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气相色谱分子量

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气相色谱分子量相关的论坛

  • GC 法能分析多大的分子量

    最近在用GC建立方法时,发现分子量大概在800左右的某物质出不了峰(色谱柱及条件排除),是因为分子量太大吗?GC能分析的最大分子量是多少?

  • 【求助】凝胶色谱法测聚合物分子量,所用溶剂应该选什么级别?

    [em09512]要用GPC测一个10000左右的聚酯分子量,聚酯本身的溶剂是丙酮,测试的老师要我配10mg/ml的四氢呋喃溶液,但是老师现在出差,不方便问他,哪位高人能告诉我,配制的精确度是多少?四氢呋喃的级别是什么?(分析纯、优级醇还是要液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]醇?)还有聚酯的溶剂丙酮会不会对所测分子量产生影响?需不需要蒸掉?

  • 气相色谱知识普及——气相色谱分类

    气相色谱知识普及——气相色谱分类

    气相色谱分类GC属于柱色谱,它可以分为几类。最常见的有以下几种。1、 按色谱柱分分为填充柱GC和开管柱GC。填充柱内要填上一定的填料,是实心的,而开管柱(又称毛细管柱)是空心的,其固定相是附着在管内壁上的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597076_944_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597077_944_3.png2、 按固定相状态分分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相,如多空氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理。3、 按分离机理分分为分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)。应当指出,气液色谱并不总是纯粹的分配色谱,气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用而已。4、 按进样方式分分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。楼主:如若有不足之处,欢迎大家补充!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 【求助】单个总离子流色谱峰的分子量和对应液相色谱峰的分子量不一致

    是第一次做液质,得到了结果,可是有些地方不知道怎样去分析和考虑,比如有些对应单个总离子流色谱峰的分子量和对应液相色谱峰的分子量不一致,请教各位前辈,为什么会出现这种情况,怎么样去解决?我检测的过程中出现两个峰对应同一分子量的情况,无法确定化合物名称,我做的的类黄酮,可能是因为其中的羟基取代位置不同造成的,请问除了对应标准品的保留时间外,用什么仪器或者方法可以区分两者?先谢谢各位!

  • 气相色谱-质谱求助

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中不同保留时间的质谱图分子量一样,电离方式不同,一定是同分异构体吗? [/color][color=#444444]同一个分子会不会有两种不同的电离方式? 如果有的话[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的保留时间不同会不会与分子结构的电离方式不同有关?[/color]

  • 质量比是否等同于气相色谱中面积比

    求助!!质量比与气相中的面积比是否有相关性??有谁做过这类情况的验证??分子量为100的药物,与分子量800的药物,按照质量比1:1的配比,在气相色谱中是否也体现出1:1的面积比列???

  • 工业上如何使用气相色谱确定产率

    如题,现在做一个项目,由于投料量少分离困难,想使用气相色谱确定产率,转化率以及选择性。是不是直接将反应液进样,然后对原料产物以及可能的副产物进行峰面积比较,如果峰面积比是质量比是否要除以各自的分子量,才能得到产率和转化率等等。

  • 【转帖】气相色谱分析方法的建立步骤

    偶然浏览到的一篇资料,个人感觉非常适合初学者,该资料提供了GC分析方法建立的基本思路,同时欢迎各位高手针对此思路提出补充或改进;其中有个地方我想请教各位:“[color=black][font=宋体]氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管[b][u][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/u][/b]的载气”,载气的选择还和色谱柱的类型有关系吗?[/font][/color]

  • 新人求助,GPC测多糖分子量色谱条件是什么啊

    刚接触GPC,公司也没有什么资料,只是保留了以前多糖分子量的谱图,以前测得多糖分子量几万,现在通过标曲再定量分子量只有几千,测灵芝多糖用什么色谱条件比较好啊,以前的要调PH,现在我查文献磷酸盐调PH检测也达不到之前的分子量,双蒸水走出峰是早了,但是分不开。色谱柱型号是Ultrahydrogel 120,Ultrahydrogel 250,Ultrahydrogel 500,三根色谱柱串联,流速是0.8ml/min.温度35度,2414示差检测器,求大神指导迷津。

  • 高效液相色谱测定分子量及Breese软件问题

    [color=#444444][color=#444444]我做的是多糖,当时做的时候只通过标准品算出了样品的重均分子量,不知道怎么做出数均分子量和峰位分子量,我看的文献中有提到,用随机的Breese软件分析可以得到,请教一下大家,是不是所有的高效液相色谱都带有Breese软件?还是值要是高效液相色谱,不管用什么软件都可以算出这两个结果呢?希望大家帮忙[/color][/color]

