气相色谱鉴别法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法鉴别真假洋酒http://www.zhccic.com/sjn5.htm很好的一篇文章，做酒类分析的同行可以参考参考！[em61] [em61] [em61]

这个怎么扩啊？大神们，附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法） GB 5085.3-2007，附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法）附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法） GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法） GB 5085.3-20071，这几个有些都是没有明确的检出限的，我怎么确定呢？2、里面好多写固废不同的形态的，例如水，土壤，废弃物之类的并且给出了不同的检出限，我要都做一遍确定检测限吗？求大神指导啊？？？？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

这是药检系统的培训资料，幻灯片格式，约12M,共91页。介绍了薄层色谱法在药品快速鉴别中的应用，我这还有几篇相关的资料，大家如果觉得有用的话我继续上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10121]药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法[/url]

[font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用黄晓晶 ， 黎 路 ， 李 鹏 ， 张玉奎 ， 阎 超(1．上海通微分析技术有限公司，上海201203；2．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023)摘要：采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明，不同样品在成分及含量上有较大的差别，可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好，可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。关键词：加压毛细管电色谱(pCEC)；圆珠笔油墨(ball pen ink)；鉴定(identification)中图分类号：0658 文献标识码：B 文章编号：1000—8713(2007)03—0437—02 栏目类别：技术与应用下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155611.shtml

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

固相微萃取是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好，样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低，并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前，固相微萃取-气相色谱/质谱在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用，尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头。小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道，多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法，设备简单，但操作时间长，提取过程中，有些敏感性成分会发生化学变化，或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究，为建立小茴香快速分析鉴定方法，全面了解小茴香的挥发性成分，进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

1. 餐饮业废油脂有害成分及特征指标研究2. 掺假食用油中脂肪酸含量的气相色谱方法的探讨及监测3. 大豆油和花生油傅里叶变换红外吸收光谱识别分析4. 傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究5. 教你鉴别掺假食用油6. 警惕食用油掺假7. 气相色谱法鉴别掺假食用油的研究8. 气相色谱法鉴别掺假食用油中有关计算方法的探讨9. 浅谈掺假食用油的鉴别10. 浅谈食用油脂掺假化学检测方法11. 实时荧光PCR定性定量检测混合食用油脂中的花生油成分12. 食用油掺假检测方法概述13. 食用油掺假巧鉴别14. 食用油脂掺伪的检测技术15. 食用油脂掺伪鉴别模式的研究16. 食用植物油脂掺假冷冻试验17. 应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油18. 油脂掺伪检验设计原理

[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品检验中的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理色谱仪的工作原理是利用色谱柱将混合物进行分离,再通过检测器逐一进行分离出来的组分。色谱柱的直径以毫米为计算单位,在狭小的空间内填充固体吸附剂或者液体溶剂,所填充的就为固定相,与之相对应的为流动相。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是将多组份混合物进行分离的工具,它是利用流动相来对色谱柱进行冲洗的色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点主要体现在分离效率高,分析速度快 样品用量少和检测灵敏度高 选择性可分离,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最大的一个优点是应用范围广泛。不仅可以应用于中西药品原料以及成品的分析,还可以用于生物化学的临床应用、病理和毒理的研究 环境保护的污染地痕量毒物的分析、监测和研究 甚至可以拓展到卫生检查、石油加工以及食品制作等领域当中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品鉴别上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在针对药品鉴别上,根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],色谱保留时间和组分结构、性质有直接关系,为定参数,因此,在药品鉴别上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]被广泛应用。例如,在对头孢拉定、曲安奈德等药品鉴别中就使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在中医药品鉴别中也起到重要作用。由于我国药品种类繁多,同名异物品种也比较多,很难发现其中的根本性区别,在临床应用时造成困扰。例如,中药防风的药品,其中包括,水防风、川防风、云防风等,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对它们的薄层色谱进行鉴别并加以区分,并从正品防风中提取的化合物作为对照品,再用高效液色谱技术进行区别鉴定,使用效果十分理想。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对药品有效成分含量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也可在药品有效成分含量方面进行应用,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术测定药品的含量,可以将药品中所含有的杂质消除,但是在测定过程中由于受药品制剂中及共存药物的干扰,无法对其有效成分进行判定,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的相关技术可以避免其他成分的干扰,并有效地进行测定。

