当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相分析吸收法

仪器信息网气相分析吸收法专题为您提供2024年最新气相分析吸收法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相分析吸收法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相分析吸收法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相分析吸收法相关的耗材配件、试剂标物,还有气相分析吸收法相关的最新资讯、资料,以及气相分析吸收法相关的解决方案。

气相分析吸收法相关的论坛

  • 仪器怪咖-气相分子吸收光谱

    之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器,论坛真是无所不能,老兵提到了这个仪器,我就上百度扫扫盲,希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体(如水样)或固体(如化学肥料)样品的测定,其测定过程是将被测成分从液相分解成气体,用载气(空气)载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度;对于被测的流动气体样品,则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度,然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度,进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较,GPMAS具有以下的分析特点:①测定速度快,对水样而言,一些成分,如NO2--N、NO3--N及硫化物,从取样到测定出分析结果,约2分钟就可完成。②测定手续简便,省时、省力,易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少,样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂,特别是易致癌的化学试剂,如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强,被测成分分解成气体,从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程,所以一般不用复杂的化学分离手续,尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠,一般水样的加标回收率在95-105%之间,重复测定(n=6)的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽,低浓度和高浓度均可测定,测定下限0.05mg/L,测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比,虽然不能对多组分(在各组分浓度相差不大时)进行连续测定,但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法,它对水样的清洁度要求不高,适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞,对污水样品须做清洁处理;色谱柱须精心维护,并要适时更新,色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比, GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体,如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面,人们也进行了许多研究,如NO2-的测定,利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性,将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体,测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解,测定灵敏度非常低,对mg/L级的NO2-根本无法检出,因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物,并设计了吹气反应装置(图1),把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体,用氮气载入测量系统进行测定,但对干扰成分的消除考虑不够,方法实用性差。

  • 【讨论】气相分子吸收光谱法

    请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

  • 求一液相分析方法

    我一产品,小分子的,在气相上容易气化分解,后来发现在240nm上有吸收,准备用液相分析,由于以前没怎么用过液相,想求助一方法,今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰,柱子是ZORBAX SB C18,ECPLISE PLUS  C18柱子好像也不出峰。

  • 对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    各位坛友,最近我手上有个项目,反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(01)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(02)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456762_1654054_3.jpg(03)因为这几个化合物的沸点偏高,所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作:建立合适的液相方法,去监测反应和中间体及成品的质量控制。我对样品进行了紫外扫描,结果与预期一样,吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定,所以我选择了中性流动相。我现在使用的方法:25cm的C18柱,流动相(水和乙腈),检测波长210nm,梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰,但我总感觉要做成品的质量控制,有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出,还有一些紫外吸收更弱的不能出峰,这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然,做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论,定量上还是没有色谱准确。例如,我的(03)成品送检NMR,与文献数据一致,这样我只能说样品纯度比较高,但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。有几个问题向大家请教:(1)这类紫外吸收弱的化合物,用蒸发光检测器是不是更好一些?(2)在只有紫外检测器的情况下,如何让检测结果更可靠?(3)化合物(03)可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗?(4)关于这类化合物,大家都有什么比较好的经验?希望亲们不吝赐教,我和小伙伴们都在盼望着......http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 【实战宝典】安杰科技气相分子吸收光谱法测量氨氮结果与纳氏试剂法有差异的原因

