气相色谱测定法

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止重点工程项目招标投标领域企业信用评价指标等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程

溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等在规定条件下溶出的速率和程度，缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂和透皮贴剂等制剂的溶出度也称释放度，溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。溶出度测定方法和仪器种类众多，在2020版《中国药典》中，已收留了包括篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法、流通池法、往复筒法等共七种方法。近期，国家药典委公布了最新的0931溶出度与释放度测定法标准草案，对已收录的方法进行了修订，并增订了第八法往复架法，旨在进一步推动《中国药典》与 ICH Q4B 指导原则的协调与统一。随着药典要求的不断完善细化，溶出度仪技术和方法也在不断改进和完善，以更好地适应新的药品检测需求。在此背景下，为了进一步了解溶出度与释放度测定技术相关发展趋势，加强相关领域的交流与合作，仪器信息网特别发起“溶出度与释放度测定法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。约稿提纲如下：问题1: 我国药典中溶出度与释放度测定法的发展历程如何？该标准方法的变动背后由哪些因素推动？问题2：本次拟修订的0931溶出度与释放度测定法在哪些方面有更新？新版标准是否引入了新的技术或检测要求？问题3：除了目前药典中涉及的方法之外，溶出度检测是否还有其他方法？各个方法之间的优劣势或者适用场景是怎么样？问题4：目前贵公司在溶出度检测方面有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？问题5：不断完善的通用技术要求对溶出度仪提出了怎样的要求？相关技术的发展趋势是怎样的？贵公司在产品和解决方案开发上有哪些举措？您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、 约稿主题：溶出度与释放度测定法新进展2、稿件字符数不少于1200字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、供稿人建议是贵公司光电直读光谱产品线负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。7、回稿时间：12月31日投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱：ShimNex CS C18，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-50 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水=50：50检测器：荧光检测器；激发波长274nm，发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm， PN：227-30017-08流 动 相 ：乙腈-水（50：50）流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：30℃检测波长 ：激发波长232 nm，发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见，以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明：制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx

近日，药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示，拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草，中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分：一是对原有2020版药典中“2.注意事项（6）”适用范围的修订，适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项（6）”特殊测定方式的修订：新修订的草案，根据市场在售和实验室在用的pH 计情况，对校正和测定方式进行修订；同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定：（1）增加电极平衡 时间；（2）添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂，增加待测溶液的离子强度， 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件：0631 pH值测定法修订草案（第一次.pdf

维生素D是一种脂溶性维生素，其具有促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用，是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》，保留原先的第一、二、三法外，新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次，小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法？ 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析，通常又称为中心切割二维液相法，用LC+LC表示；如果是全部组分全部导入第二维柱，通常称为全二维液相色谱法，用LC×LC表示。 新增加的第四法，优点有哪些？ 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》，采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量，以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D（折算成维生素D）的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定； • 如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D峰可以分离时，则应按第三法测定，或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”，第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰，还增加了水浴加热再净化的过程，前处理较为麻烦，一个实验常常需要2~3天时间来完成； • 第四法通过在线净化的方式，省去了复杂的前处理步骤，让仪器来代替复杂的人工操作！且相比较而言，第四法的仪器配置更为简单，是药品中维生素D检测的不错选择！ 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统，两个紫外检测器，一个进样单元和一个柱温箱；柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱，并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相（中心切割）系统 01 前处理：按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件：第一维色谱柱：HILIC-10（2.1x150 mm，3 μm）第二维色谱柱：RX-SIL（3.0x100 mm，1.8 μm）第一维流动相：A相：正己烷；B相：正己烷-正戊烷-异丙醇（98：1：1）；按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相：正己烷-正戊醇-异丙醇（996：2：2），等度洗脱流速：0.5 mL/min 进样体积：100 μL柱温：40℃ 检测波长：265 nm收集管：聚醚醚酮（peek）管，内径0.0762 cm（0.03英寸），20 m，容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图：取方法中的校正因子f2上机测试，得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500，与前维生素D的分离度＞5；各峰的重复性为0.76%~1.46%（n=5），均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 04 供试品溶液色谱图：取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中，由于维生素A醇和油脂的干扰，前维生素D被大量杂质峰包裹，无法检测；将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析，前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 05 参与验标工作：岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作；制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法，方法可靠、稳定，可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。

