红外吸收团分析

|前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长，因其重要的光学性能而应用广泛，如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料，需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700，检测波长范围190~3300nm波长，同时，标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备：将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中，获得待测样品。光谱测定：以甲苯溶液为参比，使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能，根据光量大小自动调节狭缝，即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰，包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测，结果如表所示，可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小，非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能，提高工作效率。

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

获得热烈反响的&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 活动结果已于日前揭晓，四位原子吸收分析达人脱颖而出，以准确的分析结果夺得了&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 大奖。为了向各位达人致以感谢和敬意，日本株式会社岛津制作所分析计测事业部的 ICP/AA产品经理大森敬久（Yoshihisa Omori）先生一行近日逐一拜访了四位岛津原子吸收分析达人。我们随着大森经理一行一起探访各位达人，一睹了几位原吸分析达人的光彩形象。 岛津原吸分析达人-王金星老师 王金星老师是唐山市疾病预防控制中心的资深专家。谈到分析达人的获奖，王老师介绍说，在岛津分析达人活动中，并没有刻意地对样品进行更多的测定，只是利用工作的间隙，在日常测定的样品中加入了&ldquo 岛津原吸分析达人&rdquo 的样品，随着其他的常规样品一起测定了。王老师轻描淡写地将此次获奖谦虚的归于运气。 但是在参观实验室的过程中，整洁的实验室让来还是让来访的大森敬久经理看出了端倪，整个实验室窗明几净、一尘不染，规章制度完善全面，各类设备分类明确，摆放有序，实验室中的仪器包括两台岛津原子吸收都保养得非常好。展柜上一排排的获奖证书也无言地诠释了为什么此次活动中王老师能够做到举重若轻。 在返回的路上，大森敬久经理猜想：对于实验室分析工作的重视和严格的管理，或许就是王老师的&ldquo 达人法宝&rdquo 之一吧。当然，对于分析技术的扎实掌握也是严格管理的基础和前提。 大森经理为王金星老师颁奖（右1，王金星老师，右2，大森敬久） 王金星，男，1990年毕业于北京中医药大学仪器分析（中药）检验专业，大学本科学历。现在唐山市疾病预防控制中心工作，主任技师。参加起草了中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006的制定，主持承担了卫生部、市科技局下达的科技攻关任务，获市科技进步一、二等各1项；作为第一主研人研制的两个水质检验方法作为检验国家标准检验方法均被列入GB/T5750.6-2006中。与同行合作，有5项科研成果获市科技进步一、二、三等奖；先后有近30篇论文发表在国家级专业杂志。先后被评为唐山市优秀年轻人才暨河北省&ldquo 三三三人才工程&rdquo 第三层次人选、第二届&ldquo 唐山市优秀科技工作者&rdquo 及&ldquo 唐山市专家咨询服务团专家&rdquo 。 岛津原吸分析达人-高苹老师 高萍老师所在单位是中国农业科学院蔬菜花卉研究所，多年来一直从事理化检验工作，曾参与多个行业标准的制订工作。在整个岛津原吸分析达人活动中，高苹老师给予了很大的重视和支持。由于之前很少接触类似的粮食类样品，高苹和刘中笑两位老师首先进行了方法的摸索，查阅了多个国标方法，通过几次预实验才最终确定了整个测定方法。之后在测定过程中，也是进行了多次平行测试最终取得了较好的结果。 高苹老师向大森经理介绍说，参加此次活动更多的还是为了检验自己的工作，也是一次和全国的同行们进行交流好机会，所以，从一开始就将这次活动看做是一次考核来准备。大森经理对高苹老师的认真严谨表示赞赏，认为这同岛津公司的文化也是十分契合的。精心的准备使得高苹老师获奖没有任何意外。非常遗憾的是，来自同一实验室的刘中笑老师的结果也非常的优秀，仅有毫厘之差，然而由于活动奖项设置有限，没有能够拿到大奖。不过，岛津原吸分析达人活动将持续的举办下去，相信未来还有很多的获奖机会等待着这些达人们！大森经理为高苹老师颁奖（左1，高萍老师，左2，大森敬久） 髙苹，女，副研究员, 中国农科院蔬菜所&ldquo 质量安全与检测技术研究室&rdquo , 主要从事农产品质量安全检测与检测技术研究工作。参加国家、农业部、北京市农产品质量监督抽查工作，负责农产品理化指标的检测；应用原子吸收、等离子发射光谱及质谱仪开展矿质元素、重金属检测方法研究及培训工作；参加多项农业部行业标准制定工作。参加北京市自然科学基金项目研究工作；参加&ldquo 蚯蚓粪基质蔬菜穴育苗关键技术研究和新产品开发&rdquo 课题，已通过成果鉴定，是第五完成人。 岛津原吸分析达人-张国光老师 岛津原吸分析达人张国光老师来自北京市农业环境监测站，看上去非常年轻，但实际上已经是资深的行业专家，已发表了多篇土壤分析的相关论文。张老师得知活动的消息时间较晚，但是凭借多年环境类样品的分析经验，把握起来得心应手。而实验室中的岛津AA-6800虽然已经使用了近10年时间，但是由于维护保养良好，因此仪器仍然处于良好的状态。因此张老师很快就给出了非常准确的测定结果。 在交流过程中，大森经理也就日常工作中的一些环境类样品测定的技术问题同张老师进行了交流。张老师说，在日常工作中经常遇到土壤类复杂基体的样品，分析这类样品的最大难点在于前处理，如果能较好地去除基体，那么对于测定结果和仪器保护来讲都大有裨益。经过良好的前处理，目前的主流原吸应该能够得出准确的测定结果。当然，论未来发展，还是ICP，ICP-MS等多元素分析技术的天下。大森经理对张老师的意见十分赞同，同时也表示，岛津目前也在更多地致力于改进现有的ICP/ICP-MS等多元素分析技术，相信不久的将来，能够推出更多更好的产品为广大用户服务。大森经理为王金星老师颁奖（右1，张国光老师，右2，大森敬久） 张国光，男，2002毕业于北京理工大学环境工程专业本科，从事农业环境农产品质量分析10年，北京市农业环境监测站环境监测科副科长。 岛津原吸分析达人-马永艳老师 来到华测北方，刚一进实验室，就从整齐的着装和忙碌身影中意识到这是一家专业的第三方检测机构。稍事等待，在获奖者马永艳老师忙完了手头的样品后，我们一行才终于见到了她。谈到此次活动，马老师向大森敬久经理介绍说:&ldquo 土壤类样品的分析一直是原子吸收分析中的难点，主要是前处理方面。华测作为第三方检测机构，接触的样品种类广泛，很多时候都要反复的摸索方法，因次在方法的摸索上积累了一定的经验。&rdquo 马老师的经验是----一般土壤加9mL硝酸和3mL氢氟酸样品消解效果都会很好，特殊样品（如：沉积物类的）会比较难消解，这种情况下课按比例增加消解液体积。此次原吸达人样品的分析铅镉过程中都做了多次尝试，加酸量和消解时间也调整了几次，最终增大了酸量至硝酸：氢氟酸15：5，取得了良好的消解效果。 马老师介绍说，此次活动也得到了华测北方的各位领导的支持，在华测，虽然日常检测工作非常繁重，但公司仍十分鼓励员工的自我学习和提升，重视技术的研发和创新。对于华测的良好的工作氛围，大森经理十分赞赏，他表示，岛津也愿意以分析中心和技术团队帮助华测和广大用户解决分析应用当中所遇到的各种问题，和客户共同进步和发展。大森经理为马永艳老师颁奖（左1，马永艳老师，左2，大森敬久） 马永艳，女，北京华测北方检测技术有限公司，主要从事环境相关样品检测，擅长原子吸收，原子荧光，ICP等的仪器分析。涉及水，气，土壤，固废等众多领域。曾多次参加所在单位内外部组织的能力验证取得优良成绩。参与国家环境保护标准《环境空气铅的测定-石墨炉原子吸收分光光度法》的制定。 我们结束了对各位达人的探访，大家都为几位原吸分析达人的高超的原吸技术水平与热忱的工作态度所深深折服，同时，也为岛津原吸在达人们的工作中发挥着重要作用由衷地感到自豪。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

各有关单位：根据《中国核能行业协会团体标准管理办法（试行）》的规定，经过形式审查、现状检索分析、专家评审，现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准（详见附件1）进行公示，接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议，请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈，将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》（附件2）的盖章扫描版或发送至电子邮箱：standard@org-cnea.cn，或邮寄至： 地址：北京市西城区南礼士路21号六层邮编：100032收件人：中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话：010-56971742联系人：张加军特此。 附件：1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

一、项目编号：JTCC-2202AW1385（SEU-ZB-220146）（招标文件编号：JTCC-2202AW1385（SEU-ZB-220146））二、项目名称：东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：大连创锐光谱科技有限公司供应商地址：大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标（成交）金额：69.8000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR－MIC １ 690000.00 五、评审专家（单一来源采购人员）名单：赵伟杰（采购人代表）、雷文（组长）、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额：本项目代理费收费标准：中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》（国家发展计划委员会计价格[2002]1980号）招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额：0.7224300 万元（人民币）七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的，可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内，以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料，一次性向采购代理机构提出质疑，逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：东南大学　　　　　地址：江苏省南京市玄武区四牌楼2号　　　　　　　　联系方式：物理学院：赵老师 18115881316； 实验室与设备管理处：刘老师 025-83792693　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江苏省招标中心有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室　　　　　　　　　　　　联系方式：徐凌云、顾建钧，025-83307682、83249924　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：顾建钧电　话：　　025-83249924

