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气相色谱分离法

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  • 妙手偶得的碳纳米管物理分离法
    一位小朋友摸到静电球的球壳,头发立刻像刺猬般根根直竖,这是科技馆里很常见的场景。如果一个碳纳米管束被人为附加上足够的电荷,又会是怎样一幅景象呢?  当碳纳米管束带的电荷达到一定程度时,在电子显微镜下,它会形成一种独特、新奇的像树一样的放射状格局。不仅如此,这些呈树枝状分离的碳纳米管还具有较小的直径(3纳米),有的甚至是单根的碳纳米管。这是国家纳米科学中心研究员孙连峰与中国科学院物理所解思深院士等人合作研究的最新成果。这项工作得到了国家自然科学基金和中国科学院“百人计划”等的资助。相关成果发表在最新一期的《纳米快报》上。  遭遇瓶颈的化学分离方法  单壁碳纳米管是一种具有战略意义的新兴材料,它在复合材料、平板显示器、真空电子器材、生物探测器、抗电磁干扰材料等方面有广泛的应用。  目前,科研人员已经能够根据需要大量制备单壁碳纳米管。“但是,由于单壁碳纳米管结构独特,性质奇异,管与管之间存在比较大的相互吸引力,科学家所制备的碳纳米管往往相互纠缠,形成碳纳米管束。”孙连峰说,“如果不能有效地分离出单根碳纳米管,就意味着无法对单根碳纳米管器件的制备及其物理特性展开相关研究。因此,如何将碳纳米管分离是需要研究解决的重要问题。”  电泳分离法和层离法是现在最常用的碳纳米管束分离方法。孙连峰指出,这些现在常用的分离方法大多是化学方法。这些方法往往涉及到多种化学试剂(如表面活性剂)的使用,并且需要经过多步物理、化学过程才能完成。这些化学方法虽然可以有效地分离出单根碳纳米管,但由于存在掺杂效应,可能改变了碳纳米管本身的固有性质,而且得到的单壁管长度也大都不理想。  比如说,电泳分离法就首先要使用表面活性剂对碳纳米管束进行处理,然后使用超声波冲击,最后在电泳池里分离。“这就产生了许多问题,碳纳米管有可能吸附表面活性剂分子从而改变自身的物理特性,从而使原来呈现的金属性或者是半导体性发生改变 另外,超生波的冲击还可能会破坏碳纳米管的结构,即便最后能够获得结构完整的管,一般来说长度也只有200纳米左右。”孙连峰说,“这给后续研究造成了诸多不便。因此,探索全新的、避免化学修饰的分离方法,是单壁碳纳米管以及器件研究的一个重要问题。”  意外发现的物理分离方法  “发现静电对碳纳米管束的分离作用纯属偶然。”孙连峰笑道,“一开始我们并没有计划要用电流来分离碳纳米管束,只是进行另一个实验的时候,意外发现了当碳纳米管束带有大量电荷的时候会产生‘爆炸’现象。”  这种碳纳米管束意外分离的现象当然引起了他们的关注,为了寻找“爆炸”的原因,他们进行了大量实验。  孙连峰解释说:“这种分离方法实际上利用的是最基本的同种电荷相互排斥的原理,让一束单壁碳纳米管带上同种电荷,当电荷之间的排斥力大于管之间的相互吸引力时,‘爆炸’就发生了。”  孙连峰把这种全新的碳纳米管物理分离方法命名为库仑爆炸法。相互分离的碳纳米管形成的那种独特、新奇的放射状格局,非常类似于科技馆里小朋友触摸静电球后怒发冲冠的样子,于是它被称为“纳米树”(nanotree)。纳米树的树枝大小和长度不一,有的树枝可能就是单根的单壁碳纳米管,长度则可以达到5微米以上。  为了确认库仑爆炸法并没有破坏分离后的碳纳米管的结构,孙连峰研究组进行了大量的验证工作。  通过原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)等实验证明,库仑爆炸法并不会破坏碳纳米管本身的结构。  另外,孙连峰研究组还利用碳纳米管均匀带电模型,对发生库仑爆炸所需的理论电压进行了计算,结果与实验数值十分接近。  不过,孙连峰对库仑爆炸法还是表示了谨慎的乐观。他指出,由于用于分离的碳纳米管束形状和结构不一,库仑爆炸法的可控性还不是很理想。  接下来,孙连峰准备在库仑爆炸法分离出来的纳米树上,测试单壁碳纳米管的物理特性,以及分离后单壁碳纳米管加上电极后会有什么有趣的事情发生。  “虽然每个纳米树的形状可能都不一样,但如果只是选取一个三端或者是四端结构的话,实际上我们已经制备出了多端器件的雏形,希望我们接下来的工作能够将多端器件研究向前推进一大步。”孙连峰说。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 南京师范大学古志远课题组在气相色谱分离介质研究领域取得新进展
    近日,南京师范大学古志远教授课题组在气相色谱分离领域取得重要研究进展。相关成果以“Homogeneously Mixing Different Metal-Organic Framework Structures in Single Nanocrystals through Forming Solid Solutions”为题发表在ACS Central Science上(ACS Cent. Sci. 2022., 8, 184–191,网址为https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.1c01344)。ACS Central Science是美国化学学会ACS出版社旗下的旗舰期刊(最新影响因子为14.553),致力于发表与化学、生物、工程、材料相关的某一领域重大进展的研究论文,该刊全年的发文量严格控制在200篇以内,是国际上公认的重要化学期刊。多孔材料的孔道设计和孔道修饰对材料的分离性能起到了至关重要的作用。材料孔道的形状和尺寸与分析物之间的匹配度很大程度上决定材料的分离能力。过小的孔道会带来较大的传质阻力,影响分析物的扩散;过大的孔道则会削弱分析物和孔壁的相互作用,使得不同分析物之间的差别难以被区分。因此,设计合成具有混合微介孔结构的多孔材料来平衡客体分子本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料分离能力的关键。然而,如何合成混合微介孔的材料并精准调控材料中的微介孔比例是一个很大的挑战。近日,南京师范大学古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授合作,提出了一种半配体诱导合成MOF固溶体(MOSS)的合成策略,构建了一种混合有csq拓扑和scu拓扑的MOF纳米单颗粒,极大地提高了材料的气相色谱分离能力(图1)。图1.一种半配体诱导合成具有高效色谱分离能力的MOSS的合成策略具有scu拓扑的NU-901是一种纯微孔的MOF,而具有csq拓扑的NU-1000是一种有大量介孔的MOF。尽管两者的拓扑结构不同,两者的二级构筑基元都是Zr6簇和H4TBApy配体。在合成纳米NU-901的过程中混合加入LB半配体可以成功地往scu拓扑中引入csq拓扑,合成具有混合微介孔的MOSS材料。MOSS材料的微介孔比例可以通过调节合成过程中加入LB半配体的比例有效调控。从HAADF的表征可以看出,当加入较少的LB时,MOSS-1中存在的介孔较少,材料的结构更接近纯微孔的NU-901(图2)。随着合成过程中LB比例的增加,从MOSS-1到MOSS-3,材料中的介孔比例明显增多。而当继续加入LB时,从MOSS-3到MOSS-6,材料中的介孔比例开始下降。图2. MOSS的HAADF表征和FFT图MOSS材料和其对应的单拓扑材料NU-1000和NU-901都被制备成毛细管气相色谱固定相用于分离各种异构体。从分离结果可以看出,MOSS材料的分离能力明显优于NU-901和NU-1000,这是由于MOSS材料很好地平衡了分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用(图3)。