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气相离子检测器

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气相离子检测器相关的资讯

  • 气相离子迁移谱联用仪等四种仪器在中药质量控制中的应用
    p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "中药是中华民族的宝贵遗产,为中华民族的健康和繁衍作出巨大贡献。中药材品种繁多,来源广泛,且其本身所含成分复杂,药效通常为多组分联合作用,这使得中药质量控制成为中药发展的难点。长期以来,中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。为帮助中药领域的用户了解中药质量控制的相关仪器、技术及分析方法,仪器信息网特别策划了/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/zyzlkz" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "strong“中药质量控制:仪器、技术及分析方法”专题/strong/span/aspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai ",并邀请海能仪器G.A.S.市场部经理任芳就其公司在中药质量控制方面的产品及解决方案进行了介绍。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center "img title="海能任芳,市场部经理.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="海能任芳,市场部经理.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7d6ac5fe-2f44-45ea-acbb-2df4bfd52cea.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "海能仪器G.A.S.市场部经理 任芳/pp style="text-indent: 2em "中医药作为中国独特的传统医学,中药质量控制也是发展中医药学的重点之一。海能作为国产仪器生产厂家之一,也为此贡献出自己的努力。任芳对其中多款产品的分析方法、性能特点以及相关解决方案等内容进行了详细介绍。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "Part1 中药质量控制中的常用仪器/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(1)K1160全自动凯氏定氮仪。根据0704氮测定法进行氮含量分析。能够保障分析结果的安全性与可靠性;其可拓展24位自动进样器,真正实现无人值守;而仪器采用专利的冷凝系统,满足了实验室对于节能环保的需求。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="338" title="K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" style="width: 450px height: 338px max-height: 100% max-width: 100% " alt="K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b22a8268-d390-4ebe-ba09-9b57b36e2ae2.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "K1160+k1124凯氏定氮仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(2)FlavourSpec气相离子迁移谱联用仪,可用于中药质量控制中检测中药材挥发性有机物信息该仪器具有绿色环保、操作简便等优势,此外其专注中药材中痕量(ppbv)挥发性有机物的快速分析(5-15min),解决了电子鼻单一物质无法定性的难题;此外该仪器配套的数据处理软件, 能让中药挥发性成分物质“看得见”,在中药指纹谱图建立方面及质量一致性控制方面可发挥独特的优势。 /pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="359" title="2.png" style="width: 450px height: 359px max-height: 100% max-width: 100% " alt="2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1174a380-17e7-4f69-81a1-a78802b5601c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "FlavourSpec_气相离子迁移谱联用仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(3)ALC10黄曲霉毒素测定仪。ALC10黄曲霉毒素测定仪是海能旗下品牌-悟空仪器自主研发的一套集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生系统、固定光路的荧光检测模块的系统。在检出限、检测线性等指标均满足国家标准的前提下,同时可以一键式操作即可获得检测结果,大大降低了检测过程对仪器操作人员的技能要求,与传统液相加荧光检测器的方法相比,为企业节约大量的仪器测试、人力成本和时间成本。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "应用ALC10黄曲霉毒素测定仪可以高效、快捷、准确的完成药典中规定的黄曲霉毒素测定实验。线性,及保留时间重现性良好;系统充分满足方法对分离度、对称拖尾等系统适应性的要求。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="292" title="图片1.png" style="width: 450px height: 292px max-height: 100% max-width: 100% " alt="图片1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/fc54e8cc-91b0-4fc0-809d-df2d19973f4e.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "ALC10黄曲霉毒素测定仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "此外,微波消解作为一种安全高效的前处理方法,也越来越多的被应用中药质量控制行业当中。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="400" height="400" title="微波消解2.jpg" style="width: 400px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt="微波消解2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/db04eb9b-8b1c-4f76-a634-79cd5f01a44b.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "TANK PLUS微波消解仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "Part2 中药质量控制中的多种解决方案/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "针对中药质量控制,海能、新仪制定了多种解决方案,希望能够帮助到该领域用户快速了解相关方法。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(1)根据0704氮测定法利用全自动凯氏定氮仪进行分析,涉及药品如乌鸡白凤丸、清开灵、复方羊角片等;/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(2)利用索氏萃取仪进行有机物的萃取,随后利用电位滴定、气相色谱、重量法等方式对有机物的含量进行分析,如半夏中的琥珀酸测定、沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量、西红花的吸光度检测等;/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(3)利用微波消解仪对中药及中药注射剂进行消解,后续运用原子吸收或ICP对重金属含量进行检测。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(4)运用FlavourSpec气相离子迁移谱联用技术,通过检测中药材挥发性有机物信息对中药材道地及质量进行控制。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "(5)运作黄曲霉毒素测定仪对中药中黄曲霉毒素进行测定。/p
  • 华爱色谱氦离子化检测器专利获批
    由上海华爱色谱分析技术有限公司设计并申请国家的氦离子化检测器近期由国家知识产权局批准,此举标志着华爱色谱在氦离子化气相色谱仪的应用研究方面走在前列,为氦离子化气相色谱仪在国内的研发及普及打下良好的基础。     上海华爱色谱分析技术有限公司  2010年1月6日
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 海能仪器携气相离子迁移谱助力首届中国食品风味科学青年论坛
    8月19日,首届中国食品风味科学青年论坛在上海沪华国际大酒店开幕。本届论坛由上海交通大学和中国畜产品加工研究会主办,250余名专家学者代表参会。 本届论坛旨在交流和展示学科的最新研究动态与成果,促进食品风味与感官科学领域学者之间的学术交流。会议持续3天,分为5个专题:食品风味与工业、风味感知与心理物理学、感官评价与消费者科学、风味形成与释放以及风味分析技术。 海能仪器作为此次论坛的特邀赞助商,携气相离子迁移谱为食品风味科学研究提供技术支持。会上,与我们共同合作开发过应用方法的导师们将GC-IMS技术作为报告主题,并分享了他们使用该技术在各自科研领域所取得的成果。 GC-IMS技术在风味分析中的有着多种优势:无需样品前处理,便可直接上机进行检测,以获得样品最真实的风味信息。通过挥发性有机物指纹谱图的比对,将风味成分直观可视化,用于快速区分样品的产地、品质、等级、真伪、新鲜度、保质期等信息,与此同时由于二次分离技术,通过保留指数和迁移时间对差异化的物质进行定性分析,建立行业专属风味数据库。 FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪本次中国食品风味科学青年论坛在大家的一致好评中圆满落幕,这不仅仅是食品风味科学领域的一次盛会,也是行业脉搏的精准体现。未来,海能仪器希望用自己的产品和技术为食品科学研究提供支持,为大家健康、安全的饮食提供技术保障!
