气相色谱归一法

2013年2月14日，APIX(Analytical Pixels Technology)公司宣布推出其第一款专为工业、石化等领域设计开发的商用产品：GCAP™ 气相色谱仪，可用于过程监控、能源分配，安全以及环境控制等。GCAP™ 气相色谱仪　　GCAP™ 由APIX公司设计、组装并测试，代表了新一代的气体色谱仪器。在GCAP™ 灵活且多功能的体系结构中安装有小型的纳米硅元件。据悉，这一元件已获得CEA-Leti以及加州理工学院授权，并由CEA-Leti位于格勒诺布尔的先进半导体工厂生产，而整个系统的组装与测试工作则在APIX公司设在格勒诺布尔的工厂完成。　　APIX联合创始人兼CTO Pierre Puget博士表示：“GCAP建立在高密度硅柱和传感器的基础上，可允许在多种不同模式中运行，包括常规、多维或并行分析，这使GCAP成为了一款可用于工业应用、研究实验室、先进气体分析和生物医学筛查等领域的理想工具。”　　Pierre Puget博士补充到，GCAP的主要功能之一是它可以在多种不同的载气中运行，这得益于系统内部超级灵敏的纳米硅传感器。尤其是GCAP可以过滤空气作为载气，从而代替昂贵且笨重的瓶装气体，可以做到现场操作，实时分析，并显著减少运行成本。　　据悉，2013年3月17-21日，APIX将出席在美国费城举办的PITTCON 2013，展位号是441。　　APIX公司成立于2011年，总部设在格勒诺布尔，主要生产并销售由CEA-Leti和加州理工学院共同研究开发的气相色谱仪产品。CEA-Leti是法国著名的科研机构，专门从事微电子学和精微技术研究的实验室。

7月24日14时22分，长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱，在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件，搭载问天实验舱正式入轨服役。　　空间站是一个密闭的空间，常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中，危害航天员的生命健康，双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度，判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准，为航天员的生命健康提供保障。　　此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪，第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役，截至目前，已在轨运行1年以上，工作正常，状态良好，保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

9月17日，神舟十二号载人飞船三名宇航员顺利返回地球，神舟十二号载人飞行任务取得圆满成功。中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员、丁坤高级工程师团队研制的双通道气相色谱仪作为空间站环控生保分系统的重要部组件，有力保障了此次载人空间站飞行试验任务的顺利开展。截至目前，仪器已在轨稳定运行4个多月。　　双通道气相色谱仪是空间站环控生保分系统的重要部组件，用于舱内空气中微量挥发性有机物的在线监测。其双通道独立工作，一次采样可同时分析50多种有机组分，也可与质谱仪联用，是保障航天员在轨安全生存不可或缺的产品。　　研究中，团队紧密对接中国航天员科研训练中心和中国空间站建设的需求，历时8年，经过原理样机、工程样机、初样和正样阶段，最终研制出双通道气相色谱仪。该双通道气相色谱仪体积小、重量轻、功耗低，实现了关键器部件的国产化，将为中国空间站环控生保系统提供技术支持和保障，为我国深空探测分析检测保障设备的研制积累了技术。　　双通道气相色谱仪4月29日随天和核心舱发射升空，并于5月9日开始测量工作。此前，中科院大连化学物理研究所收到中国航天员科研训练中心发来的感谢信。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司)武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～28421吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备：Tekmar 8900型，美国安普科技中心罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-4436吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等，科技信息。2008，（13）：24～2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备：吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚（2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚（2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 5188-2795捕集管，Vocarb 4000 5188-2796捕集管，Tenax #1 5188-2790捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管，BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774捕集管，Tenax（A管） 5182-0783捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781捕集管，BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo （化工出版社，2004，第5章，202-229页） 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo （化工出版社，2006，118-16）下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空气相色谱的问题。

