气相色谱峰方法

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！

请大家帮帮忙，在此先谢啦。我在资料中心搜索到有相关资料但我积分不够不能下载。SN0213.3-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法溴化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 SN0213.2-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法水解-碘化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN0213.1-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 如果哪位有的话，给我传一下，我的邮箱是：huanyq2008@yahoo.com.cn。在此不甚感激。问题已得到我在故我思（hotdoglet）的帮助，谢谢啦！！！

气相色谱新加载的方法里面为什么只有峰面积而没有含量？怎么进行设置呢？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

气象色谱已经有了色谱分析方法，分析时直接调用分析方法即可得到结果。可是，现在色谱峰出峰延迟了1分钟，打印时电脑就不认识这个峰了，也没有计算峰面积，怎么办。

气相色谱新手，实验中遇到问题，想请教大家一下，同一个方法，样品也一样，测样时间不在同一天，只是浓度降低了一倍左右，但是为什么溶剂峰的峰高直接降了300倍左右呢？

最近新配了有机氯农残对照品，上机测试时发现对照品峰面积突然和以前相比减小很多，差不多小了八倍。平时成分A的峰面积有三十多万，这次只有五六万，所以很不正常。因为当天测试时色谱柱是新切割的，前两天还测试了别的样品，峰面积虽然偏大，但是我以为是对照品溶剂挥发了导致浓度稍微变大，所以没有想过是色谱柱的问题。1.首先怀疑对照品的问题：发现问题后重新配制了对照品，测试后峰面积还是只有五万，所以不是对照品的问题。2.怀疑仪器问题：衬管，隔垫换成新的，但是峰面积依然很小，我查了很多，有的人说可能是进样口或检测口漏气，当天我还用fid检测了，发现fid峰面积正常，应该不是进样口的问题。我觉得是不是检测器被污染了，但是这个我不知道怎么洗，所以有点失望。3.怀疑柱子污染。前面也说了之前做农残时发现峰面积变大了，我觉得也有可能是色谱柱用久了有残留样品所以被污染，百度发现柱子老化可以清洗柱子，但是时间很长。另一个原因是柱子固定相损失，我记得切割柱子时末端的涂层确实有点脱落，因为其他柱子也有一点这个现象，但是没有异常，一开始我可以觉得这个是原因。但是以防万一，我还是选择重新切割柱子，这次把涂层掉漆的地方都切掉了，只保留有完整涂层的柱子，继续测试，没想到峰面积居然正常了，回到了三十万左右。????总结一下，我觉得平时最容易忽略的地方可能会导致很大的偏差甚至错误，在寻找解决办法的时候还是循序渐进，不要因为简单的问题就掉以轻心，不然会浪费很多时间和精力。我看也有人遇到过峰面积突然变小的情况，虽然不一定是我这样的原因，但是应该可以借鉴一下我的步骤和排除方法，找到问题所在。如果有其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的问题，希望也能和大家交流，分享一下经验。??????

使用气相色谱，N3000工作站，面积归一方法时，如果主含量出平头峰对定量有没有影响？请高手解释

【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+样品进样后不出峰的原因及解决方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　2、面积外标法　　取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。　　3、绝对标准曲线法　　取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　4、峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多，[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温？以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温，即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说，程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度，减小扩散，并且与前面组分会有更大保留，对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间；[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温；[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数（检测器、进样口），升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火，待稳定后就可以进样了；[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键，即可开始分析程序升温，将初始温度设为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大，使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法，当程序不升温时可参考以下方法解决：[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作，之后点击RUN/Start键进行确认；[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接，可重启电脑再运行；[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃；[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留，之前是否有测其它样品，查看色谱柱有柱流失，进行系统维护；[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题，可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

[size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析常见峰型异变可能原因摘要：在日常的色谱分析中，出现色谱峰异常或鬼峰，会影响严重影响定量分析结果，甚至使得分析工作无法正常进行。我们在此讨论的是色谱峰异常或鬼峰，是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现的某些色谱峰的畸变或多余的峰。[/size]

[color=#444444]我用的是HP-1，30m*0.53*2.65um[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，测定1，4-丁二醇含量，峰形拖尾，向大家请教下有什么方法可以改善峰形？[/color]

蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法请大家多给提点建议谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117270]蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法征求意见稿[/url][em0805]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。[table][tr][td]衬管作用[/td][td]为什么要更换[/td][td]如何避免出现问题[/td][/tr][tr][td]内衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体[/td][td]如果内衬管不定期更换，或使用不当，可能会出现下列现象：1. 峰形变坏2. 溶质歧视3. 分析重现性差4. 样品分解5. 出现鬼峰[/td][td]定期更换内衬管，主要取决于下列情况：1. 对比以前用的谱图2. 样品的洁净程度3. 色谱图是否出现异常现象如：峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解[/td][/tr][/table]如何判断是否要更换内衬管？ 内衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题，就应该考虑更换内衬管。那么，如何判断是否需要更换内衬管呢？ 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是：1，样品的性质；2，进样口的温度；3，仪器的日常保养；4，使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在内衬管内，衬管会变脏；当内衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。 判断是否需要更换内衬管，可从日常工作经验考虑。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护内衬管，内衬管可能会积累污染物；如果不维护直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象，如果多次维护内衬管后，仍不能解决上述问题，可更换内衬管。内衬管常见影响异常峰及排除方法[table][tr][td]现象[/td][td]可能原因[/td][td]排除方法[/td][/tr][tr][td]拖尾峰[/td][td]柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫注射器针头撞头，进样衬管内填充物破碎柱末端切口不整齐（样品吸附于此）衬管断裂[/td][td]换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉从衬管取出部分填充物，或用无填充的衬管拆下色谱柱。清除污染物，用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。（例如用陶瓷片或安捷伦切割器）。然后重新安装色谱柱。调节进样口总流量在40mL/min以上[/td][/tr][tr][td]前伸峰（leading peaks）[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管，清洁衬管。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]出峰后基线上升[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管并检查是否清洁。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]大峰后基线变化[/td][td]色谱柱末端和衬管不在同一轴线上[/td][td]检查柱端和进样口衬管安装，必要时调整它，使柱入口端和衬管在同轴上。[/td][/tr][tr][td]未分离峰[/td][td]色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏[/td][td]用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管，检查是否清洁。使用新的去活衬管，或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。[/td][/tr][/table]

各位前辈，我现在在做方法交接，色谱柱是DB-1（60m），载气是氮气，分流比5比1，流速3，岛津的GC2010plus,相同的方法在我们公司做乙酸峰正常，但是到了交接方，乙酸峰分裂，有时裂成两个峰，有时裂成三个峰，有时又不分裂，更换了进样针，进样垫，O型圈，称管（岛津原装），峰还是分裂，但是同一套方法里的其他溶残都不分裂，且精密度很好，有没有哪位大大遇到过，现在没头绪了。

气相色谱的峰面积都很大，比如谱图上显示某成分的峰面积是10268.241，这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的。按气相色谱对峰面积的计算方法，这个数值应该保留几位？

首先，要排除该检测器是否对待测物有响应以及响应信号是否大，比如，吡啶在FID检测器中的响应信号就不是很大。此时，可通过调试分流比来获得最佳峰形。 其次，在检测器没有很大的故障前提下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰，说明被测物没有流经检测器，所以，问题点就是样品注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里，为何没有经过检测器。结合自己遇到过的相似问题，有如下可能性：一、仪器相关问题 1.注射器问题。我所从事的环境行业，会用活性炭管或是其他填料采集样品，然后用二硫化碳解吸，有的实验员把活性炭或其他填料用溶剂解吸后，直接在此进样瓶里吸取样品进样，细小的填料也是可能被吸到进样针里，造成进样针堵塞。判断进样针有无堵塞的方法很简单，可以用进样针吸液体，然后打在纸上，看有无液体正常流出。除了堵塞，进样针泄露也会造成不出峰。 2.进样隔垫：进样垫安装不当或是长时间没有进行更换（达到最大使用寿命），进样口会出现漏气，则导致样品在进样口挥发，没有进到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 3.气源问题：载气泄露，或其他原因造成的无载气。排查方法：用肥皂水试漏。如果没有泄露，要看下有无气体堵塞的地方，把气体与仪器相连接的端口拆卸后，看是否有气体顺畅流出，这个时间稍微长一点，如果开始气体留的不顺畅，放气一段时间好转，则说明气路那边有小堵塞，导致气体不能正常进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 4.色谱柱堵塞：色谱柱堵塞是色谱不出峰常见的一个原因。排查方法：断开色谱柱和检测器相连的一端，打开载气和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，把接检测器一端的色谱柱置于装有蒸馏水（或其他有机溶剂）的烧杯里，如果无气泡，则证明色谱柱堵塞。处理方法：截柱子。二、方法问题 1.样品浓度太低。样品浓度太低，没有达到仪器检出限。加大进样量或是调节分流比，查看与之前有无改善。 2.进样口温度。进样口温度过高，样品挥发或者发生分解。 3.选择的色谱柱是否合适。 三、其他问题 曾经遇到过，用的是热解吸法测试苯系物。热解吸仪是一种进样器，如果热解吸仪出现问题，样品没有进到色谱仪里，同样会出现不出峰。所以，在排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和方法确实没有问题时，要检查与仪器相关的附属设备。

我们做水处理的，绝大多数情况用水做溶剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器，之前一直用DB-624测量DMAC水溶液，如今峰总是分叉，更换衬管、进样针、柱头截去10cm、改变分流以及进样量，另外换为HP-5的色谱柱都没有得到解决，大家有什么其他建议以好的处理方法？

各位老师，气相色谱在线分析，六通阀进样，前两天色谱峰突然增大，几个信号峰纵坐标由原来的几个mv增加到几十个mv，但是检测方法和样品均没有变化，有没有相关经验介绍一下。

求GC-2014ATFSP气相色谱仪的操作方法，毕业论文实验要用，谢谢。实验步骤中有一步是要取茶籽油1μl(甲醇溶液)，用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定。然后出来的峰要怎么处理？怎么弄成谱图和相关峰值表格的形式？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，有两个样品的峰分离很不好，想用峰高定量，不知道行不行。大家一般用什么方法定量，有人说用峰高定量可以避免干扰。

摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