  • 气相离子迁移谱(GC-IMS)技术在粮食霉变早期筛查中的应用
    霉菌是真菌的一种,有的能使食品转变为有毒物质,有的可能在食品中产生毒素,即霉菌毒素 。自从发现黄曲霉毒素 以来,霉菌与霉菌毒素对食品的污染日益引起重视。主要表现为慢性中毒、致癌、致畸、致突变作用 。比如,在1993年被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物的黄曲霉毒素,是毒性极强的剧毒物质,对人体健康造成的危害极大。霉菌毒素对粮油及其制品、各种植物性与动物性食品、水分含量较高的禾谷类作物都能造成污染。人或动物特别容易通过误食这些食品或其加工副产品,又经消化道吸收毒素进去人体。进而在肝、肾、肌肉、血、奶及蛋中可测出毒素,所以霉菌毒素的检测工作尤为很重要。霉菌及其毒素的产生也是渐变的,从无到有,从少到多。我们常说,抛开剂量谈毒性是耍流氓。霉菌毒素亦是如此,所以在关于食品霉菌毒素的检测工作中,霉菌毒素的检测限越低,霉菌毒素发现的越早,对我们的食品安全检测工作就越有利。比如,花生作为我国主要的油料经济作物之一,在加工贮藏等环节极易受到黄曲霉菌的侵染而失去使用价值。挖掘黄曲霉菌污染发生早期预警标识分子对于花生霉变的早期监测预警具有重要意义。在近期的研究中,科研人员将气相离子迁移谱(GC-IMS)技术用于食品相关样品的霉菌检测研究,相对于传统的液相色谱法、荧光光度法具有检测限更低、速度更快的特点。气相离子迁移谱(GC-IMS)技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度,固体/液体样品无需固相微萃取,直接顶空进样分析,检出限可达到ppbv级别,典型分析时间5-15min,结果以直观可视的指纹图谱形式将样品中风味物质的差异呈现出来,可对单一/标记物进行定性、定量分析,也可对样品中所有挥发性有机物进行非靶向分析。气相离子迁移谱采用气相离子迁移谱(GC-IMS)技术对花生中黄曲霉侵染过程中挥发性有机化合物进行分析,通过挥发性物质的指纹谱图观察侵染过程中各阶段挥发性物质的变化规律和相对含量的变化,根据特征峰图片库结果结合化学计量学方法可以对花生的早期霉变程度进行有效的区分。热图聚类分析和主成分分析比较不同化合物之间的差异性和相似性,结果表明不同侵染阶段挥发性有机化合物差异明显,具有明显区分度,如己酸、2,3-丁二酮、2-己烯-1-醇-M、 戊-1-醇-M 和己醛可作为花生早期霉变的潜在生物标志物。该结果为仓储条件下花生霉变程度的早期预警监测体系开发提供了有效的标识分子。江苏大学食品与生物工程学院陈斌教授课题组基于GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测做了相关研究,使用GC-IMS对分离的单一霉菌的mVOCs进行分析,发现菌种不同代谢产生的挥发性有机物不同,借助指纹图谱找到6种霉菌共性的挥发性有机物,根据挥发性有机物含量的变化用于大米霉变的早期筛查研究。以下为GC-IMS技术在粮食霉变早期筛查中的应用,欢迎查阅:1. Targeted versus Nontargeted Green Strategies Based on Headspace-Gas Chromatography−Ion Mobility Spectrometry Combined with Chemometrics for Rapid Detection of Fungal Contamination on Wheat Kernels. J. Agric. Food Chem 2020, 68, 12719−12728. 2. Rapid determination of potential aflatoxigenic fungi contamination on peanut kernels during storage by data fusion of HS-GC-IMS and fluorescence spectroscopy. Postharvest Biology and Technology 171 (2021) 111361.3. Rapid detection of Aspergillus spp. infection levels on milled rice by headspace-gas chromatography ion-mobility spectrometry (HS-GC-IMS) and E-nose. LWT - Food Science and Technology 132 (2020) 109758.4. Early detection and monitoring for Aspergillus flavus contamination in maize kernels. Food Control 121(2021)107636.5. A study on volatile metabolites screening by HS-SPME-GC-MS and HS-GC-IMS for discrimination and characterization of white and yellowed rice. Cereal Chemistry 2020 00:1–9.6. Determination of volatile organic compounds by HS-GC-IMS to detect different stages of Aspergillus flavus infection in Xiang Ling walnut. Food Sci Nutr DOI: 10.1002/fsn3.2229.7. GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测中的研究应用.江苏大学. 2019.8. 气相离子迁移谱联用技术评定大米霉变程度的研究应用. 中国粮油学报. 2019.9.高效识别黄变与正常稻谷中差异小分子物质的检测方法.申请公布号:CN109324124 A.天津科技大学. 2019.10.一种玉米花生核桃黄曲霉侵染霉变的特定分子标记物及利用其进行早期霉变检测的方法. 申请公布号: CN 111521708 A. 陕西科技大学. 2020.11.基于离子迁移谱的玉米霉变早期预警标示分子研究.中国食品科学技术学会第十七届年会摘要集.2020.
