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气相分钟吸收仪

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气相分钟吸收仪相关的论坛

  • 仪器怪咖-气相分子吸收光谱

    之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器，论坛真是无所不能，老兵提到了这个仪器，我就上百度扫扫盲，希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

  • 烟气采样过程中吸收瓶不冒泡

    用崂应3072型智能双路烟气采样器采集HCl样品（可A、B两路同时采样），流速设定为0.5L/min,A路运行良好，B路的多孔玻板吸收瓶前几分钟会冒泡，后来就不冒泡了，而且仪器显示B路速大于0.5L/min，A路流速一直是0.5L/min，这是怎么回事呢？

  • 原子吸收使用乙炔气瓶

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]使用乙炔结束时我先关的气,两个压力表都为零了,火熄灭后,关空压机,但十几分钟后一个压力表有读数了，第二天两个表都有读数，而且感觉气少了点。是不是因为关气没关紧有点漏气了？新换气后出现的

  • 【讨论】气相分子吸收光谱法

    请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

  • 请教：气相分子吸收光谱法

    近日国家环保总局出了几个标准，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法测定氨氮、总氮、凯氏氮等项目，对此比较感兴趣。但是说来惭愧，对该方法以及所用仪器一无所知，有没有在使用该方法或对此比较熟悉的同行介绍一下相关知识，特别是仪器的生产厂商以及价格、使用情况等信息？谢谢！

  • 怎样吸收气体中微量氯离子

    用低浓度碳酸钠吸收气体中（氢气44%，CO2：34%，CO：21%，H2S：800ppm）微量氯离子，明胶乙醇氯化银浊度比色法，（其它方法，缺试剂，也没有离子色谱），每分钟1L，吸收3-6小时，H2S干扰太大，形成棕黑色沉淀，加双氧水稍好一些，也不行，串联两个吸收瓶加纯水吸收6小时，用氮气吹出H2S，加明胶乙醇、硝酸、硝酸银，没有氯化银沉淀形成，吸光度0.008，请问各位老师：用纯水能不能吸收气体中微量氯离子？用什么吸收液避免硫化氢干扰？

  • 【求助】气相分子吸收光谱仪

    请问有谁用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱仪吗？哪个厂家的？感觉如何？除了做硝氮、亚硝氮、总氮、氨氮、硫化物、汞，还能做什么呢？可以做气样吗？

  • 【求助】新手，疑惑，到底什么样的样品用液相分析？什么样的样品用气相分析？

    今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！

  • 关于负吸收的问题

    以前在上学的时候做过关于负吸收的可见分光度法的实验。但是，还不曾在柱层析分离的时候出现过。这次做了一个项目的杂质分离。出现了这样的现象。正相分离，使用的是二氯甲烷和乙醇（甲醇）作为流动相，硅胶最为固定相。检测波长在210nm下，粗品比较杂，小极性部分的几个峰都是很正常的，当我的目标物要出峰的时候，基线就开始向下走（这时乙醇的比例有所提高），收集这部分溶液中TLC可以看到目标物，但是这个粗品在反相分析检样的时候，并没有出现倒峰的情况，难道是溶剂吸收吗？我试过用等度去分离 到同样的位置，也会出现基线下降的问题。目标物是金刚烷的衍生物。不知道大家遇到过类似的物质分离吗？或者出现过这样的情况吗？

  • 【实战宝典】安杰科技气相分子吸收光谱法测量氨氮结果与纳氏试剂法有差异的原因

    [font=宋体][color=black]两者检测结果有一定的差异主要是方法的差异性导致的，检测结果有差异的浓度范围主要集中在[/color][/font][color=black]0.5mg/L[/color][font=宋体][color=black]以下的低浓度范围。深究其原因主要体现在以下两个方面：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]）水体中的干扰源不同[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂分光光度法的基本原理是分光比色法，该法具有灵敏度高，显色稳定的特点。但是水体中的色度、悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物及有机物等都会对检测结果造成影响。虽然针对相应干扰物都有对应的处理办法，但是处理后依然难以完全消除干扰物的影响，而且在处理过程中添加相应的试剂也存在引入新干扰的风险。在实际工作中，也很难对每一种可能存在的干扰物都进行前处理，所以最终的检测结果从理论上分析都会有所偏高。这一点在低浓度的实际水样中，现象最明显。[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的核心是待测物质反应后进行气液分离，然后采用分子吸收光谱法进行测量。因为待测物质在水体中转变成气态分子，在这一过程中，水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中，不会随着气态分子进入检测系统，所以不会对检测结果造成影响。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测结果的干扰物主要有哪些呢？主要分为以下两类：一是会伴随化学反应的过程生成会对检测结果造成的气体的物质，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测氨氮采用的是次溴酸盐氧化法，次溴酸盐会把氨氮氧化为亚硝酸盐氮，所以水体中的亚硝酸盐氮以及会被次溴酸盐氧化的有机胺都会对检测结果造成正干扰。二是不参与化学反应，但是会随着气态分子进入检测系统的挥发性有机物也会对检测结果造成影响。[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]）试剂的干扰问题[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂是含汞类试剂且不易配制，所以一般都是市售纳试剂包，所以有时也会遇到因为纳氏试剂的质量问题而导致的检测结果偏差的现象。[/color][/font]