近日，药典委官方发布通知，公开征求《中国药典》气体水分测定法-露点法标准草案意见。原文如下：各有关单位：按照工作规划，我委组织草拟了《气体水分测定法-露点法》标准草案和起草说明（见附件1和2），现就标准草案征求相关单位意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性，请相关单位和专家认真研核，若有异议，请附相关说明、实验数据和联系方式。本次征求意见为期1个月，请将反馈意见表（见附件3）以EXCEL电子版形式发送至联系邮箱。联系邮箱： fls@gdidc.org.cn联系电话： 020-81853846（起草单位） 010﹣67079566（药典委）附件： 1.气体水分测定法-露点法标准草案.pdf 2.气体水分测定法-露点法起草说明.pdf 3.反馈意见表.xlsx

2021年7月1日，《GB/T 39729-2020 细胞浓度测定通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for measurement of cell purity--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 细胞纯度是评价和分析细胞样本特性与细胞产品质量的基本参数，因此医学检验、生物医药研发、生产和质量检验等领域需要广泛开展细胞纯度的测量。流式细胞术可对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析，是一种常用的细胞纯度测量方法。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞纯度试验的技术环节标准化。

2024年01月23日，国家药典委发布气体水分测定法-露点法标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的标准第二次公示征求社会各界意见。公示期自发布之日起三个月。露点系指气体中水蒸气含量达到饱和状态的温度，是表示气体绝对湿度的方式之一，可用于测定气体供试品中的微量水分（µl/L），主要采用露点仪进行测试。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来，国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见：https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议，可及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明：一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3．测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf

国家标准《石油蜡针入度测定法》由TC280（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会）归口上报，TC280SC3（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分会）执行，主管部门为国家标准化管理委员会。本标准将于2022年5月1日正式实施，主要起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司荆门分公司、中国石油化工股份有限公司茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司、辽宁省检验检测认证中心。主要起草人：郭士刚、王少军、高旭锋、凌凤香、张会成、蒋秀华、刘锦凤、于锡闻、吕申宏、段卫宇。本文由标准由中国石化大连石油化工研究院首席专家 张会成著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。一、修订背景石油蜡针入度是在规定条件下标准针刺入蜡试样的深度，是石油蜡硬度的测量结果，影响到蜡的使用性能。GB/T 4985-2010随着形势发展已不能满足指标表征的需要：一是蜡的来源渠道增加，市场出现非天然石油蜡蜡等产品；二是GB/T 254《半精炼石蜡》、NB/SH/T 0013《微晶蜡》中含有35℃下针入度指标，而方法中未规定测定精密度，市场又出现了40℃针入度要求；三是部分石油蜡产品25℃下针入度不能充分区分产品性能；四是方法中缺乏自动化仪器操作过程，而市场用户已普遍使用；五是我国是蜡生产大国，更是蜡出口大国，但不是标准强国，执行标准需紧跟国际先进标准或严于先进标准。满足要求的修订标准已发布实施。不同试验温度针入度，1/10mm样品25℃30℃35℃40℃45℃半精炼蜡60#1523314871半精炼蜡54#183977139163全精炼蜡64#1619233244微晶蜡70#1922324968 二、修订的技术内容标准主要修订技术内容：1.增加了费托蜡、合成蜡、生物蜡等产品；2.增加了自动针入度计的试验过程；3.修订了制样试验温度；4.增加了质量控制内容；5.增加了35℃、40℃下结果精密度。标准主要技术变化GB/T 4985-2010GB/T 4985-2021适用范围石油蜡石油蜡、费托蜡、合成蜡、生物蜡仪器设备手动针入度计手动针入度计、自动针入度计制样温度23.9℃±2.2℃24.0℃±2.0℃质量控制无增加了质量控制要求精密度25℃精密度25℃、35℃、40℃下精密度三、修订过程大连石油化工研究院负责起草，组织6家单位参与，共使用5种自动和手动设备，10个样品包括全精炼蜡、半精炼蜡、粗石蜡、工业石蜡、食品添加剂石蜡、费托蜡、石蜡，测定结果使用GB/T 6683进行数据处理，获得精密度。四、试验过程注意事项1、仪器调节：水准仪保证标准针垂直，脱落无明显阻力。2、零”点调节：自动设备科自动零点调节，手动设备可以转动数字表盘达到指针指“0”，也可以记录指针位置作为相对零点，用减差法计算针入度。3、水浴控制：温度变化控制在±0.1 ℃以内，水液面高于试样上表面25mm。4、温度测量：全浸型温度计保证水液面高于水银柱，必要时需进行校正。5、精密温度计、标准针、秒表须检定校准并实验室确认。