简介: 官能团分析让研究者对化合物中不同的官能团进行分辨。在这次的网络讲座中我们将会介绍如何进行官能团分析的实例，其中会有一个侧重于聚合物分析的例子。 在此次讲座中我们将会系统的介绍如何采用KnowItAll的AnalyzeIt IR，Raman, Polymer进行分析。 本次讲座的主要内容包括： 通过官能团分析功能进行图谱解释 确定官能团结构与图谱的匹配性 建立光能团数据库增进官能团分析 日期: 2016年7月19日（星期二） 时间: 上午10:00 讲座时间: 30 分钟 注册费用: 免费联系方式袁经理：cn.vwr.com服务热线：010-59390088-381咨询邮箱：jason_yuan@bio-rad.com

红外光谱中官能团区和指纹区是如何划分的？有何实际意义？红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段，已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析，以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一，到目前为止红外光谱仪已发展了四代。di一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪，对温度、湿度敏感，对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪，由于采用先进的光栅刻制和复制技术，提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段，降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪，是红外光谱仪的第三代，具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表，具有优良的特性，完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱，能量高，单色性好，灵敏度极高，可调激光既作为光源又省去了分光部件，作为第四代红外光谱仪，将成为今后研究的重要方向将红外光谱中4000—1300Cm的区域称为官能团区；1300—670Cm的区域称为指纹区。在官能团区每一个红外吸收峰都和一定的官能团相对应，可以根据红外光谱找出化合物中存在的官能团；在指纹区，各种单镇伸缩振动之间及与C—H弯曲振动之间会发生偶合，使该区域的吸收带很复杂，与已知物图谱比较，可得出未知物与已知物结构相同或不同的结论。能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪，红外测油仪，粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化gao新技术企业；无论是常规检查，还是用于前沿科学研究，在这您一定能找到合适您的理想工具。

软 X 射线是波长介于 0.1nm 到 10nm 之间的 X 射线，由于在这个能量波段的光子能够特异性地激发元素周期表上大多数元素的原子共振能级，并发射出特征荧光或俄歇电子，因此，软 X 射线吸收谱能够适用的材料研究非常广泛。利用软 X 射线吸收谱进行材料结构及其变化过程研究的一个非常重要的因素就是它可以在不破坏研究材料结构的前提条件下同时获得材料近表面和亚表面的结构信息，另一方面，由于软 X 射线吸收谱对原子的轨道电子结构具有高度的敏感性，可以同时实现研究材料中元素价态、轨道电子自旋态以及轨道杂化等信息的探测。基于这些特点和优势，软 X 射线吸收谱在材料科学、生物科学、能源科学及环境科学等多学科及交叉学科领域复杂体系材料结构表征中发挥了非常重要的作用，为重大科学问题的研究提供了重要的实验数据支持。传统光谱表征技术（像 UV-Vsi、FT-IR 等）受激发波长的限制，其对材料结构的表征往往止步于分子层面。软 X 射线吸收谱能够以亚原子的分辨能力，通过选择性地激发原子芯能级轨道电子，实现对同一元素在不同环境条件下的键荷分析。这里以辐照前后的 PET 聚合物的结构表征为例，通过特征元素吸收边附近的能量激发，可以获得材料在二维图像上的元素分布信息和特征元素原子与周围原子的轨道杂化信息，继而解决了传统光谱表征技术对材料结构分析的局限。在能源催化领域，软 X 射线吸收谱能够定性和定量地解析催化剂材料中的活性官能团，为催化剂材料的构效关系建立提供必要的数据支撑。在这篇文章的工作中，伦敦大学 Parkin 教授的研究团队利用 SiO2 作为模板制备了氧官能团修饰的多孔碳催化剂，通过 C 和 O 的 K 边吸收谱，精确地揭示了催化剂材料中氧官能团的轨道电子结构在不同退火温度条件下的可控变化，并结合电化学分析，为醌基官能团在双电子氧还原制备 H2O2 中的优越性提供了重要的实验证据。在能源电池领域，软 X 射线吸收谱对解析正极材料中阴离子的电荷补偿行为同样表现出了独特的优势。传统的观点认为，锂电池材料中锂的脱嵌过程只涉及金属离子得失电子，因而金属离子中可转移的电子总数决定了正极材料的理论电容。但在这篇文章的工作中，东京大学 Mizokawa 教授小组通过 O 的 K 边和 Co 的 L 边吸收谱同时研究了 LixCoO2 正极材料在不同脱锂状态下的轨道电子结构变化。结果发现，不仅 Co 离子在这个过程中发生了氧化还原反应，O 阴离子同样也参与了这个反应过程。更有意思的是在 0° 和 60° 的不同入射角度条件下的 O 的 K 边吸收谱表征结果表明，材料在脱锂状态下的 Co-3d 和 O-2p 轨道杂化表现出明显的各向异性，从微观层面上揭示了 LixCoO2 正极材料在充放电过程中具有良好导电性的根本原因。在生物科学领域，利用软 X 射线吸收谱研究土壤和岩石矿物中金属和有机质的组成结构演化，有利于打破传统土壤腐殖质学对土壤有机质过程和功能认识的局限，让我们能够从生命活动的本质及其代谢产物与矿物的相互作用重新审视土壤和岩石矿物与生命耦合的协同关系。此外，基于水窗波段的软 X 射线对水分子的高透性，软 X 射线吸收谱能够实现生物膜上不同磷脂分子层的结构表征，对针对性地设计和研发生物体的靶向纳米药物具有重要的指导意义。在生命医疗领域，从亚细胞水平研究人体骨组织的结构和病理机制，有利于骨关节炎的前期诊断和治疗。在这篇文章的工作中，圣彼得堡国立大学的 Sakhonenkov 教授团队通过 Ca 的 L 边和 O 的 K 边吸收谱研究了正常骨组织与受损骨组织中羟基磷灰石的结构差异。发现骨质的硬化过程伴随着新的氧价态的生成和 Ca-O、磷酸键的增加，这不仅让我们对骨关节炎发生过程中骨组织的微观结构变化有了新的认识，同时也为骨关节炎的前期诊断和治疗提供了新的思路。总的来说，软 X 射线吸收谱在多学科领域复杂体系的材料结构表征中扮演了非常重要的角色，且随着 X 射线显微技术的发展，STXM-NEXAFS 技术联用为材料结构的多尺度高分辨表征提供了可能。但相比于硬 X 射线吸收谱而言，由于软 X 射线本身在材料中的强吸收效应，要在常规实验室条件下实现软 X 射线吸收谱表征，其难度非常之高。不仅要求高的真空操作环境，高亮的软 X 射线发射光源，同时要求各光学组件对射线的吸收也要小。因此，目前软 X 射线吸收谱表征主要还是依赖同步辐射光源。但矛盾的是，同步辐射光源的机时紧张，很难满足日益增长的科学研究需求。近年来，随着实验室 LPP、DPP 等软 X 射线光源及高精度光学组件（例如反射式波带片、平场光栅等）的开发，基于激光驱动等离子体光源的软 X 射线吸收谱仪系统也逐渐发展成熟，并成功应用到多学科领域的材料结构表征。其中，基于平场光栅几何的软 X 射线吸收谱仪系统以其紧凑的结构设计、宽的摄谱范围以及高的光谱分辨率脱颖而出，并成功实现了商业化应用，基本能够满足实验室软 X 射线吸收谱表征的需求。由德国 HP Spectroscopy 公司推出的实验室软 X 射线吸收谱，尤其适用于薄膜材料的结构表征。同时我们也可以提供针对 5-12 keV 能量波段的实验室硬 X 射线吸收谱，希望能够给相关老师和研究人员在科学研究中提供帮助。HP Spectroscopy德国 HP Spectroscopy 公司成立于 2012 年，致力于为全球科研及工业领域的客户定制最佳 X 射线解决方案，是全球领先的科研仪器供应商。现可提供 5-12keV 的非扫描式桌面 X 射线吸收精细结构谱仪 hiXAS，以及200-1200eV 的平场光栅软 X 射线吸收精细结构谱仪 proXAS，产品线还包括 XUV/VUV/X-ray 光谱仪，beamline 产品等。主要团队由 x 射线、光谱、光栅设计、等离子体物理、beamline 等领域的专家组成。长期与全球领先的研究机构的科学家维持紧密合作，关注前沿技术，保持产品的迭代与创新。众星联恒作为 HP Spectroscopy 中国区 XAS 系统授权总代理商，为中国客户提供所有产品的售前咨询，销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的 EUV、X 射线产品及解决方案。如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。 相关阅读 小尺度，察纹理！实验室软X射线显微和吸收光谱探索微观结构的奥秘非扫描台式X射线吸收精细结构谱仪，加速非晶材料结构及其演化过程探索的步伐“足不出户，走进XAFS” proXAS高分辨实验室桌面NEXAFS谱仪助力材料化学结构表征分析太强了！看最新非扫描式桌面XAFS谱仪在催化领域出神入化的应用 参考文献 1. Prasad S., et al. Intl. J. Spectrosc. 7, 249 (2011)2. Wachulak P., et al. Spectrochim. Acta Part B At. Spectrosc. 145, 107 (2018)3. Liu L., et al. Angew. Chem. Int. Ed. 20234. Mizokawa T., et al. Phys. Rev. Lett. 111, 056404 (2013)5. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)6. Novakova E., et al. Biointerphases, 3, FB44 (2008)7. Sakhonenkov S., et al. Nano. Ex. 2, 020009 (2021)8. Jonas A., et al. Opt. Express, 27, 36524 (2019) 9. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)

