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气相各种检测器

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  • 【讨论】液相色谱各种仪检测器的区别

    液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

  • [转帖]各种检测器介绍

    各种检测器介绍紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。低压梯度 low-pressure gradient低压梯度 low-pressure gradient 又称外梯度，是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前，所以是在常压（低压）下混合之后再增压输送到色谱柱的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。 讨论: UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相，ELSD能与任何的挥发性流动相相容，不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相，例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的，因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物，此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析，但是，在缺乏已表面活性剂非常灵敏，并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下，两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 【转帖】各种检测器介绍

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。

  • 各种检测器的开机与关机顺序？

    因为我之前只用过FID检测器，大家都知道，FID稳定速度是很快的，先打开氮气，空气压缩机，氢气发生器，接着就可以打开主机，等着检测器升温，等到温度到了设定值的时候点火，点着火了之后基线会剧烈的漂移一会儿，然后等不到半个小时就可以做样了。关机更简单，只要柱箱温度降低到安全温度以下（一般是50度以下，时间足的话最好是降温到室温）就可以关电源了至于检测器？似乎不降温也完全可以。但是最近因为扩项需要，我才开始接触ECD和FPD检测器，可是这俩家伙好像据说稳定没有那么快哦？但是因为之前没有很做过，这次从0学起又没有老师带着，这俩东西的开机顺序是怎样的呢？关机顺序呢？是否关机时候不降温就会烧坏检测器？

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 液相色谱的检测器选择？

    液相色谱的检测器有紫外吸收检测器，二极管阵列检测器，荧光检测器，示差折光检测器，电化学检测器，化学发光检测器，ms检测器。若不考虑各种检测器的价格因素。对于需要分析的物质如何选择适用的检测器？

  • 【分享】气相色谱各种检测器的清洗

    最近一直受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的清洗的困扰，发资料共享，积纂rp。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51523][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的清洗[/url]

  • 气相FPD检测器

    各位老师，有个问题想不明白，FPD(P滤光片)检测器是对含有有磷农药的化合物有响应，最近做了一批韭菜样品，在FPD上出现特别特别多的峰，是否代表里面含有各种有机磷农药？

  • 各种检测器的参考检出限

    各种检测器的参考检出限

    这天是打算做个课件给公司同事分享，主题是ECD和FPD两种选择性检测器，为了说明选择性检测器到底有多灵敏，于是做了这么一张表。（参数上的检出限仅供参考，不代表实际仪器）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111512_489907_2206495_3.jpg这里边其中一些数据来自《JJG 700-1999 分析型气相色谱仪检定规程》另外一些来自仪器信息网仪器展里一些国产仪器的参数表

  • 【求助】气相检测器

    请问我这想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用于检测偶氮染料及农残，应该用那种检测器? FID?ECD?FPD?NPD?选择其中几个可以，一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以有几个检测器，可以同时用吗？谢谢

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

  • 电导型检测器的分类

    在离子色谱中，根据流动相种类的不同，电导型检测器可分为抑制型电导检测器和非抑制型电导检测器两类。　　①抑制型电导检测器。抑制型电导检测离子色谱法使用的是强电解质流动相，如分析阴离子用的碳酸钠、氢化钠和分析阳离子用的稀硝酸、稀硫酸等。这类流动相的背景电导高，而且被测离子以盐的形式存在于溶液中，检测灵敏度很低。为了提高灵敏度，就需要用抑制器来降低流动相背景电导和增加被测物的电导。　　常用的抑制器是通过连续输送再生试剂来使抑制器始终保持抑制功能的。分析阴离子时通常用稀硫酸(10～20ramol／L)作再生剂，分析阳离子时通常用稀氢氧化钠溶液作再生剂。　　常用的抑制器有最初使用的抑制柱、目前使用较多的空心纤维管和微膜抑制器。随着离子色谱抑制技术的不断发展，无需使用再生试剂的自动再生抑制器也已得到广为应用，为使用高背景电导的流动相，用抑制器来降低流动相背景电导后，明显地提高了检测灵敏度，增加了被测物的电导。　　②非抑制型电导检测器。在非抑制型离子色谱中使用的是低电导的流动相，浓度为2mol／L的有机酸或有机酸盐溶液，从色谱柱中流出的溶液可直接进入电导检测器。当样品加入后，样品带随流动相到达色谱柱，被测物质在交换基团上与淋洗离子竞争，达到最初的离子交换平衡，被交换下来的淋洗离子和被测离子的反离子迅速通过色谱柱到达检测器，在色谱图上对应死体积(死时间)的位置，出现一个称作“水跌”(water dip)的色谱峰(也称水峰)。各种被测物在色谱柱中的保留不同，依次流出色谱柱，此时流动相中被测离子的浓度增加了，同时有等摩尔的淋洗离子交换到了固定相中，由于样品离子和淋洗离子的摩尔电导率不同，这时流动相的电导率就不同于背景电导，这种电导的变化就以色谱峰的形式记录下来。

