气相色谱含水量

据世界禽类网站7月8日消息，乌克兰国家经济发展部门近日发表声明称，乌克兰将于2014年7月1日起执行新的禽肉制品中含水量的标准，新标准要求除霜禽肉中的含水量不能超过4%。　　针对上述情况，检验检疫部门提醒相关企业：应主动加强与进口商及检验检疫部门的沟通，寻求技术和信息支持，积极研究应对措施 要加强输乌除霜禽肉产品的含水量的监控，尽量避免商品被拒绝进入目标市场。

pstrong一、前言/strongbr/　　锂电池与我们生活息息相关，扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑，家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。br/strong二、水分对锂电池的影响及市场现状/strongbr/strong2.1 水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？/strongbr/　　主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。br/strong2.2 锂离子电池水分控制方法检测现状？/strongbr/　　目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。br/strong三、分析与方法/strongbr/strong3.1 仪器/strongbr/　　AKF-BT2015C 锂电池卡氏水分仪br/strong3.2 技术参数及特点/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/2f8bdcbf-c688-4dfd-aa4d-bedd9c41a0f0.jpg" title="1.jpg"//ppstrong特点：/strongbr/1. 卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染；br/2. 禾工独创的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便；br/3. 精确流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一；br/4. 大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率；br/5. 7" 高分辨率彩色触摸屏界面，多参数显示，直观简洁；一键测定，操作极为简便；br/6. 防凝结保温管路无死体积设计，保证挥发后的水分管壁系统无残留；br/7. 加热温度最高达300° ，0-100ml 气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求；br/8. 全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug br/9. 一键启动，操作简单，稳定可靠，故障低，使用寿命长；br/strong3.3 分析原理/strongbr/　　样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载，用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中，样品中的水分（还可能有其他挥发性的溶剂）以蒸气的形式完全释放，通过干燥载气（如干燥的空气或者氮气）由顶空瓶经加热伴管路转移到KF 滴定杯中，然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。br/strong3.4 检测方法/strongbr/1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。br/2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50mL/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。br/3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g 样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。br/4.输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。br/strong四、数据与结论/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c2469d3d-16f8-4766-a1cb-7d8da27630e8.jpg" title="2.jpg"//ppstrong结论说明：/strongbr/　　通过本实验方法，可以精确测得锂离子电池原料的水分含量，检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF 库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1 卡氏加热炉顶空进样器联用，能自动扣除漂移，操作便捷，能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。/p

p style="text-align: center "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "i专题约稿|锂电材料之含水量检测解析/i/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文/i/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i(作者：上海禾工科学仪器有限公司)/i/span/pp　　电池材料关心的结构、动力学等性能，均与电池材料的组成与微结构密切相关，对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关，每一类性质也可能影响多项性能，具体问题需要具体分析，没有特别统一的规律，这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。/pp　　strong仪器信息网/strong：请介绍贵公司锂电检测产品的定位、锂电检测产品在贵公司的地位、检测对象在锂电产业链中所处的环节?/pp　　strong上海禾工/strong：目前，我司锂电检测产品AKF-BT2015C水分测定仪主要用于测量锂电池行业各类材料(正负极材料、电解液、隔膜)的水分，CT-1Plus电位滴定仪检测某些离子含量，保障锂电生产材料的可靠性。/pp　　锂电检测产品是公司主推仪器之一，并且相关仪器的更新优化一直在做，确保能准确、高效的完成检测任务。/pp　　检测对象属于锂电产业中用于电池生产的各种材料。/pp　　strong仪器信息网/strong：请回顾贵公司锂电检测的研发及技术进展历史，贵公司在锂电检测方面有哪些优势/专利技术?/pp　　strong上海禾工/strong：禾工产品研发进展史——上海禾工科学仪器有限公司2011年底，在浙江大学、中科院宁波材料所等第一批老师的帮助下，首先开始卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作，经过几年的摸索，样机成型，并结合我司AKF-3库伦法卡氏水分测定仪，组成国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪系统，这台样机在我公司运行检验没有问题的情况下，送往客户工厂接受检验，国轩工厂经过3个月的使用，并和进口仪器进行数据对比，给我们做出了数据平行性良好，和进口数据对比接近，标准水测试符合要求，仪器长时间运转无故障的认可结论，并迅速在国轩的合肥工厂，以及华东地区的兄弟单位，比如安徽天康、钱江锂电等单位推广开来。至2016年8月底，短短两年时间，AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百!客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%，国产设备占有率100%的非凡业绩。/pp　　检测专利技术及优势——禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪拥有专利的卡氏顶空进样器，采用特别加热技术，避免反应杯和加热炉膛污染同时减少载气消耗。检测过程中无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 气体导出管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结，操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。/pp　　strong仪器信息网/strong：贵公司当前锂电检测相关的主流产品和主流技术?/pp　　strong上海禾工/strong：主流产品有AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪、CT-1Plus多功能全自动滴定仪 AKF-BT2015C主要检测各类电池材料含水量 CT-1Plus自动电位滴定仪进行电池主要成分分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aefb41cc-706d-4e0c-97c8-cd1ad374dc2d.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp　　strong仪器信息网/strong：贵公司锂电检测产品典型用户有哪些?/pp　　strong上海禾工/strong：钱江锂电、个旧圣比和、惠州基安比、南阳嘉鹏、山西忻能、四川南光、新乡中科科技、安徽天康股份有限公司、江苏请陶能源科技有限公司、浙江谷神新能源科技有限公司....../pp　　strong仪器信息网/strong：目前贵公司重点关注的锂电应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案?/pp　　strong上海禾工/strong：最关注并看好新能源汽车行业领域，禾工产品可以用于保障电池制备材料的可靠性,针对各类材料含水量检测。/pp　　strong仪器信息网/strong：预测未来锂电检测市场发展潜力(包括应用方向、方法标准、政策法规等)?/pp　　strong上海禾工/strong：由于时下新能源、智能化热度很高，未来锂电检测市场很有潜力，目前常规锂电材料的检测标准基本已具备，预期随着未来锂电技术的快速发展，越来越多的锂电材料会出现，一旦在技术上过关，必然会带来很更广泛的应用，相应的法规也会制定。/ppstrongspan style="color: rgb(255, 255, 255) "　　/span/strongstrongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "附：关于锂电系列专题约稿/span/strongbr//pp　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。/pp　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="color: rgb(0, 176, 240) "锂电检测系列专题内容征集进行中：/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) "【征集申报链接】/span/a/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width="53"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"系列序号/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="126"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"专题上线时间/span/strong/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span1/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——电性能检测技术/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width="126"p style="text-align:center"span2019/span年span1/span月span style="color: rgb(0, 176, 240) "【/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "链接】/span/a/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span2/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——成分分析技术/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="126"p style="text-align:center"span2019/span年span3/span月/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span3/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——形貌分析技术/p/tdtd rowspan="4" style="border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0"p style="text-align:center"span2019/span年/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span4/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——晶体结构分析技术/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span5/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——spanX/span射线光电子能谱分析技术/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="text-align:center"span6/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width="359"p style="text-align:center"锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备/p/td/tr/tbody/table

