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气相色谱化实验

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气相色谱化实验相关的论坛

  • 讨论有关催化实验中GC分析多出的色谱峰

    在做催化实验时利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析数据,但发现在苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]峰附近产生了一个峰,是属于什么物质?

  • 【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png

  • 实验室打算采购气相色谱一台 在哪里买?

    因为之前测气相色谱 都是去其他实验室测 老板觉得很不方便 打算实验室自己买一台 主要用来测气体成分 烃类和氧化后气体的组分 我想问下 买过的实验室的同学们 你们的气相色谱 是在哪里采购的 怎么获取相对较低的报价??

  • 【求助】正癸烷催化裂化产物组成分析(3420气相色谱)

    我做正癸烷催化裂化,用3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其产物组成,根据催化裂化反应特性,其产物混合物大致为C3到C10,包括正构和异构烯烃、烷烃等,得到的谱图如下:这个谱图该怎么分析成分呢?实验室没那么多种试剂作内标定,也没条件做质谱,真是愁人~

  • 【分享】气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

    数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。

  • 【资料】——气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱微型化中的关键问题[/b][i]中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室[/i]  目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。  从1986 年我第一次听说微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并看到相关文章,就认定它是色谱发展的未来。1987 年底我在荷兰第一次看到它时,就下决心今生一定研究微型色谱,因为它从观念上、认识上打开了分析仪器微型化的大门。  真正开始研究微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μ2GC) 是在1992年的春天,从715 万元的经费和国内无辅助加工条件的困难境地开始的。至今,科技部、国家自然科学基金委、中国科学院、前国家教委、辽宁省科委和本单位对我们研究组在微型色谱仪方面的投入已有300 万,我们研制的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已经在2002 年6 月通过科技部的攻关课题验收。目前在国家自然科学基金委仪器研制专项基金的支持下,正在进行阵列式微型液相色谱/ 电色谱的研究工作。10 年多的科学实践使我认识到:要进行色谱仪器的微型化,首先要对色谱仪器和色谱原理有十分深入的认识,不仅从化学上,更要从基本的物理知识、统计热力学、材料学、力学、数学、机械和电子器件制造技术上全面认识 要对色谱仪器的每一个部件和零件的原理、材料、设计、尺寸等因素对部件或器件性能的影响有深入的定量的研究,以及它们对整机性能的定量影响。  在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括: (1) 分离系统中被分配的分子个数是否大于106 ,因为只有大于106 才能得到符合统计结果的数据 (2) 因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总分离效能远低于常规仪器 (3) 对于质量敏感型检测器,经过分离柱后单位时间内到达检测器的分子个数是否满足检测原理所要求的最小数目 (4) 对于浓度型检测器,到达检测池的分子数目是否能满足符合统计规律的分子数目 (5) 检测微区内的外加能量密度是否超过被检测分子所能承受的极限 (6) 微量流动相的输送与控制 (7) 因材料尺寸的缩小,表面层氧化或腐蚀对器件功能的影响。最后,色谱仪器微型化所带来的好处不仅仅是单位长度分离效率的提高,而是总分离能力的保持甚至提高 不仅仅是分离系统或某个部件的微型化,而是整体的微型化 不仅仅是质量灵敏度的提高,而是浓度灵敏度的保持或提高 不仅仅是能量和物质的低消耗,而是使用的方便和友好 不仅仅是整体尺寸的缩小,更重要的是整机的稳定性和可靠性的提高!

  • 【资料】气相色谱法在气体净化剂合成及工艺改进中的应用

    1 引  言  聚乙二醇二甲醚,系优良的气体净化剂,越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢,二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术,并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂,其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2 实验部分2.1 仪器和条件 3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂),HP3394积分仪(惠普公司),实验室自改装柱上进样器,氢气为载气,进样温度290℃,检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱,最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样,用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2 定性和定量 利用部分标准和同系物保留规律定性,有效碳数响应规则定量。3 结果与讨论3.1 聚乙二醇的合成 聚乙二醇作为中间合成产物,其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征,是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题,经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析,20 min内即可得到分析结果,从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2 甲醚化封端 甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明,甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测,得到组成分布,产率等丰富的信息,从而为封端反应的控制提供依据。3.3 产物的精制 精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉,进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明,真空蒸馏对主要产物的分布影响较小,而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为,相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃,高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去,从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是,有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰,经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下,残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4 工艺的综合优化 对合成过程的监测分析表明,精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的,但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制,单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制,二甲醚的转化率大大提高。

  • 在线(过程)气相色谱和实验室气相色谱有什么区别?