  • 请教液相色谱PDA检测器与DAD检测器的不同

    刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同，因要用的是PDA检测器，而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的，想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪？PDA检测器的原理是什么

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 气相检测器之FPD篇

    气相检测器之FPD篇

    FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061704_01_2384346_3.pngFPD检测器的原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061703_01_2384346_3.jpgFPD检测器的使用注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061705_01_2384346_3.png 在FPD的检测运行过程中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些？常用的处理方法有哪些？ FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分：①气路系统，包括载气、氢气、空气等气路纯度，是否存在泄漏现象，载气类型、各气体流量设置是否正确等。②检测器温度控制系统，包括FPD检测器温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等。③仪器设置问题，包括色谱柱参数设置等。④FPD检测器，包括检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等。 当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题：①检测样品 由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。②气路系统a.检查载气、氢气、空气等气路纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5 MPa。如使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。b.检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。c.检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量75 mL/min，空气为100 mL/min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。③检测器温度控制系统 检查确认FPD检测器温度设置正确，应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。④仪器设置 确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。⑤ FPD检测器 检查确认FPD的各路连接正常，包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。 在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些？如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗？应该如何对喷嘴进行清洗？ 如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性)，就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积，必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分：①气体，包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度，气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质，使喷嘴变脏；②色谱柱，常见的原因包括色谱柱流失，色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因；③样品，由于FPD检测样品前处理通常净化较少，为整个色谱系统带来较多的杂质，可能污染检测器内壁，影响喷嘴。 FPD检测器喷嘴的清洗: 在日常工作中，要经常地维护FPD检测器喷嘴，必需把检测器部件从仪器上卸下来，之后进行适当的维护和清洗。①喷嘴的拆卸 FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行，否则会损坏光电倍增管！a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。b.等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。c.如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。 注意：不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。②喷嘴的清洗 取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。③喷嘴的安装 把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。最后，附上福利，各种FPD检测器的对比：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_03_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_01_2384346_3.png

  • 气相双检测器点火失败

    点火后检测器盖帽会弹起，有时一个检测器成功，另一个失败 。图片是一个小时基线有起伏，这是漏气的吗。半个月没开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]了，使用氢空一体机，仪器开启期间把氢空机关了，更换了硅胶。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020951269397_9568_5501943_3.png[/img]