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

岛津制作所将增加有益于减轻环境负荷的能产品的种类。该公司将设立“Save the Energy项目”，加速产品开发。开发对象是与水质和废气排放等有关的测量仪器以及太阳能电池制造装置等。　　该项目的目标是在新开发有望实现节能的主要产品时，削减25%以上的功耗。并计划通过节能来降低成本、扩大销售额。　　节能型气相色谱仪被定位为该项目主要产品之一。气相色谱仪通过使含有多种成分的试样发生汽化，然后根据不同成分进行分离和检测来研究构成。使试样发生汽化时需要装置内的烘炉保持高温，此时需要使用大量电力。　　目前正在开发中的气相色谱仪，除了通过热解析来优化烘炉结构外，还采用了节能型电气电路。目标是使分析时的功耗较原型号削减25%以上。该公司称，开发产品预定在“分析展2010”(2010年9月1～3日，幕张Messe国际会展中心)上展出。　　另外，该公司还在开发尺寸更小的节能型气相色谱仪产品。具体是指采用MEMS技术，制作在硅底板上刻出宽度和深度均为0.2mm、长十数m的沟槽的分析用On-chip Column单元。该公司表示，通过采用该单元，可大幅降低进行分析时需要的热量，实现小型化和节能。能够将功耗降至原气相色谱仪的1/20～1/10。　　此外，用来测量水中有机物含量的总有机碳测量仪(TOC测量仪)、以及形成在半导体/液晶面板/太阳能电池等的制造中不可或缺的超高真空状态的涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump)方面，目前也在推进节能型产品的开发。

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告，全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状，尤其是国外气相色谱近几年的发展状况，从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱，并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。　　一、GC色谱柱发展特点：　　1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。　　2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。　　3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。　　4. 在所使用的商品色谱柱中，最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱，其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。　　二、全二维气相色谱(GCXGC)　　目前，国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读，研究比较深入，而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献，对其技术研究有待进一步深入。　　三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪　　目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家：上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。　　国外的有：Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。　　最后，傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。

2021年7月23日，谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，品牌：Fhermofisher，安装完好，成色9成新（见下图），TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离，又有质谱对分子结构的鉴定功能，采用不同的扫描方式，可有效的去除干扰。关键价格优惠，欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化，使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1）TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素，已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中，检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇，具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇，但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响，二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法，避免了柱上衍生，可测定至 pg 级；GC-MS/MS气质联用的方法，灵敏度更高，可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC，并在负化学电离源（NCI）模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后，用五氟代苯甲酰氯和MSTFA（N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺）进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量（相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度）。2）气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ Quantum GC）用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点，但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药，易受到基质的影响，检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术（SRM）对复杂基质（韭菜）中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3）气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC)，通过其高通量 离子传输的性能， 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM)，实现了一针进样对154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在22分钟内完成，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4）TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物，例如N-亚硝基二甲胺（NDMA）是其中一种极具代表性的物质，其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高，因为其的强致癌性，对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法：USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取，大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法，该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质，提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源，大部分的分析都是在EI源上完成，这样用EI源分析亚硝胺，可以避免EI和CI的频繁切换，便有利于实验室的整体工作安排。5）TSQ Quantum GC用于甲胺磷，氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点，此类农药药效高，使用方便，被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析，有机磷农药由于极性大，分解较快，分析难度相对较大，尤其是其中的甲胺磷，氧乐果，久效磷等农药，其色谱行为较差，在新的柱效情况下，峰型较好。但是，一旦进过实际基质样品后，其峰型就变的极差，出现严重的拖尾，使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此，很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析，但是，在液质联用上这类农药的出峰往往很早，这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷，氧乐果，久效磷，得到了非常出色的结果，1pg/ul样品有很好的色谱分离，在1pg/ul－200pg/ul的范围有良好的线性，且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd 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width="260"中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与br/ 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等/td/trtrtd width="162"20190854-T-469/tdtd width="175"钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国科学院金属研究所/td/trtrtd width="162"20191017-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191009-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"0191008-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190978-T-607/tdtd width="175"化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆br/ 品质量监督检验中心）/td/trtrtd width="162"20190977-T-607/tdtd width="175"化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化br/ 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（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈我部，并注明联系人及联系方式；逾期未反馈，按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）检索下载查阅。 联系人：生态环境部生态环境监测司曹宇电话：（010）65646262传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的规定，普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3个团体标准，现予公告。附：普洱咖啡协会团体标准登记表。序号团体标准编号团体标准名称发布日期实施日期归口单位1T/PCA 005-2024《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会2T/PCA 006-2024《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会3T/PCA 007-2024《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会普洱咖啡协会二〇二四年一月十五日普洱咖啡协会标准发布公告的通知（2024年2号）.pdf