2017年2月25-26日，天津兰博举办了原子吸收与傅立叶红外光谱培训班，吸引了业内具有行业经验的专业人士前来参加，经过两天的紧张培训参会人员均对产品的性能与应用有了一定程度的了解。原子吸收与傅立叶红外光谱是美国兰博向中国市场推出的又一系列拳头产品，其性能优异，品质稳定，具有明显的技术优势。下一步，兰博将会进一步加大市场宣传力度，向市场展示其卓越品质。

项目编号：CBNB-20232021G项目名称：中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目预算金额（元）：1,600,000.00最高限价（元）：1,600,000.00采购需求：标项号采购内容数量简要技术需求是否允许采购进口产品一中红外纳秒瞬态吸收光谱仪1套检测模式：透射模式。否合同履行期限：自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目不接受联合体投标。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月19日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法2高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法3高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法4春小麦生育期植株氮、磷、钾元素丰缺诊断与调节施肥技术规程5春小麦生育期植株微量营养元素诊断与调节施肥技术规程 宁夏化学分析测试协会2023年9月19日文本-春小麦生育期植株NPK营养诊断与调节施肥技术规范.pdf文本-春小麦生育期植株营养诊断与调节施肥技术规范.pdf关于5团标征求意见函 -9.19.pdf团标表格7-专家意见表.doc离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镉.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镍 20230809.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中铅.pdf

仪器信息网消息，我国原子吸收分析行业著名专家、我国第一台原子吸收分光光度计的设计研制者吴廷照教授于2011年2月25日逝世，享年89岁。　　吴廷照教授堪称中国原子吸收第一人，他率先在中国研制成功第一台实验室型原子吸收分光光度计、研制成功第一套石墨炉原子吸收分光光度计装置、第一支原子吸收用空心阴极灯、第一支高性能空心阴极灯、第一支吴氏金属套玻璃高效雾化器(现已在国内原子吸收光谱仪上广泛使用)、使用率最广泛市场占有率第一的流动注射氢化物发生器。他一生都奋斗在他所热爱的原子吸收光谱仪事业上，为中国的原子吸收光谱事业做出了巨大的贡献，他一生平易近人，对科学技术精益求精，不断创新，把科学技术毫无保留的传给了新人，它的足迹遍布中国所有原子吸收生产厂家，中国的原子吸收都有他留下的心血。吴廷照教授　　论坛悼念网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110228/3147063/

日前，岛津公司成功举办了&ldquo 岛津原吸分析达人&rdquo 活动，四位原吸技术炉火纯青地原吸达人分享了四部iPad3大奖。为了鼓励和促进更多用户成为&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo ，岛津企业管理（中国）有限公司于8月24日在风景如画的京郊云蒙山庄举办了岛津&ldquo 原子吸收分析达人&rdquo 活动交流会。此次会议吸引到积极参加岛津原子吸收分析达人活动的近30位资深用户到会，分享原吸分析经验，共叙友谊。 会议首先由市场部杨乐先生回顾了首届原子吸收分析达人活动整个历程：自2011年9活动启动伊始，历经报名、分发参赛样品、样品测定、结果回馈和评选等步骤，最终从近70位反馈结果用户中评选出四位&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 。四位达人参赛结果的相对误差和精密度都达到了很高的水平，均不超过2%，显示了高超的应用技巧。日本岛津制作所的AA/ICP产品经理大森敬久先生在结果揭晓后，特意从京都总部赶到中国，逐一拜访了四位岛津原子吸收分析达人，并亲自为达人们颁奖。图1 市场部杨乐介绍活动历程 随后，北京矿冶研究总院高介平研究员结合岛津仪器的特点，生动介绍了原子吸收仪器条件的优化和选择的技巧。图2，高介平研究员做报告 北京市产品质量监督检验所的邓泽英老师结合工作实际，和与会代表分享了在原子光谱类仪器在食品检测当中的一些注意事项和处理方法。图3，邓泽英老师做报告 为了展示达人风采，分享达人的宝贵经验，会议特别安排了岛津原子吸收分析达人活动的获奖达人进行了会议报告。各位分析达人来自不同的行业和单位，作为仪器的实际使用者，达人们对于分析工作的所需所求有更为深刻的理解，内容都很贴近实际。 首先由四位获奖达人之一，来自唐山市疾病预防控制中心的王金星老师介绍了他在实际工作当中应用岛津原子吸收的经验，王老师对于国标在应用中的问题、基体改进剂的加入、以及工作中操作者的自我保护等方面都提出了自己的看法，令很多参会代表感同身受。图4，王金星老师做报告 中国农业科学院蔬菜花卉研究所的高苹老师是食品样品组的另一位获奖达人，她介绍了目前所开展的一些蔬菜花卉中重金属测定的一些工作和经验。图5，高苹老师做报告 环境组的获奖达人，来自北京华测北方检测技术有限公司的马永艳老师介绍了华测在大量分析工作中积累的宝贵经验。同时马老师还带来了三个在分析环境类样品中所遇到的问题，与大家共同探讨。图6，马永艳老师做报告 最后，岛津北京分析中心的冯旭工程师也准备了石墨炉分析中的常见问题及解决方法的报告同与会代表共同探讨。图7，冯旭工程师做报告 会后，用户代表进行了保龄球、羽毛球等多项活动和比赛。辛仁轩和高介平两位原子光谱界的前辈也受到了轻松氛围感染，进行了桌球技艺的切磋，虽然二位老师都是刚刚才掌握如何握杆和击球，但是认真动作中却透出专业选手般的气场。 通过学术报告和会后活动，各位岛津原子吸收达人和准达人进行了轻松而愉快的交流，不仅交流了业务，也结交了不少同道，会议受到了与会代表的好评。实现了&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 活动的初衷，即为高水平用户提供交流和沟通的平台，支持岛津原子吸收专家用户的自身提高，吸取和学习用户提出的宝贵意见以不断提升产品和服务。图8，与会代表合影 岛津公司将继续举办岛津&ldquo 原子吸收分析达人&rdquo 系列活动，为各位岛津原子吸收用户提供一个施展和切磋技艺的良好平台，为用户的日常工作提供更好的技术支持和服务。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

北京盈盛恒泰科技有限责任公司派出商务、技术代表团一行于1月8日前往泰国曼谷出席美国UNITY公司的亚洲区年会。盈盛恒泰多年来一直与美国UNITY公司保持良好的合作，2011年正式签署合作协议，成为UNITY中国区的独家代理商。 美国UNITY公司是专业生产近红外成分分析系统的公司，其多年来为德国BRAN-LUEBBE生产制造近红外成分分析仪，在 具有很高的市场占有率。目前推出自主品牌的SpectraStar2400和SpectraStar2500型近红外成分分析仪，吸收以前所有仪器的优点，并扩大了光谱范围，提高了检测扫描速度，集成电脑操作系统，成为 具专业化的成分分析检测系统。 本次会议内容分为商务交流与技术培训两部分，经过4天的深入沟通，让盈盛恒泰对UNITY近红外的卓越品质与强大功能有了全方位的了解，同时对UNITY工作人员的专业精神有了切实体会。这更加坚定了盈盛恒泰要将UNITY产品推荐给广大中国用户的决心。 盈盛恒泰公司耿经理（左）与UNITY公司亚太总裁合影 亚太区个区域伙伴的合影 技术培训会议现场 全体参会者的聚会

为了推动白酒企业智能化建设，促进白酒行业生产方式的转变，提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化，减少人为误差，确保酒的品质，提升优质酒的产率，提高白酒生产质量管控水平，为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前，中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示，原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位，组建起草工作组，拟定详细的工作进度和时间表，开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下：白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂：过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此，中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件： （1）从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域；（2）申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验；（3）申请人所在单位具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作；（4）愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.

