气相色谱半定量

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址：　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

[瓦里安公司，2010-04-20，上海] 和风拂煦满目春，在2010上海世博会开展前夕，美国瓦里安中国有限公司于2010年4月14日至17日在上海市成功举办了“瓦里安公司气相色谱串联四极杆质谱技术高级培训班暨用户交流会”，来自全国各行各业的分析测试一线人员代表39人参加了此次高级培训班暨用户交流会。　　近年来，串联四极杆质谱技术在质检、农业、环保、公安等分析检测方面成了不可替代的与国际接轨的先进技术手段。但由于目前样品来源越来越广泛、基质越来越复杂，国际分析测试标准越来越严格，加上串联技术门槛较高，用户在使用仪器的过程中自然而然会碰到许多使用和仪器维护的问题。因此，为了促进用户间、用户与厂家间的交流，提高质谱仪的应用水平和使用效率，美国瓦里安公司举办此次高级培训班暨用户交流会，瓦里安公司大中华区技术总监施玉祥先生及多位资深应用工程师，结合其公司生产的气相色谱串联四极杆质谱联用仪针对仪器测试条件优化及定性定量流程、日常维护及维护疑难问题、如何进一步挖掘气相色谱串联四极杆质谱联用仪的性能等高级应用技术等与大家进行了热烈交流与讨论，许多用户亲自对离子源等质谱的重要部件进行了维护操作，大大增强了日常维护的动手能力和进一步加深了对串联四极杆质谱仪强大的分析能力的理解。代表们也结合自己的实际使用气相色谱串联四极杆质谱技术的体会，分享了各自的经验与问题。　　根据会议反馈，代表们认为此次高级培训班暨用户交流会效果显著，摈弃了一般公司通常培训基础理论介绍过多、实际问题解决少的问题，针对性强，就实际使用中的问题培训，是一次实实在在的高级培训班，希望以后常态化定期举行类似高级培训班暨用户交流会。　　会后，代表们利用业余时间参观了上海周遍景色并登上上海环球金融中心鸟瞰了上海新貌。　　 　　瓦里安公司气相色谱串联四极杆质谱技术高级培训班暨用户交流会合影　　 　　参会代表亲自操作分解离子源　　 　　参会代表领取培训结业证书

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前，近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域，从国际近红外发展的趋势，在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加，待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平，特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”，欢迎大家前来参加。【培训时间】2009年6月22日— 6月26日 杭州培训费1600元（包括授课费、讲义、文具、证书费等），食宿统一安排，费用自理 【授课专家】袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心韩东海 教授 中国农业大学金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心【培训内容】 (一)理论部分1、近红外光谱基本原理和分析基础知识2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展3、近红外光谱的仪器结构与操作维护（二）应用部分1、近红外光谱的定量分析技术2、近红外光谱的定性分析技术3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原4、近红外光谱算法选择，分析模型建立、检验与评价5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 （三）实践部分1、现场仪器分析实验操作2、讨论答疑3、红外光谱生产厂商参观 另，受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托，学员参加本次培训后，可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定，颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元；高级/国家三级1260元（含教材、资料、培训、考核、认证证书等），详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来，色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比，制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高，而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置，它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程，是较简单实用方便快捷的样品前处理装置，能大大的提高工作效率，通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果，可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性，这门技术极具发展前途，这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展，提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平，特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班，欢迎大家前来参加。【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京培训费1600元（含资料费、培训证书费），食宿统一安排，费用自理。【授课专家】武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师【培训内容】（一）理论课（1.5天）1. 现代气相色谱仪的简单介绍2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术3．气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术4. 气相色谱的膜分离样品处理技术5．气相色谱的固相萃取样品处理技术6．气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术7．气相色谱中常用的的柱前衍生化方法8. 气相色谱的顶空进样技术，顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点（二）操作使用实验（2天）学员分成两组：第一天分别进行顶空与热解吸实验操作，第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台，色谱仪配备3--5台，有专门的实验工程师指导实验工作（三）座谈、交流及答疑（0.5天） 【报名办法】电话：010-51299927-101、13269178446 传真：010-51413697 联系人：张老师E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/

