PE机子质谱CLARUS_SQ8S,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] _680用TurboMassVer6.1.0界面软件,里面的多个色谱图能够叠加到一个图里面去吗?能够的话怎么叠加,哪里操作?如图将两个谱图如安捷伦一起一样把他们叠加到一个去比较。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806010826076745_4849_3031334_3.jpg[/img]
如今的直读光谱大多有干扰校正的功能,您注意到是使用乘法或者倍增模式的多?还是使用加法或者叠加模式的多呢?我个人觉得扣光谱干扰的情况比较多,也就是使用加法模式扣除光谱叠加的情况应该多些,实际是否如此呢?打开您的软件比较一下吧
chemstation 多样本色谱图能不能叠加出报告在一张坐标上,怎么做到
[color=#444444]质谱棒状图在同一窗口,叠加多次试验的图谱,类似于液相色谱指纹图谱叠加图一样。[/color][color=#444444][img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051006306155_2540_1823055_3.png!w690x282.jpg[/img][/color]
我想对做出来的33个液相色谱图进行叠加,对比,看文献中有这样的图谱。我在Agilent 工作站做了,但是那个叠加的图好难看,都重叠在一起了,看不出来。在站里面能不能调节图谱之间的距离?但是我在站里没有看到这个功能。还有一个奇怪的现象,就是我明明叠加图形是按从1到33进行的,但叠加的图谱并不是按这个顺序的,为什么呢? 在Agilent工作站里能做那种三维的倾斜的立体图吗?怎么做呢?
如题,最近想用origin作出色谱图,实现三维空间上的叠加,已经导出txt格式,坐标数据指的是哪些?峰面积还是响应值?望大神们指点,谢谢
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》
安捷伦DAD怎么单独提取某个波长的色谱图并叠加
最近由于课题,要摸摸气相色谱,可惜是半桶水,更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱,做二甲苯跟丙酮的混合气体时候,发现出峰时间几乎一致,叠加了。真诚求教各位大侠,能想出个解决办法(除了换色谱柱),能分别测试二甲苯跟丙酮。
哪位知道怎么用masslynx4.1叠加色谱图 就像指纹图谱那种 感激不尽啊
前几日,仪器信息网微信公众号为大家整理了气相色谱仪操作、分析中的常见问题及重点内容,得到了非常多的小伙伴儿们的关注和喜爱。现在为大家发成帖子的形式,更方便小伙伴儿们学习。更多气相色谱操作方面的问题,还请关注"仪器信息网"和咱们气相版面的“气相色谱之家”微信公众账号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271221_563168_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271347_563171_2984502_3.jpg气相色谱仪使用操作及维护1、气相色谱|柱温对分析结果有何影响? 柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题 色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。(2) 影响 气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。(3) 解决方案 既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命; 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定; 对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。2、气相色谱进样重复性差的N个原因 在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友(许之秦)总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。(一)衬管和样品气化 前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:(1)重现性差的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711475561_01_2984502_3.jpg (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711482967_01_2984502_3.jpg (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。 分流衬管与不分流衬管,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711490021_01_2984502_3.jpg 左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。http://ng1.17img.
请问质谱软件导出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]完整总离子流图怎么三维叠加?用什么软件啊?[img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211100925286870_7880_5619824_3.jpg!w690x371.jpg[/img]
色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。气相色谱中,根据升温方式,程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温,前者更普遍。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么,程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好? 程序升温时,在最佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰,但并不是N越多越好。 气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围宽、性质差异大的,应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温,一般比样品中沸点最低的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0-10℃/min之间。 终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 此外,气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;④ 色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。 而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:① 当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:① 采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。③ 采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。 总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命; 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃。
1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中,色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法*简单,但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
Agilent 工作站中如何将几个峰叠加
最近采勇waters UPLCE进行测定,开启了两个通道,我想请教一下mpower 软件能不能进行图谱叠加处理,也就是说把两个波长下观察到的色谱图叠加到一张上,可以的话如何操作呢?不可以的话能用什么软件解决?谢谢各位大虾,感激不尽
mestrenova是一种很好使用的处理谱图的软件,但是在使用中发现300M和400M做出来的两种谱图是无法叠加的,请问是由于耦合常数变了吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要想分离好,温度的设置是至关重要的,今天咱们就来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中几个重要的温度怎么来定。 [b] 色谱柱温度 [/b]色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;④ 色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。 而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:① 当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:① 采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。③ 采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命; 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,部分厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温控制精度更好,如鲁南瑞虹化工仪器公司SP-6800A控温精度优于±0.1℃,美国热电公司Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ultra [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]控温精度可达0.001℃。[b] 气化室温度[/b] 气化室即进样口及内腔,属于进样系统的一部分,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要组成部分。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱所使用的温度一般不超过400℃,所以气化室温度低于400℃,经常根据化合物的需要设定为200-300℃左右。那么,气化室温度对样品的分离效果有什么影响呢? 