    请问各位色谱行业的资深前辈,通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别? 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂,比如说衬管等,,,大家都能说一说,好像网内过程色谱的资料也很少。。。。

  • 【求助】气相色谱测定硫化物

    请问,用气相色谱-火焰光度检测器来测定硫化物时,峰高或峰面积与硫化物浓度呈对数关系,那么进样同一浓度不同体积的硫化物气体时,峰高或峰面积是否与进样体积成对数关系呢?

  • 【求助】气相色谱实验室的布局

    我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教

  • Da Vinci 型 气相色谱(氢火焰离子化检测器)

    Da Vinci 型 气相色谱(氢火焰离子化检测器)

    [b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]概述:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]Da Vinci 利用较高的集成度优势,提升了色谱工作 站能力,优化了气体制备与纯化方式。解决了在实验室 条[/size][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]件简陋时建立 HJ 38 分析能力的苦难。实现了色谱 两栖化,既可在实验室进行固定分析,也可以在防爆场 景采样后就近分析。目前郑州市、南大环境等单位均使 用该方案实现 NMHC 的实验室监测与固定连续性监测。 同时江苏省碳中和研究院也使用该方案实现稻田中甲烷 减排与固碳通量的监测研究。[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]标准:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?《废气无组织排放 总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]——氢火焰离子化检测器法》 ?《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》(HJ 38-2017) ?《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式 监测仪器技术要求及检测方法》(HJ 1012-2018) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测 方法(GB/ T31705-2015) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检定规程 (JJG 700-2016) ? 非甲烷总烃测定仪校准规范 (JJF( 苏 )225-2019 )[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]特点:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?即开即用 ?人机分离 ?自动进样[/size][/font][img=,429,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201718379553_4552_5034170_3.png!w429x318.jpg[/img]

  • 气相色谱载气净化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气都需要净化,针对不同的检测器我们应该选用不同的捕集井吗?水分捕集井,氧捕集井,烃捕集井该如何选择?

  • 氧化锆气相色谱仪

    最近因为检验需求,在了解HGT 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定这个方法,发现氧化锆这个完全没见过的检测器,在网上查不到多少品牌的仪器信息,麻烦各位大神能否提供一下氧化锆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有什么比较好的牌子,特别是国外的,国内的现在找到的只有上海化工研究仪表厂的ZD-III型氧化锆检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有其他牌子也麻烦给一下,急需,谢谢!!

  • 【求助】简单的气相色谱实验

    请教各位大虾采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中的兽药或是农药的范围内,哪个实验比较简单易行,前处理过程相对简单,比较适用于学生实验?[em09511]

  • 气相色谱 乙醇氧化产物

    各位老师好,我是一名刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的新手,想测试乙醇的氧化产物乙醛、乙酸、乙缩醛,请问这些产物检测的标准要参照哪里呢,网上有很多资料,一时有点眼乱。

  • 甲酸甲酯化气相色谱定量检测

    [color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测甲酸,溶剂为异丙醇、水、THF约5ml,甲酸有几十mg,甲酯化反应后进色谱检测,请教各位大虾该甲酯化反应的具体操作,最好能详细点。以及甲酸甲酯用何内标定量较好?[/color]

  • 实验室没有凝胶色谱净化装置时该如何净化样品?

    各位老师好,我最近在做气相色谱的农残检测项目,譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话,一般有机氯采取浓硫酸磺化净化,但是菊酯类的化合物含有H和O元素,不太好用磺化的方式净化,而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置,能不能过弗罗里硅土柱的方式净化?会不会有吸收(还是要我们做回收率)?过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净,对出峰有没有影响?请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。

  • 安捷伦气相色谱,面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 气相色谱仪汽化室结构及作用详解

    [b] 有不少初学色谱的朋友对汽化室的结构及各种部分的作用不是很了解,[color=#333333]汽化室又称进样口。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器,是一块被加热恒温的金属腔体。能使试样瞬间汽化,然后被载气迅速带入色谱柱。[/color]下面我们用一张图片来跟大家共同学习一下,不对之处还望指正。[/b][align=center][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室结构及作用详解[align=center][img=图片]https://img79.chem17.com/9/20220331/637843153992551810812.jpg[/img][/align] 通过这张图,大家理解了吗?如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]过程中,遇到什么问题我们可以一起来探讨学习

