反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(IGC)于1941 年推出,诺贝尔奖获得者Martin 和Synge 使用色谱法报道测量两种液体之间的分配系数。然而,根据Kiselev 等人,Conder 和 Young 的观点,将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法应用于物理化学测量的先驱者们分别Wicke(1947)、Glueckauf(1947)、Cremer 和Prior(1951)和James 和 Phillips(1954)确定了吸附等温线。这种新方法在20 世纪 60 年代初被命名为“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法”,当时 A. V.Kiselev at 教授在 M. V.罗蒙诺索夫莫斯科州立大学提出了“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色谱法”一词,在表面化学和色谱科学的发展中发挥了重要作用。在1967 年出版的一本书(2 年后翻译)教授 Kiselev 和合著者提到了GC确定了固体表面的许多性质,如活度系数、熵和溶液的热、蒸气压、分子量、扩散系数,吸附等温线,表面自由能,热量和吸附的熵,内部扩散的活化能,碳氢化合物的沸点 以及对分子的研究相互作用和气液界面电阻。这本书和其他文献表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]在测量固体表面的物理化学性质有很大的优势。Smidsr??d 和 Guillet 命名的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]是强大的“不可缺少的分析仪器”,应用甚多,不仅仅是确定混合物的组分。IGC 在 20 世纪 70 年代变得更加流行强大,研究这是因为它可以测试聚合物、共聚物及其共混物表面和内部特性。IGC 在大多数情况下被认为是一种简单、快速和准确的物理化学测量技术,尽管“反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色谱法”一词仍然不常用。20 世纪 80 年代出版物数量的增加以及一系列研究的出版表明 IGC 吸引了多个领域研究者的关注。如改性硅酸盐、玻璃纤维和硅酸盐(在聚合物中用作填充剂),饼干。聚合物的研究基于出版物。IGC 提供了大量重要物理化学性质的信息,如溶解度和热力学相互作用参数、扩散动力学、比表面积、粘附功、玻璃化转变温度、表面能量异构性、酸碱性质、材料表面的极性特性以及表征颗粒表面的有机吸附,吸附等温线,以及附着功。IGC 是一种描述粉末在一些溶剂中溶解性能很有价值的方法,但是 Washburn 技术被证明是无效的,因为它只确定固体和液体的相互作用,没有液体对于固体的润湿。
百度词条是怎么写的:反气相色谱(Inverse Gas Chromatography)是利用气相色谱技术,研究聚合物聚集状态性质的一种方法.它是将聚合物样品涂布在色谱载体表面(或将聚合物粉末与载体混合),装入色谱柱,选择一个与聚合物有适当作用的低分子物质(称为"分子探针")注入色谱柱中,测定其保留体积.聚合物的分子运动形式,分子聚集状态不同,它和探针分子之间就具有不同的相互作用.相互作用不同,相应的保留体积也不一样.可以通过测量不同温度下探针分子的保留体积来研究聚合物的玻璃化温度,结晶熔融温度,结晶速率和结晶度等性质.可以通过恒温下测定保留体积随载气流速的变化来计算探针分子在聚合物中的活度,探针分子与聚合物,聚合物与聚合物之间的相互作用参数,各种低分子物质在聚合物中的扩散系数,测定齐聚物的分子量等,还可以研究共聚物组成和微相结构. 普通的气相色谱是将被研究的物质作为流动相,而固定液涂于载体表面作为固定相.在本实验中的"反相"是将需要研究的对象(聚合物样品)作为固定相,而探针分子随载气作为流动相,而称之为"反相气相色谱".你理解吗?通俗点的意思是什么?
麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少,现在上面催的又很急,压力很大!比如我要用外标法做我们一个产品的定量,首先要用该产品的纯品做对照物质,是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线,最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配?什么比例最好?10% 30% 50% 70%?90%?配好之后然后进样,得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线?用相同的条件定量我们自己的产品,根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作?抱歉,问题有点多。。我写了个头,麻烦各位帮我续下:外标法定量XX操作办法:所用器具:7890A气相色谱仪;分析天平;超声波仪;EC-1000色谱柱;容量瓶;自动进样针?试剂瓶;单标线移液管;溶剂:无水乙醇色谱条件:色 谱 柱:ALLECH EC-1000 30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm 色谱机:AGILENT-7890A色谱条件:程序升温 初始温度:150℃ 初始时间:0min 升温速率:5℃/min 终止温度:200℃ 终止时间:30min 汽化室温度:250℃ 检测器温度:250℃(4)溶液配制:待续。。。。PS:另外给大家共享个安捷伦的资料
本人要用加标回收法测有机氯农药([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),因为初次做,所以请高手指点.如何加标回收!
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用范围有哪些?
