气相色谱报告器

安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]谱图异常维护报告一、故障描述：在分析硝苯样品时，发现样品谱图异常，不出峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311012014516969_5082_3293699_3.png[/img]图1二、原因分析：1.进样针扎弯2.进样针堵塞3.进样针推杆与针之间密封性较差三、维护过程：1.经检查发现仪器各项条件均开启未有关闭，仪器状态良好，进样针没有扎弯现象。2.确认样品没有跑错，确认进样针没有堵塞，对进样针进行清洗维护。3.重新进样复检，结果谱图依然没有锋。4.检查进样针，发现进样针推杆与针管之间密封性较差，测试时发现样品吸入后很快会掉下去，基本吸不上来。5.更换进样针，重新跑样。6.谱图（图2）结果正常。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311012014521359_7021_3293699_3.png[/img][font=宋体]图2[/font][/align]四、注意事项：（1）做样前检查确认仪器状态（2）定期检查维护进样针（3）定期检查维护样品盘机械臂（4）定期检查维护清洁进样器五、知识拓展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统知识拓展1.进样口系统作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。2.分流/不分流进样口简图[align=center]图3[/align]3.[font=calibri]分流/不分流进样口的日常维护[/font]1.定期更换进样垫2.定期更换和清洗衬管3.定期更换O形环4.定期用溶剂清洗分流平板5.定期用溶剂清洗进样口6.定期更换分流捕集阱7.定期清洗或更换进样针

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[font=宋体]异常[/font][font=宋体]维护报告[/font]一、故障描述：在进样过程中发现GC-38前自动进样器在洗针过程中出现卡针现象。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138527861_5115_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]2、原因分析：1.进样针问题2.自动进样器系统程序错误3.自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，导致运动阻力过大，自动进样器停止工作三、维护过程：[color=black]按照以上思路，进行了原因排查。[/color]1.首先检查进样针拉杆吸液是否顺畅，检查结果无任何异常2.重新启动自动进样器如图2所示。重启完毕后，重新进样，问题未解决[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138528886_9974_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]3.将自动进样器进行复位校正如图3所示。（进行复位校正前务必将进样针取下，避免复位校正失败，损伤仪器）。复位校正后，再次进样，问题依然未解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531283_9978_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图3[/align]4.系统程序错误排除，检查传动部件。设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁后，用轻质润滑油进行均匀涂抹后。再次进行进样，问题解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531533_6041_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]四、知识拓展1使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器的一些注意事项。2样品瓶的使用。样品瓶盖要盖紧，如太松，进样针穿不透样品瓶的瓶垫而把其插入瓶内，导致取样失败；样品瓶不要装得过满，一般来说瓶内液面应保持在瓶内三分之二高度；选用规格标准的样品瓶，避免取样出错或失败，甚至损伤进样针。3针维护。进样针容易被样品瓶的瓶垫碎屑堵塞，取不到样、采集的图谱没有样品峰，所以要注意选用质量可靠的瓶垫；。3、传动部件的维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，会导致运动阻力过大，自动进样器停止工作。出现这种情况时，进入人工操作界面，设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精或异丙醇反复擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁。

