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气相色谱检出限

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气相色谱检出限相关的资讯

  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限
    p  检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。/pp  在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。/pp span style="color: #ff0000"strong 一、检出限的概念/strong/span/pp  1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应/pp  估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为:/pp style="text-align: center"img alt="" height="152" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style="width: 282px height: 110px" width="411"//pp  欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& #945 和 CC& #946 检测限( & #945 ) 是指大于等于此浓度限,将以& #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& #946 ) 是指样品中物质以& #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-& #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立,检测能力就是以1-& #946 可信度能被检测到的容许限浓度。/pp  span style="color: #ff0000"strong二、检出限的不同分类/strong/span/pp  strong1、美国国家标准局的分类/strong/pp  (1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示,当 (S/N)& #8805 3时,定义为仪器检出限。/pp  (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。/pp  (3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3& #963 空白( 或3S空白)。/pp  strong2、国内检出限分类/strong/pp  国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。/pp  span style="color: #ff0000"strong三、检出限的介绍及影响因素/strong/span/pp  strong1、仪器的检出限/strong/pp  仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:/pp style="text-align: center"img alt="" height="209" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style="width: 252px height: 135px" width="399"//pp  strong2、方法的检出限/strong/pp  方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:/pp style="text-align: center"img alt="" height="199" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style="width: 300px height: 145px" width="443"//pp  strong3、样品的检出限/strong/pp  即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。/pp  正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。/pp style="text-align: center"img alt="" height="222" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style="width: 353px height: 191px" width="459"//pp  strong4、空白对检出限的影响/strong/pp  在分析化学中,空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,许多分析工作者使用试剂空白或接近空白,试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见,真实空白的基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。/pp  strong5、仪器的测定下限和方法的测定下限/strong/pp  检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量,其计算公式同式(2)只是一般取K=6,即DsubD/sub=img alt="" height="32" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style="width: 67px height: 25px" width="75"/。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ,计算时一般img alt="" height="27" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style="width: 202px height: 20px" width="232"//pp  span style="color: #ff0000"strong四、结语/strong/span/pp  当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此,为适应检验测试工作实际需要,应当对检出限的计算方法进行优化统一,从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群:290101720,入群学习更多仪器知识。/p
  • 安捷伦科技将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆GC/MS性能
    安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限(IDL)。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到:&ldquo 二十年前甚至是十年前,信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低,并且极不稳定,不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍,因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准,这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能,因其遵从国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果,IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外,IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到:&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比,但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准,该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法( 单击此处注册在线讲座) 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 快速三聚氰胺检测新方法 检出限1μg/Kg
    记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到,该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破,新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克,时间不超过3个小时。  该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍,这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法,具有重要的现实意义。  承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍,该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维,对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取,再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克,也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺,就逃不出该项检测的“法眼”。
  • 重新定义“仪器检出限”——安捷伦新品发布会侧记
    仪器检出限(LOD)和定量下限(LLOQ)是仪器分析中常见的名词术语,当前常用信噪比(S/N)来表示。譬如一般而言,检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上(中华厅,北大博雅国际酒店),安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时,反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit,简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差(%RSD)的灵敏度性能指标。以质谱为例,它可以直接反映离子化效率的程度。首先,峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次,进样量越低,那么峰面积%RSD越大。第三,在被分析物量相同的情况下,越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得,以LCMS为例,IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量,其中,t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值(自由度=测试重复数-1),被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然,安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上,正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品,即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS,它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率,6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时,为了进一步改善离子检测能力,安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言,其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲,安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型(即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向)改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上,笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调,由于灵敏度的提升,安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程,即可完成分析工作。如此看来,估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。
  • Mate11便携式气质联用仪检测毒鼠强标准品检出限可达10ppb
    四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强,是一种神经毒素,20世纪中期研发的急性杀鼠药,分子式为C4H8N4O4S2,分子量为240.27。立方晶型(由丙酮重结晶),对各类动物、包括人类毒性都极高,又由于性质稳定,不易分解容易造成积累,有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强,用气相色谱法测定。因毒性大,中毒时血药浓度甚低,通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低,化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪,它可以直接调用实验室台式气质联用的方法,即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析,在现场充分发挥其定性定量的优势,毒鼠强标准品检出限可达10ppb(亿分之一)浓度,堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用:便携式气质联用仪GCMS,整体小于20kg,10ppb毒鼠强测试,食品安全,公安刑侦,环境检测,现场定性定量又一利器,气质联用法是检验毒鼠强的有效方法,已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
  • 关于检出限、定量限的这九个问题,有答案啦!
    Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间,该如何报结果?大于检出限说明检出了,小于定量限又说明定量不准确,这样的话,能按计算的实际结果出数据吗?参考讨论:如果标准中明确给出了报告方式,那参照即可。如果没有具体说明,那就报告实际测出的数据,然后备注上检出限多少,定量限多少,然后数据结果注一下什么是检出限和定量限,简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测,就是说自己没有去采样,客户送样过来的,这样的报告有什么注意事项吗?另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求?参考讨论:我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性,即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下,所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转,样品标识上可以体现客户名称吗?参考讨论:最好不要体现,保证公正性,不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的,避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果,还是每个委托单单独一份原始记录?参考讨论:建议每个委托单单独一份原始记录,如果客户来查阅记录,不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做,但是在记录整理时候,尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么?参考讨论:可以,必须可以,技术负责人不要天天在办公室呆着,不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测,用t检验分析结果,样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢?参考讨论:一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验,输入样品编号时输入错误了,样品是一次性不可能再次检测,手动把正确编号写在图谱上,记录备注好原因这样可以吗?参考讨论:可以,但是要备注好谁什么时候写的,为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么?参考讨论:首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做,因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题,如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时,过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么?参考讨论:这个可以看看内部文件是怎么写的,一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适,可以修订文件。还有,这个样品的保存期,也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。
  • 六项环保检测标准重新规定检出限、仪器等内容
    日前,环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见,标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。  其中,《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布,主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订,本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定,增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率,补充了质量保证和质量控制等内容。  具体通知如下:关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。  联 系 人:环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖  通信地址:北京市西直门南小街115号  邮政编码:100035  电  话:(010)66503308  传  真:(010)66556213  联 系 人:环境保护部环境标准研究所 邹兰  电  话:(010)84933852  附件:1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)编制说明  4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》(征求意见稿)编制说明  6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明  8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(征求意见稿)  9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(征求意见稿)编制说明  10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明  12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(征求意见稿)  13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》(征求意见稿)编制说明  14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)  15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明环境保护部办公厅2015年3月24日
  • 仪器论坛线上活动第四期:带您了解检出限
    奥运在即,论坛的线上活动还在继续。  到目前为止,论坛已经举办了三期的线上讲座,从举办的效果来看,一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限,又如期推出,本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。  鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题,以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题,calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论,还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一:Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士,不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。图一:Hubaux-Vos法检出限计算  calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任,从事研究方向为食品和生物材料检验,理论基础扎实,现为某校的讲师,独立和合作发表论文达30余篇。  本期活动时间为2008年8月6日至8月15日,在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验,欢迎大家前去参与。  本期活动连接地址:论坛在线活动第四期:带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日)  相关活动连接:  第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月)  第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵)  第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping)
  • QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定
    QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:其中:MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时,Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1:MDL结果概要表2:MDL数据概况QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3:QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2:叠加加标样品 0.310mg/L图 3:叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 认监委对《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》等8项标准草案公开征求意见