此外,在分离二甲苯异构体时,MOSS对p-xylene展现出了独特的分离选择性。p-xylene由于尺寸较小,与o-xylene和m-xylene相比更容易进入NU-901的微孔中,与孔壁发生强相互作用,因此在NU-901柱上表现出最长时间的保留。在具有非常大量介孔的NU-1000柱中p-xylene受到的作用力最弱,扩散地最快,因此表现出最短时间的保留。而MOSS材料由于较好地平衡了热力学相互作用和动力学扩散,p-xylene表现的出峰时间介于o-xylene和m-xylene之间。图3. NU-901、NU-1000和MOSS材料色谱柱的分离效果对比图该体系证实了平衡分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料色谱分离能力的关键,为合成新型高效的多孔材料固定相提供了新的思路。南京师范大学化科院讲师徐铭是该论文的第一作者,硕士研究生孟莎莎和美国Texas A&M University博士研究生蔡沛宇是该论文的共同第一作者。古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授为通讯作者。我校为第一通讯单位。
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com
  • 中心切割气相色谱法通过验收 补国标不足
    2014年3月31日,福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报,审查了相关文件资料,认为该项目组全面完成了合同书规定的任务,一致同意该项目通过验收。  乙烯、丙烯是工业的基础,是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。  由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷,乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰,严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。  此次验收通过的课题针对国家标准的不足,采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量,利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割,使杂质能得到分离,实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度,对于化工产业的良性发展具有重要意义。  本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》,研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。
  • 《中国气相色谱仪市场调研报告(2023版)》已发布
    气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分,是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出,因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具,同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势,合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势,信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法,对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告(2023版)》。信立方研究发现,国内气相色谱仪市场广阔,2022年销量达*台,销售额*亿元,从招中标大数据来看,同比2021年,科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的,所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示:图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源:信立方科学仪器招中标大数据,2023年5月注:1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日;2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息,此处仅统计中标结果,废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告(2023版)》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录:第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 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  • 气相色谱仪详细解析以及未来发展趋势?
    随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。 近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。 气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。报告分析,新兴市场的制药市场是气相色谱仪市场增长的主要驱动力。由于广泛使用仿制药,投资减少,报销环境的变化以及严格的政府有关产品安全和价格的规定,全球制药业正在经历危机。因此,制药厂商转而开拓快速增长的新兴市场以寻求发展。这些地区由于其高速增长潜力、快速增长的GDP、医疗保健支出增加、可用的高成本效益的资源以及不断变化的监管环境而被称为“新兴”市场。 北京华盛谱信仪器有限责任公司生产的6000型气相色谱仪是在吸收了国内外先进技术的基础上,自行研制的新型气相色谱仪。大部分元器件还是引用进口,并且采用了进口的电子技术,采用美国进口技术,进样死体积减少,结构设计合理,操作简便,使灵敏度,稳定性大大提高。该仪器可广泛应用于石油、化工、食品、卫生防疫、质检、科研院校等领域。 该仪器六路控温,控温精度达到±0.1℃,柱箱温度为室温20℃~400℃,进样器温度为室温20℃~400℃,检测器温度为室温20℃~400℃,五阶程序升温,升温速率为0.1℃~39.9℃/min,且各阶恒温保持时间设定范围为0~655/min,除具以上参数外,其还具有以下特点:数字化控制、中文键盘、操作简单;液晶屏幕显示、同时显示多组参数;双自动后开门;可装配各种专用仪器;可以同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统;该仪器技术指标详细介绍:热导检测器灵敏度大于5000mv.ml/mg;氢焰检测器敏感度小于 8×10-12g/s,自动点火功能;氮磷检测器检测限≤1×10-12g/s(N)检测限≤1×10-13g/s(P);火焰光度检测器检测限≤8×10-11g/s(S)检测限≤4×10-12g/s(P)公司提供的售后服务在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件.
