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气相色谱测微量

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  • 气相色谱法测量微量硫

    不仅可作形态硫分析,而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出,用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波,大大降低基线噪音,提高分析灵敏度。另外,该机还配有自动进样系统,可作为在线色谱仪使用。微量硫分析仪在氨厂的应用 用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法,有很高的选择性和灵敏度,能对样品中硫化物分别分离,这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的,尤其是有机硫组份很多,相对保留时间相差几十倍,其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上,要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线,每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。微量硫分析仪是专为硫分析而研制的,仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式,解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。微量硫分析仪在食品级二氧化碳分析的应用食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标,硫化物不仅影响饮料的口味,而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求,其中英国BOC标准、美国 Airco标准都要求H2S 0.5×10-6(v/v,下同)、COS 0.5×10-6 SO2 0.5×10-6 ,这还是以前的标准。zui近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高,不但要求H2S 0.1×10-6 、COS 0.1×10-6 SO2 0.1×10-6,而且要求总硫也要低于0.1×10-6,就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放,国外饮料公司大量涌入,象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准,将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。微量硫分析仪在天然气中硫化物分析的应用用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析天然气中硫化物是一种常用的方法,有很高的选择性和灵敏度,能对样品中硫化物分别分离,这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的,尤其是有机硫组份很多,相对保留时间相差几十倍,其中二硫化物保留时间就要40~50分以上,要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心,关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物,这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。液化气中硫化物分析的应用用微量硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过,要分析液化气中硫化物有一定难度,这是由于液化气中存在大量的烃类物质,对硫化物干扰比较厉害,再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三,碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键,而且难度就在羰基硫与碳四的分离,尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。微量硫分析仪操作方法微量硫分析仪的有六种分析方式,可以根据需要采用型态硫分析方式,色谱反吹法总硫分析方式,轻组分部份形态硫,重组分总硫的分析方式等。各种分析方式的改变只要键盘上修改参数,就可以快速完成设定。多功能硫分析仪灵活的用于硫化物分析。是一种快速简便的方法。多功能硫分析仪采用响应值开方后累加的面积处理方式,解决了硫分析的线性困难。只要一种标样就能对常见的硫化物定量。免除了工作曲线法定量的繁琐。由于采用数字滤波降低了基线噪音,提高了zui低检出量,加上反吹方法能使总硫zui低检出量小于0.02×10-6。

  • 1微升微量进液器对气相色谱实验数据的影响

    [color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],发现每次的风告知都不一样,我怀疑是进液器内有气泡,但因为1微升进液器内有铁丝,看不到进的液体和气泡,所以也只是猜测,请问,有什么办法减小误差?[/color]

  • 【讨论】大气中微量硫的气相色谱分析

    [size=6][b][color=#ff6600]大气中微量硫的色谱分析,大家看看有漏洞吗?[/color] [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/b][/size][size=4][font=宋体]人人都要呼吸空气,因此空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量与我们的身体健康息息相关。空气污染除大家常说的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等外,还有微量硫的污染,如硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫等。国家环境保护局非常重视这个问题。中华人民共和国国家标准GB/T 14678--93也较详细地规定了空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量--微量硫的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测办法。要做好这项检测也并非是一容易的事情。[/font][/size][size=4][font=宋体]我下面将我在这方面做的成功方法奉献给大家,以求共勉。依据GB/T 14678—93,使用[/font][/size][font=黑体]XXXXX[/font][size=4][font=宋体]生产的XXX/FPD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配火焰光度检测器,加上该公司生产的XXX型热解吸仪,在XXXXX市环境卫生检测中心令人满意地做出了对空气中微量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的检测。检测详细条件如下:特制聚四氟乙烯专用测硫柱:Φ4mm*3m:Chromsorp-G(60—80目)--2.5%ß .ß 氧二丙晴,柱温100℃ 汽化温度120℃ 检测温度120℃ 灵敏度002 衰减002 解吸温度120℃ 载气流量80 mL /min 氢气0.13Mpa 空气0.60Mpa 吸附管Φ6mm*150mm-- Chromsorp-G(60—80目) 按GB/T 14678—93办法采气并吸附,其典型色谱图如下:[/font][/size]

  • 7890A气相色谱,做微量硫

    版友问题:我采用的一台7890A气相色谱,做微量硫,这两天更换附件后怎么也不能做,结果终是不稳,忽高忽低。请教高师该如何处理?谢谢!

  • 测量混合气体中的微量氢气含量,请问哪家的气相色谱值得推荐

    最近实验室需要购入一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],进样方式为手动注射器抽取气体样品注入,测定混合气体中的微量氢气含量(光催化产氢)请问哪家厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]比较值得推荐另外请问,购买色谱并不附带色谱工作站吧,单独购买色谱工作站是不是智达的就可以?

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f

  • 色谱法测定微量的氮气

    我要用气相色谱来测定微量氮气实验室有三种柱子:HP-5;HP-INNOWAX;HP-PLOT-Q不知道能不能测定氮气?如果能有没有具体的操作条件,例如进样模式、柱温等

  • 气相色谱的样品引入装置:微量进样器和气密型进样针

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇,为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇,点击链接查看系列的其他内容:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif],最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器,可能会对各部件进行细分,如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样,详尽的类型可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back],参加下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细,在进样过程中如果用力过猛,当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折,因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要特殊说明的是,对于常用的1μL微量进样器,其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计,针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样,进样体积即为刻度所示;如果使用10μL微量进样器进样,当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此,在使用10μL微量进样器进样时候,每次应当多吸(1-2)μL溶液,然后将进样器针尖朝上,待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出,以便完全排出气泡;同时,使用10μL微量进样器进样时候,进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针,避免针头内存液受热挥发,导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针,相关供应商对于(0.5-5)μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆,可能由于自动进样器安装机构的设计,会导致其推杆顶端有所变化,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

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