  • 一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311720_540280_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311721_540281_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540282_1610895_3.jpg气相色谱流程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540283_1610895_3.jpg液相色谱流程图差异气相色谱液相色谱原理采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,一次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。构造由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。操作条件加温操作通常室温操作,高压泵操作流动相流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力流动相为液体,流动相与组分间具亲合力,这为提高柱选择性、改善分离增加了因素,且流动相种类较多,选择余地广;流动相极性和pH值选择对分离起重要作用,选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。进样方式样品需加热气化或裂解样品制成溶液即可进样器尖头进样针平头进样针检测器通用型检测器 TCD,MSD 选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD通用型检测器 RID,ELSD, MSD选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD分析对象分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体;配合程序升温分析高沸点有机化合物;配合裂解技术分析高聚物;不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品;占有机物的20% 。既可分析低分子量、低沸点有机化合物; 也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物;对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测;占有机物的80% 。色谱柱长通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。常为几十到几百毫米应用范围受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于用该法分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。不受样品挥发性限制,对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物,原则上都可用该法分析。优点分离效率高:对性质相似的烃类异构体、同位素分离能力强,能分析沸点十分接近的复杂混合物;灵敏度高:可检出10-11-10-13的痕量物质;分析速度快;样品用量少:气体1ml,液体1ul;价格相对较低,不易出故障;应用范围广:有机物(蒸汽压且稳定性好)、易挥发、低沸点(450℃以下)。“三高、一广、一快”高压:压力可达150-300kg/cm2,色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。灵敏度高:紫外检测器灵敏度可达0.01ng,同时消耗样品少。高效:可达5000塔板每米,在一根柱中时分离成份可达100种。应用范围广:70%有机物,尤其是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物分离分析。分析速度快、载液流速快:通常分析一个样品在15-30min,有些在5min,一般小于1h。

  • 如何能够改变GPC色谱不同分子量的分离度?

    前一段时间,我在做GPC时,由于柱子的问题,该物质分子量分布虽然正常,但是不同的分子量的物质的分离度并不理想。比如做聚砜分子量分布,流动相为DMF-氯仿,分离度不佳。在反相色谱中,为了增加分离度,可以向流动相中加水。那么,GPC方法如何改变流动相,才能使不同分子量的聚合物分离度提高呢?多谢指教!