  • 安捷伦发布Agilent 990 微型气相色谱系统新品
    无论是确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率,还是在实验室中测量样品,都需要快速获得可靠结果。Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的重要答案。该系统集行业领先的创新功能以及高质量和快速分析于一体,可在气体分析中发挥至关重要的作用。创新技术可在数秒内实现气体分离,与台式气相色谱系统相比,占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您能够在数分钟内获得结果,即使频繁更换测量位置也同样如此。特性- 仅用于气体样品分析- 多达 4 个通道的分离和检测- 微机械 TCD 检测- 体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 可选择 He、H2、N2 和 Ar 载气- 微型气相色谱柱固定相选择范围广泛- 应用灵活,可用于实验室内、实验室外和在线/现场分析- 实验室版和移动版仪器的通道可互换- 惰性样品流路,能够进行低 ppm 级的硫 (H2S) 分析- 提供各种附件、样品处理工具以及报告和结果导出工具。创新点:- 创新技术可在数秒内实现气体分离,与台式气相色谱系统相比,占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果,即使频繁更换测量位置也同样如此。- 市场上唯一的便携气相;仅有小型蛋糕盒大小;体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 智能化,多种连接操作方式;- 模块设计,易于维护维修升级。Agilent 990 微型气相色谱系统
  • 傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势(1)
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   一、气相色谱伴随和促进科技革命的发展  16世纪以来,世界科技大致发生了五次革命(两次科学革命和三次技术革命),包括近代物理学诞生、蒸汽机和机械革命、电力和运输革命、相对论和量子信息化革命等。  近几年国内外对第六次科技革命的核心内涵正在讨论探索之中,没有达成共识。 徐光宪院士认为第六次科技革命的核心内涵必须解决当前中国和世界的迫切问题,缓解世界经济危机,使各国都走上健康的发展道路。目前大致有14个问题值得我们特别关注:  (1)彻底改造污染环境的化工厂,建立绿色化学和化工以及冶金企业。  (2)现在的化工原料主要来自石油或煤炭(利用煤焦油或电石)。因为它们也作为能源燃料使用,如果维持现在的消耗速度,世界的石油资源将在几十年内耗竭,煤炭资源在一二百年内耗竭。  (3)温室气体二氧化碳的减少排放问题,即少用煤和石油,大力发展节能材料和新能源,如稀土节能灯,利用稀土材料做发电机的风能,利用稀土光电转换材料的太阳能,利用钍的核能等。  (4)不可再生、不能取代的稀土等矿产资源的节约高效开采,保护环境和综合利用。开发从废品中回收稀土的技术,避免浪费和快速耗竭稀土以及其他不可再生的战略矿产资源。  (5)淡水资源节约利用和海水的高效、低成本淡化问题。  (6)高新技术材料的研发和合成问题。  (7)海洋和太空资源(例如海底的可燃冰和月球上大量的He-3核聚变能源)的开发利用问题。  (8)人类的健康和新药物、新医学以及人工器官的研发问题。人工生命的合成,使化学与生物学互相连接的问题。研究合成直接导向病灶的靶点药物,大幅降低药物的副作用。  (9)人工合成固氮酶,使水稻、小麦等非豆科植物,也能利用空气中的氮,不必使用氮肥,或用生物科技新技术培养含有固氮酶的非豆科植物,引发农业科学技术的革命。  (10)研究光合作用的基本原理,找出光合作用的催化机理,提高太阳能的利用效益,有可能引发农业技术的革命。  (11)天气预报、地震预报、台风预报,以及其他自然和人为灾难的预防和急救问题。  (12)军事科学技术问题。中国要呼吁世界和平,必须有先进的军事科学技术,才有维护世界和平的发言权。世界上主要国家的军力必须平衡,才能制止第三次世界大战。  (13)和平科学的理论和实践问题。20世纪发生了两次世界大战和不断的局部战争,21世纪必须避免第三次世界大战,因为如果发生,那将是毁灭一半人类的核大战。所以必须研究和平科学的理论和实践。  (14)研究世界人口的节制和优生优育问题,研究中国和世界各国人民和谐相处,共同富裕、共同幸福的理论和实践。  并且认为大化学(广义分子科学)革命与上述14个世界迫切需要解决问题的前10个问题密切相关。  大化学的支柱之一是分析测试,而在分析测试技术中,色谱和与其相联用的检测技术又是关键性重要领域,所以它们必然是第六次科技革命的进程中重要工具,实际上近年色谱和与其相联用的检测技术在不断发展,以适应各个领域的需要。  二、气相色谱技术初期的发展  气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命,而又促进科技革命的发展进程。  第三次科技革命(20世纪四五十年代)发生在二战后,资本主义推行福利制度与国家垄断资本主义,政局稳定。20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成,出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求,人们在研究这些复杂物质混合物时,就需要把他们分离开来考察其性能,因而必然要发展各种分离技术,而色谱是分离技术中效率最高的一类方法,所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相,液体或固体为固定相的气相色谱,1955年PerkinElmer公司开发出第一台气相色谱仪。而第一台气相色谱仪的诞生有一个传奇的故事。  在 1953-1954 年间,PerkinElmer公司的代表首次听到气相色谱先驱者A.T. James 和 A.J.P. Martin在英国伦敦British Medical Council实验室,以及 C.S.G.Phillips在牛津大学所进行的GC研究工作。随后访问了他们的实验室,学习了这一新技术的原理,以这一信息为基础,在位于美国康涅狄格州Norwalk的公司总部启动了研究开发这一仪器的计划,最终在 1955 年推出了世界上第一台商品化气相色谱仪 Model 154 Vapor Fractometer (Model 154 气相色谱仪)。  在当时,这一仪器的主要特点是:使用了空气恒温器(&ldquo 柱箱&rdquo ),可以使分离色谱柱在室温和150 ° C之间保持恒温,有一个快速蒸发器,可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里,以及使用热敏型热导检测器。同时,PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱,从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功,在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry,AC)的社论里对其评价为:&ldquo 是一个自动分析的辉煌典范&rdquo ,它得到的色谱图&ldquo 赏心悦目&rdquo 。在仪器推出之后不久,PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子,解释气相色谱的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子,把它称做&ldquo 一个简短而信息充实的概要&rdquo ,帮助&ldquo 传播科学技术知识&rdquo 。自然,在推出 Model 154 以后,PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息,在1956年初又推出一个改进的型号,即Model 154-B,在这一新型号仪器上使用温度提高到225 ° C,并可选择旋转阀和各种定量进样管,用于气体的进样。这一措施十分引人注目,现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上。Model 154-B 气相色谱仪  (图注:在这一装置左侧的门后是色谱柱箱,在右侧上面的面板是加热控制部件,热导检测器的控制器在右侧下面的面板上。流量计在中间部位,左侧的下面是注射器的加热进样口,电位差计记录仪常放在另外的地方,Model 154和这一仪器的样子和尺寸相同。)  (以上信息转自PerkinElmer公司资料&ldquo PerkinElmer 公司气相色谱仪的发展过程&rdquo )  三、国内气相色谱初期(上世纪50到60年代)的发展历程  新中国建立后百废待兴,各个工业部门蓬勃发展,其中以石油和煤为主要能源的研究和工业急需发展,因而发展气相色谱就成为必不可少的前提了。下面是色谱老专家俞惟乐老师在1980年为美国分析化学写的有关中国气相色谱发展的历程(Anal. Chem. 1980, 52:324R-360R):  中国从1955年开始进行气相色谱的研究,首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所,之后,中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来,几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。  1958年,中科院大连石油研究所一分为三,分别成立了中科院大连化学物理研究所,中科院兰州化学物理研究所和中科院太原煤炭化学研究所。拆分后,三个所都进行他们各自所关心的气相色谱研究,如色谱条件的优化、色谱固定相的研究、色谱仪各种配件的研制。  在此阶段,中国高校在进行气相色谱的教学之外,也进行气相色谱的专业研究和基础数据的编纂,出版了十多本有关气相色谱的教科书、手册及字典。此外,在这20年中,我国科学界举办了三次气相色谱学术会议。第一次全国色谱报告会于1961年10月在大连举行,共收到45篇报告。4年后在兰州举行第二次全国色谱报告会,发表的报告数达到100篇。受四人帮动乱干扰,全国色谱学术报告会中断,十年之后的1979年,在大连召开了第3届全国色谱报告会(包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱),此次共收到有12篇综述报告和122篇论文。这一时期各个工业部门、研究单位和高校也组织了许多有关气相色谱的讨论会、报告会,而且地方的科学学会也各自举行地方气相色谱会议,部分有关气相色谱的论文在科学通报、化学学报、燃料化学学报上发表。  有关这一时期国内气相色谱仪器的发展,俞惟乐老师在上述综述文章中提到:上世纪60年代初已经有商品化的气相色谱仪了,但商品化仪器仍然不能满足一些研究所、大学和各个工业部门的要求,他们相继开发适合自己需求的专用气相色谱仪,当时有大约十个国家级工厂可提供20多种型号的气相色谱仪,年产量大约有2000台。  在这些产品中有上海分析仪器厂的103型气相色谱仪及北京分析仪器厂的SP 2308型气相色谱仪。SP 2308型气相色谱仪配备了各种现代化检测器、裂解器、色谱图积分仪和打印机。103型气相色谱仪可用填充柱和毛细管柱,103型和SP 2308型气相色谱仪都可用于实验室级别的制备。此外,其他型号的气相色谱仪器,有便携式及在线监测用气相色谱仪,用途也很广泛,包括专用于检测水分、比表面积、孔径分布等。其中二氧化碳激光裂解器气相色谱仪、半导体薄膜气相色谱仪,以及一些专用的原型机都是由一些研究机构制造。  国内记述这段历史的著作有大连化学物理研究所编纂的《气相色谱法》,1973年出版,书后列举了11种商品化气相色谱仪,SP-2302型、SP-2304型、SP-2305型、SP-2306型(北京分析仪器厂生产) 100型、102型(上海分析仪器厂生产) DQS-5101型(威海天平仪器厂生产) SP-01型、SP-02型、SP-05型(自动制备色谱仪)、SP-07型(大连第二仪表厂生产)。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 安捷伦:智能化、万物互联是气相色谱发展的未来
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "为此,仪器信息网特别制作了strong“‘解码’气相色谱新技术新应用”/strong专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请strong安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。/span /pp style="text-align: center "img title="管振喜_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="管振喜_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " 气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看,它的发展和气相色谱仪的发展密不可分,每一种新的色谱技术的出现,都伴随着气相色谱仪的改进,同时也促进了气相色谱法的发展。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "目前,气相色谱技术取得了很大的发展,主要的像电子气路控制(EPC)技术、微板流路控制(CFT)技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术(Fast GC)、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术(智能帮助诊断、维护、检漏等)等,这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段,保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率,也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上,进一步走向智能化。另外,对快速色谱分析技术要求也会增加,因为现代实验室人员少、还要追求高效快速,仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲,全二维(GC x GC)、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " 随着社会发展和技术进步,各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言,目前对一些复杂样品的分析,从分离上还存在一些制约,比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC(GC x GC),也开发了一些新的色谱柱,可以更好地解决部分或大部分分离问题。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "近年来,食品安全、环境及石化行业的快速发展,也对气相色谱分析提出了挑战,比如:食品安全、环境分析,很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高;石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻,这些都增加了色谱分析的难度。因此,色谱的发展不仅局限于GC仪器本身,还需要往外延扩展,从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器,还要有好的进样技术,以及全色谱系统的惰性化处理,确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术,例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统,可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年,而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪,在1965年收购了气相色谱生产商F& M Scientific公司,并不断的致力于色谱技术的创新,推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代,推出5890系列开始,安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎,并赢得了市场第一。在此之后,安捷伦不断引领着色谱技术的发展,在90年代推出了6890系列色谱,第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元(EPC)。