  • 赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器
    中国上海,2012年12月21日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日与美国Arlington的Texas大学共同发表声明,其合作研发的离子色谱电荷检测器Dionex QD已被授予美国专利(#8,293,099)。该电荷检测器是由UT Arlington研究所专家Purnendu &ldquo Sandy&rdquo Dasgupta及其研究小组成员Bingcheng Yang和赛默飞Dionex团队技术总监Kannan Srinivasan共同研发而成,发明专利为赛默飞和UT Arlington研究所共同所有。这项专利产品将在2013年匹兹堡会议中面世。该检测器可配备在赛默飞Dionex ICS-4000离子色谱系统上使用,适用于环境监测实验室中聚磷酸盐、食品中有机酸、饮料行业以及化学制品中有机胺的检测。相比传统的抑制电导检测器,Dionex QD检测器更易进行峰识别、峰值纯度分析和量化,同时提供更多可参考的信息。赛默飞色谱化学副总裁Chris Pohl表示,&ldquo 这是一种变革,当电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。&rdquo 此外,Dionex QD电荷检测器还采用了创新膜技术,可根据待测离子的电荷和浓度进行检测,这为使用单一标准来衡量已知和未知的化合物带来可能性。UT Arlington研究所的副总裁Carolyn Cason表示:&ldquo 我们尤为自豪的是这一创新能够满足市场的需求。充满活力的研究型大学的特点之一就是具有与业界共同推进科学应用的能力,这就是Dasgupta博士所做的工作。&rdquo Dasgupta博士在离子色谱领域获得过大量美国国内及国际奖项,包括颇具盛名的Delaware Valley色谱论坛颁发的2012年Dal Nogare奖项和2011年美国化学会色谱奖。Dasgupta获得的研究津贴超过1,800万美元,并发表过超过400篇科技论文,其获得的最新美国专利是他本人的第23个发明专利。位于美国Arlington的Texas大学是一个综合性的研究机构,在Texas北部拥有超过33,200名学生,是整个Texas大学体系中第二大的成员单位。欲了解更多详情,请登录www.uta.edu。欲了解更多详情关于赛默飞Dionex离子色谱QD电荷检测器,请浏览www.thermoscientific.com/QD。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 677.8万!湖北中烟工业有限责任公司计划采购高效液相色谱、气相离子迁移谱等仪器设备
    招标编号:HBCZ-20121225-220661本招标项目已由鄂烟工董决[2022]3号文和鄂烟工[2022]18号文批准采购,项目资金来自企业自筹,招标人为湖北中烟工业有限责任公司,招标代理机构为湖北省成套招标股份有限公司。项目已具备招标条件,现对该项目进行公开招标。1.项目概况与采购内容1.1项目名称:湖北中烟购置研发及质量检测设备(化学分析类)1.2招标编号:HBCZ-20121225-2206611.3采购内容:投标人须负责完成本次所需的购置研发及质量检测设备(化学分析类)的采购、供货、运输、卸货、保管、就位、接线、上电、调试、软件安装和试运行,并最终通过检测、验收,同时负责技术服务与系统的培训交接,提交详细的过程文档及与技术规格一致的图表、资料,质量保修期内的售后服务等与本项目有关的全部工作。标包号标包名称采购内容预计年度采购数量最高投标限价单价(含税,万元/套)中标供应商数量1全自动液体样品处理工作站(有机+无机)全自动液体样品处理工作站(有机):用于分析实验过程中的有机液体样品配制,液体样品稀释,标准曲线配制,混标配制等。1套291全自动液体样品处理工作站(无机):用于分析实验过程中的无机液体样品配制,满足各种液态样品的稀释、转移、定容,具备分液功能,同时满足标准溶液的配制。1套292高效液相色谱仪高效液相色谱仪:用于定量分析烟叶原料、烟用材料、烟用添加剂等样品中不易挥发有机物的高效液相色谱仪,具备分析具有紫外吸收和不具有紫外吸收物质的两种检测器。1套10513气相离子迁移谱气相离子迁移谱1套20014气相类分析仪器气相色谱仪2套531顶空-气相色谱质谱联用仪:用于检测烟用包装印刷材料中挥发性有机物含量检测,具有优异的定性定量分析能力。1套155.8气相色谱单四级杆质谱联用仪1套106合计677.8/以上采购数量为1年预估数量。1.4时间要求:招标结果有效期:三个采购年度(合同生效时起算),该期限内招标人有权向中标人下达订单,中标人不得拒绝,本项目不承诺具体采购数量,按实际下达的订单为准,据实结算。交货期:签订合同后,在订单下达后90个自然日内交货。(投标人应充分考虑疫情影响)中标人应负责货物运输,并提供货物的装箱清单。免费质保期:设备质保期至少一年,自设备安装调试完成并验收合格后(以招标人验收报告为准)开始计算质保期。质保期内中标人提供免费维修服务。货物的部件有潜在缺陷和其他质量问题,中标人须负责免费更换,并赔偿由此造成的一切经济损失。1.5交货地点:湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼(以实际订单交货地点为准)。1.6采购结果应用范围:湖北中烟总部及各卷烟厂、湖北中烟卷烟材料厂、湖北新业烟草薄片开发有限公司;采购结果公告发布后成交供应商需与湖北中烟工业有限责任公司签订采购合同。1.7质量标准要求:符合招标文件技术标准和要求以及国家或行业最新的制造、安装、工艺、质量验收标准和规范。1.8在合同履行过程中,遇国家财税法规政策调整增值税税率的,双方以不含税价为基础结合政策规定税率予以实际结算,烟草行业统一规定的采购结算要求除外。1.9本项目共分为四个标包,投标人可根据自身情况,选择多个或者单个标包进行投标,本项目允许多投多中。2.投标人资格要求本次招标要求投标人须具备以下资格:2.1一般条件2.1.1具有独立承担民事责任能力的法人或非法人组织;2.1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;在劳动保护、节能减排与生态环境保护方面符合国家规定要求;符合法律、法规、规章规定的其他条件。