气相色谱测甲醛

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm 级微量化合物，但是只能分析碳氢化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为提高灵敏度、稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生。新型BID检测器能够满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求，并且检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 本应用方案针对甲醛、甲酸、水、一氧化碳、二氧化碳等较难用气相色谱直接分析的化合物，建立了简单、快速、灵敏的分析方法。分析结果表明，BID检测器的高灵敏度、高通用性、高稳定性等特点，使其在化工、石化、环境等行业具有广泛的应用前景，是下一代的气相色谱通用型检测器。 配备BID检测器的岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

——融合创新等离子体技术，满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上（3月17日-21日）精彩亮相！ [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来，随着科技的发展，对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加，比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析，半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物，但是只能分析有机化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑，岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析，而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上，融合了全新开发的BID检测器，能够实现常规检测器难以达到的杰出性能，Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率，同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点：1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量，能够使样品成分离子化，从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析，而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量，能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物，而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物，如甲醛，乙醇和卤化物等，新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统，单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析，在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中，等离子体是在石英绝缘管中生成的，因此不会和放电电极产生任何接触，所以检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 注："Tracera"是一个复合词，由"trace"（痕量）和 "era"（时代）组成。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2013年4月20日上午八时零二分，四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震，地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后，科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作，并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册，供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中，发布了危险气体泄漏等快速检测技术。具体信息如下：　　地震引发的危险气体泄漏快速检测技术　　(一)功能与用途　　大级别的地震发生后，可能引起来自当地煤气管道、化工厂的气体泄漏。危险气体快速检测技术的应用，可以有效指导灾区尽快找到危险源，进行相应的防护和补救，减少灾情的进一步扩大。同时为人群卫生防护距离提供科学依据，指导灾民撤离路线和路径。减少人民健康受到威胁。　　(二)技术简介　　采用TVOCs检测仪、复合多气体检测仪、便携式气相色谱仪PID、XP-308II便携式甲醛检测仪、便携式SO2检测仪、便携式NOX检测仪等现场检测设备，进行气体泄漏的跟踪检测，判断泄露源的确切位置。确定卫生防护距离。技术特点如下：　　1.现场检测，快速给出数据 　　2.及时确定泄露位置，确定卫生防护距离和措施。　　(三)技术来源　　单位名称：北京市理化分析测试中心　　联系地址：北京市海淀区西三环北路27号，邮编：100089　　联 系 人：刘艳菊 王欣欣　　联系电话：010-68419609 13671287860

关于发布《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf　　三、水质　梯恩梯的测定　N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(HJ 600-2011).pdf　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf　　六、水质　钡的测定　石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf　　七、水质　钡的测定　火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf　　八、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(HJ 604-2011).pdf　　九、土壤和沉积物　挥发性有机物的测定　吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf　　以上标准自2011年6月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87) 　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92) 　　三、水质　梯恩梯的测定　分光光度法(GB/T 13903-92) 　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(GB/T 13904-92) 　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91) 　　六、水质　钡的测定　原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995) 　　七、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(GB/T 15263-94)。　　特此公告。　　二○一一年二月十日

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。牛奶和奶粉中甲醛的检测 序列号：DM-P-0141 适用范围适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。2 样品准备/提取2.1称量：牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。2.2 提取将称好的样品用水定容至10 mL。2.3 衍生取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。(4)洗 脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 365 nm柱 温： 40℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水=60:405 实验结果化合物添加水平mg/kg回收率（%）RSD（n=3）%甲醛1.092.42.9甲醛5.087.64.6 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图 牛奶中甲醛（未添加）检测的液相色谱图 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版（2016年厚生劳动省条例第115号，2016年4月1日施行），修改了条例第261号的部分内容。其中，新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同，均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i，按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情，敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