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件,特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破:将之前定义的毛细柱只能使用压力控制,提升为既可以压力控制也可以流量控制,该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "在此基础上,安捷伦推陈出新,在之后的7890系列产品中,不断更新迭代,EPC控制精度达0.001psi,保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高;改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离;特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析,是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器;氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器,可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用,使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰,大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者,安捷伦也在思考这个问题,为此委托第三方做了大量的市场调研,寻找用户的痛点,并且同时代特点相结合,提出了“智能化”,“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念,并且分别于2016年,2019年分别推出了Intuvo9000,8890和8860这三款产品。此外,针对色谱微型化,多通道同时分析的趋势,安捷伦在之前Mircro490产品的基础上,还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "其中Intuvo9000,8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造,他在硬件和软件上都进行了全新的设计,以实现智能、互联的概念。硬件上,在保留并且增强了传统7890GC的优势上,增加了双核CPU,大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件,在软件上重新设计了操作系统,如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计,可以实现更强的智能识别,专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查,智能提醒,从而提升实验室效率,降低意外停机。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "为了满足不同用户的需求,安捷伦对这三款仪器做了不同的定位,例如:Intuvo9000体积小巧,升降温速度为业界最高,适合实验室面积相对紧张,业务量大的用户;8860智能有谱,性能可靠,可以满足一切常规分析要求,是传统实验室的必备;8890智能有谱,扩展灵活,可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求,是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱,它的体积非常小巧,占用面积小,最多可以扩展至4个通道,一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本,可以方便现场直接使用采集数据,然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计,通道扩展简单,降低了用户今后的升级和维护成本,它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱,代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品,结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案,能够帮助传统的实验室提高工作效率,降低人员培训,工作强度,减少意外停机的可能,从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。 /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用,中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业,安捷伦GC处于绝对的领导地位,目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC,这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障,也得到了用户的认可和好评。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " /pp /p
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 《气相色谱百问精编》一书正式出版发行
    仪器信息网讯 由北京理工大学傅若农教授主审并作序,广东省生物制品与药物研究所副主任徐明全、仪器信息网李仓海为主编的《气相色谱百问精编》一书已于2013年5月正式出版发行。  现如今气相色谱仪在实验室的普及程度已经很高,但在使用中往往会出现各种问题和故障,对于刚刚入门的分析人员来说这确实是一大障碍。因此,为了让用户快速地掌握气相色谱的使用操作,解决日常分析和维护中的问题,仪器信息网仪器论坛依靠广大网友,发挥集体智慧,共同编写了《气相色谱百问精编》一书。  该书从招募编者到组织编写、审核、校正、出版前后历经近2多年时间,组织了十几位工作在仪器分析前线的行业专家进行搜集、整理以及筛选等工作。全书共计约34万字,分别从“气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱-质谱联用技术”等六个章节进行了详实的介绍和阐述,将气相色谱在日常分析时遇到常见的疑难问题,结合多年科研、教学和实践工作经验,以提出问题、分析原因、解决问题及结合实际案例的方式进行解答。  本书针对气相色谱分析中出现的常见问题,以问答的形式,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用案例,做了较为详细的解答,共精选了103个问题。在解答过程中,编者力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。该书不论对刚刚学习气相色谱的人员,还专门从事气相色谱分析和检测的一线人员都具有一定的帮助作用。  附:图书章节介绍:  第一章 气路与温控系统  第一节 气体与气路  第二节 温控系统与温度设置  第二章 进样系统  第一节 进口洋与衬管  第二节 进样器与气化室  第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样  第四节 与进样系统有关的其他问题  第三章 分离系统  第一节 色谱柱的选择与安装  第二节 色谱柱分析条件的选择  第三节 色谱柱的使用与维护  第四节 色谱柱异常现象的处理  第四章 检测系统  第一节 检测器的普适性问题  第二节 FID的常见问题  第三节 TCD的常见问题  第四节 FPD在检测中遇到的问题  第五节 ECD在检测中遇到的问题  第六节 NPD在检测中遇到的问题  第五章 信号记录系统  第一节 基线问题  第二节 灵敏度问题  第三节 色谱峰异常问题  第四节 保留时间问题  第五节 异构体峰定量  第六章 气相色谱-质谱联用技术  详情点击:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718536/  仪器论坛介绍:  仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的栏目,也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛,每天都会接纳数万用户访问。在这里,无论您是提问还是学习,都可以得到满意的答案。另外,仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺,欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请,共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址:http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ,期待您的加盟!
