离子减薄仪

在利用透射电镜观察氧化铝陶瓷的晶粒形貌时，陶瓷的脆性和硬度给制样带来了一定的困难，而离子减薄对比机械减薄、超薄切片等方法可以有效避免样品破碎，因此本文采用离子减薄仪对氧化铝陶瓷进行透射电镜制样。

铜箔是制作印刷电路板（PCB）、覆铜板（CCL）和锂离子电池不可缺少的主要原材料。工业用铜箔，根据制造工艺，通常分为电解铜箔和压延铜箔两大类。电解铜箔是指以铜料为主要原料，采用电解法生产的金属铜箔。压延铜箔即用压延法生产的铜箔，是将铜板经过多次重复辊轧而制成原箔。两类铜箔生产工艺不同，纯度要求、晶型、性能等也有所不同。

本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪对柴油和生物柴油样品中硅的分析方法进行了相关研究。仪器采用磁场耦合聚集微波能量，并激发氮气形成强健稳定的等离子体。氮气发生器作为连续工作气体供应，无需附加其他气源。从而显著降低了操作成本。

全固态电致变色器件的实用化研究一直是该领域的研究热点。电致变色器件全固态化的关键是采用合适的快离子导体（有时亦称固体电解质）作为器件的离子传导层。目前，用于电致变色器件的快离子导体仍以固态聚合物电解质为主，然而，聚合物电解质存在易老化、机械强度差、工业化生产难度较大等缺点。无机快离子导体是最有希望用于全固态电致变色器件的离子导体材料。本实验室前期研究结果表明，在合适的工艺参数下制备的 ZrNx薄膜具有高的透过率、良好的热稳定性、耐磨性和化学稳定性，适合于作为电致变色器件的离子导体层。 到目前为止，制备离子导体薄膜最常用的方法有溶胶－凝胶法、真空蒸发法、化学气相沉积法和溅射沉积法等，其中磁控溅射以沉积速率高、基片温升低、膜层均匀性及附着力好、工艺参数易控制等优点而日益成为制备离子导体薄膜的理想工艺方法。 因此本文以纯锆靶及纯铬靶为靶材，采用反应磁控溅射工艺在 WO3/ITO/Glass基片上沉积 ZrNx薄膜和 ZrNx:Cr 薄膜，通过紫外－可见分光光度计、循环伏安法、交流阻抗法、X 射线衍射仪、热场发射扫描电镜以及扫描隧道显微镜等测试分析方法，研究了制备工艺参数以及 Cr 掺杂对 ZrNx薄膜离子导电性能和结构的影响 。研究结果表明：采用射频反应磁控溅射工艺制备的 ZrNx薄膜和 ZrNx:Cr 薄膜均为非晶态结构，溅射功率和氮气分量等工艺参数对薄膜的离子导电性能有较大影响，选择合适的氮分量和溅射功率有助于提高 ZrNx薄膜的离子导电性能，在本实验的条件下，原位沉积 ZrNx薄膜的可见光透过率大于 75％,ZrNx/WO3/ITO/Glass器件的光学调节范围最大可达 57％以上，在离子传导过程中表现出良好的离子导电性能。 掺杂后的 ZrNx:Cr 薄膜，晶态趋势大于未掺杂的 ZrNx薄膜，结构的变化导致ZrNx:Cr 薄 膜 的 离 子 传 导 性 能 有 所 下 降 ， 电 化 学 窗 口 变 小 ， 从 而 使ZrNx/WO3/ITO/Glass 器件的光学调节范围缩小。