油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪，采用中心切割技术 ，使样品从第一根色谱柱DB-1（非极性柱）预分离后的部分馏分，被切割到第二根色谱柱Lowox（极性柱）以进一步进行分离，两根柱子通过特殊的装置连接起来，允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱，两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同，在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测，采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图，见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件：安捷伦气相色谱7890A； 色谱柱1：DB-1非极性柱；30m*0.53mm*2.65um；色谱柱2：Lowox极性柱；10m*0.53mm*10um双检测器：FID 250℃；进样口：200℃色谱柱温度：100℃（5min） 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃（4.5min）2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶，加入异辛烷到刻线，称量得出异辛烷的量为70.1781g，依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL，称量得出各含氧化物的量为：MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g，计算各含氧化物的浓度为：MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释，得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png

由中国化学会色谱专业委员会主办的“第2届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会” 于2011年10月8日下午14:00在大连世界博览广场隆重开幕，卢佩章院士、张玉奎院士等四位特邀嘉宾在开幕式上致辞，并预祝大会取得圆满成功。 此次会议包括第37届国际高效液相色谱及相关技术会议(HPLC 2011 Dalian)和第18届全国色谱学术报告会及仪器展览会(18th NSEC)两部分，吸引了来自全球20多个国家和地区的900余位代表参会。其中国际高效液相色谱及相关技术会议是该领域最著名、规模最大的学术报告会，首次在中国召开。全国色谱报告会及仪器展览会是国内色谱领域学术水平最高、规模最大的学术报告会及展览会，每两年举办一次。 迪马科技始终致力于色谱消耗品领域的研发和生产，为全球各个领域的科学工作者提供相应解决方案，所涉及的领域包括：食品、制药、环境、纺织品、 生命科学、石油化工等。在此次参会上（展位号为51,52），迪马科技为广大色谱用户展示了四大类色谱消耗品： ·高效液相色谱柱类产品--Diamonsil®（钻石二代）通用型反相液相色谱柱；Spursil™(思博尔)极性改性的通用型ODS色谱柱；Bio-Bond蛋白质、多肽用色谱柱；Endeavorsil™（奋进）1.8μm UHPLC液相色谱柱；Leapsil™（飞跃）2.7μm通用型HPLC/UHPLC分析色谱柱；EasyGuard 通用型保护柱；Prep-HPLC制备色谱柱和填料。 ·气相色谱柱--DM、PA系列毛细柱。 ·样品前处理用固相萃取柱，QuEChERS方法包、针头式过滤器等。 ·通用色谱消耗品—高纯溶剂、样品瓶、进样针。 众多国内外用户对迪马科技产品表现出浓厚的兴趣，纷纷到展台洽谈合作，索取相关资料并互留联系方式，以便进一步沟通。此次盛会不仅促进了迪马科技与用户的广泛交流，更让用户面对面地深入了解到产品的优异品质和性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110190903_324748_1987954_3.jpg迪马科技展台上前来咨询的用户络绎不绝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110190905_324751_1987954_3.jpg迪马科技技术人员与用户交流

[align=center][font='calibri light'][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]异常[/size][/font][font='calibri light'][size=24px]维护[/size][/font][font='calibri light'][size=24px]报告[/size][/font][/align]1、 [size=20px]故障[/size][size=20px]描述[/size][size=16px]用GC-74台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]后[/size][size=16px]进样口分析[/size][size=16px]P26313中101含量，进样后发现谱图中没有101含量，无法正常分析。[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251141454870_9374_3989257_3.jpeg[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1[/size]2、 [size=20px]原因分析[/size]1. [size=16px]进样口隔垫问题[/size][size=16px]；[/size]2. [size=16px]自动进样器推杆故障[/size][size=16px]；[/size]3. [size=16px]进样针堵塞[/size][size=16px]；[/size]4. [size=16px]色谱柱断裂[/size]3、 [size=20px]异常排查及维护[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]首先观察前后检测信号，发现后检测器信号正常，检查隔垫正常，排除进样口隔垫问题[/size][size=16px]；[/size][size=16px]2.[/size][size=16px] [/size][size=16px]检查自动进样器推杆与进样针连接处是否卡紧，推动推杆检查正常。排除自动进样器推杆问题。[/size][size=16px]3.[/size][size=16px]将进样针取下用溶剂清洗数10次后再进样分析，谱图正常。