气相色谱建立法

大家好，我是今年刚毕业的，公司需要建立一个气相色谱室，但是目前还没有专家，所以老板要我去收集各种资料去购买时能够用得上，但是我不知道气相色谱仪购买时主要看什么参数，还有就是我们公司资金不是很充足，所以像安捷伦、岛津这些大牌子不在考虑范围。我们公司是准备做环境检测的

在气象色谱工作站用户管理版块建立用户的时候只建立了分析员的用户ID，没有建立管理员用户ID，导致只能进样，不能做标准曲线和建立新用户，该怎么办？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的建立lihongbo0804 发表于: 2008-4-29 12:46 来源: 分析化学博客 第一章 前言1，引言2，那些样品可以作为分析对象1，引言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。建立相平衡的“界面”最好是无穷大，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能满足在这个极大的表面上瞬间建立相平衡的条件。由于一般用惰性气体作载气，故可认为溶质和载气分子之间基本上没有相互作用。为减少色谱柱中的纵向扩散，流动相最好用分子量大的载气。另外，还存在一个使理论塔板高度（H）最小的最佳线性流速。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在选择色谱柱时基本上可以忽略这些。研究固定相液体、载体表面、吸附剂以及溶质在液相中或固体表面上的分子间相互作用，才是选择色谱柱的必要事项。2，那些样品可以作为分析对象分析样品的物性（如沸点、官能团、反应性、溶解的溶剂系统等）与选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离条件密切相关。保留体积（Vg）与样品沸点（TB）之间的关系：式中：M1—液相的分子量，γ—溶质的活度系数（同系物溶质的γ基本相同，则保留体积的对数与TB成直线关系），T—色谱柱温。（1）溶质之间沸点相差20℃时：容易用标准色谱柱分离；（2）溶质之间沸点相差10℃时：若选择与溶质有相似极性的固定液，很容易分离；（3）溶质之间沸点相差5℃时：用较长的色谱柱或用结构与溶质很类似的固定液；（4）溶质之间沸点相差0~2℃时：当两者的沸点相近时，若每种溶质的官能团不同，选用与其中一种溶质的极性相近的固定液就容易进行分离。但对具有相同官能团的同系物要选择可以利用结构差异的固定相（如分离o-，m-，p-位取代苯可用FFAP/Carbopak C等气-液-固体系）；（5）溶质沸点在-50℃以下：用强吸附剂作填料，而且柱温要置于低温；（6）溶质沸点在-50~20℃：用吸附剂或以吸附剂为载体，且在担体上涂渍极性固定液的填料；（7）溶质沸点在20~300℃：几乎所有的填料均可使用；（8）溶质沸点在300℃以上：用高沸点固定液或根据情况将样品衍生化后再供分析用，或者用液相色谱法测定。第二章 色谱分离条件选择的指标1，柱效能（N）2，选择性（α）3，分离度（R）1，柱效能为了分离某一物质对，当相对保留值不变（固定液、柱温不变），而k值（固定液配比）变化时，k越小越是靠近非保留峰，则完全分离所需的塔板数越多。但扣除非保留峰后（tR-t0）算出的有效板数（neff）却保持不变，则分离情况也可保持不变。2，选择性所谓选择性就是固定液对于两个相邻组份的相对保留值，也就是某一难分离物质对校正保留值之比，以α表示。α代表固定液对难分离物质对的选择性保留作用，其数值越大，越容易分离。3，分离度（R）柱效能只说明色谱柱的效率高低，却反映不出难分离物质对的直接分离效果；而选择性则反映不出效率高低，故需用一综合性指标，即既能反映柱效能又能反映选择性的指标，作为色谱柱的总分离效能指标，这一指标就是分离度，分离度是反映色谱柱对相邻两组分直接分离效果的。而R值越大就意味着相邻两组份分离得越好。

我们车间刚到了6台安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，那个原始方法建立比较模糊，还有那个方法建立的详细步骤有哪些，以及那个六通伐和十通阀是怎么将组分分离出去的，工作原理