    [font=宋体][color=black]两者检测结果有一定的差异主要是方法的差异性导致的,检测结果有差异的浓度范围主要集中在[/color][/font][color=black]0.5mg/L[/color][font=宋体][color=black]以下的低浓度范围。深究其原因主要体现在以下两个方面:[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black])水体中的干扰源不同[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂分光光度法的基本原理是分光比色法,该法具有灵敏度高,显色稳定的特点。但是水体中的色度、悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物及有机物等都会对检测结果造成影响。虽然针对相应干扰物都有对应的处理办法,但是处理后依然难以完全消除干扰物的影响,而且在处理过程中添加相应的试剂也存在引入新干扰的风险。在实际工作中,也很难对每一种可能存在的干扰物都进行前处理,所以最终的检测结果从理论上分析都会有所偏高。这一点在低浓度的实际水样中,现象最明显。[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的核心是待测物质反应后进行气液分离,然后采用分子吸收光谱法进行测量。因为待测物质在水体中转变成气态分子,在这一过程中,水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中,不会随着气态分子进入检测系统,所以不会对检测结果造成影响。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测结果的干扰物主要有哪些呢?主要分为以下两类:一是会伴随化学反应的过程生成会对检测结果造成的气体的物质,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测氨氮采用的是次溴酸盐氧化法,次溴酸盐会把氨氮氧化为亚硝酸盐氮,所以水体中的亚硝酸盐氮以及会被次溴酸盐氧化的有机胺都会对检测结果造成正干扰。二是不参与化学反应,但是会随着气态分子进入检测系统的挥发性有机物也会对检测结果造成影响。[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black])试剂的干扰问题[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂是含汞类试剂且不易配制,所以一般都是市售纳试剂包,所以有时也会遇到因为纳氏试剂的质量问题而导致的检测结果偏差的现象。[/color][/font]

