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气相色谱鉴别法

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气相色谱鉴别法相关的资讯

  • 我国首次建立三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的油品鉴别技术
    近日,交通运输部科技司在北京召开了“水上溢油事故应急处理技术”课题验收鉴定会。鉴定委员会认为,该课题研究成果总体达到国际先进水平,在经溢油分散剂处理的油品鉴别技术、混合溢油源鉴别技术方面,已跻身于国际领先行列。  “水上溢油事故应急处理技术”由交通运输部水运科学研究院承担,并组织7家不同行业的单位共同完成。该课题创新性强,取得了丰硕的成果,完成原创性成果6项,取得发明专利两项,制定行业标准(草案)1项,起草规范性文件(草案)1项,开发软件或数据库7项。主要创新点如下:  一是建立了三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的方法进行溢油源快速鉴别,满足了海事执法的快速准确要求 首次建立了针对船载货油、燃料油的数字化自动比对系统 研发的“滚动式水面油膜采样装置”,攻克了传统采样装置薄油膜采样效率低、受风浪等环境影响大的技术难题,便于推广使用   二是在国内外首次建立了混合溢油源鉴别技术及经溢油分散剂处理的油品鉴别技术,解决了上述鉴别技术的世界性难题   三是首次创建了船舶溢油事故污染损害总评估指标体系,构建了清污、渔业、环境等各类损害的评估指标体系、程序、方法和软件,开发了不同油品对应不同海洋生物的毒性效应数据库和海上溢油事故渔业损失评估管理系统软件,研发出海洋溢油生物毒性快速检测方法。  四是从恢复措施角度出发,首创了国内溢油环境损害评估模型和软件。
  • 安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱
    安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱 阀柱温箱可确保燃料产品的纯度、测试效率以及环境安全 2014 年 1 月 8 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于 7890B 气相色谱 (GC) 系统的安捷伦大阀箱。 这种多用途、高容量的外部柱温箱可用于复杂的多阀 ASTM 国际标准和 EN(欧洲标准)中的气相色谱应用。 采用精密的设计实现了气相色谱柱温箱的热绝缘,此外,柱温箱可为最多 6 个位置提供一致的等温环境,实现色谱柱和阀的热均一性。 阀箱的垂直方向设计便于进行维护。 安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins 说:“随着燃料资源勘探与生产量的增长,对于使用 ASTM 和 EN 分析方法来鉴别影响燃料流质量和收益的污染物分析仪器的需求也在不断增加。 安捷伦大阀箱是一款优质的气相色谱外部阀柱温箱选件,具有高处理通量和热均一性,支持在同一气相色谱平台上进行多种复杂的分析。” 进行维护时,柱温箱的垂直方向设计有利于工程师完全接触到阀和接头而无需取下驱动器,从而显著减少停机时间。 新设计最大程度降低了重新连接的需要,还减少了维护后所需的故障排除。 气相色谱产品经理 Jason Ashe 说道:“安捷伦致力于帮助石油化工客户应对日益增长的需求和行业发展趋势。 安捷伦大阀箱 7890B 气相色谱系统能够帮助客户确保燃料的纯度,采用多种方法从一个系统中获得更完善的信息,并在常规维护计划中快速轻松地对系统进行维护。” 安捷伦大阀箱支持标准的安捷伦多阀分析仪,例如炼厂气分析仪和天然气分析仪,其具有经过工厂测试的方法和可靠的色谱性能。 新型外部阀箱具有较高的灵活性和可配置性,用户可在一个气相色谱系统中执行多种 ASTM 和 EN 方法。此外,阀箱体积小巧,实验室占用面积小,并且可从一个系统获得更多信息。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20600 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。 分拆后电子测量公司名字为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 气相色谱仪详细解析以及未来发展趋势?
    随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。 近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。 气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。报告分析,新兴市场的制药市场是气相色谱仪市场增长的主要驱动力。由于广泛使用仿制药,投资减少,报销环境的变化以及严格的政府有关产品安全和价格的规定,全球制药业正在经历危机。因此,制药厂商转而开拓快速增长的新兴市场以寻求发展。这些地区由于其高速增长潜力、快速增长的GDP、医疗保健支出增加、可用的高成本效益的资源以及不断变化的监管环境而被称为“新兴”市场。 北京华盛谱信仪器有限责任公司生产的6000型气相色谱仪是在吸收了国内外先进技术的基础上,自行研制的新型气相色谱仪。大部分元器件还是引用进口,并且采用了进口的电子技术,采用美国进口技术,进样死体积减少,结构设计合理,操作简便,使灵敏度,稳定性大大提高。该仪器可广泛应用于石油、化工、食品、卫生防疫、质检、科研院校等领域。 该仪器六路控温,控温精度达到±0.1℃,柱箱温度为室温20℃~400℃,进样器温度为室温20℃~400℃,检测器温度为室温20℃~400℃,五阶程序升温,升温速率为0.1℃~39.9℃/min,且各阶恒温保持时间设定范围为0~655/min,除具以上参数外,其还具有以下特点:数字化控制、中文键盘、操作简单;液晶屏幕显示、同时显示多组参数;双自动后开门;可装配各种专用仪器;可以同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统;该仪器技术指标详细介绍:热导检测器灵敏度大于5000mv.ml/mg;氢焰检测器敏感度小于 8×10-12g/s,自动点火功能;氮磷检测器检测限≤1×10-12g/s(N)检测限≤1×10-13g/s(P);火焰光度检测器检测限≤8×10-11g/s(S)检测限≤4×10-12g/s(P)公司提供的售后服务在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件.