2023年仪器信息网作为首家分析仪器行业评估机构，组织业内多家实验室气相色谱仪相关厂商参与企业标准“领跑者”评选工作。历经调研确定品类名称、组织企业及相关专家团体、召开启动大会、制定评估方案、组织起草相应团标，组织评选一直到最后评选出最终的结果。北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司（以下简称“北分瑞利”）的SP-5000系列气相色谱仪企业标准（Q/YGBFY 0132-2022）在众多气相色谱企业标准中脱颖而出，荣获企业标准“领跑者”称号。这一荣誉彰显了北分瑞利在气相色谱仪领域的技术实力和标准化能力，也是其多年来坚持技术创新、品质至上的有力证明。近期，仪器信息网特别采访了北分瑞利相关负责人，深入了解了北分瑞利参与本次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的幕后故事以及其在气相色谱技术应用创新、标准提高等方面所做的大量工作。仪器信息网：请简单介绍一下北分瑞利参与这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由和过程?北分瑞利：北分瑞利是京仪智能科技所属科学仪器业务核心企业之一。作为中国分析仪器行业的先驱，由1959年建厂的北京分析仪器厂和1968年建厂的北京第二光学仪器厂，于1997年合并组建而成，是一家从事成分分析仪器研发、生产、销售的综合性科学仪器厂商。北分瑞利拥有北京市工程技术研究中心、北京市企业技术中心，是国家级专精特新“小巨人”企业、北京市“专精特新”企业、国家高新技术企业、双自主企业，公司主持或参与制定的国家标准、行业标准超过60项。公司以科技创新为引领、以市场为导向，聚焦实验室分析仪器领域，坚持以“工匠精神”推进“高质量发展”战略，致力于为客户提供专业精准的分析检测应用解决方案，成为中国分析仪器行业的领导者。作为行业先驱，北分瑞利始终以分析仪器行业先行者和领路人的标准要求自身，砥砺奋斗六十载，专注于核心技术自主开发，潜心于国产分析仪器制造，我们一直在不断追求标准化和仪器质量的卓越，这并非只是一种品牌承诺，更是我们对行业和客户的责任担当。建立和坚守高标准，也是我们选择参加这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由。仪器信息网：北分瑞利的SP-5220Plus气相色谱仪企业标准成功入选企标“领跑者”榜单，SP-5220Plus气相色谱仪有哪些技术优势？北分瑞利：稳定可靠、精准卓越、智能互联，这是SP-5000系列气相色谱仪的三大特点。该系列产品经过了多轮次专业的可靠性验证，并且每次验证后都会进行归零整改，产品参照T/CIS 03001.1-2020《科学仪器设备可靠性整机平均故障间隔时间验证方法》进行整机平均故障间隔时间（MTBF）测试达到5000小时的可靠性要求，这些工作确保了SP-5000系列气相色谱仪在各类工作环境下都能表现出卓越的稳定性和可靠性。基于CAE仿真流体分析实现对流动与传热过程模拟，我们设计制造了全新一代的柱温箱系统，为分析过程提供了精确的温度控制；采用高精度传感器与智能算法相结合的方法，产品实现了高度精准的气体流量和压力控制。而智能诊断与硬件维护等功能，则可以实时监测仪器的运行状态，监控并提示需要维护的耗材。北分瑞利始终坚持着继承、发展和迭代的研发思路，秉承着前辈们的智慧和经验，将他们优秀的设计理念和先进的技术加以传承，并在此基础上不断进行改进和创新。北分瑞利SP-5220Plus气相色谱仪是北分瑞利技术实力的生动体现，也是在标准化和质量把控的坚定承诺。仪器信息网：分析仪器产品企业标准制定的意义？产品企业标准对提升产品质量的作用主要有哪些？在产品质量管理方面还有哪些工作和经验可以分享? 北分瑞利也参与制定了多个国家、行业标准等，您觉得参与标准制定对于企业有什么意义？北分瑞利：制定一个优秀的产品企业标准是确保产品性能和质量的关键。通过制定企业标准，公司能够更好地规范产品一致性，提升产品质量。在质量管理方面，北分瑞利注重全员参与，建立了全面的培训计划，以确保每位员工都了解并执行标准操作程序。此外，公司还不断改进质量检测流程，引入先进的检测设备，以保证产品质量的稳定性。只有在高标准要求下才能形成高质量的产品，制定高水平标准，并严格的遵守此标准，才能生产出质量过硬的仪器产品。北分瑞利不仅在产品上有所突破，在标准制定方面也有着一定的引领作用。公司累计参与起草标准60余项，其中GB/T 30431-2020实验室气相色谱仪标准作为企业中第一起草单位参与该标准的修订。长期参与国家标准的起草工作，也使得北分瑞利在企业标准撰写方面犹如一位熟练的匠人，精雕细刻着标准体系；对产品严格要求使得北分瑞利对企业标准中的每一项技术参数的确定都进行了多轮次的试验论证。仪器信息网：这次评选活动，北分瑞利还参与制定了第一个气相色谱仪“领跑者”团体标准，您觉得该标准的制定对行业发展有哪些积极意义?北分瑞利：首个气相色谱仪“领跑者”团体标准的制定，不仅对行业发展起到了积极的推动作用，也为未来的探索打下了坚实基础。参与标准制定有助于企业深入了解行业发展趋势，保持技术创新的敏感性。通过此次的企业标准“领跑者”评选活动，我们将与同行们共同打造更加完善的标准体系，为整个气相色谱仪行业的可持续发展贡献力量。仪器信息网：这次评选结果对北分瑞利来说意味着什么?将如何推动北分瑞利产品的市场推广和销售?未来北分瑞利将如何进一步完善产品技术、提升产品质量，以保持和提升在行业中的竞争力?北分瑞利：获得“领跑者”荣誉，意味着北分瑞利的技术实力和标准制定能力得到了业界认可。公司一直致力于服务各行业实验人员解决他们在仪器分析中的问题，推动SP-5000系列气相色谱仪在市场的广泛应用，巩固和拓展产品在市场中的地位。北分瑞利未来将继续投入更多研发资源，提升产品技术水平、智能化程度，并强化质量管理体系，以确保产品始终符合最高的标准，发挥“领跑者”的行业作用，以迎接行业的挑战与机遇。在未来发展中，我们将继续以技术创新为引领，以高标准为底线，助力气相色谱仪行业进入更加辉煌的新时代，做国产科学仪器领域的“领跑者”。相关新闻：分析仪器行业首个 :《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团标正式发布！2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单公布

