全自动薄层色谱

1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱，点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了，这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍；2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择；3、质检定量，请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪；4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪；5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因，如有薄层色谱扫描仪，请务必选用SP-II型电动薄层点样器，将极大提高您定量的精确性与重复性；6、喷雾液滴过大造成样点扩散，也造成薄层定量失误，请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器，提高您定量的精确性与重复性；7、硫酸-醇显色剂，请使用TH-I数控薄层显色加热器，防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度，请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板；9、预制板太贵，请选用TD-II全自动铺板机，铺出来的预制板板又快又好。

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请教：最近找一个薄层色谱的自动铺板器。国内的基本是一次铺板只能是4张20*20cm。没有一次8张20*20cm，请教同仁知道，最好能有厂家名称和联系方式。谢谢

薄层色谱法简介 薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：

昨天很荣幸，成为了仪器分析网论坛薄层色谱的实习小版主。本人用过岛津的CS930、CS9301，以及西格玛的SCANNER-3，对薄层扫描仪的使用和操作有切身体会。薄层定量是用两点定标法，但依我的了解，国内很少用自动或半自动点样器，基本上都是采用定量毛细管手工点样。这样就有一个问题，对照品的两个点样量，一般为v和2v，如3ul和6ul。如果用1ul定量毛细管点样，分别点3下和6下，不可置疑地，即使是非常熟练的质检员，点样时也会对薄层板有轻微的划痕，而不同的点样次数，会造成实际点样量不同：在点样一下结束后的吹干时，会把已经带有样品的划痕固定相飞尘吹走，而损失样品。这样，就造成一个系统误差，使两点定下的直线斜率偏低。另外，薄层定量重复性差，也是由于以上所说的原因。所以，大家看到，在2010年版中国药典一部的药材中，以前的益母草、黄连、金果榄等薄层定量全部改为液相了；只剩下一个枸杞子坚守阵地：枸杞子的薄层定量还存在问题。从这里也可以看出，薄层定量会逐步退出“历史的舞台”。至于定性，薄层还是相当令药典委员会的委员们青睐的。几乎90%以上的药材全都采用了薄层鉴别。这里就可以体现出薄层色谱的优点了：成本低，一块板子就可以点几批药材；供试液的制备要求不再要求那么严格等等。总之，我认为，虽然2010年版药典对薄层扫描仪的市场前景有很大冲击，但是如果薄层制作厂家在自动点样器和流动相自动配比和展开系统等上下足功夫，改变目前国内手工点样，甚或手工铺板，展槽展开这种“相当原生态”的现状，还是可以挽回一些市场损失的。

一、薄层色谱概念 最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上，形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样，竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层，借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同，经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用，将混合物中各组分分离成孤立的样点，实现混合物的分离。 薄层色谱原理图放大浏览 除了固定相的形状和展开剂的移动方向不同以外，薄层色谱和柱色谱在分离原理上基本相同。由于薄层色谱操作简单，试样和展开剂用量少，展开速度快，所以经常被用于探索柱色谱分离条件和监测柱色谱过程。二、薄层色谱条件 ⑴固定相选择 柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同（各种吸附剂见柱色谱表1）。 一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。 ⑵展开剂选择 薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。（各种溶剂极性见柱色谱表2）。 选择展开剂时，除参照表列溶剂极性来选择外，更多地采用试验的方法，在一块薄层板上进行试验： ①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强； ②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。 当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。合适的混合展开剂常需多次仔细选择才能确定。 ⑶相对移动值 从点样原点开始到展开后的溶剂前沿，是溶剂的移动距离，记为lo，混合物中各组分的移动距离分别记为l1，l2，l3 …（移动值示意图）。放大浏览 移动值示意图 在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值，或比移值： Rf=li/lo在相同条件下测得的比移值可以用于化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。 ⑷显色 分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。通用的显色方法有碘蒸气显色和紫外线显色。 ①碘蒸气显色：将展开的薄层板挥发干展开剂后，放在盛有碘晶体的封闭容器中，升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物，完成显色。 ②紫外线显色：用掺有荧光剂的固定相材料（如硅胶F，氧化铝F等）制板，展开后在用紫外线照射展开的干燥薄层板，板上的有机物会吸收紫外线，在板上出现相应的色点，可以被观察到。 有时对于特殊有机物使用专用的显色剂显色。此时常用盛有显色剂溶液的喷雾器喷板显色。 三、薄层色谱操作 （见　视频“色谱装置与操作”）⑴制板（以硅胶板为例） 选择合适的玻璃板（经常使用显微镜上的载玻片），依次用水和乙醇洗净，晾干。取适量薄层色谱用的硅胶，加适量蒸馏水调成糊。调制时慢慢搅拌，勿使产生气泡。将糊倒在玻璃板上，摇动摊平，晾干。使用前放入烘箱内，在105-115oC左右烘干40-50分钟。冷却后使用。 ⑵点样 将试样用最少量展开剂溶解，用毛细管蘸取试样溶液，在薄层板上点样。在样点上轻轻画出一条平行于玻璃板底边的细线。薄层色谱板载样量有限，勿使点样量过多。 ⑶展开 吹干样点，竖直放入盛有展开剂的有盖展开瓶中。展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点。盖上盖子，展开。待展开剂上行到一定高度（由试验确定适当的展开高度），取出薄层板，再画出展开剂的前沿线。 ⑷显色，计算Rf值 挥发干展开剂，选择合适的显色方法显色。量出展开剂和各组分的移动距离，计算各组分的相对移动值。四、薄层色谱应用 ⑴可用于判断两个化合物是否相同（同一展开条件下是否有相同的移动值）； ⑵可用于确定混合物中含有的组分数； ⑶可用于为柱色谱选择合适的展开剂，监视柱色谱分离状况和效果； ⑷可用于检测反应过程。

