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气相色谱半定量

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气相色谱半定量相关的论坛

  • 气相色谱定量

    求助各位大神，现在需要对气液平衡时的物质的挥发量的气体进行气象色谱的定量，但是标准曲线怎么做，需要用标准溶液来做吗还是用这种物质的标准气体来做呢？我做了气体的，但是气相色谱手动气体的进样非常难 啊!每次都堵针，而且还存在时间长了漏气的问题，各位大神谁做过气体呢?怎样进样合适呢？

  • 新手入门-气相色谱的定量1：定量基础

    气相色谱是如何定量的？当然是用峰面积或者峰高定量了。那为什么可以用峰面积或者峰高定量呢？不知道，反正都是这么做的，结果也很准确的。我的学生在我问问题的时候，都这么回答我。。色谱可以这么定量，有两个重要依据。最重要的第一条，就是检测器的线性响应关系。在我关于FID的讲座中，讲到了这个问题。在所有的色谱检测器中，除了FPD之外，所有的检测器都遵从线性响应，也就是说m=KS。这里m指单位时间内到达检测器的待测物质的量（包括质量或物质的量），K表示线性响应系数，S表示检测器响应信号的值。也就是说，检测器响应信号的大小与单位时间到达检测器的被测物质的总量成正比。当然我们也知道，这个关系是有范围的，量太大或者太小，都会脱离线性。其次就是第二条，就是塔板理论。塔板理论充分阐述了峰高与进样量之间的关系，或者说他们之间是成正比的。这个可以参考我对塔板理论的说明。。根据这两条，可以肯定的说，待测物质的峰高与待测物的进样总量成正比。或者利用微积分可以推断出，待测物质的峰面积和待测物的进样总量成正比。既然峰高和峰面积都与进样总量成正比，为什么我们喜欢用峰面积，而不是更简单的峰高呢？这个问题也很简单，因为塔板理论不完全正确，峰形经常不完全满足正态分布，所以峰高的代表性不足。什么时候峰高能够有良好的代表性？很明显，峰形良好而且对称，成良好的正态分布曲线形状的时候。或者说，峰形尖锐且对称的时候。色谱峰可是经常拖尾的哦，那我们怎么办？很简单，用峰面积定量就可以了，峰面积绝大多数情形下，都具有很好的代表性。那么说，峰面积也有代表性不足的时候了？是的，在检测器超载，或者模数转换器超载，或者峰面积积分不准，或者进样代表性不足的时候，以及一些其他特殊情形下，用峰面积也不能得到正确结果。但无论如何，用峰面积定量，已经是我们可能的最准确方法了，因此我们几乎别无选择。。那你就直说要用峰面积定量不就成了，说这么啰嗦一大堆。好吧，你说的也对，但别忘了确实有时候用峰高定量更简单。

  • 气相色谱定量方式？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]FID检测器测量非甲烷用峰高定量好还是峰面积定量好，有没有明显的差别？峰高定量线性范围会不会低于面积定量的方式？

  • 气相色谱仪四种定量方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　2、面积外标法　　取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。　　3、绝对标准曲线法　　取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　4、峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

  • 关于气相色谱定量的问题

    我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做气相色谱，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？

  • 《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg

  • 气相色谱定量

    想请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量的时候这个地方的饱和显示“S”是什么意思啊？新手上路不太懂[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907102247379035_8388_3536319_3.png[/img]

  • 【求助】如何得到气相色谱法的检出限和定量下限

    各位大侠,我想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]甲醇方法的检出限和定量下限。我的仪器是安捷伦6890N，检测器是FID。按规定一般是用3倍的空白噪音作为检出限,10倍的空白噪音作为定量下限。但我不知道这空白噪音是样品的空白还是标准的空白？还有如何将得到的检出限和定量下限转变为最低检出浓度和最低定量浓度？肯请大侠们多多帮忙，谢谢了！！

  • 气相色谱定量分析的基本原理

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]相色谱定量分析原理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一种分离分析方法。操作时使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，被分析样品（气体或液体汽化后的蒸汽）在流速保持一定的惰性气体（成为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图，根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法，其各有优缺点。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位，计算出其中某一组分含量的百分数，其方便简单，样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大，但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算，因此仅适合组分少的有机样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物（可以和样品中组分相同，也可以不同）进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析，其避免了归一化方法的缺点，但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量，而且选用的内标物的选取要求较高。[/color][/size][/font]

  • 气相色谱外标定量

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外表定量时，做峰面积与浓度标线时，可以用二次拟合吗？为什么标准曲线都是线性的，不用多项式拟合？[/color]

  • 【求助】气相色谱内标定量问题

    我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

  • 气相色谱定量问题

    [color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在定量出了点问题，请大家帮忙看看[/color][color=#444444] 现在有好长一段时间了，对于一些挥发速度快的溶剂定量不太准，这些挥发速度快的溶剂的含量会比真实含量高一些，我想了解一下这是柱子还是进样或是检测器的问题。[/color][color=#444444] 校正曲线是去年做的，需不需要重新做一下啊？[/color]

  • 【原创】关于气相色谱定量的问题

    大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

  • 【原创】关于气相色谱定量的问题

    大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

  • 气相色谱分析甲苯定量方法？

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

  • 关于气相色谱的“一切”（整理版）

    关于气相色谱的“一切”（整理版）

    前几日，仪器信息网微信公众号为大家整理了气相色谱仪操作、分析中的常见问题及重点内容，得到了非常多的小伙伴儿们的关注和喜爱。现在为大家发成帖子的形式，更方便小伙伴儿们学习。更多气相色谱操作方面的问题，还请关注"仪器信息网"和咱们气相版面的“气相色谱之家”微信公众账号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271221_563168_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271347_563171_2984502_3.jpg气相色谱仪使用操作及维护1、气相色谱|柱温对分析结果有何影响？ 柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是气相色谱的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。(1)问题 色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。(2) 影响 气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：①当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。(3) 解决方案 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定； 对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。2、气相色谱进样重复性差的N个原因 在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友（许之秦）总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。（一）衬管和样品气化 前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：(1)重现性差的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711475561_01_2984502_3.jpg (2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711482967_01_2984502_3.jpg (3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711490021_01_2984502_3.jpg 左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。http://ng1.17img.

  • 气相色谱 检测限和定量限

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限和定量限的测定实验中，如果实验中需要测定多成分，那么检测限和定量限的实验是需要利用一个标准品，还是需要测定的标准品都得做。个人觉得只需一个，然后不断稀释，不知是否正确，望大家解答，谢谢[/color]

  • 【求助】气相色谱内标法定量问题

    请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

  • 甲酸甲酯化气相色谱定量检测

    [color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测甲酸，溶剂为异丙醇、水、THF约5ml,甲酸有几十mg,甲酯化反应后进色谱检测，请教各位大虾该甲酯化反应的具体操作，最好能详细点。以及甲酸甲酯用何内标定量较好？[/color]

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