气相放射检测器

一听到核辐射就让人害怕，可是做气相色谱，用ECD检测器辐射却天天在身边，讨论：1、你认为ECD检测器的镍放射源与手机辐射哪个强？2、你认为检测器中的镍放射源需要环保部门收回吗？（好像现在有很多都是豁免管理）3、你实际工作中考虑过镍放射源对人的健康影响么？4、环保部门回收要好几万块呢，你处理过么？

ECD的检测器是放射源，对人体有危害，求助，如果有人直接接触了镍源会怎么样？

请问在使用气相色谱时，检测器用的是ECD，因为它有镍63放射源的，那么在实际操作中，会不会对人体产生放射性的危害呢，需要怎么防护呢？谢谢

上周本地安监局来实验室检查，他们询问既然ecd检测器里有放射源，那我们有没有证明其放射安全性的证书呢？这个问题我自己也没想过。请问各位老师，我们是否在这里缺了一环呀？如果需要的话，应该找哪里进行什么样的检定呀

GC的电子捕获检测器里的放射元素，会不会对操作人员造成危险？

接触了ECD检测器放射源会不会有什么影响

[align=center][font='times new roman'][color=#000000]自带放射性的检测器（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]ECD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）原理及注意事项[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#000000]作者：通标小菜鸟[/color][/font][/align][font='times new roman'][color=#000000]我们常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类有很多，比如[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]T[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]F[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]ID[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]NPD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]FPD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]等等，在这些检测器中有一个检测器比较特殊，它就是电子捕获检测器（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，一个自带放射光环的检测器。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]检测器的放射性来源于它的内部装有一个镀有[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]6[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3N[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]i[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]的检测器池，这个[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]6[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3N[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]i[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]会释放出β射线，色谱柱中流出的载气和尾吹气在[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]6[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3N[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]i[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]释放出[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]的[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]β射[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]线轰击下被电离[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]产生大量的自由电子。这些自由电子会在电场的作用下向检测器的阳极进行聚集[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]形成基础电流。当我们进样时，一些电负性的组分会进入检测器，在检测器中它们与电子进行碰撞从而捕获电子使得基础电流出现下降，此时检测器便会捕获到这一变化并将其转变为电信号传输给[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]P[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]C[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]由于[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]电子捕获检测器（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）内部具有放射性，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]很多人都担心操作这台仪器会不会对自己造成伤害[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。其实[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]只要我们不去随意将检测器拆开造成泄露，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]并且[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]对仪器[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]检测器出口[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]排出的[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]废气进行处理通向室外，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]这个放射[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]性[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]不会对我们的身体造成伤害。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]电子捕获检测器的优点是检测限能测到很低，拥有绝佳的灵敏度。正因为它的灵敏度太高，因此它也是比较脆弱的，很容易受到污染。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]当[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]CD[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]检测器受到污染时，最明显的表现就是仪器基线噪音或者信号输出值会逐渐升高[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，这种情况会对我们的样品测定造成影响[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体']对[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font='宋体']进行更换衬管玻璃棉、隔垫、切割色谱柱头、老化色谱柱之后[/font][font='宋体']基线噪音假如还是比较大的话就要考虑E[/font][font='宋体']CD[/font][font='宋体']检测器可能受到了污染，由于E[/font][font='宋体']CD[/font][font='宋体']检测器不能拆开（即时拆要让厂家工程师操作）[/font][font='宋体']，因此检测器受到污染的话就只能进行热清洗了。热清洗的步骤：1、[/font][font='宋体']物品准备：色谱柱螺帽和无孔密封垫或带任何色谱柱密封垫的空白螺帽；2、当检测器和柱温箱在正常操作温度下时，按{[/font][font='宋体']F[/font][font='宋体']ront[/font][font='宋体'] D[/font][font='宋体']et}或[/font][font='宋体']{[/font][font='宋体']B[/font][font='宋体']ack[/font][font='宋体'] D[/font][font='宋体']et}[/font][font='宋体']打开控制表，记录信号输出值。3、[/font][font='宋体']如果色谱柱最高温度小于2[/font][font='宋体']50[/font][font='宋体']度，需要将色谱柱从检测器上拆下，以免温度过高造成柱流失。4、将检测器温度设为3[/font][font='宋体']50~375[/font][font='宋体']度，尾吹气设为6[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体']ml/min，柱箱温度设为2[/font][font='宋体']50[/font][font='宋体']度。5、保持热清洗状态几个小时，清洗完毕后将温度降至正常温度。[/font]