之前一直听说色谱纯的甲醇乙腈很贵，但是今天却遇到偏移货，默克甲醇一百多，乙腈四百多，这是真的吗？如何鉴别真假？

鉴别方法有：红外光谱法，化学反应有特色现象观察法，色谱保留时间对照法如果某种化工原料，不是合成的关键原料，只是一般原料，国家标准、药典上均没有明确的鉴别方法。那么，如果可以做IR光谱鉴别，但是不想做，只在做色谱含量时，用保留时间对照鉴别，可以接受吗？大家也可以就鉴别试验别的问题展开讨论。

[font=宋体]薄层色谱法（[/font]TLC[font=宋体]）是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术，作为色谱技术的一个分支，由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。[/font][font=宋体]为提高薄层鉴别方法的专属性，采用标准对照法，对墨旱莲进行薄层鉴别，为定性鉴别提供了依据，建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量，置研钵中研细，取其粉末约[/font]1 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，滤过，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/align][b]2 [font=宋体]墨旱莲对照药材溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取墨旱莲对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，过滤，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为墨旱莲对照药材溶液。[/font][/align][b]3 [font=宋体]蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体]称取蟛蜞菊内酯对照品适量，加入甲醇制成每[/font]1mL[font=宋体]含蟛蜞菊内酯约[/font]1 mg[font=宋体]的对照品溶液。[/font][b]4 [font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]GF365[font=宋体]薄层板上，以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]冰乙酸（[/font]10:1:0.5[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯（[/font]365 nm[font=宋体]）下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中，在与墨旱莲对照药材色谱相应的[/font]Rf[font=宋体]位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液中无此斑点，表明供试品中含有墨旱莲；供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示相同颜色荧光斑点，表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见[/font]Figure 1[font=宋体]。[/font][b] [b] [b] [/b][/b][/b][table][tr][td=1,3][img=,158,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091505129448_6005_3528941_3.gif!w158x252.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [table=100%][tr][td]1-samples 2-Negative samples3-Ecliptae Herba reference drug4-wedelolactone reference substance [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][b]Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba[/b][/align]

§5 气相色谱法原理Gas Chromatography教学目的:1.掌握色谱法的基本原理,概念和踏板理论,速率理论2.了解色谱法的定性,定量测定方法3.了解GC的特点4.了解气相色谱仪的组成5.掌握如何选择分离操作条件6.了解GC的应用7.掌握有关计算重点:踏板理论,速率理论,分离操作条件,检测器学时:6学时§3-1 概述3.1.1. 色谱法:一种分离技术1. 由俄国植物学家Tsweett创立2.原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法3.分类(1)气相色谱和液相色谱(流动相)(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理)(4)洗脱法,顶替法,迎头法

气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别

有用气相色谱法测甲酸的吗？求方法，我这边不出来啊，求大家色谱柱方法

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][align=center][font=微软雅黑] [/font][/align][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法柱温的选择：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](2)提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降低了容量因子和选择性，不利于分离。一般的原则是：在使最难分离的组分尽可能分离的前提下，尽量采用较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](4)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温[/font][/font][font=Calibri] [/font]