工业和科学技术在帮助提高人们生活水平的同时，也严重威胁到人们的生存环境，“低碳、绿色、环保”等词汇和理念越来越多地出现在人们的生活中。记者了解到，针对当今一些热议的如地板甲醛超标、水污染、PM2.5空气污染等生活环境问题，慕尼黑上海生化分析展(analytica China)将在其今年10月16-18日上海新国际博览中心举办期间展出来自世界各国先进的生化环境检测技术及尖端仪器设备，更好地解决环境检测问题。　　地板甲醛含量检测：还业主一个绿色空间　　甲醛是制造合成树脂、油漆、塑料以及人造纤维的原料，是人造板制造工业中的重要原料。它们会逐渐向周围环境释放残留的或未参与反应的甲醛，最长释放期可达十几年。由于目前家装市场中人造地板的普及，室内地板甲醛含量的检测至关重要，如果甲醛含量过高会对室内人员造成呼吸道疾病、皮肤刺激症、眼睛刺痛等，并伴随头痛乏力等症状。　　便携式气相色谱-质谱联用仪　　在此次生化科技展上，一些国内外最先进的甲醛生化检测技术已被确认公布展出。记者从展会负责人处得知，展会上将会展出相关企业的最新技术仪器，帮助高效准确地检测地板甲醛含量，例如利用便携式气相色谱-质谱联用仪检测空气中的有机污染物，该仪器可一人携带操作，无需外接电源仅使用附件箱中载气和电池工作。　　杜绝重金属 展会将推各类生活饮用水检测方案　　在日常生活中，人们普遍使用的生活饮用水中往往都含有一定成分的金属、微生物、有机物，成分的多与少直接决定了饮用水的可食用性，因此该类水质的卫生标准往往得到严格的控制。2012年7月1日起，我国强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》，与旧版的相比新国标检测指标从35项增加到了106项。配合这样的技术需求，慕尼黑上海分析生化展将在2012年10月中旬展出相关企业的产品与技术。　　电感耦合等离子体串联质谱仪　　据记者从该展会负责人处了解到，对于人们生活中的饮用水水质检测，例如无机元素即水质金属的解决方案，有关企业推出了四种解决方案：方案一：原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案，其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法 方案二：原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法 方案三：电感耦合等离子体质谱法 方案四：微波等离子体原子发射光谱法各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例，届时将会在展会上进行展出介绍。　　PM2.5广受关注 先进技术高效监测空气颗粒物　　空气中的PM2.5，在近期得到了人们广泛的关注。生活中，人们常常被迫呼吸着充满汽车尾气和工业废气的浑浊空气，空气中充满了各种有害物质，时刻威胁着人体健康。PM2.5便是一种可入肺颗粒物，是对空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴的总称。由于粒径小，富含大量的有毒、有害物质，可引发人体哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病。2012年2月，《国家环境监测“十二五”规划》发布，PM2.5等细颗粒物的监测作为国家“十二五”环境保护的工作重点写入规划。　　颗粒物同步混合监测　　对于PM2.5的检测，会用到的相关仪器有分析天平、PM2.5自动监测仪、颗粒物采样器等。同时记者也了解到在当天的展会上会针对性推出PM2.5最新的技术仪器，例如某企业推出的颗粒物同步混合监测仪，该产品监测获得美国EPA认证，配备连续质量校准，高时间分辨率，效地监测空气中PM2.5的成分含量。此外，更多先进的生化科技检测设备将会出现在此次慕尼黑上海生化展中。　　据悉，analytica China 慕尼黑上海分析生化展已经成为亚洲重要的分析、实验室技术、诊断和实验室技术领域的专业博览会和网络平台，位于行业在亚洲最具成长性的市场之一—中国。展会每两年在上海浦东新国际博览中心举办一次。目前为止已有600多家企业报名参加此次展会，展会内容将会更加丰富与充实，更多内容请访问：www.a-c.cn。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