2.1.3参加在本次招标项目投标截止日前三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),投标人在经营活动中:在“国家企业信用信息公示系统”未被列入严重违法失信企业名单(黑名单);在“信用中国”网站中无失信惩戒等信息;在“中国裁判文书网”中,投标人及其法定代表人(或主要负责人)不存在行贿行为;在经营活动中没有重大违法行为(包括但不限于如下情形:责令停产停业、投标资格被取消、财产被接管、破产、吊销许可证或者执照等状态,有非法经营、诈骗、骗取中标、严重违约等不良记录,以及法律、法规、规章规定的其他重大违法行为);2.1.4未被中国烟草总公司或招标人禁止参加企业采购活动且在禁止期内。2.2特殊要求:投标人可以为所投设备的生产制造商或设备代理商,如为设备生产制造商,须提供制造商声明及相关证明材料;如为设备代理商的,必须具备所投设备的生产制造商出具的授权;同一品牌产品同一型号只允许一家投标人参加投标。2.3本次招标不接受联合体投标。3.其他事项3.1投标人在本次招标项目投标截止日前3年内(成立时间不足三年的、自成立时间起)参加采购活动中,被刑事判决、刑事裁定或党政纪处分决定认定有行贿行为的情形,应实施禁入管理。对行贿供应商的禁入措施,适用于其法定代表人、主要负责人和行贿人。在禁入期限内,上述人员担任法定代表人、主要负责人或实际控制人的其他企业,均不得参加湖北中烟工业有限责任公司系统新的采购项目。以刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书生效的时间为准。3.2在本次采购活动中,投标人提供虚假材料谋取中标、成交,采取不正当手段诋毁、排挤其他供应商,与招标人、其他供应商或者招标代理机构恶意串通,向招标代理机构行贿或者提供其他不正当利益,拒绝有关部门监督检查或者提供虚假情况,将根据公司《供应商黑名单管理办法》工作要求执行处理。3.3其他:无。4.招标文件的获取4.1获取时间:2022年4月27日8:30时至2022年5月6日16:30时(北京时间,下同)。4.2招标文件获取方式:现场获取:在湖北省成套招标股份有限公司财务窗口(武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼),持法人授权委托书原件扫描/复印件(加盖公章)及受托人有效身份证明购买招标文件(法定节假日除外)线上获取:请将法人授权委托书原件扫描/复印件(加盖公章)、受托人身份证(扫描件)、联系人及手机号发送至邮箱:373585729@qq.com,收到邮件后工作人员会将汇款账号告知,在2个工作日内工作人员会将招标文件电子版发送至发件人邮箱,标书费发票在开标当天领取。4.3招标文件每套售价200元/标包,售后不退。5.投标文件的递交5.1投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年5月17日09时30分,地点为湖北省成套招标股份有限公司1004会议室(湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼)。5.2逾期送达或未送达指定地点的或者不按照招标文件要求密封的投标文件,招标代理机构不予受理。6.开标方式、时间、地点6.1开标方式:现场开标。(注:若因疫情形势变化,将采用网上视频开标,届时会通过电话和邮件通知所有报名的投标人视频会议地址及方式。)6.2开标时间(投标截止时间):2022年5月17日09时30分。6.3开标地点:湖北省成套招标股份有限公司1004会议室(湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼)。7.发布公告的媒介本次招标公告同时在中国烟草总公司官网、湖北中烟工业有限责任公司官网、中国招标投标公共服务平台、采购与招标网、湖北省成套招标股份有限公司上发布。8.联系方式招标代理机构(负责受理异议和澄清、质疑):湖北省成套招标股份有限公司地址:武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼邮编:430071联系人:董智慧、王义清、李杰燕、刘明明电话:027-87816666-8665传真:/电子邮箱:373585729@qq.com招标人:湖北中烟工业有限责任公司招标采购部门(负责解答异议和澄清):技术中心地址:湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼联系人:董先生电话:027-61553266电子邮箱:dongshl@hbtobacco.cn法律与改革部门(负责质疑的核查和处理):法律与改革部(采购办)联系人:周先生电话:027-83298149电子邮箱:zhoujun@hbtobacco.cn纪检监察部门(负责受理违规、违纪、违法行为的举报):纪检监察部联系人:张女士电话:027-83298276电子邮箱:zhangjy@hbtobacco.cn
  • 海能仪器携气相离子迁移谱助力2019食品科技创新论坛
    3月16日至17日,由《食品工业科技》杂志、食品伙伴网主办的“2019食品科技创新论坛”在上海光大会展中心酒店召开,海能仪器作为支持单位参加本次论坛并于会上分享报告。 本次论坛以“科技创新、技术落地”为重点。除行业政策法规解读,行业发展趋势前瞻等,分论坛内容还涉及益生菌、功能性食品、食品智能感官分析等多个领域。现场云集了来自食品行业的800余名专家、学者,共同交流探讨食品行业热点话题,促进合作,共谋发展。 海能仪器作为此次论坛的支持单位之一,携旗下品牌德国G.A.S.参会并提供技术支持。期间,G.A.S.应用工程师于会上分享了食品加工过程中风味物质产生与变化的相关分析研究,向大家介绍了GC-IMS技术在食品风味研究中的应用优势,吸引了现场专家、学者们的关注。 GC-IMS技术在风味分析中的有着多种优势: 无需样品前处理,便可直接上机进行检测,以获得样品最真实的风味信息。通过挥发性有机物指纹谱图的比对,将风味成分直观可视化,用于快速区分样品的产地、品质、等级、真伪、新鲜度、保质期等信息,与此同时由于二次分离技术,通过保留指数和迁移时间对差异化的物质进行定性分析,建立行业专属风味数据库。 FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪 此次论坛不仅仅是食品领域的一次盛会,也是食品行业脉搏的精准体现。未来,海能仪器希望为食品领域科技工作者提供更多参考与帮助,为大家健康、安全的饮食添一把力!
