气相色谱极析柱

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

请问分析涂料的溶剂要用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱?

气相色谱色谱柱的清洗

[font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样，硫酸溶液解吸后进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱：[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替，请列举一些毛细色谱柱，万分感谢！！！[/color]

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中辅助器件和试剂的求购,具体如下：微量进样器（10ul、50ul）；注射器（1ml、10ml、50ml）；5＃不锈钢针头；玻璃定体积管（2ml、4ml）；取样袋；高真空硅脂；马费炉；烘箱；分析天平；分子筛；石英安培瓶。购以上东东。请各位多给点资料！！谢谢

[url=http://www.pannatek.com.cn/][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱价格[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]供应商分析为获得理想的样品分离度和检测限，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材色谱柱柱前及柱后安装高度需严格按色谱仪安装手册要求安装。对于毛细管色谱柱，将毛细管色谱柱套上螺母及密封圈后需要将色谱柱一端切去[/font][font=微软雅黑]3cm。这样可以避免密封圈碎片掉入柱中。同时需要用放大镜检查,以确认柱端是平整的,没有聚酰亚胺伸过柱端。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对待测样品进行分析前，要确定色谱柱的型号、长度、直径等技术参数，尽量做到[/font][font=微软雅黑]zui优的分离效果。[/font][/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱价格[/font][/b][font=微软雅黑]供应商为您介绍色谱柱直径选择基础原则：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.如果需要较高的柱效，请使用0.18mm-0.25mm内径的色谱柱，0.18mm内径的色谱柱十分适合用于GC/MS系统。直径较小的色谱柱容量zui小，并需要zui高的柱头压。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.如果需要较大的样品容量，请使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱柱相比，这种色谱柱通常对不分流进样或大体积进样时焦躁流出的溶质有更佳的分离度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.只有在仪器配备大口径直接进样器，切要求柱小较高时，才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气；流速的情况，如吹扫捕集、顶空进样器和阀进样应用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.只有配备大口径直接进样器时，才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，如吹扫捕集、顶空进样器。0.53mm内径的色谱柱在恒定的膜厚清情况下具有zui高的样品容量[/font][/font][font=Calibri] [/font]

我们需要用气相色谱分析以下物质：2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）的中间产物马来酸二甲酯、磷酰基琥珀酸四甲酯和2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯。还有以下原料需要进厂检验其纯度：亚磷酸二甲酯，甲醛，丙烯酸羟丙酯，甲醇、丙烯酸、丙烯酸甲酯、十二叔胺、氯化苄，如何选择色谱柱，使用尽量少的色谱柱。不知有没有检测这些物质的，提一下建议需要购买那些柱子，并且哪些产品可以用同一色谱柱检测。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握，下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理，希望可以帮助到大家。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的 而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握，下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理，希望可以帮助到大家。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。[/font] [font=微软雅黑]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的[/font][font=微软雅黑] 而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。[/font][/font][font=微软雅黑]检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。[/font][font=Calibri] [/font]

现在想确定一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析共轭亚油酸所用哪种色谱柱能最好的分离异构体，除了HP-88 100m的还有哪种好

大家好，我初接触到色谱，想请教一个问题。我想分析一种物质的纯度，这种物质的水溶性很好，换句话说，这种物质的是极性的，请问一下，我选取什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱子好点。多谢了！

（了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱，第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/）了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱，第 2 部分上次，在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中，我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性，因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定，交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性，并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致，许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言，控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要，因为这些部分会引起色谱柱流失（尤其在高温下）。一旦认为聚合物可以接受，则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度，因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层，影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时，涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱，几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度（足以得到所需膜厚度）挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端，对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出，涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法，在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行，以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中，可通过首先沉积单体，再通过加热或催化在管壁表面聚合，形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上，然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺，不论色谱柱内径 (id) 多大，控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同，可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm，对 0.53 mm 毛细柱而言，差异为 1.1%；但对 0.25 mm 毛细柱而言，差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后，必须通过冲洗除去未反应的聚合物，然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后，在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。

[font=微软雅黑]一般准备几个[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=微软雅黑]SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][font=微软雅黑]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分扫描分析 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成 50m、60m或更长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][color=#444444]溶液：NaOH水溶液，浓度0.6g/ml，顶空进样。[/color][color=#444444]色谱柱：毛细管色谱柱，（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，膜厚1.5微米，非极性[/color][color=#444444]请问各位老师，这种进样方式是否会对色谱柱造成影响，影响有多大？[/color]

我们已买岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014AT, 现在准备购买几个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。需对燃烧尾气里面的主要气体成分（H2, O2, N2, CO2, CO, CH4, C2H4 ）做定量定性分析。请有经验的同学推荐应用几个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的生产厂家，或几个质量好的色谱柱谢谢