pstrongimg style="float: left " title="475cff65-53d8-44dd-8637-fc2eba3e49c6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e27374de-f4ff-4cd8-b3d4-3e066fcc7f26.jpg"//strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong编者注：/strong/span傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。/ppstrong1 化学泰斗鲍林把气相色谱用于医学诊断/strong/pp　　早在上世纪70年代初，著名化学家鲍林在斯坦福大学任教期间，就提出用气相色谱检测呼吸气、血、尿、体液等预测疾病的方法(Proc Nat Acad Sci USA,1971,68(10):2374-2376)，他使用32.8m x 0.76mm的不锈钢毛细管色谱柱，固定相为SF 96 硅油，以0.5℃/min从20℃程序升温到180℃,得到图 1 的色谱图：/pp style="text-align: center "img style="width: 510px height: 334px " title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/71944687-743a-4042-8c0f-3782246a4431.jpg" width="625" height="438"//pp style="text-align: center "图 1 鲍林用气相色谱分析呼吸气体的色谱img style="width: 440px height: 187px " title="2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/99ffa419-c9ac-419f-8ca6-c0751c069291.jpg" width="461" height="199"//ppstrong2 早期探索GC/MS筛查肺癌/strong/pp　　用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点，目前成为研究热点。研究的方法是筛选肺癌病人呼吸气体中可能的特征挥发性有机化合物(VOC s)。/pp　　1985年S. M. Gordon等用GC/MS检测肺癌患者呼吸气中的有机挥发性物质 (Clin Chem, 1985 ,31(8):1278-1282)，在这项研究中，他们探讨了肺癌患者的呼吸气中可能含有独特的挥发性有机化合物，用以进行无创肺癌诊断。他们用电脑辅助提取特征挥发性有机物，使用气相色谱/质谱和多变量统计进行分析，收集的14个肺癌患者的呼吸气样品。在化疗或放疗前收集呼吸气样品，所研究12例患者的特点总结在表1。/pp style="text-align: center "表 1 12名肺癌患者的情况/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5d7aff44-b88a-482a-8da3-71988ff7f69a.jpg"/ /pp　　a--以一天一包的卷烟消费量计算年数/pp　　b—唯一一个女性/pp　　他们还研究了对照组九例正常人17个样品呼气。对照组9人，年龄25岁至70岁，包括一个妇女。两个男性是很重的吸烟者，他们没有肺病或全身性疾病史。大部分是医院人员。/pp　　(1) 样品采集/pp　　使用一个专门设计的系统收集呼出气，用一个60 / 80目Tenax GC吸附剂管收集呼气。如图2所示。/pp style="text-align: center "img style="width: 308px height: 255px " title="4.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/36709b22-4fad-4a7d-a604-25f16745f4e2.jpg" width="527" height="413"//pp style="text-align: center "图 2 专门设计的收集呼出气设备/pp　　把一个消毒过的 Rudolph呼吸阀连接到呼气多路连接器上，并把弹簧夹夹到人鼻子上，通过连接到阀上的呼气嘴，测试者吸入净化空气5 min，然后通过阀门再呼出到大气中。这样可尽量减少任何环境中污染物吸入肺部的影响。 把Rudolph阀连接到加热的呼气输送管，测试者要把测定的呼气送到40升采样袋。每进行两次这样的填充后，通过呼气计量器施加外部压力把样品袋排空，第三次填充的呼气作为测定样品。用呼气计量器测定通气速率。/pp　　(2)GC/MS呼气测定/pp　　用Tenax吸附管吸附呼气中的挥发性有机化合物，之后进行热脱附，以一种惰性气体流洗脱吸附管中的样品，用液氮冷却被分析物，进行气相色谱/质谱分析。/pp　　为了提高质谱数据的质量，他们对原始数据应用一种有效的谱图增强算法，来比较气相色谱/质谱数据，这一程序自动从数据中定位和提取谱线，得到一组有效谱线，即没有干扰物的谱图，然后进行峰面积的计算，评价各个成分的浓度。在分析前，往Tenax GC提取柱中加入内标物(全氟甲苯)。然后对谱图中的峰进行保留时间和质谱检索。他们用了三个通用的统计程序来处理数据，从肺癌患者和对照人群中得到的297化合物中进行筛查统计。/pp　　结果说明肺癌患者和对照人呼气中有区别的化合物为16个含氧化合物及4个含硫化合物。得到的总离子流图如图3。/pp style="text-align: center "img style="width: 322px height: 208px " title="5.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e4eaf6e7-ad12-498a-8a89-b9a2e80cd617.jpg" width="540" height="396"/img style="width: 296px height: 229px " title="6.