  • Flavourspec气相离子迁移谱用于食用植物油质量控制
    Flavourspec气相离子迁移谱用于食用植物油质量控制图1 Flavourspecc气相离子迁移谱仪随着食品安全问题的曝光,“地沟油”这个名称已经成为了对人们生活中带来身体伤害的各类劣质油的代名词。长期食用“地沟油”可能会破坏人们的白血球和消化道黏膜,引起食物中毒,甚至致癌,对人体的危害极大。Flavourspec气相离子迁移谱结合了气相色谱的高分离度和离子迁移谱的高灵敏度的特点,通过顶空法对食用油气味相关的挥发物的分析快速准确的鉴定食用油品质,可以更好的监控食用油的品质,防止以次充好,杜绝煎炸老油或地沟油在市场上的流通。Flavourspec气相离子迁移谱结合了气相色谱的高分离度和离子迁移谱的高灵敏度的特点,通过顶空法对食用油气味相关的挥发物的分析快速准确的鉴定食用油品质,可以更好的监控食用油的品质,防止以次充好,杜绝煎炸老油或地沟油在市场上的流通。 目前通过气相离子迁移谱已经建立了多种食用油的离子迁移指纹谱库,包括包含菜籽油、花生油、葵花籽油、芝麻油、大豆油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油、棉籽油、紫苏籽油、橄榄油等,图2为葡萄籽油的3维图谱。图2 葡萄籽油的三维图谱根据以上多种食用植物油的标准离子迁移谱图,对每一种食用植物油进行主成分分析(PCA),图3为五种常用植物油的PCA成分分析图,图中每一种颜色代表一种类型的油,可见不同类型的油有不同的聚集趋势。根据PCA分析建立起特定的筛选比对模型,可以快速检测出未知样品食用油的类型。 图3 五种食用油:葡萄籽油,亚麻籽油,菜籽油,芝麻油,大豆油的PCA成分分析图 为了检验该筛选模型筛选的正确率,分别对一批包含15个葡萄籽油样品、18个亚麻籽油样品、30个菜籽油样品、28个芝麻油样品、17个大豆油样品的组样品进行检测,结果表明预测正确率为100%(表1)。利用该模型对掺伪食用油的正确识别率达90%以上。 表1 五种食用油分析预测表 Flavourspec气相离子迁移谱不仅可以快速比对筛选样品进行质量控制,还可以对其中的易挥发性组分(VOC)进行鉴定,表2中是对某橄榄油中部分VOC成分的鉴定结果。表2 橄榄油中部分VOC成分的鉴定 依据相同的原理,建立了煎炸老油的模型图库,其识别正确率达98.8%。Flavourspec气相离子迁移谱对样品的处理要求极为简单,仅需将定量样品装进样品瓶,放入样品盘即可,设备配有自动顶空装置,根据实验目的或样品需求可自行设置孵化温度,孵化时间等条件,获得的样品的顶空气体首先通过气象色谱柱进行预分离,然后进入离子漂移管进行二次分离,测试结果可通过配套软件进行多种功能的分析如3D伪色图分析,整体分析比对报告,特定组分比对,主成分分析分类,样品匹配度测试等最终实现快速准确的植物食用油的质鉴定。参考文献[1]帅茜,基于离子迁移谱的食用油快速掺伪鉴别技术研究-中国科学院 学位论文[2] Multi-capillary column-ion mobility spectrometry:a potential screening system to differentiate virgin olive oils Anal Bioanal Chem (2012) 402:489–498.
  • 中国农业科学院867万元购买离子阱质谱检测器等一批仪器
    6月28日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所公开招标,购买离子阱质谱检测器、植物乙烯分析仪、体视荧光显微镜等多台/套仪器,预算867万元。  项目编号:HXJC2021HG/033  项目名称:蔬菜有害生物控制与绿色高效优质栽培平台仪器设备购置项目  预算金额:867.0000000 万元(人民币)  最高限价(如有):867.0000000 万元(人民币)  采购需求:  本次招标共分3包,各包拟择优选择1家合格的供应商为采购人提供仪器设备的供货服务。具体采购内容如下:序号名称数量可采购进口产品需要授权函(是/否)核心产品预算控制价(台/套)(是/否)(是/否)(万元)第一包1四旋翼无人机1否否否2382多光谱表型成像分析系统1是是否3蒸发光散射检测器1是是否4高通量单细胞转录组测序建库仪1是是否5超微量紫外分光光度计1是是否6荧光分光光度计1是是否7酶标仪1是是否8大气压气相电离源1是是是9显微镜图像采集系统1是是否第二包1卵母细胞放大器1是是否2682显微注射仪1是是否3微操纵器1是是否4微电极拉制仪1是是否5灌流给药仪1是是否6全能型成像系统1是是否7离子阱质谱检测器1是是是8全自动耗散型石英晶体微天平1是是否9梯度PCR仪1否否否10实时荧光定量PCR仪1是是否11昆虫触角电位测量系统1是是否第三包1真空冷冻干燥机1否否否3612调制叶绿素荧光成像系统1是是否3自动气象站1否否否4植物在线光合生理生态监测系统1是是否5多离子测定仪1否否否6植物乙烯分析仪1是是是7土壤养分速测仪(台式)1否否否8露点水势仪1是是否9植物微根管观测系统1是是否10原位植物根系生长监测系统1是是否11超低温冰箱1否否否12高通量组织研磨机1否否否13体视荧光显微镜1否否否  具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。符合条件的供应商可以投1包或多包并分包编制投标文件。  最高投标限价:第1包:人民币238万元   第2包:人民币268万元   第3包:人民币361万元  合同履行期限:合同签订后90天内。  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年07月20日 09点30分(北京时间)
  • 关于公开征集臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的通知
    火焰离子化检测器(以下简称“FID”)是挥发性有机物监测常用的重要检测器,被广泛应用于各类臭氧前体物和非甲烷总烃监测仪器。有效碳数(ECN)是影响FID准确定量各类挥发性有机物和非甲烷总烃的关键计量参数,但受分子结构的影响,不同挥发性有机物在FID上的有效碳数存在明显差异。为进一步提升FID原理臭氧前体物和非甲烷总烃监测系统的准确度,保障应用于校准、质控等工作的ECN准确、可靠,总站现向社会公开征集具备57种臭氧前体物(附件1)标气制备与高精度FID定值能力的计量技术机构开展ECN测试。欢迎符合条件的单位报名,有关事项公告如下:一、项目名称臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试二、项目内容详见《臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目需求书》三、经费预算本项目预算经费为人民币20万元。四、申报单位条件(一)申报单位须是在中华人民共和国境内注册,具有独立法人资格,具有独立承担民事责任和履行合同能力,具有良好的商业信誉和健全的财务、保密管理制度,有依法缴纳税收的良好记录,在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。(二)项目负责人必须是该项目实施全过程的真正组织者和指导者,须具有较强的组织协调能力、较高的理论素养、较高分析和解决问题的能力,能够保证全过程担任实质性工作;项目负责人应具备高精度臭氧前体挥发性有机物计量工作经验,并为臭氧前体挥发性有机物研制/定值的高级技术人员,并对环境空气臭氧前体挥发性有机物监测技术与量值溯源技术具有深刻的认识,主持或参与过气体领域多个国家参与的国际计量比对或亚洲计量比对的研发人员优先;中央和地方政府公务员不能作为项目负责人。(三)申报单位应具有高精度臭氧前体挥发性有机物标准气体研发/定值经验,并具有研究所需的高精度标准气体与测试装置;主持或参与过臭氧前体挥发性有机物标准气体研制、比对的机构优先。五、申报受理及评选程序(一)本公告在中国环境监测总站网站(www.cnemc.cn)公开发布,公开征集工作自本公告公布之日起开始,申报单位可自行下载相关材料。(二)申请文件由申请函和项目申报书(申报书中应包含拟开展的臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的主要内容、臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试、机构已有的能力和前期数据、相关证明文件)等构成。申请文件以中文编写,一律用A4纸,仿宋体四号字打印并装订成册,同时以光盘形式附上电子版(word格式)。纸质版和电子版均需提交。(三)项目申报书及有关资料应由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章,全部申请文件须包装完好,封皮上写明申请项目名称、申报单位名称、地址、邮政编码、电话号码、联系人及注明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试”字样,并加盖单位公章和骑缝章。(四)申报书一式4份,正本1份,副本3份,每份文件均要注明正本和副本,正、副本分别封装并在封面上注明。一旦正本和副本不符,则以正本为准。(五)纸质版申请文件及光盘需于2021年11月23日中午12点(以送达时间为准)前寄送或快递至中国环境监测总站质管室(地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号乙,邮编:100012),并将电子版发送至quality@cnemc.cn,邮件主题请标明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目+公开征集”。对申请文件在邮寄过程中可能出现的遗失或损坏,征集单位不予负责。六、项目管理和实施中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则,通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位,经公示后,与承接单位签订合同。七、其他说明申报单位若在填写申报材料过程中遇到问题,可通过邮件向联系人咨询。八、联系方式联系人:王瑜、师耀龙联系电话:010-84943156、84943292
