气相色谱加标法

本人要用加标回收法测有机氯农药([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),因为初次做,所以请高手指点.如何加标回收!

气相色谱的加标回收，我们做了三个梯度，样品加标浓度为1：3：5的关系，最后结果发现只有中间的加标回收还可以，第一组还出现检测值比样品自身值还低的情况？第三组就是加标回收率很低？顶空瓶盖压得很紧，不知道出现了什么我还没有想到的问题。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用气体标样，什么型号厂家的减压阀比较好用啊。我们使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析煤气，使用的标气是可燃性的，而且有腐蚀。上一次标气带来一个减压阀不好用，现在想找找，哪个厂家的，哪个型号的好用一些。

气相色谱法怎么做加标回收？可以举个常见例子吗？例如苯系物，硝基苯，乐果 敌敌畏 六六六滴滴涕等 ？非常感谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0817.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

如题。你使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的分流阀都是哪家产的，最好的分流阀是哪家产的？欢迎发表看法！

有用气相色谱法测甲酸的吗？求方法，我这边不出来啊，求大家色谱柱方法

气象色谱怎么做加标回收实验？？可以用峰面积计算么？怎么计算？？求大神赐教！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]二硫化碳解析苯系物，这个研究中，加标回收率怎么做，检出限怎么做？？？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测花生脂肪酸，归一化法测相对含量。单标混标都要买吗？

反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(IGC)于1941 年推出,诺贝尔奖获得者Martin 和Synge 使用色谱法报道测量两种液体之间的分配系数。然而，根据Kiselev 等人，Conder 和 Young 的观点，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法应用于物理化学测量的先驱者们分别Wicke(1947)、Glueckauf(1947)、Cremer 和Prior(1951)和James 和 Phillips(1954)确定了吸附等温线。这种新方法在20 世纪 60 年代初被命名为“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法”，当时 A. V.Kiselev at 教授在 M. V.罗蒙诺索夫莫斯科州立大学提出了“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色谱法”一词，在表面化学和色谱科学的发展中发挥了重要作用。在1967 年出版的一本书(2 年后翻译)教授 Kiselev 和合著者提到了GC确定了固体表面的许多性质，如活度系数、熵和溶液的热、蒸气压、分子量、扩散系数，吸附等温线，表面自由能，热量和吸附的熵，内部扩散的活化能，碳氢化合物的沸点 以及对分子的研究相互作用和气液界面电阻。这本书和其他文献表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]在测量固体表面的物理化学性质有很大的优势。Smidsr??d 和 Guillet 命名的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]是强大的“不可缺少的分析仪器”，应用甚多，不仅仅是确定混合物的组分。IGC 在 20 世纪 70 年代变得更加流行强大，研究这是因为它可以测试聚合物、共聚物及其共混物表面和内部特性。IGC 在大多数情况下被认为是一种简单、快速和准确的物理化学测量技术，尽管“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色谱法”一词仍然不常用。20 世纪 80 年代出版物数量的增加以及一系列研究的出版表明 IGC 吸引了多个领域研究者的关注。如改性硅酸盐、玻璃纤维和硅酸盐(在聚合物中用作填充剂)，饼干。聚合物的研究基于出版物。IGC 提供了大量重要物理化学性质的信息，如溶解度和热力学相互作用参数、扩散动力学、比表面积、粘附功、玻璃化转变温度、表面能量异构性、酸碱性质、材料表面的极性特性以及表征颗粒表面的有机吸附，吸附等温线，以及附着功。IGC 是一种描述粉末在一些溶剂中溶解性能很有价值的方法，但是 Washburn 技术被证明是无效的，因为它只确定固体和液体的相互作用，没有液体对于固体的润湿。

土壤，沉积物中23种有机氯测定用的岛津的GC2014,-5柱子，方法已经摸出来了，走标线也没问题，但是我现在自己做样品加标，回收率太低。简单说一下自己的步骤：1、称10g土，加6.5g硅藻土2、使用AES快速萃取仪萃取，正己烷丙酮1:1.3、使用砂芯漏斗，上面铺一层无水硫酸钠，过滤4、氮吹，置换溶剂使用正己烷和正己烷丙酮9:1都试过5、进样（也尝试过在第4步之后使用弗罗里硅土柱子净化的）总体做下来回收率都很低，不知道我问题出在哪里，请帮忙解答。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,如何在原有校正表中添加新的物质？