  • 【实战宝典】安杰科技气相分子吸收光谱法为什么能够抗干扰？

    [font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的基本原理是通过特定的化学反应，将待测物质转变成气体，然后将气体引入吸光管（吸收池）中进行吸光度测量。在待测物质从水体中转变成气体并进行气液分离的过程中，水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中，不会随着气态分子进入检测系统，所以不会对检测结果造成影响。[/color][/font]

  • 【分享】关于原子吸收仪灯预热时间

    由于大家都对吸子吸收光谱仪都相当熟悉,实验室内环境影响到元素预热时间,谈谈关于各元素灯预热时间一般在15分钟至30分钟仪器才能稳定,近发现灯位室可以放入变色硅胶,可以吸去元素灯位室内湿气,这样灯预热时间会减少,相对灯寿命也会延长,长期在湿度大的环境下元素灯,影响测试稳定性,元素灯会湿度下预热会减少使用时间,酸气也会影响元素灯.有了变色硅胶.对元素灯有明显改善.不妨大家可以试试.

  • 【已解决】原子吸收负高压

    最近在使用GGX-6原子吸收时，刚开机的前几分钟，一切正常，通过灯电流、负高压可以将仪器调至最佳工作条件；最多十分钟后负高压就失去作用，无论将其调高还是调低都无法影响样品道、参比道透射比。只有通过加大灯电流才能将透射比调至100%。这是什么故障了？

  • 求一液相分析方法

    我一产品，小分子的，在气相上容易气化分解，后来发现在240nm上有吸收，准备用液相分析，由于以前没怎么用过液相，想求助一方法，今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰，柱子是ZORBAX SB C18，ＥＣＰＬＩＳＥ　PLUS　 C18柱子好像也不出峰。

  • 工业锅炉水质和气相分子吸收光谱仪

    各位老师们，想问下锅炉水检测项目和方法必须按照GB/T1576工业锅炉水质分析么，我们想检测金属铁、铜，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]么。分析频次是按照每班一次就可以是么，脱盐水的分析方法需要跟锅炉水一致么，还有大家有没有推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱仪除了北峪和安杰，谢谢各位老师