  • 原子吸收光谱分析法课程连载

    第1章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析概述1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用1.1.2.1 空心阴极灯的发明1.1.2.2 近代常用技术的出现1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的简单介绍1.2.1 复习吸光光度法的原理1.2.2 分光光度计及其基本部件1.2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构1.2.5 仪器各基本组成部分作用1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的基础知识和概念1.3.1 光的知识1.3.2 朗伯—比尔定律1.3.3 光谱的分类1.3.4 三种原子光谱分析法的基本光路图对比1.3.5 灵敏度、检出极限、精密度、准确度1.3.5.1 灵敏度1.3.5.2 检出极限CL1.3.5.3 精密度1.3.5.4 准确度1.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优缺点1.4.1 选择性强1.4.2 灵敏度高1.4.3 分析范围广1.4.4 抗干扰能力强1.4.5 精密度1.4.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法也有如下缺点:1.5 近年研究展望第2章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的基本原理 2.1 原子核外电子结构 2.2 原子能级 2.3 跃迁方式 2.3.1 吸收跃迁 2.3.2 自发发射跃迁 2.3.3 受激发射跃迁 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论分析 2.4.1 吸收光谱的特征波长和吸收线数目 2.4.2 吸收谱线的轮廓 2.4.2.1 自然宽度(Natural width) 2.4.2.2 多普勒变宽效应(Doppler broading)2.4.2.3 压力变宽(碰撞变宽) 2.4.2.4 自吸变宽 2.4.3 吸收谱线的强度 2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的实际测量 2.5.1 吸收线 2.5.2 积分吸收系数和原子浓度之间的关系瓦尔西峰值吸收法 2.5.3 校正线的形状和影响它的因素 2.5.4 实际的测量 第3章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]3.1 概述 3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的类型 3.2.1 单光束系统 3.2.2 双光束系统 3.2.3 双光束双通道 3.3 光源 3.3.1 空心阴极灯 3.3.1.1 空心阴极灯的构造 3.3.1.2 空心阴极灯的发射机理 3.3.1.3 空心阴极灯内的充入气体 3.3.1.4 空心阴极灯的供电 3.3.1.5 空心阴极灯的使用 3.3.2 无极放电灯 3.3.3 连续光源 3.3.3.1 氘灯 3.3.3.2 蒸气放电灯 3.3.4 其它光源 时间分解火花 火焰 3.4 原子化器 3.4.1 原子化器的吸收光路 3.4.2 火焰原子化法 3.4.3 石墨炉原子化 3.4.4 石墨炉原子化反应机理 3.4.5 氢化物发生及其原子化 3.4.6 其他原子化法 金属器皿原子化法 粉末燃烧法 阴极溅射原子化法 电极放电原子化法 等离子体原子化法 激光原子化法 闪光原子化法 应用高频感应加热炉的方法 应用高温炉的方法 l 粉末燃烧原子化法 3.5 样品引入系统 3.5.1 气动雾化器 3.5.2 超声波雾化器 3.6 单色器 3.6.1 立特鲁(Littrow)型和艾伯特(Ebcrt)型光栅单色器 293.6.2 闪耀光栅 3.6.3 单色器的参数指标 3.6.3.1 单色器的色散率 3.6.3.2 单色器的分辨率 3.7 测量和读出装置 3.7.1 检测器 第4章 干扰 4.1 电离干扰4.2 物理干扰 4.3 光谱干扰 4.3.1 在光谱通带内有一条以上的吸收线4.3.2 在光谱通带内有非吸收线存在 4.3.3 谱线重叠 4.3.4 分子吸收 4.3.5 光散射 4.3.6 试样池发射4.4 化学干扰 4.4.1 化学干扰的产生 4.4.2 消除化学干扰的方法 4.4.2.1 化学分离 4.4.2.2 提高火焰温度 4.4.2.3 采用对消干扰效应的方法来消除干扰 4.4.2.4 改良基体 4.4.2.5 加入释放剂 4.4.2.6 加入保护剂 4.4.2.7 加入缓冲剂第5章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析技术5.1 样品的预处理 5.1.1 样品的溶解 5.1.2 样品的分离和富集5.1.2.1 萃取法5.1.2.2 螯合萃取 5.1.2.3 离子缔合物萃取 5.1.2.4 离子交换法 5.1.2.5 其它富集方法 5.2 测定条件的选择 5.2.1 分析线的选择 5.2.2 狭缝宽度 5.2.3 空心阴极灯电流 5.2.4 原子化条件的选择 5.2.4.1 火焰 5.2.4.2 喷雾器的调节 5.2.4.3 石墨炉原子化法中原子化温度的确定5.3 分析方法 5.3.1 标准曲线法 5.3.1.1 非吸收光的影响5.3.1.2 共振变宽 5.3.1.3 发射线与吸收线的相对宽度 5.3.1.4 电离效应 5.3.2 标准曲线法 5.3.3 标准加入法 5.3.4 稀释法 5.3.5 内标法 5.3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接分析法 5.3.7 试样的污染及预防措施第6章 元素各论 6.1 概述 6.1.1 碱金属6.1.2 碱土金属 6.1.3 有色金属 6.1.4 黑色金属 6.1.5 贵金属 6.1.6 稀有和分散元素 6.1.7 难熔元素 6.1.8 间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 6.2 元素各论 6.2.1 铝 6.2.2 锑 6.2.3 砷 6.2.4 钡 6.2.5 硼6.2.6 镉 6.2.7 钙6.2.8 铜 6.2.9 锗 6.2.10 金 6.2.11 碘 6.2.12 铁6.2.13 铅 6.2.14 镁 6.2.15 汞 6.2.16 镍 6.2.17 铂 6.2.18 硅 6.2.19 银第7章 AAS在各个方面的应用 7.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的应用 7.2 在冶金工业中的应用 7.2.1 钢铁分析 7.2.1.1 试样的前处理 7.2.1.2 各元素的测定举例 7.2.2 铜合金 7.2.3 铝合金 7.2.4 铅合金 7.2.5 锆合金7.3 在化学工业中的应用 7.3.1 水泥分析 7.3.1.1 试样的前处理 7.3.1.2 各元素的测定 7.3.2 玻璃分析 7.3.2.1 试样的前处理 7.3.2.2 各元素的测定 7.3.3 石油分析 7.3.3.1 汽油中的铅 7.3.3.2 润滑油中的金属 7.3.4 电镀液的分析 7.3.5 食盐电解液中杂质的分析 7.3.6 聚合物中无机元素的分析 7.3.7 煤灰的分析 7.3.8 大气污染物的分析 7.4 在地球化学中的应用 7.4.1 水质分析 7.4.1.1 陆水分析 7.4.1.2 海水分析 7.4.1.3 废水分析 7.4.2 岩石、矿物的分析 7.4.2.1 试样的前处理 7.4.2.2 各元素的测定举例7.5 在农业中的应用 7.5.1 植物分析 7.5.1.1 试样的前处理 7.5.1.2 各元素的测定举例 7.5.2 肥料分析 7.5.2.1 试样的前处理 7.5.2.2 各元素的测定举例 7.5.3 土壤分析 7.5.3.1 交换性阳离子的测定 7.5.3.2 微量金属 7.5.4 食品和饲料的分析 7.5.4.1 试样的前处理 7.5.4.2 各元素的测定举例7.6 在生物化学和药物学中的应用 7.6.1 体液和组织 7.6.2 体液成分的分析 7.6.2.1 试样的前处理 7.6.2.2 各元素的测定 7.6.3 内脏和其它试样的分析 7.6.3.1 试样的前处理 7.6.3.2 各元素的测定 7.6.4 药物分析 7.6.4.1 试样的前处理 7.6.4.2 各元素的测定