1 概述1.1 色谱发展概况最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatogra- phy），在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法（Liquid－Liquid Partition Chromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－Liquid Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（Open－Tubular Column Chromatography），习惯上称为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（Capillary Column Chromatography ）。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC ）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。 色谱法在分析化学中的地位和作用 色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力，而各种分析对象又大都是混合物，为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少，必须进行分离，所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表5-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。1.2 色谱法的特点色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。（1）分离效率高。例如毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（0.1~0.25μm i. d．）30~50m其理论塔板数可以到 7万~12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效，至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。（2）应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定，无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。（3）分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径（0.1mm i. d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛细管柱（1~10 m）比原来的方法提高速度5~10倍。（4）样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。（5）灵敏度高。例如GC可以分析几纳克的样品，FID可达10-2g／s，ECD达10-3g／s；检测限为10-9 g／L和10-12 g／L的浓度。（6）分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。（7）易于自动化，可在工业流程中使用。1.3 色谱法的分类色谱法或色谱分析（chromatography）也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。色谱法的分类可按两相的状态及应用领域的不同分为两大类。1.按流动相分 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] gas chromatography (GC) –流动相是气体，固定相是固体吸收剂或液体（涂在固体上) 。 液相色谱 liquid chromatography (LC) –液体作为动流动相。 2.按分离机理分类 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法 亲和色谱法3.按固定相的外形/相系统的形式分类 柱色谱: 填充柱色谱：固定相装于柱内的色谱法。毛细管色谱法：采用内壁涂渍极薄而均匀的固定液膜的毛细管作为色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。 平板色谱: 固定相呈平板状的色谱法。

气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。

[size=4]色谱数据造假有其市场需求，号称能修改色谱原始数据的应用软件也是应运而生，作为色谱工作者如何练就一双火眼金睛，看出其中的猫腻？如分析时间（是否与产品生产进度一致），谱图积分方法（对照品与样品的积分方法是否一致），文件扩展名是否正确，是否一图多用等，但如何鉴别使用软件修改的色谱数据？相关帖子链接：1、[/size][size=2]可以修改数据的色谱工作站，你敢用吗？[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100702/2643045/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100702/2643045/[/size][/url][size=2]2、发现了一个可以修改液相色谱图进样时间图谱时间峰面积日期的软件[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080117/1139242/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080117/1139242/[/size][/url][size=2]3、药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求。[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468494/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468494/[/size][/url][size=2]4、037现象[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468512/[/url][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100329/2470195/[/url][/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的流程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是色谱分析的一种方法。早在1906年M.C.茨维特（M.C.LIbet）分离叶绿素的各组分时，就将绿色植物叶子的石油醚提起夜（即叶绿素提起夜），通过填充有吸附剂碳酸钙（为固定相）的玻璃管(即色谱柱），然后用石油醚溶剂（为流动相）不断地冲洗玻璃管，即将叶绿素中的各组分（胡萝卜素、叶黄素等）分离，而在填充有碳酸钙的玻璃柱上呈现出不同颜色的清晰色带，这就是色谱法名称的由来。 由于上述分离过程，使用的是液体石油醚作为流动相，所以也叫液相色谱仪。以后沿用上述的分离原理，用惰性气体（N2、CO2等）作为流动相，使气态样品通过固定相而得到分离，就叫做气象色谱法，此时就没有颜色的特殊含义了。 气象色谱法是一种分离分析方法。操作时使用气象色谱仪，被分析样品（气体或液体气化后的蒸气）在流速保持一定的惰性气体（称为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相当色谱柱，在色谱柱中样品被分离城一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入监测器，转变成电信号，再经过放大，由记录仪记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰道峰高或峰面积就可定量样品中各组分的含量。这就是气象色谱法的简单测定过程。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704051113_47974_1617071_3.gif[/img]

[b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]：[/font]4[font=宋体]：[/font]0.5)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]：[/font]1)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]

有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]鉴别进口高丽红参么？前处理过程用挥发油时，总是一加热就起泡沫，提取不到样品?该怎么做