离子存储层（对电极层）是全固态电致变色器件的关键膜层，其作用是存储和提供电致变色所需的离子，维持电荷平衡，因此要求它具有较大的离子存储能力，较好的离子存储稳定性及循环寿命，并且同电致变色材料同步致色时光学性能变化较小，其性能的好坏直接影响到整个器件的循环耐用性和光学对比度。在以a-WO3薄膜为电致变色层的灵巧窗中，弱阴极致色的V2O5薄膜是最具有实用价值的候选锂离子存储材料之一，它具有半导体特性和层状结构，有利于离子传输，在聚合物电解质中化学性能稳定，具有较大的电荷储存密度，光学性质不明显依赖于注入的离子和电子浓度。但是目前要使其真正进入实际应用还需进一步提高薄膜的离子存储能力，优化制备工艺参数和对薄膜进行合理掺杂是两种有效提高薄膜性能的方法。实验采用射频磁控反应溅射技术在ITO玻璃基片上沉积固态V2O5和V2O5:Ni薄膜，文中介绍了薄膜的离子存储及溅射掺杂机理，并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外-可见光分度计和标准三电极法分别研究薄膜的结构、组成、光学及电化学性能，主要讨论氧分量、溅射功率、溅射温度等工艺参数以及Ni掺杂参数对薄膜的结构和性能的影响。研究表明：室温下用射频磁控反应溅射技术制备的V2O5和V2O5:Ni薄膜为非晶态，少量Ni掺杂不会改变薄膜的非晶态结构，在Li离子注入/退出过程中表现出良好的离子存储特性；较低的氧分量和溅射温度有助于提高薄膜的半导体特性及离子存储特性，在一定范围内提高溅射功率，可有效提高薄膜的离子存储能力及伏安循环特性；而V2O5薄膜掺杂Ni之后，非晶态的趋势稍强于纯V2O5薄膜，结构的微弱变化导致了V2O5:Ni薄膜具有更好的离子存储特性；掺杂工艺对薄膜的电化学性能影响较为复杂，主要与相对掺杂量和掺杂方式有关，当相对掺杂量处于有效掺杂范围和最佳值附近时，掺杂越均匀，薄膜的综合性能越好，同时掺杂次数也存在一个最佳值。

本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制技术方案和相应装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。

采用微波消解仪消解石墨负极材料，建立微波消解法消解锂离子电池石墨负极材料的方法。该方法操作简单，用酸量少无需人员监守,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素测定的前处理操作。

方法的电位突跃明显,电极响应速度较快,SO24-、Cu2+、Fe3+及可能存在其他离子均对测定结果无影响,实现了自动电位滴定法快速测定铝箔生产过程液中Cl-的含量,结果表明本法是一种测定Cl-含量的有效方法。

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法，用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法，溶剂用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法，并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分:强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。选择一种阴树脂，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

★超薄，纳米尺度介电薄膜与金属／金属性薄膜是MEMS/NEMS器件、其它IC部件，传感器，光学器件或催化剂关键部件★IC业中的高精度30器件， 如高深宽比沟槽与穿透性硅通孔， ALO工艺是唯可以在这些器件上实现高保形，平整，无缺陷，无针孔的薄膜材料。★可规模化生产的ALO工艺， 几种金属／金属性材料与介电材料： Pt, Ir, Ru, Cu, Ag, Au, TiN, AIN, TiAIN, ln203与Al203.★沉积工艺可选：传统热ALO或者等离子增强ALD。

在分析米粉等食品样品时，人们特别关注高浓度的营养元素以及痕量有毒元素（ 如镉）。分析这些元素对于确保产品质量和安全，以及确定产品的来源极为重要。污染导致的食品安全恐慌不仅会威胁人类健康，还会打击消费者的信心，从而导致销量下降，收入受损，同时负面宣传还会令商家信誉扫地。食品中的元素分析通常采用火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)，但随着实验室预算面临的压力日益增大，并且当今市场倾向于采用具有较低使用和维护成本、出色性能、易于使用且安全的仪器，因此，许多 FAAS 用户期望能有更合适的技术来满足现在和未来的需求。安捷伦公司经过研发和创新，扩展了原子光谱产品系列，其中就包含微波等离子体原子发射光谱仪。Agilent 4200 MP-AES 是第二代微波等离子体原子发射光谱仪器，具有改良的波导设计，能够分析含有高总溶解态固体的样品，并且对检测限毫无影响。4200 MP AES 使用氮气作为等离子体气体，显著降低了运行成本。由于无需使用易燃气体，氮气的使用还增强了安全性，并且可实现无人值守的仪器运行。4200 MP-AES 易于使用，与传统 FAAS 相比，它的检测限更低，并且能够测定更多元素（如磷等非金属元素）。本应用简报将介绍使用 4200 MP-AES 分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素。