[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251141459004_6437_3989257_3.jpg[/img][align=center][size=16px]图[/size][size=16px]2[/size][/align][font='宋体'][size=14px]4、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]注意事项[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]定期清洗进样针，进样前检查进样针是否堵塞，自动进样器推杆与进样针是否卡紧[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]切勿在未吸取溶剂时反复推拉推杆，推杆磨损影响气密性。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]3、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]不要使用税、酸碱、卤代溶剂或磷酸盐作为清洗溶剂，会使推杆生锈发涩。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]4、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]严禁将整个进样针浸泡在洗针溶剂中，会破坏针尖的粘合剂，导致针尖漏气或松动，也会污染损坏推杆。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]5、 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]针对不带PFTE的推杆，严禁将针筒内的推杆进行互换，会使针筒内壁磨损，产生的颗粒会将推杆卡死。[/size][/font][size=20px]五[/size][size=20px]、[/size][size=20px]知识拓展[/size][size=16px]1、进样前后以进样针最大容量的80%用溶剂清洗数次，可以将残留降至最低。[/size][size=16px]2、洗针溶剂取决于样品溶剂和污染物的类型，常用的有甲醇、丙酮、乙腈[/size][size=16px]3、如果过夜或者长时间不用建议用洗针溶剂清洗至少15次，风干针筒和推杆，并将针筒和推杆分开保存。[/size]

[align=center]【仪器故事】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件考试常见失误[/align][align=center]鹤壁市农产品监测检验中心 张斌[/align] 作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]室的一名新人，经过近三个月的培训学校，参加了单位组织的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件上机操作考试。考试结束后，张老师对我们在软件考试中出现的错误进行了讲解，使我对考试中的错误有了清晰的认识，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件操作水平有了更近一步的提高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件操作软件包括建立方法、修改方法、编辑序列、数据处理、校准曲线和删除方法。我们这次上机操作考试使用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,现将我在考试中出现的错误之处向各位同仁汇报一下，不足之处敬请指正。 一、[b]建立方法常见失误。[/b]由于考试当中有点紧张，加之又有时间限制，看题不仔细，在建立方法考试中的进样口吹扫流量、吹扫时间上出错，原本载气节省开启勾上时，进样模式不分流，吹扫流量40ml/min,吹扫时间0.75min。结果填成吹扫流量20ml/min,吹扫时间1min。在FPD检测器设置时，空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min，结果我设置为数据处理常见失误90ml/min与70ml/min。[align=center][img=,554,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220916078311_6029_3403502_3.png!w554x128.jpg[/img][/align] 吹扫流量40ml/min,载气节省开启20ml/min，如果吹扫流量也设成20ml/min，载气节省开启就没有什么意义了；吹扫时间0.75min正好吹净，时间延长有可能把杂质留到衬管与色谱柱内。空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min，这是出厂设置好的，擅自改变流量设置会照成氢气燃烧不稳定，灵敏度降低。 一、[b]数据处理常见失误。[/b]信噪比设定错误：左边的错误报告没有显示噪声范围，这是在报告系统适应性时没有编辑噪声范围，在设定报告类型时没有设置性能报告＋噪声报告，而是设置成了简短报告。[align=center][img=,441,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220918036807_8752_3403502_3.png!w441x270.jpg[/img][/align][b] 正确方法是[/b]报告，系统适用性，噪声范围，输入时间，确定。报告，设定报告，报告类型选性能报告+噪声报告。 一、[b]校准曲线常见失误。[/b] （一）色谱图错误。左边色谱图我们要的峰基本看不到，这是在设定量程范围时设定了满量程，结果溶剂峰全部显现但是后面的峰基本看不到。[align=center][img=,377,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220918466190_5388_3403502_3.png!w377x321.jpg[/img][/align] 满量程、自动量程、自定义量程的区别是①满量程：以最高峰为标准显示量程②自动量程：以第二高峰为标准显示量程③自定义量程：自定义设置，可输入时间和响应范围，以调整横坐标、纵坐标范围。 