气相色谱进样口

各位老师，请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱耐最高温度是280℃，通常设250或260℃。进样口温度设到350℃或380℃，会不会对色谱柱有损坏？想测的物质沸点在三百多℃，不知道这样是否可行？

[color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下：[/color][color=#444444]色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气，载气流量为4mL/min。升温方式：以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃，恒温10min，[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL，分流比：10:1，FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃，常压沸点范围250-550℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]

今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0

一台气相色谱仪可以同时装液体进样口和气体进样口吗？想做气体分析，准备在原有气相色谱仪的基础上加以改装，不知道是否可以直接加个气体进样口？

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　概述　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　结论　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　[b]概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　[b]1.GC进样口组成[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　[b]2.分流进样与不分流进样[/b]　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　[b]　3.分流进样与不分流进样的过程[/b]　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　[b]　4.进样口活性[/b]　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　[b]结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

用的岛津气相色谱，看说明书进样口压力最大可以到980kpa，现在做一个样品，有两个峰分离不好，但是又不想把分钟的时间拖的太长，请问程序升温和压力怎么组合比较合理？对于保留时间的影响，应该是温度更明显一些吧？

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

我在气相色谱实验中发现进样口的压力持续上升，后面更换了分流捕集阱，压力问题还是得不到解决，持续升高，请问各位大侠这是色谱柱堵塞的症状么？我也咨询过仪器售后，他们说也可能是EPC系统坏了。很纠结，望各位不吝赐教！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11796][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口指南[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]7890A前进样口压力上不去，已经更换了进样口隔垫，衬管，分流平板，色谱柱端石墨垫，还有可能是什么原因呢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　[b]微量液体进样针维护：[/b]　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　[b]隔垫维护：[/b]　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　[b]玻璃衬管维护：[/b]　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口压力大于设定值，两台色谱都这样。[/color][color=#333333]6890[/color][color=#333333]和[/color][color=#333333]7820[/color][color=#333333]。和载气不纯有关系么？[/color]

小弟刚入行，咨询一下前辈哪一家的气相色谱进样口用的是11mm的进样垫？

气相色谱仪进样口压力设定值为10，显示值为48，而且不随设定值变化；进样口隔垫吹扫设定值为3，显示值为45不变！请教高手帮忙分析分析，不胜感谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　微量液体进样针维护：　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　隔垫维护：　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　玻璃衬管维护：　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

现在的气相色谱仪都不止一个进样口。平时，闲置的进样口怎么样维护？

用FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测钢厂的煤气站生产出的煤气中羰基硫，硫化氢，二硫化碳含量。 但是在取气空取样时，发现气体中带有一定水气。1.如果将这种气体直接通过六通阀进入色谱柱，多次进样后，是否会对色谱柱有影响？2.如果在六通阀进样口前端加入干燥剂（硅胶或者氯化钙）是否可以，硅胶或者氯化钙是否会与羰基硫，硫化氢，二硫化碳反应。影响检测结果偏低。

[color=#000000][font=微软雅黑]相色谱仪主要由六大系统构造而成，分别是：载气系统、进样系统﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理系统，进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统包括：样品引入进样器和汽化室。为了达到较为准确的分析效果，除了选择合适的进样口与进样系统之外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统的保养也很重要。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]首先，进样系统设置工作参数应满足以下要求:[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]1.样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]2.同一色谱条件下，样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的，分析结果都不应失真；（与分流进样口的进样歧视有关）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]3.保留时间重现性好，相对标准偏差应0.1%；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]4.峰面积重现性好，相对标准差应1%；（与进样量有关）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]5.实验时，热降解、分子吸附、分子重排等化学反应对分析结果的影响，应在可忽略范围内；（考察进样口的惰性）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]6.进样系统清洁程度不影响柱效；（维护好进样系统）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]7.对样品的痕量组分与主成分，分别定量与表征，样品回收率都能符合要求；[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]（针对与某些特定的进样技术相配合的进样口，如，顶空进样等）[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]8.色谱柱的操作条件变化，不应影响进样过程与分析结果。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑]（考察色谱柱的温度，尤其是初始温度，对分析结果的影响）[/font][/color][b][color=#000000][font=微软雅黑]进样口的日常保养：[/font][/color][/b][color=#000000][font=微软雅黑] 首先要确保[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各个部件处于正常的工作状态。检测气源(建议低于2MPa时更换气瓶)，检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的[/font]使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎屑的干扰。[/color][b][color=#000000][font=微软雅黑]进样口的定期保养：[/font][/color][/b][color=#000000][font=微软雅黑] 更换隔垫 清洗或者更换进样针；进行泄漏测试盒维修；清洗或更换衬管/内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。[/font][/color][color=#000000][font=微软雅黑] 同时，由于进样等原因，进样口隔垫的上面或者下面可能会残留凝固的样品。拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件，对擦不掉的有机物，可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或者轻轻挂掉，或者放在有机溶剂里超声波清洗。[/font][/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压强设置？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱,THERMO,用的是Xcalibur软件，装载方法是用来测试PBDE（多溴联苯醚）的方法，待机状态的时候，进样口的压强为27KP，正常的不，，，，因为没人教，所以自己在摸索，我研究色谱仪面板的时候，不知道按了哪个键之后，回不到OVEN的界面了，瞎按了一通，突然发现进样口压强从90多迅速回落至27，，，，，，，，，但是我试着进了一针溶剂，似乎可以正常运行~~~~~~~我想知道这个压强怎么设的，，，，实验室的教学视频里头没有关于设置这个的知识，，，，只是有讲到一点，如果选择恒定流量进样的话，毛细管柱压强会随着温度的上升而升高~~~但是现在我极其担心那个进样口压强的回落会造成什么不良后果~~~~~~~~~~哪位达人可以帮我解答一下

我们实验室一台安捷伦7890B的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，今天进样过程中突然仪器报错，进样口压力上不去，检查更换了隔垫、衬管，色谱柱接头也检查了没有松，气路这块尾吹和进样口接的是同一路氮气，尾吹压力正常，进样口和隔垫吹扫压力都上不去，只有0.1这样，另外这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外接了顶空进样器，顶空这端载气压力也上不去。看坛子里有说改不分流的，试了也没效果。加载其他方法，也没效果。求大神们帮忙分析下原因啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开，保证系统处于密封状态，提供一个注射样品的通道，进样针插入时，隔垫既能保持系统内压，又能防止泄漏避免样品流失，同时避免外部空气渗入污染系统。GC-MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有什么区别？有什么要注意的事项?

2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align]　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align]　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align]　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align]　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align]　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align]　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align]　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align]　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b]　　结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

进样口的清洗在检修时，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。　　玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。　　如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。　　分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。　　分流管线的清洗：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。　　对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查，并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗，然后烘干处理。　　由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭

2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align]　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align]　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align]　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align]　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align]　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align]　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align]　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align]　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b]　　结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪，根据流动相的不同，色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器，而在使用过程中，往往会因为出现长时间运行的情况。因此，寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。　　玻璃衬管的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。　　分流平板的清洗：分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。　　分流管线的清洗：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。　　对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查，并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗，然后烘干处理。由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