近日，国家药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》(以下简称“草案”)通知，草案表示拟修订0521气相色谱法，并将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见，公示期自发布之日起3个月（截止到12月7日）。点击原文链接进行公示反馈。据介绍，《中国药典》通则 0521 气相色谱法中规定除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余色谱参数如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等均可适当改变，其中色谱参数可调整具体范围并不明确。为了提高气相色谱法的可操作性，保证药品检验结果准确可靠，本次修订参照美国药典和欧洲药典，对原方法中的色谱参数调整范围进行研究，明确规定色谱参数允许调整的范围，在此基础上对通则 0521 气相色谱法进行修订完善，使其更加科学、合理、可操作，并与国际通用技术要求接轨。本次起草过程，通过对比国内外药典气相色谱法相关通则的异同，经过对企业、行业协会以及仪器公司的调研，确定修订方向并起草该草案。主要的修订内容包括： 1. 在“1.对仪器的一般要求”中增列“（7）色谱参数调整”，将原 1（6）中有关表述完善后放入该部分，并增订“色谱参数允许调整的范围”表。 2. 明确参数调整后出峰顺序、检测限等相关要求，必要时进行方法确认。 3. 明确调整色谱条件后测定结果产生异议时的处理规则。 4. 明确在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱品牌的要求，并明确哪些参数可在品种项下规定，何时可在品种项下注明色谱柱品牌。以下为具体修订内容： 附件1 0521气相色谱法公示稿（第一次）.pdf附件2 0521气相色谱法修订说明.pdf2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。关于《中国药典》修订相关新闻可点击下方专栏关注，仪器信息网将持续更新