利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量 土壤水分是直接影响蒸发、入渗和径流等多种环境过程的重要因素。而且，土壤水分在农业蒸散与粮食安全、湿地退化、干旱、陆气界面的能量交换等相关研究领域发挥着重要的作用。地面测量能够提供易于校准和长时间连续获取的数据，但该种方法仅针对单个小区域，难以支持空间变化研究或实地研究。基于水和土壤介电特性的巨大差异，微波遥感被广泛应用于大空间尺度的土壤水分监测，但不适用于精准农业等多种研究。热遥感可以根据地表温度来估算土壤水分，但热遥感信号不单受到土壤含水量（SMC）的影响，湿度、风速、大气条件等其他参数也会影响估计结果。而光学遥感由于其精细的空间分辨率和利用诸如MODIS、Landsat系列和Sentinel任务等卫星数据进行大尺度监测潜力之间的平衡而引起了诸多关注。目前已经提出了许多指标和模型来阐明反射率特征随SMC的变化，并利用实验室、实地、机载和卫星数据从窄带和宽带的反射率来估计SMC。这些方法/指标主要针对从饱和到风干的各级SMC；然而，作者发现饱和到风干的单一关系映射会导致准确估计的错误印象。在整个干燥过程中，光谱反射率特征和SMCs之间的回归关系不一致导致对相对较低的SMCs估计的精度较低。基于此，在本研究中， 来自南京大学、康奈尔大学和河南农业大学的研究团队提出了一种分割方法以更准确的估计SWC。作者监测了代表不同土壤特性的三种土壤样品的整个干燥过程，并通过蒸发速率变化确定其过渡点（如高SWC的阶段1干燥和低SWC的阶段2干燥）。建立了SMC估计指数，即短波归一化指数（SNI），基于辐射传输模型支持干燥过程中的SNI指数趋势。图1 实验装置示意图。利用ASD FieldspecPro光谱仪进行光谱辐射亮度采集。【结果】 图2 a) 三种土壤样品蒸发速率变化与干燥时间的关系，b) 干燥过程中三种土壤在2150 nm处的反射率变化。 c) 三种样品蒸发速率导数的最大值确定干燥阶段分割点。 图3 三种样品砂/土壤含水量与光谱反射率之间的线性和对数回归的R2，a) 石英砂，b) 圬工砂，c) 伊萨卡土壤，d) 模拟大气透射率。在 a)、b) 和 c) 中，黑色虚线标记为1680 nm和2150 nm。图4 a) 显示了SMC估计的验证结果。 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的 建模曲线（实线）、回归曲线（虚线）和验证数据集（空心圆圈）。图5 a）SMC估计值和测量值关系图，其中SMC估计值使用SNI2在线性回归中计算，Bwater 在1980 nm处评估。 图 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的建模曲线（实线）、回归曲线（虚线）和验证数据集（空心圆圈）。【结论】利用单一回归关系和单一指数估计整个干燥过程的SMC对所有土壤类型并不是有效的。该研究证明了利用现有方法估计SMC结果不准确，以及在分割干燥过程中估计SMC的基本原理。监测整个干燥过程中3种不同土壤样品的光谱反射率和重量，将其分为两个阶段用于训练和验证。此外，基于辐射传输模型研究不同干燥阶段所提出指数和光通过水的路径长度之间的关系，并支持了经验方法建立的回归关系，尤其是对路径长度相对较短的土壤。结果表明，在分割思想下，SMC估计值和测量值之间的相关性明显提高，尤其是在SMC较低的情况下（阶段2干燥过程）。蒸发速率变化决定了干燥过程的分割过渡点，所有的土壤类型并不是一个特定的SMC值；因此，理解蒸发和SMC变化导致的光谱反射率变化之间的关系是极其重要的。例如，在实际使用中，石英砂阶段2干燥可以忽略，但它却是伊萨卡土壤干燥的重要组成部分。SN1/SN2指数结合可以有效估计三种样品的SMC。对于阶段1干燥，利用SNI1指数在1680 nm和2150 nm处的反射率预测SMC是有效的。在阶段2干燥中，尽管使用1930-2150 nm组合的SNI2指数实现了最佳相关性，但作者认为1980 nm比1930 nm更适合实地应用。这种波段选择是为了避免强烈的大气水汽吸收，以确保足够的地面反射辐射到达飞机或卫星传感器。相对于将阶段2干燥视为阶段1干燥延续的指标，相关关系显著改善。作者得到了如下结论：1.干燥过程分割对从光谱反射率数据准确估计SMC是很有必要的，尤其是对于具有较长阶段2干燥过程的土壤。例如本研究中的伊萨卡土壤。对于与伊萨卡土壤相似的土壤，基于整个干燥过程的SMC估计可能会导致阶段1或阶段2干燥的偏差，这取决于哪个阶段有更多的训练集。2. 由于石英砂中光通过水的路径长度相对较长，因此当SMC较高时，SNI具有独特的特征。在圬工砂或伊萨卡土壤中，half-logistic型的SNI曲线不同于线性关系。当光程较长时，拟合关系应由线性回归变为对数回归。3. 在阶段2干燥过程中，利用现有卫星系统常用的光谱波段组合难以准确估计SMC；使用高光谱数据可以获得更高的精度，可以提供近强水吸收波段的数据，如1930 nm。虽然由于大气水汽的吸收，1930 nm不能在实验室外有效地使用，但稍微偏离中心的波长(如1980 nm)仍然比水吸收波段范围外的波长表现更好。

在乙烯装置的运行过程中，氮气含水量的监测和控制对于保证装置的稳定运行和产品质量具有重要意义。氮气作为乙烯生产过程中的重要介质，其干燥程度直接影响催化剂的活性、设备的运行效率以及产品的最终质量。因此，对氮气含水量的准确测试与监控成为了乙烯装置管理中不可或缺的一环。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控一、氮气含水量对乙烯装置稳定性的影响乙烯装置在高温高压的环境下运行，氮气中含有的微量水分会对系统的稳定运行造成不良影响。首先，水分会与装置中的催化剂发生反应，导致催化剂中毒或失活，从而影响催化反应的效率和选择性。其次，水分还会与系统中的金属部件发生腐蚀反应，加速设备的老化和损坏，缩短设备的使用寿命。此外，水分还可能导致系统中的阀门、仪表等部件发生冻结，造成装置的非计划停车和安全事故。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控二、氮气含水量对乙烯产品质量的影响乙烯作为重要的化工原料，其纯度和质量对于下游产品的生产具有重要影响。氮气中含有的微量水分会直接影响乙烯产品的纯度和质量。在乙烯的精馏和分离过程中，水分会随乙烯一起进入产品，导致产品纯度下降，影响产品的使用性能和市场竞争力。此外，水分还可能与乙烯中的其他杂质发生反应，生成新的杂质，进一步降低产品的质量和纯度。三、氮气含水量测试的重要性鉴于氮气含水量对乙烯装置运行稳定性和产品质量的重要影响，对氮气进行含水量测试显得尤为重要。通过定期或不定期地对氮气进行含水量测试，可以及时发现氮气中的水分含量是否超标，从而采取相应的措施进行处理和调整。例如，当发现氮气中含水量超标时，可以采取更换干燥剂、调整干燥设备运行参数等措施来降低氮气中的水分含量，保证乙烯装置的稳定运行和产品质量。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控为了确保氮气含水量的测试结果的准确性和可靠性，乙烯装置运行测试通常采用较高精度、高可靠性的露点仪。在众多露点仪品牌中，英国肖氏SHAW手持式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了工业应用的理想选择。进口露点仪英国肖氏SHAW研发的SDHmini手持式露点仪具备一系列先进的技术特点，使得它在氮气含水量测试中表现出色。首先，它拥有自动校准功能，可以自动调整仪器状态，确保测试结果的准确性。同时，场校准/电子跨度检查装置使得用户可以通过简单的菜单指示进行操作，轻松完成校准工作。在测试精度方面，SDHmini手持式露点仪具有±2℃露点的准确度，重复性优于±0.3℃露点，能够满足乙烯装置对氮气含水量高精度测试的需求。此外，该露点仪对样品流速的要求较低，理想流速为2-5L/min，最大可达10L/min，使得测试过程更加灵活便捷。在反应时间方面，SDHmini手持式露点仪表现出色。从潮湿至干燥的过程，在-10℃至-60℃的温度范围内，反应时间小于120秒；而从干燥至潮湿的过程，在-110℃至-20℃的温度范围内，反应时间小于20秒。这种快速的反应时间使得测试过程更加高效，能够及时发现氮气中的水分变化。在设计和制造上，SDHmini手持式露点仪同样表现出色。它的尺寸适中，便于携带和操作；重量仅为1.75kg，减轻了测试人员的负担。同时，该露点仪的操作压力、操作湿度、操作温度以及保存温度等参数均符合工业应用的要求，确保了在各种环境下的稳定工作。此外，其防水分类达到IP66/NEMA 4X标准，可在恶劣环境下正常工作。在显示和数据处理方面，SDHmini手持式露点仪采用了全彩色LCD大屏幕，分辨率高达320 x 240（24 bits），使得测试数据清晰可见。同时，SDHmini手持式露点仪还具备数据记录功能，可存储多达300,000个读数，并支持数据和时间打印以及下载到PC中，便于数据的分析和管理。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控进口露点仪品牌英国肖氏SHAW便携式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了乙烯装置氮气含水量测试的得力助手。通过使用SDHmini手持式露点仪进行氮气含水量的测试与监控，可以确保乙烯装置的稳定运行和产品质量，为乙烯生产的高效、稳定和安全提供有力保障。更多乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控、请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ，英肖仪器仪表（上海）有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、代表处、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪溶剂：无水甲醇；滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白（预滴定）试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）测定范围及指标含量范围：0.001%-100%最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果（%，ppm，H2O，mL)结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；辅助功能计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录；U盘存储防实验报告；阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机工作环境温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802：285.42480.09941.7272：015.37570.15122.6393：115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见，AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，直接进样法测量，不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，另一方面还能够减轻实验室人员的工作量，检测更准确高效！

