷即静电荷。任何物体内部都是带有电荷的,一般状态下,其正,负电荷数量是相等的,对外不显出带电现象,但当两种不同物体接触或摩擦时,一种物体带负电荷的电子就会越过界面,进入另一种物体内,静电就产生了。而且因它们所带电荷发生积聚时产生了很高静电压,当带有不同电荷的两个物体分离或接触时出现电火花,这就是静电放电的现象。产生静电的原因主要有摩擦、压电效应、感应起电、吸附带电等。摩擦是生产、生活中普遍存在的现象,伴随摩擦产生的静电也就跟生产、生活有着密切的联系。但遗憾的是在许多情况下,“静电”却是不受欢迎的“不速之客”。在气候干燥的季节,如果你穿着旅游鞋在干净的地板上行走后,伸手抓金属门柄,常常会给你一件意想不到的“礼物”──一个小火花跳到手上,麻得你不自在;当你伸手跟别人接触,常常会给对方造成一次电击,令人不快。这都是静电的“恶作剧”。究其原因,原来是身体与空气及周围物体摩擦带了电,由于旅游鞋底绝缘性能好,人体带的电荷不能泄放入地,一旦接触导体,就会发生火花放电,造成“不愉快”的电击。  我们还知道,物体带电后能吸引轻小的纸屑、绒线,当然也能吸引更小的灰尘。日常用的塑料制品、穿的化纤衣物,都是摩擦起电的好材料,静电电荷的良好栖息地。这些物品在使用过程中难免发生摩擦而带电,使用不久它们的表面就会吸附一层灰尘,鲜艳漂亮的用具、衣物也就黯然失色。

  • 静电与仪器

    [align=center][size=24px]静电与仪器[/size][size=20px][/size][/align] [size=16px] 静电大家都不陌生,冬天脱衣服尤其是化学纤维面料,[/size][font='宋体'][size=16px]像[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涤纶、锦纶、丙纶、氨纶等化纤材料[/size][/font][size=16px]的[/size][size=16px]衣服[/size][size=16px],在天气干燥时一经摩擦很容易产生静电。这个静电大家直观的看一是会产生噼里啪啦的声响,有时还比较吓人;二是会有短暂的电光火星,黑夜里看还挺好看;三是这些火星接触的身体有时还挺疼,对身体有一点影响。[/size] [size=16px] 静电对仪器设备等也有影响,有时还会比较严重。比如用带静电的物体或身体部位,如手[/size][size=16px]触碰到仪器(仪器裸露的金属部位、显示屏、敏感的部件等),仪器会有短时的异常,如显示屏闪烁,通讯中断,工作异常等现象,严重时仪器会死机、关机甚至发生故障等。静电如果足够大,带静电的物体或人体靠近[/size][size=16px]仪器仪器[/size][size=16px]都会有影响。[/size] [size=16px] 关于静电[/size][size=16px]放电[/size][size=16px]对仪器的干扰的国标,国内外也有很多,比如《[/size][size=16px]GB[/size][size=16px]/[/size][size=16px]T 17626.2-2018 [/size][size=16px]电磁兼容[/size][size=16px] [/size][size=16px]试验和测量技术[/size][size=16px] [/size][size=16px]静电放电抗扰度试验[/size][size=16px]》、《[/size][size=16px]GB[/size][size=16px]/[/size][size=16px]T 18268.1-2010 [/size][size=16px]测量、控制和实验室用的电设备[/size][size=16px] [/size][size=16px]电磁兼容性要求[/size][size=16px] [/size][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]部分:通用要求[/size][size=16px]》[/size][size=16px]、《[/size][size=16px]GB/T 4365-2003[/size][size=16px]电工术语[/size][size=16px] [/size][size=16px]电磁兼容[/size][size=16px]》[/size][size=16px],IEC 61000-4-2:2008[/size][size=16px]等。[/size] [size=16px] 静电[/size][size=16px]放电[/size][size=16px]对仪器影响分为接触放电和空气放电,一般等级为,接触放电一级:±[/size][size=16px]2KV[/size][size=16px],二级:±[/size][size=16px]4KV[/size][size=16px],三级:[/size][size=16px]±[/size][size=16px]6[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]四级:[/size][size=16px]±[/size][size=16px]8[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]及更高。空气[/size][size=16px]放电一级:±[/size][size=16px]2KV[/size][size=16px],二级:±[/size][size=16px]4KV[/size][size=16px],三级:±[/size][size=16px]8[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],四级:±[/size][size=16px]15[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]及[/size][size=16px]更高。[/size][size=16px]工业仪器仪表,包括实验室仪器仪表、室外或现场监测仪器仪表等,主要执行的三级标准,即[/size][size=16px]接触放电±[/size][size=16px]6KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]空气[/size][size=16px]放电±[/size][size=16px]8KV[/size][size=16px]。仪器在试验过程中最好是没有影响,最差结果也得是在试验结束后,仪器在没有人为干预的情况下自己功能、性能等恢复正常[/size][size=16px]。[/size] [size=16px] 抗静电一个是防,防止静电接触到仪器,比如仪器外观无裸露的金属部位,无对静电敏感的部件,人或其它物体免于或少接触仪器,人或其它物体接触仪器前先进行去静电处理[/size][size=16px]或是带防静电[/size][size=16px]手环[/size][size=16px]或穿防静电[/size][size=16px]服等。另一个是对仪器做抗静电干扰设计,比如利用地线卸掉静电,增加抗静电电路设计,增加抗静电滤波器等。总之,不能让静电干扰到仪器的正常使用。[/size] [size=16px] 静电无处不在,防静电、抗静电刻刻铭记,提高认识,加强重视,[/size][size=16px]攻坚克难,避免影响。[/size]