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 德国格林德离子迁移谱、便携式气相色谱仪技术交流会顺利举行
    仪器信息网讯 在第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)召开期间,德国格林德公司召开技术交流会,向用户呈现了两款德国最新的仪器:德国G.A.S.公司的离子迁移谱仪,Inrag AG公司开发的I-Graph-X系列便携式、在线气相色谱仪。30余名业内用户参加了此次交流会。交流会现场  德国I-GRAPH气相色谱仪工程师Andi Wyss先生在“微技术气相色谱”报告中介绍说:“I-Graph-X系列便携式、在线气相色谱仪由Inrag AG公司开发并申请专利,融合了气相色谱和世界领先的微流量技术,获得了2008和2009年度德国工业产品奖,并获得了ATEX,GOST等质量认证,达工业6防等级IP65和防暴Ex。”  “I-Graph X色谱仪的优势在:(1)针对不同的市场和应用有三种型号:I-Graph XC便携式气相色谱仪、I-Graph XS便携/车载气相色谱仪、I-Graph XP/XPX普通在线和防暴在线式气相色谱仪;(2)结构紧凑轻便,小巧灵活,更易于使用;(3)GCM管理软件,设置参数后可连续测量,软件图像化,灵活简单,操作易学;(4)采用独特的微技术缩短分析周期,分析周期一般在30-180s;(5)可编程的柱加热温度:0°C 到350°C,最快升温速度达8℃/s;(6)有7根不同型号的色谱柱可选,包括六个不同的“包装柱”和一个“薄膜柱”;(7)低气体消耗,配备100mL气体罐;(8)检测限达1ppm;(9)液晶触摸屏和接口,如USB/RS232等。”  最后,Andi Wyss先生介绍说:“I-Graph X是一个强大的在线快速气体分析工具,可以方便的在现场对排放的气体进行检测和警报。I-Graph X系列色谱仪主要应用领域包括天然气组分分析、石化气体组分便携/在线分析、生物沼气检测、核安全监测、石化动火安全检测、煤矿安全检测。此外,在化学,制药,颜料和色料行业,还有精炼厂和污水处理厂等,I-Graph X可用于监测爆炸性的气体混合物,也可用于其他需要监测气体成分的行业。”  德国GAS公司气相离子迁移谱应用工程师 bolan cao-lao曹女士在“快速检测分析技术离子迁移谱及其应用”报告中  曹女士首先介绍说:“德国G.A.S.公司成立于1997年,总部位于Dortmund TechnologyCentre。公司由20多名电气工程师、软件工程师、化学专家、物理学家及技术人员组成。公司主要从事离子迁移谱仪的开发生产和销售。其主要应用领域包括:天然气气味分析、过程控制、气味鉴定、产品鉴别、呼吸分析过程中的痕量气体检测等。”  “德国G.A.S.公司生产的离子迁移谱(IMS)的主要特点是:(1)高灵敏度:对VOCs具有低至几个ppb (μg/L)级别的检出限;(2)快速:利用IMS分析一个样品时间为 3-10秒;利用GC-IMS分析样品的时间为 3-10分钟;(3)高选择性:可利用GC预分离;(4)使用简单:无需样品前处理;(5)定性分析:根据IMS图谱定性分析物质;利用指纹鉴别确定产品质量(好,坏,是否新鲜等)。”  对于离子迁移谱仪的应用,曹女士介绍说:“离子迁移谱特别适用于检测挥发性有机物。此外在食品行业,尤其是食品安全领域,离子迁移谱具有越来越重要的作用,它可以应用于饮料工业及食品工业的质量控制,可用于原材料和产品的检测和实时过程监控等。离子迁移谱可以用区别不同可乐品牌、鉴别咖啡的新鲜度,进行不同品牌大米的分析、不同品牌酱油的分析、不同葡萄酒的分析。”  此外,在交流会中,曹女士为现场用户详细介绍了离子迁移谱的工作原理、GC-IMS的结构,核心组件、离子迁移谱图分析、应用软件、FlavourSpec 气相离子迁移谱的特点等内容。用户对于该技术十分关心,在现场纷纷向专家提问了解详细信息。
  • 气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)在畜禽产品风味分析中的应用
    气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)是一种用于分析样品中挥发性化合物的近几年兴起的检测技术,具有检测速度快、操作方便等优点。该文首先简述了GC-IMS的应用原理,再次综述了其在畜禽产品品种区分、畜禽产品的掺伪鉴别以及不同因素对畜禽产品风味特性的影响3个方面的应用,最后分析了GC-IMS技术目前存在的问题以及其未来的发展方向,以期为研究者研究分析畜禽产品风味、开发新的畜禽产品提供理论依据和技术支持。气相色谱_离子迁移谱_GC_IMS_在畜禽产品风味分析中的应用_杨露.pdf
  • 一文读懂丨热裂解-气相色谱-质谱联用技术PY-GCMS
    01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,据此可对原样品进行表征,其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物,直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离,然后进入质谱仪进行检测,通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY):在惰性气氛下,将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物;b.气相色谱(GC):将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离;c.质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用>分离效能高,能对样品快速、有效的识别>灵敏度高,样品用量很少>分析速度快,信息量大>适用于各种形式的样品,特别是难溶和高沸点物质,且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点>高分子分析:如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别>高分子添加剂分析:如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等>高分子痕量物质分析>微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS)测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度:高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关,裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索,使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试,绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂,可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度:裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁,会对后续样品的测试产生干扰,因此需要定期洁净裂解器,并做好空白对照试验,充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量:GC-MS灵敏度非常高,需要的样品量非常少,因此在测试的过程中需要控制好样品量,过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解,会残留在裂解器里,影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。
  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪:破译白酒风味组分的秘密武器——访中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任