  • 珀金埃尔默新一代气相色谱质谱平台GC2400发布
    仪器信息网讯 2022年11月15日,“传承经典 智能分离”珀金埃尔默气相色谱质谱平台线上新品发布会在仪器信息网成功举行。发布会上,珀金埃尔默向中国市场推出全新气相色谱质谱平台GC 2400,超千位各领域用户及合作伙伴参与此次线上盛宴。在发布会开始之前播放的暖场视频,回顾了珀金埃尔默从1955年推出世界上第一台商用气相色谱之后,在过去数十年间在色谱领域的发展脉络。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强发布会由珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理韩志强博士主持。珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理 刘继涛珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理刘继涛博士做开幕致辞。刘继涛表示珀金埃尔默自1955年推出第一台商用气相色谱仪,之后相继推出一系列开创性的气相色谱质谱商品化仪器。85年来,珀金埃尔默始终坚持为打造更健康的世界而持续创新。创新也将继续推动发展的步伐,为市场提供更多高科技产品,也坚信GC 2400气相色谱质谱平台可以成为实验室的有利工具。中国科学院大连化学与物理研究所 张玉奎院士中国科学院大连化学与物理研究所张玉奎院士做嘉宾致辞。张玉奎回顾了上世纪80年代珀金埃尔默与大连化物所卢佩章院士为核心色谱学者在色谱领域交流合作的往事。他表示,与珀金埃尔默渊源颇深,见证了珀金埃尔默在中国的发展,希望未来珀金埃尔默能够为分析测试工作者提供更优质的高端科学仪器以及更全面的技术服务。在发布会现场,还分享了“更重要的事”主题故事片,通过上海计量院吴建军十三年的工作历程,讲述了用户与珀金埃尔默的色谱产品共成长的故事。揭幕仪式新品揭幕仪式由珀金埃尔默副总裁,大中华区销售及服务总经理朱兵博士,亚太区市场总监郑胤女士共同参与。本次发布的GC 2400气相色谱质谱平台,整合了先进的自动气相色谱(GC)、顶空进样和GC/质谱(GC/MS)的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强揭幕仪式后,韩志强就新产品带来技术报告。珀金埃尔默高级色谱质谱产品技术工程师 徐勇随后徐勇在发布会现场进行真机操作演示,让每一位观众更加直观的了解了GC 2400的全新模式和全新体验。中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任 江伟中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任江伟教授级高工带来主题为《气相色谱和质谱技术在酒类品质分析中的研究与应用》的精彩分享。此次新品发布会开播前,受到了众多用户的关注,大家纷纷对珀金埃尔默献上寄语,表达了对珀金埃尔默气相色谱产品的认可和支持,以及对新产品的期待。更多关于本次发布新产品及发布会情况,请点击下方新品专题了解。
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集  动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。  1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图  A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。  B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上  吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。  (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。  (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)  为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司)武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~28421吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等,烟草化学,2013,(4):63~7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备:Tekmar 8900型,美国安普科技中心罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-4436吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等,科技信息。2008,(13):24~2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009  从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:  1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。  2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。  3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。  4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。  5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。  6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。  7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:  1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。  2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。  3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。  4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。  5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。  6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备:吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器(美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂  捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚(2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚(2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 5188-2795捕集管,Vocarb 4000 5188-2796捕集管,Tenax #1 5188-2790捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管,BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774捕集管,Tenax(A管) 5182-0783捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781捕集管,BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003(Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo (化工出版社,2004,第5章,202-229页) 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo (化工出版社,2006,118-16)下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空气相色谱的问题。