——用于液化石油气中残留水分的测定 痕量水分测定系统 岛津制作所通过与美国德克萨斯大学阿灵顿分校的Daniel W. Armstrong教授※1、德国默克公司※2的合作研究，成功开发出高灵敏度痕量水分测定系统。该系统结合使用了阿姆斯特朗教授发明的技术和本公司的高效气相色谱仪“Nexis GC-2030”。通过本公司的介质阻挡放电等离子体检测器“BID-2030”和离子色谱柱“Watercol”※3，可以高精度地分析气体样品和部分液体样品。与现有的水分测定法“Karl-Fisher滴定法”相比，可以将PPM级样品的分析精度提高10倍左右。GC高灵敏度水分测定法可用于多种用途。此次共同开发的系统充分利用了仪器不易受杂质影响的特性，可以有效用于LPG（液化石油气）中残留痕量水分测定中。目前，为了让LPG领域品质管理部门采用该系统，我们正在向ASTM（美国测试材料协会）申请将该方法采用到分析标准中。此外，本系统参展了9月6日举办的JASIS2017。自2015年起，岛津制作所在世界各地开设了共同研究基地“创新中心”。痕量水分测定系统是美国子公司SHIMADZU SCIENTIFIC INSTRUMENTS,INC的“SSI创新中心”和阿姆斯特朗教授共同研究的成果。今后，我们将继续与先进的大学和研究机构开展合作研究，共同开发划时代的产品。※1　分析化学行业的第一人。本次开发的痕量水分测量系统采用了由阿姆斯特朗教授发明的离子色谱柱（产品名称Watercol）※2　在美国和加拿大德国默克公司（Merck）以密理博西格玛公司（MilliporeSigma）名义从事商业活动。※3　阿姆斯特朗教授发明。德国默克公司生产和销售关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2021年7月1日，《GB/T 39730-2020细胞计数通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for cell counting--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 流式细胞术是对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析的技术。通过流式细胞术可对生物制备样本中的细胞进行直接技术，即可以实现样本中总细胞计数，还可以根据细胞特性进行分型计数。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞计数试验的技术环节标准化。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。2023年，国家药典委员会陆续发布了一系列的方法通则的制修订草案，公开征求意见。相关新闻可点击下方专栏关注：近期，药典委分两次发布关于0931 溶出度与释放度测定法标准草案的公示，分别对溶出度与释放度测定法的第一到七法相关内容进行修订，并增订了第八法往复架法。相关内容原文可见：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=64f6dda9bd8ca5a5c6243561 https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=65517e87bd8c74db95a4ce4e 修订说明指出，中国加入 ICH 成员，意味着我国医药产业迈入国际化趋势。