项目编号：OITC-G220220640项目名称：中国科学院青海盐湖研究所核磁共振土壤含水量分析仪采购项目预算金额：115.0000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）1核磁共振土壤含水量分析仪1是115 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：合同签订后270天内本项目( 不接受 )联合体投标。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

锂离子电池（LIBs）是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源，具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点，因而发展迅速，应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域，电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中，涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中，使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亚乙烯酯（VC）等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测，GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品，正己烷适当稀释后进样分析，得到分离谱图，通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量测定碳酸二甲酯（DMC）是电池电解液中常用有机溶剂，利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定，方法操作简单、重复性好，适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析，可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图（含水量0.1%）使用DMC配制标准溶液，含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，进样分析制作标准曲线，以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液，重复进样6次，峰面积重复性良好，RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料，起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于电池来说是杂质，根据工艺分析要求，采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法，标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器，岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案，广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节，助力锂离子电池产业健康发展。参考资料：1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

石油产品中含水的危害水的相对分子能量比油的相对分子能量小得多，气化后体积猛增，使系统压力降增加，动力消耗随之增加，因此油品中含量高，会使装置操作波动，造成冲塔。并且由于含水带入的无机盐（Call2、MgCl2）还会加剧装置的腐蚀。轻质燃料油中含水会使冰点、结晶点升高，导致油品低温水动性变差，造成油品在低温下分析出冰粒而堵塞过滤器及油路，尤其是航煤和柴油中的含水，会造成供油中断，酿成严重事故。润滑油中含水，会破坏润滑膜，使润滑不能正常进行，增加机件的磨损。水分带入的无机盐还会增加润滑油的腐蚀性，加剧机件的腐蚀。当使用含水的润滑油在温度较高的环境下工作时，由于水的汽化就会破坏润滑膜。重整原料油中水含量超标，会使催化剂中毒，由于油中过多的水占据了催化剂的酸性中心，破坏了酸性中心金属中心的平衡，使催化剂活性下降甚至失活，影响催化剂使用寿命。因此，水分含量是各种油品标准中不可缺少的质量指标。微量水分测定的意义1、测定油品中的水分可提供准确的计量油品的数量，即检尺后减去水量，就可得知整个容器中油的实际上数量。2、测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，以防止造成以下危害：如石油产品中的水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低。3、轻质石油中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解的盐带入气缸内，生成积炭，增加气缸的磨损；在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，阻碍发电机燃料系统的燃料供给。4、石油产品中有水会加速油品的氧化生胶；润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气，破坏润滑油膜。5、轻质油品密度小，黏度小，油水容易分离。而重质油品则相反，不易分离。进入常减压蒸馏装置的原油要求含水量不大于0.2%~0.5%；成品油的规格标准要求汽油、煤油不含水，轻柴油水分含量不大于痕迹；重柴油水分含量不大于0.5%~1.5%；各种润滑油、燃料油都有相应的控制指标。相关仪器A1070微量水分测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点：1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单，使用方便，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围：3μg～100mg&bull 电解速度：≤2.4毫克／分&bull 分 辨 率：0.01μg&bull 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为3%（不含进样误差）&bull 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）&bull 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米&bull 电源电压：AC220V±10%，50HzA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法，测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示，触摸屏操控，直观方便。2、平衡点漂移补偿电路，误差更小，结果更精确。3、WIFI无线连接，数据传输方便，可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录，存储1万条。5、仪器具有自检功能，电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计，密封性好，保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组，保证供电10小时以上。技术参数&bull 测量范围：3ug～200mg&bull 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% &bull 分 辨 率：0.1ug &bull 电解电流：0～400Ma&bull 待机功耗：4W &bull 最大功耗：20W&bull 工作电源：AC220V±20%，50Hz&bull 外形尺寸：370mm×240mm×180mm&bull 重 量：约5kgA1072库仑法微量水测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点：1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单，使用方便，具有排加液功能，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围：3μg～100mg&bull 电解速度：2.4毫克／分（最大）&bull 分 辨 率：0.01μg&bull 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差）&bull 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）&bull 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米&bull 电源电压：AC220V±10%，50HzA1075石油产品水分测定仪（双联）根据国标GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的。适用于测定石油产品中的水分含量，也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。执行标准：适应标准：GB/T260、GB/T512技术参数：1、工作电源：AC 220V±10%，50Hz。2、电炉加热功率：300W。3、加热控制：双向可控硅无级调压控制。4、环境温度：≤35℃。5、相对湿度：≤85%。6、整机功耗：不大于310W。A1078全自动水分测定仪适用于煤矿、火电厂、矿业、化工、地质勘测、环保、检疫检验、科研及院校等相关行业和部门对待测水份值的样品（煤、煤渣、焦炭、岩石、油品等）。为用户提供水分数据用于仲裁、教学等。适应标准：GB/T211和GB/T212仪器特点：1、采用光波加热方式，光波加热更均匀、加热速度更快、加热效率更高、更节能，节能效率提高15%，测试速度快。2、自动化程度高：采用计算机实时通讯技术和自适应控制技术，将高精度**电子天平集成到仪器的内部，结合一套自动称量机构，实现自动称量，自动送样，自动处理数据、结果计算、报表打印和存储等，实验过程自动控制。3、具有断电重启功能：仪器在短暂停电后，开机即可恢复上次试验，无需将上次全部样品实验报废。4、速度快，结果准：高自动化程度和新型加热方式，既可缩短测试时间、减少人为误差，又提高了测试准确度和效率，测定20个内水样品只需30分钟，减轻了操作人员的劳动强度。5、具有自动充氮装置，水分测试时可采用充氮干燥法。6、采用TCP网络通信协议，确定仪器通信无误码率。7、采用PT100测温探头，测温清度高，结果更准确。8、仪器上面增加显示屏显示天平数据，优化称样效率。9、分析测试系统：可连接本公司绝大部分煤质分析设备。可自动上传数据，生产报表。（用户可根据自身需求设计报表）。10、实时显示样重，具有断电记忆功能，突然断电不会丢失测试数据，通电即可继续完成试验。技术参数：&bull 试样个数：20个/次&bull 试样质量：空干基水分：0.9-1.1g；￠6全水分：10-12g&bull 试验时间：分析水〈35min；全水60min&bull 工作炉温：105～110℃&bull 控温精度：±1℃&bull 煤样粒度：空干基≤0.2mm；￠6全水分≤6mm&bull 最大功率：2.0KW。&bull 主机尺寸：505*400*570