气相色谱法优点 气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法,因此,对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品,可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快,与固定相相互作用的次数多。另外,目前可供选择的固定液种类繁多,不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好,可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器,可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲,气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度,分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 1.高性能 一般填充柱都有几千块理论板,而毛细管理论板可达10^3-10^8,因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。 2.高选择性 固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如:硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小,仅是饱和度不同,所以用其他技术进行分离是非常困难的,而气相色谱法,只要选择适当的固定相,就能实现很好的分离 3.高灵敏度 与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达10^-11-10^13克物质或更小,因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ppm-ppb级甚至达到ppt级。例如目前优良的电子捕获检测器,检测y-666的绝对量可达1X10^-18克。 4.分析速度快 一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统,实现完全目动操作与分析,速度就更快。 5.样品用量少 由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择,因此,需要的样品极少。一般1微升的液体样品即能完成全分析。 6.定性重复性好,定遥精度高 当温度与流量稳定时,定性重复性可达1%以内。保留时间可以精确到毫秒级(气速控制在恒温情况下),而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度,但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图,手工测算的相对标准偏差可准确到1一2%;采用色谱峰数据处理系统时可优于1%。 7.简单性 气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比,操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 8.应用范围广 (1)气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。-10毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物,也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子,目前应用范围还在日益扩大。 一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质,可用化学转化法,生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 (2)部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析,对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 (3)部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 (4)制备色谱,用于制备纯度优于99.99%的超纯试剂。 (5)工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 (6)在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。
我只听说过反液相色谱,什么是反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?
AgilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003022043_203434_1641406_3.jpg[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测花生脂肪酸,归一化法测相对含量。单标混标都要买吗?
气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。 在气相色谱分析法中,一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器,也可以使用固相微萃取纤维(solid phase microextraction fibres)或气源切换装置)。当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。检测器用于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说,人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。 4检测器编辑气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。 其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。 常见的检测器包括: 放电离子化检测器(DID),它通过高压放电来产生离子。 电子俘获检测器,它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。 火焰光度检测器(FPD) 火焰电离检测器(FID) 霍尔电导检测器(ElCD) 氦离子化检测器(HID) 氮磷检测器(NPD) 质谱检测器(MSD) 光离子化检测器(PID) 脉冲放电检测器(PDD) 热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD) 有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。 5通俗文化中的气相色谱编辑电影,书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。 例如,在美国的电视节目《鉴证行动组》中,人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说:“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。” 事实上,一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。有时依照选定的程序,一个样品就要进行一个多小时的分析。对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。同时,为了验证一个结论,分析员往往需要进行多次平行的分析,因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。 同时,气相色谱并不能识别大部分的样品,而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。气相色谱真正能告诉分析者的,只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来,而且检测器对它有响应。为了使结果变得更有意义,分析人员需要知道样品中可能含有什么成分,以及它们可能有怎么样的浓度。还有,一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。最后,分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。 气相色谱-质谱联用仪可以很好地改善这种混淆不清的状况,因为质谱仪可以识别出各组分的相对分子质量。不过,要很好地完成这些工作,同样需要时间与技巧。 类似地,绝大部分的气相色谱分析并不是简单的按键操作。你不能简单地将样品瓶放在自动采样器的托盘上,然后按一个按钮,让计算机告诉你关于样品的所有信息。根据被分析的物质,分析人员需要小心选择一套合适的操作程序。 不过也要承认,在对相似样品的大量重复性分析之中,简单的按键操作是存在的。这包括化工生产中的分析,也包括为了确定样品中被测物的平均含量而对同一实验获得的20个样品的分析等等。不过,那些书籍,电影与电视节目中的研究性工作绝对不属于这种情况。 6原理编辑气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不 气相色谱法断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时,色谱图如图1所示。从色谱图可知,组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是: 气相色谱法式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k。 从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。 通常借用蒸馏法的塔片概念来表示色谱柱的效能,例如使用“相当于一个理论塔片的高度“H或“塔片数”n来表示柱效。 式中λ是与填充均匀性有关的因素称为填充不规则因子; γ是柱内填充物使得气体扩散路径弯曲的因素,称为弯曲因子;dp是填充物平均颗粒直径(即粒度);u是载气在柱温、柱压下的线速;Dg是组分在气相中的分子扩散系数;Dl是组分在液相的扩散系数;df是固定液的液膜厚度;dc是开管柱的 气相色谱法内径。所以色谱柱的塔片数n=L/H,式中L为色谱柱长;n的数值可用给定的物质作实验由实验所得到的色谱图(图1)计算得到 式中ω┩为色谱峰的半高宽,由于气相色谱的组分在固定液中的分配等温线多为线性,如果进样量很小,得到的色谱峰流出曲线最初是用高斯正态分布来描述的,其数学表示式为: 实验和理论上都证明了物质的色谱峰形状是不对称的和曳尾的,若用指数衰减修正的高斯分布作为描述色谱峰形状的分布函数,则更为确切(公式1) 式中A表示峰面积;tG表示高斯峰的中心位置;σ表示高斯峰的标 公式1准方差;τ表示指数衰减函数的时间常数;t′为积分变量。 上面曾经指出,两组分的分配系数必须有差异,其色谱峰才能被分开。有了差异,分离时所需的柱效n也就不相同 公式2所以要判别两色谱峰分离的情况(图2),气相色谱法还需要采用色谱柱总分离效能指标R(公式2) n与R的关系为(公式3) 式中α′是组分相对保留值;α是组分校正相对保留值。 公式3从上式可知,选择适宜固定液和具有给定塔片数的色谱柱后,应该通过改变色谱柱温来调节α′值,从而满足将两组分分离至给定R值的分离程度。 7仪器要求编辑所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。 正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、
AgilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805071317_88163_1627337_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805071318_88164_1627337_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805071319_88165_1627337_3.jpg[/img]
比较高效液相色谱法与气相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。
1 概述1.1 色谱发展概况最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”(Chromatographie,Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,英译名为Chromatogra- phy),在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-,和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年Golay开创了开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Open-Tubular Column Chromatography),习惯上称为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Capillary Column Chromatography )。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论,1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论,为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱,1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法(TLC )得以实际应用,而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后,才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了高效液相色谱(HPLC)。80年代初毛细管超临界流体色谱(SFC)得到发展,但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”(CZE),在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。 色谱法在分析化学中的地位和作用 色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力,而各种分析对象又大都是混合物,为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少,必须进行分离,所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表5-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。1.2 色谱法的特点色谱法是以其高超的分离能力为特点,它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。(1)分离效率高。例如毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(0.1~0.25μm i. d.)30~50m其理论塔板数可以到 7万~12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效,至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。(2)应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定,无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。(3)分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径(0.1mm i. d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛细管柱(1~10 m)比原来的方法提高速度5~10倍。(4)样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。(5)灵敏度高。例如GC可以分析几纳克的样品,FID可达10-2g/s,ECD达10-3g/s;检测限为10-9 g/L和10-12 g/L的浓度。(6)分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。(7)易于自动化,可在工业流程中使用。1.3 色谱法的分类色谱法或色谱分析(chromatography)也称之为色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间做相对移动时,各物质在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。色谱法的分类可按两相的状态及应用领域的不同分为两大类。1.按流动相分 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] gas chromatography (GC) –流动相是气体,固定相是固体吸收剂或液体(涂在固体上) 。 液相色谱 liquid chromatography (LC) –液体作为动流动相。 2.按分离机理分类 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法 亲和色谱法3.按固定相的外形/相系统的形式分类 柱色谱: 填充柱色谱:固定相装于柱内的色谱法。毛细管色谱法:采用内壁涂渍极薄而均匀的固定液膜的毛细管作为色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。 平板色谱: 固定相呈平板状的色谱法。
[size=4]新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久,向大家求助,感谢您的解答!采用外标法时,想选取5个点绘制工作曲线。标准物系列浓度该如何选取呢?如果样品中的物质含量大约在70-90%,那么标物系列浓度也在此范围内选取,还是0-100%任意选取也可以?会影响结果的准确度吗?有人说曲线系数都可以达到0.9999,所以什么范围的系列浓度都可以,不会影响结果,是这样吗?[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用气体标样,什么型号厂家的减压阀比较好用啊。我们使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析煤气,使用的标气是可燃性的,而且有腐蚀。上一次标气带来一个减压阀不好用,现在想找找,哪个厂家的,哪个型号的好用一些。
[align=left][size=3][font=楷体_GB2312][b][color=#0000ff][font=Arial]介绍美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS技术交流会[/font][/color][/b] 【导语】当3D电影《阿凡达》席卷全球票房时,当主人公阿凡达骑上飞龙纵身一跃,飞翔在悬浮的哈利路亚山间时,每个人都被这种以前从未见过的景象所震撼。我们知道:3D的时代真正来临了!今天,当熟悉的2D色谱峰呈现出真正的3D色谱“峰”时,我们希望自己也是阿凡达,去发现、去体验更激动人心的世界……[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006231024_226585_1620630_3.jpg[/img][/font][/size][/align]
上海安谱新品供应:(标准品,混标,标液)CDGG-131209-01-1ml,PCB混标(18组分,HJ715 水质 多氯联苯的测定),1000 mg/L溶于正己烷,1 ml。适用于HJ715水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502131603_535849_2378824_3.png
气相色谱的加标回收,我们做了三个梯度,样品加标浓度为1:3:5的关系,最后结果发现只有中间的加标回收还可以,第一组还出现检测值比样品自身值还低的情况?第三组就是加标回收率很低?顶空瓶盖压得很紧,不知道出现了什么我还没有想到的问题。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法,如果标样中两个物质浓度不一样,能不能做混标,比如10g/L的乙酸和2g/L的丁酸,做混标后取100微升,加入同浓度的500微升的内标物,可不可以?老师和我说必须保证内标物浓度和标样浓度相同,也就是说10*100=2*500,即内标物配2g/L,但是这样的话丁酸就不满足这个要求了
请问气相色谱仪用的减压阀的压力表需要强检吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否测试酸性的和碱性的样品,非极性的毛细柱测试的样品PH 值范围多少? 谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进21种的混标,结果出19个峰如何判断哪个物质没出峰?