《中国药典》通用技术要求作为保障中国药品安全有效性的法定依据，与国际协调显得尤为重要，也是药品质量控制和发展的必然趋势。促进《中国药典》通用技术要求与 ICH Q4B 指导原则的协调和统一，对我国制药企业国际化发展有益，对保障人民群众用药可及性有利。ICH Q4B 7（R2）为溶出度测定法，此次修订《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法，将进一步推动《中国药典》与 ICH Q4B 指导原则的协调与统一。因此，本次修订参照 ICH Q4B 附录 7（R2），对《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法以下内容进行了修订。包括1. 仪器装置参数；2. 测定法要求；3. 增加 ICH Q4B 附录 7（R2）判定法为判定法 2，规定“除品种项下另有规定外，按判定法 1 对结果进行判定”；4. 对文字表述进行规范。同时，本次0931溶出度与释放度测定法还增订了第八法往复架法。往复架法溶出度仪（reciprocating holder dissolution apparatus），又称往复支架法溶出度仪或往复碟法溶出度仪（reciprocating disk dissolution apparatus）。该装置的工作原理与往复筒法溶出度仪工作原理相似，这两种溶出仪器不仅可共享同一操作平台，而且都可便捷更换不同 pH 值的溶出介质。往复架法溶 出度仪广泛应用于透皮贴剂、非崩解型缓释制剂、植入剂、阴道环制剂和药物涂层支架等药械组合产品的溶出度研究。历版《中国药典》溶出度与释放度测定法中均未收载往复架法。目前国内有多个仪器公司实现了往复架溶出度仪的国产化，有助于扩大该方法在药物 研发、审评和监管中的应用。包括制药企业、科研院所及药检机构等在内，国内有往复架法溶出度仪的实验室共计 50 余家。 综上所述，从国内的应用实际和与国际接轨等角度考虑，为了更好地发挥《中国药典》对我国制药行业发展的积极推动作用，有必要在 0931 溶出度与释放度测定法中新增往复架法。基于上述原因，由中国食品药品检定研究院牵头，上海市食品药品检验研究院、安徽省 药品检验研究院、山东省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、 陕西省食品药品监督检验研究院、中国药科大学、广州市药品检验所、潍坊市 检验检测中心等 9 家单位成立协作组，承担国家药品标准制修订研究课题《溶出度与释放度测定法往复架法的建立研究》。通过对国内外相关文献、制药企业、研发机构、仪器厂商等的调研，比对了各国药典中相关的仪器参数和技术要求以及目前市售往复架法溶出度测定 仪的规格参数，并结合盐酸哌甲酯缓释片、非洛地平缓释片等具体品种的方 法研究结果，形成了《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法第八法往复架法（草案）。修订稿如下：附件2 0931溶出度与释放度测定法修订说明.pdf附件 0931 溶出度与释放度测定法第八法往复架法草案公示稿（第一次）.pdf附件1 0931溶出度与释放度测定法公示稿（第一次）.pdf

橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目，其余橡胶密封件产品标准均未设置，应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器，包括傅里叶变换红外光谱仪，明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量，对样品的数量、溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同，收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法，满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求，分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准，限度规定见相关通则项下。附件：4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿（第二次）.pdf

目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布，尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法，且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液（C14～24）等品种标准中已有应用。为此，《中国药典》增订上述两种方法，将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日，国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见（详见附件），公示期自发布之日起三个月。第三法（光散射法）新增动态光散射法、新增第四法光阻法；第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布，第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪（俗称纳米粒度仪）与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时，颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程，通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定，既可以不计算粒度分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合（转换）的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号，得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中，假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1～1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时，当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线，引起光强度瞬间降低，此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面（假设横截面积小于传感区域的宽度），即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线，当样品中颗粒通过光感区产生信号消减，可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5～400μm，使用具有单粒子光学传感技术的仪器时，需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度（个/mL）。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法，详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）.pdf

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制，速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术，控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能。技术参数检测范围：0.6-1.2g/cm3控温范围：20～100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度：小于±0.1℃实验杯数：2孔功 率：1000W电源电压：AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度：0℃～40℃适用环境湿度：≤85℃ RH外形尺寸：440×350×550（mm）

*图片来自网络，侵删药典相关《中国药典》从1953年颁布第一部开始，到2020版已经是第十一版了。对于四部通则中改动较多的0631 pH值测定法，我们应当如何应对？校准时的pH缓冲液又该如何选择？话不多说，上干货！药典解读解读 ①选择三种或两种标准缓冲液进行校准，选择的标准缓冲液的pH范围要包含需要测试的样品溶液的pH值。例如需要测试的样品有酸有碱，即pH值有些大于7.00有些小于7.00，可以选择4.01/6.86/9.18三种标准缓冲液或4.01/9.18两种标准缓冲液进行校正。如果要获得更加准确的测量结果，建议校准缓冲液的范围不要跨度太大，例如供试品pH值约为4.60，建议选择4.01和6.86进行校准，再选择介于这两点之间的第三个标准缓冲液（pH5.00）回测。解读 ②校准结果的判断，规定校准后斜率Slope在90~105%之间、零点漂移Offset值在0±30mV之内则仪表及电极性能正常。校准后还需要选择一个pH值介于两个校准液之间的缓冲液进行读数验证，测量值与当前温度的理论值偏差应在±0.05pH范围内。解读 ③中国药典要求用于校准的缓冲液包括1.68, 4.01, 6.86, 9.18, 12.45这五种，对于所测样品pH值不在1.68到12.45范围内的，选取接近供试品的两个标准液进行校准，例如测量pH1.2的样品，用1.68和4.01校准，如果要测量pH13.5的样品，则使用9.18与12.45进行校准。标准缓冲液使用注意事项我们在使用pH标准缓冲液时需要注意哪些事项呢？1. 缓冲液建议室温、干燥避光保存2. pH缓冲液不能重复使用3. 如果三点及三点以上校准，建议选择分段模式4. 回测时误差应该与当前测量温度下的标准缓冲液理论值对比标准缓冲液选择梅特勒托利多提供种类丰富的pH标准缓冲液，信息如下：了解更多pH缓冲液选择指南及详细订购信息，请点击“阅读原文”下载《如何选择pH标准缓冲液》白皮书。仪器推荐SevenExcellence 多参数仪表：模块化多参数可同时测量pH/电导率/离子浓度等四级用户管理权限7 英寸超大彩色触摸屏全面的 GLP 数据打印ISM 智能电极管理One Click™ 单键方法功能文末彩蛋立即识别下方二维码或点击文末“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 活动有效期至2020年9月15日，本活动最终解释权归梅特勒托利多所有。

附件：1-食品金属容器 双酚A迁移量的电化学测定法（ 征求意见稿）2-《食品金属容器 双酚A迁移量的电化学测定法》行业标准编制说明（征求意见稿）3-行业标准（征求意见稿）意见反馈表

p　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。/pp　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。/pp　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。/pp　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。/pp　　1 适用范围/pp　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。/pp　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp　　4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp　　4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp　　4.6 液氮。/pp　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。/pp　　5 仪器和设备/pp　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。/pp　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。/pp　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。/pp　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。/pp　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。/pp　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。/pp　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。/pp　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。/pp　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。/pp　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。/pp　　6 样品/pp　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空( 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。/pp　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp　　6.3 采样/pp　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/　/pp /pp　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。/pp　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。/pp　　7 分析/pp　　7.1 仪器参考条件/pp　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。/pp　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/　　/pp　　7.3 校准/pp　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/　　/pp /pp　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/　　/pp　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。/pp　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp　　8 结果计算与表示/pp　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/　　/pp　　8.2 定量/pp　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/　　/pp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/　　/pp　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。/pp　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。/pp　　10 质量保证和质量控制/pp　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。/pp　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。/pp　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。/pp　　11 注意事项/pp　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。/pp　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。/pp　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