    各有关单位:根据《认证认可行业标准制(修)订工作程序》(国认科〔2018〕15号)要求,相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作,现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见,请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》,并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件:1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。白酒检测标准:GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 色谱检测方法新国标来啦——GB/T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法
    检测方法 气相色谱仪仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升到300℃,保持3min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;分流比:2:1;进样量:1μL;标准曲线浓度:5mg/L,25mg/L,50mg/L,75mg/L,100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是:测定水溶性肥料时,胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg,定量限是30mg/kg;测定有机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg,定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息
  • 在慕尼黑上海分析生化展上安捷伦出展了一款超高惰性气相色谱柱
    在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出AgilentJ&W DB-35ms超高惰性气相色谱仪用毛细管色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。AgilentJ&WDB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。   使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性,提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度,从而提高生产力。   整个 Agilent J&W超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性,因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试,并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信,这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 (http://www.jssxkj.net)
  • 未考察完全 某单位就决定采购进口气相色谱
    p  近日,某单位拟采购一套CNG专用气相色谱仪,主要用于该单位CNG检测项目。/pp  CNG专用气相色谱仪主要用于CNG、煤气和液化石油气的分析。由于待测样品成分较杂(含Csub1/sub-Csub16/sub烃类、He、Hsub2/sub、Osub2/sub、Nsub2/sub、COsub2/sub、Hsub2/subS等),组分含量跨度较大(从100%至PPm级),因此该单位对仪器提出了较高要求:/pp  TCD方法检出限Csub1/sub-Csub4/sub≦10ppm;FID方法检出限Csub4/sub-Csub14/sub≦1ppm;柱箱的降温速度450℃降到50℃耗时≦2分钟;能同时分析含Csub1/sub-Csub16/sub烃类、He、Hsub2/sub、Osub2/sub、Nsub2/sub、COsub2/sub、Hsub2/subS等组分。/pp  由于该单位CNG检测项目进度要求紧,要求该仪器在制造工厂完成安装调试,仪器到达采购人实验室现场即能投入使用;同时有成熟可靠技术方案,附带标准的测试方法和测试样品谱图等资料;售后体现完善,售后响应快。/pp  该单位经过一系列考察发现,从TCD方法检出限、FID方法检出限、柱箱降温速度等方面,进口产品符合该单位采购要求,国内的仪器不能完全满足需求。/pp  值得一提的是,该单位认为进口产品在制造工厂安装调试,仪器到达用户现场即能投入使用,有成熟可靠技术方案,附带标准的测试方法和测试样品谱图等资料,售后服务有保障,strong但并未对国内产品的相关工作进行考察。/strong/p
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中多环芳烃
    前言多环芳烃(PAHs)是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强,其抗生物讲解能力和致癌性会增大,对人体的呼吸、循环、神经系统,肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定,对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg,并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg,萘不得超过10mg/Kg,可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液,进样分析,得到标准曲线:图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限:浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的PAHs进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能,降低维护频率 ※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 顺应检测需求 《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》迎来首次修订
    3月17日,生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。  此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速,并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度,确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数,减少对浓缩工作原理的单一化要求,强调浓缩仪功能,增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求,提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E,提供样品罐加湿计算公式。  据了解,HJ759-2015制订之初,大气浓缩仪原有2大品牌商,均为液氮制冷型,仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后,原两大品牌也推出新浓缩仪产品,原理和参数均略有改变,并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定,使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来,也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向,放宽对仪器设备的具体参数的要求,以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物,其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分,也是导致灰霾天气的重要前体物,是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一,在“十四五”期间,VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下,相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。  附件:环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)
  • 赛里安456C气相色谱在国产测评中表现优异,首战告捷!