气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。　　在气相色谱分析法中，一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器，也可以使用固相微萃取纤维(solid phase microextraction fibres)或气源切换装置)。当分析物在载气带动下通过色谱柱时，分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附，使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度，它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率，分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端，从而得到分离。检测器用于检测柱的流出流，从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说，人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。　　4检测器编辑气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同)，而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前)，从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。　　其它的检测器要么只能检测出个别的被测物，要么可以测定的浓度范围很窄。　　常见的检测器包括：　　放电离子化检测器(DID)，它通过高压放电来产生离子。　　电子俘获检测器，它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。　　火焰光度检测器(FPD)　　火焰电离检测器(FID)　　霍尔电导检测器(ElCD)　　氦离子化检测器(HID)　　氮磷检测器(NPD)　　质谱检测器(MSD)　　光离子化检测器(PID)　　脉冲放电检测器(PDD)　　热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)　　有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS，简称气质联用)，有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出，这种情况是很少见的，大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。　　5通俗文化中的气相色谱编辑电影，书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。　　例如，在美国的电视节目《鉴证行动组》中，人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说：“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。”　　事实上，一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。有时依照选定的程序，一个样品就要进行一个多小时的分析。对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。同时，为了验证一个结论，分析员往往需要进行多次平行的分析，因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。　　同时，气相色谱并不能识别大部分的样品，而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。气相色谱真正能告诉分析者的，只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来，而且检测器对它有响应。为了使结果变得更有意义，分析人员需要知道样品中可能含有什么成分，以及它们可能有怎么样的浓度。还有，一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。最后，分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。　　气相色谱-质谱联用仪可以很好地改善这种混淆不清的状况，因为质谱仪可以识别出各组分的相对分子质量。不过，要很好地完成这些工作，同样需要时间与技巧。　　类似地，绝大部分的气相色谱分析并不是简单的按键操作。你不能简单地将样品瓶放在自动采样器的托盘上，然后按一个按钮，让计算机告诉你关于样品的所有信息。根据被分析的物质，分析人员需要小心选择一套合适的操作程序。　　不过也要承认，在对相似样品的大量重复性分析之中，简单的按键操作是存在的。这包括化工生产中的分析，也包括为了确定样品中被测物的平均含量而对同一实验获得的20个样品的分析等等。不过，那些书籍，电影与电视节目中的研究性工作绝对不属于这种情况。　　6原理编辑气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不　　气相色谱法断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时，色谱图如图1所示。从色谱图可知，组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR，与组分通过色谱柱空间的时间tM，及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是：　　气相色谱法式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍，称为容量因子k。　　从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形，而是一条近似高斯分布的曲线，这是由于组分在色谱柱中移动时，存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素，因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式，一种是柱内盛放颗粒状吸附剂，或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱，后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。　　通常借用蒸馏法的塔片概念来表示色谱柱的效能，例如使用“相当于一个理论塔片的高度“H或“塔片数”n来表示柱效。　　式中λ是与填充均匀性有关的因素称为填充不规则因子; γ是柱内填充物使得气体扩散路径弯曲的因素，称为弯曲因子;dp是填充物平均颗粒直径(即粒度);u是载气在柱温、柱压下的线速;Dg是组分在气相中的分子扩散系数;Dl是组分在液相的扩散系数;df是固定液的液膜厚度;dc是开管柱的　　气相色谱法内径。所以色谱柱的塔片数n=L/H，式中L为色谱柱长;n的数值可用给定的物质作实验由实验所得到的色谱图(图1)计算得到　　式中ω┩为色谱峰的半高宽，由于气相色谱的组分在固定液中的分配等温线多为线性，如果进样量很小，得到的色谱峰流出曲线最初是用高斯正态分布来描述的，其数学表示式为：　　实验和理论上都证明了物质的色谱峰形状是不对称的和曳尾的，若用指数衰减修正的高斯分布作为描述色谱峰形状的分布函数，则更为确切(公式1)　　式中A表示峰面积;tG表示高斯峰的中心位置;σ表示高斯峰的标　　公式1准方差;τ表示指数衰减函数的时间常数;t′为积分变量。　　上面曾经指出，两组分的分配系数必须有差异，其色谱峰才能被分开。有了差异，分离时所需的柱效n也就不相同　　公式2所以要判别两色谱峰分离的情况(图2)，气相色谱法还需要采用色谱柱总分离效能指标R(公式2)　　n与R的关系为(公式3)　　式中α′是组分相对保留值;α是组分校正相对保留值。　　公式3从上式可知，选择适宜固定液和具有给定塔片数的色谱柱后，应该通过改变色谱柱温来调节α′值，从而满足将两组分分离至给定R值的分离程度。　　7仪器要求编辑所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。　　正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