这道题正确方法应该是在设定量程范围时设定为自动量程，这样我们需要的峰就会全部显示出来。 （二）标准曲线错误。左边错误曲线在于在同一个浓度的标液上添加不同级别，造成第一点不在同一条直线上，而且直线不经过原点。应该是按照浓度变化在不同的浓度添加不同级别。[align=center][img=,438,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220919562361_1723_3403502_3.png!w438x138.jpg[/img][/align] 正确做法：点左下角数据分析，双击上面的序列名，点文件，调用信号，第一个浓度，确定，图形，信号选项，自动量程，（以第二高峰为标准显示量程），点确定，点空白框里积分，在溶剂峰前，用鼠标点一下，积分关，再在溶剂峰后点一下，积分开，点[img=,64,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220920406781_2922_3403502_3.png!w64x29.jpg[/img]，点[img=,30,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220921118561_2093_3403502_3.png!w30x28.jpg[/img]编辑/设置积分事件表，最小峰面积输入数字，点[img=,27,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220921426216_1219_3403502_3.png!w27x28.jpg[/img]，点校正，新建校正表，点缺省含量1.0，在校正表中输入化合物，AAA，BBB，CCC，点确定，打开第二个标液，校正，添加级别，2.5，调用第三个，校正，添加级别，5.0，确定，点校正，校正设置，含量单位输入ug/mL，原点选包含，确定，报告，设定报告，详细报告，信号选择化合物名称，保存方法， 点菜单栏[img=,20,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220922395291_8784_3403502_3.png!w20x28.jpg[/img]，可点[img=,34,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220923037281_5049_3403502_3.png!w34x32.jpg[/img]，显示色谱图，另存为或覆盖。[b] [/b]（三）显示报告错误。这道题的错误是同时打开多张色谱图时，只在所选的样品前打勾，并没有全部变灰，这样显示出来的还是只有一个样品的的情况，正确的做法是在样品列表中，将3个样品前打勾，然后分别双击，3张打开，在样品列表里选中其中一个，然后按shift键，3个全部变灰，在上面点右键，发送到所选项到报告版面，Test.rdl，点预览报告，点[img=,69,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220923324791_6658_3403502_3.png!w69x43.jpg[/img]，可打印。[align=center][img=,554,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220924148061_9966_3403502_3.png!w554x288.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220924421131_5892_3403502_3.png!w554x114.jpg[/img][/align] 四、[b]总结[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B软件操作简单，上手很快，照着培训教材操作几遍就能学会，但是还要学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，这样在设置温度、尾吹气、吹扫流量时才不会出错，而不是简单地去记忆那些数字。通过这次软件培训考试，我认识到既要学会软件操作技巧，更要懂得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理。

众所周知，完成分析工作后需要出具检测报告，报告内容一般有这样内容：1、被测组分含量；2、是否合格（依照标准）。对于变压器油的气相色谱分析报告来说，除了填写被测组分含量外，还应注明设备（如变压器）是否运行正常。GB/T7252-2001对被测组分（氢、乙炔、总烃等）的含量提出了“注意值”，没有通常的合格与不合格之分（GB/T7252-2001指出，“注意值”不是划分设备有无故障的标准）。对于超过“注意值”的样品，我们一般给出的结论是异常，小于“注意值”的样品给出的结论是正常。因此，这项工作的特殊性就是对于超过“注意值”的样品（设备）继续跟踪分析。跟踪分析的时间取决于经验和故障性质、发展趋势。同时，要求从事分析的人员必须熟悉设备结构；显然，分析人员的责任重大。由此不难理解为什么市场上变压器油色谱分析工作站比通用工作站价格高（有的甚至高数倍），因为这个工作站带有专家分析诊断系统。而这项工作带来的愉悦也是令人激动的：你的检测分析准确及故障诊断无误，经对设备解体检查发现故障部位，由于及时检修避免了设备事故。这项工作说实话，从分析检测上说，没有业内其他分析复杂，分析对象就那7个组分（氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔），目前的分析方法成熟可靠、国产仪器均能满足要求。借此机会，发来检测出的故障变压器照片，给同行参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106081726_298695_1614233_3.jpg