    2017年8月10日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、长三角科学仪器产业技术创新战略联盟主办的第四届中国分析仪器学术年会(ACAIC 2017)在江苏南京正式召开。来自全国分析仪器界的近500名专家学者、企业代表共聚一堂,沟通仪器创新“热”需求,剖析技术发展“新”趋势,搭建起分析仪器行业产、学、研、用机构及用户沟通交流的高效平台。  来自高校、科研院所和仪器厂商的多位专家分别从环境、食品、科研等领域深度剖析我国分析仪器行业技术及产品的最新进展,为分析仪器事业今后的发展指明了方向。天美公司携新款赛里安456C气相色谱仪及FL970荧光光谱仪参加了本次展会。  国产仪器测评是本届展会的重要议题之一,为填补仪器权威验评领域空白、助力国产科学仪器发展,各大仪器公司纷纷参与到国产仪器测评中来,通过与国内权威机构测试得到仪器在各个行业的实际应用水平,使国产科学仪器产业竞争力得到提升,助力国产科学仪器企业提升市场占有率。  天美公司作为国产仪器验评的积极倡导者,将上海天美科学仪器有限公司最新推出赛里安456C气相色谱仪和UV2600紫外分光光度计在吉林省质量监督检验院完成了测试,本次会议上吉林省质量监督检验院刘俊会总工程师对两款仪器的表现给予了高度评价,并重点展示了赛里安456C气相色谱仪食品农残分析测评中的分析结果:分析结果准确度、重复性及检出限等各个指标均优于标准要求,属于同类产品佼佼者,完全满足食品行业的需求。   天美公司作为国内主要的分析仪器供应商,充分发挥中国制造的优势为不同行业客户提供完整解决方案。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。
  • 《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》征求意见发布
    由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride,简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂,分子式 SO2F2,由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点,通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式,用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量,GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg,但没有提供相应的检测方法标准,经检索,未找到相关的国家和行业方法标准,仅有测氟离子残留的标准,但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多,残留检测需求也逐渐增多,急需制定相应的检测标准方法,用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白,可以为中国好粮油行动计划提供标准支持,从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测,提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放,经过一定时间后可达到平衡,采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定,以保留时间定性,外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 森谱发布P300 便携式VOCs检测仪气相色谱仪新品
    上海森谱科技有限公司在P200便携式气相色谱仪的基础上,针对用户的基本要求,对部分性能做了选择性的挑整和简化,推出了性价比极高的P300型便携式气相色谱仪。 符合国家标准: HJ 1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》 HJ38-2017《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》 主要特点 ■将传统的甲烷非甲烷总烃在线监测系统集成到同一个便携式机箱内,包含显示器、FID检测器、切换阀、色谱柱、电子流量控制器、电池、气瓶等 ■P200 便携式气相色谱分析仪主机及控制软件■支持可反复充放的内置气瓶以及充放气装置 ■支持热机更换的电池组件以及适配器 ■温度可调节的采样伴热管线 ■带过滤器的伴热采样枪 技术指标: ■检测原理: GC - FID;色谱柱分离■量程: 0~10000ppm; ■检出限: 0.07mg/m3 ■重复性: ≤1%■准确度: ≤1 %■分析周期:NMHC:1min ■电池使用时间: ≥6h ■探头要求:伴热温度 0~180℃可调 ■阀箱温度:极大值为180℃ ■使用温度:-15℃~50℃ ■主机重量: ≤11kg 创新点:将传统的甲烷非甲烷总烃在线监测系统集成到同一个便携式机箱内,包含显示器、FID检测器、切换阀、色谱柱、电子流量控制器、电池、气瓶等P300 便携式VOCs检测仪气相色谱仪
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • 490万!上海交通大学气相色谱-高分辨质谱采购项目
    项目编号:0705-224006054016/招设2022A00042项目名称:上海交通大学气相色谱-高分辨质谱国际招标预算金额:490.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):490.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称数量简要技术规格交货期1气相色谱-高分辨质谱1套1)进样盘的控温模块:控温范围 4~70℃;2)质谱离子源:配备独立超惰性材料的EI源和化学源CI;3)质谱EI源直接进样杆-直接插入探针DIP:可用于粉末或固体分析,温度高达450℃;;4)分辨率:Orbitrap质量分析器200,000(m/z200),TOF或QTOF质量分析器50,000(m/z 272);5)EI源:最低检出限IDL60fg OFN6)其余技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。合同签订后3个月内合同履行期限:合同签订后3个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 490万!上海交通大学气相色谱-高分辨质谱采购项目
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  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
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