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气相色谱恒温测

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气相色谱恒温测相关的论坛

  • 程序升温与恒温气相色谱仪的比较

    在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内,柱温随时间不断升高。程序升温开始时,柱温较低,低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高,组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下:一、样品沸点范围:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:样品复杂,沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:不十分复杂,沸点范围窄。二、进样量:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:1~5uL三、进样速度:恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:无严格要求。六、载气流速控制方式:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:恒压。七、固定相:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:随升温速率的增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:>10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:≤10个组分。十、分析速度:1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:慢。

  • 【答答看】气相色谱仪恒温操作的一般要求是

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]恒温操作的一般要求是:A. 比样品最高沸点高 10 ° C 左右B. 比样品最高沸点低 10 ° C 左右C. 比样品最高沸点高 40 ° C 左右D. 比样品最高沸点低 40 ° C 左右[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

  • 气相色谱测苯酚溶液

    可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测的苯酚水溶液?可以的话柱箱温度应设置多少,是该用程序升温还是恒温的,有人做过么,求指点迷津。

  • 气相色谱基线漂移及检测限问题

    最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有的FFAP测定挥发性脂肪酸,在恒温下基线还比较平稳,但程序升温时,基线会发生向上漂移,这是怎么回事啊??? 检测线问题:在做标准曲线时,浓度低于100mg/l时就没有峰了,这与色谱柱有关还是与检测器的检测线有关?

  • 气相色谱恒温基线往上飘

    气相色谱恒温基线往上飘

    请教各位老师,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]走基线时,总是往上漂,是不是哪里出问题了,用的是岛津GC-2014C, FID检测器[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804161028131340_7760_3220319_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 气相色谱测醇类原料无杂质问题

    我公司用气相色谱测化工原料 主要是醇类原料 比如乙二醇、丙二醇、二乙二醇等等,用的是天美公司GC7890F的国产气相色谱,FID检测器,柱子用的是FFAP 聚乙二醇毛细管柱,用面积归一法测,原料出峰没问题,但是测出的样品基本都是100%,偶尔有小峰放大后看是基线稍微波动引起的,就算醇类原料也不会这么纯吧? 是哪个方面的问题呢 求朋友们帮下忙。气相色谱接触不久,一直在自己摸索。一般都是恒温180℃,进样240℃,检测器250℃。 原料杂质一般较少 应该在0~1%。

  • 疑问:国标14550——气相色谱法测土壤中的六六六DDT

    各位大神,我刚接触土壤中六六六滴滴涕的检测,看国标有疑问,请各位指教,非常感谢!国标14550——气相色谱法测土壤中的六六六DDT,在7.1提取中提到“30ml浸泡土样12h后在75-95°C恒温水浴锅上热提取4h”,这个“30ml浸泡土样12h后”是什么意思啊?

  • 气相色谱仪测酒精中甲醇峰分离问题

    使用的福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]9790,弱极性色谱柱se-54;程序升温40℃恒温1min,4℃/min升温到130℃,不能完全分开,升温速率调成2℃/min也没有明显变化,设置成40℃恒温也没有明显变化,求教大神,是不是方向错了。图谱如图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302211711542828_1450_3404126_3.png[/img]

  • 【求助】测溴苯,气相色谱溶解峰拖尾,响应底,分离效果差。国产色谱

    大家好,我是新手。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是上海大学科创公司的GC900A。柱子是大连物化所SE-30,30米,0.25直径。应该是非极性柱,人家说跟DB-5一样。检测器FID。我现在需要测溴苯,分子量157.01,沸点160左右。乙醇和水是溶剂,大概1:4体积比。溶质是溴苯。浓度10的-3摩尔每升。进样口,fid 都是180度。分流比是10:1左右,进样量1微升。溶剂峰拖尾,响应也不高,分离比调小响应大点,可是溶解峰拖尾太严重。而且我光降解后含量更底,简直没法测了。恒温60度,溴苯峰附近有个峰交叉了。这样效果太差。柱前压0.12。程序升温也不能很好解决问题。而且国产仪器降温太慢,一直想恒温做。

