气相更换检测器

[align=center][size=32px][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱中检测[/font][font='宋体']器[/font][font='宋体']的更换[/font][/size][/align][size=24px]1． [font='宋体']前言[/font][/size][size=24px][font='宋体']实验室的[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font='宋体']出现故障，初步怀疑是检测器的问题，所以进行检测器的更换[/font][/size][size=24px][font='宋体']仪器：P[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']Clarus500[/font][/size][size=24px][font='宋体']下图就是本次要更换的检测器，官方名称：[/font][font='宋体']election tubes[/font][/size][size=24px][font='宋体']相比于安捷伦的打拿[/font][font='宋体']极[/font][font='宋体']和电子倍增器，P[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体']的这两个玩意就够大块头了。[/font][/size][size=24px][font='宋体']这个部件的，上端是围成圈型接线口，信息增加[/font][font='宋体']板就是[/font][font='宋体']要插入这个位置，中间是[/font][font='宋体']感应[/font][font='宋体']管，下端是不锈钢的平头，质子碎片就是要撞上这面和安的打拿极面一样，但这个是平的。[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509410120_4172_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px]2． [font='宋体']更换过程[/font][/size][size=24px][font='宋体']首先关机和松开[/font][font='宋体']线后，就可以松开[/font][font='宋体']信号板[/font][font='宋体']，然后[/font][font='宋体']再松开左右两颗螺丝，就可以把[/font][font='宋体']检测器抽出来[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509444536_4474_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']再来[/font][font='宋体']个[/font][font='宋体']信号增强板[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509456331_2008_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']下面就是拆下来的检测器套件：它是由固定板，不锈钢套和[/font][font='宋体']election tubes[/font][font='宋体']组成[/font][/size][font='宋体'][size=24px]所以等下我们就需要拆开这个套件。[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509470890_6847_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']1）用螺丝刀松开四颗螺丝，然后做好位置记号（[/font][font='宋体']装回来[/font][font='宋体']时候，要定位）[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509495227_4433_1738073_3.jpg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]2）用手掌平压着不锈钢面，轻轻的往另一端压[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509507153_6344_1738073_3.jpeg[/img][/size][size=24px][font='宋体']3）压[/font][font='宋体']出来后，就可以轻轻的抽出来[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509511730_5219_1738073_3.jpeg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]4）下面就是拆出来后的样子[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509518252_7798_1738073_3.jpg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]装就是反步骤装回去就好，只需要注意卡板装回去时的位置。[/size][/font]

这是一组氧化锆检测器的更换图示，考虑到我拆的三家仪器的氧化锆检测器可以通用，感觉这组图片对某些人可能有用，特发此图。更换理由：测量值极度偏低；判断：检测组分中有金属颗粒物渗入检测器。措施：更换或换向；这是因为另一边为开口式，可能是好的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809011629_106676_1605035_3.jpg[/img]

铂电阻是检测器温度传感的部件，是为了精密感知控制温度点的温度而设立的，起检测并给出不平衡信号控制温度恒定作用，一旦损坏就会造成不能传感实际温度信号，使温控失去控制，系统不能正常运行，那么如何更换检测器铂电阻呢？为了方便大家更好地了解检测器铂电阻更换的有关知识，现整理分享以便借鉴。 首先：了解铂电阻及加热棒触板上的位置——电板上有DETA和DETB两个铂电阻插口，已备接双检测器使用，另外电板上同时也有两个加热棒插口DETA和DETB。拔下DETA铂电阻及DETA加热棒插头。[img=,644,551]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708260849_01_2960432_3.png[/img]打开盖板，把铂电阻及加热棒引线抽出，拔下放大板，卸掉放大器三个螺丝。[img=,645,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252209_01_2960432_3.png[/img]卸下检测器放大器，拿下放大器下面的聚四氟垫子，卸下固定加热器盖板螺丝。[img=,644,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252214_01_2960432_3.png[/img]卸掉检测器色谱柱螺丝取下色谱柱。[img=,643,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252218_01_2960432_3.png[/img]卸下固定加热器盖板的三个螺丝取下盖板。[img=,645,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252220_01_2960432_3.png[/img]卸下加热器的两个螺丝取下加热器。[img=,645,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252221_01_2960432_3.png[/img]加热器加热块上有加热棒和铂电阻，轻轻取下铂电阻，把已损坏的铂电阻及引线抽出，把好的铂电阻顺着原来的方向穿过。[img=,643,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252223_01_2960432_3.png[/img]新的铂电阻一定要插到位，不能露在外面。[img=,645,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252228_01_2960432_3.png[/img]最后安坼卸相反的方向安装相应的加热器，放大器，引线及插头，插入相应的插口，最后把色谱柱接入检测器。另附视频：GC9890A检测器铂电阻的更换