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/a88f424b-51a1-4421-a5c0-6a08a18ba60f.jpg" width="510" height="415"//pp style="text-align: center "图 3 肺癌患者(a) 正常人(b)呼气中挥发性化合物的GC/MS图/ppstrong3 后续的研究/strong/pp　　(1) 1988年O,Nell等也进行类似的研究：/pp style="text-align: center "img style="width: 558px height: 92px " title="7.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e56cf9f2-651b-448c-b107-cd97bb561518.jpg" width="4127" height="613"//pp　　他们研究了8名肺癌患者，呼气收集和Gordon等用的方法一样，GC/MS分析：收集在Tenax管中的挥发性有机成分经220℃热脱附，用氦气吹送到液氮冷阱中，然后被迅速加热到250℃ 直接注入到气相色谱仪进样口。使用瓦里安3700型气相色谱仪，分离用毛细管柱为CP Wax 57CB(聚乙二醇固定相)。气相色谱和质谱分析条件为：色谱柱在0℃保持5 min，然后以4℃/ min程序升温到220℃。质谱分析使用Finnigan MAT 311A 质谱仪和SpectroSystem SS-200数据系统，每2.2s扫描 m/z 20- m/z 30的谱图。/pp　　90%肺癌患者呼气中都含有下列挥发性化合物：己烷，甲基戊烷，三甲基庚烷，异戊烯，苯，甲苯，乙苯，甲基乙基苯，三甲基苯，苯乙烯，萘，甲基萘，丙醛，丙酮，2-丁酮，酚，苯甲醛，乙酰丙酮，壬醛，丙酸乙酯，异丁酸甲酯，二氯甲烷，二氯苯，三氯乙烷，三氯氟甲烷，四氯乙烯。/pp　　(2)1999年Michael Phillips 等的研究：/pp　　Phillips 等 在“柳叶刀(Lancet，1999，353: 1930–33”杂志上发表的文章为后来的研究者广泛引用。他们也是把肺癌患者的呼吸气收集、浓缩、解析、冷冻富集、热脱附，用GC/MS进行分离检测，检测了108个肺癌患者，发现有22种挥发性有机物是肺癌患者的生物标记物，可用以鉴别早期肺癌。他们从1995年8月到1996年10月采集108名肺癌患者的呼气进行研究，这些患者的组织学诊断见下表2：/pp　　(I) 方法：试验患者在做支气管镜检查前，禁食24 h,使用类似上一节所述的呼吸气采集设备，采集呼吸气5 min,把10 L样品富集到活性炭吸附管中，同时收集环境空气样品做空白试验。样品经热脱附以后再用两次冷阱富集后进行色谱/质谱分析。/pp style="text-align: center "表 2 108名患者组织学诊断/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/89a26cb0-b622-4bd1-9a6a-5fce7e267efb.jpg"//pp(II) 结果：在呼吸气中发现有22种特征化合物，见表 3：/pp style="text-align: center "表 3 22种特征化合物/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e700a23d-2918-4c7f-bc23-14d9cb38ed92.jpg"//pp style="text-align: center "* 这些化合物有不确定性，贡献大小由上到下降低/pp　　在2003年Michael Phillips 等又在Chest (2003, 123:2115-2123)继续发表了用GC/MS进行肺癌患者呼气中特征有机挥发物的研究。这次公布了他们所使用的呼气的装置，见图4：/pp style="text-align: center "img style="width: 323px height: 258px " title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8482db52-b1b3-4238-93da-70ba0344fc45.jpg" width="431" height="338"//pp style="text-align: center "图 4 Phillips 等使用的呼气取样装置/pp　　他们比较了健康的志愿者与原发性肺癌患者呼气中挥发性有机物成分的差别，构建了鉴别肺癌的模型，这一模型使用刀切法(jack knife)和留一法(leave-one-out)进行交叉验证，留两个额外的测试组(没有被用来开发模型)用于验证。结果：178例肺癌患者，采用九个挥发性有机化合物的敏感性为89.6%。在交叉验证的敏感性为85.1%。采用九个挥发性有机化合物的模型可用于成年吸烟者的高危人群肺癌的筛查。/pp这9个化合物是：/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5990f6e5-017e-45a9-9b4c-932f9a988e67.jpg"//pp　　(3) 2005年国内学者用SPME-GC进行肺癌患者呼气的研究/pp　　深圳职业技术学院的Hao Yu和浙江大学王平教授等于2005年在J Chromatogr B，2005，826：69–74上发表研究，用固相微萃取-气相色谱研究15个肺癌患者和15个健康人的呼气中的有机挥发物特征。他们借助前人的研究(O,Nell 和M Phillips 等)，认为肺癌患者呼气中的有机物为癸烷、十一烷、苯、苯乙烯和丙基苯。用SPME-GC分析这些化合物。/pp　　他们的实验分为三个部分。首先，对SPME萃取条件进行了优化 第二，用校准气体对气相色谱法进行评价， 第三把该方法应用于30人呼吸气分析，其中15个是肺癌患者和其他15是对比的健康人。结果表明这一方法是一种潜在的非侵入性呼吸气检测肺癌筛查的方法。/pp　　他们使用岛津GC17A气相色谱仪-火焰离子化检测器(FID)，和DB-1毛细管柱(30m x 0.25mm id x 0.25mm膜厚)，程序升温从40保持10min,再以5℃/min到150℃，最后在150℃保持10 min。进样口温度为280℃，FID 温度为320℃。载气流量为1mL/min。/pp　　用SPME手动柄进行萃取，固定相为聚二甲基硅氧烷(PDMS 100& #956 m膜厚)，萃取温度26℃，萃取时间20 min。萃取后置于GC进样口，进样口温度320℃，以不分流模式进行分析。图 5是呼吸气GC分析的典型色谱图。/pp style="text-align: center "img title="14.