什么是高效液相色谱法？它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上，采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢？ 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于： 1.分析对象的区别 GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC：适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶)，不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。 HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC：加温操作。 HPLC：室温;高压(液体粘度大，峰展宽小)

比较高效液相色谱法与气相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。

气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。 1 气相色谱技术的研究进展 1.1 全二维气相色谱 传统的多维气相色谱发展到今天，无论在理论上还是应用上，均已相当成熟，而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先，Jorgenson等…于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法，强调二维正交分离的童要性。其后，Phillips等利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中，第1支柱为非极性柱，第2支柱为极性柱，通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦，然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高，聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管，也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器。 全二维气相色谱分析技术的特点如下： (1)灵敏度高。组分在流出第一根色谱往后，经过调制器聚焦后，提高了在枪测器上的浓度，因而提高检测器的灵敏度，可比通常一维色谱灵敏度提高20～70倍。 (2)分辨率高、峰容量大。一般的二维气相色谱蜂容量是二柱蜂容萤之和，而全二维气相色谱的峰容量是二柱峰容量之乘积，分辨率为二柱各自分辨率平方和的平方根。 (3)分析时间短、工作效率高。由于该系统能提供高的峰容量和好的分辨率，总分析时间比一维色谱短。 (4)定性分析叮靠性显著增强。主要有3个因素：①大多数目标化合物和化合物组群可达到基线分离减少干扰；②峰被分离成为容易识别的模式；③其中某一个峰相对于同族的其他成员来说，在每次运动巾其位置是稳定的。 (5)由于系统能提供高峰容量和好分辨率，一个方法便可完成原来要几个美国测试和材料协会(ASTM)方法才能完成的任务。1.2 快速气相色谱技术 最近几年国内不断有文献报道有关快速和便携式气相色谱技术和应用，说明气相色谱的快速化和小型化已经受到人们的十分重视。我国科技部在“九五”期间曾组织分析仪器开发研究课题，北京分析仪器厂等单位已经研制“高压快速气相色谱”，分析时间可缩短到常规毛细管色谱的l／3到1／5。北京石油勘探研究 院的武杰曾对高压快速气相色谱的理论与在石油方面的应用有过很深入的研究。要实现快速气相色谱就要使用内径要细、长度要短的色谱柱，目前许多研究者都足使用细内径短毛细管柱进行快速气相色谱分析。因为使用细内径色谱柱町减少分析时问，另外还可提高柱效，但是使用短柱，色谱柱的总柱效就降低，而柱效是样品分离的首要因素，所以必须提高色谱柱单位柱长的柱效，这样既满足快速气相色谱要求的细内径短柱又满足分离所需的高柱效。1.3 便携式色谱仪 进入2 l世纪，分析仪器正出现一个以微璎化为主要特点的、带有革命特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要，Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器，率先推出了基于芯片技术的气相色谱仪。 与常规色谱仪一样，微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成，所不同的是后者采用微加工技术，把进样口和检测器微刻在硅片上，其尺寸与一个集成电路相当，色谱柱可崮定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小、重缝轻，便于携带，分析速度快，保留时间以秒计，适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制，既可以作为实验气相色谱仪，也可以作为在线工业色谱仪，同时有较高的灵敏度，最低检测限为10级。1.4 气相色谱和质谱联用技术在色谱联用仪中，气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器。