仪器信息网讯　　12月27日，环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。　　我国2012年水泥产量达到22.1亿吨，占世界水泥产量的56%，现有规模以上水泥生产企业约4000家，其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计，我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%，二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%，氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%，属污染控制的重点行业。　　《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨，淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝，新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区，对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。　　与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比，新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3，除此之外，二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造，标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值，现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期，过渡期内仍执行原标准，到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业（领域），其限值和实施时间点规定都更为严厉，火电项目实施时间要求与规划发布时间同步，其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。　　值得注意的是，新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目，排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543)，使用的原子吸收分光光度计为原标准所无，氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外，二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法，与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比，检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测，因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求，也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。　　根据环保部官方解读，此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的，未来随着SCR技术的成熟，环保要求会进一步提高，将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。　　附件：　　水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013)　　水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)

首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。　　对一张已经拿到手的红外谱图：　　(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型　　根据分子式计算不饱和度，公式：　　不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中：　　F：化合价为4价的原子个数(主要是C原子)，　　T：化合价为3价的原子个数(主要是N原子)，　　O：化合价为1价的原子个数(主要是H原子)，　　我以前本科上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4，3，1的首字母，这样我记起来就不会忘了 ：)。　　举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度=6+1+(0-6)/2=4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度 　　(2)分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收　　以3000 cm^-1为界：高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收 　　(3)若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在 2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰　　其中：　　炔 2200~2100 cm^-1　　烯 1680~1640 cm^-1　　芳环 1600,1580,1500,1450 cm^-1　　若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区 ,以确定取代基个数和位置(顺反，邻、间、对) 　　(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团　　如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团 　　(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在　　如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。　　解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的，这里就不唠叨了。　　这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧：　　1、烷烃：　　C-H伸缩振动(3000-2850cm^-1)　　C-H弯曲振动(1465-1340cm^-1)　　一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。　　2、烯烃：　　烯烃C-H伸缩(3100~3010cm^-1)　　C=C伸缩(1675~1640 cm^-1)　　烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm^1)。　　3、炔烃：　　伸缩振动(2250~2100cm^-1)　　炔烃C-H伸缩振动(3300cm^-1附近)。　　4、芳烃：　　3100~3000cm^-1 芳环上C-H伸缩振动　　1600~1450cm^-1 C=C 骨架振动　　880~680cm^-1 C-H面外弯曲振动　　芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm^-1可能出现强度不等的4个峰。　　880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在　　芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。　　5、醇和酚：　　主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，　　O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm^-1,为尖锐的吸收峰，　　分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm^-1,为宽的吸收峰 　　C-O 伸缩振动: 1300~1000cm^-1　　O-H 面外弯曲: 769-659cm^-1　　6、醚:　　特征吸收: 1300~1000cm^-1 的伸缩振动,　　脂肪醚: 1150~1060cm^-1 一个强的吸收峰　　芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 1270~1230cm^-1(为Ar-O伸缩)　　1050~1000cm^-1(为R-O伸缩)　　7、醛和酮:　　醛的主要特征吸收: 1750~1700cm^-1(C=O伸缩)　　2820，2720cm^-1(醛基C-H伸缩)　　脂肪酮: 1715cm^-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低　　8、羧酸:　　羧酸二聚体: 3300~2500cm^-1 宽,强的O-H伸缩吸收　　1720~1706cm^-1 C=O 吸收　　1320~1210cm^-1 C-O伸缩　　920cm^-1 成键的O-H键的面外弯曲振动　　9、酯:　　饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带: 1750~1735cm^-1区域　　饱和酯C-C(=O)-O谱带：1210~1163cm^-1 区域 ,为强吸收　　10、胺：　　3500~3100 cm^-1, N-H 伸缩振动吸收　　1350~1000 cm^-1, C-N 伸缩振动吸收　　N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式, 其吸收带在:　　1640~1560cm^-1, 面外弯曲振动在900~650cm^-1.　　11、腈:　　腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收　　脂肪族腈 2260-2240cm^-1　　芳香族腈 2240-2222cm^-1　　12、酰胺:　　3500-3100cm^-1 N-H伸缩振动　　1680-1630cm^-1 C=O 伸缩振动　　1655-1590cm^-1 N-H弯曲振动　　1420-1400cm^-1 C-N伸缩　　13、有机卤化物:　　C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm^-1　　C-Cl 850-550 cm^-1　　C-Br 690-515 cm^-1　　C-I 600-500 cm^-1