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e73d34f2-25af-4c50-b378-da8539348203.jpg"//pp style="text-align: center "图 5 呼吸气GC分析的典型色谱图/pp style="text-align: center "1-乙醇，2-苯乙烯，3-癸烷，4-十一烷/pp　　(4) 2007年浙江大学的研究者用SPME-GC鉴定肺癌细胞中的有机挥发物/pp　　由于过去发表的文章中,肺癌病人呼吸物中的成分专属性不够，所以作者们用顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)方法对肺癌细胞在体外进行呼吸诊断，测定在培养基中靶细胞的挥发性有机化合物，包括不同类型的肺癌细胞，如鳞状细胞癌细胞，腺癌，细支气管肺泡癌细胞，非小细胞癌细胞，支气管上皮细胞，味蕾细胞，成骨细胞，他们获得这些细胞的气味图谱。研究表明，每一种类型的细胞具有独特色谱。/pp　　有4种特殊的挥发性有机物，存在于肺癌细胞的所有培养基中，这是代谢的肺癌细胞的产物，可以看作是肺癌的标志物。有11种特征生物标记物，见表4：/pp style="text-align: center "表 4 11种特征生物标记物/pp style="text-align: center "img style="width: 406px height: 265px " title="20.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/82d2f067-c391-4513-9e23-42a21c7276ea.jpg" width="835" height="550"//ppstrong4 近几年国内院校的研究/strong/pp　　近几年国内有几座大学的研究生选择用呼吸气体诊断早期肺癌为研究课题/pp　　2008年浙江大学卢崇蓉的硕士论文 ：采集了30 例肺癌患者和30 例正常健康人的呼吸气体，采用固相微萃取和气相色谱分析技术对呼吸气体中的VOCs 进行检测，通过将所测的各个组分，在色谱图中的出峰时间和峰面积与制备的n 种标准气体样本比对，进行组分的定性定量分析。对照分析两组受试者呼吸气体中的VOC s ，初步筛选肺癌患者呼吸气体中的特征性VOCs。30 例肺癌患者中28 例检测出庚醛，其中2 例I期肺癌患者均检测出庚醛 30 例正常健康人中1 例检测出庚醛 不同病理类型的肺癌患者中都可以检测到庚醛，且庚醛的浓度在腺癌组和鳞癌组中无明显统计学差异。30 例肺癌患者中18 例检测出甲基环戊烷，30 例正常健康人中10 例检测出甲基环戊烷 两组受试者呼吸气体中检测到的甲基环戊烷的浓度无显著性差异。庚醛可能为肺癌患者的特征性VOCs 之一。/pp　　安徽医科大学宋耕的硕士学位论文——肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测，他们用Tedlar 采样袋收集43份非小细胞肺癌患者和41份正常人的呼气样品，经固相微萃取浓缩，用气相色谱-质谱检测呼气中的挥发性有机化合物，外标法定量。比较肺癌患者和正常人呼气中挥发性有机化合物的差异，结果在呼气样品中可检测出68-1 14种挥发性有机化合物，其中病例组的正丁醇和3-羟基-2-丁酮的色谱峰面积高于对照组。(安徽医科大学学，2008,43(3)：323-325)/pp　　暨南大学刘畅的论文，用z-Nose4300 气相色谱仪研究了肺癌患者呼出气组分，发现乙醇、丙酮可能作为肺癌及肺转移患者的特异性VOCs，苯、异丙醇、二甲硫醚、异戊二烯、甲苯、正戊烷等挥发性有机化合物可能与肺癌相关。/pp　　浙江大学医学院博士研究生胡燕婕的论文，以肺癌组织和肺癌细胞株为研究对象，以正常肺组织和正常支气管上皮细胞株作为对照，利用SPME-GC-MS研究肺癌与正常对照之间在组织细胞水平上VOCs表达的差异，用以探索肺癌特征性VOCs的产生机制。她们共检测分析18例原发性肺癌患者的手术标本及几种细胞株培养液顶空气体中的VOCs，结果发现：2-十五烷酮、十九烷、二十烷、癸烷等12种VOCs在肺癌组织中高表达,其中2-十五烷酮、十九烷、二十烷与肺癌细胞株结果相符,提示上述物质可能为肺癌潜在的特征性标志物。( 浙江大学学报-医学版，2010，39(3)：278-284)/pp　　国内有很多单位和专家从事通过人呼吸气中生物标记物检测来诊断各种疾病的研究。四川大学段忆翔教授近来有两篇综述文章涉及这一领域的研究。(Clinica Chimica Acta，2012， 413： 1770–1780 J Chromatogr B, 2015，1002：285–299)/ppstrong5 个人的看法/strong/pp　　用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点，成为目前研究热点。但是从各个研究得到结论来看，由于生物化学变化的复杂性，在肺癌患者的呼气中得到的挥发性化合物也是十分复杂，没有几种绝对的生物标记物来进行诊断确认。显然不像用14C尿素呼气试验检测幽门螺旋杆菌方法那样单纯。所以用呼吸气体诊断早期肺癌的研究，还有大量工作要做——找到几种十分专一的化合物来诊断确认肺癌，或另辟新的途径找到解决问题的办法。pspan style="color: rgb(0, 176, 80) "strong延伸阅读：/strong/spanpa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析/span/strong/a/ppa style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" 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target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "第十六讲：重症早期预警——呼出气用SIFT-MS 实时快速检测/span/strong/a/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20151111/177170.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong第十七讲：各个医院用呼出气检测幽门螺旋杆菌的方法“火”了——SIFT-MS 更简单，更快速，更实时，更普适　/strong/spanstrong　/strong/a/p/p/p