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230320048项目名称：中国科学技术大学气相色谱-静电场轨道阱质谱仪采购项目预算金额：510.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：510.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品1气相色谱-静电场轨道阱质谱仪1是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G230322029项目名称：中国科学技术大学台式X射线吸收精细结构谱仪采购项目预算金额：400.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：400.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品1台式X射线吸收精细结构谱仪1是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年10月20日 至 2023年10月27日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com方式：登录东方招标平台www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学技术大学　　　　　地址：安徽省合肥市金寨路96号　　　　　　　　联系方式：0551-63602706 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：（北京）：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层；（合肥）：合肥市高新区创新大道2809号置地创新中心28层2815室　　　　　　　　　　　　联系方式：（北京）：窦志超、曹山、王琪 010-68290502；（合肥）：郑文彬、李文海0551-66030322　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：窦志超、曹山、王琪、郑文彬、李文海电　话：　　010-68290502/0551-66030322

随着便携式气相色谱仪在水流域、食药局、环保局、质监局、矿井救护队及石油化工等应急监测部门的广泛应用，使便携式气相色谱仪使用操作与行业应用显得尤为重要。华洋科仪结合多年便携式气相色谱仪售后服务经验，应广大便携式气相色谱仪用户及色谱同行的强烈要求，为帮助便携GC使用者提高仪器使用效率，充分发挥仪器和软件的作用，提高分析技术人员的专业素质和技术水平，掌握仪器基本操作和故障处理，提高工作效率，特在大连市举办2012年举办便携式气相色谱分析技术与应用培训班，并配备相关仪器供学员在培训现场操作。培训结束后通过考核者将为其颁发合格证书。 具体安排如下： 一. 培训时间： 序号 行业 培训时间 报名截止时间 1 科研院所 4月16日-4月18日 3月10日前 2 矿井救护 5月21日-5月23日 4月25日前 3 环保局 6月11日-6月13日 5月20日前 4 食药局和质监局 7月9日-7月11日 6月10日前 5 公安系统 7月23日7-月25日 6月20日前 6 石油化工 8月6日-8月8日 7月5日前 7 水流域 8月20日-8月22日 7月30日前二. 培训班举办地点：大连市中山区丰汇园5号（大连老虎滩公园旁丰源海景山庄内） 三. 授课内容：1.便携式气相色谱仪结构、检测器（16种）原理及构造。2.便携式气相色谱仪操作和日常维护。3.便携式气相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。4.便携式气相色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱，担体及固定液。5.便携式气相色谱条件的选择与建立，使用时对分析结果的准备性进行判断。6.便携式气相色谱仪色谱工作站使用方法，归一法、外标法、内标法的操作。7.便携式气相色谱仪各行业应用实例。8.便携式气相色谱仪远程控制方法。四. 培训费用：1、授课费，色谱资料，场地费，证书费，文具免费。2、学员差旅费、食宿费自理。 报名方式：请各部门在规定的日期内填写好的《培训报名表》传真、邮寄或电子邮件至本公司以便安排会务事宜。注：《培训报名表》请参见本网站资料中心的链接http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100335/down_194317.htm 联系方式：地址：大连市中山区丰汇园5号 邮 编：116013联系电话：0411-82364123/5/6/8　　　　 传 真：0411-82364006联系人：贾祥娟　13998650592　　　　　 E-mail：jeanys@dhsi.com.cn