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

p style="text-align: left "　　近红外(NIR)光谱是一种分子光谱，不仅体现了分子的结构和官能团等分子本身的特征，还体现了包括氢键在内的分子间或分子内相互作用。水分子在100 nm到100 μm的光谱区间都有吸收，在大部分光谱区域有很强的吸收，导致很多光谱技术难以用于水溶液体系或含水量较多的分析体系。但是在近红外光谱区间，水的吸收相对较弱。因此，近红外光谱技术可以测量水溶液体系或含水量较多的样品。同时由于水在化学结构上的特点，其近红外光谱极易受到扰动因素的影响，比如温度、压力或者溶质。当水分子周围环境改变时，近红外光谱也会随之发生变化，从变化的光谱中我们可以获取结构及相互作用的信息。所以近红外光谱为水及含水体系的研究提供了一种新的分析手段，通过水的光谱信息随扰动条件的变动可以建立新的分析方法。br//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/29dd919c-5601-470f-91ed-83048cbc6358.jpg" title="579ba6a9-02f4-4ced-878f-9f5948cd9b8f.jpg" alt="579ba6a9-02f4-4ced-878f-9f5948cd9b8f.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong南开大学化学学院 邵学广教授/strong/pp　　早在1925年，Collinssup[1]/sup和Waggenersup[2]/sup等分别研究了液态水的吸收光谱与温度的相关性，发现温度的改变会对水的吸收光谱产生明显的影响。随着温度的升高，水的吸收峰向高波数移动并且强度逐渐增强，说明液态水是由不同氢键结构的水分子组成的混合物。Inoue等sup[3]/sup研究了水的结构随压力的变化，发现当压力升高时，水的近红外吸收峰向低波数移动，说明水的氢键结构增强，结构化程度升高。除了外界环境对水结构的影响，溶质的加入也会使水的结构发生变化。Gowen等sup[4]/sup研究了不同温度下无机盐(NaCl、KCl、MgCl2和AlCl3)水溶液的近红外光谱，通过提取与水结构相关的特征光谱信息，分析了特征光谱随温度和离子浓度的变化。结果表明KCl和NaCl倾向于破坏水氢键网络结构中的氢键，而MgCl2和AlCl3倾向于促进水分子之间的氢键形成。Czarneckisup[5]/sup采用二维相关谱技术研究了N-甲基乙酰胺与水的相互作用，通过对水溶液的近红外光谱的分析，发现了水分子和两个N-甲基乙酰胺分子相互作用形成氢键的光谱特征。这些研究都表明当加入扰动条件(如温度，压力，溶质等)时，水的近红外光谱会发生明显变化，通过变化的水光谱，可以反映出结构的改变或水与溶质之间的相互作用。/pp　　2006年，Tsenkovasup[6]/sup在研究了不同质量牛奶制品的近红外光谱特征的基础上首次提出了“水光谱组学(Aquaphotomics)”并开展了一系列研究工作。水光谱组学通过研究体系中水的光谱信息在温度和溶质(种类和含量)等扰动下产生的变化，了解不同物质及含量对水结构产生的影响，再通过水的结构推断溶质的结构与功能。研究结果表明，利用水的近红外光谱随扰动条件的变动不仅可以对疾病或异常状态进行无损诊断，而且还可以作为“镜子”反映溶质的动力学过程以及外部条件对溶液产生的影响。比如，利用水化层中水结构的信息实现了对大豆花叶病潜伏期的诊断sup[7]/sup、通过检测大熊猫尿液中的水的光谱判断了大熊猫是否处于发情期sup[8]/sup，另外，也发现了细菌的代谢物也对水的光谱有影响从而实现了对溶液中细菌含量的定量分析sup[9]/sup。/pp　　在我们的研究工作中，将水作为探针，利用水的结构对温度敏感的特点，利用温控近红外光谱技术，通过提取随温度变化的水光谱信息对溶质进行了结构和定量分析。在结构分析方面，首先研究了小分子溶质(如葡萄糖、寡肽、醇等)对水结构的影响。通过水在一级倍频区吸收带的变化，发现葡萄糖使水的有序结构增强，为解释糖类化合物在生物体系中的“保护作用”提供了新的依据sup[10]/sup。利用温度效应，研究了寡肽(五聚赖氨酸水、五聚天冬氨酸)水溶液的近红外光谱，利用独立成分分析提取了水的特征光谱信息，观察到寡肽与水的相互作用，发现寡肽的加入会使水的热稳定性增强，五聚赖氨酸水溶液中疏水水合占主导地位，水分子在氨基酸残基的烷基侧链周围形成“水笼” 而在五聚天冬氨酸水溶液中亲水水合为主要作用，水分子通过一个氢键与寡肽分子相结合。进一步说明水可以作为探针来研究分子间的相互作用sup[11]/sup。/pp　　除了小分子之外，大分子(比如蛋白质、高分子聚合物)与水的相互作用也一直是大家关心的问题。采用连续小波变换(CWT)提高近红外光谱的分辨率，通过分析人血清白蛋白(HSA)和水的光谱信息随温度的变化，研究了HSA二级结构的热变性过程，发现水结构变化可以反映HSA的展开过程sup[12]/sup。进一步将该方法应用于血清分析，结合蒙特卡罗-无信息变量消除法(MC-UVE)筛选出与蛋白质特征吸收相关的变量研究了不同水结构在蛋白质的热变性过程中的作用sup[13]/sup。应用二维相关光谱分析了不同温度下卵清蛋白水溶液的近红外光谱，研究了卵清蛋白受热形成凝胶的过程水的作用，结果表明，含有两个氢键的水结构变化能够很好的反映蛋白质的结构转变，并且在蛋白形成凝胶的过程中促进了凝胶结构的形成sup[14]/sup。采用高维算法NPCA研究了具有LCST行为的高分子聚合物聚(甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯)(PDMAEMA)随温度升高聚集过程中水的作用，通过对水光谱的分析，得到了与聚合物链形成两个氢键的水分子(S2)在聚集过程中起到重要的桥联作用，当温度升高，桥联的S2氢键结构遭到破坏，高分子链发生聚集形成胶束，研究结果说明水可以作为研究聚合物聚集过程的探针sup[15]/sup。通过对水的温控近红外光谱进行分析，得到了水的光谱中容易受到温度影响的光谱变量，并发现所选变量可用于不同溶液的识别sup[16]/sup。同时，将水作为探针，采用PCA和二维相关光谱分析的方法分析了血清样品的近红外光谱，得到了与血清样品差异相关的水结构的特征光谱，并发现这种特征光谱与疾病之间的相关关系sup[17]/sup。/pp　　借助化学计量学方法提取水结构信息，对水溶液体系的定量分析开展了研究工作。在水-乙醇-丙醇体系中，温度和浓度的变动均会引起水光谱的变化，利用多级同时成分分析(MSCA)建立了两级模型，分别描述光谱与温度之间的定量关系(QSTR)和光谱与浓度之间的定量关系(QSCR)，实现了温度效应的定量描述和浓度的定量计算sup[18,19]/sup。提出并建立了互因子分析(MFA)方法，通过提取不同温度或不同浓度下水的吸收光谱中包含的“共同”光谱特征实现了温度或浓度的定量分析，成功应用于水溶液以及实际血清样品中葡萄糖的定量检测sup[20]/sup。这些研究成果都表明当施加一定的扰动因素时，水可以作为敏感的探针进行定量分析。/pp　　近红外水光谱组学为近红外光谱在生物和生命体系分析中应用开辟了新的领域，温控近红外光谱技术为近红外光谱的应用提供了新的思路，化学计量学为近红外光谱技术在实际复杂体系分析中的应用提供了技术手段。随着研究工作的不断深入，越来越多的水的近红外光谱特征将得到深度挖掘，成为探索和理解水在化学和生物过程中作用与功能的重要信息来源。/pp　strong　参考文献：/strong/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[1] J.R. Collins. Change in the infra-red absorption spectrum of water with temperature. Phys. Rev. 192. 26, 771-779./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[2] W.C. Waggener. Absorbance of liquid water and deuterium oxide between 0.6 and 1.8 microns. Anal. Chem. 1958, 30, 1569-1570./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[3] A. Inoue, K. Kojima, Y. Taniguchi, K. Suzuki. Near-infrared spectra of water and aqueous electrolyte solutions at high pressures. Solution Chem. 1984, 13, 811-823./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[4] A.A. Gowen, J.M. Amigo, R. Tsenkova. Characterisation of hydrogen bond perturbations in aqueous systems using aquaphotomics and multivariate curve resolution-alternating least squares. Anal. Chim. Acta 2013, 759, 8-20./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[5] M.A. Czarnecki, K.Z. Haufa. Effect of temperature and concentration on the structure of n-methylacetamide-water complexes: Near-infrared spectroscopic study. J. Phys. Chem. A 2005, 109, 1015-1021./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[6] R. Tsenkova. Aquaphotomics and chambersburg. NIR news 2006, 17, 12-14./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[7] B. Jinendra, K. Tamaki, S. Kuroki, M. Vassileva, S.Yoshida, R. Tsenkova. Near infrared spectroscopy and aquaphotomics: Novel approach for rapid in vivo diagnosis of virus infected soybean. Biochem Biophys Res Commun. 2010, 397, 685-690./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[8] K. Kinoshita, M. Miyazaki, H. Morita, M. Vassileva, C.X. Tang, D.S. Li, O. Ishikawa, H. Kusunoki1, R. Tsenkova. Spectral pattern of urinary water as a biomarker of estrus in the giant panda. Sci. Rep. 2012, 2, 856./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[9] Y. Nakakimura, M. Vassileva, T. Stoyanchev, K. Nakai, R. Osawa, J. Kawanod, R. Tsenkova. Extracellular metabolites play a dominant role in near-infrared spectroscopic quantification of bacteria at food-safety level concentrations. Anal. Methods 2012, 4, 1389-1394./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[10] X.Y. Cui, X.W. Liu, X.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Water can be a probe for sensing glucose in aqueous solutions by temperature dependent near infrared spectra. Anal. Chim. Acta. 2017, 957, 47-54./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[11] D. Cheng, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the interaction between oligopeptide and water in aqueous solution using temperature-dependent near-infrared spectroscopy. Appl. Spectrosc. 2018, 72, 1354-1361./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[12] M.L. Fan, W.S. Cai, X.G. Shao. Investigating the structural change in protein aqueous solution using temperature-dependent near-infrared spectroscopy and continuous wavelet transform. Appl. Spectrosc. 2017, 71, 472-479./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[13] X.W. Liu, X.Y. Cui, X.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the thermal stability of human serum proteins with the related near-infrared spectral variables selected by Monte Carlo-uninformative variable elimination. Chin. Chem. Lett. 2017, 28, 1447-1452./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[14] L. Ma, X.Y. Cui, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the function of water during the gelation of globular proteins by temperature-dependent near infrared spectroscopy. Phys. Chem. Chem. Phys. 2018, 20, 20132-20140./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[15] L. Wang, X.W. Zhu, W.S. Cai, X.G. Shao. Understanding the role of water in the aggregation of poly (n, n-dimethylaminoethyl methacrylate) in aqueous solution using temperature -dependent near-infrared spectroscopy. Phys. Chem. Chem. Phys. 2019, 21, 5780-5789./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[16] X.Y. Cui, J. Zhang, W.S. Cai, X.G. Shao. Selecting temperature-dependent variables in near-infrared spectra for aquaphotomics. Chemom. Intell. Lab. Syst. 2018, 183, 23-28./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[17] X.Y. Cui, Y.M. Yu, W.S. Cai, X.G. Shao. Water as a probe for serum-based diagnosis by temperature-dependent near-infrared spectroscopy. Talanta 2019, 204, 359-366./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[18] X.G. Shao, J. Kang, W.S. Cai. Quantitative determination by temperature dependent near-infrared spectra. Talanta 2010, 82, 1017-1021./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[19] J. Kang, W.S. Cai, X.G. Shao. Quantitative determination by temperature dependent near-infrared spectra: A further study. Talanta 2011, 85, 420-424./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""　　[20] X.G. Shao, Y.M. Yu, X.Y. Cui, W.S. Cai. Mutual factor analysis for quantitative analysis by temperature dependent near infrared spectra. Talanta 2018, 183, 142-148./span/pp style="text-align: right "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "（南开大学化学学院 邵学广、孙岩、崔晓宇）/span/strong/p

随着技术的不断革新，锂电池正在逐渐朝着小型轻量化，大容量化，长寿命化发展，对于锂电池的安全性能有了更高的要求，锂电池中每种材料的主成分、添加物和杂质都会影响其安全性和性能，因此需要高精度“定量分析各材料中的锂元素”、“测定正极活性物质中的组成元素摩尔比”、“测定有机溶剂-电解液中分离出的异物”等。ICP等离子体发射光谱法适合多元素分析，但不适用碱金属和有机溶剂分析，这种方法对某些元素的检测灵敏度低。而且使用成本较高。日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度定量分析碱金属-锂元素，并且可以稳定测定正极材料中组成元素的摩尔比，其精度低于1％。此外，还可以轻松测定有机溶剂-电解液中含有的异物，石墨炉法比ICP等离子体发射光谱法的检测灵敏度更高。 ■ 分析实例对钴酸锂中的锂元素和钴元素进行定量分析，最终得到两种元素的摩尔比基本为其理想摩尔比1：1，其精度低于1％。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度地测定正极材料中组成元素的摩尔比。从电解液结果可知，分别使用火焰法测定电解液中钠元素，石墨炉法测定电解液中钾元素，可得到准确地测定结果，并且石墨炉法测定钾元素灵敏度高，可轻松实现ppb级别测定。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以准确高灵敏度测定有机溶剂-电解液中含有的异物。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

一种大型的集火焰、石墨炉一体的4600原子吸收分光光度计，去年年底由公司分析事业部研发成功并通过了上海市技术监督部门专家的验收后，今年6月进行了批试生产以尽早投入市场产生效益。8月份，首批若干台4600原子吸收分光光度计投放市场便被用户定购。　　该大型产品将原子吸收分光光度计的火焰装置部分(系单独仪器)和石墨炉仪器组合成一台仪器，使原先单独检测、分析的两台仪器一起工作，节省了用户检测、分析时间，并简便了用户的操作。今年年初，专家组在验收精科公司研发的4600原子吸收分光光度计后，认为其性能、指标已接近美国专业生产原子吸收分光光度计的瓦里安公司的同类产品，在价格上处于明显优势，可替代进口。同时结论，精科公司的此项产品目前在国内处于领先水平。　　 　　图为员工在对即将出厂的4600原子吸收分光光度计进行检测