    在竞争激烈的白酒行业,白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向,日前,仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心(以下简称:发酵院)高红波主任,请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作,承担了全国白酒(SAC/TC358)、酿酒(SAC/TC471)等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波,教授级高工,2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部,专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作,参与完成国家级、省级科研课题6项,负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项,参与编写酒类检测标准化书籍2部;在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网:请介绍下您现在主要的研究方向?高红波:我本人2008年入职发酵院标准化中心,我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究,具体工作如下: 食品安全方向:跟踪国际食品质量安全风险最新动态,开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究,研究其酿造全过程(酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等)潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向:采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用,构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网:酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些?它们的优劣势分别是什么?高红波:白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始,逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而,由于白酒的风味物质有上千种,用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题,白酒风味物质无法有效分离,使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离,再通过保留指数等进行定性 ,难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网:请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作?高红波:我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究,白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱仪,但由于白酒的风味成分特别多,某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下,我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究,该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高,且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题,一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分,极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率,这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术,摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用,它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便,且不受使用环境的影响,大大提高了用户体验,可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛,此外,该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂,仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620) 酱香型白酒风味物质质谱图(GGT 0620) 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求,您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方?高红波:全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量,在食品风味分析中发挥重要的作用,该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题,能够同时对多种化合物进行定性定量分析,并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力,在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器,许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物,目前这些化合物缺少有效的标准样品,且现有的质谱库未收录相关的质谱数据,因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次,经全二维气质联用仪分析产生了大量数据,这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析,因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能,把大量的化合物信息充分利用好,配置一个功能全面、强大的软件,比如嵌入一些常用的统计学软件,进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能,让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网:能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作?高红波:我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库,但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位,正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司,一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发,该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所,极大提高白酒行业风味分析的准确性,推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网:请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作?高红波:“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等,同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),开展白酒风味物质的高通量鉴定分析,结合风味阈值和风味特征等,筛选出关键组分物质,形成白酒关键风味物质可视化表达体系,积累白酒质量评价科学大数据,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达,制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据,丰富和完善标准内容,提升标准修订工作水平,发挥白酒国家标准的技术引领作用。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 气相色谱筛查早期肺癌还有多长的路要走
    pstrongimg style="float: left " title="475cff65-53d8-44dd-8637-fc2eba3e49c6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e27374de-f4ff-4cd8-b3d4-3e066fcc7f26.jpg"//strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong编者注:/strong/span傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。/ppstrong1 化学泰斗鲍林把气相色谱用于医学诊断/strong/pp  早在上世纪70年代初,著名化学家鲍林在斯坦福大学任教期间,就提出用气相色谱检测呼吸气、血、尿、体液等预测疾病的方法(Proc Nat Acad Sci USA,1971,68(10):2374-2376),他使用32.8m x 0.76mm的不锈钢毛细管色谱柱,固定相为SF 96 硅油,以0.5℃/min从20℃程序升温到180℃,得到图 1 的色谱图:/pp style="text-align: center "img style="width: 510px height: 334px " title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/71944687-743a-4042-8c0f-3782246a4431.jpg" width="625" height="438"//pp style="text-align: center "图 1 鲍林用气相色谱分析呼吸气体的色谱img style="width: 440px height: 187px " title="2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/99ffa419-c9ac-419f-8ca6-c0751c069291.jpg" width="461" height="199"//ppstrong2 早期探索GC/MS筛查肺癌/strong/pp  用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点,目前成为研究热点。