气相色谱技术由于其高效、快速的分离特性，已成为医药、食品、环境、石化等领域中不可缺少的分析工具。近年来，气相色谱技术中与产品性能和操作体验相关的设计创新十分活跃，这些也代表着目前气相色谱技术的发展方向。在这些创新中，岛津推出了一系列围绕“用户体验”的代表性技术。 在硬件操作体验方面，一个很重要的发展方向是极简操作，主要表现为两点：一是将复杂的操作和检查功能完全简化或自动化；二是将以往藏得比较深的功能移到表层，方便用户调出和使用。 比如岛津推出的ClickTek技术是贴近用户操作体验的典型设计之一，对于气相色谱仪来说，维护和操作最频繁的部位应该就是进样口和色谱柱了，特别是色谱柱的安装和拆卸工作，近两年逐渐发展起来了简化安装和拆卸程序的设计。ClickTek技术不仅让色谱柱的安装和仪器维护实现了徒手操作，更实现了由“仪器智能判断”代替“用户主观感受”，即使初学者操作也能确保高温高压下的完美密封，提升了用户分析体验。 再比如岛津在2017年推出的旗舰款气相色谱仪Nexis GC-2030，创新设计了体感如个人移动设备的7英寸大液晶彩色触摸屏，包含进样口、柱温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息，一目了然，轻松操作。在仪器可靠性测试方面，岛津创新设计了的微漏诊断技术“两点测定法”，尽可能消除不同仪器个体差异的因素，实现微小漏气检测。无需特别设定，在正常分析状况下仅需一键点击“载气泄漏检查功能”，即可实现载气的自动“微漏诊断”，自动输出结果，让以前不曾发觉的GC微量漏气成为历史。 在软件操作体验方面，现在的发展方向是自动化和流程化，尽可能减小用户的操作难度。以岛津在2019年推出的硫化学发光检测器Nexis SCD-2030为例，传统上SCD控制单元较多,需要用户手动操作从开机、启动真空、打开臭氧发生器、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等。针对这个操作体验的痛点，岛津将这整个过程全部自动化，而且与工作站软件无缝对接，可以在所设定的时间自动启动，系统检测、自动参数设定、分析的开始\结束、设备停止等，尽可能降低了操作难度并提升了分析效率。 在仪器性能方面，气相色谱朝着更高精度、更高灵敏度、更高抗污染性能的方向发展。岛津新一代电子流量/压力控制技术AFC/APC-2030在控制精度、范围和调节性能方面均有不同程度的提升。通过改进的独立CPU处理器设计，获得了优异的流路控制性能，通过改善流路机械加工制作工艺，确保输出的气体更加洁净，实现优异的噪声抑制水平。即使在各种极端环境下（添加额外的阻力实验）测试，其流量的控制精度仍然非常好。这种优异的流路控制性能对即使是配置了自动阀切换的复杂气相检测而言也游刃有余，可以尽可能释放气相色谱仪的潜能。此外，岛津还推出了气相色谱的智能降温控制、检测器结构的再优化、氢气安全性保障、移动端远程访问工具、板式色谱柱等众多创新技术。 气相色谱仪作为现代实验室的普及型分析仪器，未来会朝着使用简便（分析流程简化、前处理自动化）、网络化、智能化（自检、使用、维护）等方向发展，所有这些方向的核心均是围绕“打造完美的用户体验”。通过新科技的引入（5G技术、AI&Iot技术、材料技术、色谱柱技术、软件设计等），不断将硬件、软件等进行优化，实现操作体验和产品性能的完美融合。同时岛津也提出了Analytical Intelligence“分析智能”新概念，其核心在于仪器可以如同熟练的技术人员一样进行系统和软件操作，自动判仪器状态和结果的好坏，并反馈给操作者，同时可弥补不同操作者在分析仪器知识和经验上的差距，确保数据的可靠性，目前体现该设计思想的功能已经越来越多的融入到岛津色谱质谱和光谱类产品中。 岛津在气相色谱领域深耕六十余年，一直致力于气相色谱仪的技术创新。岛津生产和研发气相色谱的历史可以追溯到1956年，成功研发了日本第一台商用气相色谱仪GC-1A，并于1957年实现商品化生产，为溶剂、药品、石油产品、食品原料等的成分分析带去了革新。后续随着化学产业及食品产业的发展，GC逐渐得以广泛普及，在这期间，岛津陆续推出了超过35款型号的气相色谱仪。在深耕气相色谱创新技术的过程中，岛津一直在持续开发能够满足时代要求的产品。 目前岛津在售的气相色谱仪共有5个型号，分别针对不同的用户和应用定位：Nexis GC-2030:高性能机型，主要针对追求优良操作体验和优异性能的用户，融合多种革新技术。GC-2010 Pro:高性能机型，继承了高性能毛细柱气相色谱GC- 2010 Plus的基本性能，主要针对追求优异性能的用户。GC-2014:毛细管柱和填充柱通用机型，集高性能、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2014C:毛细管柱和填充柱通用机型，集高性价比、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2018:基础普及机型，主要针对追加高性价比和高可靠性的用户。 近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新设计。未来的气相色谱技术将不仅仅被用于研究和专业领域，还有可能成为消费者用来自主分析与健康相关的日常工具。我们相信“完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力”，通过对操作体验的精益求精，可以使分析回归本质，而不再受限于方法开发、操作过程或分析可靠性的探讨，让用户能真正着眼于 “从样品到结果”上。 *本文节选自仪器信息网“‘解码’气相色谱新技术新应用”专题中的内容，有删减和改动。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