p 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title="i1.jpg"//ppstrongIntuvo 的看家本领/strong/pp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title="i2.jpg"//ppbr//ppstrong多残留农药分析/strongbr//pp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。/pp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。br//pp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title="i3.jpg"//ppstrong基因毒性杂质排查/strong/pp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。/pp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。br//ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title="i4.jpg"//ppstrongTPH快速分析/strong/pp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。/pp结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。br//ppbr//ppstrongIntuvo 就是“小身材，大能量”/strong/pp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。br//pp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！/ppbr//p

科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线：025-83738955，尹先生13951792301新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露，接下来将对充装单位进行诚信评级，对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业，实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益，南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案，方案内容如下，检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》，《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置：TCD检测通道► 六通阀　1只，用于气体进样和填充色谱柱切换► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根► 热导检测器　1只► 分离分析：H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道► 六通阀　1只，用于气体进样► 分流/不分流毛细管进样器　1只► 毛细管柱：氧化铝　30m× 0.53mm× 20um　1根► FID检测器　1只► 分离分析：CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷N2000双通道色谱工作站　1套► 信号通道A　用于TCD检测通道信号数据采集► 信号通道B　用于FID检测通道信号数据采集科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 　　2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。　　5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD。　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标　　1、温控　　控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）　　程升阶数：三阶　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 　　2、检测器TCD　　敏感度：&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)　　基线噪声：&le 30uV(载气为99.999的氢气金秋10月，科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销，欢迎来电详询优惠资讯！联系电话：025-83738955，尹先生13951792301