我公司经过调查了解，目前，国内不少单位的色谱工作者，对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解，从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好；从而能较好的开展色谱分析应用工作；我公司在气相色谱的制造技术和分析应用，技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上，我公司具有相当的优势，表现在： 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机； 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱； 3、 生产供应色谱用气源，包括全自动高纯氢气发生器，全自动高纯氮气发生器及空气发生器； 4、 生产供应多种色谱进样器，其中包括：自动顶空进样器，自动热解吸进样器，六通阀气体定量进样器，毛细管柱分流进样器等； 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员，具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品，而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用，也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造，得到了广泛用户的欢迎。 综上所述，我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班，并将根据报名人数及地区分布情况，准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划，特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰：高级工程师，中国色谱学会副理事长，北京北分天普仪器技术公司副总经理； 李洪盛：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司总工程师； 张美骏：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 （一） 理论课（3天） 1、 现代气相色谱仪发展状况简介； 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成； 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 5、 气相色谱仪维护保养； 6、 填充柱色谱分析技术； 7、 毛细管柱色谱分析技术； 8、 顶空进样色谱分析技术； 9、 热解吸进样色谱分析技术。 （二）实习课（1天） 1、 提供的设备。 气相色谱仪：2台（TCD1台，FID1台） 色谱柱： 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱：PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源：A、高压瓶气：N2、H2、Air B、气体发生器：全自动H2发生器1台，全自动N2发生器1台，全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行，上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器（TCD）色谱仪实验，另组以氢火焰检测器（FID）色谱仪试验。 4、 试验方式：A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至： 单位：北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址：北京市海淀区温泉北分厂内 邮编：100095 电话：010-62443209-808 传真：010-62474263 邮箱：bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划，届时将发详细的通知及相关收费， 我方在收到回执5个审核工作日内，将发出报到通知。

仪器信息网讯 由北京理工大学傅若农教授主审并作序，广东省生物制品与药物研究所副主任徐明全、仪器信息网李仓海为主编的《气相色谱百问精编》一书已于2013年5月正式出版发行。　　现如今气相色谱仪在实验室的普及程度已经很高，但在使用中往往会出现各种问题和故障，对于刚刚入门的分析人员来说这确实是一大障碍。因此，为了让用户快速地掌握气相色谱的使用操作，解决日常分析和维护中的问题，仪器信息网仪器论坛依靠广大网友，发挥集体智慧，共同编写了《气相色谱百问精编》一书。　　该书从招募编者到组织编写、审核、校正、出版前后历经近2多年时间，组织了十几位工作在仪器分析前线的行业专家进行搜集、整理以及筛选等工作。全书共计约34万字，分别从“气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱-质谱联用技术”等六个章节进行了详实的介绍和阐述，将气相色谱在日常分析时遇到常见的疑难问题，结合多年科研、教学和实践工作经验，以提出问题、分析原因、解决问题及结合实际案例的方式进行解答。　　本书针对气相色谱分析中出现的常见问题，以问答的形式，结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用案例，做了较为详细的解答，共精选了103个问题。在解答过程中，编者力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。该书不论对刚刚学习气相色谱的人员，还专门从事气相色谱分析和检测的一线人员都具有一定的帮助作用。　　附：图书章节介绍：　　第一章 气路与温控系统　　第一节 气体与气路　　第二节 温控系统与温度设置　　第二章 进样系统　　第一节 进口洋与衬管　　第二节 进样器与气化室　　第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样　　第四节 与进样系统有关的其他问题　　第三章 分离系统　　第一节 色谱柱的选择与安装　　第二节 色谱柱分析条件的选择　　第三节 色谱柱的使用与维护　　第四节 色谱柱异常现象的处理　　第四章 检测系统　　第一节 检测器的普适性问题　　第二节 FID的常见问题　　第三节 TCD的常见问题　　第四节 FPD在检测中遇到的问题　　第五节 ECD在检测中遇到的问题　　第六节 NPD在检测中遇到的问题　　第五章 信号记录系统　　第一节 基线问题　　第二节 灵敏度问题　　第三节 色谱峰异常问题　　第四节 保留时间问题　　第五节 异构体峰定量　　第六章 气相色谱-质谱联用技术　　详情点击：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718536/　　仪器论坛介绍：　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟!