本人是论坛新人第一次发帖。我的朋友在一家大型外资分析仪器仪表公司，该公司在上海，目前要招一个气相色谱应用工程师，目前是气相色谱应用专家或者有志于从事此工作的，都可以交流，最好有化工行业背景，薪酬待遇较有竞争力。。。若群里的xdjms有合适人选欢迎推荐！

气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。

1 概述1.1 色谱发展概况最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatogra- phy），在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法（Liquid－Liquid Partition Chromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－Liquid Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（Open－Tubular Column Chromatography），习惯上称为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（Capillary Column Chromatography ）。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC ）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。 色谱法在分析化学中的地位和作用 色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力，而各种分析对象又大都是混合物，为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少，必须进行分离，所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表5-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。1.2 色谱法的特点色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。（1）分离效率高。例如毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（0.1~0.25μm i. d．）30~50m其理论塔板数可以到 7万~12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效，至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。（2）应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定，无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。（3）分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径（0.1mm i. d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛细管柱（1~10 m）比原来的方法提高速度5~10倍。（4）样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。（5）灵敏度高。例如GC可以分析几纳克的样品，FID可达10-2g／s，ECD达10-3g／s；检测限为10-9 g／L和10-12 g／L的浓度。（6）分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。（7）易于自动化，可在工业流程中使用。1.3 色谱法的分类色谱法或色谱分析（chromatography）也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。色谱法的分类可按两相的状态及应用领域的不同分为两大类。1.按流动相分 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] gas chromatography (GC) –流动相是气体，固定相是固体吸收剂或液体（涂在固体上) 。 液相色谱 liquid chromatography (LC) –液体作为动流动相。 2.按分离机理分类 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法 亲和色谱法3.按固定相的外形/相系统的形式分类 柱色谱: 填充柱色谱：固定相装于柱内的色谱法。毛细管色谱法：采用内壁涂渍极薄而均匀的固定液膜的毛细管作为色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。 平板色谱: 固定相呈平板状的色谱法。

某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

求大神们分享一个配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标曲的视频，或者文字叙述也可以啊，还有标曲好像涉及到一些计算，求大家分享一下。

气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。　　在气相色谱分析法中，一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器，也可以使用固相微萃取纤维(solid phase microextraction fibres)或气源切换装置)。当分析物在载气带动下通过色谱柱时，分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附，使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度，它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率，分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端，从而得到分离。检测器用于检测柱的流出流，从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说，人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。　　4检测器编辑气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同)，而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前)，从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。　　其它的检测器要么只能检测出个别的被测物，要么可以测定的浓度范围很窄。　　常见的检测器包括：　　放电离子化检测器(DID)，它通过高压放电来产生离子。　　电子俘获检测器，它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。　　火焰光度检测器(FPD)　　火焰电离检测器(FID)　　霍尔电导检测器(ElCD)　　氦离子化检测器(HID)　　氮磷检测器(NPD)　　质谱检测器(MSD)　　光离子化检测器(PID)　　脉冲放电检测器(PDD)　　热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)　　有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS，简称气质联用)，有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出，这种情况是很少见的，大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。　　5通俗文化中的气相色谱编辑电影，书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。　　例如，在美国的电视节目《鉴证行动组》中，人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说：“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。”　　事实上，一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。有时依照选定的程序，一个样品就要进行一个多小时的分析。对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。同时，为了验证一个结论，分析员往往需要进行多次平行的分析，因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。　　同时，气相色谱并不能识别大部分的样品，而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。气相色谱真正能告诉分析者的，只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来，而且检测器对它有响应。为了使结果变得更有意义，分析人员需要知道样品中可能含有什么成分，以及它们可能有怎么样的浓度。还有，一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。最后，分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。　　气相色谱-质谱联用仪可以很好地改善这种混淆不清的状况，因为质谱仪可以识别出各组分的相对分子质量。不过，要很好地完成这些工作，同样需要时间与技巧。　　类似地，绝大部分的气相色谱分析并不是简单的按键操作。你不能简单地将样品瓶放在自动采样器的托盘上，然后按一个按钮，让计算机告诉你关于样品的所有信息。根据被分析的物质，分析人员需要小心选择一套合适的操作程序。　　不过也要承认，在对相似样品的大量重复性分析之中，简单的按键操作是存在的。这包括化工生产中的分析，也包括为了确定样品中被测物的平均含量而对同一实验获得的20个样品的分析等等。不过，那些书籍，电影与电视节目中的研究性工作绝对不属于这种情况。　　6原理编辑气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不　　气相色谱法断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时，色谱图如图1所示。从色谱图可知，组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR，与组分通过色谱柱空间的时间tM，及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是：　　气相色谱法式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍，称为容量因子k。　　从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形，而是一条近似高斯分布的曲线，这是由于组分在色谱柱中移动时，存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素，因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式，一种是柱内盛放颗粒状吸附剂，或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱，后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。　　通常借用蒸馏法的塔片概念来表示色谱柱的效能，例如使用“相当于一个理论塔片的高度“H或“塔片数”n来表示柱效。　　式中λ是与填充均匀性有关的因素称为填充不规则因子; γ是柱内填充物使得气体扩散路径弯曲的因素，称为弯曲因子;dp是填充物平均颗粒直径(即粒度);u是载气在柱温、柱压下的线速;Dg是组分在气相中的分子扩散系数;Dl是组分在液相的扩散系数;df是固定液的液膜厚度;dc是开管柱的　　气相色谱法内径。所以色谱柱的塔片数n=L/H，式中L为色谱柱长;n的数值可用给定的物质作实验由实验所得到的色谱图(图1)计算得到　　式中ω┩为色谱峰的半高宽，由于气相色谱的组分在固定液中的分配等温线多为线性，如果进样量很小，得到的色谱峰流出曲线最初是用高斯正态分布来描述的，其数学表示式为：　　实验和理论上都证明了物质的色谱峰形状是不对称的和曳尾的，若用指数衰减修正的高斯分布作为描述色谱峰形状的分布函数，则更为确切(公式1)　　式中A表示峰面积;tG表示高斯峰的中心位置;σ表示高斯峰的标　　公式1准方差;τ表示指数衰减函数的时间常数;t′为积分变量。　　上面曾经指出，两组分的分配系数必须有差异，其色谱峰才能被分开。有了差异，分离时所需的柱效n也就不相同　　公式2所以要判别两色谱峰分离的情况(图2)，气相色谱法还需要采用色谱柱总分离效能指标R(公式2)　　n与R的关系为(公式3)　　式中α′是组分相对保留值;α是组分校正相对保留值。　　公式3从上式可知，选择适宜固定液和具有给定塔片数的色谱柱后，应该通过改变色谱柱温来调节α′值，从而满足将两组分分离至给定R值的分离程度。　　7仪器要求编辑所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。　　正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、