  • 实验室使用气相色谱法分析硫磺加收过程

    1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体,产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体,这种方法只有当H2S:SO2为2:1时,才能获得最高转化率。要获得较高的转化率,必须对H2S和SO2进行分析,并且要求分析结果正确可靠。此外,在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生,如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量,对其比率进行最优化控制,减少副反应,进步硫回收率,确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器:热导检测器 气化室:要求在本方法使用的温度下能连续运转,为了减少其体积,它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪:积分仪或色谱数据工作站 色谱柱:要匹配双柱,以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器:装备有稳流阀和稳压阀,先稳压后稳流 注射器:分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体:分子筛和高分子多孔小球 载气:氢气(纯度≥99.99%) 标准气:H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气:高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析,选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性,用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是,若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效,色谱柱的外形采用螺旋管,柱内径为 2~3mm,螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍,柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前,气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂,主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h,以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量,如图1所示。当分子中水分在9.37%时,氧和氮已不能完全分开,因此就要活化了,而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同,实验证实,在相同的条件下,5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样,在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些,但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相,常用的牌号有 Porapak系列,Chrmosorb101、102系列,GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物,高温下使用体积会收缩,使填充柱产生裂层,在使用前活化会消除此现象,活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相,主要特点是疏水性强,耐腐蚀、热稳定性好,无固定相流失,可配合高灵敏度检测器使用。通过实验,对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化,结果表明:柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时,O2、N2分离良好,但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显,分析时间长,约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时,硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整,但O2、N2分离不彻底。结果表明,柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明,检测器温度太高会引起噪音的增加,降低检测器的灵敏度,所以,检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气,但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响,在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离,又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100~600℃mA范围内对桥流作了选择实验,增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定,噪音也相应增大。结果表明:采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积),就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定,是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关,和物质的结构和性质没有固定数目关系,因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块,注射器口用一软质橡皮帽封住,先吸取60mL高纯氮,然后用10mL注射器注进一定量的标准气,最后用高纯氮烯释到满刻度,反复摇动,负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样,注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品,根据所测得的被分析组分的峰面积值,可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度,即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流:140mA 柱温:80℃ 载气:氢气 衰减:1 检测器温度:100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速:28mL/min 进样量:1mL。硫化氢为样品,测得:灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法,但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点,同时,也不会因柱室超温而损坏柱子,可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质,在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此,应尽量缩短采样时间,确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时,应采取有效的密封措施,防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的,方法快速、正确、灵敏,分析误差为±1.4%,试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

  • 气相色谱实验中,如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:①进样器针头尺寸;②样品的性质;③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:①样品的性质;②进样口的温度;③仪器的日常保养;④使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a.如果通常针头较小的进样器,进样约1。0次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中,应用Agilent 6890N序列色谱仪,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。

  • 气相色谱柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]  在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 热损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱使用温度超过使用极限将会加速固定相流失和管表面的降解,引起色谱峰拖尾和柱性能下降。注意热损坏是不可逆的,虽然色谱柱可继续使用,但是通常不能恢复到初始性能。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 氧化损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]  氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题。室温或者接近室温时,色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱,但是在高温下色谱柱的氧化损坏将比较明显。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时,会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等。氧化损坏速度非常快,在较严重情况下色谱柱彻底失效。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 化学损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]  无机或矿物酸、碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的,可以在柱前端积聚,从而损坏色谱柱。全氟酸类有机物能够导致色谱柱流失、活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降。盐酸和氨水对色谱柱的损害相对较小。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

    摘 要:为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析  条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流:  120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检  测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。  关键词:组分分析;焦炉煤气;气相色谱法;装柱; 正交实验  0 引 言  焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此,焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题,有很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学分析法作了比较。但是,其中仍缺乏对分析条件系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中,  焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附,分子筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱,则更为方便。针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影响,确定了最佳测试条件。  1 实验  1.1 实验仪器及试剂  气相色谱仪(;热导检测器(TCD)取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温设备厂);氢气发生器(天津市分析仪器厂);样品取自鞍山市管道焦炉煤气。  色谱填料:13X 分子筛、GDX-104 填料(天津化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m 的色谱柱一根,装填13X 分子筛;内径2 mm,长2 m色谱柱一根,装填GDX-104 填料)(大连伟达分析仪器厂)。  标准气(? (CO2)=2.03%;? (CO)=7.12%;? (CH4)=30.4%;? (O2)=0.508%;? (N2)=9.19%;H2 为平衡气)(光明化工研究设计院)。  1.2 气相色谱柱的装填  首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。按一定的填充密度/ML), 根据柱体积计算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。  在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标注填充方向。  在通氮气的条件下,将柱在200 ℃下,老化4 h,然后测试柱效和分离效果。  1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择  由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进

  • 【求助】苯乙烯氢化气相色谱监测

    各位老师,请问苯乙烯氢化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测条件该怎么设定,以及氢化后乙苯的保留时间大概在什么时间(由于本人未能找到乙苯标准品)。谢谢

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