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用预处理法有哪些？他们分别都能检测哪几类人体代谢物质？

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测农残怎样建立标准曲线啊

偶然浏览到的一篇资料，个人感觉非常适合初学者，该资料提供了GC分析方法建立的基本思路，同时欢迎各位高手针对此思路提出补充或改进；其中有个地方我想请教各位：“[color=black][font=宋体]氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管[b][u][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/u][/b]的载气”，载气的选择还和色谱柱的类型有关系吗?[/font][/color]

A5000气相色谱工作站 多点校准曲线的建立方法，需求建立过程在使用多点时，必须自己把峰面积自己输入进去吗？工作站不能自动显示吗？

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做农残quechers前处理法可以用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上吗

求在GC2014气相色谱中怎么建立一元线性方程

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

气相色谱关机的时候，首先要把检测器温度、汽化室温度和柱箱温度都降低，温度降到设定的温度才能把气象色谱关掉。这中间有差不多一个小时的降温时间呢，有的就整理下实验仪器，有的清洗烧杯锥形瓶之类的，有的准备第二天实验的药品。小伙伴儿们，在气相色谱关机的这段空闲时间里，你都做些什么呢？

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]建立标准曲线时不知道该如何选择浓度梯度的范围，想请各位老师给一些建议或者指点一下该如何计算适宜的浓度范围。标准品是乙酰丙酸甘油缩酮甲酯，溶剂为甲醇，内标物为乙酰丙酸丁酯，使用FID检测器和HP-5毛细管柱，仪器型号是科晓[font='Times New Roman',serif]GC1690。谢谢大家！[/font]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]建立乙酸含量的标准曲线，怎么配制标准品呀，FID检测器

新成立的计量服务公司，独立法人，想通过CNAS 认证，作为第三方出具计量方面的校准证书。建立CNAS实验室，是否需要CMA资质？若建标后，通过CNAS考核，是否就可以出具校准证书，而避开CMA认证？求各位大神帮帮忙，谢谢！

我们用内标法建立标曲，采用三点法建立，但是建起来的标曲相对偏差好大，R都上一个9，但是我选取的点的色谱图几乎都是重合的，我很纳闷，不知道这是什么原因呢？是我配液出来问题？我配的液是根据质量然后求算质量百分数算的，这样有什么问题吗？做的标曲我也经过了批处理将溶剂中的杂质扣除了，然后也进行峰处理的，但是结果还是不好，怎样解决这个问题？

刚接触色谱，不知道6820上如何建立内标方法，看了些内标法的原理，也搞不太清楚。烦大侠指教！

应要求，提供《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]技术报告》，

第二篇 一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分； 2、 通晓气相色谱各部分的作用； 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生； 2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素； 3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围； 4、 故障分析的思路和方法： ⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因； ⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因； ⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因； ⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点； ⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等； 2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等； 4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理； 2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如：[font=Tim

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手一个，现在需要做一个新的烷烃类方法，不知道该如何动手，想求个详细思路

1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

我用的是岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用，想要做尽可能多的TCA循环，糖酵解相关的小分子有机酸，只需要知道相对值，这样的话只能做非靶向的scan模式吗？我之前用的scan条件在质谱库自动检索基本检测不到想要的物质，而且峰形也不太好，但是不知道如何改进方法。网上也搜索不到前处理和目标物质都相似的文章，请问样品处理时的溶剂和方法也会影响色谱条件吗？不同品牌仪器的方法参考意义大吗？感谢各位老师同行赐教

GC-MS的图谱库是自己建立的吗，如何建立？

本人是个菜鸟，接触gc-ms没有多久，希望各位前辈指点！GC-MS的图谱库是自己建立的吗，如何建立？是先逐个单标进样，确定保留时间与质谱图，然后再进混标？

北分3420A 气相色谱仪，分析烟气中一氧化碳、二氧化碳时，出现的色谱峰比以前低了好多，但是用标气建立模板时，反标情况良好！更换了新的色谱柱后还是这样问题，请问论坛的专家是什么原因呢？

转贴：一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分；2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用；3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的；4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；4、 故障分析的思路和方法：⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。四、 故障的判别1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；B：如果输入输出均正常，则放大器正常；C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。