经理事长专题办公会议批准，决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准，现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡（耕）地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日

各有关单位：根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2023〕20号）要求，我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”（http://sthjt.jiangxi.gov.cn）栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：邓 磊、刘燕红；电 话：0791-86866660、0791-86866791；邮 箱：Fenzc2023@163.com。附件：1.生态环境监测质量管理技术规范（征求意见稿）2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿）》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法（征求意见稿）10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》（征求意见稿）》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日（此件主动公开）

■ 背景 《中国药典》2020版四部“0212药材和饮片检定通则”新增了药材及饮片33种禁用农药不得检出的内容，并且相应的“2341农药残留量测定法”新增了第五法 “禁用农药多残留测定法”。各中药饮片企业为应对新版药典的实施，也在加紧33种禁用农残的检测能力建设中。 近期，谱育科技 EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC/LC-TQMS）通过了四川某中药饮片企业的项目验收，谱育科技应用工程师先后进行了仪器安装、调试运行、性能确认（3Q认证），经过药厂检测人员的实验分析，仪器性能完全达到2020新版药典的要求，可稳定且高效应对中药材33种禁用农残的检测。 仪器交付期间，谱育科技为用户提供了“一站式”服务，质谱应用专家对药厂检测人员进行了全方位的农残检测专项培训，包括样品前处理、仪器操作、方法建立、数据处理及仪器维护等，确保检测人员可“零基础”上手进行分析，同时协助实验室完成SOP建立，规范了药材及饮片中33种农药残留检测操作及方法，确保检测工作有章可循，检测工作规范化、统一化，保证检测数据质量和结果可靠。 经过用户培训，药企检测人员可熟练使用EXPEC 5250 GC/LC-TQMS进行金银花 HLB SPE法的方法开发，线性相关系数均0.995，33种禁用农药回收率分布在70%~130%之间，验证EXPEC 5250可应对并满足中药33种禁用农残的检测，一机双用，操作简单，全中文操作界面接受度更高，药企检测人员可以快速上手。EXPEC 5250 GC/LC-TQMSHLB-SPE法测定金银花中33种禁用农药残留 金银花含有色素、有机酸等杂质，如果样品前处理不完善，容易堵塞雾化器，影响检测。前处理方法采用2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中固相萃取法中方式二-HLB SPE法。使用EXPEC 5250 GC/LC-TQMS进行33种禁用农残的线性、灵敏度、精密度及加标回收率测试，测定结果见下表。检测结果 金银花基质33种农药组分在一定浓度范围（浓度分别为10、20、50、100、150、200 ug/kg（浓度以硫丹硫酸酯计））六点标曲线性良好，线性相关系数均0.995。金银花基质对照品混合溶液重复进样6次，各组分峰面积RSD均≤11.21%，该方法重复性良好；对金银花样品的加标回收实验，33种禁用农药回收率分布在70%~130%之间，完全符合2020中国药典对分析方法的技术要求，EXPEC 5250有效的填补了国内气质质和液质质长期依赖进口产品的技术空白。金银花基质加标样离子流图典型化合物标准曲线典型化合物色谱图