  • 俞书宏院士:ChemTEM实时可视化观察固相离子迁移
    p  离子迁移被认为是决定化学、生物和材料科学中许多器件性能的关键步骤。然而,对各向异性纳米结构间固相离子迁移的直接可视化和定量研究一直是一个具有挑战性的课题。/pp  中科大俞书宏院士、上海交大邬剑波等人在Journal of the American Chemical Society上发表了题为" Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer" 的文章,报道了用原位ChemTEM方法定量研究共组装纳米线(NWs)之间的固相离子迁移过程。/pp style="text-align: center "img width="600" height="130" title="Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer.png" style="width: 600px height: 130px max-height: 100% max-width: 100% " alt="Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/d0253ed1-e8e6-446a-a240-7ab7c2de9b93.jpg" border="0" vspace="0"//pp  化学透射电子显微镜(ChemTEM)是一种新兴技术,可以使电子束在成像过程中触发化学反应。通过调节电子束剂量率,可以很好地控制化学反应的类型和速率以及键解离。/pp  报道中利用原位ChemTEM方法定量研究共组装纳米线(NWs)间固相离子迁移过程。/pp  研究人员以在Te纳米线上的Ag离子作为研究模型,通过原位ChemTEM技术揭示了Ag在单层TeNWs阵列上的各向异性迁移行为。此外,ChemTEM表征技术也观察到了Ag在Se@ Te NWs上的迁移和Cu在Te NWs上的迁移,进一步证实了固相离子迁移机制。/pp style="text-align: center "img width="500" height="495" title="图.png" style="width: 500px height: 495px max-height: 100% max-width: 100% " alt="图.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8babed45-b6d1-443e-b74c-4229a8b6b9ca.jpg" border="0" vspace="0"//pp  这些发现提供了对纳米系统中普遍存在的固相离子迁移动力学的重要见解,并为探索其他离子迁移过程提供了一个有效的工具,有助于将来制备定制的和新的异质纳米结构。/ppbr//p
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 绿色BCD检测器即将进入中国
    环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;自1961年问世以来人们不断地改进和完善它,其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源,采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染,提高了检测限;63Ni放射源要比3H毒害大,对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法,目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全,环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测,美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验,向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯(溴)化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性,其灵敏度与放射性ECD检测器相同,在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化,生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快,不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上,使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时,完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • Masa发布MCCGC-AIMS PeakMachine气相离子迁移谱新品
    PeakMachine离子迁移谱系统允许二维分离复杂基质中存在的挥发性化合物。多毛细管柱气相色谱仪(MCCGC)与离子迁移谱仪的结合非常适合通过顶空技术分析液体和固体样品。Peak Machine的2D分离基于GC保留时间和每种化合物的离子迁移率。PeakMachine在大气压下以及在低于大气压下均可工作。Peak机器为离子迁移谱仪提供了最佳参数。IMS的工作温度为30-140°C,分辨力高达100 FWHM,适用于分析复杂基质中存在的风味和气味。Peak机器还允许将掺杂剂气体(反应离子改性剂)插入IMS,从而提高了仪器对目标化合物(例如内酯)的选择性。适用于食品,饮料和制药行业的质量控制 Peak Machine优点:非放射性等离子体电离源高灵敏度高解析力在大气压和低于大气压下运行现场最高工作温度与任何自动进样器兼容机器学习分类用于:复杂矩阵的2D分析(二维双模式)被分析化合物的分类食品,饮料,化学工业气味风味等VOC / TOC分析化学分析研究实验室爆炸物化学品技术参数:工作压力600-1200 mbar工作温度30-140℃分辨力N2/空气90/100 FWHM灵敏度ppb-ppt漂移气流500-1200 ml/min样气流量2-500 ml/min漂移场强度200-560 V/cm极性正负电离源电晕放电预分离气相色谱电源250V/24V通信 TCP/IP,USB 2.0尺寸(毫米)490x390x150创新点:1、非放射性电离源,安全性可靠2、兼容市面上任何色谱自动进样器3、正负双极性模式下2D视图MCCGC-AIMS PeakMachine气相离子迁移谱
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 日立新型质谱检测器在大连化物所安装使用
    2015年09月02日,日立高新技术公司高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪在大连化学物理研究所顺利安装使用。 中国科学院大连化学物理研究所创建于1949年3月,是一个应用研究与基础研究并重、具有较强技术开发实力、承担国家和企业重大项目为主的化学化工研究所。 此次,我们在合作研究单位大连化学物理研究所安装的日立高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪,希望能够帮助用户更轻松地获得更好的分析结果。安装培训中日立高新技术工程师介绍了日立新型质谱检测器的优势特点,以及如何帮助用户解决分析中的一些实际问题。用户表示此仪器对他们的工作帮助很大,对其实用性表示了极大的认可。 日立新型质谱检测器Chromaster56101) 不需要排气管道 因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积,所以不需要排气管道。(*测量有毒物质等时,还需要排气管道。)2) 紧凑的设计,实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量,N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐) 关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 日立携新型质谱检测器亮相34届质谱盛会
    2016年9月10日-12日,由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁,共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会,携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材,大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》,着重介绍了Chromaster5610的四大特点:(1)安装环境要求简单,在常规的液相实验室即可安装;(2)比起大型质谱仪,价格有优势;(3)常规液相检测器级别的操作性,即使是初次操作者也可轻松完成分析;(4)常规液相检测器级别的维护性,用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后,用户来到日立高新展位,亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器,用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 纳克级激光计数检测器NQAD发布
