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气相色谱鉴定器

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气相色谱鉴定器相关的论坛

  • 气相色谱检定

    大家好，最近公司新购进一台气相色谱仪器，准备近期校准。一般是参照气相色谱仪检定规程的，但是如果是一台气相色谱仪，多个检测器的话，用同一个rtx-5MS柱来回切换，切来切去的，也是相当麻烦的，你们的仪器都是怎么检定的？ECD检测器需要提前通氮气烘烤吗？如果是ECD和FID两个检测器先检哪个比较好？对了我用的是岛津2010仪器，望大家指导

  • 气相色谱计量检定中的问题？

    最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

  • 气相色谱检定

    在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》里面并没有气相色谱的名单，但是检定/校准机构却对气相色谱出具检定报告，那么我想问一下气相色谱是要强制检定还是要校准呢？

  • 气相色谱计量检定中的问题？

    之前在仪器检定/校准/计量板块上发帖没有人知道，请教这里的专家最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

  • 气相色谱鉴定求助

    那们大大知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]鉴定仪?我有急用,

  • 请教气相色谱计量检定中的问题？

    请见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130502/4707979/Chris_ZPL：最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

  • 气相色谱用于细菌鉴定分型

    [color=#444444]我想做水样里所有可培养细菌的鉴定分型，请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以啊？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做细菌的鉴定分型可以做到什么程度？比如说属、种、亚种？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在这方面比生化检测有什么优势?大家要帮帮我啊[/color]

  • 气相色谱检定标准

    色谱法及色谱仪检定的方法与装置 　 　 什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下：色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统， 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期：两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期：2年

  • 【求助】关于气相色谱的检定周期

    [em0903]请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定周期到底是一年还是两年？计量所给我们检定后有效期都是注明一年，但为什么JJP700-1999上规定是两年呢？请高手指教为盼，谢谢！

  • 气相色谱仪检定

    各位大侠，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定用的是什么色谱柱，最好提供仪器方法条件，谢谢

  • 【原创】哪家单位可以对气相色谱仪进行鉴定？

    我公司生产了一种新的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用于检测石油钻井过程中的烃类气体，请问，哪家机构或公司有鉴定色谱仪的资质，希望与我联系我的QQ：190289451。也可以到我们公司网站www.zsy2000.com了解一下仪器的情况。如果有知道的朋友，希望告知我，谢谢！

  • 关于气相色谱检定问题，

    最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-2016的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？用气体标准物质甲烷标准气100umol/mol的标准气怎么换算成浓度呢？用附录B 的计算公式吗 ？用这个公式算出来是多少呢？C mg/ml = (1000*p*M / RT)*Xmol/molC mg/ml :气体标准物质换算后的浓度，mg/mlp : 室温下的大气压 PaM:标准物质中目标物的相对分子质量g/molR:气体常数8.314 J*mol-1*K-1T:室温 KXmol/mol: 气体标准物质的摩尔分数，mo l/mol

  • 【原创】你们是严格按照标准来检定气相色谱吗？

    依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》，气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。====================================================================气相色谱主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定周期：2年=====================================================================话题是：你们的仪器检定的时候是按照项目全部进行检定吗？还是只检定一部分？欢迎大家讨论

  • 有关用PFPD的气相色谱鉴定噻吩类化合物的问题

    [color=#444444]本人用带PFPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]鉴定石油中的噻吩类化合物，请问可否用文献中相应化合物（或标准化合物）的保留时间值作为定性鉴定的依据呢？另外，是不是某种化合物的保留时间会因仪器的种类及分析条件不同而不同呢？谢谢[/color]

  • 气相色谱仪检定

    仪器检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD检测器，丙体六六六，具体怎么操作

  • 关于气相色谱检定的最佳档

    看气相色谱检定规程中的最佳档，不知是什么意思。仪器量程中最高档与检定中的最佳档有关系吗？请大侠们说一下，谢谢！

  • 检定气相色谱

    [color=#444444]怎么用溶于甲醇的苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯标准溶液检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，我的色谱柱是hp-5，求童鞋们指导下，最好有具体方法步骤[/color]