[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]异常维护报告[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]一、故障描述[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]我们班组人员在分析机组氯苯中PI和MDI含量时发现进样后色谱谱图不出峰，异常谱图如下图所示：[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][font=宋体][img=,690,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012147554249_5113_3989257_3.png!w690x273.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]图1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]二、原因分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]1、首先检查注射器是否堵塞，样品是否进入到了仪器中，[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]2、检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]4、最后观察检测器出口是否畅通。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]三、故障维护[/color][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]1.首先检查进样针，确定进样针正常。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]2.查看进样口发现衬管较脏于是更换衬管，连接仪器还是不出峰。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]3.查看仪器状态发现接色谱柱与反吹装置柱子断开，重新安装后连接仪器发现还是不出峰。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]4.拆下检测器查看喷嘴是否堵塞，发现喷嘴正常。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]5.确认色谱柱与进样口及检测器是否堵塞，因柱子细无法确认于是将进样口柱[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=16px][font=宋体]子割了一段重新安装，仪器分析正常。 [/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [font=宋体] [img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012149023627_5628_3989257_3.png!w690x242.jpg[/img][/font][/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][size=16px][font=宋体]图2[/font][/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]四、知识拓展[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][url=https://baike.so.com/doc/5327954-5563126.html][color=black][font=宋体][size=16px]色谱仪[/size][/font][/color][/url][font=宋体][size=16px]利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个[url=https://baike.so.com/doc/6935394-7157750.html][color=black]流动相[/color][/url]。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的 而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是ABC，故移动速度是CBA。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，要将气源、净化器和色谱仪器连接起来，需要使用[b]气体连接管路[/b]；在仪器内部，要将流量控制装置（阀、EPC）等与进样口、检测器连接起来，也需要使用[b]气体连接管路[/b]。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]而言，气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。[b]一方面[/b]，如果管路清洁程度不够，即使使用高纯度的气源，在气体流经管路的过程中，会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱，导致基线噪声过大、毛刺和杂峰；[b]另外一方面[/b]，如果使用金属管路，金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口，从而形成死体积或者微弱的泄露，例如使用锉刀、剪钳等，这些工具容易产生微粒（锉刀打磨）以及使内外直径变形（剪钳切割），从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒，使流路内部有异物，严重的结果可能导致气路控制装置（阀、EPC）等损坏。[b]一 管路的选用和材质[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样。一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。