 参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号：QQ952505-0；特价：7990元) 包括：4.6 × 250mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号：QQ951505-0；特价：7660元) 包括：4.6 × 150mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号：QQ950000-0)： 包括选择任意规格的MP-C18，ASB-C18，HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装，均可获赠九安电子血压计一部！  活动截止日期 ：2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码： 1006 LC 促销产品介绍：Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题，比如：在传统的反相色谱柱上，强水溶性化合物难以保留，峰形很差，并且当流动相中含水量增加到95%以上时，极有可能发生丧失浸润现象，从而限制了C18色谱柱的适用范围；在正相色谱柱上，强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱，以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱，采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术，适用于100% 水相的C18 柱， pH值适用范围1.5-9.0，可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱，未封尾，采用独特的空间位阻保护技术，极性比MP系列色谱柱强，可以用100%水为流动相， pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱，采用中性的酰胺键合基团，可用于正相，也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱，比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相，pH值适用范围2.0-8.0，用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点： 采用独特的硅胶表面处理技术，适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂，拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围，便于LC/MS方法开发 低流失，LC/MS灵敏度高 专利技术，专利产品

由于中国大陆地区的业务发展需要,Sigma-Aldrich中国公司现面向全国(除北京,上海及港澳台地区外)诚招HPLC色谱溶剂协议经销商,负责指定地区/客户的CHROMASOLV 级溶剂销售及相关服务.协议经销商将获得西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司相应的授权及品牌,价格,配送和市场方面的支持.如果贵公司具备相关产品的销售渠道及相应区域的配送能力,希望与Sigma-Aldrich长期合作,共同发展,请您与我们联系垂询具体合作事宜:联系人:张宏伟联系电话:021-61415566-8103电子邮箱:vicky.zhang@sial.comCHROMASOLV 级溶剂是Sigma-Aldrich专门针对分析领域用户提供的HPLC级溶剂,秉承了Sigma-Aldrich一贯的高品质及可靠性.■优异的批次稳定性 ■亚微米过滤 ■低非挥发残留 ■低含水量 ■控制UV吸收 ■适用于荧光检测 ■可用于梯度分离部分常用产品列表 34860-4X4L Methanol ,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.9%CN34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)270504-4X4L Hexane,CHROMASOLV, for HPLC, ≥95%34863-4X4L 2-Propanol ,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.8% (GC)34865-4X4L Tetrahydrofuran,CHROMASOLV Plus, for HPLC, ≥99.9%, inhibitor-free34858-4X4L Ethyl acetate ,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.7%34875-4X4L tert-Butyl methyl ether ,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.8%270741-4X4L Ethanol,CHROMASOLV, for HPLC, denatured34855-4X4L Cyclohexane,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.7%34867-4X4L 1-Butanol ,CHROMASOLV Plus, for HPLC, ≥99.7%270547-4X4L N,N-Dimethylformamide ,CHROMASOLV Plus, for HPLC, ≥99.9%34866-4X4L Toluene,CHROMASOLV, for HPLC, 99.9%34850-4X2.5L Acetone,CHROMASOLV, for HPLC, ≥99.8%34491-2.5L Petroleum ether ,PESTANAL, solvent for residue analysis, low boiling point hydrogen treated naphtha, bp 40-60 °C34869-4X4L Dimethyl sulfoxide ,CHROMASOLV Plus, for HPLC, ≥99.7%关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

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农产品质检站实验室仪器配置 农产品是农业中生产的物品，如高粱、稻子、花生、玉米、小麦等。国家规定初级农产品是指农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品，不包括经过加工的各类产品。 今天我们整理了农产品质检站实验室仪器配置，希望能跟大家带来一些帮助。（1）色谱仪：分为液相色谱仪和气相色谱仪，用于对农产品中物质含量进行定性和定量分析。 （2）酸度计：酸度计即PH计，是测量pH值的仪器。在农产品检测实验室，配置相关的检测试剂以及测量未知溶液的酸碱度都会用到酸度计。 （3）电导率仪：利用电导率仪可以测量电解质溶液的电导率值。 （4）自动电位滴定仪：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。可以用于酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。 （5）分光光度计：光度计分为几种，其中可见分光光度计，紫外—可见分光光度计可以用于测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析；荧光分光光度计用于易形成氢化物元素、易形成气态组分元素和易还原成原子蒸汽元素的测定；原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析；红外分光光度计是根据物质在红外光区的吸收光谱特征和朗伯比尔定律对物质进行定性定量分析；原子荧光光度计和双道原子荧光光度计也是用于定性、定量分析。 （6）水份仪：在农产品检测过程中，经常需要测定农产品的含水量，水分仪就是用于测定含水量的仪器。微量水份测定仪用于检测农产品中的微量水份。 （7）光谱仪：光谱仪有多种，红外光谱仪用于物质的定性和定量分析。 （8）色差计：在比较农产品的颜色时，单凭肉眼观察有时不易比较，色差计就是测量颜色的仪器。 （9）旋光仪：用于测量物质的旋光度，分析物质的浓度，纯度，含糖量。 （10）酶标仪：根据抗原抗体免疫反应的原理，可以进行酶联免疫吸附测定，利用酶标仪测定吸光度，进而对物质进行定性和定量得分析。 （11）微量移液器：在移取微量溶液时，使用微量移液器可以准确量取溶液体积。 （12）气质联用仪：对农产品中物质进行定性和定量的分析。 （13）阿贝折射仪：测量物质的折射率 （14）白度计：用于测量面粉、淀粉等粉剂的白度值。 （15）氨基酸自动分析仪：农产品的检测中经常会涉及到检测氨基酸含量，氨基酸自动分析仪为检测氨基酸含量提供方便。 （16）黄曲霉素测定仪：黄曲霉素对于食用者危害较大，黄曲霉素测定仪可以测定黄曲霉素含量。 （17）甲醛氨测定仪：可以测定甲醛和氨的含量。 （18）降落值测定仪：测定谷物面粉及其它含有淀粉的产品中淀粉酶活性 （19）浊度仪：测定浑浊度的一种仪器。 （20）自动检糖计：可以测量农产品的含糖量，糖度。 （21）农药残留测定仪：农产品中农药残留检测是比较重要的检测项目，利用农药残留测定仪可以定性测定农药残留成份。 （22）面筋测定仪：可以测定小麦粉中面筋含量 。 （23）纤维测定仪：测定农产品中纤维含量。 （24）脂肪测定仪：测定农产品中的脂肪含量。 （25）食品二氧化硫测定仪：测量二氧化硫浓度（库仑滴定法）。 农产品质检站是检测农产品质量的机构，对于农产品检测的项目包括水份，糖量，含氮量，颜色，酸碱度，农药残留等方面。为组建一个完备的农产品质检站实验室需要的仪器提供上面参考

一、润滑油只要是应用于两个相对运动的物体之间，而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能，即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。对润滑油产品而言，微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损，由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外，微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中，了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。仪器简介AKF-IS2020C水分测试仪是一款禾工自主研发的水分测试仪，基于卡尔费休反应的原理，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%，确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分，对于润滑油行业来说足够了。测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：卡尔费休反应I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5NHI +(C5H5N)2H2SO4在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I-+2e-→I2阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：典型应用3.1润滑油（卡式进样） 加热温度160℃ 载气流量15ml/min 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm0.3752314.488381.31801122.988521.0183857.488423.2润滑油（直接进样V） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.33001424.4510711.33001453.7510931.33001339.351007 3.3压延油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.2856285.332221.3531298.332201.3131282.23215 3.4机车机油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm2.296279.051222.295264.951152.486293.451183.5变压器油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm6.668169.8110.56.451868.4110.66.898373.1110.6相关标准GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法