    (Nano Quantity Analyte Detector)纳克级激光计数检测器 NQAD是最大限度兼顾检测器的适用性和选择性,在性能上更注重对分析对象的适用性的通用型检测器。适合于: 1) 没有紫外吸收的物质 2) 离子化比较难的物质 3) 没有电化学活性的物质 4) 性质不明的物质等 因此,可以适用于对几乎所有物质进行检测的特性开辟了液相色谱分析的新领域。(例如,对含有未知不纯物的固体样品的纯度评价)检测原理: 色谱柱中流出的洗脱液通过加热的气体环境形成喷雾,除去其中的可挥发性成分后,仅有的残留物生成具有一定分布的粒子群,(如上图中a所示)。当流动相中含有不挥发性物质(测定对象物质)时,分布中心将整体向右侧移动 (b)。不挥发性物质的含量越多,移动的幅度越大(c)。这种向右移动的幅度和物质本身的化学结构无关,仅仅依从于重量。 NQAD对分布中心的变化所进行的定量测定是通过水凝粒子计数器(Water condensation particle counter, WCPC) 来完成的。NQAD首先让粒子从饱和水蒸汽的环境中通过,就好比大气中雾的形成,从而保证粒子的体积能够充分增大。通过对增大粒子的长成比例的设定使其接近于激光下粒子能被逐渐检测到的区域,在此基础上,就能够利用激光检测出的粒子数量对原有的不同大小的粒子群的分布位置及所溶解物质的量进行推断。★ng级的高感度检测★挥发性和半挥发性物质全部检出★从&mu g到ng,宽广的线性范围空间具体介绍资料请登录&ldquo http://hplc.shiseidochina.com&rdquo 进行查询。
  • 揭秘沃特世最新质谱检测器ACQUITY QDa
    仪器信息网讯 2013年10月21日,沃特世公司(Waters)在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ,20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。媒体见面会现场  沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith,欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington,沃特世大中华区总裁张亮裕,沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞  ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器,而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布,足以见得沃特世对于中国市场的重视。  Mike Harrington说,&ldquo 相比沃特世以往的创新产品,ACQUITY QDa是一个全新创新产品,并不是在原有产品或技术基础上的更新,ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度,并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo   对于这样一款产品,业界都充满了好奇。发布会上,沃特世高层从产品研发背景、研发历程,以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕  研发背景:30年技术积累  谈及ACQUITY QDa研发背景,舒放说,&ldquo 早在20多年前,沃特世就有一个梦想,有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想,1997年,专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass,从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后,沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC。如今UPLC推出已近10年,但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪,另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo   &ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后,我们发现,从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品,但因为需要确认分离结果是否正确,他们或外送测样,或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户,他们非常需要质谱数据,他们的要求是,与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配,不易出错,最重要的是操作方便,可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。沃特世中国产品市场发展总监舒放  沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新,终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。  产品性能:37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作  ACQUITY QDa中QDa的英文全称为:Quadrupole Dalton,顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器,配备了ESI(电喷雾离子源),质量范围30-1250Da,可达到4个数量级动态范围,可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便,一键启动,用户无需对仪器进行任何参数设置和校正,开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析,22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题,ACQUITY QDa可以一键开机,即开即用,样品分析完成后即可停机,无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔,也设计成消耗品,用户可以方便地更换。  在如此小的体积内做到质谱性能没有损失,沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示,&ldquo 由于体积的缩小,真空泵系统、离子源等都要特殊设计,这花费了我们不少时间,其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外,ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利,在这款产品上,沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo   目前,ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品,包括ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2TM、Alliance HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。  应用:几乎所有液相方法均可直接适用  那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用?舒放说,&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用,可以与现有光谱检测器互补,改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如,通过使用ACQUITY QDa,分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定,并且在相同的分析和工作流程中,对色谱峰成分进行追踪,确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂,或需要高灵敏度的样品,使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户,使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。  Brain Smith说,&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa,除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器,对于不能离子化的样品,它也无能为力,它是现有光谱检测器的补充和扩展。  对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售,张亮裕表示,&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货,与沃特世其他质谱仪的交货期相比,它是现货,无需等待。而在技术支持方面,中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入,目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo   如果要对ACQUITY QDa进行一个总结,就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器,就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后,用户在选择液相色谱通用检测器时,除了现有的TUV(紫外)和PDA(二极管阵列检测器)之外,又多了一种适用范围更广、灵敏度更高,而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问(撰稿:杨娟)