[b]1.1 聚四氟乙烯管路（PTFE）[/b]聚四氟乙烯管路价格便宜，使用广泛。一般而言，聚四氟乙烯管路具有化学惰性，适用于[b]气路低压[/b]的情况。目前，国内相当一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]生产厂家仪器配置该种类型气体管路。[b]聚四氟乙烯管路除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之外，还可以用以作为驱动气动六通阀气缸转动的驱动气的管路。[/b]常用的聚四氟乙烯管路的外径一般为3mm，内径为2mm（也有1/16英寸和1/8英寸外径的）。聚四氟乙烯管路有多种颜色，一般为白色，也有其他颜色（纯色）的聚四氟乙烯管路，主要用以标记和表示不同的气体类型，便于区分和识别。[img=,690,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805291330461286_5651_3418071_3.jpg!w690x515.jpg[/img][b]1.2 铜管[/b]使用铜管作为气路管较不锈钢管来说相对便宜，相对聚四氟乙烯管路，其具有多种优点：不易腐蚀，耐高温，耐高压；化学性质稳定；易弯曲，韧性好且延展性高，具有优良的抗振、抗冲击及抗冻性能；外表光亮，内壁清洁。目前，安捷伦等厂家仪器一般以铜管作为仪器标配。铜管除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之外，在安捷伦仪器的型号中，还可以作为分流出口到[b]分流放空捕集阱[/b]的连接管线。常用的铜管外径一般为1/8英寸（3.18mm），内径为0.065英寸（1.65mm）。实际应用中，管径大小取决于供给气和GC之间的距离以及特定气体的总流速。在供应管线的长度小于15英尺（4.6米）时，直径为1/8 英寸的管道即已足够。对于距离大于15英尺 （4.6 米）的情况或将多个仪器连接到同一个气源时，则应当使用更大直径的管道（1/4 英寸）。如果预计有更高的需求（例如，用于 FID 的空气），则使用更大直径的管道。[align=right]（本段来自于安捷伦手册 7890B_SitePrepGuide）[/align][align=right][/align][b]1.3 不锈钢管路[/b]常用的不锈钢管路的类型为316不锈钢，因添加Mo元素，使其耐蚀性、和高温强度有较大的提高，可在苛酷的条件下使用。对于不锈钢管路来说，其具有铜管路的所有的优点；特别需要注意的是，同样规格的不锈钢管路要比铜管路硬度高，这样就避免了铜管反复拆装过程中带来的变形和易折断的缺点。相对于聚四氟乙烯管路和铜管而言，不锈钢管路的价格是最贵的。[img=,690,1044]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805291331508741_2458_3418071_3.jpg!w690x1044.jpg[/img]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，不锈钢管路的用途有两类，一是用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；另外，仪器内部气路连接——阀、EPC等连接到进样口和检测器——也是用的是不锈钢管路。用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不锈钢管外径一般为1/8英寸（3.18mm），内径为2 mm左右，当气流量需求较大时候，应当选择其他规格的管径。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]用以将阀、EPC等连接到进样口和检测器的不锈钢管外径一般为1/16英寸（1.59mm），内径则为0.75mm。也有使用外径2mm和内径1mm规格的厂家。[b][color=#ff0000]整体上而言，目前聚四氟乙烯管路在大量使用；另外的，铜管和不锈钢管路在不少实验室的用途广泛。需要注意的是，介于不锈钢的优良性能，实验室如果铺设了气源管理系统，长距离输送气流使用的都是不锈钢管路；[/color][/b]但是不锈钢管路硬度较高，当气源输送到实验室内之后，管路需要拐弯、转向和中间串入气体净化器，因此连接开关阀、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]则大量使用铜管。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]除以上之外，在一些特殊的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，为了避免管路对某些成分的吸附（如硫化氢），还可能采用特殊材质的不锈钢（哈氏合金等）用以连接六通阀和进样口之间的管路。[b]二 管路的清洁要求[/b]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析而言，良好的气源纯度对分析极为重要，除了保证气源的质量之外，气源的传输管线则显得极为重要。简单而言，传输管线应当光洁、干净和耐腐蚀。由此扩展，首先应当选择合适的管路材料，比如普通的铁管路应当避免采用，随着使用时间的增加，铁管路会被腐蚀和生锈，从而影响气体纯度，而铁锈则会损害阀、EPC等部件；其次，管路应当清洁，避免油污等；再次，避免使用聚四氟乙烯管路和其他聚合物管路，良好质量的聚四氟乙烯管路可以保证清洁，但是长期使用会伴随老化，导致氧气和水汽的渗透；如果选购的聚四氟乙烯管路质量稍差，管路可能会释放气体杂质导致气源受到污染。[color=#ff0000][b]为了保证输入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气源和色谱内部气路的气体的清洁，建议从色谱耗材供应商处购买预处理过的、合乎清洁要求的管路——不要从街边或者五金店随意购买。[/b][/color]如果不能买到合乎要求的气体管路，应当自行对购买的管路进行清洗。