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中海油常州涂料化工研究院有限公司/td/trtrtd width="162"20190892-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190988-T-607/tdtd width="175"家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"国家家具产品质量监督检验中心(广东)/td/trtrtd width="162"20190950-T-469/tdtd width="175"化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"广州质量监督检测研究院br/ 、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190998-T-606/tdtd width="175"硫化橡胶中多环芳烃含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术br/ 研究院、山东玲珑轮胎有br/ 限公司、北京橡胶工业研br/ 究设计院有限公司等。/td/trtrtd width="162"20191012-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分：三唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190733-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190732-T-605/tdtd width="175"钒铁 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院/td/trtrtd width="162"20190796-T-469/tdtd width="175"硅片表面薄膜厚度的测试 光学反射法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"有研半导体材料有限公司/td/trtrtd width="162"20191011-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190658-T-604/tdtd width="175"真空计 四极质谱仪的定义与规范/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"兰州空间技术物理研究所/td/trtrtd width="162"20191011-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191050-T-326br//tdtd width="175"畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国肉类食品综合研究中心、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所/td/trtrtd width="162"20191054-T-326/tdtd width="175"畜禽肉品质检测 近红外法通则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与br/ 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等/td/trtrtd width="162"20190854-T-469/tdtd width="175"钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国科学院金属研究所/td/trtrtd width="162"20191017-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191009-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"0191008-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190978-T-607/tdtd width="175"化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆br/ 品质量监督检验中心）/td/trtrtd width="162"20190977-T-607/tdtd width="175"化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化br/ 学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、河北省食品质量br/ 监督检验研究院/td/trtrtd width="162"20190991-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中海油常州涂料化工研究院有限公司/td/trtrtd width="162"20191013-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第7部分：安眠酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190997-T-606/tdtd width="175"橡胶 氮、硫含量的测定 自动分析仪法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"双钱轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、北京市理化分析测试中心br/ 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等。/td/trtrtd width="162"20190949-T-469/tdtd width="175"化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190948-T-469/tdtd width="175"化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院　、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190947-T-469/tdtd width="175"化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190945-T-469/tdtd width="175"化妆品中塑料微珠的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"深圳市计量质量检测研究院、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190976-T-607/tdtd width="175"染发剂中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种限用染料的检测 液相色谱质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心），上海br/ 市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）/td/trtrtd width="162"20191051-T-326/tdtd width="175"农畜产品动物源性成分定性定量检测方法高通量测序（NGS）法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心、中科通标检验检测技术服务有限br/ 公司、通标标准技术服务有限公司/td/trtrtd width="162"20191015-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第5部分：二亚甲基双氧安非他明/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190735-T-605/tdtd width="175"铁矿石 全铁含量测定 三氯化钛还原后滴定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司、国家冶金工业铁精矿质量监督检测中br/ 心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心/td/trtrtd width="162"20190757-T-610/tdtd width="175"硬质合金 钴粉中硅量的测定 分光光度法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"自贡硬质合金有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190752-T-610/tdtd width="175"钼及钼合金金相检验方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"金堆城钼业股份有限公司/td/trtrtd width="162"20191018-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第1部分：鸦片中五种成分/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190817-T-469/tdtd width="175"电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分：使用X射线荧光光谱仪筛选测试铅、汞、镉、总铬和总溴/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国电子技术标准化研究br/ 院/td/trtrtd width="162"20190816-T-469/tdtd width="175"电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国电子技术标准化研究br/ 院/td/trtrtd width="162"20190596-T-432/tdtd width="175"人造板饰面材料中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国林业科学研究院木材工业研究所，江苏海田技术有限公司，浙江升华云br/ 峰新材股份有限公司等/td/trtrtd width="162"20190936-T-469/tdtd width="175"进境牧草种子细菌的高通量检测技术规范/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"北京出入境检验检疫局/td/trtrtd width="162"20190935-T-469/tdtd 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width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市计量测试技术研究院，上海交通大学，北京大学，中国科学院上海应br/ 用物理研究所/td/trtrtd width="162"20190780-T-469/tdtd width="175"表面化学分析 扫描探针显微术 悬臂法向弹性常数的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海交通大学/td/trtrtd width="162"20191096-T-416/tdtd width="175"气溶胶PM10、PM2.5质量浓度观测 光散射法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国气象局气象探测中心/td/trtrtd width="162"20190884-T-469/tdtd width="175"稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第8部分：钠量的测定/tdtd width="72"　/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司/td/tr/tbody/tablepbr//p