自1957年霍姆斯(Holmes JC)和莫雷尔(Morrell FA)首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态，流动相也是气体，与质谱的进样要求相匹配，最容易将这两种仪器联用，而且气一质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物巾未知组分的定性和定量分析，判断化合物的分子结构；准确地测定化合物的分子量；是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。1．5 仪器方面的最新进展 a.自动化程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如Agilent6890，ShimadzuGC-2014GC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 b.与应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。 c.色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进，如大体积进样技术，液体样品的进样量可达500微升；检测器也不断改进，灵敏度进一步提高；与功能日益强大的工作站相配合，色谱采样速率显著提高，最高已达到200赫兹，这为快速色谱分析提供了保证。 d.色谱工作站功能不断增大，通讯方式紧跟时代步伐，已实现网络化，从技术上讲，现在实现气相色谱仪的远程操作（样品已置于自动进样器中）是没有问题的。 e.新的选择性检测器得到应用，如AED、O-FID、SCD、PFPD等。2、色谱柱 a.新的高选择性固定液不断得到应用，如手性固定液等。 b.细内径毛细管色谱柱应用越来越广泛，主要是快速分析，大大提高分析速度。 c.耐高温毛细管色谱柱扩展了气相色谱的应用范围，管材使用合金或镀铝石英毛细管，用于高温模拟蒸馏分析到C120；用于聚合物添加剂的分析，抗氧剂1010在20分钟内流出，得到了较好的峰形。 d.新的PLOT柱出现，得到了一些新的应用。2 气相色谱技术的应用 2．1 气相色谱技术在石化分析中的应用 徐广通等一1对基于汽油单体烃分析的各类物性数据的计算进行了研究，提出了一套新的辛烷值计算方法，对一些具有加和性的物性参数，如：密度、蒸气压、折光等也进行了预测。且进一步推出了一套可用于SOA和苯含量分析的双柱箱、双气路多维色谱系统，并进行了相关的标准化工作。由于较好地解决了烯烃捕集阱对烯烃的选择性保留和定量解析等困难，所开发的专用分析系统和方法有很好的应用前景。杨水坛等建立了汽油馏分、煤／柴油馏分中各种硫化物类型分布的GC．AED分析方法，采用一非极性色谱柱。町对汽油馏分中的多个硫化物、柴油馏分中的130多个硫化物进行检测，并开发了相应的分析软件。结合国内加工油的特点，研究了不同来源汽油、柴油中的硫化物类型分布，并研究了不同脱硫催化剂和工艺中各种硫化物的变化规律，为脱硫催化剂和相关j：艺的选择提供了必要的基础数据。2.2 气相色谱技术在环境分析中的应用环境中多氯联苯(PCIN)、氯化硼烷和氯化莰烯的分析对分析化学家具有很大的挑战性。PCBs共有209个氯代联苯化合物，仅150个在商用产品中出现。De Geus等…1使用半GCxGC分离了非一邻位氯苯CBs77，126和169及一个工艺PCB混合物Aroclorl254，结果表明，一次分离就可分析出所有感兴趣的组分。大连物化所得许国旺等用GCxGC与TOF。MS飞行时问质谱联用表征卷烟主流烟气巾的酚类化合物11…，采用TOF．MS谱图图库检索以二维“结构谱图”的定性手段，初步鉴定出250个酚类化合物，包括66个烷皋苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、1 7个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和15／r酚醛化合物。刘文民等¨到采用In．tube SPME．GC和SBSE—GC对水中的正构烷烃以及农药污染物进行了分析，结果表明所设计的In—tube和SPME—GC接口装置中微三通的引入避免了解吸下来的分析物经过六通阀而造成残留，同时还避免了高温人通阀的使用，从而降低r新装置的成本，适宜水体巾有机污染物的分析；SBSE方法中搅拌棒的制作方法可靠，重复性好，热解吸装置中传输线的加热由气相色谱进样口完成，操作简单。卢凯对天津市东郊污水处理厂沼气成分及含量采用气相色谱技术进行分析利用，气相色谱仅数据处理器的编程功能编制程序，输入甲烷、二氧化碳、污泥浓度、污泥有机分和消化率的数据后，可以直接得到产气率。此程序计算的产气率虽高于实际产气率，但实践证明，这套程序在生产中发挥了积极作用，不仅提高了分析速度，而且给出了量化数据，使污泥处理工艺得以在最佳条件下运行。2.3 气相色谱技术在在生物药剂学研究分析中的应用 根据国际奥委会医学委员会的要求，体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是GC～MS。段宏瑾等采用气相色谱．质谱联用系统对此药进行了研究。实验发现，PEN原药在尿中的代谢很快，2 h后的尿中已检测不到，因而检测其代谢物十分重要。在实验中共检出了6种代谢产物，