p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：/pp style="line-height: 1.5em "　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong通用型检测器：/strong对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　strong　选择型检测器：/strong对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong浓度型检测器：/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　　strong质量型检测器：/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em "　strong　微分型检测器：/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong积分型检测器：/strong测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "　　4、根据样品是否被破坏可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong破坏性检测器：/strong组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "　　strong非破坏性检测器/strong：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong，通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em " 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，strong适合常量和半微量分析/strong，特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "　　span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p

2024年01月22日，国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。（点击查看气相色谱专场）《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学（北京） 、陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源，也是我国“卡脖子”战略稀缺资源；氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性，当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大，现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛，缺少专门针对氦气含量的快速分析标准，给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此，制定氦气含量快速分析标准，使不同部门间数据可以相互比对和共享，无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款，但因其分析范围小，不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测，分析条件限制较少，使各实验室之间的数据可比性较差。因此，制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的，它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术，更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节，包括：范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章，较为详细说明了材料的规格和型号，规定了标准气体的制备。在样品分析一章，从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令，使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作，规定了合格和置信区间以外数据的取舍，充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶，进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析，随着微机电加工工艺等技术发展，微型热导气相色谱仪逐渐走向市场，微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点，同时还具有分析速度快，灵敏度高，能耗低，耗气量小，体积小可随身携带等诸多优势，目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用，近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展，天然气管网中，具有微型化特性的色谱仪（AGILENT、ELSTER、ABB等）应用比例已超过半，小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准（GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等）内容主要对应到传统气相色谱仪制定，微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定，但存在若干特殊性内容有必要进一步规范： 1、在传统分析标准中，色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换，而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制，分为独立的2～3个检测单元完成气质分析，针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高，结构小型化等优点，有必要对产品关键参数进行广泛测试，明确相关指标。3、微型色谱进气量小，流量低，特别对于在线分析应用场景，有必要规范其旁通气路设置，以使分析结果具有实时代表性，避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求，有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准，明确其核心部件参数及控制方法，选择适宜的分析方法，对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法，分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求，以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认； 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例； 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求； 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了“/spanstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "‘解码’气相色谱新技术新应用/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strongASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title="ADS_副本.jpg" alt="ADS_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。/span/ppbr//p

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为了按*的*发展观适应*稳定的持续经济发展的需要，*对环境监测工作越来越重视。为了更好地贯彻实施*标准GB/T15263-94《环境空气总烃的测定 气相色谱法》、*环境保总局标准HJ/T38－1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》和行业*的大环境中低含量非甲烷总烃测定的热解吸法以及环境空气中低含量苯系物测定的热解吸法。上海科创色谱仪器有限公司*成功了这种用于环境空气监测的多功能*气相色谱仪。一、仪器配置组成：　　整机仪器由*改装的科创色谱仪器[可选用GC9800HFF机型或GC900(II)HFF机型]与HL-800型二次热解吸仪及非甲烷总烃/TVOC分析*双通道色谱工作站配套组成。*气相色谱仪主机上带有双FID、双放大器、三汽化室进样器、双管定体积进样阀切换系统、三根*分析柱。二、主要*性能气相色谱仪1.FID检测限：DF ≤ 2× 10-11g/s(nC16) 2.稳定性： 基线漂移≤ 0.06mV/0.5h 基线噪声≤ 0.01 mV3.温度控制：柱箱 室温以上10℃～350℃± 0.1℃ 程升速率 0.1～25℃/min 检测器 50℃～350℃二次热解吸仪1.温度控制 ①一次热解炉：80℃～350℃± 1℃ ②二次热解炉：80℃～350℃± 1℃ ③切换阀：80℃～180℃± 1℃ ④制冷器：-10℃～＋10℃± 1℃ ⑤输出管线：≥200℃～250℃2. 载气控制 ① 载气1：分析用载气气路，用大口径毛细柱时，流量调节范围：3～10ml/min，用填充柱时，可达60ml/min； ② 载气2：是一次热解吸及致冷浓缩吸附用载气气路，流量调节范围：50～100ml/min。三、主要功能和特点1.应用双管定体积进样阀进样，可一次进样分析检测污染源排气中总烃/非甲烷总烃，*，*度高，相对标准偏差小于3％；2.可应用吸附采样/热解吸法分析大环境空气中微量非甲烷总烃；3.应用二次热解吸*，可**地分析环境空气中苯系物或（TVOC），对比活性炭管的二硫化碳提取法，具有无实验室污染、*（RSD≤3%）、回收率高（99％以上）、方法检测灵敏度提高100－1000倍以及分析时间快等优点。screen.width-300)this.width=screen.width-300"

变压器油检测专用气相色谱仪的简介　　　　变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统，具有热导和双氢焰三检测器及转化炉，能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测，仪器兼有一机多用功能，可用于六氟化硫杂质分析，氢冷发电机冷却介质分析，锅炉烟气分析，天然气分析和环境检测分析等。另外，还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点　　　　1、采用微机控制，键盘设定，液晶显示，有随即记忆功能；　　　　2、检测器的信号，加热器的数值，加热炉温度，流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道；　　　　3、自机检测及故障诊断，断电保护储存的实验数据，秒表和运转定时器，键盘锁定功能；　　　　4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴，操作简单；输入信号可进行对数放大，减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现完全对接；　　　　5、高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO，CO2检测；　　　　6、采用二次分流柱系统，分析速度快，重现性好；　　　　7、双氢焰设计，使低含量的烃类和高含量的CO，CO2分别检测，避免相互干扰，提高了检测灵敏度；　　　　8、可安装本公司生产的顶空进样器，减少了对样品的污染；　　　　9、采用新型柱填料，双柱温流程，使C2H2检出时间提前，灵敏度提高，分析周期缩短。　　　　10、测定组分：TCD：H2，O2。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数　　　　1、柱室温度：室温+5℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　2、检测室温度：室温+15℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　3、转化炉温度：室温+15℃~360℃，控温精度±0.1℃　　　　4、TCD灵敏度，对H2的最小检测浓度5ppm　　　　5、FID检测限　　　　对C2H2的最小检测浓度0.1ppm；对CO，CO2的最小检测浓度2ppm　　　　6、电源条件：220V±10%，50±0.5HZ　　　　7、功率：约2kw