目前，液相有十几种检测器，常用的是：1)紫外可见吸收检测器(UV)2)光电二极管阵列检测器(PAD或DAD)3)示差折光检测器(RID)4)蒸发光散射检测器(ELSD) 5)荧光检测器(FLD)其他的如：电导检测器(CD)、安培检测器(AD)、化学反应检测器、介电常数检测器、电位测定检测器、放射性检测器、光电导检测器、库仑阵列电化学检测器等等。现在蒸发光散射检测器(ELSD)已经开始成为通用型检测器，它可以测定没有紫外吸收的大分子化合物，其中糖和中药成分的测定应用最多，且蒸发光散射检测器测定糖的检出限比示差折光检测器低3倍。但是目前国家标准测定糖的标准还是用示差折光检测器。[color=#DC143C][B]我想讨论的是：1.你认为最具潜力的检测器是哪个？2.示差折光检测器会被取代吗？[/B][/color]

听说水质检测标准中的放射性检测很少地方有，一个小城市也许连一个检测机构都没有你了解水质检测放射性所需的仪器设备吗？1、你知道水质放射性检测都需要什么仪器设备？2、你觉得自来水应该多久监测一次呢？期待您的参与讨论！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD检测器被工程师拆了两次了，返厂清洗，期间他把检测器放在我抽屉里，过两天又寄出去的，我也用手拿过，他说没事，会不会辐射到我，我还想着备孕呢

求推荐做水中α、β放射性检测的仪器

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今天，在以前也看到过，ECD竟是非破坏性检测器！我没用过ECD，只知道它的工作原理是，电负性成分在镍源放射的电子基流中，捕获一部分电子，从而形成基流下降，经转换成峰。那电负性成分不成了离子了吗？不就变了吗？不就被破坏了吗？

[size=3]电子捕获(electron capture detector ,ECD) 是一种选择性强、灵敏度高的检测器，目前在分析领域得到了广泛应用，但由于ECD 检测器线性范围窄,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理，此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器，以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理。但检测器拆卸处理的成功率只占30 % ，而且处理后放射性同位素Ni63将会流失，缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中，污染周围环境,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] - 9A 电子捕获检测器为例，在放射源Ni63处于封闭状态的情况下，利用活性溶剂—超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理，使检测器的性能得到恢复,并处于正常工作状态。[/size]

前两天看到一种说法，说ECD即使不用，放射源也会自然衰变，过几年寿命就到了。那么这个“不使用，就放在那里自然衰变而寿命到了”的年限，就该是ECD检测器的最大寿命了吧？我们可以暂时命名为Lmax。然而实际使用中，因为加热、氧气、水、样品脏等复杂的使用环境，则ECD检测器的实际寿命是小于最大寿命Lmax的。我们把因为使用而导致减少的寿命，暂且命名为Ls因此可以得出一个计算式：实际寿命L=最大寿命Lmax - 寿命衰减Ls还有另外一个说法，岛津GC-2010的ECD检测器为了追求更大灵敏度，于是把放射源做的很薄、很小、检测池也很小，于是就比普通ECD坏的更快，差不多用个一年放射源就坏了。然而灵敏度不太高的GC-2014的ECD，反而用个三年都没坏。假如这个说法是真的，那么从中可以推论，岛津的ECD-2010的最大寿命max ＜ ECD-2014的最大寿命Lmax。一个猜想：比较薄、比较脆弱的ECD检测器，Ls可能也是大于比较厚、灵敏度不太高的ECD的Ls的。那么，衰减寿命暂时姑且不论，则各家的ECD检测器的Lmax大约会是多少年呢？据我所知好像现在安捷伦6890之后的ECD都是微池的（名字干脆都改了叫uECD），放射源好像是4*6mm的很薄一片（如果记得不错的话），比5890时代的小很多，因此灵敏度也高很多。安装的时候工程师还说“使用的时候要注意，不然安捷伦ECD比国产气相的ECD更容易坏”前两天版里shenzhiboai版友曾经发过一贴说，热电ECD比安捷伦的更灵敏了几百倍（参见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140615/5348457/）那么是否热电的ECD寿命Lmax可能会比安捷伦的更短呢？细思果然极恐啊。。不会也会向岛津那样，一年就坏掉的吧！其他家的检测器呢？谈谈你用坏掉的ECD检测器是用了多少年？使用频率高么？

Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器原理 1、 火焰离子化检测器（FID）样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空气火焰本省只产生少许离子，但是有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。2、 热导检测器（TCD）TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气（也叫参比气）和带样品成分的载气（也叫柱流出物）。这种检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当加上加上样品时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。使用氮气时，由于大多数物质都比氮气的传导好，所有热导率通常增加。因此，在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。3、 氮磷检测器（NPD）NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。用静电计测量并将其转换数字形式，传送到一个输出设备。4、 电子捕获检测器（ECD）Agilent有两种型号的电子捕获检测器，与微池检测器（简称u-ECD）相比，“常规”检测器（简称ECD）的内部体积大（大约10倍）。这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---ECD的顶盖是实心的，而u-ECD的顶盖是有孔的。电子捕获检测器（ECD）包括一个镀有63Ni（一种放射性同位素）的检测器池。63Ni释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池电极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调解脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。5、 火焰光度检测器（FPD）样品在富氢火焰中燃烧，在此一些碎片被还原并受到激发，气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区，衰变并出现光辐射，通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片，进入到光电倍增管（PMT）的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100万倍以上。从PMT出来的电流又被放大并在FPD电路上得到数字化处理，得到的信号要么作为数字信号输出，要么以电压的模拟信号输出。FPD不能在高于50度的条件下存放，对PMT要根据厂家的指标来对待。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器的清洗 在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。一、热传导鉴测器的清洗、 将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器的清洗在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 一、热传导鉴测器的清洗、 将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化鉴测器的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

最近在了解氦离子化检测器的相关内容，看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器，请问这种情况下的氦离子化检测器，和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么？？