  • 气相色谱仪为什么要升温?气相色谱不升温解决方法

    [font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多,[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温?以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温,即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说,程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度,减小扩散,并且与前面组分会有更大保留,对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的,只是程序升温需要设置升温程序:初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间;[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温;[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数(检测器、进样口),升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火,待稳定后就可以进样了;[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键,即可开始分析程序升温,将初始温度设为100度,如果中间要升温和降温的话,需要设置多阶程升,但如果只是一直为100度,那就是恒温,初始100,升温速率为0即可。对于TCD的检测器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升温确实可能造成基线漂移,可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大,使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法,当程序不升温时可参考以下方法解决:[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作,之后点击RUN/Start键进行确认;[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接,可重启电脑再运行;[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃;[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留,之前是否有测其它样品,查看色谱柱有柱流失,进行系统维护;[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题,可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱柱的调节

    尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节,但使用前仍须重新调节。若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值,即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时,色谱柱在较短时间(10分钟以下)所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时,使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时,先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行: 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器,则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降,则考虑延长保持时间,直至获得稳定基线。如果采用较长(30m)或固定相较厚(0.5μm)的色谱柱,则由于固定相 的量增加,调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器,则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后,运行空白试样,检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时,运行标准样,检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

  • 气相色谱工作原理

    气相色谱工作原理:   是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 : (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 (2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) (4)检测系统:包括检测器,控温装置 (5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 气相色谱仪

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测环丁砜和四氢萘是不分峰,柱温是恒温,程序升温都不能分峰,怎么办???[/color]

  • 气相色谱测有机酸混标出峰有问题

    各位老师专家好!本人第一次做有机酸分析,使用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]8890,分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理,用甲醇溶解标准样品,加入酯化机(百分之14的BF3甲醇),放入烘箱100度1h,冷却后使用1:1的正己烷:二氯甲烷来萃取换相(不太懂这个步骤),最后配成混标。我今天先配了1ppm和0.5ppm,在测之前先测的溶剂峰图(1:1的正己烷:二氯甲烷),出来的峰很奇怪,在1分钟左右会出现一个很奇怪很大的峰,峰图如下。接着测混标出来的峰图和之前的溶剂峰图也差不多,求大佬看看我这些步骤有啥问题,为啥峰图会这样。我设置的升温程序为:50度恒温5min,以5度/min升至280度,恒温15min。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306190140286463_1610_6059161_3.png[/img][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306190140290541_3583_6059161_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306190140294495_280_6059161_3.png[/img]

  • 【求助】气相色谱仪的问题

    打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的电源开关,设定柱箱,进样器及检测器的温度,按下起始键,总显示 OVER INJ。不管设定的是恒温或者程序升温都是这种情况,请问这是什么原因呢?哪里的故障?如何解决?

