气相电导检测器

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测氯，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

电解电导检测器（ELCD）用于选择性地检测从气相色谱柱子洗脱出来的含有卤素、氮或硫的农药。检测器的操作原理是基于在高温反应腔中，卤素（Cl、Br）、氮或者硫分别转变为可电离的物质HX（X=Cl、Br）、NH3或SO2，然后在溶剂中电离，测量其电导率的改变。所有三种操作模式的检测限都达到了极低的pg级。卤素模式的线性范围是6个数量级，氮模式是3.5个数量级，而硫模式是4到5个数量级。

采用离子色谱法，电导检测器和柱后衍生-UV/VIS串联同时检测定水中Cr(Ⅵ)。两种检测器均有良好灵敏度、准确度和精度，均可用于水中Cr(Ⅵ)测定。电导检测器，标准曲线回归方程为C=2885.77*S+88.2649，相关系数为0.99920，重复10次RSD2.12％。UV/VIS检测器，标准曲线回归方程为C=19.4681*A+64.5914，相关系数为0.99879，重复10次的RSD1.88％。

OI分析仪器公司电解电导检测器（ELCD）处于卤素模式（H-模式）时，能够灵敏而且选择性地检测卤化物质。它采用一个专利的池设计，以获得极高的性能并且维持操作的简便性。采用卤素模式的溶剂，正丙醇，Cl对C的选择性为106:1。Cl的灵敏度为0.2pg Cl/秒。因此，这个检测器能够很好地适用于氯代农药的分析。在1ng浓度时完全没有噪声，而在10pg浓度时只有很小的噪声。这个检测器在六个数量级内具有杰出的线性。由于检测器的灵敏度和选择性，样品的清洁是不必要的。图3比较了ELCD与电子捕获检测器（ECD）检测加标到一个玉米叶萃取液中农药混合物的响应。可以发现ELCD的色谱图是很干净的，只显示所加标的物质。而另一方面，ECD却给出了包含大量干扰峰的、凌乱的色谱图形。请注意，当ECD的灵敏度很高时，选择性却降低了。因此，在类似这样的复杂基体中，因为不存在干扰峰，ELCD实际上具有更低的检测能力。

达肝素钠的生产过程中使用了亚硝酸，而亚硝酸根是一种毒性物质，在人体特定的环境条件下，可以合成一种很强的化学致癌物——N-亚硝基化合物，能够诱发几乎所有内脏器官的肿瘤。因此，检测达肝素钠中残留的亚硝酸根含量，对保证患者用药安全具有重要意义。目前欧洲药典使用离子色谱-安培检测法测定达肝素钠中亚硝酸根含量，国内低分子肝素标准中使用化学方法对亚硝酸根进行限度检查，无含量测定。欧洲药典的方法未对样品进行前处理，达肝素钠保留在色谱柱上，缩短柱寿命，且重现性较差。本文建立了离子色谱法分离、电导检测器检测达肝素钠中的亚硝酸根含量的方法，灵敏度高，线性、回收率、重现性好，可以延长色谱柱寿命。

梯度淋洗增加溴酸盐与氯离子分离度，应用动态量程电导检测器，可一次进样同时检测常规阴离子与溴酸盐（在色谱柱允许的前提下），检测灵敏度高，检测范围更宽，无需设定量程，无需调零。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术，解了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结简单，操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较的应用潜能，测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物分子。本论文根据非接触式检测器的原理，自行研制出了电容耦合非接触电导测器，并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先，根据检测池的几何模型，自行设计研制了低压电容耦合非接触电导测器，系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm，电极间距2mm，激发频率25和激发电压20V时，检测器对K＋的检出限为0.05μmol/L。其次，研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下，Ba2＋、Na＋、Mg2＋、Li＋等五种离子在5分钟内全部分离，各离子检出限依次为00.03，0.04，0.1，0.08μmol/L。第三，在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及号处理电路）进行改进，研制了高压电容耦合非接触电导检测器，系统考察了极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器能的影响。在优化实验条件下，在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可获得5×10-11mol/L的检出限。最后，研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用，讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下，K+、Ba2＋、Ca2+、Na＋、Mg2＋、等可在7分钟之内被检测，各离子的检出限在10-8mol/L以下。

2013年5月份在某用户处进行维护，使用离子色谱安培检测器测定固体废弃物中的CN-。在测定CN-的标准样品时遇到了一个比较有趣的问题，下面展开一些讨论和思考。该用户使用的仪器配置为离子色谱仪配置电导检测器和安培检测器（并使用自动进样器）。在手动配置好CN-不同浓度的标准样品后按浓度由低到高的顺序注入自动进样器的进样管。在上午测定时，5 g/L CN-的离子色谱图如下所示：。。。。。。 从谱图中可以看出，5 g/L CN-在空气中放置4小时后再次进样测定时，CN-的峰形变矮、变胖，不如新鲜配制的CN-样品峰型尖锐。可能的原因是CN-在空气中放置4小时后被部分氧化，形成CN-/OCN-离子对，改变了CN-在银电极表面的氧化过程，因而峰形改变。重新配制5 g/L CN-进样则谱图与图1基本一致，说明使用离子色谱法测CN-样品需配置好后尽快测定，避免变质。