  • 山东省地方标准《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》发布实施
    2020年4月3日,山东省地方标准DB37/T 3922《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》正式颁布啦! 从2017年到2020年,历经三年多的时间,经过大量实验室和现场验证,对于固定源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃指标的测定在原HJ38-2017方法标准的基础上引入了便携式现场直读方法。 此方法标准的出台对于山东省非甲烷总烃的现场测定实现了有法可依,对于已出台的山东省挥发性有机物排放标准体系(共7个部分)提供了非甲烷总烃指标的现场方法支撑,同时可用于在线仪器的现场比对和应急保障等各方面现场工作。山东省地方标准DB37/T 392201标准制订的重要内容标准明确规定了对于固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定使用氢火焰离子化检测器(FID)法,对于甲烷的分离使用催化氧化的方法,根据大量现场验证,适用于绝大多数的工况现场要求。标准同时明确了适用范围、仪器结构组成、监测频率、结果计算方式、质控措施以及使用注意事项等方面的具体要求。02构建了新的指标体系,有法可依结构组成:采用FID检测器+催化氧化单元+定量环方式进样;监测频率:按分钟计算测量数据,取连续 5 min~15 min 测定数据的平均值,作为一次测量值;结果计算:明确标准状态下废气中的质量浓度表示;质控措施:要求测试前后用标气验证示值误差等指标,且要求每半年检查仪器的催化效率,须达到90%以上。03现场工作要符合以下需求标准对仪器现场工作所需要的气源——燃烧气、标气和除烃空气均做出明确规定。其中燃烧气氢气纯度需达到99.999%,须以安全形式存储;标气必须为有证可溯源甲烷/丙烷等气体等等;同时作为现场直读仪器,标准要求仪器同屏显示总烃和甲烷的数值,具备显示实时数据和曲线、查询历史 数据功能,具有远程数据传输功能和现场打印功能等等。青岛环控设备有限公司的POLLUTION PF-300便携式甲烷、总烃和非甲烷总烃测试仪有幸参与到此标准的现场测试与方法验证过程,为标准的严谨、规范与合理提供了有力的数据支撑。该产品符合标准所有要求,在全国已有广泛的用户群体。
  • ESA推出新型与UHPLC联用电雾式检测器
    Corona ultra电雾式检测器(CAD)是ESA的新产品。电雾式检测器提供了RI、低波长紫外、ELSD根本无法匹配的性能,它可以帮助你检测到其它系统无法检测到的组分。 电雾式检测器已超越简单的HPLC检测。新型的Corona ultra继承了所有电雾式检测器的优点,并且能够与UHPLC联用,实现更快更高效的分离检测。  Corona ultra联用UHPLC:  • 信号响应一致性  • 兼容UHPLC  • 易于使用  Corona ultra可以与迄今为止最先进UHPLC联用,来测定不能被UV和不易被质谱检测的物质。  Corona ultra具有的研发分析所需的灵活性和性能要求、同时还具有QC/QA所需要的简单和可重复性。它可用于任何制药(大、小分子)、生物燃料、食品和饮料、化学专业和离子的分析领域...从研究到制造的分析。
  • Biotage推出新型Mass检测器
    p 全球领先的分析技术、制药和肽化学解决方案供应商Biotage(STO:BIOT)日前宣布推出Isolera Dalton 2000,一种用于快速纯化的新型Mass检测器,通过更广泛的离子检测范围进行功能扩展,可达2000m/z,并提供新的分析特征。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c3a68fb-ff64-402c-8a13-f14bdcdac0ae.jpg" title="_mg_6684.jpg" width="600" height="549" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 549px "//pp  Isolera Dalton 2000通过智能取样装置Isolera Dalton Nanolink装置与Isolera Spektra快速纯化系统的智能集成,可处理所有流体和两台仪器之间的同步。化合物在纯化过程可进行实时鉴定,并将结果传输到快速分馏过程,从而收集正确的馏分。 Isolera Dalton 2000适用于标准通风橱,能够进行正相和反相分离,可满足现代研究实验室的多种净化需求。/pp  “该系统不仅可以分离出已知化合物,还可以通过新的”总离子计数收集“功能来分离未知物,以实现进一步的样品分离。 Isolera Dalton 2000使用具有正极性和负极性切换的单个四极杆,可同时检测样品的所有带电片段,与智能后台分析工具一起,取保最终化合物的正确和纯粹性“Biotage全球产品经理Tobias Nordin说到。/pp  仪器具有向导功能,方法开发非常简单,即使对于不擅长分析的人来说也能进行系统的操作。/ppbr//p
  • ESA联合举办电雾式检测器网络讲座研讨会
    网络讲座研讨会——电雾式检测器的应用:从离子到小分子到肽 电雾式检测器已广泛用于制药业(国外),凭借其响应因子一致性、不依赖物质的化学结构、动态响应范围宽、灵敏度高等优点广泛用于各种各样的组分的分析测定。 ESA联合PharmaManufacturing.com举办网络讲座研讨会,以介绍电雾式检测器的原理及其在离子、小分子、肽等领域的应用。 日期:2009年2月25日,星期三 时间:11:00 AM ET/ 10:00 AM CT/ 8:00 AM PT 网址:https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=132332&sessionid=1&key=95247ADECC47E310CF097755063206E5&sourcepage=register 主持人:Agnes Shanley,Pharmaceutical Manufacturing,Putman Media主编 Agnes Shanley是Putman Media的Pharmaceutical Manufacturing杂志和网站的总编辑,在加入Putman Media之前,她从事过制药、生物科技和化工行业的相关出版物的编辑工作,包括Chemical Engineering、Chemical Processing、Chemical Business、Chemical Marketing Reporter等杂志。Shanley是哥伦比亚大学巴纳德学院(Barnard College, Columbia University)文科学士,并在纽约市立大学(The City University of New York)取得化学和生命科学学士学位。 演讲人:Michael E. Swartz,Synomics Pharmaceutical Services研究室主任 Swartz博士从事分析化学工作,对液相色谱和质谱的高灵敏度、高通量、适用于研究机构和制药企业自动化方法感兴趣。在validation、组合化学和毛细管电泳等方面撰写过论著,60篇手稿,4项专利,175篇投稿和论文,是美国化学学会(ACS)、美国药学科学家协会(AAPS)、MASSEP、Sigma Xi科学研究学会的会员,同时也是罗德岛大学(University of Rhode Island)化学博士。 演讲人:Bruce Bailey,ESA Biosceinces公司技术部主管 Bailey博士已经在ESA Biosciences公司技术部工作18年,目前是技术部的主管。他在HPLC研究应用领域有近30年的经验,共同撰写23个出版物,帮助研发了目前在ESA应用的许多分析方法。在加入ESA之前,Bailey博士是EG&G普林斯顿应用研究公司的产品专家,并在CRO测试药品的生物等效性,Bruce Bailey博士获得加拿大安大略省The University of Waterloo大学生物学博士学位。 如有任何问题,可随时与我们联系:010-51029811
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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