  • 请教:气相分子吸收光谱法

    近日国家环保总局出了几个标准,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法测定氨氮、总氮、凯氏氮等项目,对此比较感兴趣。但是说来惭愧,对该方法以及所用仪器一无所知,有没有在使用该方法或对此比较熟悉的同行介绍一下相关知识,特别是仪器的生产厂商以及价格、使用情况等信息?谢谢!

  • 【资料】湿法烟气脱硫吸收塔系统的设计和运行分析

    详细介绍了广东省连州电厂石灰石/ 石膏湿法烟气脱硫吸收塔系统的流程、设备、吸收塔内部结构、防腐措施等设计情况,同时对系统的运行状况进行了分析。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91451]湿法烟气脱硫吸收塔系统的设计和运行分析[/url]

  • 【求助】怎样用液相分析紫外吸收很小的物质

    [size=3]各位大侠请帮帮忙!! 最近在用液相做[color=#f10b00]正己烷[/color]的分析,流动相(甲醇:四氯化碳=7:3)因为正己烷几乎没有紫外吸收所以几乎看不到信号。 也用过邻苯二甲酸、甲基苯等间接试剂但是效果都不是很好,信号还是很小。希望大家帮帮忙,帮我找找条件。 谢谢!![/size]

  • 【原创大赛】原子吸收光谱法在水质分析中的应用

    原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水,还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中,对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛,在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中,不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法,应该根据样品实际情况而定。例如,对于含较高浓度(ppm级别)的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样,可以不进行前处理,将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定;对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样,可以进行预富集(如萃取、蒸发等方法)之后测定;氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素,所需的氢化物发生过程,可以视为一种样品前处理过程;对于有可能含有某种干扰离子的水质样品,可以加入沉淀剂沉淀该种离子,消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。

  • 关于负吸收的问题

    以前在上学的时候做过关于负吸收的可见分光度法的实验。但是,还不曾在柱层析分离的时候出现过。这次做了一个项目的杂质分离。出现了这样的现象。正相分离,使用的是二氯甲烷和乙醇(甲醇)作为流动相,硅胶最为固定相。检测波长在210nm下,粗品比较杂,小极性部分的几个峰都是很正常的,当我的目标物要出峰的时候,基线就开始向下走(这时乙醇的比例有所提高),收集这部分溶液中TLC可以看到目标物,但是这个粗品在反相分析检样的时候,并没有出现倒峰的情况,难道是溶剂吸收吗?我试过用等度去分离 到同样的位置,也会出现基线下降的问题。目标物是金刚烷的衍生物。不知道大家遇到过类似的物质分离吗?或者出现过这样的情况吗?

  • 液相分析基线漂移(上漂和下漂)可能产生的原因

    在HPLC分析时,经常会遇到基线漂移,根据个人经验总结如下,各位大侠看看还有什么原因会导致液相分析基线漂移?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif个人总结可能的原因有:1 柱中的流动相没有平衡,延长平衡时间,尤其在流动相中添加了有紫外吸收的添加剂。2 在梯度洗脱中,基线上漂是正常的,在空白梯度中有可能是柱子中有杂质洗出。其次是流动相中有干扰物,换流动相。3 温度不稳定(示差检测器),控温。4 在等度分析中,样品缓慢洗出,改变淋洗液强度或用梯度分析。5 样品进入检测器,吸附在池中,可能每进样一次,本底一次比一次高,很少见。