固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 薄层色谱法的特点：1）速度快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。2）试样预处理简单，对试样限制少。 3）载样量比较大，适用于制备。 4）仪器简单，操作方便。5）分离能力较强。 6）灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。　　一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分 K小，Rf值大。分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大， Rf值小。反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小， Rf值大。　二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶：硅胶H，不含黏合剂硅胶G，含煅石膏硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物，如生物碱、脂溶性维生素等；中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。　展开剂(流动相)同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。 展开剂选择原则：根据被分离物质的极性Stahl简图：极性物质—活度低（活性级大）的吸附剂--极性展开剂 　 展开剂混合溶剂先用单一溶剂展开，若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法制板要均匀点样要集中展开前要预饱和显色四、定性和定量分析定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光常采用已知标准物质对照（同一板上展开）多种展开系统的Rf值与对照品一致。定量分析　　洗脱法　直接定量法1.目视比较法（如杂质限度检查方法）2.薄层扫描法

摘要：薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果，薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性，这也是它所固有的优点。在另一方面，这些参数缺少标准化的精确规定，导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样，现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论，以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词：衍生化，薄层记录，高效薄层色谱，方法学，薄层展开，薄层点样，标准化，薄层色谱

薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5％～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

求助薄层色谱上机操作步骤，以及检测原理。谢谢大家帮忙

薄层扫描仪跟薄层色谱扫描仪是同一种仪器吗？其工作原理一样吗？

薄层色谱的对照品，一般可以用多久，我们公司规定是半年，不知别的公司是怎么做的。是有规定保存时间，还是说点到没有点为止？

现在熟悉色谱的人大多是GC和HPLC，对薄层熟悉的人不多，薄层色谱目前使用范围越来越小，很多被HPLC取代了。但在一些基本的常规测试中，尤其是中药的分析中还是比较多的。希望能找到一个长期从事薄层分析，有丰富实际经验的人，合作撰写有关色谱的实用书籍。有意向着请留言，或发信至HPLC@ecust.edu.cn.

冰片的薄层色谱一般为2个斑点，为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点，是什么原因引起的？有点纳闷，薄层板是自己铺的

版主将大家上传在资料中心的资料进行整理后在下面给大家一个链接的地址，因为正在整理中，所以请大家[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=2]不要跟帖[/size][/color][/color][/color]。1 楼 基础知识2 楼 薄层色谱操作规程3 楼 有关展开剂知识4 楼 薄层色谱在有关领域的应用文献5 楼 薄层色谱与其他色谱的关系6 楼 薄层色谱在中药方面的应用及注意事项7 楼 薄层色谱的相关仪器及软件8 楼 薄层色谱板制备及注意事项9 楼 薄层色谱点样技术10楼 薄层显色剂知识色谱术语中英对照 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012531.shtml

需要用薄层色谱分离精油，需要哪种规格的板子，是为了探究后续柱层析的洗脱剂的比例，但是目前不知道精油有什么成分，或者有没有什么好的方法分离精油，分离精油的成分都要收集，然后去测定是什么物质。