为了解近年来气相色谱质谱联用仪的技术发展趋势、市场发展行情、气相色谱质谱联用仪各品牌在市场中的占有率以及重点应用领域等内容，同时，为各气相色谱质谱联用仪厂商在制定仪器销售和市场推广策略时提供参考，仪器信息网特组织了“中国气相色谱质谱联用仪市场调研”活动。此次调研，面对的调研对象包括仪器信息网相关注册用户、气相色谱质谱联用仪制造、应用领域专家以及部分气相色谱质谱联用仪生产厂商等。　　在此基础上完成的《中国气相色谱质谱联用仪市场调研报告》内容包含了气相色谱质谱联用仪产业概述、气相色谱质谱联用仪器新品盘点、近些年技术发展回顾与主要制造商地区分布、销量与份额分析(地区、品牌)、价格分析、营销渠道分析、市场发展趋势、产业研究总结等。　　《中国气相色谱质谱联用仪市场调研报告》的完成得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。在前期调研过程中，咨询了业内相关专家20余位，近2500家实验室用户参与了此次气相色谱质谱联用仪调研。　　由于2016年度刚刚结束，相关数据尚不完整，故本报告中所引数据主要为2015年度的数据。　　报告链接：中国气质联用仪市场调研报告（2016版）　　节选第一章 气相色谱质谱联用仪产业概述　　1.1 气相色谱质谱联用仪定义　　气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF)，傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。　　气质联用法是将气相色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。　　本报告仅包含单四极杆、三重四极杆、单TOF、QTOF和离子阱类型的实验室气质联用仪。 第二章 气相色谱质谱联用仪新品盘点　　小结：2015年至2016年这两年，中国市场上的主流企业共推出了12款实验室用气质联用仪产品：5款单四极杆，3款三重四极杆，1款orbitrap，3款飞行时间。总体的发展趋势包括：进一步提高离子化和离子传输效率 进一步提高检测器灵敏度 在保证仪器性能的同时，实现节能、降耗、减排 使操作维护更加简便 开发专属性谱图的数据库，以提供有针对性的解决方案 进一步提高质谱扫描及数据采集处理的能力等等。 第五章 气相色谱质谱联用仪销量与份额分析(品牌)　　5.1主要品牌气相色谱质谱联用仪销量及市场份额　　　　图5.1 2015年主流企业销量市场份额(台)　　来源：抽样统计，2016年12月　　2015年中国气相色谱质谱联用仪市场规模**~**台，销售总额为20亿人民币左右。总的来说，国内气相色谱质谱联用仪市场现在的格局是完全被国外厂商垄断，并且从长期来看，这种局面很难打破。　　2015年中国市场上的主流气相色谱质谱联用仪厂商包括安捷伦、岛津、赛默飞、珀金埃尔默、布鲁克、天瑞仪器、东西分析、天美、普析通用、舜宇恒平、力可、日本电子等。 第七章 气相色谱质谱联用仪市场发展趋势　　　　图7.1 2014-2016年质谱联用仪进口量(台)及增长趋势　　来源：中国海关，2016年12月　　图7.1显示的进口量包括气质和液质，液质商品化时间相对较短，且价格是气质的2~3倍，所以占比非常小，大约占到1/4。所以总体上看气质联用仪市场增长迅速，2012~2016年复合增长率约*.*%。 　　正文目录　　第一章 气相色谱质谱联用仪产业概述... 1　　1.1 气相色谱质谱联用仪定义... 1　　1.2 气相色谱质谱联用仪使用单位分布... 3　　1.3 气相色谱质谱联用仪产业链结构... 5　　1.4 气相色谱质谱联用仪产业概述... 5　　第二章 气相色谱质谱联用仪新品盘点... 7　　2.1 安捷伦... 7　　2.2 岛津... 11　　2.3 赛默飞... 14　　2.4 力可... 15　　2.5 日本电子... 17　　2.6 天瑞... 20　　2.7 东西分析... 21　　2.8 舜宇恒平... 22　　第三章 气相色谱质谱联用仪产品发展回顾和主要制造商地区分布及技术进展... 24　　3.1主要生产企业气相色谱质谱联用仪生产基地分布... 24　　3.2主要生产企业气相色谱质谱联用仪技术进展... 25　　3.2.1 近些年国外气质联用仪技术进展... 25　　3.2.2 近些年国内气质联用仪技术进展... 26　　第四章 气相色谱质谱联用仪销量与份额分析(地区)... 28　　4.1 2015分地区销量分析(台)... 28　　4.2 2010-2015售价分析... 29　　第五章 气相色谱质谱联用仪销量与份额分析(品牌)... 31　　5.1主要品牌气相色谱质谱联用仪销量及市场份额... 31　　第六章 气相色谱质谱联用仪营销渠道分析... 33　　6.1 气相色谱质谱联用仪营销渠道现状分析... 33　　6.2 气相色谱质谱联用仪营销渠道特点及其发展趋势... 34　　第七章 气相色谱质谱联用仪市场发展趋势... 35　　7.1 2014-2016年质谱联用仪进口量及增长趋势... 35　　7.2 气相色谱质谱联用仪未来市场预测... 36　　第八章 气相色谱质谱联用仪产业研究总结... 39

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。[内容简介]　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。/pp　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。/pp　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。/pp　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp　　strong下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：/pp　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。/pp　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p