  • 高温气相色谱点滴

    高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与石油分析   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法是以气体做为流动相,利用冲洗的方法,采用柱色谱形式对混合物进行分离的一种测试手段。它具有柱效高、灵敏度高、分析速度快、易与其它分析仪器(如MS)联用等特点,是分离、鉴定石油烃类等复杂物质特别是研究生油岩及原油中诸多生物标记化合物特征(如正构烷烃碳数分布、某些异戊二烯类烷烃组成与分布)的一种实用分离方法。它要求被分离的组份于室温条件下无论是液态还是固态,在柱内流动时必须处于“气化”状态,所以对于那些高沸点复杂混合物的分离就要使用耐高温的毛细管色谱柱,如分离原油中碳数高于40以上的烃类等。但是迄今普遍使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由于受到毛细管柱及固定相热稳定性等方面的限制,最高柱温为325 ℃左右,只能够提供碳数小于35左右的化合物组成信息。也就是说,相对低水平的仪器分析条件在一定程度上限制了有机地球化学领域中高碳数烃类(>C40)的理论研究与实际应用,导致某些方面的认识比较薄弱。   近十多年来,随着生油岩、原油、精炼蜡及合成蜡中较高分子量烃类研究的迫切需要,耐高温(325~450 ℃)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱孕育而生并得到迅速发展。估且称325 ℃以下柱温的色谱为常温色谱,高于325 ℃以上者为高温色谱(HTGC)〔1〕。色谱柱是进行分离的核心部分,所以围绕高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱系统研究开发工作始终比较活跃,主要包括柱材料、几何尺寸(柱长及内径大小)、内壁处理、固定相类型及其液膜厚度等。柱材料一般选择镀铝弹性石英毛细管柱或不锈钢柱,固定液多利用热稳定性高的端羟基聚二甲基硅氧烷在涂渍过程中交联并与石英表面的硅羟基缩合而键合到毛细管壁上〔1〕。进样系统也是色谱仪的一个重要组成部件,它直接影响色谱分析的精确度和分析物的回收率,进样器常采用冷柱头(Cool On-column)或可快速升温的程序升温(PTV)等方式。在这种情况下,柱系统的热稳定性得到增强,有条件将色谱柱温升高,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分辨率提高到C35以上,有些甚至可以达到C120左右。目前高水平的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能够将最高温度提升到500 ℃,如卡劳尔巴(Carlo Erba)公司的HRGC5300和珀金埃尔默(Perkin Elmer)公司的8700GC仪〔2〕。这里仅就以下几个方面谈谈HTGC新技术与石油分析的密切关系。 1 原油的模拟蒸馏   石油含有大量不同碳数的烷烃,了解其碳数分布特点可以准确评价影响原油物理性质和石油产品性能的因素,为合理制定精馏分割方案、设计加工装置、控制产品质量提供重要依据。原油的实沸点蒸馏实验可以解决部分问题,但是它操作复杂、费用高、分析周期长,而且该方法通常的蒸馏温度只能达到538 ℃,仅相当于轻质烃的85%、重质烃的50%得到了分析〔3〕,如果要切割相当于C60以上正构烷烃的沸点馏分,即使在真空条件下也不太容易做到。为了实施重油轻质化深加工与处理技术,及时了解沸点高于500 ℃以上的重油馏分的化学组成,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便以其价格低、速度快、用量少的优势在原油的模拟蒸馏方面得到广泛应用,例如利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](HTGC)可以顺利进行沸点高达800 ℃的重油馏分模拟蒸馏(相当于C120左右的正构烷烃得到表征),这时的色谱柱温要控制在430 ℃以上〔3〕。 2 高蜡原油中高分子量烃类(>C40)的分析   中国湖相原油普遍含蜡量较高,一般为15%~25%,某些地区含量更高,例如大民屯凹陷高凝原油的含蜡量变化范围为30.0%~53.5%,泌阳凹陷原油平均含蜡量为39.3%。这种类型的原油在世界其它地方分布也较广泛,被称之为高蜡原油〔4〕,它常常含有高比例的高碳数正构烷烃、异构烷烃、环烷烃等。大量存在的这些重质成分使高蜡原油很难保持其溶解特性,当温度降低到一定水平,就会引起固态蜡的析出,而蜡的出现将严重影响原油的渗流过程,造成石油在驱动过程中石油衍生障碍物的产生,阻碍油田保持高产稳产。因此这些地区的特高含蜡量问题一直被作为缓解含水率上升速度快、提高原油采收率的主要攻关项目之一。海相原油虽然总体上以低含蜡量(含蜡量小于5%)为特征,但有些地区如塔里木满加尔油气系统中的部分原油含蜡量偏高(高者可达12%)〔5〕。众所周知,具有奇碳优势的长链正构烷烃(>C21)主要由陆源高等植物提供;不具有明显的奇偶优势的低碳数(<C21)正构烷烃可能指示细菌和水生低等浮游植物的贡献(如藻类)。多数研究认为大民屯地区高蜡油的形成与陆生高等植物特别是高等植物类脂(如植物蜡、角质体、孢子体等)以及细菌微生物改造过的高等植物某些组分有关。比较而言,泌阳凹陷的氧化还原条件与大民屯凹陷有所不同,它生成的高蜡原油与藻类物质关系更为密切。由此可见,高蜡原油应是某些特定显微组分的产物。为了从有机地球化学角度查明这类原油的化学组成及其可能的先驱物,有必要解决高分子量烃类化合物(>C40)的分离鉴定问题。Carlson等〔6〕利用HTGC研究了来自中苏门答腊盆地和犹因塔盆地的高含蜡原油,发现这些样品在C40~C60范围内(甚至更高碳数范围内)清楚地展现出了一系列正构烷烃和异构烷烃分布。他还根据同一样品在不同技术水平下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]鉴测出的结果进一步肯定了高分子量烃类(C40~C60)的存在,论证了高蜡原油是一类特别富含高碳数(>C22+,甚至高达C60以上)烃类的复杂混合物,其中以链烷烃含量丰富、环烷烃和芳香烃含量少为特征。