[b]一、ECD的结构[/b]ECD多采用圆筒同轴电极式结构，其收集极用陶瓷、聚四氟乙烯成玻璃与池体绝缘，绝缘电阻大于500MΩ。收集极兼作正的极化极，放射源接地，池体般很小。[b]二、原理[/b]ECD室内的放射源（[sup]3[/sup]H或[sup]63[/sup]Ni）能放出初级电子、β射线，在电场加速作用下向正极（收集极）移动，与载气（N[sub]2[/sub]或Ar）碰撞，产生更多的次级电子和正离子： Ar＋β＝Ar[sup]+[/sup]＋e[sup]-[/sup]N[sub]2[/sub]＋2β＝2N[sup]＋[/sup]＋2e[sup]-[/sup]在电场作用下，分别趋向极性相反的电极，形成本底电流，或称基流（I0＝10-9A）。当电负性组分AM进入电场，捕获场内电子，形成分子离子:AM＋e[sup]-[/sup]＝（AM）[sup]-[/sup]＋能量（非离解型）或AM＋e[sup]-[/sup]＝A＋M[sup]-[/sup]±能量（离解型）AM＋2e[sup]-[/sup]＝A[sup]-[/sup]＋M[sup]-[/sup]±能量非离解型捕获过程多发生在检测器较低温度的条件下，而离解型则多发生在温度较高的情况下。负离子质量大，运动慢于电子，向正极移动过程中有机会与正离子（Ar[sup]+[/sup]或N[sup]＋[/sup]）“复合”，生成中性分子，被载气带出检测器。“复合”作用使基流下降，于是出现基流下降的反峰信号。所以ECD的信号都是反峰信号。检测信号电流I（引入电负性组分后剩余的电流）与被测组分浓度c的关系为：[img=image.png,200,100]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643187002933676.png[/img]由于线性范围窄（10[sup]1[/sup]～10[sup]2[/sup]），ECD已很少采用直接供电和脉冲供电方式。国外仪器全部采用恒流调制脉冲供电，线性范围可达10[sup]4[/sup]。[b]三、操作条件的选择1.载气和载气流速[/b]ECD一般采用N[sub]2[/sub]作为载气，也可以使用Ar＋5％～10％CH[sub]4[/sub]或N[sub]2[/sub]＋5％CO[sub]2[/sub]。CO[sub]2[/sub]和CH[sub]4[/sub]的加入是为了降低检测器内电子的能量。载气必须严格纯化，彻底除水和氧。因为水和氧的存在会降低基流，影响ECD的灵敏度。可以采用脱氧剂使O[sub]2[/sub]的含量（体积分数）低于10 [sup]-8[/sup]，用硅胶和分子筛联合脱水。系统微小的泄漏也会使基流降低以至消失。所以确保系统净化和不泄漏是使用ECD的必要条件。载气流速增加，基流随之增大，N[sub]2[/sub]在100mL/min左右，基流最大。为了获得较好的柱分离效果和较高基流，通常在柱与检测器间引入补充的N[sub]2[/sub]，以便检测器内N[sub]2[/sub]达到最佳流量（这种补充气还可以清洗检测器，所以又称清洗气）。ECD是浓度型检测器，清洗气同时会稀释组分浓度，因而在流量的选择上要两者兼顾。[b]2.检测器的使用温度[/b]温度对灵敏度的影响与检测器组分的反应过程有关。当电子俘获机理为非离解型时，温度升高会降低ECD的灵敏度。当机理为离解型时由于分子解离需要能量，所以温度升高ECD的灵敏度亦增加。为了获得较稳定的基流，还要求检测器有较高的控温精度（△T＜±0.1℃）。ECD是放射性检测器，检测器的温度受放射性污染的限制。1964年美国原子能委员会宣称:在空气中[sup]3[/sup]H的剂量超过2×10[sup]-7[/sup]uCi/cm[sup]3[/sup]（7.4×10[sup]-3[/sup]Bq/cm[sup]3[/sup]）对人体有害。ECD流出的[sup]3[/sup]H量即使在200℃操作时，也远远超过以上规定。因此建议将ECD的尾气导入通风橱或室外。使用[sup]3[/sup]H源的ECD时，严禁检测器的使用温度高于220℃或不通气就升温。[table][tr][td]放射源[/td][td]射线[/td][td]使用剂量/GBq[/td][td]最大能量/MeV[/td][td]标准状况下空气中射程/cm[/td][td]最高使用温度/℃[/td][td]半衰期/S[/td][/tr][tr][td][sup]3[/sup]H[/td][td]β[/td][td]3.7～37（100～1000）[/td][td]0.018[/td][td]0.5～1.0[/td][td]200[/td][td]12.5[/td][/tr][tr][td][sup] 63[/sup]Ni[/td][td]β[/td][td]0.37～1.1（10～30）[/td][td]0.067[/td][td]4.5[/td][td]400[/td][td]85[/td][/tr][/table]表1放射源的特性由于不断要求ECD在高温下使用，从表1可以知道[sup]63[/sup]Ni是较理想的放射源，它是衰变中没有y辐射的低能量的B放射源。放射核体是高熔点金属，所以它不仅最高使用问题可达400℃（特殊设计可达450℃），而且排放上远比3H安全。目前绝大多数ECD都采用[sup]63[/sup]Ni作为放射源。[b]3.极化电压[/b]极化电压对基流和响应值都有影响，选择基流等于饱和基流值的85％时的极化电压为最佳极化电压。直流供电时，为20～40V；脉冲供电时，为30～50V。[b]4.脉冲周期和宽度[/b]最佳脉冲周期一般为50～100us，脉冲宽度为0.5～5us。[b]5.固定液的选择[/b]为保证ECD正常使用，必须严防其放射源被污染。源污染主要来自样品与固定液。须特别防止样品中难挥发组分在柱内累积。因为一旦从柱后流出，就会污染放射源。色谱柱的固定液必须选择低流失、电负性小的，柱子必须充分老化后才与ECD联用。[b]6.安全保障[/b]ECD是放射性检测器，必须严格执行放射源使用、存放管理条例。拆卸、清洗应由专业人员进行。尾气必须排放到室外，严禁检测器超温。[b]四、ECD的相对响应因子[/b]ECD的操作条件、检测器的结构与尺寸、放射源的种类、载气的种类和流速、极化电源的供电方式、样品的导入方式等对其输出信号值都有影响。因此文献提供的相对响应值一般只可供参考，不宜作为定量的根据。[b]五、新型的ECD[/b]ECD的主要缺点是采用放射源产生电子，从而造成污染新开发的ECD是用胺在远红外照射下，相互作用产生电子；或He在高压脉冲下产生电子，称为脉冲放电电子俘获检测器（PDECD），其操作条件类似脉冲放电发射检测器（PDED），其检测限可达亚飞克（fg）级。通用的ECD都采用恒流源，固定频率的ECD（FF-ECD）和化学激活型的ECD（CS-ECD）也被用于特殊目的的分析。[b]六、谱学检测器[/b]色谱技术是目前解决复杂体系分离定量最为重要的手段，但常规色谱检测器无法解决化合物的定性问题，质谱、红外等谱学技术具有极强的化合物结构解析能力，但只能针对纯化合物。色谱和谱学技术联用已成为复杂体系分析最为有效的手段。在联用系统中，色谱相当于谱学仪器的进样装置，谱学仪器相当于色谱的检测器。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的谱学检测器主要有质谱和红外等