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. Principles of Nuclear Magnetic Resonance in one and Two Dimensions. Oxford: Clarendon Press, 19872Noda I, Dowrey A, Marcott C, Story G, Ozaki Y. Appl Spectrosc, 2000, 54(7): 236A-248A. doi:10.1366/0003702001950454 3Noda I. J Am Chem Soc, 1989, 111(21): 8116-8118. doi:10.1021/ja00203a008 4Noda I. Appl Spectrosc, 1990, 44(4): 550-561. doi:10.1366/0003702904087398 5Noda I. Appl Spectrosc, 1993, 47(9): 1329-1336. doi:10.1366/0003702934067694 6Noda I. Anal Sci, 2007, 23(2): 139-146. doi:10.2116/analsci.23.139 7Park Y, Jin S, Noda I, Jung Y M. J Mol Struct, 2020, 1217: 128405. doi:10.1016/j.molstruc.2020.128405 8Sun S, Tang H, Wu P, Wan X. Phys Chem Chem Phys, 2009, 11(42): 9861-9870. doi:10.1039/b909914j 9Kim Y J, Matsunaga Y T. J Mater Chem B, 2017, 5(23): 4307-4321. doi:10.1039/c7tb00157f 10Chilkoti A, Dreher M R, Meyer D E, Raucher D. Adv Drug Deliv Rev, 2002, 54(5): 613-630. doi:10.1016/s0169-409x(02)00041-8 11Weber C, Hoogenboom R, Schubert U S. Prog Polym Sci, 2012, 37(5): 686-714. doi:10.1016/j.progpolymsci.2011.10.002 12Tang L, Wang L, Yang X, Feng Y, Li Y, Feng W. Prog Mater Sci, 2021, 115: 100702. doi:10.1016/j.pmatsci.2020.100702 13Sun B, Lin Y, Wu P, Siesler H W. Macromolecules, 2008, 41(4): 1512-1520. doi:10.1021/ma702062h 14Sun S, Wu P. Macromolecules, 2010, 43(22): 9501-9510. doi:10.1021/ma1016693 15Sun S, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(40): 11609-11618. doi:10.1021/jp2071056 16Wang H, Sun S, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(28): 8832-8844. doi:10.1021/jp2008682 17Sun B, Lai H, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(6): 1335-1346. doi:10.1021/jp1066007 18Sun S, Wu P. Macromolecules, 2013, 46(1): 236-246. doi:10.1021/ma3022376 19Zhang B, Tang H, Wu P. Macromolecules, 2014, 47(14): 4728-4737. doi:10.1021/ma500774g 20Hou L, Wu P. Soft Matter, 2014, 10(20): 3578-3586. doi:10.1039/c4sm00282b 21Hou L, Wu P. Soft Matter, 2015, 11(14): 2771-2781. doi:10.1039/c5sm00026b 22Sun W, An Z, Wu P. Macromolecules, 2017, 50(5): 2175-2182. doi:10.1021/acs.macromol.7b00020 23Hou L, Ma K, An Z, Wu P. Macromolecules, 2014, 47(3): 1144-1154. doi:10.1021/ma4021906 24Li T, Tang H, Wu P. Soft Matter, 2015, 11(10): 1911-1918. doi:10.1039/c4sm02812k 25Sun S, Hu J, Tang H, Wu P. J Phys Chem B, 2010, 114(30): 9761-9770. doi:10.1021/jp103818c 26Sun S, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2017, 35(6): 700-712. doi:10.1007/s10118-017-1938-1 27Sun Shengtong(孙胜童), Wu Peiyi(武培怡). Materials Science and Technology(材料科学与工艺), 2017, 25(1): 1-9. doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160386 28Lei Z, Wu P. Nat Commun, 2018, 9(1): 1134. doi:10.1038/s41467-018-03456-w 29Lei Z, Wu P. ACS Nano, 2018, 12(12): 12860-12868. doi:10.1021/acsnano.8b08062 30Shi X, Wu P. Small, 2021, 17(26): 2101220. doi:10.1002/smll.202101220 31Lei Z, Wu B, Wu P. Research, 2021, 2021: 4515164. doi:10.34133/2021/4515164 32Ye Z, Sun S, Wu P. ACS Macro Lett, 2020, 9(7): 974-979. doi:10.1021/acsmacrolett.0c00303 33Jia W, Wu B, Sun S, Wu P. Nano Res, 2020, 13(11): 2973-2978. doi:10.1007/s12274-020-2959-6 34Lei Z, Wang Q, Sun S, Zhu W, Wu P. Adv Mater, 2017, 29(22): 1700321. doi:10.1002/adma.201700321 35Lei Z, Wu P. Nat Commun, 2019, 10(1): 3429. doi:10.1038/s41467-019-11364-w 36Lei Z, Wu P. Mater Horiz, 2019, 6(3): 538-545. doi:10.1039/c8mh01157e 37Yu Z, Wu P. Adv Mater, 2021, 33(24): 2008479. doi:10.1002/adma.202008479 38Wang Y, Sun S, Wu P. Adv Funct Mater, 2021, 31(24): 2101494. doi:10.1002/adfm.202101494 39He C, Sun S, Wu P. Mater Horiz, 2021, 8(7): 2088-2096. doi:10.1039/d1mh00736j 40Zhang W, Wu B, Sun S, Wu P. Nat Commun, 2021, 12(1): 4082. doi:10.1038/s41467-021-24382-4 41Shen Yi(沈怡), Peng Yun(彭云), Wu Peiyi(武培怡), Yang Yuliang(杨玉良). Progress in Chemstry(化学进展), 2005, (3): 499-513. doi:10.3321/j.issn:1005-281X.2005.03.016 42Liu M, Wu P, Ding Y, Chen G, Li S. Macromolecules, 2002, 35(14): 5500-5507. doi:10.1021/ma011819f 43Tang B, Wu P, Siesler H W. J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