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

p style="text-indent: 2em "现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。/pp　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1 2。/pp　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。/pp　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：/pp　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。/pp　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。/pp　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。/pp　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。/pp　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?/pp　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N) 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。/pp　　做灵敏度指标时应该注意几个问题：/pp　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。/pp　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。/pp　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。/pp　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。/pp　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。/pp　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。/pp　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。/pp　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。/pp　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。/pp　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。/pp　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。/pp　　第二个分析功能是对未知物分析/pp　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。/ppbr//p

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

随着各项环保规划政策的持续出台及环保决策对环境监测数据依赖程度的不断加深，环境监测数据的重要性被提到了更高的高度。监测数据是整个环境监测工作的生命线，精准的环境监测数据是治理环境污染、衡量环境质量、检验治理效果的基础。为响应国家号召、提高环境监测数据的质量，冷杉于5月9号特邀请了国际知名气相色谱专家Jaap De Zeeuw莅临参观交流，共同探讨色谱方面新技术。Jaap De Zeeuw专家与冷杉技术人员共同探讨技术问题 Jaap De Zeeuw，是Restek公司的知名国际气相色谱专家，在气相色谱毛细管技术方面有着40年的经验，成功开发了多项PLOT柱及全球第一根BOND WAX柱，在国际知名刊物上发表了100多篇关于GC领域的专栏技术和应用的文章。他也是应用新GC技术，在毛细管柱内使用高真空以获得最快GC/MS分析技术的发起人，该技术已获得多项专利。同时他制造了世界上最长的熔融石英毛细管，并为此获得了吉尼斯世界纪录。2016年， Jaap开发了一种基于旋转沉积的PLOT柱涂层新技术，该技术表明表明新月形沉积层可能是PLOT柱的未来。本次技术讨论会，冷杉多名技术人员参与交流。会议内容涉猎很广，从最小化GC和GC / MS中的噪音和背景来最大化灵敏度到 注射技术和衬管选择，从全面的GC x GC基础知识到 GC类型应用中色谱柱选择和色谱柱设计，再到环境分析领域的色谱技巧，大家做了广泛而深入的讨论，进一步明确了提高监测数据质量的技术点，对冷杉接下来的技术研发方向提供了非常有价值的参考。环境监测数据的全面、精准、有效需要依靠环境监测技术上的创新，冷杉作为环境监测领域内知名高端仪器生产商，坚持钻研技术，研发创新，并积极与业绩知名专家经常性技术交流。正是这样一点一滴的努力，冷杉逐步积累了强劲技术优势，在监测数据的精准度上无疑成为了行业标杆。冷杉独立研发出高精度压力、流量控制模块，压力精度达到0.001Psi；拥有高达107线性范围和fA级的电子信号检测技术，可以准确抓到样品中的小分子。同时，冷杉全新开发的强大可靠的色谱峰积分算法，在色谱峰去噪、色谱峰特征点识别和色谱峰面积积分等算法上可以与市场知名进口仪器的软件的效果相媲美。高质量的监测数据也使冷杉获得更多客户的青睐，目前已与清华大学、南京大学、中科院等知名科研机构、高校进行产学合作，并为国家海洋局、中石化、中粮、宝钢等国家机关及大型企业提供产品或解决方案。 未来，在市场竞争的实践中，冷杉将一如既往以坚持以创新为动力，旨在成为世界一流高端仪器民族品牌，拼搏进取、勇于创新，不断实现企业发展的新跨越和新突破。

前言多环芳烃（PAHs）是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强，其抗生物讲解能力和致癌性会增大，对人体的呼吸、循环、神经系统，肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定，对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg，并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg，萘不得超过10mg/Kg，可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液，进样分析，得到标准曲线：图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限：浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的PAHs进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能，降低维护频率 ※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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