丙二腈,2-羟基丙腈,3-氯丙腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,混标不出峰,单标都出的很多,是什么原因呢
在气相色谱分析中,色谱柱温度对分离效能有重要影响,当样品中所含组分沸程较宽时,应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否测试酸性的和碱性的样品,非极性的毛细柱测试的样品PH 值范围多少?( HP-5)谢谢!
请问各位气相色谱线性范围是多少?谢谢
我们在液相色谱中色谱峰的保留时间一般是百分之5, 那么在气相色谱中呢 , 如何确定色谱中的色谱峰和对照品中的色谱峰是一个物质,这俩者保留时间范围怎样界定呢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的建立lihongbo0804 发表于: 2008-4-29 12:46 来源: 分析化学博客 第一章 前言1,引言2,那些样品可以作为分析对象1,引言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡,借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。建立相平衡的“界面”最好是无穷大,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能满足在这个极大的表面上瞬间建立相平衡的条件。由于一般用惰性气体作载气,故可认为溶质和载气分子之间基本上没有相互作用。为减少色谱柱中的纵向扩散,流动相最好用分子量大的载气。另外,还存在一个使理论塔板高度(H)最小的最佳线性流速。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在选择色谱柱时基本上可以忽略这些。研究固定相液体、载体表面、吸附剂以及溶质在液相中或固体表面上的分子间相互作用,才是选择色谱柱的必要事项。2,那些样品可以作为分析对象分析样品的物性(如沸点、官能团、反应性、溶解的溶剂系统等)与选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离条件密切相关。保留体积(Vg)与样品沸点(TB)之间的关系:式中:M1—液相的分子量,γ—溶质的活度系数(同系物溶质的γ基本相同,则保留体积的对数与TB成直线关系),T—色谱柱温。(1)溶质之间沸点相差20℃时:容易用标准色谱柱分离;(2)溶质之间沸点相差10℃时:若选择与溶质有相似极性的固定液,很容易分离;(3)溶质之间沸点相差5℃时:用较长的色谱柱或用结构与溶质很类似的固定液;(4)溶质之间沸点相差0~2℃时:当两者的沸点相近时,若每种溶质的官能团不同,选用与其中一种溶质的极性相近的固定液就容易进行分离。但对具有相同官能团的同系物要选择可以利用结构差异的固定相(如分离o-,m-,p-位取代苯可用FFAP/Carbopak C等气-液-固体系);(5)溶质沸点在-50℃以下:用强吸附剂作填料,而且柱温要置于低温;(6)溶质沸点在-50~20℃:用吸附剂或以吸附剂为载体,且在担体上涂渍极性固定液的填料;(7)溶质沸点在20~300℃:几乎所有的填料均可使用;(8)溶质沸点在300℃以上:用高沸点固定液或根据情况将样品衍生化后再供分析用,或者用液相色谱法测定。第二章 色谱分离条件选择的指标1,柱效能(N)2,选择性(α)3,分离度(R)1,柱效能为了分离某一物质对,当相对保留值不变(固定液、柱温不变),而k值(固定液配比)变化时,k越小越是靠近非保留峰,则完全分离所需的塔板数越多。但扣除非保留峰后(tR-t0)算出的有效板数(neff)却保持不变,则分离情况也可保持不变。2,选择性所谓选择性就是固定液对于两个相邻组份的相对保留值,也就是某一难分离物质对校正保留值之比,以α表示。α代表固定液对难分离物质对的选择性保留作用,其数值越大,越容易分离。3,分离度(R)柱效能只说明色谱柱的效率高低,却反映不出难分离物质对的直接分离效果;而选择性则反映不出效率高低,故需用一综合性指标,即既能反映柱效能又能反映选择性的指标,作为色谱柱的总分离效能指标,这一指标就是分离度,分离度是反映色谱柱对相邻两组分直接分离效果的。而R值越大就意味着相邻两组份分离得越好。
我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析新手,检测空气或水中的丙酮含量。。请教各位:标样是自己配还是买?若买,哪儿有卖?