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

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[font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

[font=宋体][color=#555555][font=宋体]色谱操作条件的选择，常常决定是够能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分析条件的选择包括柱温、载气种类和流速等。[/font] [font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体]色谱操作条件的选择，常常决定是够能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分析条件的选择包括柱温、载气种类和流速等。适当的分析条件，可以再较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分析条件的选择。[/font] [font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体]1柱温的选择 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 选择柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许使用温度，以及检测器的灵敏度。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 柱温选择的原则，一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下，尽可能采用低温，其优点是可以增加固定相的选择性，降低组分在流动相中的纵向扩散，提高柱效，减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体]2载气的选择[/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 一般来说，痕量分析和毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体]3载气的压力和流速 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 提高柱内压力有助于提高柱效率。但只提高入口压力，使流速加大且压降太大时，反而会降低柱效率，因此也必须提高出口压力。一般采用柱加装适当气阻的方法来解决这一问题。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 为获得高柱效，应选用最佳流速，但所需分析时间较长。为缩短分析时间，一般选择载气速度要高于最佳流速，此时柱效虽稍有下降，却节省了很多分析时间。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#555555][font=宋体] 在实际分析中，要作综合考虑，灵活地运用这些原则，既要保证良好的选择性，又要保证分离效率，合理地选择最佳色谱分析条件。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要，本文主要介绍关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的相关知识。[align=center][img=1.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200605/1591338634815005.jpg[/img][/align]　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装　　首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意：　　1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。　　 将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。　　2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。　　 总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。　　3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。　　 一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的维护　　其次，就是色谱柱的维护。　　每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。　　暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。　　三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的简单维修　　最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。　　一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了

解析进样峰面积变小？色谱型号GC112A 毛细管柱

想问下前辈有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能分析1，6己二胺、6-氨基-己醇、环己亚胺，想购买一根色谱柱

[align=center][size=24px]气相色谱仪分析中最常见的几个问题[/size][/align] 气相色谱仪技术是现阶段应用最成熟的分析技术之一，在化工、医药、食品、燃气、电力、矿井等领域都具有广泛的用途，然而对于部分实验人员来说，平时的操作只是简单地按部就班，在很多问题上并没有真正得理解透彻，今天就和大家聊一聊气相色谱仪分析中最常见的几个问题。　　柱子老化　　气相色谱柱的老化气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。　　老化柱子一般是两种情况，一是新柱子投入使用时，先把柱子接在进样口端，通载气30分钟以上，然后按照柱子推荐的升温程序进行老化，至少要经过两次循环；或者按照分析方法的升温程序进行老化，同时可以每隔10分钟进纯甲醇1ul，老化程序完成后，把柱子接在检测器上，按照分析方法的升温程序设定，不进样采集信号观察基线是否平稳，决定是否要继续老化程序。二是柱子使用一段时间之后，重新高温老化烘烤，除去沉积在柱子上的高沸点残留物（部分），如果没有改善，可能意味着柱效已经降低到接近报废。　　老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温至温度上限），建议不超过10min；对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。　　关于在老化过程中是否需要断开检测器，通常是没有必要的，甚至断开柱与检测器的做法并不妥当，因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内，于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内，载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱；另外如果用氢气作载气，把氢气流入柱箱内（老化时柱箱是加热的）是极其危险的事。实际上，把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器，然而，只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度，载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上，这样也就不会污染检测器。　　色谱柱切割　　关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题，使用两三个月问题都不大，切割次数太多会影响柱长。　　出现以下情况时一般需要切割色谱柱：重新更换色谱柱垫圈时，产生部分垫圈碎片；拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱，造成色谱柱顶端断裂，顶端插口比较多；色谱柱头污染，一般出现发黑现象，在色谱峰上出现鬼峰等。　　在切割色谱柱时，需要使用专业的切割工具，一般切割20-30厘米，保证切口平整，避免豁口和倾斜。　　分流/不分流进样　　分流/不分流进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口，它既可做分流进样也可以不分流进样，两者采用同一个进样口。顾名思义，不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。　　分流进样总流速104 mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3 mL/min，余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101 mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092350951130.png[/img]　　不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092557821130.png[/img]　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容，今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意： 1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。 其次，就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了。

分析苯系物时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都用什么柱子啊

气相色谱柱温对分析结果有何影响

变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，色谱柱柱温需要设置为恒定，还是要设置特定的升温程序

使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗？

[font=&][size=18px]注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。[/size][/font][font=&][size=18px]用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。[/size][/font][font=&][size=18px]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。[/size][/font][font=&][size=18px]如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。[/size][/font][font=&][size=18px]分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。[/size][/font]