在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕捉检定器一般都不能超过２００度，此外还应注重加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。 　　若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注重的是：清洗过的部分不能用手摸。 　　一、热导检测器的清洗 　　将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。 　　二、氢焰离子化检测器的清洗 　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满足可重复上述操作或卸下清洗。 　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注重勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。 　　三、电子捕捉检测器的清洗 　　电子捕捉检测器中有放射源，通常为Ｎi６３，因此要非凡小心。 　　先拆开检测器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。 　　一般不能拆开清洗，因为有放射源危险。虽然离开10cm就可以。 　　一般采用 　　热清洗法：也就是检测器高温烘烤300-350度 　　热水蒸气法：接上空柱后检测器升至高温300-350度，每次进水10-15uL，50-100次 　　氢烘烤法：载气换成氢气，流速30-40ml/min，检测器300-350烘18-24h 　　三项无效果，找生产厂家

电子俘获检测器的结构、原理及检测方法节选自：色谱分析方法应用电子俘获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID，一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小，通常仅102-104。ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器；1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时，出现了异常，于是Lovelock进一步研究，首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的，进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中，ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进，从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。ECD工作原理ECD系统由ECD池和检测电路组成，见图3-6-1。它与FID系统相比，仅两部分不同：电离室和电源E。为以后叙述方便，我们将电源从微电流放大器中移出，另成一单元（7）。不同电源的具体情况将在下节介绍。ECD作原理是：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。

我单位要加强对废旧金属行业的监管，需购进放射性物质监测的仪器，请问对于我们这专对于废旧金属行业放射性监测，我们买哪台仪器最好呢．

在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。 若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 一、热导检测器的清洗 将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化检测器的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。 三、电子捕获检测器的清洗 电子捕获检测器中有放射源，通常为Ｎi６３，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。 一般不能拆开清洗，因为有放射源危险。虽然离开10cm就可以。一般采用热清洗法：也就是检测器高温烘烤300-350度热水蒸气法：接上空柱后检测器升至高温300-350度，每次进水10-15uL，50-100次氢烘烤法：载气换成氢气，流速30-40ml/min，检测器300-350烘18-24h三项无效果，找生产厂家[em0801] [em0805] [em0801] [em0805] [em0806]

[color=#DC143C]HPLC有多少种检测器？你见过几个？用过那些呢？简要的说下其工作原理吧。[/color]1)紫外可见吸收检测器(UV)2)光电二极管阵列检测器(PAD或DAD)3)示差折光检测器(RID)4)蒸发光散射检测器(ELSD) 5)荧光检测器(FLD)6)电导检测器(CD)7)安培检测器(AD)8)质谱检测器(MSD)9)化学反应检测器10)介电常数检测器11)电位测定检测器12)放射性检测器13)光电导检测器14)红外光谱检测器15）库仑阵列电化学检测器16）粘度检测器

请问检测器怎样清洗？您是怎样清洗的呢？参考资料：色谱常用检测器如何清洗？（实验与分析整理）在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。1. 热导池检测器的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。