1954年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出了有关原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)分析方法的理论。1958年，第一台商品型火焰AAS 仪器问世。自此，开启了原子吸收光谱的发展历程。　　谈到中国原子吸收的生产制造历史，不得不提到北京第二光学仪器厂(二光)，很多的&ldquo 第一&rdquo 发生在二光。而对于中国原子吸收仪器的研发、制造历史的亲身经历，对于未来技术发展方向的了解&hellip &hellip 莫过于北京瑞利分析仪器有限公司的前总工章诒学。　　到2014年，章诒学研制原子吸收光谱已有33年历史，亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有，从简单到复杂，从低端到高端，产量和市场从少到多，成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。而如今，章诒学还工作在研发的第一线，另外，每年参加PITTCON等光谱方面学术会议与展览会，积极了解原子吸收的最新进展。　　日前，仪器信息网的编辑就中国原子吸收的过去、现在与未来，采访了章诒学。北京瑞利分析仪器有限公司的前总工 章诒学中国原子吸收的&ldquo 里程碑&rdquo 　　国内第一台商品原吸　　上世纪60年代，在中国，分析仪器市场需求已经打开，但是商品化的光谱仪器国内几乎没有。当时原子吸收正经历从科研装备向商品化仪器转变的过程。据章诒学回忆，根据国家规划，当时机械工业部向北京市机电工业局下达了建立&ldquo 物理光学仪器生产基地&rdquo 的任务。北京光学仪器厂部分物理光学仪器、北京科学仪器厂物理光学仪器的研发人员、装配人员、设计图纸、装配工具以及初步样机等全部打包&ldquo 搬&rdquo 到了二光。二光成立于1968年12月， 1988年更名为北京瑞利分析仪器有限公司，现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司公司(文中统称&ldquo 二光&rdquo )。　　我国原子吸收商品仪器的研制始于北京科学仪器厂的倪国栋(浙大光仪系毕业)原子吸收研发团队，该团队1971年加入到二光。在已有研发的基础上，1972年即推出了国内第一台商品原子吸收WFX-Y2型，火焰原子化方式。不过据章诒学介绍，这款仪器并没有大批量推向市场，只生产了10多台。是什么原因导致了中国第一台原子吸收没有成功产业化呢?章诒学说，Y2的研制过程中，有色院、矿冶院作为合作方试用了Y2，而试用结果是认为Y2有不太成熟的地方，需要继续改进。　　获得国家科学技术奖项、国内第一台石墨炉原吸　　在从原子化、火焰稳定性、喷雾器供气等方面不断对Y2改进的同时，国际上出现了石墨炉原子吸收仪器，专家们和研发团队建议我国开展石墨炉技术的研制。　　说到这里，章诒学是1972年加入到了原子吸收团队，Y2研制时处于学习阶段 在1973年初开始石墨炉原子吸收WFX-Y3型研制的时候，章诒学已经开始负责Y3石墨炉机械设计 1979年倪国栋由于个人原因离开二光的时候，章诒学开始担任原子吸收团队的负责人。　　Y3的研制中，中科院环境化学所倪哲明团队的马怡载先生起到了非常积极的作用，马怡载先生对石墨炉原子化技术非常感兴趣。当时由于中国还没有开放，很多工作都需要自己动手。中国石墨炉原子吸收的研制是从寻找高纯度、高密度、高强度要求的石墨材料开始的，马怡载先生与章诒学分别赶赴兰州炭素厂和哈尔滨电炭厂，最终从兰州炭素厂找到了符合要求的石墨材料。之后，在大量的石墨炉分析试验中，了解到热解镀层石墨管的寿命长、灵敏度高，章诒学找到了北京电子管厂和航天部1院703所王恩福，正巧王恩福与章诒学二人是北大校友，其部门是研制火箭头上使用的石墨部件，巧的是为响应军转民号召，正在积极寻找民用项目。二人交流了原子吸收仪器中石墨管的技术需求，王恩福部门的大型进口设备、技术能力完全可以解决该问题。说起来非常有意思的是，后来王恩福看到了原子吸收石墨管的市场空间和前景，自己成立了专门公司，一直运营到现在。　　历经了两年的时间，解决了石墨材料、热解石墨管加工、电源设计等技术难题，1975年二光推出了WFX-Y3型石墨炉原子吸收。Y3技术革新的地方不只是增加了石墨炉法，还实现了数字化。当然，这个数字化和现在所说的数字化不一样，原来的Y2是指针显示，Y3则实现了数码管显示。这两方面的技术进步，都是填补了国内空白，并且可以说与国际先进技术保持了同步。令人印象深刻的是，Y3还在1978年获得了第一届科学大会奖，科学大会奖是现在国家科学技术奖项的前身，Y3能够获得国家级大奖，其意义和分量不言而喻。　　计算机化的原吸　　1978年，由于改革开放，中国很多行业受到了巨大冲击，其中，电子工业首先垮台。如现在很火的798文化创意园的前身是中国电子元器件产业园，目前主要依靠收取文化创意工作室的租金生存。这种冲击肯定是给国家工业发展带来负面影响，不过换个角度来讲，例如，对于分析仪器行业来说，大量国外的质量好、价格也不贵的电子元器件涌进来，使得电路板整体故障率下降，促进了分析仪器质量的提升。　　章诒学一直坚持&ldquo 追寻国际先进技术不断改进&rdquo 的观念，认为产品改进是无止境的。改革开放之后，中国与国际接轨、信息更通畅，原子吸收的研发人员积极地学习电子、光学等方面先进技术。&ldquo 当时原子吸收的市场、应用已经多起来了，普及程度大，已被列为量大面广的分析仪器。&rdquo 章诒学说道，&ldquo 当时在原子吸收技术进步方面，最主要的发展是计算机化。&rdquo 　　1985年二光推出了采用计算机进行控制的WFX-1F型原子吸收产品。当然，当时还是286、386等单板机 并且仪器内置了一个9寸电视机显示屏幕。由于计算机的引入，可以实时检查原子化过程中信号变化，达到了毫秒级响应速度，发现了一些原理性问题。另外，1F还推出了自吸收扣背景技术，说到自吸，当时是与广西化工所马治中先生合作的。马治中先生实验室有一台二光的Y2，马先生虽然是研究分析化学的，但是对电子技术很感兴趣，他通过改动Y2的电路实现了自吸收背景校正。　　WFX-1F的技术进步较多，在1986年获得了国家科技进步三等奖，是原子吸收光谱历史上获得的第二个国家级奖项。　　在1984年国家鼓励技术引进的时候，原子吸收方面也引进了日立、精工等产品。对于技术引进，章诒学说从中学到了很多，如一种新型的原子化技术&mdash &mdash 钨舟电热原子化，才知道原来原子化方式不只有火焰和石墨炉，后来，这种原子化技术的变更-钨丝电热原子化应用在了二光后来的910型便携原子吸收仪器上。另外，更主要的还是学到了装配、机械加工技术，在工业设计等方面也受到了启发。　　发展塞曼原吸　　塞曼效应背景校正是近年来最受关注的原子吸收扣背景技术，章诒学对于恒磁场塞曼效应背景校正技术一直比较偏爱，尤其关注日立公司的恒磁场技术。可以说二光的塞曼原子吸收仪器研发上受日立公司技术影响较多。章诒学介绍，日立的原子吸收从170、180、5000、2000，一直到3000型，始终坚持在恒磁场塞曼效应背景校正技术方向上改进，并且不断有新&ldquo 东西&rdquo 出来，&ldquo 这种坚持自己技术路线不断进步的理念值得学习。&rdquo 　　二光的塞曼背景校正技术是与广州测试所的何华焜先生合作的，何先生是中国最早研究塞曼背景校正技术的人之一。1988年的时候何华焜先生与二光合作推出了交变磁场塞曼背景校正技术的WFX-1G，不过，虽然该样机通过了鉴定，但在后期的试验中发现由于交变磁场部件振动导致基线&ldquo 振荡&rdquo 显著，并且由于该技术不能应用于火焰原子吸收上，最终，WFX-1G没有批量生产。不过这也为二光继续研究塞曼背景校正技术打下了基础，仍然是与何华焜先生合作，经过了3年研究，在2006年，二光推出了并列式火焰与石墨炉原子化系统、恒定磁场横向塞曼效应背景校正WFX-810。　　1975年WFD-Y3石墨炉、1985年WFX-1F计算机、2006年WFX-810塞曼代表了中国原子吸收的技术进步的步伐。其中，像石墨炉技术、自吸收扣背景技术等的研发几乎与国际同步，而自吸扣背景还可能早于国外。　　中国原子吸收早期的应用领域主要是冶金、地质，后来扩展到了环境、食品、医药等领域。国产厂商除了二光之外，还有北分、上分、南分、沈分等。原子吸收技术的&ldquo 现在与未来&rdquo 　　&ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争　　&ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争这个话题是章诒学提出的，她还自豪的说在单光束与双光束的光路设计方面是我们中国影响了外国。事件源于上世纪八十年代初，当时大量的进口原子吸收产品涌进了中国，进口原子吸收多采取了双光束的光路设计，而大部分国产原子吸收则是采取单光束设计方式。单光束光路设计简单、光强高，弱点是基线漂移、稳定时间长。而双光束的基线稳定性好，弱点是光路复杂、光强弱，砷等弱光元素受影响较大。　　当时国外公司极力宣传双光束的优势，基线稳定、不用预热、开机就能使用等。当时，邓勃、马怡载、何华焜、吴廷照等老一辈原子吸收学者们组织了一次PK活动，现场测试、比较国内外原子吸收仪器的稳定性。PK的结果是，单光束的原子吸收仪器效果更好，虽然其基线漂移是缺陷，需要稳定一定时间才能使用，而且当时的元素灯稳定性没有现在的好，稳定时间多在十五或二十分钟。但是单光束原子吸收的光能量强、信噪比好。如今，随着光源制作技术的发展，元素灯的预热时间变短了很多，性能更稳定 而且由于计算机技术的引进，调零方便，基线漂移很容易解决。　　相反，双光束仪器设计的镜子多，而多一块反射镜最少也要损失15%~20%的能量，原子吸收本就是减弱光强度的过程，如此导致检测到的信号非常弱。那次PK之后，可以说，国外仪器公司也有不坚持双光束的了，至少将双光束当作卖点进行大力宣传的少了很多。　　原吸&ldquo 短板&rdquo 之多元素同时检测　　分析速度慢、一次只能分析一个元素是原子吸收的固有缺陷。而2004年，德国耶拿公司在世界上首次推出了连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器。耶拿的连续光源原子吸收是通过采用脉冲氙灯作为连续光源、中阶梯光栅的分光系统、CCD 检测器等技术，实现了多元素连续检测。　　不过，不同元素的原子化条件差异很大，即使是采用连续光源，真正实现多元素同时测定仍有难度，仍需要发展新的技术。另外，连续光源原子吸收仪器的结构与运行都相对复杂，而且，中阶梯光栅等技术具有一定难度，国内短时间内无法达到。　　在这种情况下，国内的原子吸收走了另外一条技术路线：多元素灯+CCD。多元素灯，用两种以上金属合金制作的空心阴极灯，据了解相关部件供应商现在最多已经可以做到8元素灯。&ldquo 今后可以根据用户的需求定制特色多元素灯，不过哪些元素适合组合在一起还需要进一步研究开发，&rdquo 章诒学说。　　大势所趋之现场检测、小型化　　就像标题所说的，小型化、便携化，能够现场检测，是分析仪器&ldquo 大&rdquo 的发展方向，也是原子吸收的发展方向之一。　　随着全社会对于环境健康和人类健康问题越来越重视，包括原子吸收光谱仪在内的各类重金属检测仪器发挥的作用越来越大，现场小型化、便携式、车载等专用的重金属检测仪也得到长足的发展。从另一个方面来讲，随着大型直读光谱、质谱仪器的迅速发展，原子吸收要保持其仪器和操作上简便易用的特长，应使原子吸收仪器向小型化、专用化方面发展。　　2010年，二光推出了便携式原子吸收WFX-910型，采用CCD检测器和钨丝电热原子化器，实现了三元素同时检测。不过，章诒学也说道，仍然有许多的工作要做，如：真正实现多元素的同时检测 软件和整体结构的继续改进 目前910在现场还是手动操作，未来可以自动化程度更高些，如远程控制、无线网络数据传输等，逐步实现江河湖海的实时监测，因为我国的很多江河的源头都是在远离人烟的地方，如果仪器能够远程控制开机、采样、运行、报数据等将为国家水环境事业解决了实际问题 样品处理和分析条件方面需要进行更深入的研究，以便实现真正能拿到野外使用。　　章诒学还遗憾地说道，910推出后，由于没有方法标准的支持，检测出的结果不被认可，使得该仪器的市场推广成了大问题。　　多功能化是方向吗?　　近年来一些仪器公司推出了多功能的原子吸收，如沈阳华光推出过一台集合了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生原子荧光、紫外可见分光光度计、火焰光度计于一身的原子吸收。北京华夏科创公司推出主要用于饮用水标准中11项指标检测的原子吸收和原子荧光&ldquo 二合一&rdquo 的多功能原子吸收光谱仪。　　不过，对于这种多功能的原子吸收，其实用性、客户反应如何，还有待进一步的考察。　　&ldquo 样品前处理仪器化&rdquo 缺乏　　样品前处理技术的仪器化，是所有分析仪器都面临的问题，章诒学指出，&ldquo 前处理技术是开启新应用市场的关键。&rdquo 样品前处理是分析工作的一道坎，分析化学的人不会&ldquo 搞&rdquo 仪器，&ldquo 做&rdquo 仪器的人不了解分析，所以，目前，样品前处理属于两边都够不着的&ldquo 空白区&rdquo 。　　说到这里，章诒学举了一个例子，当时910便携原子吸收推出后，蒋仕强老师非常看好910在饲料行业原料进厂前的检测应用，推荐去联系廊坊一家饲料企业，该企业质控经理看过测试数据后，认为910 能够满足企业的需求。不过，企业的分析人员水平较低，无法胜任复杂的样品前处理技术，对此，质控经理提出了一个要求，能否将910的前处理做成自动、&ldquo 傻瓜相机&rdquo 式的?对于这样的要求，章诒学说自己受到了&ldquo 刺激&rdquo ，&ldquo 太难了，仪器厂家对于这方面很外行，不过这一定是一个方向。&rdquo 　　仪器小型化的目的是为了在现场能够进行检测，恰恰目前还缺少了一个环节&mdash &mdash 样品前处理，未来在这方面有大量的工作可做。全自动化、半自动化的前处理技术或发现新的处理方法解决传统方法不好解决的问题，再或者，另辟蹊径&mdash &mdash 发展直接进样技术。也谈国内外的差距　　&ldquo 总的来说，中国的原吸与国际发展方向一致、同步，&rdquo 章诒学说道，&ldquo 国产原子吸收仪器研发力量越来越弱，国内仪器企业的光机系统、分析软件、电路设计的人才很缺乏。&rdquo 　　长期稳定性之殇　　总体来说，国内外原子吸收之间最大的差距是在于长期稳定性。国产原子吸收的长期稳定性较差，这也是用户购买国产原子吸收不自信的地方。用户普遍反应是&ldquo 使用时间长了之后，故障多，数据重现性差。&rdquo 　　国内外制造水平存在差距之外，关键零部件如光电倍增管、固态检测器等目前几乎都是进口的。很多业内人士建议，国家应该大力扶持关键零部件产业的发展。　　一揽子解决方案的&ldquo 真与假&rdquo 　　国产原子吸收的用户多是县级单位、企业的用户，仪器操作人员的技术水平较低，更加需求全面解决方案。国外厂家的一揽子解决方案真正做到了包含前处理方法、配套试剂等环节。而国内真正能够做到全面解决方案的厂家还不多。　　究其原因，章诒学认为，国产仪器厂家的人才结构上存在缺陷，不愿意养、也养不住分析化学人才 而且对于&ldquo 不只造仪器，还要教用户用仪器，最好还能配套前处理设备或方法&rdquo 这种需求缺少意识，然而恰恰这些方面对于占领市场很重要。　　同质化、低价竞争的怪圈　　&ldquo 国产原子吸收的现状不是很好，同质化、低价竞争现象较严重，&rdquo 章诒学说道。国产原子吸收多是中低档产品，低价竞争的结果是利润薄、研发投入下降。对于相关产业联盟一直没能真正建起来，章诒学感到困惑，&ldquo 不形成联盟，在应对国外竞争时将毫无优势可言。&rdquo 　　另外，章诒学也谈到目前在仪器招投标中存在的一些弊端，如&ldquo 明明两个灯就够了，偏偏要配八个灯?!灯多了之后，稳定性变差、仪器结构与运行都变得复杂。还有狭缝的个数也是，并不是越多越好，一些仪器厂家往往将这些参数宣传成了&lsquo 噱头&rsquo 。&rdquo 　　采访编辑：刘丰秋