中药检测的方法有很多，比如气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法等等。通过这些光谱和色谱的鉴别方法，我们可以对中药材和饮片的理化性能进行科学分析，定性定量。由于全民保健意识的提高，我国中药质量检测越来越被重视。高效，快速、精准、低廉就成为选择中药检测方法的重要参考因素。红外光谱法就是符合以上四点的中药常用检测方法之一。通常绝大部分的有机化合物、或者无机化合物的红外光谱都具有一定的指纹特征，所以就不需要再进行衍生等成分标记处理，尤其是表征一些有机小分子、有机大分子、无机化合物等中药产品，红外光谱几乎都能直接进行表征其中的绝大部分成分，而且红外光谱法适用各种固体、液体、气体形态的中药药品，对于及时发现不合格样品，减少检测周期时间，大批量检测，效率提高，成本降低等各种需求都能满足。检测原理按照《中华人民共和国药典》通则中的相关规定：除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析。中药药品的各种化合物成分的红外信号也是叠加的，如果化合物种类或数量不相同，那么红外光谱肯定就会存在一定差异，所以我们就可以以此为依据进行定性分析。此外，化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，这也是红外光谱法得以应用的重要依据之一。检测仪器红外光谱仪是中药红外光谱法检测的主要使用仪器设备。这里我们可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外光谱仪，色散型红外光谱仪也就是红外分光光度计。通常这些设备性能符合《中药典》的规定即可。当然，我们在实际检测时，也会根据测试样品的需要，有针对性的选择附属装置，比如压片装置、衰减全反射测定装置等。当然有些附属装置还会配备透射、反射、光纤探头等装置。不过中药检测一般使用压片法和衰减全发射法进行红外测定。取样方法通常我们对一般药材和饮片进行红外光谱法取样时，要求每份试样的重量都不能少于100g；如果是均匀的粉末状药材或者饮片，则要求试样最少不能少于25g；液体药品则要求试样每份不得少于25 mL。当然，事无绝对，如果属于贵重试样，只要能保证试样具有代表性，则可以适当减少取样量。对于成分不均匀的固体试样要求进行粉碎处理，粒度要求能够通过100目筛。浓度较低的液体试可以进行浓缩处理或干燥处理后进行测试。测试方法前面我们也说了中药的红外光谱法，主要分为压片法和衰减全反射法。压片法主要适用于检测干燥的固体试样，或者是不会溶解稀释剂的液体试样。衰减全反射法则是永夜检测不同形态、不同含水量的固体试样或液体试样，这些试样一般不需要进行稀释处理，可以直接进行测试。定性定量分析中药定性分析、中药定量分析是红外光谱法的关键所在。通常中药定性分析一般分为成分定性分析和类别定性分析两种。成分定性分析主要进行化合物结构解析、化合物定性检测；类别定性分析一般为对中药真伪鉴别，产品鉴别、登记鉴别，类别定性分析也分单类别分析、多类别分析。定量分析就是对中药成分的含量或浓度进行测定。以上便是使用红外光谱法来进行中药检测的相关知识。我们在实际检测时，由于空气中的水蒸气和二氧化碳能够吸收特定频率的红外光，所以当测试背景光谱与试样光谱的环境氛围差异较大时，光谱仪就可能吸收水蒸气或二氧化碳的信号，从而影响结果的准确度。所以我们在检测时，一定要排除水蒸气或二氧化碳的干扰，通过及时更新背景光谱，对测试设备进行真空处理，保持环境的温度、湿度，避免相关人员干扰，采取数学方法对相关信号进行扣除等操作，尽量消除空气中水蒸气或二氧化碳的信号干扰影响。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃.A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影(中间是Cremer)(来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625)　　二、 早期的气-固色谱的固定相　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。表 1 吸附剂的应用领域　　1、硅胶吸附剂　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。表 2 商品硅胶的型号和规格　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。　　2、 氧化铝吸附剂　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论：　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76)　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论：　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82)　　3、分子筛吸附剂　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大：　　O2 N2 CH4 CO C2H6 C2H4 CO2 C2H2　　分子筛对有可成氢键的化合物有很强的作用力 如分子筛对水、CO2、NO2有不可逆吸附的作用。　　分子筛具有一些其他吸附剂所没有的特点，如：即使在低浓度下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高温下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高流速下对被吸附物质也有较高的吸附能力。　　使用分子筛应注意的问题：使用分子筛之前一定要活化，一般是在真空下于300～400℃干燥 3h 。或在550℃干燥2h。分子筛的型号不同，其分离性能也有很大的差异。分子筛对一些活性气体有不可逆吸附的特点，如H2O、CO2、NO2、H2S、SO2、Cl2、HCl等在分子筛上是可逆吸附。　　分子筛在气固色谱中的应用：主要用于O2、N2 、CO、CH4等永久气体的分离，由于碳多孔小球的出现，分子筛的作用有一定程度的下降。　　但是近年来由于介孔分子筛的出现，把分子筛的孔径提高到30nm,为分子筛的应用扩大了范围。1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，在催化分离等方面有广阔的应用前景。但是由于 MCM-41 有孔径较小、孔壁较薄、水热稳定性及化学稳定性较差等缺点，使其应用受到很大的限制。1998年在美国加州大学圣芭芭拉分校作博士后研究的赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15(SBA 是Santa Barbara Amorphous[圣芭芭拉多孔]的字头)，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保和经济发展的需求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。下图是SBA-15不同孔径的结构图(文献来源：赵东元等. Science ，1998，279：548 宗蒙，黄英，赵阳，材料导报A：综述篇，2012，26(9)：54-59)图3 SBA-15投射电镜图(A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114)　　4、高分子多孔小球(GDX)　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。　　(1) GDX的特点　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。图 4 GDX的结构　　(3) GDX的性质　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。　　(4) GDX的应用　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。　　5、碳吸附剂　　(1)活性碳　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。　　(2)石墨化碳黑　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如:　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球)　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。　　我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(TDX), 具体的牌号有 TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为 0.6 g/mL，比表面为 800 m2/g，碳多孔小球具有下面一些特点：　　① 非极性很强，表面活化点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出。　　柱效高，1 m 色谱柱可有 1200～1500 理论塔板数。　　③ 耐腐蚀、耐辐射。　　④ 寿命长。　　碳多孔小球用于一些永久气体的分析：TDX 可用于 H2、N2,、O2、CO、O2 、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析。碳多孔小球即使在50℃的柱温下对N2,和O2也有一定的分离能力。TDX可很好地用于氮肥厂的半水煤气分析在半水煤气中含有N2, O2，CO, CO2和CH4,用TDX-1柱可把这些气体分开。TDX 可用于金属热处理气氛的分析在金属热处理中为了控制渗碳或渗氮的量，要分析热处理炉子里的气氛，所含组分类似于半水煤气，可用TDX-1柱进行分析。由于碳多孔小球的非极性很突出，极性化合物在这一固定相上的保留时间很短，同时由于它的表面上活化点很少，一些氢键型化合物可得到对称色谱峰。所以它适于分析这类化合物。碳多孔小球的表面类似于石墨化碳黑，对水的保留作用极差，但对烃类有较强的保留作用，因此可用碳多孔小球分析低碳烃中的水分。　　三、 近年出现的气-固色谱固定相　　1、碳纳米材料气相色谱固定相　　自从1991年日本学者饭岛澄男(Sumio Iijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域，在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质&mdash &mdash 石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，他们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图5所示。图 5 石墨碳家族的各种形态(Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48：7752-7777)　　由于CNTs具有表面积大、活化点多、p-p键作用力强等特殊性能，适合于在气相色谱固定相中应用，而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力，可得到对称的色谱峰，目前它的应用主要限于标准的混合物，如烷烃、芳香族化合物、醇类、酯类、酮类。　　厦门大学的袁东星早在2002年就是用比较纯净的碳纳米管做成填充柱进行研究，并与活性　　炭、石墨化碳黑(Carbopack B)柱进行比较，比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机酸类的性能。2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相。同年国内袁黎明研究组把单壁CNTs和离子液体组成混合气相色谱固定相，制备成毛细管色谱柱，CNTs可以改善离子液体的分离性能。此后有两年停滞，从2008年又有一些研究报告出现。到近5年CNTs作气相色谱固定相的研究又多起来，下表4列出2008年至今发表的一些有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作。表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。　　小结　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续）　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。当今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，各种污染已经不单纯的对环境造成的影响，更是对民生造成很大的影响。而“土十条”的发布，就是为了给我们的生活创造更美好的环境。 “土十条”的目标在于：到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。到本世纪中叶，土壤环境质量全面改善，生态系统实现良性循环。为实现这一目标，国务院要求在全国建设土壤环境质量监测网络。统一规划、整合优化土壤环境质量监测点位，2017年底前，完成土壤环境质量国控监测点位设置，建成国家土壤环境质量监测网络，充分发挥行业监测网作用，基本形成土壤环境监测能力。 简单来讲，“土十条”对于实验室工作提出了更高的要求。其中，土壤中重金属的检测、包括土壤中砷、铅、铬、镉的检测，参考标准有：GB/T17138-1997 土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法；GB/T17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法；GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定；GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；HJ 491 2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法；涉及的仪器有全自动消解仪。土壤中挥发性有机物的检测，参考标准有：EPA 5035A： 97种VOC化合物，土壤和废水样品；HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法；涉及的仪器有吹扫捕集样品浓缩仪。另外，作为含水量不稳定的土壤样品，为了得到稳定可靠的结果，有些常规测试项目需要将土壤自然风干，这就需要专业的土壤干燥箱来批量处理样品，提高土壤的处理量及工作的效率。由此，可看出，“土十条”的发布，任务量会加大，对于实验室批量处理样品的能力也提出了新的挑战。因此，北京普立泰科仪器有限公司针对这些检测项目，带来了一系列的前处理设备。 北京普立泰科 北京普立泰科 全自动石墨消解仪 氮吹浓缩仪 一站式完成 气压可调，根据溶剂可程序加压 加酸消解赶酸定容 试管45°角倾斜，增大接触面积 无须人员值守 提高浓缩速度 美国OI Eclipse4760+4100 北京普立泰科 吹扫捕集样品浓缩仪+水土自动进样器 TR717土壤干燥箱 测试土壤中VOCs含量稳定 模拟空气风干模式 捕集效果好 回收率良好 采用经处理的洁净空气 24个舱室样品高效风干 北京普立泰科仪器有限公司，您身边的前处理设备专家。 更多应用欢迎咨询北京普立泰科仪器有限公司http://www.pltk.com.cn，也可扫一扫添加微信公众号，更多解决方案及优惠政策早知道。