  • 国产气相色谱各厂家介绍

    郑州南北仪器设备有限公司(南北设备集团)GC102M气相色谱仪该产品具备独立的二路载气流程,在相同柱温条件下,能同时使用热导和火焰离子化两种检测器,免除了在分析过程中更换检测器的麻烦。仪器采用先进的PID数字模拟电路温度控制器,新型热导池检测器、圆筒式氢火焰离子化检测器及高精度刻度式流量控制阀门,以达到稳定的开机重复性和高灵敏度的检测性能。主要用途:◆石油炼制工业及其特种油类的制造过程的控制和质量检验。◆人造纤维及合成树脂等对其原料体、中间体聚合过程中的控制和质量检验。◆农业的化肥、农药的分析及合成过程中的原料体、中间体的控制和质量检验。◆医疗卫生方面的制药、劳动防护、有毒气体的分析分离等。◆大专院校教学实验室仪器。技术指标:◆检测器性能:热导检测器(TCD)灵敏度:S≥1000mV.ml/mg(载气:H2;样品:C16)火焰离子化检测器(FID)检测限:DFID≤1×10-10g/s(载气:N2;样品:C16)◆恒温室:柱箱控温范围:室温上30℃~300℃恒温精度:±0.1℃~0.2℃检测器、气化器、转化室控温范围:室温上50℃~399℃有效区温差:≤2℃◆检测器稳定性:基线噪声:≤0.05mV基线漂移:≤0.15mV/h郑州南北仪器设备有限公司专业供应生产销售GC102M气相色谱仪,欢迎您来电咨询实验室GC102M气相色谱仪的详细信息!郑州南北仪器设备有限公司提供的GC102M气相色谱仪不仅具有国内外领先的技术水平,更有良好的售后服务和优质的解决方案,郑州南北仪器设备有限公司现已发展国内100多家代理经销商,占有国内GC102M气相色谱仪行业非常大的市场,我们将为阁下提供GC102M气相色谱仪最低的价格,最优惠的产品,最有市场竞争力的GC102M气相色谱仪产品, GC102M气相色谱仪专业的工厂制造商,详细产品信息和价格请到我公司网站查询:郑州南北仪器设备有限公司

  • 气相色谱进样口温度设置

    [color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下:[/color][color=#444444]色谱柱:Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气,载气流量为4mL/min。升温方式:以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃,恒温10min,[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL,分流比:10:1,FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃,常压沸点范围250-550℃,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]

  • 气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    做乙醇残留实验,正在前期摸索阶段,但是峰型一直不好~~~我们用的是安捷伦气相色谱7820A,色谱柱是DB-624(30*0.32mm,1.4μm);FID检测器,柱温40℃,恒温2min,10℃/min升至220℃,恒温2min,检测器温度250℃;进样口温度240℃,流速1.5ml/min,分流比50:1;顶空条件:样品温度80℃,加热箱100℃,传输线105℃,平衡时间30min。我们前期摸索是用乙醇,加DMSO稀释的,跑出来的峰型是这样的,怎么解决,是什么原因造成的呢?前边的峰是乙醇峰,后边的是DMSO峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611291119_01_2822825_3.jpg

  • 气相色谱仪基线不稳定

    各位大神: 小弟,现求助一气相色谱仪问题:化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象,不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象:恒温下只通载气(高纯氮),柱温70度,检测器(FID)230度,柱箱200度,老出现基线波动,并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象, 基线并不是一直不稳,有时会走十几分钟平稳的基线,然后基线就会波动一段时间,然后再会走上几分钟平稳的基线,仪器也接地线了;载气也没漏气的地方,工作站的通道也换了,色谱仪的信号放大器也换了,但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片,希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648444_2018432_3.bmp

  • 气相色谱仪基线不稳定

    各位大神: 小弟,现求助一气相色谱仪问题:化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象,不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象:恒温下只通载气(高纯氮),柱温70度,检测器(FID)230度,柱箱200度,老出现基线波动,并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象, 基线并不是一直不稳,有时会走十几分钟平稳的基线,然后基线就会波动一段时间,然后再会走上几分钟平稳的基线,仪器也接地线了;载气也没漏气的地方,工作站的通道也换了,色谱仪的信号放大器也换了,但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片,希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648482_2018432_3.bmp

  • 气相色谱漏气了?!——这可是大问题!

    众所周知,气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段,在气相色谱体系中如果密封出了问题,漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响,几天我们就来聊聊气相色谱漏气了怎么办~~~ 首先,我们要知道气相色谱图图中有什么变化是漏气了的先兆呢? 漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时,色谱图有以下变化:① 基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。 辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 然后就是检漏了,也是最重要的部分~~~ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:① 载气流量不正常,如a.流量太大调不小,b.流量太小调不大,c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气,如氢火焰离子化检测器,表现在:a.氢火焰检测器点不着火,b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象(参看6问)怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书); 此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。 具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。 最后,附上最近的实验经验:当使用气相色谱质谱联用仪时,当谱图检索结果出现异常时可以重新检查调谐与检漏,很有可能是漏气造成的。

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