气相色谱加标法

脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。本应用简报介绍了采用配备 Agilent J&W DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统对 FAME 混标实现快速、良好的分离。

本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2 ~5.0 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数R在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为0.03 mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积RSD为4.9%，保留时间RSD为0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加低中高三个浓度，加标回收率在84.0%~98.2%之间。本方法参照《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072-2019）进行分析，操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足相关标准的要求，可用于环境水质中吡啶的检测。

北京东西分析仪器有限公司针对汽油中甲缩醛事件， 推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法， 此实验通过六通阀反吹， 排除了烃类物质的干扰， 并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同时检测，简单快捷，降低了检测成本，提高了工作效率。

仪器及材料1．气相色谱GC-2060： 氢火焰离子化检测器（FID） 2．色谱柱：FFAP3. 标样：碳十三酸甲酯，棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的甲基异丁基甲酮进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

本文参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 1067-2019 水质苯系物的测定 顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，该方法操作简单、重复性好，为地表水的苯系物含量测定提供借鉴。

本文参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ1067-2019 水质苯系物的测定 顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合HS-20 顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，该方法操作简单、重复性好，为地表水的苯系物含量测定提供借鉴。

本文参考GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，采用赛默飞公司的TRACE GC 1310 气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析，方法灵敏准确，同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测灵敏度高，线性范围良好。

本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μ g/mL浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μ g/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg，甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文采用Thermo Scientic™ TriPlus™ 500顶空自动进样器结合Trace 1310气相色谱仪分析环境空气中的三甲胺，并考察该系统的灵敏度，线性，稳定性等数据。

本文采用Thermo Scientic™ TriPlus™ 500顶空自动进样器结合Trace 1310气相色谱仪分析环境空气中的三甲胺，并考察该系统的灵敏度，线性，稳定性等数据。

测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME) 的气相色谱 (GC) 分析是脂肪表征的重要工具。不同的固定相以及其他色谱柱参数（如色谱柱长度、内径和膜厚）的选择主要取决于脂肪酸组成的复杂性与分离的具体要求。为加快对简单 FAME 混合物的分析，我们最新推出了采用氰丙基固定相的 Agilent J&W DB-FastFAME 柱，专为快速分离 FAME 混合物而设计，包括顺-反式异构体分离。本应用简报表明 J&W DB-FastFAME 色谱柱联合 Intuvo 9000 气相色谱系统能够满足甚至超出在极短时间内分析 FAME 的要求，即使分析多个关键 FAME 异构体也不会影响分离度。

本文针对环境保护标准HJ639-2012水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法，采用APL-PT-30型吹扫捕集装置与GC-MS-3100联用，制定了水中57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

本文利用岛津公司气相色谱仪GC-2030，建立了水质中短链氯化石蜡（SCCPs）含量的检测方法。结果表明，在标准曲线浓度范围内，短链氯化石蜡的线性良好，相关系数是0.9990。在空白样品中进行加标回收率试验，加标浓度为1mg/L，加标回收率为106.47%。本方法可为地下水或地表水中短链氯化石蜡的测定提供参考。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

参考标准《SL 393-2007 吹扫捕集气相色谱/质谱分析法（GC/MS）测定水中的挥发性有机污染物》，采用国产吹扫捕集仪与GC-MS 3100 联用，对饮用水中的苯、甲苯、乙苯进行富集浓缩和检测；考察了吹扫条件，检测条件进行优化，建立了定量分析方法。标准曲线线性良好，加标回收率为86～98%，相对标准偏差为1.01%～5.63% ，能满足实际应用要求。

试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。

通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法 应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇、乙醇和异丙醇能够完全分离,定量曲线线性关系良好,该方法 3种溶剂最低检测限分别为0.166、0.153和0.159mg/L,样品的加标回收率分别为101.1%、99.4%和97.8%。本文为研究各种豆粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

纺织品样品经乙酸乙酯超声提取，用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，平均加标回收率为87.7％，其定量限为0.01 mg/kg，完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。

土壤中54种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。54种挥发性有机物检测限在0.20-0.72μ g/kg之间，平均加标回收率为92.5%-112.1%,各组分相对标准偏差为1.4%-8.8%。本方法适用于批量样品的分析。

使用配备分流/不分流进样口和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8860 气相色谱仪分析 37 种脂肪酸甲酯 (FAME) 混标和蛋白水解配方奶的实际样品。本应用简报介绍了 37 种 FAME 混合物的分析，分析速度比 GB 5009.168-2016 更快，可实现出色分离。