气化室温度、柱温、检测器温度是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三个重要温度,其中气化室温度也影响着整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程。气化室温度的大小,影响:a.柱效;b.定量结果;c.可能导致样品组分的分解。 气化室的升温设定方式有两种:恒温和程序升温。 恒温气化,是一种经典的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气化方式。气化室保持一个稳定的温度,让进入的样品瞬间气化,气化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。程序升温气化方式,即初始温度很低,仅气化溶剂,样品开始不气化,然后分段快速升温,瞬间气化样品,再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。 所谓注射歧视,即进样针插入进样口后,针尖内的易挥发组分先气化,无论进样速度如何,不同沸点的组分总是先后气化;进样完毕后,进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异,从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异,带来定量误差。 气化温度的选择,取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。 如果样品组分稳定,可以选择恒温气化方式,一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差,可以考虑使用程序升温气化方式。 由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些,气化速度稍慢一些,一般不影响分离效果,所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。 当气化温度低于样品的沸点时,晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量时影响定量结果;而当温度太高时,可能引起某些化学不稳定组分的分解。
把三个谱图叠加,结果叠加图中只有一个框是强的峰,另两个全部不显峰,需要点击增大峰高才能看到,但是这样会使那个本来就很高的谱图峰更高,这种情况怎么办?有没办法只让其中一个框内的峰增高或降低?而且有没办法在叠加图中识别叠加后谱图的顺序。谢谢
[font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%[3];[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃,通过试验决定;[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]
在agilent5973上能否把两张谱图叠加,想比较差异
谱图叠加怎么做,求解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607271100_602147_2194847_3.jpg
请问有人用过吗? 我自己配了个溶液(正庚烷+正丁醇+ 正戊醇)想验证一下,用分析天平称重,FID检测器,文献的校正因子校正,发现误差很大啊。有没专家给个解释啊
AB质谱软件怎么进行谱图叠加?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
如何将OMNIC在处理窗口中叠加的图输出来,尤其是输出成CSV格式。注:普通叠加图不是stacked模式。我的软件这种状况下点击save as就死机,不知道是没有这种功能还是,我的软件问题。
安捷伦1200工作站进行数据叠加时,各文件色谱图颜色不同,但拷出到word中,全部为黑色,无法区分数据了,有遇到过的吗?请教各位高手了
安捷伦1100不同谱图的叠加怎么操作
7890工作站上数据分析窗口,如何将两个或多个数据文件的谱图进行叠加对比,并横向打印,请各位老师指点下,谢谢!
用画图软件可以将几张图谱叠起来,但效果不好;用仪器自带软件叠图则几张图谱完全重合分辨不是很清楚;怎样才能让每张图谱叠加后清晰且每张图谱之间有一定的间距呢?不知道大家是怎样弄得,还望指教!!!
[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯(PCBs—polychlorinated biphenyls)是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物,拥有 209 个异构体和同系物,是环境持久性有机污染物之一,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物,具有致畸、致癌和致突变性,是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同,该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解,并能通过水或空气等载体转移,导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前,对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐,检出限高,两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求,因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法,通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响,提高了目标化合物的检测灵敏度,该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器:Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱:TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱;[/size][/font][font=&][size=18px]试剂:二氯甲烷、丙酮、正己烷(农残级);[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法:[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱:60 oC 保持 1 min,以 20 oC/min 升至 300 oC,保持 5 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口:不分流进样,不分流时间:1 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管:惰性不分流(货号:453A1925),进样口温度为 270 oC;[/size][/font][font=&][size=18px] 载气:恒流,1 mL/min;传输线:300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法:离子源温度为 300 oC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 扫描,具体检测离子对如表 1 所示:[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g(精确至0.01 g),置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中,加入 8 mL 水,在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后,准确加入 15.0 mL 乙腈,涡旋混匀 2 min,加 QuEChERS 盐析剂(6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠),快速摇匀,置冰水浴中降温,7000 r/min 离心10min,移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中,待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉(600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA)加入装有8 mL 提取液的离心管,涡旋混匀 1 min,7000 r/min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管,于45℃水浴下氮吹浓缩至近干,加入 1 mL 二氯甲烷复溶,超声30 s,涡旋混匀,过0.22 μm滤膜,待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件(母离子-子离子-碰撞能量)见表 1,在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准,在阴性试样中加入标准物质,添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L,按照2.2进行色谱-质谱分析。以 S/N=3 为检出限,S/N=10 为定量限计算信噪比,定量限谱图示于图 2。由图2可以看出,6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标(X),定量离子对的色谱峰面积为纵坐标(Y),求得回归方程。6种PCBs 在0.1~5 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值,可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品,未发现阳性样品。采用标准添加法,在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品,进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4,并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后,计算其 RSD 值,检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明,6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%,相对标准偏差(RSD)为 2.78%–4.89%,本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留,样品提取率高,操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下,回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差(RSD,n=6)为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L,完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]