利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为０．００５４μ ｇ／ｇ、磷检出限为0．０００３４％。该方法操作简便、快速，通过测定标准物质，其检测值和标准值基本一致，测试相对标准偏差小于５％，可满足煤中砷和磷的准确测定。

等离子清洗技术的最大特点是不分处理对象的基材类型，对金属、半导体和大多数高分子材料，像是玻璃都能很好的清洁处理，常见的有手机玻璃盖板，显示屏，各种光学玻璃、曲面玻璃、玻璃纤维等等。

在医药行业药物研发的整个过程中，开发和验证快速而又不损失灵敏度的生物分析方法是很关键的。离子抑制效应是最常遇到的问题，它能导致较差的回收率和精确度，以及增加仪器维护成本和时间。对于生物样品的分析，离子抑制是无法彻底避免的，但是应该尽可能地降低。安捷伦 Bond Elut Plexa PCX 的吸附剂表面有一层羟基界面，而其他品牌的产品对应的是酰胺残基。酰胺残基的存在会增加固相萃取吸附剂与生物样品中内源性物质的相互反用，会直接导致离子抑制效应。凭借吸附剂表面的羟基基团，Bond Elut Plexa PCX 降低了吸附剂与生物样品中内源性物质的相互反应，从而提高了分析灵敏度。下面的实验数据清晰地证明，具有单层分散聚合物的 Bond Elut Plexa PCX 降低了离子抑制效应，提高了灵敏度。

众所周知，环境中金属元素（例如，砷、铬、铜、铅、镍和锌）含量的升高会严重影响人类健康，以及农业、畜牧业和水产行业。而某些金属（如铜和锌）也是 生物和人类健康必不可少的元素，因此对于金属元素的缺乏或毒性判定均有一个有效的阈值。环境中这些污染物的存在大多是由于中小企业废水排放、车辆尾气排放、农村生活污水排放、不加区别地使用化肥和含金属的农药，以及在无保护的场所处理固态垃圾。这些不同的污染源有可能污染农业和城市用地，并且污染用于农业和饮用的地表水和地下水。因此，监测土壤中的金属污染物显然对于环境监测和金属元素对人类健康影响的判定非常重要。本应用简报介绍了使用新颖、简单和相对经济实惠的微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）对于土壤中金属元素测定的分析方法。安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪，使用氮气和为 MP-AES 专门设计的炬管，可产生一种自持的常压微波等离子体（MP）。使用同心雾化器和旋流雾化室，样品气动式导入微波等离子体。仪器采用 CzernyTurner 单色仪和电荷耦合器件（CCD）检测器实现发射谱线的分离和全谱检测。4100MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪，可轻松应对无机或有机样品气溶胶，对无机和有机溶剂以及环境空气的耐受性明显高于其他分析等离子体。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

与其它的固相萃取产品相比，安捷伦的Bond Elut Plexa 固相萃取柱能明显地降低离子抑制，从而大大提高灵敏度，降低检测限和定量限。使用该产品对β 阻断剂进行了提取，得到了极好的线性相关性、回收率和精密度(RSD%)。

本实验参考方法HJ 803-2016 《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》 ，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司微波消解仪（iMD24）对土壤样品使用王水消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。

植物的生长和发育在很大程度上依赖于矿物质营养元素的组成和浓度，这反映在植物的叶片和其它组织上。这些必需的营养元素可分为两类常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量小）。营养元素缺乏或过多都可造成植物生长变缓、产量下降或质量降低。火焰原子吸收光谱法(FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 通常用于分析植物中的总金属含量。最近，许多农业检测实验室期望采用一种功能更加强大的技术来升级或更换自己的FAAS，把目光投向了具有诸多优势的微波等离子体-原子发射光谱法(MP-AES)。MP-AES 是一种多元素分析技术，与FAAS 相比，MP-AES 的检测限更低、分析范围更宽且能分析更多元素，包括土壤施肥中广泛使用的昂贵常量营养元素磷。