仪器信息网讯 2022年11月15日，“传承经典 智能分离”珀金埃尔默气相色谱质谱平台线上新品发布会在仪器信息网成功举行。发布会上，珀金埃尔默向中国市场推出全新气相色谱质谱平台GC 2400，超千位各领域用户及合作伙伴参与此次线上盛宴。在发布会开始之前播放的暖场视频，回顾了珀金埃尔默从1955年推出世界上第一台商用气相色谱之后，在过去数十年间在色谱领域的发展脉络。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强发布会由珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理韩志强博士主持。珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理 刘继涛珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理刘继涛博士做开幕致辞。刘继涛表示珀金埃尔默自1955年推出第一台商用气相色谱仪，之后相继推出一系列开创性的气相色谱质谱商品化仪器。85年来，珀金埃尔默始终坚持为打造更健康的世界而持续创新。创新也将继续推动发展的步伐，为市场提供更多高科技产品，也坚信GC 2400气相色谱质谱平台可以成为实验室的有利工具。中国科学院大连化学与物理研究所 张玉奎院士中国科学院大连化学与物理研究所张玉奎院士做嘉宾致辞。张玉奎回顾了上世纪80年代珀金埃尔默与大连化物所卢佩章院士为核心色谱学者在色谱领域交流合作的往事。他表示，与珀金埃尔默渊源颇深，见证了珀金埃尔默在中国的发展，希望未来珀金埃尔默能够为分析测试工作者提供更优质的高端科学仪器以及更全面的技术服务。在发布会现场，还分享了“更重要的事”主题故事片，通过上海计量院吴建军十三年的工作历程，讲述了用户与珀金埃尔默的色谱产品共成长的故事。揭幕仪式新品揭幕仪式由珀金埃尔默副总裁，大中华区销售及服务总经理朱兵博士，亚太区市场总监郑胤女士共同参与。本次发布的GC 2400气相色谱质谱平台，整合了先进的自动气相色谱（GC）、顶空进样和GC/质谱（GC/MS）的解决方案，旨在帮助实验室团队简化实验室操作，实现灵活监测。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强揭幕仪式后，韩志强就新产品带来技术报告。珀金埃尔默高级色谱质谱产品技术工程师 徐勇随后徐勇在发布会现场进行真机操作演示，让每一位观众更加直观的了解了GC 2400的全新模式和全新体验。中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任 江伟中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任江伟教授级高工带来主题为《气相色谱和质谱技术在酒类品质分析中的研究与应用》的精彩分享。此次新品发布会开播前，受到了众多用户的关注，大家纷纷对珀金埃尔默献上寄语，表达了对珀金埃尔默气相色谱产品的认可和支持，以及对新产品的期待。更多关于本次发布新产品及发布会情况，请点击下方新品专题了解。

关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。[内容简介]　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。7700具有以下优势：①高真空保证：离子源和四极杆双腔双分子泵设计，90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min，可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱，实现大体积进样等高要求的分析；②超高灵敏度：气相色谱进样，10fg/μl八氟萘信噪比良好；③长效高能电子倍增器：采用非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度；④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境，提供更好的稳定性；⑤带预四极的四极杆质量分析器，减少对四极杆污染，优化离子源与四极杆过渡电场，预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描，能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心；⑥高温惰性陶瓷离子源：高效电离、减少污染，配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝，提供双倍的使用时间，离子源陶瓷设计，所有透镜温度稳定，清洗离子源方便；⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温，不占用色谱资源，温度范围50℃-350℃，精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源，双灯丝，长寿命，由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃，50℃-350℃质量分析器表面钝化，高精度全金属四极杆，预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好，无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵，抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵，90L/s+90L/s，采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1（RMS） IDL10fg 八氟萘动态范围大于6个数量级射频电源宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s，全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC，分流/不分流进样口，分流比1000:1，压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯，7平台，可梯度降温。升温速率120℃/min；可运行时间999.99min；降温速率450℃~50℃，4min压力精度0.01psi创新点：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少四级杆和电子倍增器污染，延长灯丝和电子倍增器使用寿命，降低背景噪声，提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限，峰面积重复性优于1%RSD，国内一流，国际领先。安益谱7700气相色谱质谱联用仪

环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 气相色谱仪（点击进入GC仪器专场）由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。中国从1955年开始进行气相色谱的研究，首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所，之后，中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来，几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。本期，来自仪器论坛的用户小白同学分享安捷伦7890B视频测评，点击下方查看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7904626_1_1_2_1_1点击上方测评链接，为TA点赞/留言/收藏吧！助力TA离大奖更进一步~【参赛就有奖！】仪器测评“小红书”活动火热进行中！仪器选型的难、烦、累，懂的都懂！这可是个技术活！仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛，分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧！更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿！快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图即可参加