  • 你了解气相色谱的各种“D”么？——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    你了解气相色谱的各种“D”么？——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    检测器是气相色谱分析中不可或缺的部分，被称做色谱仪的“眼睛”。被测组分经色谱柱分离后，以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出，必须要有一个装置或方法，将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号，且信号大小与组分量成比例关系，此装置就是检测器，是一种能检测气相色谱流出组分及变化的器件。检测器按照不同方法有不同的分类：按照性能特征分类：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201417_614520_2384346_3.png按照工作原理分类：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614522_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614521_2384346_3.png 大家可以发现气相色谱检测器的种类繁多，而平日里我们最常见到的检测器有电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰离子化检测器（FID）和质谱仪（MSD）等。今天就和大家聊一聊这些检测器的选择问题。通性 MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器，提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器按时间及其浓度（质量）的变化，把组分化合物转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。区别 ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器，仅对某类特征化合物有响应，可以排除样品中其他组分的干扰，从而可简化复杂样品的前处理，降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器，只要化合物能够离子化，就能获得响应，在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物，各种检测器的适用性和信号响应有所差别，见图1，具体如下：①电子捕获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线轰击下被电离，产生大量电子；在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A的基流；当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰；通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物（含电负性元素）有响应，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物，但线性范围较窄。②氮磷检测器（NPD）是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应，灵敏度极高，可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。③火焰离子化检测器（FID）由Harley和Pretorious发明，演化自Scott发明的燃烧热检测仪（Heat of Combustion Detector）。FID工作原理是以氢气作为燃烧气，和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧，燃烧的火焰作为能源，其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂，在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，使离子形成离子流，收集起来产生电流，根据离子流产生的电信号强度，放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处，从而检测被色谱柱分离出的组分。④质谱检测器（MSD）是质量型、通用型检测器，对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图（即总离子流色谱图，TIC），且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图，利用计算机对标准谱库的自动搜索，可提供化合物分子结构信息，是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起，采用保留时间和质谱图双重定性，灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大，一般必须配计算机系统才能有效地工作；根据仪器配置不同，还可以采用EI、CI等电离方式，结合不同扫描方式，提高灵敏度与准确度。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241721_551410_2989334_3.png图1 气相色谱不同检测器灵敏度对比

  • HPLC的眼睛——检测器的秘密

    HPLC的眼睛——检测器的秘密

    高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。检测器、泵与色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件，其中检测器是高效液相色谱仪的眼睛，它将样品的物理或化学特性信息转换成易测量的电信号输入到记录仪，并记录下来，得到样品组分分离的色谱图。检测器的类型通常将检测器分为通用型和选择型2种，通用型检测器是指可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化；而选择型检测器是用以测量被分离样品组分某种特性的变化，这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感，而这一性质是流动相所不具备的，或至少在操作条件下不显示。如紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器等属于选择型检测器；示差折光检测器、蒸发光散射检测器等属于通用型检测器。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信 号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。各种检测器基本原理及比较如下表1.各种检测器基本原理及优缺点比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071551_559651_1610895_3.jpgHPLC中常见检测器的基本特性如下表2.HPLC中常见检测器的基本特性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071558_559652_1610895_3.jpg检测器常见问题及解决方法检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作，其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。1基线噪声较大的可能原因及对策噪声是指由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号。对于判断基线噪声是来自检测器还是来自泵或流动相，可将泵关上, 继续走基线，如果噪声立即停止，基线呈一条直线, 说明基线噪声来自泵或流动相中的气泡, 应设法排气；若停泵后仍有噪音出现, 应检查检测器。如果上述都检查过，那需要考虑的其它问题就是：是否改变流动相的组成；是否改变检测波长；流动相是否相溶；流动相是否干净等问题，然后针对问题一一排除。2基线漂移一般说来, 机器刚启动时, 基线容易漂移, 对紫外检测器来说，大概需要0.5h的平衡时间, 如果在实验过程中发现基线漂移, 则可考虑以表3所列基线漂移的可能原因及解决方法。表3.基线漂移可能原因及解决方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071612_559656_1610895_3.jpg3. 异常峰形异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。这要根据具体情况进行分析，然后有针对地采取不同的解决方法。异常峰形及其分析（见表4）。表4.异常峰形的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071615_559657_1610895_3.jpg来源：实验与分析微信

  • 【求助】气相 检测器检测相关问题？？

    FID的校准因子怎么测量与计算请问气相使用FID检测器，在某个色谱操作条件下，FID的校准因子怎么测量与计算？具体操作是要检测脂肪酸甲酯，用十六酸甲酯直接做基准物，因为十六酸甲酯与正庚烷的比为1，其他的脂肪酸甲酯都可以与十六酸甲酯的比例来直接计算校正因子。请问有十六酸甲酯的标准品，怎么测量其FID校正因子？

  • 有关液相检测器问题

    [color=#000000]想要做HJ 956-2018的方法验证，但是标准中液相提到要用荧光检测器，我们设备只有紫外检测器，但是能做到国标检出限，请问一下能申请CMA资质吗？急需各位大神们的回答。[/color]

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