实验15 柱色谱和薄层色谱Column Chromatography and Thin Layer Chromatography 实验课时：5学时 实验类型：基本操作一、目的与要求1． 学习柱色谱、薄层色谱技术的原理和应用。2．掌握溶剂极性的规律和洗脱液的配制。3．掌握柱色谱、薄层色谱分离技术和操作要点。4．学习旋转蒸发仪的使用二、内容提要柱色谱分离荧光黄和亚甲基蓝-乙醇溶液；旋转蒸发仪回收溶剂；薄层色谱分离和鉴定A、P、C成分。一人一组。三、教学程序1、 讲解：1．1 色谱法的基本原理：利用混合物中的各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异，使含混合物的气体或溶液流经该物质时，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。1．2 柱色谱（1）柱色谱（这里指吸附色谱）的原理类似于薄层色谱，欲分离的混.合物中的各组分分配在吸附剂和洗脱剂之间，化合物被吸附剂吸附愈强，该化合物溶解在洗脱剂中则愈少，沿洗脱剂移动的距离则愈小。（2）特点：色谱柱填充的吸附剂的量远远大于薄层板，且色谱柱大小可以依欲分离的物质的量的多少而选择，需样品的量多，可用于分离比较大量（克数量级）的物质。（3）用途：化合物的分离与纯化；较大量（克数量级）的样品的制备。1．3 薄层色谱（1）薄层层析在形式上和操作上与纸层析类似，但其分离物质的原理有本质的区别。纸层析为分配层析，而薄层层析为吸附层析，其基本原理与吸附柱层析一致。（2）需样量少，几微克即可；简单、快速。（3）用途：化合物的分离；化合物的鉴定，同一化合物在相同条件下的Rf值相同；跟踪化学反应，判断反应进行的方向和程度；作定量分析。2、示范：本实验演示色谱柱的装填；薄层色谱的点样方法。 3、教学安排与特定要求（如报告格式、装置图）两人一根色谱柱，轮流做；一人一块板。四、实验关键之处及注意事项（包括故障的排除和疑难问题的解答）4．1 柱色谱1、吸附剂必须均匀地填在柱内，没有气泡、没有裂缝，否则将影响洗脱和分离。2、加入沙子的目的是使加料时不致把吸附剂冲起，影响分高效果。若无沙子，也可用滤纸覆盖在吸附剂表面。3、为了保持柱子的均一性，使整个吸附剂浸泡在溶剂或溶液中是必要的。否则当柱中溶剂或溶液流干时，就会使柱身干裂，影响渗滤和显色的效果。4、最好用移液管将欲分离溶液转移至柱中。4．2 薄层色谱1、制板时，硅胶用水调成刚好能流动的糊状物为佳，勿太浓或太稀，并即刻铺在层析板上。做好的层析板应均匀一致，否则会影响分离效果。2、点样量不能太大，否则会导致拖尾至使重点分离不完全。建议在同一层析板上依讲义图9~1点两个样点（同一样品），其中样点1点样最少一些（φ≤1mm），样点2点样量稍大一些，这样，实验的效果化较好。3、展开剂不要加得太多（1~2ml即可），展开时不要把样点浸入展开剂中。4、待溶剂前沿离层析板顶端仅1~2mm时方能取出，否则色点分离不完全。但溶剂不能冲顶，否则色点会扩散而影响分离效果。5、展开结束后，应立即记下溶剂前沿的位置，并把色谱图照原样及时记录在报告本上，注明各点的颜色，并计算各点的Rf值。6、本实验的色谱图上可出现3~6个色点，在此范围内色点越多，分离效果越好。7、薄层层析不仅可用来分离有色物质，也可分离无色物质。8、操作要小心，特别是点样时，不要损坏层析板。9、实验完毕倒掉展开剂，层析缸不用洗。

薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板　　除另有规定外，用10cm×10cm，10cm×15cm，20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 吸附剂或载体　　最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F等。其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,除另有规定外，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2％～0.5％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。　　(3) 涂布器　　应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器　　一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。　　(5)展开室　　可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽，盖子须密闭。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备　　除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）,取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板。　　(2) 点样　　除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开　　将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为8～15cm，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。　　展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，盖严，使展开缸平衡或按正文规定操作。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴别、检查或定量，则可用薄层扫描法。　　3.薄层扫描法　　　系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别，杂质检查或含量测定。　　除另有规定外，薄层扫描方法可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择反射方式，采用吸收法，或荧光法，用双波长或单波长扫描。测定方法有内标法及外标法，由于影响薄层扫描结果的因素很多，故薄层扫描定量测定应在保证供试品斑点的量在校正曲线的线性范围内的情况下，与对照品同板点样，展开，扫描，测量和计算。　　用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。含量测定时，供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于4个,对照品每一浓度不得少于2个，薄层扫描定量用的对照品纯度应符合含量测定用对照品的要求。

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 1.2 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 1.3 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4 点样器 同纸色谱法项下。 1.5展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 2.1 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 2.2 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。2.3 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 2.4 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

鹿茸、莲子的薄层色谱图

薄层色谱的发展史？优缺点？前景怎样？

有谁接触过定量薄层色谱技术的。现在在工厂里，打液相比较麻烦，想通过资料进行定量薄层色谱的研究，说得简单点，就是通过跑跑板，看看反应情况，最终产物中的杂质每个批次情况怎么样，高不高，就这个目的。具体该怎么弄呢？？有什么比较便宜、简便的仪器吗？？

制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离，从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比，具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点，是实验室比较常用的制备方法之一，比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三类别。

各位专家，谁有蒺藜薄层色谱图?拜托拜托????

板油们有没有用过薄层色谱定量的？一般情况下都是利用它寻找分离条件作为定量的依据但是有时候可能找不到其他定量的方法就只能用比较粗略的薄层定量了我曾经用过这种方法利用面积来定量但是因为组分分散后形状不规则所以不是非常准确请问各位板油是怎样做的？

[font=&]各位专家，谁有蒺藜薄层色谱图?拜托拜托????[/font]