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气相色谱峰含量

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气相色谱峰含量相关的论坛

  • 气相色谱峰面积与含量问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]绘制曲线时发现峰面积和含量差不多一样的,如苯的含量为1它的峰面积就大概为0.9~1.5左右。这是什么问题?求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003132239344942_5520_3869857_3.png[/img]

  • 气相色谱进样含量不准确,基线出现负峰

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样,连续进了6针含量都不一样,误差在5左右,而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰,请问是什么原因,该如何解决?求大神解答。[/color]

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!

  • 气象色谱检测 溶剂的多少对样品峰含量有影响吗?

    气象色谱检测 邻硝基氯苯 用三氯甲烷稀释 50ml:50ml 出峰后溶剂峰电压在1100左右,样品峰在500左右, 稀释比例改成三氯甲烷30ml:邻硝基氯苯50ml 溶剂峰和样品峰电压都在1000左右,请问改变溶剂后对样品含量有影响吗?谢谢 本人菜鸟

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 气相色谱法测单糖含量

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量,将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比,然后进要测的样品,样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出,那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢?用面积归一法。。。

  • 求助 岛津气相色谱换氮气后色谱结果主峰含量低了

    工厂用的是岛津,之前一直用瓶装氮气做载气,由于要的瓶装氮气少,会出现要不到的情况。氮气发生器又不能长期用,经常出现问题。现就从工厂的制氮机里提纯然后让色谱机这边使用。现在换上后基线稳定,压力稳定,但就是色谱结果有问题,主峰含量低一个点了,其他峰相应的高了。用的是面积归一法积分的。氮气含量能达到5个9的,专业人员测过。

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量,在采用外标法做标准曲线时遇到问题:相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大,我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为:8840,3904,8434,7563,14712,想请教下各位是什么原因!

  • 如何利用气相色谱仪测定空气中酒精含量?

    [color=#444444]请问如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中酒精含量?空气中酒精含量较低,直接进样不出色谱峰。如果利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定需要预处理(比如富集一类的),如果需要该怎么做,求高手指点![/color]

  • 【求助】气相色谱测鱼肉中氯霉素含量

    我现在用的是瓦里安CP-3800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],第一次做鱼肉中氯霉素的含量,想请教一下氯霉素大致是在多少度的时候出峰,是否容易出峰?谢谢了!!!

  • 【讨论】求教:气相色谱测定苯甲酸含量的实践操作

    请教:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量1、标准系列浓度的制备2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件设置气体流量比--载气:氢气:空气柱箱、注样器、检测器温度设定滤除强度调整为多大检测最小峰面积调整为多少

  • 【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181111_294721_2146127_3.jpg实验室最近买了一台气相色谱,用来测原材料环己酮的,可是昨天我自己测的时候,为什么只有一个峰呢?显示含量是100%,求高手指点!!谱图

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量,做的甲醇的标准样能够呈现线性(100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351),但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液,对其测甲醇含量,所得的结果却不存在10倍得关系,峰面积分别为55042和65469,顶空进样器中平衡的温度为70℃,平衡时间为20min,请大家帮我分析一下,问题出在哪里,谢谢了。[/color]

  • 购气相色谱仪及如何检测产品含量

    我公司想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于抽检采购产品的质量,主要是检测溶剂的确实含量,不知那个国产或进口的牌子、技术支援好点?还有,做这样的检测工作,是用标准品来标定吗?单单用峰面积计算行不行呢?

  • 【求助】甘油含量的气相色谱分析

    你好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甘油的含量。色谱柱为HP-FFAP(30-0.32-0.25),FID检测。柱箱温度180度。怎么甘油的保留时间总是在变,出峰拖尾很严重。请求给与帮助。谢谢。luohongbing2008@163.com

  • 气相色谱内标法测定含量

    [color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量,但由于对照品有些买不到,样品里面成分也很多,不可能买齐所有对照品,买了几个对照品,我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量?[/color]

  • 如何用气相色谱测水合肼的含量

    大家好,有个水合肼样品,含有微量丙酮,水合肼含量大概是80%左右,网上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]NPD检测器做,我想用TCD试试,但是柱子选择GDX,PEG-20M都不行,水合肼加热就会脱出水,水和肼峰基本分不开,球帮助。

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊?

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~

  • 【求助】气相色谱成分含量问题

    我用的是TCD监测器,一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO;所测气体中应该无氧气,若有就是混进的空气,计算时想把空气从中去除,该怎么算?若被测气体中有的成分测不出,所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化?

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 气相色谱仪分析高含量组分如何精确定量?

    气相色谱仪在分析高含量组分时,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差,1%含量的样品绝对误差为万分之2;而90%的样品,绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下,可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质,鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 关于气相色谱内标法计算组分含量的问题

    关于气相色谱内标法计算组分含量的问题

    [color=#444444]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组分含量的问题[/color][color=#444444]目前遇到个关于计算的问题,请各位帮忙解答:[/color][color=#444444]采用十三烷酸为内标,试样加入1ml 的10mg/mL内标物质,跑出来计算如图[/color][color=#444444]我想知道二十二碳六烯酸的含量怎么计算?是用公式C=A/As*Cs吗?[/color][color=#444444]图中的含量(mg/100ml)又是怎么计算出来的?是否还需要自己根据峰面积来计算?[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906171636517194_539_1827556_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color]

  • 【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

    [em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!

  • 运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    [align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,甜度为蔗糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等,但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量,具有快捷,准确等特点,受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液:称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱,如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器:200℃1.4.2汽化室:180℃1.4.3柱温:70℃1.4.4载气流速(压力):100kPa1.4.5氢气流速(压力):50kPa1.4.6空气流速(压力):60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置:在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1,加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL~200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中,再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线,摇匀,备用。1.5.2标准溶液前处理:吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中,加10mL水,摇匀,置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液,5mL100g/L硫酸溶液,在冰浴中放置30min,并时常摇动,然后准确加入10mL1.5.1溶剂,5g氯化钠,摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂,就可以不需离心分离这一步骤),吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理:称取试样20.0g于50mL带塞比色管中,加10mL水。摇匀,置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理:称取已磨碎(剪碎)试样2.0~10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量,使甜蜜素的量在1~10mg之间)于50mL带塞比色管中,加10mL水。一些样品不易溶解,如蜜饯类、山楂等,置于水浴锅中煮沸15min左右,冷却至60℃以下,置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中,并定容至刻度,配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中,按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次,每次进样1μL,以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标,甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线,得线性方程为y=0.43991x-0.00088,其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多橙汁饮料生产单位:昆山统一企业食品有限公司净含量:2L生产日期:20060307),称取5份一定量的试样,用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL,按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率,结果都在99.7%~101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多生产单位:康裕食品有限公司净含量:1.5L生产日期:20060415),从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后,按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量,得到标准偏差为0.0027,变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述,本方法简便、快速、准确,具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,是一种非常可行的分析方法。注:1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以,可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算),也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后,在毛细管柱上会出两个峰,一般是刚开始前面的大,后面的很小,但时间长了,后面的峰越来越大,相应的,前面的峰越来越小直至消失,但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时,用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时,两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算,结果相加,也可以使用工作站将峰面积相加,再计算含量。一批样品检测,样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂,在计算校正因子时,可将内标物的量假定为1(任一定值皆可),使用非常方便,不需知道加入的内标物的质量。否则,要称量内标物的质量,[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g,再定容至一定体积。算出内标物浓度,再进行校正因子的计算。

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