气相色谱样品处理实用操作技术培训班在北京圆满举行由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、中仪标化（北京）技术咨询中心承办，北京北分天普仪器技术有限公司协办的这次技术培训班，已于7月4日在北京圆满结束。参加单位20多个，来自于全国各地。 总工程师李洪盛介绍仪器性能这次培训班的突出特点是理论联系实际，培训主讲教师有：中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员武杰老师、北京北分天普仪器技术有限公司总工程师、《气相色谱仪及其应用》著作者李洪盛、北京劳动保护所研究员、《色谱分析样品处理》作者王立。天普公司专为这次培训班提供了气相色谱仪及最新研制出的TP5000通用型热解析进样器、TP6000全能型顶空进样器进行实验，特派出了优秀专业技术人员及工程师指导实验操作，得到了广大学员的一致好评。使这次培训班达到了预期效果。 天普公司全体员工将竭尽全力，满腔热情为广大用户服务！ 技术工程师操作演示实际操作咨询与解答TP5000展示，讲解

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

好消息！仪器信息网组织编写的《气相色谱实战宝典》新书已由化学工业出版社出版上市。《气相色谱实战宝典》针对气相色谱分析中出现的常见问题，结合农残检测、食品、化工、医药、环境保护等方面的实际应用，共精选了近200个问题。主 审：杜振霞主 编：徐明全、张艳丽副主编：唐海霞、赵鑫、李亚辉编委：闫华成、杨春芳、何江、张媛媛、陈菁、黄凤妹、谯应召（按姓氏笔画排序）《气相色谱实战宝典》目录如下： 第1章 仪器管理与各系统相关问题 第2章 仪器故障排查及维护保养 第3章 气相色谱分析样品前处理方法 第4章 气相色谱分析中常见问题及解决方法 第5章 综合应用问题《气相色谱实战宝典》电子资料自2020年6月订阅以来，已有近10000用户查阅，并且得到广大用户及业内知名专家一致好评：关亚风 中国科学院大连化学物理研究所 首席研究员 寄语我国气相色谱仪的保有量巨大，相关的操作人员数量也有数万人。但是一直缺乏实用操作方面的作业指导书籍。《气相色谱实战宝典》是由长期工作在一线的多位色谱分析专家，根据本身的实践经验编写而成。本书以通俗的语言、问答的形式，提供了解决方案，是一线操作人员的宝贵参考手册。杨永坛 国家粮食和物资储备局科学研究院 研究员 寄语仪器信息网组织编写的《气相色谱实战宝典》非常实用且有一定的广度和深度，既适用于色谱初学人员，也适用于中高级专业色谱人员参考。这本宝典一定会对一线从事色谱工作的人员有所帮助和借鉴，期待尽快出版。张庆合 中国计量科学研究院化学所 研究员 寄语气相色谱法是目前应用领域最广，但学习和掌握较难的分析方法。本书在整体梳理的基础上聚焦实际，以问答形式对常见问题进行了深入浅出的剖析和解答，实用性很强，对学习和提升色谱分析能力具有非常重要的价值。为此，仪器信息网将于9月28日邀请《气相色谱实战宝典》编委老师亲临直播间与读者进行云端零距离交流及新书发布。届时，直播间将抽取数位幸运读者免费赠送价值68元的《气相色谱实战宝典》新书，数量有限，速度报名。报名入口：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/qxbaodian2021/关于《实战宝典》仪器信息网自2020年起组织业内知名专家、资深版主及专业编辑，以解决用户实际问题为初衷，以平台海量精华内容为基础，经过专家的梳理、加工，将最常见的仪器问题、解决方法和资深用户的经验整理成册，特命名为《实战宝典》，旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长，缓解行业实操型人才匮乏的现状，助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”！2020年，仪器信息网发布《水质分析实战宝典》、《气相色谱实战宝典》、《农残分析实战宝典》、《液相色谱实战宝典》、《乳品检测实战宝典》、《药物分析实战宝典》，6册宝典申领人数4万+。2021年，仪器信息网将陆续发布《样品前处理实战宝典》、《气质联用实战宝典》、《液质联用实战宝典》、《原子吸收实战宝典》、《ICP-MS实战宝典》、《实验室安全实战宝典》、《土壤分析实战宝典》、《离子色谱实战宝典》、《近红外光谱实战宝典》、《PCR实战宝典》等分册。未来，我们希望《实战宝典》系列继续加强优质内容建设，争取通过优质的内容和真实的案例讲解，帮助更多用户；同时，与化学工业出版社合作出版更多分册。更多精彩敬请期待！已上线电子《实战宝典》领取链接如下：http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪　　气相色谱仪的常用操作小技巧　　1 加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　1.1 过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。　　1.2 分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。　　2 调池平衡　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言　　3 点火　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火 。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。　　3.1 加大氢气流量法　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况 此法通用。　　3.2 减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。　　4 气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：　　(1)氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止　　(2)氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况 只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止 最后，再将氢气流量上调少许。　　5 进样技术　　在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。　　5.1 进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～ 10微升,气体样品一般为0.1～ 10毫升 。　　(1)排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子，空气就会被排掉。　　(2)保证进样量的准确　　用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 进样方法　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1～ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。　　5.3 进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分，是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出，因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具，同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势，合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势，信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法，对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告（2023版）》。信立方研究发现，国内气相色谱仪市场广阔，2022年销量达*台，销售额*亿元，从招中标大数据来看，同比2021年，科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的，所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示：图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源：信立方科学仪器招中标大数据，2023年5月注：1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日；2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告（2023版）》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录：第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 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【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能：全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围：　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理：采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能：全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围：　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理：采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单：色谱仪器配置色谱柱及试剂　FID检测器、色谱柱：30*.32*0.5GC5890型色谱仪配毛细管进样系统聚乙二醇20M色谱工作站N2000（电脑1台自备）顶空进样器1台DK-300A氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶20ml顶空瓶40只