7月7日，由大连化物所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员等研发的“空间站气相色谱仪”通过了中国仪器仪表学会组织的成果鉴定。鉴定委员会由中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、天津大学曾周末教授、中电科仪器仪表有限公司年夫顺研究员等九位专家组成，江桂斌担任鉴定委员会主任。大连化物所副所长王峰、科研及职能部门相关人员参加会议。会议由中国仪器仪表学会科技与产业发展部副主任李杰主持。会上，关亚风代表团队作了空间站气相色谱仪的技术总结报告，测试组专家及技术人员分别作了测试报告、查新报告。鉴定委员会专家认真听取了汇报，并详细审查了相关鉴定资料，就技术问题、应用和社会效益情况与科研人员进行了深入的交流和讨论。鉴定委员会一致认为：空间站气相色谱仪设计合理、技术先进，综合性能达国际先进，其中检测器、色谱柱均温加热组件和富集—热梯度快速热解析组件的性能，以及体积、重量、功耗等指标达到国际领先水平，同意通过鉴定。空间站气相色谱仪是空间站环控生保系统重要组成部分，其主要功能是在线监测空间站舱内空气中挥发性有机物（VOCs）的种类和浓度，保障航天员的生命健康。微型分析仪器研究组经过26年的不懈努力、持续研究和技术攻关，基于国内工业基础，先后攻克了抗宇宙射线长期辐射、抗氧化、高灵敏长寿命微池固态热导检测器、气体中微量有机组分的高效长寿命富集—热解析组件、小型化气动型六通进样阀组件、毛细管色谱柱程序升温均温加热组件等关键器部件，成功研制国产空间站气相色谱仪，有力保障了我国首个空间站飞行试验任务顺利开展。目前，第一套空间站气相色谱仪正样产品于2021年4月29日随天和核心舱升空，在天和舱内已平稳运行1年以上，在轨分析结果与地面实验室相符；第二套正样产品将于7月随问天舱升空，正式服役。空间站气相色谱仪的成功研制不仅为确保我国航天员长期驻留空间站的健康安全提供了关键保障设备，也提高了我国色谱仪关键部件设计水平，具有广阔的应用前景。

气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分，是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出，因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具，同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势，合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势，信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法，对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告（2023版）》。信立方研究发现，国内气相色谱仪市场广阔，2022年销量达*台，销售额*亿元，从招中标大数据来看，同比2021年，科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的，所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示：图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源：信立方科学仪器招中标大数据，2023年5月注：1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日；2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告（2023版）》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录：第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 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2月26日，北角科技氦离子气相色谱新品发布会在宁波总部隆重召开，全国二十多家经销商代表作为特邀嘉宾参加此次发布会。 北角科技集团副总经理卢金涛致欢迎辞，感谢各位经销商对北角科技产品的认可与支持。 销售总监王总和售后服务总监李总为新品揭幕。 研发总监何总为大家介绍新品氦离子气相色谱仪的功能特性和应用领域。 会议间歇，我们准备了丰盛的冷餐会，大家在享受美食的同时进行了愉快的交流。 新品发布会结束后，分批安排经销商参观北角研究院和气相色谱仪生产车间，参观学习期间大家展开了热烈的讨论，经销商代表们对我们的研发能力和科学化的车间管理给予了高度认可。 下午，我们组织了部分第二天返程的经销商及北角各大区销售经理游览宁波的名胜古迹和人文特色街道，了解一下宁波这座历史文化名城。 北角科技氦离子气相色谱仪新品发布会赢得了参会人员的高度评价，取得圆满成功。我们感谢各位经销商伙伴的大力支持，将继续一如既往的提供优质的产品及服务，为国产仪器事业进步贡献自己的力量。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。　　一.早期使用的气相色谱固定液　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些：　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。　　(一)热稳定性好的固定液　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。　　(a)引入乙烯基　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1：图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4：表4 三个品种Dexsil的结构及极性　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2：图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min　　检测器温度：FID 450 ℃　　三、极性固定液　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况　　四、选择性固定液　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱　　五、近年商品柱所使用的新固定液　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性　　小结：　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续）　　（作者：北京理工大学傅若农教授)