研究的方法是筛选肺癌病人呼吸气体中可能的特征挥发性有机化合物(VOC s)。/pp  1985年S. M. Gordon等用GC/MS检测肺癌患者呼吸气中的有机挥发性物质 (Clin Chem, 1985 ,31(8):1278-1282),在这项研究中,他们探讨了肺癌患者的呼吸气中可能含有独特的挥发性有机化合物,用以进行无创肺癌诊断。他们用电脑辅助提取特征挥发性有机物,使用气相色谱/质谱和多变量统计进行分析,收集的14个肺癌患者的呼吸气样品。在化疗或放疗前收集呼吸气样品,所研究12例患者的特点总结在表1。/pp style="text-align: center "表 1 12名肺癌患者的情况/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5d7aff44-b88a-482a-8da3-71988ff7f69a.jpg"/ /pp  a--以一天一包的卷烟消费量计算年数/pp  b—唯一一个女性/pp  他们还研究了对照组九例正常人17个样品呼气。对照组9人,年龄25岁至70岁,包括一个妇女。两个男性是很重的吸烟者,他们没有肺病或全身性疾病史。大部分是医院人员。/pp  (1) 样品采集/pp  使用一个专门设计的系统收集呼出气,用一个60 / 80目Tenax GC吸附剂管收集呼气。如图2所示。/pp style="text-align: center "img style="width: 308px height: 255px " title="4.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/36709b22-4fad-4a7d-a604-25f16745f4e2.jpg" width="527" height="413"//pp style="text-align: center "图 2 专门设计的收集呼出气设备/pp  把一个消毒过的 Rudolph呼吸阀连接到呼气多路连接器上,并把弹簧夹夹到人鼻子上,通过连接到阀上的呼气嘴,测试者吸入净化空气5 min,然后通过阀门再呼出到大气中。这样可尽量减少任何环境中污染物吸入肺部的影响。 把Rudolph阀连接到加热的呼气输送管,测试者要把测定的呼气送到40升采样袋。每进行两次这样的填充后,通过呼气计量器施加外部压力把样品袋排空,第三次填充的呼气作为测定样品。用呼气计量器测定通气速率。/pp  (2)GC/MS呼气测定/pp  用Tenax吸附管吸附呼气中的挥发性有机化合物,之后进行热脱附,以一种惰性气体流洗脱吸附管中的样品,用液氮冷却被分析物,进行气相色谱/质谱分析。/pp  为了提高质谱数据的质量,他们对原始数据应用一种有效的谱图增强算法,来比较气相色谱/质谱数据,这一程序自动从数据中定位和提取谱线,得到一组有效谱线,即没有干扰物的谱图,然后进行峰面积的计算,评价各个成分的浓度。在分析前,往Tenax GC提取柱中加入内标物(全氟甲苯)。然后对谱图中的峰进行保留时间和质谱检索。他们用了三个通用的统计程序来处理数据,从肺癌患者和对照人群中得到的297化合物中进行筛查统计。/pp  结果说明肺癌患者和对照人呼气中有区别的化合物为16个含氧化合物及4个含硫化合物。得到的总离子流图如图3。/pp style="text-align: center "img style="width: 322px height: 208px " title="5.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e4eaf6e7-ad12-498a-8a89-b9a2e80cd617.jpg" width="540" height="396"/img style="width: 296px height: 229px " title="6.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/a88f424b-51a1-4421-a5c0-6a08a18ba60f.jpg" width="510" height="415"//pp style="text-align: center "图 3 肺癌患者(a) 正常人(b)呼气中挥发性化合物的GC/MS图/ppstrong3 后续的研究/strong/pp  (1) 1988年O,Nell等也进行类似的研究:/pp style="text-align: center "img style="width: 558px height: 92px " title="7.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e56cf9f2-651b-448c-b107-cd97bb561518.jpg" width="4127" height="613"//pp  他们研究了8名肺癌患者,呼气收集和Gordon等用的方法一样,GC/MS分析:收集在Tenax管中的挥发性有机成分经220℃热脱附,用氦气吹送到液氮冷阱中,然后被迅速加热到250℃ 直接注入到气相色谱仪进样口。使用瓦里安3700型气相色谱仪,分离用毛细管柱为CP Wax 57CB(聚乙二醇固定相)。气相色谱和质谱分析条件为:色谱柱在0℃保持5 min,然后以4℃/ min程序升温到220℃。质谱分析使用Finnigan MAT 311A 质谱仪和SpectroSystem SS-200数据系统,每2.2s扫描 m/z 20- m/z 30的谱图。/pp  90%肺癌患者呼气中都含有下列挥发性化合物:己烷,甲基戊烷,三甲基庚烷,异戊烯,苯,甲苯,乙苯,甲基乙基苯,三甲基苯,苯乙烯,萘,甲基萘,丙醛,丙酮,2-丁酮,酚,苯甲醛,乙酰丙酮,壬醛,丙酸乙酯,异丁酸甲酯,二氯甲烷,二氯苯,三氯乙烷,三氯氟甲烷,四氯乙烯。/pp  (2)1999年Michael Phillips 等的研究:/pp  Phillips 等 在“柳叶刀(Lancet,1999,353: 1930–33”杂志上发表的文章为后来的研究者广泛引用。他们也是把肺癌患者的呼吸气收集、浓缩、解析、冷冻富集、热脱附,用GC/MS进行分离检测,检测了108个肺癌患者,发现有22种挥发性有机物是肺癌患者的生物标记物,可用以鉴别早期肺癌。他们从1995年8月到1996年10月采集108名肺癌患者的呼气进行研究,这些患者的组织学诊断见下表2:/pp  (I) 方法:试验患者在做支气管镜检查前,禁食24 h,使用类似上一节所述的呼吸气采集设备,采集呼吸气5 min,把10 L样品富集到活性炭吸附管中,同时收集环境空气样品做空白试验。样品经热脱附以后再用两次冷阱富集后进行色谱/质谱分析。/pp style="text-align: center "表 2 108名患者组织学诊断/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/89a26cb0-b622-4bd1-9a6a-5fce7e267efb.jpg"//pp(II) 结果:在呼吸气中发现有22种特征化合物,见表 3:/pp style="text-align: center "表 3 22种特征化合物/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e700a23d-2918-4c7f-bc23-14d9cb38ed92.jpg"//pp style="text-align: center "* 这些化合物有不确定性,贡献大小由上到下降低/pp  在2003年Michael Phillips 等又在Chest (2003, 123:2115-2123)继续发表了用GC/MS进行肺癌患者呼气中特征有机挥发物的研究。这次公布了他们所使用的呼气的装置,见图4:/pp style="text-align: center "img style="width: 323px height: 258px " title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8482db52-b1b3-4238-93da-70ba0344fc45.jpg" width="431" height="338"//pp style="text-align: center "图 4 Phillips 等使用的呼气取样装置/pp  他们比较了健康的志愿者与原发性肺癌患者呼气中挥发性有机物成分的差别,构建了鉴别肺癌的模型,这一模型使用刀切法(jack knife)和留一法(leave-one-out)进行交叉验证,留两个额外的测试组(没有被用来开发模型)用于验证。结果:178例肺癌患者,采用九个挥发性有机化合物的敏感性为89.6%。在交叉验证的敏感性为85.1%。采用九个挥发性有机化合物的模型可用于成年吸烟者的高危人群肺癌的筛查。/pp这9个化合物是:/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5990f6e5-017e-45a9-9b4c-932f9a988e67.jpg"//pp  (3) 2005年国内学者用SPME-GC进行肺癌患者呼气的研究/pp  深圳职业技术学院的Hao Yu和浙江大学王平教授等于2005年在J Chromatogr B,2005,826:69–74上发表研究,用固相微萃取-气相色谱研究15个肺癌患者和15个健康人的呼气中的有机挥发物特征。他们借助前人的研究(O,Nell 和M Phillips 等),认为肺癌患者呼气中的有机物为癸烷、十一烷、苯、苯乙烯和丙基苯。