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

中仪标化（北京）技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 中仪标化将与2013年8月19日西安再次举办&ldquo 气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 培训班,邀请武杰研究员、王立研究员两位专家全面讲授气相色谱的分析技术及维护保养故障排除。 【培训详情】 培训时间：2013年8月 19日-8月24日 培训地点：西安 培训对象：各单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员 授课专家：武杰研究员 中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。 王立研究员 北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。 培训内容：详见培训通知【报名详情】报名官网：http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1038.html本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101006咨询电话：010-52573244 报名传真：010-61772365 报名邮件：fxyq01@126.com

近日，禾信质谱推出新品便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000，这款新品具有多功能、易操作、体积小的特点，是禾信仪器在小型化质谱技术上的新突破。　　当前，环境污染事故应急监测、流域/区域性污染调查、环境恶劣现场勘查、以及重大的国际/国内活动等，都需要现场分析。而传统的实验室离线或在线设备，均无法满足现场分析要求，严重制约应急反应速度和事故处理能力!　　因此，一种能够在应对复杂现场环境，无需存储和运输样品，能够快速获得结果，分析结果准确的技术尤为重要。在此情况下，国家发布了一系列相关标准政策《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》(GB/T 32210-2015)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》、《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》… … 　　雀小脏全，多领域、多场景的分析利器　　便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000具有单质谱快速进样、吸附热解吸进样、定量环进样、固相微萃取进样(SPME)等多种灵活的进样功能，可满足现场的大气、水体和土壤中挥发性有机化学污染物(VOCs)和半挥发性有机化学污染物(SVOCs)的快速定性定量分析，具备体积小、重量轻、操作简便和“向导式”图形化界面等优点，可放置于监测车、采用肩背等方式到达现场进行检测，是环境监测、食品安全、公共安全和刑侦科学等领域的分析利器。　　技术突破　　▲ 强抗污染性的外部电子轰击电离源　　外部电子轰击电离源具有独立的电离室，可承受300℃的烘烤温度，背景噪声低。　　▲ 高灵敏度的质量分析器　　具有宽动态范围和高灵敏度的优点。　　▲ 单质谱和气-质联用双检测模式　　单质谱分析可实现秒级快速响应检测 气质联用检测分析可实现对复杂未知物的精准定性、定量分析。　　▲ 高精准、全自动数据处理功能　　软件集成了自动解卷积和智能谱库匹配等算法，可自动、高效、准确地对复杂的多组分目标物进行定性定量分析。　　优势特点　　▲ 快启　　冷启动15min进入检测状态，单次分析时间小于4min，现场直接得到定性定量结果。　　▲ 持久　　连续监测达2小时以上 支持在线更换电池，无需关机。　　▲ 精准　　双检测模式，内标校正，可实现固液气多种基质、浓度从ppt至ppm的样品检测，准确分析上百种挥发性有机物。　　▲ 便携　　可单人携带，无需外部电气供给，移动性强。　　环境空气挥发性有机物检测　　▲ 预浓缩进样，采样流速100mL/min 　　▲ 色谱柱：DB-1，7m ×0.1mm ×0.4um 　　▲ 升温程序：初始温度50℃保持1min，然后以35℃/min升温到120℃，再以120℃/min升温到260℃保持0.5min。　　在近日的三部委权威发布《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录(2020年版)》(以下简称《目录》)中， GCMS 2000成功入选。　　同时，1月25日工业和信息化部节能与综合利用司组织编制了《目录》的供需对接指南，列举了《目录》中各项技术装备的主要支撑单位。