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 新方法来了!喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法
    引言:芳烃含量是航空燃料重要的质量指标,以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》,在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势,提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置,为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高;★方法适用范围广;★操作方便、分析周期短;★试验消耗少、成本低;★试验环境友好。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 气相色谱进展
    在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上,北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告,全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状,尤其是国外气相色谱近几年的发展状况,从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱,并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。  一、GC色谱柱发展特点:  1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。  2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。  3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱。  4. 在所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱,其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。  二、全二维气相色谱(GCXGC)  目前,国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读,研究比较深入,而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献,对其技术研究有待进一步深入。  三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪  目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家:上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。  国外的有:Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。  最后,傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。
  • 岛津致力开发节能型气相色谱仪
    岛津制作所将增加有益于减轻环境负荷的能产品的种类。该公司将设立“Save the Energy项目”,加速产品开发。开发对象是与水质和废气排放等有关的测量仪器以及太阳能电池制造装置等。  该项目的目标是在新开发有望实现节能的主要产品时,削减25%以上的功耗。并计划通过节能来降低成本、扩大销售额。  节能型气相色谱仪被定位为该项目主要产品之一。气相色谱仪通过使含有多种成分的试样发生汽化,然后根据不同成分进行分离和检测来研究构成。使试样发生汽化时需要装置内的烘炉保持高温,此时需要使用大量电力。  目前正在开发中的气相色谱仪,除了通过热解析来优化烘炉结构外,还采用了节能型电气电路。目标是使分析时的功耗较原型号削减25%以上。该公司称,开发产品预定在“分析展2010”(2010年9月1~3日,幕张Messe国际会展中心)上展出。  另外,该公司还在开发尺寸更小的节能型气相色谱仪产品。具体是指采用MEMS技术,制作在硅底板上刻出宽度和深度均为0.2mm、长十数m的沟槽的分析用On-chip Column单元。该公司表示,通过采用该单元,可大幅降低进行分析时需要的热量,实现小型化和节能。能够将功耗降至原气相色谱仪的1/20~1/10。  此外,用来测量水中有机物含量的总有机碳测量仪(TOC测量仪)、以及形成在半导体/液晶面板/太阳能电池等的制造中不可或缺的超高真空状态的涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump)方面,目前也在推进节能型产品的开发。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》正式发布
    气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的最佳时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。为了更系统的了解近年来我国气相色谱仪的市场情况,仪器信息网特别对相关网站气相色谱仪中标信息以及海关总署“气相色谱仪”的进出口数据进行了统计分析,并整理成了《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》。《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》介绍了气相色谱仪技术发展情况,同时详细分析了近两年我国气相色谱各领域、各地区中标情况以及各品牌中标情况,并详细分析了气相色谱仪进出口情况。报告链接 报告节选:仪器信息网将政府部门进行了分类,从这些单位采购情况来看,其中****部门采购率最高,占比为****;其次为****和****,占比分别为****和****;****紧随其后,占比****;****和****占比比较接近,分别为****和****。根据2020年上半年中标统计数据显示,2020上半年公开发布的国内气相色谱仪中标总金额为****亿元人民币,相较于2019年上半年的****亿元同比增长****;上半年中标数量为****台,相较于2019上半年的****台同比增长****。由数据可以看出。。。。。。2020年上半年,我国共进口气相色谱仪****台,与同期相比,数量增长****;进口额共****亿元,与同期相比增长约****。整体来看。。。。。。 。。。。。。报告目录:第一章 气相色谱仪概况….11.1气相色谱仪……11.2气相色谱技术进展及未来发展趋势……11.3 近三年气相色谱仪新品……21.4气相色谱技术应用进展……91.5 气相色谱市场基本情况……10第二章 气相色谱仪招中标分析……122.1 2019年气相色谱仪中标情况分析……122.1.1 2019年气相色谱仪各季度中标情况分析……122.1.2 2019年气相色谱仪采购单位地域情况分析……132.1.3 2019年气相色谱仪采购单位性质情况分析……142.1.4 2019年气相色谱仪各品牌中标情况分析……152.2 2020上半年气相色谱仪中标情况分析……182.2.1 2020上半年气相色谱仪各月份中标情况分析……192.2.2 2020上半年气相色谱仪采购单位地域情况分析……192.2.3 2020上半年气相色谱仪采购单位性质情况分析……202.2.4 2020上半年各品牌气相色谱仪中标情况分析……20第三章 气相色谱仪进出口分析……223.1中国气相色谱仪进口规模及情况分析……223.1.1 2019年及2020上半年气相色谱仪各月份进口情况分析……223.1.2 2019年及2020上半年气相色谱仪进口企业注册地情况分析……233.1.3 2019年及2020上半年进口气相色谱仪货源地情况分析……243.2 中国气相色谱仪出口规模及情况分析……253.2.1 2019年及2020上半年气相色谱仪各月份出口情况分析……253.2.2 2019年及2020上半年气相色谱仪出口发货地情况分析……263.2.3 2019年及2020上半年气相色谱仪出口国情况分析……27第四章 总结……29如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!!