用SPME-GC分析这些化合物。/pp  他们的实验分为三个部分。首先,对SPME萃取条件进行了优化 第二,用校准气体对气相色谱法进行评价, 第三把该方法应用于30人呼吸气分析,其中15个是肺癌患者和其他15是对比的健康人。结果表明这一方法是一种潜在的非侵入性呼吸气检测肺癌筛查的方法。/pp  他们使用岛津GC17A气相色谱仪-火焰离子化检测器(FID),和DB-1毛细管柱(30m x 0.25mm id x 0.25mm膜厚),程序升温从40保持10min,再以5℃/min到150℃,最后在150℃保持10 min。进样口温度为280℃,FID 温度为320℃。载气流量为1mL/min。/pp  用SPME手动柄进行萃取,固定相为聚二甲基硅氧烷(PDMS 100& #956 m膜厚),萃取温度26℃,萃取时间20 min。萃取后置于GC进样口,进样口温度320℃,以不分流模式进行分析。图 5是呼吸气GC分析的典型色谱图。/pp style="text-align: center "img title="14.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e73d34f2-25af-4c50-b378-da8539348203.jpg"//pp style="text-align: center "图 5 呼吸气GC分析的典型色谱图/pp style="text-align: center "1-乙醇,2-苯乙烯,3-癸烷,4-十一烷/pp  (4) 2007年浙江大学的研究者用SPME-GC鉴定肺癌细胞中的有机挥发物/pp  由于过去发表的文章中,肺癌病人呼吸物中的成分专属性不够,所以作者们用顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)方法对肺癌细胞在体外进行呼吸诊断,测定在培养基中靶细胞的挥发性有机化合物,包括不同类型的肺癌细胞,如鳞状细胞癌细胞,腺癌,细支气管肺泡癌细胞,非小细胞癌细胞,支气管上皮细胞,味蕾细胞,成骨细胞,他们获得这些细胞的气味图谱。研究表明,每一种类型的细胞具有独特色谱。/pp  有4种特殊的挥发性有机物,存在于肺癌细胞的所有培养基中,这是代谢的肺癌细胞的产物,可以看作是肺癌的标志物。有11种特征生物标记物,见表4:/pp style="text-align: center "表 4 11种特征生物标记物/pp style="text-align: center "img style="width: 406px height: 265px " title="20.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/82d2f067-c391-4513-9e23-42a21c7276ea.jpg" width="835" height="550"//ppstrong4 近几年国内院校的研究/strong/pp  近几年国内有几座大学的研究生选择用呼吸气体诊断早期肺癌为研究课题/pp  2008年浙江大学卢崇蓉的硕士论文 :采集了30 例肺癌患者和30 例正常健康人的呼吸气体,采用固相微萃取和气相色谱分析技术对呼吸气体中的VOCs 进行检测,通过将所测的各个组分,在色谱图中的出峰时间和峰面积与制备的n 种标准气体样本比对,进行组分的定性定量分析。对照分析两组受试者呼吸气体中的VOC s ,初步筛选肺癌患者呼吸气体中的特征性VOCs。30 例肺癌患者中28 例检测出庚醛,其中2 例I期肺癌患者均检测出庚醛 30 例正常健康人中1 例检测出庚醛 不同病理类型的肺癌患者中都可以检测到庚醛,且庚醛的浓度在腺癌组和鳞癌组中无明显统计学差异。30 例肺癌患者中18 例检测出甲基环戊烷,30 例正常健康人中10 例检测出甲基环戊烷 两组受试者呼吸气体中检测到的甲基环戊烷的浓度无显著性差异。庚醛可能为肺癌患者的特征性VOCs 之一。/pp  安徽医科大学宋耕的硕士学位论文——肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测,他们用Tedlar 采样袋收集43份非小细胞肺癌患者和41份正常人的呼气样品,经固相微萃取浓缩,用气相色谱-质谱检测呼气中的挥发性有机化合物,外标法定量。比较肺癌患者和正常人呼气中挥发性有机化合物的差异,结果在呼气样品中可检测出68-1 14种挥发性有机化合物,其中病例组的正丁醇和3-羟基-2-丁酮的色谱峰面积高于对照组。(安徽医科大学学,2008,43(3):323-325)/pp  暨南大学刘畅的论文,用z-Nose4300 气相色谱仪研究了肺癌患者呼出气组分,发现乙醇、丙酮可能作为肺癌及肺转移患者的特异性VOCs,苯、异丙醇、二甲硫醚、异戊二烯、甲苯、正戊烷等挥发性有机化合物可能与肺癌相关。/pp  浙江大学医学院博士研究生胡燕婕的论文,以肺癌组织和肺癌细胞株为研究对象,以正常肺组织和正常支气管上皮细胞株作为对照,利用SPME-GC-MS研究肺癌与正常对照之间在组织细胞水平上VOCs表达的差异,用以探索肺癌特征性VOCs的产生机制。她们共检测分析18例原发性肺癌患者的手术标本及几种细胞株培养液顶空气体中的VOCs,结果发现:2-十五烷酮、十九烷、二十烷、癸烷等12种VOCs在肺癌组织中高表达,其中2-十五烷酮、十九烷、二十烷与肺癌细胞株结果相符,提示上述物质可能为肺癌潜在的特征性标志物。( 浙江大学学报-医学版,2010,39(3):278-284)/pp  国内有很多单位和专家从事通过人呼吸气中生物标记物检测来诊断各种疾病的研究。四川大学段忆翔教授近来有两篇综述文章涉及这一领域的研究。(Clinica Chimica Acta,2012, 413: 1770–1780 J Chromatogr B, 2015,1002:285–299)/ppstrong5 个人的看法/strong/pp  用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点,成为目前研究热点。但是从各个研究得到结论来看,由于生物化学变化的复杂性,在肺癌患者的呼气中得到的挥发性化合物也是十分复杂,没有几种绝对的生物标记物来进行诊断确认。显然不像用14C尿素呼气试验检测幽门螺旋杆菌方法那样单纯。所以用呼吸气体诊断早期肺癌的研究,还有大量工作要做——找到几种十分专一的化合物来诊断确认肺癌,或另辟新的途径找到解决问题的办法。pspan style="color: rgb(0, 176, 80) "strong延伸阅读:/strong/spanpa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十四讲:脂肪酸气相色谱分析的故事/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150820/170240.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十五讲:吹口气,知健康——GC-MS检测呼气疾病标记物  /span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150929/173804.shtml" target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十六讲:重症早期预警——呼出气用SIFT-MS 实时快速检测/span/strong/a/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20151111/177170.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong第十七讲:各个医院用呼出气检测幽门螺旋杆菌的方法“火”了——SIFT-MS 更简单,更快速,更实时,更普适 /strong/spanstrong /strong/a/p/p/p
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手  “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”  海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。  高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。  发展,迫在眉睫  溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。  “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。  针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。  我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。  油指纹鉴别技术是时代之需  溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。  高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。  该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。  高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。  众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。  油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。  记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。  关键之处显身手  “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。  高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 指纹图谱鉴别 假蜂胶轻松现形