  • 【讨论】气相色谱-质谱仪如何检定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪如何检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪在环境中痕量有机污染物监测中很常用，在实际工作中，需要计量监督部门定期检定，已保证监测数据的准确性，但是目前没有相关检定标准，我们这的计量部门无法检定，不知谁能提供相关检定标准。各位每年是如何检定的？

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

  • 【原创大赛】新手看气相色谱仪如何检定

    【原创大赛】新手看气相色谱仪如何检定

    [b][font=宋体] [font=宋体]新手看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何检定[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体] 单位的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]日检定日期到期，市质量技术监督局通知[/font][font=Times New Roman]28[/font][font=宋体]号来对该仪器进行计量检定，[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]号领导通知我们检测一室进行相关准备工作。我作为检测一室的新手检测员，有幸观摩了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是如何检定的，现将几天来看到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是如何进行检定的全过程分享给大家。[/font][/font][font='Times New Roman'] 一、[/font][font=宋体]初步了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定涉及的有关内容[/font][font=宋体][font=宋体] 目前，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国国家计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器的噪声、漂移和检出限（灵敏度）。基线噪音、控温精度、载气流速的稳定性等技术指标与仪器的检测限或灵敏度密切相关。[/font][/font][font=宋体] 1[font=宋体]、温度的计量[/font][/font][font=宋体] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对于温度的计量主要体现在柱箱温度上，一般有以下性能指标[/font]:[/font][font='Times New Roman'] (1) [/font][font=宋体]柱箱温度的稳定性[/font][font='Times New Roman'] (2) [/font][font=宋体]程序升温的重复性[/font][font='Times New Roman'] (3) [/font][font=宋体]设定温度与实际温度的误差[/font][font='Times New Roman'] (4) [/font][font=宋体]温度的梯度[/font][font=宋体][/font][font=宋体] [font=宋体]柱箱温度的稳定性和程序升温的重复性用色谱检定仪和铂电阻温度计检定。[/font][/font][font=宋体] 2[font=宋体]、压力与流量的计量[/font][/font][font=宋体] 用皂膜流量计检定载气流速的稳定性。[/font][font=宋体] 3[font=宋体]、检测器性能的计量[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 用标准物质检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测限或灵敏度，检定用标准物质甲基对硫磷[/font]-[font=宋体]无水乙醇[/font][font=Times New Roman]10ng/uL[/font][font=宋体]溶液（[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]丙体六六六[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]异辛烷[/font][font=Times New Roman]0.1ng/uL[/font][font=宋体]溶液（[/font][font=Times New Roman]ECD)[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] 二、[/font][font=宋体]检定前的准备工作[/font][font='Times New Roman'] 1、[/font][font=宋体]进行维护保养[/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]刚刚结束了河南省第三次农产品质量安全例行监测的农药残留的检测工作，进样系统、检测系统都处于污染状态，需对仪器的进样系统进行清洗及更换工作。[/font][/font][font=宋体] 清洗进样针，分流平板、喷嘴等[/font][font=宋体] 对空气发生器、氢气发生器进行维护保养：检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/font][font='Times New Roman'] 2、[/font][font=宋体]更换新的衬管、老化色谱柱[/font][font=宋体][font=宋体] 更换新的棕色高惰玻璃棉少衬管，老化检定专用色谱柱。（具体老化方法见我的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体]期间核查小总结），更换新的[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]型圈，进样垫。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3、[/font][font=宋体]开机稳定[/font][font=宋体][font=宋体] 测定[/font]ECD[font=宋体]检测器，需提前开机稳定[/font][/font][font='Times New Roman'] 三、[/font][font=宋体]进行基线噪音、基线漂移和灵敏度的测试[/font][font=宋体] 质监部门对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定的项目很多，但对于我们实验室，关注更多的是基线噪声、基线漂移和检出限。[/font][font=宋体] 27[font=宋体]日上午，张工提前进行了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基线噪声、基线漂移和检出限的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦[/font]79890B[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器，[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-1701 122-0732 (30*0.25*0.25)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-1 122-1032(30*0.32*0.25)[/font][font=宋体]，自动进样器。