  • 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    [align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS),在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势,在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

  • 【资料】常见气相色谱仪的清洗及保养

    摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器

  • 【分享】常见气相色谱仪的清洗及保养

    常见气相色谱仪的清洗及保养 摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器

  • SIMION-静电透镜分析软件

    SIMION-静电透镜分析软件谁有可否提供一下。SIMION简介:SIMION是一款静电透镜分析模拟软件,能在给定透镜电压及粒子初始条件的情况下,计算静电场及场中带电离子的运动轨迹。广泛用于2D/3D静态低频射频场中,从简单的离子飞行、静电/磁透镜、粒子枪,到高度复杂的仪器,如飞行时间质谱、离子阱质谱、四极杆质谱、ICR池及其它质谱,离子源及检测器部件。其官方网站上有Simion 8.0说明书manual的电子版,虽然只有前2章Chapter One - SIMION Overview,Chapter Two - SIMION Basics http://www.simion.com/manual/官方网站:http://simion.com/

  • 【共享】-常见气相色谱仪的清洗及保养及气相色谱毛细管柱的制备与发展

    [b]常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的清洗及保养[/b]张根山 王建军(沧州大化集团TDI有限责任公司,河北沧州061000)摘 要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];清洗;进样口;检测嚣[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就何必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有机物的定量分析,仪器在运行一段时问后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积伞外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为为部分有机物的凝I创点较低,在进样口值 经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;任使用过程中,TCD检测器很有可能被台机物污染;FID检测器长时常用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或唢嘴、收集极部分积炭经常发生。下而根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司的使用情况,分别对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况作一一下简单介绍。1 仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  • 安捷伦7820A基流太高

    安捷伦7820A基流太高

    安捷伦7820A,配置:液体进样器,FID检测器,氮气钢瓶,氢气空气是发生器。可以测试样品,但有一个样品面积归一法有一个杂质峰含量高,在其他几台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B,7820A,赛默飞上测试都正常,基流400左右但是比较稳定,已经更换过衬管、密封垫、色谱柱,也用丙酮清洗过FID检测器喷嘴、收集极,基流还是高,杂质含量还是高。也尝试更换过新的氢气空气发生器,换过两套氢气和空气发生器,也有除烃捕集阱,基流还是高。氢气:空气=30:300、尾吹25,调大氢气流量40:300基流会增加60左右,调大空气流量30:400基流会增大90左右,调大尾吹35,基流增大10以内。也更换过静电计问题依然存在。流量计测试过检测器EPC,真实流量和面板设置流量偏小,但是比较稳定的,不确定EPC的流量不准确和我这个故障会不会有关系,自己认为关系不太大,最先我怀疑的是静电计的原因,更换过静电计没解决,现在怀疑是静电计连接的那个数据板子有问题,也有可能是主板的原因吗,想到一个测试的办法不知道能不能行的通静电计出来有个排线(上不了图,一会评论区看看能上图不),这个排线上边应该有两个线子可以用万用表测量电压,我想再改变氢气空气流量的基础上看这个电压的变化,如果变化和之前的一样说明故障在静电计前边的某个地方,如果电压变化不是很大,那说明故障在静电计后边,这个电压不知道可不可以去测试呢,还望高手指点,或者提醒其他地方去排查,万分感谢!![img=,345,728]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002061959401409_8234_3302776_3.jpg!w690x1457.jpg[/img]

  • 【分享】怎样消除静电

    静电是由原子外层的电子受到各种外力的影响发生转移,分别形成正负离子造成的。任何两种不同材质的物体接触后都会发生电荷的转移和积累,形成静电。人身上的静电主要是由衣物之间或衣物与身体的摩擦造成的,因此穿着不同材质的衣物时“带电”多少是不同的,比如穿化学纤维制成的衣物就比较容易产生静电,而棉制衣物产生的就较少。而且由于干燥的环境更有利于电荷的转移和积累,所以冬天人们会觉得身上的静电较大。

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