今天是农历腊月二十三，是咱们中国的小年。到了小年已经算是过年了：），今天就打响兔年拜年的第一枪。我代表色谱采购版向气相色谱版各位专家版主版友拜个早年，祝愿大家在新的一年里前“兔”似锦 工作顺利 身体健康 阖家欢乐，祝愿咱们气相色谱版发帖量飙升 人气超旺。新的一年里，我们也希望广大专家版主版友有时间多到色谱采购版指导工作，咱们两个板块是密不可分的，你中有我 我中有你，有事儿没事儿多串串门哦！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法，如果标样中两个物质浓度不一样，能不能做混标，比如10g/L的乙酸和2g/L的丁酸，做混标后取100微升，加入同浓度的500微升的内标物，可不可以？老师和我说必须保证内标物浓度和标样浓度相同，也就是说10*100=2*500，即内标物配2g/L，但是这样的话丁酸就不满足这个要求了

请问气相色谱仪用的减压阀的压力表需要强检吗？

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文：武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言： 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论，提出此方法可以使分析速度加快5-10倍，分辨率提高3-5倍的预想，并给出相应实验结果。近二年来，国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加，有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析，7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者，几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟)，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进，同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱： 大量的研究表明，快速色谱在色谱柱上面临二种抉择，即微填充柱和细毛细柱，理论上推论认为，二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进，表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值：参 数 填充柱 毛细柱 降低板高，h 2 0.8 降低线速，V 3 5 柱阻力因子，φ ≈1000 32 分离阻碍，e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱，会有很大的压力差，实验表明．使用内径1毫米柱填充3～5μ颗粒填料，可以产生较高柱效并进行快速分析，但柱前压要达到8.0～10 MPA，目前在仪器上实观难度较大，70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度，理论上柱内径与分辨率近似线性关系，采用20～50 μm内径毛细柱，可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱，用此柱10米有10万理论板，可以完成大量常规分析，加快了3～5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求： 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别，首走是微型化，由于采用微细拄，柱内载气流速仅育0.2～0.5ml/min，没有电子程序压力流量控制难于实现，对于进样器、接头、检测器则需微型化，尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围，对于100 μm柱，20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展，如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱，H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA，图1显示，将25分钟分析缩短至3秒钟，国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成，仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择： 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成，为加快分析速度，使用100 μm毛细柱，并不需要重新选择研究实验条件，已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件，供条件选择参考，可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气，但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样，但分流比要500～1000:1，所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃／min，对于检测限变化也是人们疑虑之一，实验证明，由于峰宽的大大缩小，即使用常规FID，对灵敏度仍未有明显变化，研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理： 实验证明，由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级，所以需要提高数据处理信号采集速度，目前国内色谱工作站基本为20点／秒，表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明，已达到4 ms速度，可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展，将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1～2小时缩短至十来分钟，一股样品20-30分钟缩短至数分钟，并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)　 　 摘录：cym163(发表时间：2002-2-13 23:35:18)