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "仪器信息网自2019年起组织业内专家、论坛版主、资深用户及我要测网专业编辑，以仪器信息网海量精华内容为基础，以解决用户实际问题为初衷，将实验室中最常见的问题、解决方法和行业资深用户处理问题的切身经验整理成册——strong《实战宝典》/strong，让用户随时可以根据遇到的问题找到解决问题的思路。《实战宝典》旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长，缓解行业实操型人才匮乏的现状，助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”！/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong《2020版气相色谱实战宝典》/strong有幸邀请到了strong行业资深专家杜振霞老师/strong作为本册宝典的特邀顾问，《气相色谱百问精编》的主编徐明全、编委张艳丽联合组建了一支理论与实践经验丰富的编委团队，共收录了气相色谱使用过程中最常见、用户关注度最高的精选问题及专业解答，希望对您的实际工作起到参考作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2f6382d5-6cb6-4606-95ae-f08974763ca4.jpg" title="image001.png" alt="image001.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6月16日，作为2020版《实战宝典》系列的第二册，《2020版气相色谱实战宝典》在编委会的高效工作下，终于和大家见面啦！目前北京北分瑞利分析仪器（集团）公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司已经加入到《2020版气相色谱实战宝典》内容的创作中。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="color: rgb(255, 255, 255) "strongspan style="background-color: rgb(0, 112, 192) "《2020版气相色谱实战宝典》部分精彩预告：/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="color: rgb(255, 255, 255) "strongspan style="background-color: rgb(0, 112, 192) "br//span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc956ccb-5074-4965-9298-9af03a18fbf6.jpg" title="image002.png" alt="image002.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "下面奉上热气腾腾的申领攻略，助大家一臂之力，预祝大家满载而归！/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "特别提醒：《气相色谱实战宝典》是在仪器信息网APP上申领，还没有安装仪器信息网APP的小伙伴需先安装APP哦~/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/885cba88-1200-4083-9ed5-53b2c04525d8.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "span style="text-align: justify text-indent: 2em "扫码领取《2020版 气相色谱实战宝典》/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "本版电子资料限量前1000名免积分下载，名额满后需使用2000积分在积分商城兑换，数量有限，先到先得。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong如何申领《2020版 气相色谱实战宝典》：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、识别上图二维码；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、按照提示“点击右上角→在菜单中点击【在浏览器中打开】”，此时：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "（1）已下载仪器信息网APP的用户，直接点击“确定”进入下一界面填写信息、提后即可；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "（2）没有仪器信息网APP的用户，点击“取消”→“下载APP”后再进行填写信息、提交即可。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3、提交后，官方在10个工作日之内审核，审核通过后即申领成功。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong最后问题来了，审核通过后在哪里查看宝典呢？/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "审核通知在仪器信息网APP的“消息”中查看，且《气相色谱实战宝典》在仪器信息网APP中“我的”→“我的资料”→“我缓存的资料”中查看。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a0f82b92-f2c2-4171-a677-32a86471ddf8.jpg" title="image004.jpg" alt="image004.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "好啦，申领步骤就是这么简单。如有问题或对宝典有何建议均可加（instrument-szbd）微信咨询反馈。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "（文字供稿：李亚辉）/p