水资源短缺是目前制约农业生产的一个全球性问题，近年来，全球水资源供需矛盾更加突出。对于中国而言，有43%的面积为干旱和半干旱地区，并且中国的水量分布在时间和空间上也存在非常巨大的不均衡性，这使得中国的水资源供需矛盾更加尖锐，是中国农业生产面临的最?大危机之一。自21世纪以来，中国每年都会发生大强度的干旱，受灾面积往往波及数个省，如2010年西南地区发生的大旱灾，有将近5000000hm2的农作物受害，造成190多亿元的经济损失。水稻作为中国第?一大粮食作物，研究不同干旱胁迫对水稻的影响以及研发出抗干旱品种对农业发展尤为重要。在遥感领域中，为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱，需要适用于野外测量的光谱仪器。地物光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源，利用响应度定标数据，可测量并获得地物目标的光谱辐亮度 利用漫反射参考板对比测量，可获得目标的反射率光谱信息。实验过程及结果本实验旨在理解不同干旱胁迫下水稻基本型的表现，测量了10种在不同干旱威胁水平下导致相对含水量（RWC）不同的水稻的光谱数据，如图1所示。图1该实验显示了不同干旱胁迫下水稻的反射率模式。1) 在水稻含水量（RWC）降低时，由于1400nm和1900nm这两处水吸收特征峰减弱，导致近红外区域反射率增加。2) 对于350-700nm波长区域也有着类似的变化，在叶绿素a和叶绿素b的吸收范围中，反射率随着RWC降低而升高。3) 其次，随着RWC的降低，1400-1925nm波长向较短波长移动，且反射率增加。4) 在810-1350nm的海绵状叶肉中的散射也反映出反射率随RWC降低而增加的相同趋势。5) 最?后，在1100-2500nm波段位置的吸收也是一个强烈的吸收区域，随着RWC降低，叶片枯萎主要通过新鲜叶片中的水，其次是通过如蛋白质、木质素和纤维素的干物质而变得更加明显。结论这项实验的结果表明不同干旱威胁下的水稻的光谱反射率具有明显且规律的特征。因而可根据特征位置的差异建立预测模型，在精?准的模型分析下定量的分析出水稻含水量乃至干旱威胁程度，最终用于开发抗旱水稻品种的研究，为我国的农业生产作出巨大的贡献。

百灵威子品pAmethyst Chemicals(紫晶化学)2010年正式进入中g市场。Amethyst Chemicals秉承了百灵威“促进科技与工业发展”理念，专注于研发生产高pz的实验室常用化学试剂。　　百灵威在北京和江苏拥有两个研发中心，可研发及生产从10 毫克至数百公斤j规格的各种化学产品。研发中心的项目可即时转移到百灵威工业生产基地中加以放大，满足从500毫升到3000升区间的大规模生产需求。同时还配备了400 MHz NMR, LC-MS, GC-MS, FT-IR及HPLC等先进分析设备，通过综合检测程序强化质量控制，保障生产工艺严格遵照标准操作进行。　　百灵威通过先进的纯化技术，严格控制生产工艺，并采用g际化质量标准及独特包装，研发制造Amethyst Chemicals品p高纯色谱j、制备色谱j溶剂系列产品，以满足HPLC /GC 、制备液相色谱、精细有机合成等不同需求。■ 产品优势  高纯度——HPLC分析中无干扰峰  低含水量——避免了正相色谱柱的失活  低 UV 背景吸收——避免了鬼峰及错误结论  优异的批次稳定性——更换批次时无需更改 HPLC 标准方法  低挥发残留及固体颗粒——使用前无需过滤，减少了色谱柱的污染及系统堵塞  高度优势价格竞争体系——z大程度降低研发生产成本 ■ 产品列表 Amethyst HPLC色谱溶剂（色谱j） ——特别适用于 HPLC 分析、有机合成及分光光度分析 产品编号 英文名称中文名称规格CAS116481 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS]甲醇4L 67-56-1134752Acetonitrile ,99.9% [HPLC/ACS]乙腈4L75-05-8 Amethyst HPLC色谱溶剂（制备j） ——专用于制备液相色谱及实验放大经济型高纯溶剂产品编号 英文名称中文名称规格CAS982150Methanol ,99.8% [HPLC/PREP] 甲醇4L/20L/200L67-56-1925301Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP]乙腈4L/20L/200L75-05-8 ■ 产品性能 Amethyst Chemicals品pHPLCj甲醇UV 吸收低Amethyst Chemicals品pHPLCj乙腈UV 吸收低