  • 安捷伦发布经济型气相色谱7820A VL,满足市场对高性能入门级GC的需求
    2021年1月8日,北京——安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)今日宣布推出7820A VL气相色谱仪,这是其气相色谱仪产品组合中价格实惠但功能强大的新成员。新型号气相色谱7820A VL不但丰富了安捷伦气相产品组合,对预算有限的客户来说兼具了经济性和高性能,并且一样享有安捷伦可信赖的技术、品质和服务。 7820A VL气相色谱传承了安捷伦高品质气相色谱的特质,可以安装双进样口、双检测器,流量控制精度(EPC或EPR)为0.01psi,以确保优秀的再现性。除了GC柱温箱外,还通过五个独立的加热区实现温度控制,柱温箱,进样口和FID的最高温度分别高达425°C,400°C和425°C,从而提供了广泛的设置可能性适用于各种应用。可搭载FID、 TCD、 uECD和FPD多种检测器,保证高灵敏度和高选择性同时,可以灵活配置和组合。安捷伦副总裁兼气相分离部门总经理张建苗表示:“新型7820A VL气相色谱仪将使更广泛的客户获得安捷伦领先市场的气相色谱质量和技术。我们有信心,高质量的气相色谱可以帮助许多客户取得成功,尤其是对于安捷伦的新客户。”安捷伦的气相色谱产品范围广泛,包括高性能、高度可配置的系统、整体解决方案和用于一般分析任务的基本系统,为实验室提供了选择最适合其应用和预算的气相色谱组合。关于安捷伦科技安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,致力于提供敏锐洞察与创新,帮助提高生活质量。我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2020 年,安捷伦的营业收入为 53.4 亿美元,全球员工数为 16400 人。
  • 安捷伦发布高性能入门级GC——经济型气相色谱7820A VL
    2020年1月8日,北京——安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 7820A VL 气相色谱仪,这是其气相色谱仪产品组合中价格实惠但功能强大的新成员。新型号气相色谱7820A VL不但丰富了安捷伦气相产品组合,对预算有限的客户来说兼具了经济性和高性能,并且一样享有安捷伦可信赖的技术、品质和服务。7820A VL气相色谱传承了安捷伦高品质气相色谱的特质,可以安装双进样口、双检测器,流量控制精度(EPC或EPR)为0.01psi,以确保优秀的再现性。除了GC柱温箱外,还通过五个独立的加热区实现温度控制,柱温箱,进样口和FID的最高温度分别高达425°C,400°C和425°C,从而提供了广泛的设置可能性适用于各种应用。可搭载FID、 TCD、 uECD和FPD多种检测器,保证高灵敏度和高选择性同时,可以灵活配置和组合。安捷伦副总裁兼气相分离部门总经理张建苗表示:“新型7820A VL气相色谱仪将使更广泛的客户获得安捷伦领先市场的气相色谱质量和技术。我们有信心,高质量的气相色谱可以帮助许多客户取得成功,尤其是对于安捷伦的新客户。”安捷伦的气相色谱产品范围广泛,包括高性能、高度可配置的系统、整体解决方案和用于一般分析任务的基本系统,为实验室提供了选择最适合其应用和预算的气相色谱组合。关于安捷伦科技安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,致力于提供敏锐洞察与创新,帮助提高生活质量。我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2020 财年,安捷伦的营业收入为 53.4 亿美元,全球员工数为 16400 人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。安捷伦618囤货节安捷伦 618,7820A VL 一口价进行中,买就送乐扣榨汁机,还有消耗品优惠券。7月30日之前,7820A VL领券后下单,获取优惠套餐~买就送乐扣榨汁机扫码领取采购券
  • 新品发布 | MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪,色谱本体防爆
    在科技与工业的交汇点上,雪迪龙凭借深厚的技术积累和卓越的创新精神,再次引领行业潮流,推出两款全新产品——MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪,这款新品标志着雪迪龙在工业气体分析领域的又一重大突破。MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪产品介绍 雪迪龙最新研发的这款MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪除可测量气体混合物之外还可同时测量部分可气化的液体混合物,该产品是基于2012年雪迪龙承担得科技部国家重大仪器开发专项技术的基础上结合公司近20余年在色谱技术领域应用共同的研发成果,是一款通用型的工业级在线气相色谱仪,产品应用范围广泛,在石油、化工、天然气、空分、环保以及冶金等多个领域均可适用。 该产品采用了模块化设计,将电、气进行分离,大大增强了抗干扰能力,保证测量结果的准确度。配备了高精度、高稳定性的空气浴加热器以及EPC电子压力控制器,让设备的重复性更进一步。为了增强产品的适用性,为这款防爆工业气相色谱仪搭载了TCD、FID、FPD、PED、DID等多种检测器,使得测量组分更多,产品的适用性也更加广泛。在安装方面采用节省空间的壁挂式,大柱箱及大电气箱的设计,更加便于操作。最后作为一款防爆工业气相色谱仪,采用的事色谱本体防爆设计,让整体安全性更高。
  • 2013年创新基金不支持传统气相色谱研发项目
    2013年5月6日,科技部印发了《2013年度科技型中小企业技术创新基金项目指南》(以下简称:《指南》)。据了解,2013年《指南》明确了电子信息、生物医药、新材料、光机电一体化、环境与资源、新能源与高效节能、新能源汽车、现代农业八大重点领域技术方向。同时,2013年《指南》在方向层面上,具体描述了各方向所支持的核心及关键技术、不支持的范围等。  例如,在科学分析仪器、检测仪器方面,2013年度科技型中小企业技术创新基金不支持传统的气相色谱仪项目研发,重点支持仪器研发项目集中在以下5个方面:  (1)具有国际竞争力且量大面广的液相色谱仪、质谱仪、等离子光谱仪、近红外光谱仪、非制冷红外热像仪、具有国际水平的微型专用色谱仪、离子迁移率光谱仪   (2)将生物芯片技术、新型化学传感器技术、多组分(多参数)集成传感器技术应用于微分析仪器的研制和开发   (3)特定领域的专用仪器,如:海洋仪器 大气、水和固体废弃物安全监测和预警等核心专用仪器,各种灾害监测仪器   (4)食品安全分析及检测仪器,如:农产品品质和食品营养成分检测、农药及残留量检测、土壤速测等农业和食品专用仪器   (5)生命科学用分离分析仪器,如磁珠分选系统、超滤系统、层析系统等。  而在环境监测、应急和预警技术领域,重点开发天地一体化环境监测新技术、新方法和新设备,研发重金属污染物在线监测技术和挥发性有机化合物(VOC)污染源监测技术和设备,研究环境应急监测技术,重点研究污染源现场环境监察技术与设备。  通知原文如下:科技部关于发布2013年科技型中小企业技术创新基金项目指南的通知国科发计[2013]458号  各省、自治区、直辖市及计划单列市科技厅(委、局),新疆生产建设兵团科技局:  根据国务院办公厅转发的《科学技术部、财政部关于科技型中小企业技术创新基金的暂行规定》(国办发[1999]47号),按照国家经济、科技发展的总体需要和科技型中小企业的特点,科技部组织编制了《2013年度科技型中小企业技术创新基金项目指南》。现予以印发。  附件:2013年度科技型中小企业技术创新基金项目指南  科技部  2013年5月6日
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