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进21种的混标，结果出19个峰如何判断哪个物质没出峰？

招 标 编 号：(选自中国招标网)**************加 入 日 期：****.**.**截 止 日 期：****.**.**招 标 代 理：**************地 区：北京市内 容：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪项目项目名称：**大学工学院“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪”招标采购项目招标编号: ********招标机构名称: **大学实验室与设备管理部地 址：******邮 编：******电 话： ********；传 真：********联 系 人：****.**.****大学实验室与设备管理部（以下简称“招标机构”）具体承办**大学工学院“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪”招标采购项目的招标采购事宜，邀请合格投标人就下列货物和有关服务提交密封投标。(来自中国招标网)合格投标人均可在招标机构得到进一步的信息和查阅招标文件。*.招标内容*.*招标货物名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪*.*数量及技术规格要求：详见标书 *.*交货地点：**首都机场*.合格投标人必须符合《中华人民**国政府采购法》第二十二条之规定。*.招标文件购买时间和办法：****年*月**日*:**至**:**时在招标机构（**大学门内****室）购买招标文件。标书售价***元人民币，售后不退。*.投标人可从**大学招标公告栏或实验室与设备管理部网站下载本次招标的电子版标书，以供参考。*.接受投标时间、投标截止时间及开标时间*.*接受投标及投标截止时间：所有投标书应于****年*月**日上午*:**前递交到上述购买标书地址，逾期恕不接受。*.*开标时间：兹定于****年*月**日上午*:**整在**大学实验室与设备管理部后院会议室进行开标、评标工作。*.投标细则*.* 投标内容*.*.*最终用户：**大学工学院*.*.*设备名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪*.*.*投标语言：投标文件第四部分- Summary Sheet of Goods Description（设备明细表）及第五部分-Specification and Deviation Form（技术规格偏离表）以中英文对照应标，其余相关投标文件以中文应标。*.*.*投标货币：美元*.*.*交货时间：合同签订后的三个月内*.* 付款条件：招标机构接受以下付款方式：***%不可撤消即期信用证，其中**%货款凭装运单据支付，**%尾款凭用户签字确认且加盖单位公章的验收报告支付。*.* 标书文件要求*.*.*投标设备及价格明细表(Summary Sheet of Goods Description)*.*.*技术规格应答及偏离表（Specification and Deviation Form）（请对技术标书内容逐项应答并填充具体指标）*.*.*技术资料及样本原件*.*.*原厂商委托书原件（适用于投标人为贸易公司者）*.*.* 资格证明文件包括：营业执照（复印件）； 法人资格证明或法人代表授权书；税务登记证明（复印件）；银行资信证明；近三年的销售业绩及投标人认为有必要提供的相关证明文件。*.* 文件数量：一式陆份（一份正本五份副本），开标一览表（SUMMARY SHEET FOR BID OPENING）正本壹份（请单独放在壹小信封内供开标用）*.投标地点和开标地点：**大学实验室与设备管理部会议室*.中标结果将在评标结束后以书面形式通知中标商。*.中标服务费按差额定律累进法计算收取，具体为：*.* ***万元人民币以下部分按*％收取；*.* ***－***万元人民币部分按*.*％收取；*.* ***万元以上人民币部分按*.*％收取。**.条款解释：本招标文件内容的解释权属于**大学实验室与设备管理部。**大学实验室与设备管理部来自：中国招标网

各位大虾: 我买的TVOC标样里有9种组份,但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只检测到八个峰,那我做标样时,浓度1那个标样的总浓度是算8mg/ml,还是9mg/ml,今天有人过来检查,要我出一份报告,请问我的原始数据记录是记录八个组份还是九个呀,如果记八个会不会不符合要求? 请大家尽快回复,谢谢大家

丙二腈，2-羟基丙腈，3-氯丙腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，混标不出峰，单标都出的很多，是什么原因呢