植物的生长和发育在很大程度上依赖于矿物质营养元素的组成和浓度，这反映在植物的叶片和其它组织上。这些必需的营养元素可分为两类常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量小）。营养元素缺乏或过多都可造成植物生长变缓、产量下降或质量降低。火焰原子吸收光谱法(FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 通常用于分析植物中的总金属含量。最近，许多农业检测实验室期望采用一种功能更加强大的技术来升级或更换自己的FAAS，把目光投向了具有诸多优势的微波等离子体-原子发射光谱法(MP-AES)。MP-AES 是一种多元素分析技术，与FAAS 相比，MP-AES 的检测限更低、分析范围更宽且能分析更多元素，包括土壤施肥中广泛使用的昂贵常量营养元素磷。

植物的生长和发育在很大程度上依赖于矿物质营养元素的组成和浓度，这反映在植物的叶片和其它组织上。这些必需的营养元素可分为两类常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量小）。营养元素缺乏或过多都可造成植物生长变缓、产量下降或质量降低。火焰原子吸收光谱法(FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 通常用于分析植物中的总金属含量。最近，许多农业检测实验室期望采用一种功能更加强大的技术来升级或更换自己的FAAS，把目光投向了具有诸多优势的微波等离子体-原子发射光谱法(MP-AES)。MP-AES 是一种多元素分析技术，与FAAS 相比，MP-AES 的检测限更低、分析范围更宽且能分析更多元素，包括土壤施肥中广泛使用的昂贵常量营养元素磷。

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在西方国家，顺铂，卡铂和奥沙利铂是使用最广泛的铂类癌症化疗药物。卡铂的有效性是由于其可以与DNA结合从而导致DNA- 铂（Pt）加合物的形成，但这也会造成DNA 的弯曲。因此在化疗后细胞必须修复DNA损伤，否则DNA复制受阻会导致细胞死亡。许多癌症患者最初对基于铂类的治疗比较敏感，但一段时间后，患者通常对顺铂治疗表现出耐药性，导致了癌症的复发。顺铂耐药性归因于三种主要的分子机制：DNA 修复的加速，胞浆失活的加速和细胞摄取药物能力的变化。其中，细胞摄取药物能力的变化主要表现在细胞对顺铂的摄入能力降低或者顺铂转运的加速。细胞内顺铂的摄入与肿瘤负荷相关，也就是说肿瘤对顺铂反应降低会导致细胞内顺铂的含量降低。所以，分析单个细胞水平对顺铂的摄入和分布对于评估治疗的有效性具有非常重要的意义。过多顺铂进入细胞内会增加DNA 损伤和细胞死亡的频率。了解细胞对顺铂的摄入将能为新疗法的开发提供参考，以提高肿瘤对顺铂的敏感性。传统方法的缺陷在于铂的浓度只反映整体细胞群内的浓度而不是个体细胞内的浓度。因此，顺铂摄入在个体细胞之间的分布和差异无法通过传统方法体现。实际上，细胞对顺铂的摄入最有可能根据个体有很大差异，但至今还没有有效的方法来评估。本文介绍了一种全新的技术，可对金属在单一细胞水平上进行定量：单细胞电感耦合等离子体质谱 (SCICP-MS)。SC-ICP-MS 是以单颗粒电感耦合等离子体质谱（SP-ICP-MS）技术为基础，后者能够在溶液中对纳米粒子进行评估与定量。两种技术都基于测量单个细胞（或单个纳米颗粒）在进入等离子体时产生的离散信号的原理。每个细胞中的金属成分离子化，产生离子流，检测器以每秒100000 数据点的速度快速对信号采集测量，从而使得单个细胞中的金属含量能被定量到阿克（ag）/ 每细胞的水平。相比测量细胞内顺铂摄入的传统方法，SC-ICP-MS 所得结果的信息量更加全面。

多波长K系数方程法同时测定水样中Cu2+、Co2+、Cd2+，即选定三个测定波长，分别将三组分在两个波长处的吸光度转换为另一波长处的吸光度，即可列出一个多元一次方程组，进而解出此波长处各组分的吸光度，求得各组分的含量。对水样中的Cu2+、Co2+、Cd2+三组分同时测定，结果令人满意。 钴离子含量测定

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