[/font][/font][font=宋体] 实验条件[/font][font=宋体] 3.1[font=宋体]基线噪声和漂移实验条件[/font][/font][font=宋体] ECD[font=宋体]实验条件：进样口温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃，检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃，柱箱温度[/font][font=Times New Roman]210[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]分钟。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]实验条件：进样口温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃，检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃，柱箱温度[/font][font=Times New Roman]210[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]分钟。[/font][/font][font=宋体] 3.2[font=宋体]仪器检测限实验条件[/font][/font][font=宋体] ECD[font=宋体]实验条件：进样口温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃，检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃，程序升温：[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]2min[/font][font=宋体]，共[/font][font=Times New Roman]12.33min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]实验条件：进样口温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃，检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃，程序升温：[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]180[/font][font=宋体]℃，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃，[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]11min[/font][font=宋体]，共[/font][font=Times New Roman]28.33min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] 3.3FPD[font=宋体]检测器基线噪声和基线漂移检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 将[/font]FPD[font=宋体]检测器温度设定为[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]检测器检测限用标准物质甲基对硫磷（[/font][font=Times New Roman]10ng/ul[/font][font=宋体]）检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 按上面的检定条件仪器达到基线稳定后，进甲基对硫磷（[/font]10ng/ul[font=宋体]）标样，连续测量六次，记录甲基对硫磷的峰面积，计算相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]为合格。[/font][/font][font=宋体] 3.4ECD[font=宋体]基线噪声和基线漂移检定[/font][/font][font=宋体] 按上面的检定条件达到基线稳定后，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。[/font][font=宋体] ECD[font=宋体]用标准物质丙体六六六（[/font][font=Times New Roman]0.1ng/ul[/font][font=宋体]）检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 按上面的检定条件，待仪器达到要求后，进丙体六六六（[/font]0.1ng/ul[font=宋体]）标样，连进六针，记录峰面积，计算相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]为合格。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]经过我们的自检，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线噪声、基线漂移和检测限达到要求。[/font][/font][font='Times New Roman'] 四、[/font][font=宋体]质监部门进行色谱仪检定[/font][font=宋体] 28[font=宋体]号质监局的两位工作人员对我单位的[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行了认真细致的检定工作。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体] 检定标准：中华人民共和国国家计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 检定内容：载气流速稳定性检定、温度检定（包括柱箱温度稳定性检定和程序升温重复性检定）、检测器性能检定：[/font]FPD[font=宋体]检测器和[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器检定（检测器性能检定包括检测器的噪声、漂移和检测限（灵敏度））[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]检测限计算公式[/font][/font] [img=,574,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030834597742_3429_3389022_3.png!w574x374.jpg[/img][font=宋体] ECD[font=宋体]检测限计算公式[/font][/font] [img=,579,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030836595171_1875_3389022_3.png!w579x261.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 经过对仪器各项技术指标的检定，计量性能符合《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》计量性能要求，静等检定证书的发放。[/font][/font][font=宋体] 结论：[/font][font=宋体] 随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的普及，为能及时发现使用期间出现的问题，并找到合适的解决办法，更好、更有效的利用其优点和功能，我们不仅要定时申请质监部门对仪器进行检定，单位内部还要经常性的开展仪器中期运行检查及保养维护工作，以保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。[/font][font=宋体] [/font]