    最近正是蜂产品的收购淡季,但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多,这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。  前不久,央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻,引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象,也引起了监管部门和业界的重视。近日,央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例,报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。  日前,从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到,用杨树胶冒充的蜂胶,在检测时能蒙混过关,主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物,也有树胶成分,因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说,杨树胶之所以能检测合格,主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量,而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。  作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室,浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法,假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说,浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液,再通过气相和液相质谱仪分析后,可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱,如果与这张图谱不吻合,便是假冒蜂胶,原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利,还获得了杭州市科技进步三等奖。  蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一,全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年,我们建这个检测中心的时候,业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 湖南省市场监督管理局批准发布《酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法》等29项地方标准
    湖南省市场监督管理局批准、发布《大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范》等29项地方标准,现予公布(见附件)。附件:地方标准发布目录湖南省市场监督管理局2024年3月26日附件地方标准发布目录序号标准编号标准名称批准日期实施日期ICS编号中国标准文献分类号1DB43/T 2917-2024大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范2024/3/262024/5/2603.040A182DB43/T 2918-2024电梯无纸化维护保养工作规范2024/3/262024/5/2603.040A183DB43/T 2919-2024煤系石墨鉴别2024/3/262024/5/2673.080D594DB43/T 2920-2024医养结合机构基本护理服务规范2024/3/262024/5/2611.020C015DB43/T 2921-2024医养结合机构远程医疗照护服务管理规范2024/3/262024/5/2611.020C016DB43/T 2922-2024医养结合机构中医健康服务规范2024/3/262024/5/2611.020C017DB43/T 2923-2024通用机场治安反恐防范要求2024/3/262024/5/2613.320A918DB43/T 262-2024代替DB43/T 262-2014住宅室内装饰装修工程质量验收规范2024/3/262024/5/2691.180P329DB43/T 2924-2024产业发展规划编制指南2024/3/262024/5/2601.120.01A0010DB43/T 2925-2024医院卓越服务规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2011DB43/T 2926-2024特困人员供养服务机构(敬老院)运营管理基本规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2012DB43/T 2927-2024中医护理门诊建设与管理规范2024/3/262024/5/2611.020C0113DB43/T 2928-2024客运架空索道运行维护导则2024/3/262024/5/2645.100J8114DB43/T 2929-2024高速公路服务区充电设施建设管理规范2024/3/262024/5/2603.220.20R1015DB43/T 2930-2024集贸市场公平秤计量管理规范2024/3/262024/5/2617.100A5316DB43/T 2931-2024城市轨道交通 车辆转向架状态监测与故障诊断声学监测系统 技术要求2024/3/262024/5/2645.060S3317DB43/T 2932-2024城市轨道交通牵引供电能量管理系统技术要求2024/3/262024/5/2629.280S8018DB43/T 2933-2024排水降噪沥青路面养护技术2024/3/262024/5/2693.080.10P6619DB43/T 2934-2024木质定制家具通用质量管理规范2024/3/262024/5/2697.140Y8020DB43/T 2935.1-2024硬质合金单位产品能源消耗限额及计算方法第 1 部分:地矿和耐磨类2024/3/262024/5/2627.010F0121DB43/T 2936-2024工业循环水系统评价技术规范2024/3/262024/5/2627.010F0122DB43/T 2937-2024茶梨育苗技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6023DB43/T 2938-2024铰接型装配式框架梁锚固技术规范2024/3/262024/5/2693.080.10P6624DB43/T 2939-2024酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5525DB43/T 2940-2024酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5526DB43/T 2941-2024烧结墙体材料生产企业温室气体排放核算与报告要求2024/3/262024/5/2627.010F0127DB43/T 2942-2024湿地生态修复技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6428DB43/T 2943-2024樱花栽培技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6029DB43/T 2944-2024工程机械出口二手机维修及再制造通用技术要求2024/3/262024/5/2601.110J01
  • 中心切割气相色谱法通过验收 补国标不足
    2014年3月31日,福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报,审查了相关文件资料,认为该项目组全面完成了合同书规定的任务,一致同意该项目通过验收。  乙烯、丙烯是工业的基础,是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。  由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷,乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰,严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。  此次验收通过的课题针对国家标准的不足,采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量,利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割,使杂质能得到分离,实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度,对于化工产业的良性发展具有重要意义。  本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》,研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文  号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效  力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别
    FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别 香水宛如让人迷醉的酒,品质越好的其味道才越醇厚悠长,让人回味无穷。劣质廉价的香水味道是无法与优质的香水味道比拟的,因此香水鉴别很重要。那么如何鉴别香水的质量好坏呢?看包装?看色泽?No,这些都是太肤浅了!我们怎么可以只关注外表呢,我们要看本质!对,你猜对了,我们打开包装闻一下,说的高大上点叫品香,嗯,这个有点薄荷味,这个有点薰衣草味.......闻了几个之后怎么觉得每个香水都一样了?非常抱歉您的嗅觉疲劳了。这可怎么办?不用惊慌!交给专业的FlavourSpec气相-离子迁移谱仪,仅需一滴香水,十分钟,检测出所有成分,快速比对出任意不同香水的成分差别。这么神奇?对!就是这么神奇!FlavourSpec气相-离子迁移谱仪首先通过气相色谱柱对分析物进行初步的分离,被初步分离的分析物电离后,进入漂移管,漂移管内有与分析物运动方向相反的漂移气气流,由于各分子的体积大小不同,使得他们与漂移气之间的碰撞效率不同,最终到达检测器(法拉第接收盘)的时间不同,从而实现了对分析物的二次分离。该设备不仅可以快速鉴别香水的质量好坏,品牌的伪劣,批次的差异,而且在仿香工艺方面也大有帮助!芬美意,德之馨两大香精香料公司也强烈推荐使用该设备。 名类新闻不得在内容中添加任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能
  • 仅限国产!省级危险废物鉴别中心发布超千万仪器采购需求
    近日,政府采购网发布《省级危险废物鉴别中心建设公开招标招标公告》,拟采购26台(套)分析仪器、试验箱及气候环境试验设备、样品前处理及制备仪器等,预算金额总计15,157,508元,明确不允许进口产品投标(进口产品指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品)。该招标公告受福建省环境科学研究院委托,拟采购GC-MS、气相色谱仪、ICP-OES、ICP-MS、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X射线荧光光谱仪、液相色谱仪、HPLC-MS、红外光谱仪等分析仪器,固相萃取仪、加压流体萃取装置、微波消解仪、脂肪测定仪、平衡顶空分析仪、高通量真空平行浓缩仪等样品前处理设备等,主要用于危险废物中半挥发性化合物、有机物、重金属、阴离子和阳离子、非挥发性化合物、石油类、急性毒性等的测定,以及有机物、无机物和重金属等样品的前处理。详情如下:项目编号:[350001]MHDL[GK]2023001项目名称:省级危险废物鉴别中心建设采购方式:公开招标采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02100407-质谱仪GC-MS1(台)否GC-MS,1台,主要用于危险废物中半挥发性化合物的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。500,000.00工业1-2A02100408-色谱仪气相色谱仪2(台)否气相色谱仪,2台,主要用于危险废物中有机物的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。700,000.00工业1-3A02100401-电化学分析仪器ICP-OES1(台)否ICP-OES,1台,主要用于危险废物中重金属的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。550,000.00工业1-4A02100407-质谱仪ICP-MS1(台)否ICP-MS,1台,危险废物中有机物的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。1,650,000.00工业1-5A02100404-光学式分析仪器原子吸收分光光度计1(台)否原子吸收分光光度计,1台,主要用于危险废物中重金属的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。343,000.00工业1-6A02100404-光学式分析仪器原子荧光光谱仪1(台)否原子荧光光谱仪,1台,主要用于危险废物中重金属的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。348,900.00工业1-7A02100408-色谱仪离子色谱仪1(台)否离子色谱仪,1台,主要用于危险废物阴离子和阳离子的测定。600,000.00工业1-8A02100408-色谱仪汞形态分析系统1(套)否汞形态分析系统,1套,主要用于甲基汞、乙基汞的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。650,000.00工业1-9A02100405-射线式分析仪器X射线荧光光谱仪1(台)否X射线荧光光谱仪,1台,主要用于固废中金属含量检测,具体服务及验收要求详见招标文件。700,000.00工业1-10A02100408-色谱仪液相色谱仪1(台)否液相色谱仪,1台,主要用于危险废物中有机物的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。449,000.00工业1-11A02100407-质谱仪HPLC-MS1(台)否HPLC-MS,1台,主要用于危险废物中非挥发性化合物的测定。3,430,000.00工业1-12A02100404-光学式分析仪器红外光谱仪1(台)否红外光谱仪,1台,主要用于危险废物中石油类的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。350,000.00工业1-13A02100603-试验箱及气候环境试验设备毒理实验室1(套)否毒理实验室,1套,蛀牙用于危险废物中急性毒性的测定,具体服务及验收要求详见招标文件。127,800.00工业1-14A02100419-样品前处理及制备仪器固相萃取仪1(台)否固相萃取仪,1台,农药、除草剂等检测前处理设备,具体服务及验收要求详见招标文件。250,000.00工业1-15A02100419-样品前处理及制备仪器加压流体萃取装置1(台)否加压流体萃取装置,1台,主要用于有机物分析前处理,具体服务及验收要求详见招标文件。480,000.00工业1-16A02100419-样品前处理及制备仪器微波消解仪1(台)否微波消解仪,1台,主要用于无机物和重金属样品的前处理,具体服务及验收要求详见招标文件。350,000.00工业1-17A02100411-蒸馏及分离式分析仪脂肪测定仪1(台)否脂肪测定仪,1台,主要用于有机物分析前处理,具体服务及验收要求详见招标文件。250,000.00工业1-18A02100601-分析天平及专用天平十万分之一天平1(台)否十万分之一天平,1台,用于配套精密测试分析,具体服务及验收要求详见招标文件。47,750.00工业1-19A02100419-样品前处理及制备仪器平衡顶空分析仪1(台)否平衡顶空分析仪,1台,挥发性有机物浸出,具体服务及验收要求详见招标文件。320,000.00工业1-20A02100419-样品前处理及制备仪器高通量真空平行浓缩仪1(台)否高通量真空平行浓缩仪,1台,主要用于有机物分析前处理,具体服务及验收要求详见招标文件。165,000.00工业1-21A02100419-样品前处理及制备仪器全自动平行浓缩仪1(台)否全自动平行浓缩仪,1台,主要用于有机物分析前处理。156,000.00工业1-22A02100603-试验箱及气候环境试验设备腐蚀性鉴别装置1(套)否腐蚀性鉴别装置,1套,主要用于危险废物样品腐蚀性测试求,具体服务及验收要求详见招标文件。90,000.00工业1-23A02100603-试验箱及气候环境试验设备易燃性鉴别装置1(套)否易燃性鉴别装置,1套,主要用于危险废物样品易燃性测试求,具体服务及验收要求详见招标文件。205,000.00工业1-24A02100603-试验箱及气候环境试验设备反应性鉴别装置1(套)否反应性鉴别装置,1套,主要用于危险废物样品反应性测试求,具体服务及验收要求详见招标文件。178,500.00工业1-25A02100420-分析仪器辅助装置实验室配套设施1(套)否实验室配套设施,1套,主要用于满足危险废物鉴别实验正常开展的所需的通风、排气、电气、安全设施,具体服务及验收要求详见招标文件。2,266,558.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起90日
  • 天美全球气相色谱应用研发中心在荷兰正式成立