1000），则表示此次更换光路完成。3.1.2 若参比池和样品池的能量相差50以上，则调节M2顶部的螺丝，使参比池和样品池的能量接近。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507072003_554147_2302506_3.jpg3.2若校正结果为CHEAK NO GOOD。3.2.1镜子的位置不正确 返回初始界面，按func键查看光路的能量，若能量低或者为零。查看光栅的上光的位置是否与更换下的光栅上光斑的位置一样。若偏离，则可以调节M1、M2镜子的位置，使之一致。若光栅上光的位置正确，则调节M3镜子的位置，使样品池或参比池有能量显示。3.2.2 调整好镜子的位置后，重复3.1的操作，直至出现CHEAK GOOD。3.3.3 本文所用的M1、M2、M3及光栅均为处理过后的旧的物品，因此能量上不去。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507072004_554148_2302506_3.jpg四、注意事项4.1 清洗石英窗对能量恢复有帮助。4.2 更换M1、M2、M3和光栅时，不能用手直接接触镜子表面。4.3 M1、M2、M3和光栅的更换顺序可以自己选择，适合自己的更换顺序才是最好的。4.4 更换光路前，最好进入工厂模式，防止M1、光栅随意移动。4.5 氘灯发出的光对眼睛有一定的伤害，尽量不直接看氘灯或使用遮挡物遮挡。4.6 岛津SPD-10A vp plus、SPD-10A vp、SPD-15C、SPD-20A系列检测器，反射镜有一些差别，主要是M1和M3镜子的大小及底座的方向有区别。购买光路时，应注意检测器的型号。（万一购买错了光路，只需将原M1的底座和新的镜子组合一下，M3增加或者减少挡板即可）。五、若本文对您有帮助，请帮忙点赞。谢谢大家，祝大家工作愉快！

FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061704_01_2384346_3.pngFPD检测器的原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061703_01_2384346_3.jpgFPD检测器的使用注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061705_01_2384346_3.png 在FPD的检测运行过程中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些？常用的处理方法有哪些？ FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分：①气路系统，包括载气、氢气、空气等气路纯度，是否存在泄漏现象，载气类型、各气体流量设置是否正确等。②检测器温度控制系统，包括FPD检测器温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等。③仪器设置问题，包括色谱柱参数设置等。④FPD检测器，包括检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等。 当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题：①检测样品 由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。②气路系统a.检查载气、氢气、空气等气路纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5 MPa。如使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。b.检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。c.检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量75 mL/min，空气为100 mL/min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。③检测器温度控制系统 检查确认FPD检测器温度设置正确，应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。④仪器设置 确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。⑤ FPD检测器 检查确认FPD的各路连接正常，包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。 在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些？如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗？应该如何对喷嘴进行清洗？ 如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性)，就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积，必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分：①气体，包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度，气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质，使喷嘴变脏；②色谱柱，常见的原因包括色谱柱流失，色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因；③样品，由于FPD检测样品前处理通常净化较少，为整个色谱系统带来较多的杂质，可能污染检测器内壁，影响喷嘴。 FPD检测器喷嘴的清洗: 在日常工作中，要经常地维护FPD检测器喷嘴，必需把检测器部件从仪器上卸下来，之后进行适当的维护和清洗。①喷嘴的拆卸 FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行，否则会损坏光电倍增管！a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。b.等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。c.如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。 注意：不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。②喷嘴的清洗 取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。③喷嘴的安装 把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。最后，附上福利，各种FPD检测器的对比：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_03_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_01_2384346_3.png

MS检测器由检测器聚焦透镜，HED以及EM组成，资料(安捷伦硬件手册）上写了两个问题不太了解1.检测器聚焦透镜引导电子束进入远离四级杆的HED；这里的电子束，我个人觉得是正离子。2.自动调谐过了，但EMV达到3000，一般都是更换EM，究竟哪里不工作需要更换呢？看资料懵懵懂懂猜想：EM开口端的电压高达-3000V，另外一端是0V，是否是另一端的电压达到-3000V后，两端电压相等，电子不会被低压端吸引呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301604_530230_2546482_3.png四级杆是镀有一薄层金的熔融二氧化硅 （石英）管。四个双曲面形成质量选择所必需的复杂电场。将相反段连接一起；将相邻段进行电隔离。一对加上正电压，另一对加上负电压。 这里的相邻两根四级杆进行电隔离，是否通过高真空隔离？