  • 吸收波长的选择

    液相分析时，一般是选主成分和杂质的等比吸收波长作为分析波长吗？

  • 【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

    【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

    在实验过程中，如果实验结果不准确，第一个想到的就是标准溶液配制出了问题，其实在实验过程中，标准溶液的配制固然重要，但是仪器工作参数的设置也同样很重要。在实际的化验分析操作中，总是发现有的金属元素在测量时用出厂的默认设置线性就很好，而有的金属元素在测量时无论怎么设置测量参数，线性都不好或者都不成标线。在这里，就我们单位使用的北京普析通用责任有限公司生产的TAS-990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在测定镍（Ni）实验过程中的一些经验给大家分享。现在通过几个实验给大家详细的介绍一下仪器设置后的分析结果。实验一 出厂的仪器参数都是默认的，虽然仪器参数是按照能够让仪器正常工作来设定的，但是每台仪器之间具体参数的设定都是不一样的，因为和每台仪器所处的工作环境有关系等，所以使用时必须多进行分析使用，找到最佳的仪器参数。此实验的目的是在仪器默认参数的条件下，分析得出标准曲线线性，结果为不符合使用要求。 所有仪器工作参数不变，实验一测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-1 所示，标准曲线如图2-1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164044_1611705_3.jpg[/img]由图2-1可以看出，整个标线有向右偏转的趋势，说明高浓度的标点实际吸光度偏小。实验二 此实验的目的为逐步调整燃烧头的角度，降低吸光度，观察标准曲线的线性的变化。实验二比实验一得出的标准曲线线性较为好转，但是仍然不符合使用要求。保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转1个刻度，实验二测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-2 所示，标准曲线如图2-1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164045_1611705_3.jpg[/img] 实验三 此实验的目的为将最高点浓度的吸光度控制在0.6左右，得出的标准曲线线性较好，完全符合使用要求。所以经过实际操作分析后得出仪器的最佳工作参数为在其他测量参数不变的情况下将燃烧头顺时针偏转2格。保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转2个刻度，实验三测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-3 所示，标准曲线如图2-3所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164046_1611705_3.jpg[/img]实验四 此实验的目的为观察灯电流的变化对吸光度的影响和分析得出的标准曲线的线性。根据灯电流增大，吸光度变小的原理，其他测量参数不变，将灯电流设置为5mA,6mA,7mA,8mA,9mA，5mA-8mA吸光度仍然偏大，线性仍然不好，当灯电流高于9mA时，1mg/L的吸光度为0.000。实验四测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-4 所示，标准曲线如图2-4所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051503_164047_1611705_3.jpg[/img]改变灯电流的大小，是为了改变空心阴极灯发射光强度的大小，从而改变整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的灵敏度。从图2-4可以看出，改变了灯电流后，整个仪器性能灵敏度下降，1.0mg/L已经测不出来了。另外我曾尝试参考了《水和废水监测分析方法》（第四版）中提供的参考条件，将灯电流设置为12.5mA，空心阴极灯没有发射光。寻找原因，是因为发射光的强度太弱，灯发生了自吸收，所以没有发射光出来。实验五 准确性实验 考核NI浓度为0.50±0.023mg/L的标准样品，图2-3 标准曲线测量结果为0.490 mg/L，准确度符合要求。结果与讨论实验一的参数设置是默认设置，得出的标准曲线为y=0.2167x+0.1057（r=0.98855），最高点浓度点的吸光度为1.516；实验二的参数设置是燃烧头顺时针偏转1个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.1456x+0.0366(r=0.99608)，最高点浓度点的吸光度为1.010；实验三的参数设置是燃烧头顺时针偏转2个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.0782x+0.0066(r=0.99953)，最高点浓度点的吸光度为0.546；实验四的参数设置是将灯电流设置高于9mA，得出的标准曲线为y=0.1253x-0.0815(r=0.98401)。由实验一、实验二、实验三可以看出在其他参数不变的条件下，不偏转、偏转1格、偏转2格得出同一浓度点的吸光度为1.516、1.010、0.546，可以看出偏转燃烧头是减少了参与吸收的原子总量，从而降低了吸光度。而实验四改变灯电流的大小得出结果却很不理想，虽然理论上是灯电流增大，吸光度变小，但是在实际操作的过程中要考虑到空心阴极灯的自吸问题，所以在实际操作过程中不建议改变灯电流来进行实验。由实验一、实验二和实验三得出结论为减少参与吸收的原子总量可以降低吸光度，将最高点浓度点的吸光度控制在0.6左右，实验三分析得出的标准曲线完全符合要求。实验四改变灯电流后的得出的标准曲线不符合要求。改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的吸光度可以从三个方面入手，一是改变空心阴极灯的发射光强度；二是改变火焰的类型；三是改变参与吸收的原子总量。空心阴极灯的设置比较难把握，因为要考虑到灯的寿命，灯光强度产生的自吸收和噪声，所以设置的时候必须要寻找一个平衡点。一般来说，每台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的出厂设置，都是按照这个平衡点来设置的，没有特殊需要，尽量不要修改。改变火焰类型是通过改变燃烧气流量来实现的，1300-1400ml/min是属于贫燃火焰，这个火焰的优点是温度高，氧化性强，吸收完全。在做镍的过程中，用贫燃火焰比较适宜，但是不用的元素有其适合的不同的火焰，需要具体在做之前进行测试。改变可吸收的光程和参与吸收的原子总量可以通过改变燃烧头的角度来实现，由图2-1、图2-2、图2-3可以看出，减少参与吸收的原子总量将吸光度控制在0.6左右，标线线性很好。当然，控制吸光度也可以从根本入手，也就是配制低浓度点的一系列标线，从根本上将吸光度控制住。在火焰法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定过程中，仪器工作参数的设置很重要，所以在使用仪器做每个金属元素之前要根据元素的特性将仪器最佳的工作状态找好。这是我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镍元素过程中的一些体会，希望和大家一起学习，有什么不对的地方请多加指正。

  • 【原创大赛】火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量

    【原创大赛】火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量

    火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量1. 前言论坛上看到有坛友为用原子吸收测定锌含量抓狂，正好前段时间做了方法验证，现在分享一下我们的实验过程，个人浅见，不足之处，还请各位专家老师指正。样品经四酸消解，在稀盐酸介质中，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪测定元素锌的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算锌元素的含量。经标准物质实验验证，方法的回收率在95%~105%；精密度RSD在3%以内，完全可以满足质量控制要求，现已用于实验室矿物中锌含量的测定。2. 试剂2.1 盐酸（分析纯，广州试剂厂）2.2 硝酸（分析纯，广州试剂厂）2.3 高氯酸（分析纯，广州试剂厂）2.4 氢氟酸（分析纯，广州试剂厂）2.5 1000µg/ml锌标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心生产）3.仪器设备3.1 电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252131_524609_1657564_3.jpg3.2 特氟龙试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252133_524610_1657564_3.png3.3石墨消解炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252135_524611_1657564_3.jpg3.4 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252136_524612_1657564_3.jpg3.5 计时器3.6 容量瓶3.7 原子吸收分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252153_524613_1657564_3.jpg4. 样品消解4.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；4.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；4.6 将试管转移至185±10℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）4.7 取下试管，待其冷却5分钟；4.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；4.9 取下试管冷却至室温，用5%盐酸，定容至100ml反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；静置并作记录，待仪器分析。5. 测定5.1 仪器参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262150_524756_165

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