    自2014年11月18日天美(控股)正式对外宣布收购布鲁克公司Scion气相色谱和单极杆气质联用仪产品线及品牌后, 天美又于5月11日在荷兰的胡斯正式成立天美气相色谱应用研发中心, 天美(控股)董事长劳逸强先生参加了该研发中心的开幕。  荷兰是瓦里安年代气相色谱生产及研发所在地,2011年布鲁克收购了瓦里安气相色谱气质联用产品线后,将该工厂从荷兰搬迁至美国加州的Fremont,由于工厂的转移,一些资深的瓦里安年代的色谱研发和应用工程师未能转到美国仍留在荷兰从事有关色谱方面的工作,这些工程师曾经是瓦里安GC3800和GC450的设计研发者,他们曾经推出过100余种气相色谱石油化工的解决方案如天然气分析仪、炼厂气分析仪、模拟蒸馏系统、PIONA和DHA等分析系统。天美收购Scion(中文-赛里安)后,第一件事就是尽最大的努力寻找这些曾经对Scion(赛里安)气相色谱发展做出杰出贡献荷兰气相色谱工程师,截至发稿之日已有八名原瓦里安年代资深的气相色谱工程师加入天美,其中包括Jos Curvers博士、Ronny Schrier博士、John Makenzie先生以及Hans ven Heuvel先生等等,他们绝大多数有着30年以上的气相色谱生产、研发和石化解决方案方面应用的经验,在全球气相色谱领域发展有着极其重要的影响力,其中John和Hans前不久还专程来到中国,参加天美(中国)千里行走访原瓦里安和布鲁克老用户的活动;  天美集团成立该气相色谱应用研发中心的主要目的是完善的发展Scion (赛里安)456/436 石化特殊的解决方案,按客户需求定制特殊配置的气相色谱仪,为全球气相色谱最新的应用提供解决方案,同时开展Scion(赛里安)下一代气相色谱研发工作。相信该中心的成立定会加速天美集团在气相色谱生产和研发上的进程,为中国科学仪器企业尽快走向世界的舞台做出贡献。Hans ven Heuvel (左1),John Makenzie (左3),Jos Curvers博士(左4),天美欧洲总裁Chris O Connor 先生(左5),天美(控股)董事长劳逸强先生(左6),Ronny Schrier博士(左7) Scion Instrument Fremont工厂图片;公司简介:   天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱
    安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日,加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径(300Å )色谱柱的阵营,进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱(UHPLC)进行蛋白质一级结构的分析,有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道:&ldquo 现在,快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现,只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相,是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m,孔径 300Å ,将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性,即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形,并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用,基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格,50 mm 和 100 mm,用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 《气相色谱仪器系统》出版发行
    由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”,希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。[内容简介] 全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成,从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍,仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。 本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外,也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考,同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站:www.tpinstrument.com
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 珀金埃尔默新一代气相色谱质谱平台GC2400发布
    仪器信息网讯 2022年11月15日,“传承经典 智能分离”珀金埃尔默气相色谱质谱平台线上新品发布会在仪器信息网成功举行。发布会上,珀金埃尔默向中国市场推出全新气相色谱质谱平台GC 2400,超千位各领域用户及合作伙伴参与此次线上盛宴。在发布会开始之前播放的暖场视频,回顾了珀金埃尔默从1955年推出世界上第一台商用气相色谱之后,在过去数十年间在色谱领域的发展脉络。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强发布会由珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理韩志强博士主持。珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理 刘继涛珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理刘继涛博士做开幕致辞。刘继涛表示珀金埃尔默自1955年推出第一台商用气相色谱仪,之后相继推出一系列开创性的气相色谱质谱商品化仪器。85年来,珀金埃尔默始终坚持为打造更健康的世界而持续创新。创新也将继续推动发展的步伐,为市场提供更多高科技产品,也坚信GC 2400气相色谱质谱平台可以成为实验室的有利工具。中国科学院大连化学与物理研究所 张玉奎院士中国科学院大连化学与物理研究所张玉奎院士做嘉宾致辞。张玉奎回顾了上世纪80年代珀金埃尔默与大连化物所卢佩章院士为核心色谱学者在色谱领域交流合作的往事。他表示,与珀金埃尔默渊源颇深,见证了珀金埃尔默在中国的发展,希望未来珀金埃尔默能够为分析测试工作者提供更优质的高端科学仪器以及更全面的技术服务。在发布会现场,还分享了“更重要的事”主题故事片,通过上海计量院吴建军十三年的工作历程,讲述了用户与珀金埃尔默的色谱产品共成长的故事。揭幕仪式新品揭幕仪式由珀金埃尔默副总裁,大中华区销售及服务总经理朱兵博士,亚太区市场总监郑胤女士共同参与。本次发布的GC 2400气相色谱质谱平台,整合了先进的自动气相色谱(GC)、顶空进样和GC/质谱(GC/MS)的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强揭幕仪式后,韩志强就新产品带来技术报告。珀金埃尔默高级色谱质谱产品技术工程师 徐勇随后徐勇在发布会现场进行真机操作演示,让每一位观众更加直观的了解了GC 2400的全新模式和全新体验。中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任 江伟中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任江伟教授级高工带来主题为《气相色谱和质谱技术在酒类品质分析中的研究与应用》的精彩分享。此次新品发布会开播前,受到了众多用户的关注,大家纷纷对珀金埃尔默献上寄语,表达了对珀金埃尔默气相色谱产品的认可和支持,以及对新产品的期待。更多关于本次发布新产品及发布会情况,请点击下方新品专题了解。
  • 中医药治疗新冠肺炎有明显疗效,中药鉴别仪器一般为光谱和色谱仪器
    中医药治疗新冠肺炎有明显疗效,筛选出以“三药三方”为代表的药品。此次新冠肺炎疫情防控中,中医药人di一时间上场,仁心仁术,大医精诚,凝聚了前行动力,彰显了特色优势,贡献了重要力量。23日,在国务院新闻办于湖北武汉举行的第九场发布会上,中央指导组成员、国家中医药局党组书记余艳红等介绍了中医药在防治新冠肺炎中发挥的作用,并回答记者问。中医药的介入,成为这次武汉疫情防控的一大亮点,并发挥了重要作用。数据显示,全国新冠肺炎确诊案例中,有74187人使用了中医药,占91.5%,其中湖北省有61449人使用了中医药,占90.6%。临床疗效观察显示,中医药总有效率达到了90%以上。与会专家表示,此次新冠肺炎疫情,在早期没有te效药、没有疫苗的情况下,总结中医药治疗病毒性传染病规律和经验,目前已筛选出金花清感颗粒、莲花清瘟胶囊、血必净注射液和清肺排毒汤、化湿败毒方、宣肺败毒方等,这些以“三药三方”为代表的药品有明显疗效。目前,中国有关组织和机构已经向意大利、法国等国和我国的港澳地区等十几个国家和地区捐赠中成药、针灸针等药品和器件。及时主动同世界卫生组织合作,把中国zui新版本的新冠肺炎中医药诊疗方案翻译成英文,跟有需求的国家和地区分享。同时,中国还通过远程视频交流提供技术方案,向日本、韩国、意大利、美国、伊朗、新加坡等分享救治经验。(记者 喻京英)中药鉴别仪器一般为光谱和色谱仪器:1 高效液相色谱仪2 紫外可见分光光度计,近年来,紫外、可见色谱法鉴别中药比较常见。3 此外,还有差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、核磁共振分析仪等,这些仪器一般价格昂贵。
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