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，建立了离子色谱-电导检测器直接进样测定苏氨酸的方法。结果 最小检测限为1.8 mg/L；苏氨酸与其它阳离子同时测定时互不干扰；非离子态物质对苏氨酸的测定没有影响。离子色谱-电导检测器测定方法简单、准确，可用于苏氨酸的定量分析。

使用配备Agilent 1260 Infinity RI检测器的Agilent 1260 Infinity二元液相色谱， 根据IP391(2000)/ASTM D6591测定石油中间熘分和柴油燃料中的单环芳香经(MAH)、 双环芳香经(DAH)和多环芳香经(TRI+)污染物。示差折光检测器的校准结果表明MAH、 DAH和TRI+芳香族化合物具有出色的线性。 保留时间RSD通常低于 0.06%, 面积RSD通常低于0.16%。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

日立Chromaster5610质谱检测器具有液相常规检测器级别的操作性，不管是进样品进行定性分析，还是采用SIM模式进行定量分析，都能轻松进行。

面制品中硼酸的测定方法有甲亚胺-H法、姜黄素法、电感耦合等离子体法和离子色谱法等。离子色谱法由于其选择性好、灵敏度和准确度高，近年来在阴阳离子的分析中得到广泛应用。但由于硼酸在电导检测器上响应弱，严重限制了离子色谱在硼酸检测中的应用。本实验建立了离子色谱柱后衍生化－紫外检测法测定面制品中硼酸的分析方法，在10分钟内实现了对硼酸的分离测定。该方法灵敏度高，选择性好，专属性强，可以满足面制品中硼酸的检测需求。

示差折光检测器（RI）是一种通用型检测器，它是通过检测样品组分与流动相折光指数的不同，对组分进行定量。RI 对糖类检测灵敏度很高，检测限可达 10-8 g/mL，但受环境温度、流动相组成等波动的影响明显。

二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的PC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent 1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息

本方法采用 Accucore C18, 2.6 μ m 4.6*150 mm，20%甲醇/水作为流动相，对三氯蔗糖进行了方法学考察，证明该方法完全可以满足并优于GB 22255-2014方法的灵敏度要求。本文考察了甲醇和乙腈作为流动相体系，在RI检测过程中对系统噪音的影响，结果表明，同等条件下，甲醇流动相对示差检测器的背景噪音贡献，明显低于乙腈流动相；通过综合对比，确定本方法采用20%甲醇/水作为流动相。由于三氯蔗糖检测采用的是等度淋洗，经色谱柱流出的成分也会贡献RI检测器的噪音，因此色谱柱选择时，建议选择冲洗干净、柱流失小的色谱柱，如Accucore C18 色谱柱。

测TN，常用的方法，有电化学检测器法和传统化学发光检测器。前者维护简便，耗材少，使用成本更低，因此受到广大使用者的欢迎。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

SCION仪器提供了一种极高灵活性，结实耐用的氢气中微量硫化物分析方案。SCION 456i配置了超级惰性进样系统，PFPD检测器和特殊内置的样品预浓缩吸附肼SPT。定量管和SPT组合可以进高于，低于和常压的气体样品，可以灵活应对各种不同的分析。这个分析仪也可以调整配置应对其它基质样品。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定透明质酸钠分子量。采用体积排阻色谱（SEC）对样品进行分离，示差折光和多角度光散射检测器进行检测，此方法操作简便，快速，成本低，可用于透明质酸钠绝对分子量的测定。

仪器：Ultimate3000 高效液相色谱仪，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵、自动进样器、柱温箱和电雾式检测器。分析柱：Acclaim 120 C18 3.0μ m 2.1× 150mm P/N: 059130 S/N:001230柱温：30℃检测器参数：采集频率：10Hz，雾化温度：35.0℃进样量：10.0μ L流动相组成：分析泵（左泵）：A: 水 B: 乙腈，0-6min，B 从10%-30%,6-10min,B 升至50%, 然后平衡5min。流速：0.3ml/min；补偿泵（右泵）：0.7ml/min，100% 乙腈。

本方法采用亲水液相色谱-电喷雾检测器测定左旋肉碱片中的左旋肉碱，以乙腈和简单低浓度醋酸缓冲盐做流动相，使左旋肉碱得到良好分离，可以作为左旋肉碱测定的成熟分析方法应用。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室?可使用AC220 V电源?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询）（2）与HPLC检测器具有同等的操作性?仪器/方法的设定为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。?测量结果通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。（3）与HPLC检测器具有同等的维护性当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。