清洗的一般步骤为：（1）如果管路上具有过多的油污，建议先用洗衣粉水超声和刷洗多次，之后用清水多次清洗干净，并用氮气或者无油污的压缩空气吹干，或者烘干；（2）对于油污较少的管路，可以使用丙酮（或者其他的非极性溶剂，如正己烷等）进行浸泡和超声清洗以除去油污，并用氮气或者无油污的压缩空气吹干；（3）进行了以上操作之后，使用去离子水对管路进行浸泡和超声清洗以除去管路上可能存在的酸类和碱类物质；（4）最后使用乙醇等沸点较低的溶剂进行浸泡和超声清洗以除去可能残留的溶剂、水和其他物质；清洗之后，使用高纯氮气吹干或者在通氮气情况下对管路进行烘干；清洗好的管路应当使用胶帽封口或者存放在不易被污染的地方等待使用。以上是清洗管路的基本过程，其根本目的在于除油、除酸碱。需要格外说明的是， 如果使用ECD检测器，应当避免使用二氯甲烷或其他卤化溶剂来清洁将与电子捕获检测器结合使用的管路。在将这些物质从系统中完全清除之前，这些物质会导致基线提升，并使检测器产生噪声。[b]四 管路的连接[/b]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用过程中，如果只有一台仪器，管路的连接可以直接从气源到仪器；如果仪器较多，就需要使用三通、四通等部件。[b]4.1 聚四氟乙烯等软管的连接[/b]对于聚四氟乙烯等软管路而言，需要注意的是在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，见下图：[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]4.2 金属管路的连接[/b]如果使用铜管或者不锈管管路需要连接，则相对简单一些，但是其仍然需要使用螺帽、前后卡套来进行密封。使用前后卡套进行密封的基本原理可参考下图：[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]在实际使用中，则需要根据使用要求进行直接连接或者选择两通、三通进行连接，见下图：[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]当然，如果需要将不同外径的金属管路连接起来，则需要单独订购变径两通或者三通。在安装金属管路的时候，需要注意的是，将金属管完全插入仪器上的接头之后，应当将其抽出大约 1 至 2 毫米，然后才能对其进行拧紧操作，否则可能造成管路变形影响气流。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]五 使用的注意事项[/b]在使用管路连接时，有一些细节需要注意，如果注意不到，可能会引起漏气，严重者甚至引起安全事故。因此，在连接好管路之后，一定要进行检漏。可以使用皂液或者使用检漏液进行检漏，检漏之后应当做好清洁，避免残留和渗入管线。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.1 使用管件的注意事项5.1.1 使用铜管件[/b]使用铜管具有诸多优点，铜管的质地柔软，硬度较低是其优点，但是也可能是其缺点。[b]（1）使用氢气[/b]使用氢气时候应当避免使用旧铜管，甚至避免使用铜管。一方面氢气会去除以前的气体 （例如氦气）在旧管线上留下的污染物，这些污染物在输出中显示为高本底噪音或在几周内造成碳氢化合物污染；另一方面，长期使用之后旧铜管会变脆，从而产生安全危险。在使用氢气时候，建议使用不锈钢管路。[b]（2）避免过度弯折[/b]铜管如果弯折过度或者在密封时候拧的过紧，可能会造成管路变形，在拆卸时候变形严重难以拆下，用力拽曳可能导致铜管断裂。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]（3）反复拆卸[/b]铜质地柔软，硬度较低，反复拆卸可能导致螺纹变形，如果拧紧螺母时候过于用力，甚至会导致连接件损坏。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.1.2 使用不锈钢管件[/b]不锈钢是优秀的连接件，在使用过程中，请使用同样不锈钢材质的前后卡套来密封，使用铜卡套可能会导致漏气。[b]5.1.3 使用聚四氟乙烯管件[/b]使用聚四氟乙烯管件时候，氧气和其他污染物可以渗透塑料管，从而会损坏色谱柱和检测器，常规的分析影响不大，如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意，尽量避免使用；另外一点就是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在降温过程中，尾部会排出热气流，如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近，则可能会熔化，应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。[b]5.2 管路的余量5.2.1 管路的整理[/b]在连接仪器时候，难免会留下较长的管路余量。如果管路较长，应当盘起固定在仪器台上，避免散落在地上，以免被人踩踏或者拌人导致摔倒。[b]5.2.2 管路的余量[/b]在将管路连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器时候，管路应当留有一定的余量——不能恰到好处，不长不短——因为仪器放置在工作台上之后，可能会需要轻微的移动和转动等，这个时候需要在仪器之后留下足够的管路余量。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.2.2 管路的弯折[/b]如上图所示，对于留有余量的金属管路，应当整洁有序——不应当将管路随意弯折——可以将管路在圆筒状物体上（如水杯）绕圈后再接入仪器。对于聚四氟乙烯管路，也应当盘好之后，使用扎带扎好固定。[b]六 管路不清洁引起的基线噪声波动大实例[/b]在实际的使用过程中，如果管路不清洁，最明显的结果是导致基线背景值偏高，噪声偏大，如果分析微量组分，将会严重的影响定量和定性。下图为某型号仪器使用质量不达标的聚四氟乙烯管路和更换合格管路后的基线：[b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程中，管路虽然只是不显眼的一部分组成，但是由于其输送气体的重要作用，在仪器性能和指标上也会有重要的影响。因此需要多加注意。[/color][/b]