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

高性价比通用型气相色谱仪 gc-4000 plus多功能气相色谱仪gc-4000具备fid自动量程调节，epfc（电子压力和流量控制功能），气体节省功能和其他功能。＜进样口和检测器的选择＞ 进样口类型：直接进样口，分流/不分流进样口，带隔垫吹扫的直接进样口和插入式进样口四种。 检测器类型：fid，tcd和pdd三种。＜丰富的流速控制系统＞ 根据流速调节器规格的不同，可提供三种类型：a型（全电子流速控制），b型（进样口电子流速控制）和c型（全机械流速控制）。丰富的组合可供选择，满足您的应用和需求。①进样口 无论是填充柱还是毛细管柱，您可以根据需求从四种不同的进样口中自由选择。●直接进样口????填充柱用 适用于玻璃柱（外径6.2 mm）和不锈钢柱（外径3.18 mm）填充柱进样口。 使用柱上方法连接玻璃柱，将样品直接引入色谱柱中，并使用专用sus柱适配器进行连接。●分流／不分流进样口????毛细管色谱柱用 毛细管柱进样口兼容分流模式和不分流模式。 更为容易地更改色谱柱的流速和分流比。●带隔垫吹扫功能的直接进样口????大口径用于填充柱 可用于将样品直接注入大孔径填充柱（内径0.53 mm）。 隔垫吹扫功能能将隔垫对进样口的堵塞减少到最小。可使用玻璃填充柱配合隔垫吹扫功能的柱上进样 及配合专用sus色谱柱适配器使用的不锈钢色谱柱。●插入式进样口????填充柱用 将样品中的非挥发性组分通过玻璃注入器注入进样口中，防止分析柱的污染。 玻璃柱使用专用的插入式进样口，不锈钢柱与专用的插入式sus色谱柱适配器（选配）配合使用。②柱温箱 若选择使用毛细管柱进行分析，仪器的柱温箱具有极佳的温度稳定性和分布，保证结果高重现性和稳定性。此外，快速升温和快速冷却提高了样品的连续测定效率。●快速升温 升到300 ℃ 速率30 ℃/min、升到450 ℃ 速率 20 ℃/min●快速冷却450 °c → 50 °c 不到6分钟③ 多种检测器类型供选择●fid（氢火焰离子检测器）• 带自动范围调节功能的fid检测器*• 灭火后的自动点火功能• 自动关闭气体功能（仅epfc功能含） ●tcd（热导检测器）标配自动归零和10倍放大功能●pdd（脉冲放电检测器）有两种模式，氦离子化检测器（hid）和光电离检测器（pid），根据更换的放电气体可以轻松切换模式。 该检测器比tcd探测器灵敏几十倍，是痕量分析的理想选择。●hid模式（氦离子化检测器）可以检测除氖和氦之外的所有化合物，并且使用氦作为放电气体产生的光子能量（17.7ev）电离并检测目标。●pid模式（光电离检测器）选择性光电离检测器，通过选择性地检测脂肪烃，芳烃，胺等，并将放电气体变为与ar，kr，xe等混合的氦气来改变光子能量。 注）分析柱，只能使用毛细管柱。④ 高性能epfc（electronic pressure flow controller）功能 通过使用电子压力和流量控制epfc，可以高精度地控制载气流速，且获得数据的重现性更佳。 另外，载气的上限压力设定为800kpa，因此可用于窄孔柱的快速分析。 对于分流/不分流进进样口，可以选择气体节省模式，有助于减少气体消耗。您可以为所有进样口选择使用epfc。 此外，fid检测器选择使用epfc，当在突然熄灭期间不发生重燃或点火时，可以自动关闭气体供应，从而提高安全性。高重现性保留时间 次数12345678910avestdevrsd %保留时间（min）6.3426.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.34280.00040.0066更人性化的设计●简单的操作单元，大型lcd仪器配备了一个四色背光lcd，显示设备的运行状态。面板操作更加简单，易于初学者使用。●方便的auto功能（进样口和含epfc功能的检测器）gc-4000 plus具有auto功能，可让您安全，轻松地操作设备。只需一个按钮即可启动和停止设备。●自动启动将“start up”设置成on，将自动执行“载气吹扫”，“温度升高到每个设定温度”和“点火fid”等一系列操作。●自动关机分析结束后，将“shut down”设置成on，即可自动执行“加热器关闭”，“fid熄灭→fid冷却”，“载气关闭”和“柱温箱风扇关闭”等一系列终止操作。 数据处理软件控制和分析软件使用openlab cds ezchrom， 该界面操作简单方便。特点采用导航窗口可以更轻松地访问每个功能。●仪器向导使用“仪器向导”，您可以轻松创建和修改方法，创建序列以及进行单次或序列运行。 ●创建分析程序您可以通过从“仪器向导”中选择“创建序列”轻松进行创建。只需根据向导的指引进行操作，您就可以快速设置多点校正曲线的数量和每个校准级别的平均次数。●创建报告提供了几个标准报告模板，可以轻松创建报告。此外，“自定义报告”功能允许您自己自定义报告模板，包括用于显示更详细信息的“插入字段”，用于显示校准曲线和色谱图的“插入图谱”，默认除了用于显示报告表的“插入报告”之外，还提供“插入对象”功能以插入支持ole（object linking and embedding）的应用程序创建的图形，表格等。创建的“自定义报告”可以保存为报告模板，可以像标准报告模板一样使用。在windows上的应用程序软件之间传输和共享数据的机制excel表格和谱图将粘贴到报告中。●权限管理通过更改系统配置，您可以创建和管理用户及其他授权的分配组别。 可以为用户和组别分配权限，例如“系统管理员”和“设备用户”，并且可以限制每个组别可用的功能。 您还可以通过更改角色权限来设置更详细进行权限设置。●定性?定量可以选择多种定量方法，并且可以轻松创建校准曲线。●与多个设备连接在一台pc上连接两个推荐的（最多4个）气相色谱仪或液相色谱仪，可以从各个设备同时获取数据。还提供专用分析窗口，因此您可以在采集数据时同时进行数据处理和校准曲线处理等。自动进样器 asi 241 asi 241i是一种多功能自动进样器，具有多种进样方式。 通过精确进样提高分析结果的准确性。标配为6位，最长可以选配使用12个样品。 此外，通过添加自动进样器asi 241s，使用标配的asi 241配套的1.5ml样品瓶架最多可处理150个样品。●优异的重复性良好的性能和连续进样的可重复性，提高了数据可靠性。次数123456峰面积10376510461010425710370710413010485778910avestdevrsd（%）103912104168103604103620104063425.3190.409

岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），只需调节气路旋钮，即可轻松得到各项气体参数，操作十分简便。另外，扩展性极强，可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证，使GC Smart品质卓越、经久耐用。 岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析，是日常检测的最佳选择。 GC Smart作为优秀的气相色谱产品，具有以下特点：1. 性能优异（1）数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），使操作者只需调节气路旋钮，即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数，无需流量计测量，无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程，给操作者带来前所未有的体验。（2）灵活的系统扩展性，适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。（3）便于升级为自动进样，实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置，即可瞬间升级为自动进样，为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能，如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大（1）一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE，使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息，比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件，实现了所有信息的可追溯性，保证了数据的高可靠性。（2）丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能，包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等，分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。（3）强大的数据计算功能 支持高精度控制QA/QC功能，能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标，仪器系统检查功能。 另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart（最多注册16台），方便规模化实验室对硬件的控制。（4）使用USB和网络接口 GC Smart标配了USB接口与工作站连接，保证分析数据进行快速高效的传输，确保数据的安全性和完整性。同时，考虑到实验室的发展及规模不断壮大，GC Smart还配备了网络接口，为今后升级为网络控制提供了便利，真正实现人机分离的操作，以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便（1）采用大型LCD显示器 显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式，可在短时间内设定分析条件。（2）简洁的LED警示灯 操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同，很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用，弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。 另外，操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示，让用户不会忽略或错过每一个控制细节。来自岛津中国网详情请咨询：400-678-3088

尊敬的实验室技术人员： 您好！ 气相色谱仪作为一种新型实验室仪器，在建筑工程检测行业中用于检测建筑材料和装修材料产生的室内环境污染苯和总挥发性有机化合物(TVOC)。由于其本身存在的复杂特性，以及实际使用时的专业性，使得用户在使用时，因普遍缺乏相关维护保养及分析技术的基础知识，而造成时间和资源上的浪费。 为了让色谱仪分析用户们能更好地掌握色谱分析知识及仪器维护常识，让技术人员们在工作上能更加得心应手。艾威仪器科技有限公司将于2011年12月27日在中山市举办“艾威科技关于建筑行业气相色谱培训班”本次培训班会旨在回馈客户，为业内人士提供更多仪器使用资讯，我们诚意邀请您及贵单位相关技术人员参加！培训安排： 培训时间：2011年12月27日 星期二 9:00-12:00 培训地点：中山市顺景花园酒店（中山市中山四路68号）十一楼大会议室培训内容： 气相色谱仪的基本知识 气相色谱的常见故障及维护保养 报名方式： 请您在2011年12月23日前以传真/电话/电子邮件等方式确认您的报名，以便我们统计培训资料和午餐的人数。以下报名回执表格请用正楷填写，非常感谢！报名联系人：叶小姐 电话: 020-87688215-808 传真: 020-87688280-808 邮箱: info@evertechcn.com 备注：本次交流会免收听课费用；中午提供免费工作午餐；交通住宿自理。 报名回执 单位　地址　姓名　职务　手机　邮箱　姓名　职务　手机　邮箱　姓名　职务　手机　邮箱　姓名　职务　手机　邮箱　 艾威仪器科技有限公司 2011年12月20日

2017年9月26-28日，天美（中国）科学仪器有限公司在北京总部实验室举办了GC7900气相色谱仪2017年度第二期应用技术培训班。此次培训班有来自北京、天津、辽宁、内蒙古等地的用户参加了培训。　　　　本次培训班为期三天，应用工程师李学伟主要从气相色谱基础理论、色谱柱选择、仪器日常维护、常见故障排查解决等方面进行了详细的讲解，并对气相色谱仪在不同行业的应用及操作技巧等方面进行了介绍。　　　　在上机实操环节中，学员们进行了工作站方法建立、数据分析处理、报告编辑等操作练习，并进行了实际样品的检测分析。维修工程师胡震对仪器进样口维护、FID拆卸清洗、模块气体流量测量等操作进行了现场演示指导。　　通过本次为期三天的培训，学员们对仪器基本理论、操作流程、仪器参数优化和故障排查等方面有了全面的了解，提高用户的仪器使用水平。关于天美：　　天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。