土壤水力参数，如田间持水量（FC）和永久萎蔫点（PWP），在灌溉管理、干旱风险评估和土地利用规划等方面发挥着重要作用。这些水力特性是动态的，随土壤类型、作物类型和生长季而变化。传统方法估算大尺度水力特性费时费力，而土壤传递函数（PTF）作为一种替代方法，已被用于使用易测量的土壤特性（如土壤粒级、有机碳和容重）来估计土壤水力特性。这些预测参数在很大程度上受各种内在土壤特性如土壤质地、结构、有机质、容重和孔隙度的影响。随着光谱技术的不断发展，因其快速、低成本和无损测量，许多研究者已经利用可见近红外（Vis-NIR）光谱预测了土壤特性，而使用光谱数据绘制印度土壤类型水力特性的研究非常有限。基于此，在本研究中，一组研究团队在印度卡纳塔克邦高原北部地区收集了558个土壤样本，在实验室中测量了其FC， PWP和土壤含水量，并利用ASD FieldSpec光谱仪测量土壤光谱反射率。通过支持向量机、随机森林和偏最小二乘回归三个模型预测FC和PWP。其中，2/3的数据集用于校准（368个样品），1/3的数据集用于验证（190个样品）。本研究目标为通过不同统计技术检验实验室Vis-NIR光谱数据估算水力参数的有用性。研究区域图【结果】卡纳塔克邦高原北部土壤光谱反射率分布（平均值和标准偏差）（N = 558）。FC和PWP预测模型的性能（50 次迭代）验证集FC和PWP预测值和观测值散点图（RF方法）（变性土-绿点，淋溶土-红点，弱育土-蓝点，新成土-黄点）。传统PTF方法预测验证集FC和PWP含水量的性能。【结论】验证结果表明，与PLSR模型相比，RF和SVM性能较好。与田间持水量（R2=0.66-0.69和RMSE=7.25-7.51%）相比，永久萎蔫点预测良好（R2=0.70-0.74，RMSE=5.44-5.74%）。在土纲中，Vis-NIR光谱（R2=0.34&0.42）对变性土FC和PWP的预测不佳，对淋溶土（0.44&0.52）和弱育土（0.55&0.65）的预测结果一般，而对新成土（0.83&0.76）预测结果较好。总体而言，结果与传统PTF方法相当。目前结果表明，可见近红外光谱有助于快速准确地估计该国半干旱地区的水力特性。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

一、项目基本情况项目编号：ZGGJ-BJ21-23041224项目名称：环发所农业环境公共实验室仪器设备购置项目预算金额：1310.0000000 万元（人民币）采购需求：包号序号标的名称数量(台/套）本包最高限价（万元）简要技术需求或服务要求是否允许采购进口产品011液相色谱-三重四级杆型电感耦合等离子体质谱仪1233详见招标文件第五章采购需求是2荧光定量PCR仪1是3多功能酶标仪1是021傅立叶变换红外光谱仪1317详见招标文件第五章采购需求否2元素分析仪1是3三维荧光光谱仪1是4生物发酵罐1否5热重分析仪1是6纯水超纯水一体机1否7同步热分析仪1是8气相色谱质谱联用仪1是9纤维素测定仪1否10紫外可见分光光度计1否031全自动化学分析仪1257详见招标文件第五章采购需求是3近红外分析仪1是4总有机碳(总氮)分析仪1是5快速粘度分析仪1是6实验室喷雾冷冻干燥机1否7半制备型液相色谱仪1是8纳米粒度及Zeta电位分析仪1是041土壤含水量测量系统1365详见招标文件第五章采购需求是2便携式土壤呼吸测量系统1是3便携式氧化亚氮/水痕量气体分析仪1是4便携式光合作用测量系统1是5外皮包裹式茎流计1是6光谱仪1是7搪瓷反应釜1否8双螺杆塑料挤出机1否9差热扫描仪1是051液态水同位素分析仪198详见招标文件第五章采购需求是061土壤微生物信息数据分析服务器140详见招标文件第五章采购需求否2土壤微生物信息数据存储设备1否合同履行期限：交货日期：采购人指定时间，详见招标文件第五章采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年06月07日 至 2023年06月13日，每天上午9:30至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层方式：本招标文件每包售价为500元人民币，售后不退。购买招标文件需报名供应商首先在中工国际招标有限公司网站上进行信息填报，填报链接：http://101.200.176.189/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=6558TCYL填报并将公司信息提交成功后对公转账或现场付款售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所　　　　　地址：北京市海淀区中关村南大街12号　　　　　　　　联系方式：吴老师 82106795　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中工国际招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层　　　　　　　　　　　　联系方式：张跃 15600611080　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张跃电　话：　　15600611080

土壤墒情监测仪在墒情监测中立下了汗马功劳。随着现在环境保护意识的越来越强，减少化肥的使用可以有效改善土壤的状况，通过土壤墒情监测，可以提高灌溉水和化肥使用的有效率，在保证农作物水充足的前提下，最大限度的节约灌溉水和化肥的使用，节约灌溉水和化肥，对于环境保护方面也有重要的意义。通过这款WX-TZSQ60土壤墒情监测仪可以快速的测定土壤含水量，以往依靠经验来预测的生产方式已逐步被淘汰，因此这款系统能被大范围应用，能够满足科研、生产、教学等相关工作需求。它主要针对土壤水分含量和土壤温度进行监测，通过水分传感器和温度传感器测量土壤的体积含水量和温度值。土壤墒情监测仪是一款集土壤温湿度采集、存储、传输和管理于一 体的自动监测系统。在不同介电系数物质中的频率变化测得各土层的湿度，利用高精度数字温度传感器，测量各层土壤温度。可实现多参数环境监测。根据用户需求选配，具体选配，这款设备在农业、林业、环境保护、水利、气象等行业中立下了汗马功劳，值得选择。推荐阅读：便携式移动气象站——实现智慧农业、林业、城市的重要工具