  • 新手推荐贴:原子吸收分光光度分析法导学

    弟兄们,好东西与大家共分享哦,好了就顶[color=fuchsia][b]送给刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的朋友们[/b][/color],下面内容基本上把AAS比较重要的知识都包含了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度分析法导学一、 基本要求掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的基本原理与特点,元素的特征谱线,描述吸收峰形状的参数,吸收峰变宽的原因,峰值吸收系数与吸收系数。了解基态原子数与原子化温度之间的关系,定量的依据。掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要部件及其作用,了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计结构、流程及类型。掌握分析条件的选择依据,应用领域,定量分析方法;干扰的类型与抑制方法。二、 基本概念与重点内容A 基本原理1. 共振线 基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线(简称共振线); 吸收光谱 激发态基态 发射出一定频率的辐射。产生共振吸收线(也简称共振线); 发射光谱2。元素的特征谱线 1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同, 基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 2)各种元素的基态第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 3)利用特征谱线可以进行定量分析。2. 吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。 ¨实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 ¨由:It=I0e-Kvb , 透射光强度 It和吸收系数及辐射频率有关。 以Kv与n 作图:3. 表征吸收线轮廓(峰)的参数: 中心频率nO(峰值频率) : 最大吸收系数对应的频率或波长; 中心波长:λ(nm), 半宽度:ΔnO4. 吸收峰变宽原因(1)照射光具有一定的宽度。 (2)多普勒变宽(温度变宽) ΔVo多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)ΔVL 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。在一般分析条件下ΔVo为主5. 积分吸收与峰值吸收光谱通带0.2mm。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线的半宽度:10-3mm。如图所示: 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差; 若将原子蒸气吸收的全部能量,即谱线下所围面积测量出(积分吸收)。则是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。 谱线的积分吸收与基态原子数目成正比,即与原子浓度成正比。 6.基态原子数与原子化温度7.吸收系数与峰值吸收系数8.用峰值吸收系数k0代替kl的条件B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构与原理1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要组成部分与结构流程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计基本上由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。2.锐线光源 什么是锐线光源? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中为什么要使用锐线光源?3.原子化装置类型 原子化器有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。4.火焰原子化器与原子化过程 5.火焰类型:6.火焰原子化器的火焰温度选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; (b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; (c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔,最高温度2600K能测35种元素。5.无火焰原子化器的特点与原子化过程6.无火焰原子化过程7.狭缝宽度与通带C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法实验条件的建立 1.需要选择的分析条件 (1)分析线;(2)狭缝宽度;(3)工作电流;(4)原子化条件的确定;(5)检测进样量。 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的干扰类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、化学干扰和背景干扰。3.光谱干扰光谱干扰主要来自光谱通带由多条吸收线参与吸收或光源发射的非吸收的多重线产生干扰和样品池本身的分子发射或待测元素本身的发射线的影响。4.物理干扰物理干扰是由于溶质和溶剂的性质(粘度、表面张力等)发生变化,物理干扰出现在试样在转移、蒸发过程中,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。使喷雾效率下降,致使出现在火焰原子化器中的原子浓度减小,导致测定误差。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。5.化学干扰化学干扰是指在溶液或火焰气体中发生对待测元素有影响的化学反应,导致参与吸收的基态原子数减少。背景干扰是一种分原子性吸收,多指光散射、分子吸收和火焰吸收。化学干扰效应的消除方法有多种,常用的有:加入缓冲剂、保护剂、稀释剂等或采用预先分离的方法。6.特征浓度(含量)7.检测限8、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法定量分析方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的定量分析常用的方法有标准曲线法、标准加入法。 9.标准曲线法 10.标准加入法

  • 吸收波长的选择

    液相分析时,一般是选主成分和杂质的等比吸收波长作为分析波长吗?

  • 【实战宝典】安杰科技气相分子吸收光谱法为什么能够抗干扰?

    [font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的基本原理是通过特定的化学反应,将待测物质转变成气体,然后将气体引入吸光管(吸收池)中进行吸光度测量。在待测物质从水体中转变成气体并进行气液分离的过程中,水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中,不会随着气态分子进入检测系统,所以不会对检测结果造成影响。[/color][/font]

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析

    火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?我们又需要如何选择和优化仪器条件?火焰AAS都存在哪些干扰?等等,我在此做了初步的讨论,顺便总结了一下,希望对大家有帮助,也希望大家交流互动,最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解,有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是最佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值,最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最佳条件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。

  • 【资料】红外吸收光谱分析法

    红外吸收光谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177408]红外吸收光谱分析法.rar[/url]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制