李新景等〔7〕曾用Hewlett Packard 6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置大口径不锈钢毛细管柱15 m×0.53 mm×0.25 μm,在柱温100~400 ℃的条件下分析大民屯凹陷新安19-31井高蜡原油,研究证明该样品饱和烃馏分以正构烷烃占绝对优势且含有一定数量的碳数高达C40~C60以上的烃类,为深入探讨不同沉积环境,不同有机质来源,不同水介质条件下的高蜡原油形成机制提供了重要理论依据。 3 石蜡产品中高碳数烷烃的表征   石蜡是室温下为固态的各族烃类(主要是链烷烃和环烷烃)的混合物。作为重要的石油产出品之一,它是不可缺少的原材料。理论上,决定低含油石蜡性质的关键因素是正构烷烃、异构烷烃和环烷烃的碳原子数分布和它们的相对含量〔8〕。因为同分异构的正构烷烃和异构烷烃性质之间存在明显的差异,由不同比例不同碳数分布的正构烷烃和异构烷烃构成的不同石蜡产品其性质和性能亦有区别,所以在生产、研究、设计各种商品蜡过程中,要明确石蜡的化学组成及其含量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便是解决这类问题的有效方法之一。目前利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析高熔点蜡的研究工作已有些报道。例如Rio〔9〕用Carlo Erba 色谱仪配置3 m长HT-5镀铝毛细管柱在温度为100~440 ℃、升温速率为8 ℃/min条件下测试费歇尔—托普法(Fischer-Tropsch)合成蜡,谱图完整地显示了C20至C75范围正构烷烃的相对含量及分布;周云琪〔10〕用HP5890II型色谱仪将某样品分析到C55左右。再如SGE公司〔11〕利用12 m×0.53 mm×0.15 μm(HT5)镀铝弹性石英毛细管柱,在初始温度为200 ℃,最高柱温 480 ℃,升温速率为10 ℃/min等条件下分析聚合蜡polywax 1000 TM,实验证明它含有C20~C100之间的一系列化合物,事实上,它就是一种碳数高达100以上的聚乙烯。然而运用高温色谱分离各种精炼蜡、合成蜡时常遇到热裂解问题。有学者提出正常大气压条件下蜡热裂解的温度为400 ℃,达到500 ℃时其中90%的正构烷烃将分解,但是在柱系统内因有He、H2或N2做载气,裂解效应被消弱了〔3〕,这个观点还有待进一步验证。相信,随着高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的不断成熟,将有更多的机会从另一角度来认识不同用途的石蜡新产品。 4 高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](HTGC)与质谱(MS)联用   色谱法作为一种高效的分离手段在进行定性分析时主要依据的是保留时间,对复杂的未知化合物很难作出明确的解释,质谱法则相反,它具有很强的结构鉴定能力,却不具备分离能力,不方便直接用于复杂化合物的鉴定,所以在常规石油有机地球化学分析中普遍使用色谱—质谱联用技术。同样,运用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术也能够为高分子量烃类化合物提供较高的分辨率和选择性的检测能力。Gallegos等〔12〕1991年首次采用HTGC—EIMS(电子轰击质谱)与HTGC—FIMS(场离子化质谱)对Boscon原油和Monterey生油岩C28~C33初口 朴啉、脱氧叶红初口 朴啉(DPEP)以及C36~C70的高分子量饱和烃进行了分析。口 朴啉是高分子量的化合物,结构复杂且具有大量的异构体。从探索石油成因、运移和聚集规律角度来看,口 朴啉虽然含量少,却构成了极为重要的含氮化合物。目前用常规GC—MS分离鉴定口 朴啉很困难;脱金属分离法又可能导致口 朴啉选择性分解;高效液相色谱—质谱(HPLC—MS)可能成为较好的口

  • 高效液相色谱法与气相色谱法的区别

    什么是高效液相色谱法?它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上,采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢? 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于: 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC:适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作。 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)

  • 气相色谱仪的维护方法及应用范围

    所谓气相色谱仪就是指用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。气相色谱仪可以分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。正确的维护色谱仪不仅能使色谱仪正常工作,而且能延长仪器寿命 。   我向大家推荐几个维护方法:第一,气相色谱仪应该严格地在规定的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的措施;第二,要严格按照操作规程进行工作,严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道,以免造成管道堵塞或色谱仪性能恶化;第三,仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态,定期保持仪器通电。   气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,色谱仪除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  • 【分享】气相色谱仪的适用范围和用途

    原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。

  • 【求助】液相色谱 测分子量的相关问题——2

    用液相色谱测分子量的时候  检测器是示差检测器    出峰时间对应分子量    出峰的峰面积不反映各个组分的含量 我知道了那如果换成紫外检测器呢   那出峰的峰面积大小与各个组分的含量 是否有关呢???

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