仪器信息网行业导购平台【行业应用】栏目于2016年11月5日-2016年11月20日期间举办的第二届“应用大比武”已经圆满结束。活动期间，北京谱朋科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、北京欧兰科技发展有限公司、得利特(北京)科技有限公司、奥地利安东帕(中国)有限公司、瑞士万通中国有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、北京莱伯泰科仪器股份有限公司、北京豫维科技有限公司等39家国内外仪器厂商积极参与，纷纷上传自家优质的解决方案，充分展现了自家的仪器设备在实际应用中的实力。本次活动为期15天，共征集到182篇优质的解决方案，涉及制药、食品、石化、环境、电子/电气、农/林/牧/渔、建筑/建材等多个行业领域。第二届“应用大比武”活动详情　　活动期间，北京谱朋科技、得利特、北京欧兰科技、安捷伦、奥地利安东帕、瑞士万通6家仪器厂商被栏目收录的解决方案总量累计达到121篇，占总篇数的66%。根据活动规则，有5篇及以上解决方案被行业应用栏目收录，总解决方案浏览量累计最高的厂商，将获得免费投放10天广告的奖励。　　根据数据统计结果，北京谱朋科技有限公司以59篇解决方案、总浏览量552次的绝对优势成为第二届“应用大比武”活动的获奖厂商(奖励行业应用栏目首页10天免费广告)，充分体现了自家仪器产品在应用实战中的优势。第一届“应用大比武”活动获奖详情　　另外，第三届“应用大比武”活动将于2016年12月1日开始，12月15日结束，错过第一届和第二届活动的厂商朋友不要错过第三届哦!下一个免费的十天广告位将花落谁家?让我们拭目以待。　　下面为大家展示此次参加活动的前六位厂商及其上传的优质解决方案。第二届“应用大比武”活动部分厂商及解决方案一览　　1.北京谱朋科技有限公司　　(1)QuEChERS结合LC-MSMS法测定鸡肝中的7种磺胺类药物　　(2)QuEChERS前处理法-LCMSMS法检测绿茶中的农药残留　　(3)固相萃取净化以及三重串联四极杆液质联用法测定猪肉中的β 受体激动剂　　(4)Bond Elut QuEChERS试剂盒结合GC-MS的方法测定菠菜中的农药残留　　(5)改进的QuEChERS前处理法-GCMS测定茶叶中的30种农药残留　　(6)用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物　　(7)固相萃取-高效液相色谱法测定动物性食品中的常山酮　　(8)中药材连翘的检测　　(9)中药材白芍的检测　　(10)中药材豆蔻的检测　　2.得利特(北京)科技有限公司　　(1)气相色谱仪测定白酒　　(2)顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷　　(3)食品中有毒物质、非法添加及其主要检测方法　　(4)比色法测定食品中N-亚硝胺的含量　　(5)用气相色谱法测定内墙涂料中的含水量　　(6)气相色谱法测定油脂中的脂肪酸　　(7)液相色谱法检测烟熏，烘焙等食物中的苯并芘　　(8)气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯　　(9)气相色谱法对农产品中农药的检测　　(10)顶空萃取-气相色谱-质谱法测定儿童专用防痱止痒水的挥发性成分　　3.北京欧兰科技发展有限公司　　(1)3维失速团对层流NACA64 -418翼型压力分布的影响　　(2)采用铂和钌作为发光体高分子聚合物基底压敏漆在静态和风载工况下的性能　　(3)旋转往复板推进器诱导流场特性研究　　(4)非线性内波通过参量亚谐波不稳定性的穿透　　(5)一种六自由度动态线驱动坐标架及应用　　(6)用2D粒子成像技术研究自由游动鲨鱼的水动力学推进机理用于水上舰船　　(7)气凝胶材料力学特性的数字图像相关(DIC)研究　　4.安捷伦科技(中国)有限公司　　(1)安捷伦三重四极杆液质联用系统多兽药残留解决方案　　(2)采用高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素　　(3)采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对畜禽产品中兽药多残留进行分析　　(4)使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ测定玩具材料中的有机锡化合物，符合欧洲玩具　　(5)使用固相萃取-高效液相色谱法测定鸡可食组织中的尼卡巴嗪残留物4,4’-二硝基均二苯脲　　(6)使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨基酚的残留量　　5.奥地利安东帕(中国)有限公司　　(1)应用动态光散射解析一个悬浮液中的三种颗粒尺寸　　(2)硅颗粒：应用LitesizerTM 500表征粒度和胶体稳定性　　(3)脂质体：用Litesizer 500测试粒度　　(4)动态光散射测试维生素B1粒度　　(5)Litesizer 500测试溶菌酶分子量　　6.瑞士万通中国有限公司　　(1)不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响　　(2)自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定　　(3)电位滴定法测定自来水的硬度并同手工滴定的比较　　(4)半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响　　(5)不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定　　备注：本次统计日期：2016年11月5日-11月20日。根据活动期间被行业应用栏目收录的所有解决方案访问量相加得出。如有疑问：可致电仪器信息网【行业应用】栏目负责人：张女士，联系电话：010-51654077-8066 15210061289 邮箱：zhangwei@instrument.com.cn。　　【行业应用】栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/)　　行业应用栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等使用仪器相对集中的行业领域。　　以样品和国家相关标准为主线，将国家相关标准进行了详细的解读，并将各行业对应的解决方案与国家相关标准挂靠，为用户查找仪器提供了一个独特的维度，也为仪器产品提供了一个全新的展示渠道。　　栏目力图帮助仪器用户解决了解、选择、采购仪器等过程面临的痛点问题，以及通过行业查找仪器的困难。目前，栏目已经收录行业解决方案超过15000篇。

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

生态系统呼吸（Re）和甲烷（CH4）通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程，已经在局地尺度上得到充分记录。然而，在流域尺度上，对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此，为了填补研究空白，在本研究中，来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山（34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E；4580-5410 m a.s.l.；图1a）测量了两个生长季节（2017年和2018年）不同坡向（北向（阴坡）和南向（阳坡））和不同海拔（低、中和高坡位）的生态系统呼吸（Re）和CH4通量，旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统（北京理加联合科技有限公司）+SC-11便携式呼吸室（北京理加联合科技有限公司）于2017年和2018年生长季节（6-12月）每30天测量一次Re和CH4通量。同时，还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。（a）青藏高原植被类型图显示了研究区位置。（b）2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。（c）山坡上的高寒草甸。（d）阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置，较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性，从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇，流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性，范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域，永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分（土壤体积含水量和充水孔隙空间）的空间变异性，通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性，尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸（Re）速率（a-c）和CH4通量（d-f）及其范围（g和h）的季节性变化。 图3生态系统呼吸（Re）和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析（a）和结构方程模型（b）研究了驱动因素对生态系统呼吸（Re）的多变量影响。图（a）中，ST代表土壤温度，SOM代表土壤有机质。图（b）中，实线箭头表示显著相关（P＜0.05）；虚线箭头表示无显著相关（P＞0.05）；箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分；土壤有机质包括土壤有机碳（SOC）和土壤全氮（STN），微生物因子包括微生物量碳（MBC），微生物量氮（MBN）和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度（a）、土壤体积含水量（b）、充水孔隙度、NH4+-N（d）和NO3—N（e）之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现，由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异，海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上，生物和微生物因子相互作用影响Re，微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明，在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性，这可能会改变高寒草地的碳交换，尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域，忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此，作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性，以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接，下载原文：西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素

8月12日，10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司（以下简称赫西仪器）共同研发，赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验，通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。　　自新冠肺炎疫情发生以来，酒精类消毒产品就成为抢手货，导致各地酒精纷纷脱销。然而，许多消费者只关注“酒精”一词，却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精，浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下，病毒外膜会迅速形成固化层，像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部，无法达到杀毒效果；而过低浓度的酒精，更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场，不仅消毒效果会大打折扣，起不到杀灭病毒的作用，还会给防疫工作带来负面影响。　　如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度，是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量，全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法，存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来，我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位，用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数，3-5秒就能出结果，而且测试精度高，操作简单，相比传统测试方法，具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点，能大幅提升检测能力和效率。　　为支持重点区域的消杀工作，赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关，共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理，由赫西装备提供原型样机及数据库软件，湖南省计量院提供量值传递与标定，经过多次实验验证，解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍，该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法，并经温度补偿校正，以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托，具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性，为现场快检提供了检测支持。　　据了解，湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外，还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等，确保产品质量。考虑到在开展检测工作时，没有相关操作标准会影响检测的准确性，湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》，该标准的建立，为现场检测提供了操作规范。　　“消杀是疫情防控工作中的重要环节，是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段，而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示，湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线，立即开通绿色通道，第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品，技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验，加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测，最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中，体积分数示值误差不超过±2%，重复性不超过1%，各项计量指标均达到了使用要求。

近年来，全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量？ 近年来，全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域，城市污水处理是一个重要方面。 通常，废水经过水处理过程产生污泥，一种半固体浆液。 然后将污泥脱水，然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看，快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一，污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如，在中国国家标准中，污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二，废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂，-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此，准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量？ 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法，持续至少几个小时。 但是，使用快速水分测i当以，只需 5-20 分钟。 更好的是，不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量，我们需要特别注意两件事。 首先，废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次，能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后，小心混合样品直至其均匀状态，然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时，由于液体的表面张力，它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出，导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面，表面张力降低，总表面积增加，这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程，因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统，最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外，奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性，确保了准确和可重复的测试结果。 并且，奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息，可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述，奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力，可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。