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点 　　A) 检定时间长 　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 　　B) 仪器型号繁多、操作复杂 　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 　　C) 维修困难 　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。 　　D) 标准物质是主要的计量装置 　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 　　E) 分布不均衡 　　色谱仪检定的方法 　　1、液相色谱仪 　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 　　主要检定项目： 　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 　　检定输液系统 　　定性、定量重复性 　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 　　检定周期：两年 　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 　　检定周期：2年

  • 【原创大赛】气相色谱仪的检定过程

    【原创大赛】气相色谱仪的检定过程

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定过程[/align][align=center] [/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是要进行检定的设备，检定周期一般为两年一次，新的检定规程JJG700-2016版是2016年12月27日实施的，今年6月我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定周期到了，按新规程进行了检定，分享一下检定过程。一、新旧规程对比 新规程相对旧规程相比，有一些变化，FPD的基线噪声与漂移都是0.5nA，允许的基线漂移范围大了。ECD以Hz为输出信号的噪声和漂移，不用再换算，用起来很直观。ECD检测器温度由原来的230℃改为250℃，是大家常用的检测器温度。检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次，可能与统计概率有关。[align=center][img=,500,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011728_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1：新旧规程的变化内容[/align][align=left]二、准备工作[/align][align=left]检定前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作人员需要做一些准备工作，比如要保持色谱柱干净，老化色谱柱或换成新柱子，保持进样口干净，换新的进样垫，新的衬管等。检定前要提前通知，让操作人员有时间做准备，此次质量技术监督局提前一天通知，可同事忘记说了，早上上班发现检定人员上门，才知要进行检定，开机后发现基线噪音大，赶紧关机，没时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。[/align][align=center][img=,468,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011709_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：基线图谱[/align][align=left]三、基线噪音[/align][align=left]接下来测试基噪音与漂移，记录基线30min，软件上有监视基线的功能，点了后走基线，截取30min，打印图谱。[/align][align=left][/align][align=left]� � 时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。[/align][align=center][img=,471,671]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011711_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图3：基线噪音图[/align]四、重复性仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL，用ECD检测器，连续进样7次，记录峰面积；一支甲基对硫磷10ng/uL，用FPD检测器，连续进样7次，记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值，小于3%为合格。[align=center][img=,464,944]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011712_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：检定用标准物质[/align][align=center][img=,473,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011712_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：标液出峰情况[/align][align=left][/align][align=left]五、检测限[/align][align=left]检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。[/align][align=center][img=,439,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011713_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图6：检测器及检定条件[/align]检定规程上表4详细规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件，按照表4的检定条件，丙体六六六六与甲基对硫磷标液，进样条件都是恒温程序，几分钟就能走完，分析速度都很快，待基线稳定后，用微量注射器注入1.0 μL ，浓度为 10 ng/μL 的甲基对硫磷— 无水乙醇溶液，连续测量 7 次，记录硫或磷的峰面积。检测限按公式（ 4 ）计算。[align=center][img=,446,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011714_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图7：检测限的计算方法[/align][align=left]六、载气流速的检定[/align][align=left]从两个EFC出来两个小细管，我们平常把它接在一起，排放废气，废气进气瓶柜里，再排出去。测量检测器出口的载气时，用皂膜流量计测其中一根小细管的流量，观察流量的稳定性。[/align][align=center][img=,466,644]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011717_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图8：载气流速的检定[/align][align=left]七、检定记录[/align][align=left]因为是后续检定，不需要对柱箱温度稳定性、程序升温重复性进行检定，所以检定过程就此结束，等检定证书下来。[/align][align=left]八、总结[/align][align=left]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是强行检定仪器，在检定周期内，半年进行自校，自校时也要走半小时的基线，连续7次的标液进样，记录峰面积，计算RSD值，在检定仪器前，要进行充足准备，比如色谱柱、进样口都保持干净，进样垫、衬管换成新的，色谱柱用较为干净的或新的，最好走一下基线，看是否符合要求，这样才会顺利通过检定。[/align][align=left]2、连续7次进样，RSD值要小于3%，如果稳妥起见，可以连续进8针，第一针不要，选择后面连续7针，RSD值符合要求也是可以的。[/align][align=left]3、检定人员走后，重新安装上旧柱子，查找基线噪音大的原因，原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长，有破损现象，引起基线噪音大，更换石墨垫时，基线正常。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【资料】计量标准技术报告(气相色谱仪检定装置)

    ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl；甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2．01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0～200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度： （-50～300）℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0～50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3（800 ～1060） hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，10ng/μl； f、氮（氦、氢）中甲烷标准气体2、数字多用表 ：7151，0～200mV，0.01级3、温湿度试验设备检定系统：SWP-C210、（-50～300）℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 ：0～25 ml ，不确定度1%6

  • 【讨论】气相色谱柱怎么检定

    前段时间有人借了我们的色谱柱，现在还回来了。但是我们不知道柱子有没有被污染或用坏，柱效有没有降低。请教各位高手气相色谱柱有没有什么方法检定呢？

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