致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业，珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇，并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回，表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害，若不慎摄入，还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市，还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平，有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术，可快速检出浓度低至0.03%（或300ppm）的甲醇，检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到：“目前，新冠疫情仍在全球蔓延，流感爆发季又即将来临。在这种环境下，含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果，从而保护消费者，避免消费者使用假冒产品，杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中，都能发现珀金埃尔默的创新成果，包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂，以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息，敬请访问： www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新，我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，服务于全球190多个国家和地区，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善生活质量，并维持全球人民的健康和长寿命。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，客户遍及190个国家，并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息，请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。

随着全社会对环境健康和人类健康问题的越来越重视，原子吸收在各领域重金属检测中发挥的作用也越来越大。二十多年来，东西分析一直致力于原子吸收光谱仪器和分析技术发展，功夫不负有心人，东西分析人取得了一个个骄人的成果。近日，东西分析隆重推出第四代AA-7050型原子吸收分光光度计，继续领跑国产原子吸收新技术。AA-7050型原子吸收分光光度计一款全功能、全自动仪器，仪器采用光学系统悬浮、一体化设计、便捷的切换式工作台、石墨炉设计等多个自主专利设计，同时增加了燃烧头自动升降、石墨炉节气模式、石墨炉可视系统等一系列新功能，使客户在工作中可以更加便捷、直观和高效，简化客户分析过程。并且，AA-7050型原子吸收分光光度计，火焰分析法中，Cu精密度可达RSD≤ 0.45%；石墨炉分析法中，Cd精密度RSD≤ 1.8%。分析测试性及稳定性能有大幅度提高，赶超国际水平。更有诸多新特点、新功能，期待您的体验。让我们一起来分享AA-7050型原子吸收分光光度计带给我们的惊喜吧！关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

2023年年末，由廊坊师范学院主办、北京东西分析仪器有限公司承办的原子吸收技术交流会在廊坊师范学院化学实验室举行。01聚焦科技，严谨务实学风浓厚 交流学习廊坊师范学院化学实验室作为本次交流会的举办地，实验室内设备齐全，为与会人员提供了良好的学术氛围和交流环境。北京东西分析仪器有限公司作为本次活动的承办方，也在交流会上进行了相关产品介绍和技术分享。本次交流会通过“课程讲解+上机实操”的方式展开，旨在让仪器使用者更加了解原子吸收产品理论知识、提升原子吸收产品的使用水平及扩展实验思路，实现原子吸收仪器使用价值最大化。02人群聚集，交流学习课堂讲解 培训实操东西分析技术经验丰富的市场部总监吴岩先生为学员们带来了一场题为“原子吸收分光光度计的应用与原理”精彩的技术报告。吴总监首先介绍了东西分析仪器公司的历史，让学员们对公司有了更深入的认识。随后，详细讲解了原子吸收分光光度计在环境监测、食品安全、药物研发等领域的应用案例，让学员们感受到了这一技术的广泛实用性。培训课程中，技术老师首先介绍了仪器的基本结构和原理，让学员对仪器有了整体的认识。随后，他详细讲解了仪器的基本操作步骤，包括开机、校准、样品处理等流程。通过实际操作演示，学员们逐步掌握了仪器的使用方法，并且在操作过程中遇到问题时，技术老师也耐心地进行指导和解答。在培训过程中，技术老师还强调了安全操作规范和常见故障处理方法，帮助学员们建立起正确的使用意识和应急处理能力。他表示，在日常工作中一定要严格按照操作规程进行操作，并定期对仪器进行维护保养，以确保仪器的正常运行和数据准确性。通过这次培训，学员们不仅掌握了新的实操技能，还加深了对仪器原理和应用领域的理解。他们纷纷表示，在今后的工作中会更加注重实践操作，并不断提升自己在分析测试领域的专业能力。同时也感谢技术老师为他们提供这样一次宝贵的学习机会，并表示会将所学知识运用到实际工作中去。这次培训不仅增强了企业和高校间的交流与合作，也为公司未来发展打下了坚实基础。03完美分析，辉映东西东西分析 仪器展示左右滑动查看更多关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置主机　AA-7000原子化部　GFA-7000自动进样器　ASC-7000 ASK-7000分析波长228.8 nm狭缝宽0.7 nm电流值8 mA亮灯方式BGC-D2石墨管类型热解石墨管进样量2～20 μL（合计进样量为25μL）温度程序干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L（1.2μg/L）干扰抑制剂硝酸钯水溶液5 μL （含钯100 ppm） ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能，因此，只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液（2 ppb）、干扰抑制剂（硝酸钯水溶液）就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品，无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器（ASC-7000＋ASK-7000）配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能，则在未知样品浓度超过设置上限时，可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度，选择自动稀释再次测定，则在测定超过设置上限浓度的样品时，自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中，显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

摘要 本文介绍采用一种样品分析方法，使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同，得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度，简化了分析测定过程。关键词： 铜合金，标准加入法，标准曲线法，249.2nm，Cu。引言：铜合金在工业领域应用广泛，特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料，用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格，然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法，又能避免铜基体影响，又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪（安徽皖仪科技）。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机（安徽皖仪科技） 。 Cu空芯阴极灯（北京有色金属总院）。 试剂及溶液 ⑴硝酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液（浓度1000ug/ml）。 1.3 样品的处理及测试 1） 样品制备：准确称取0.1106g铜合金样品，放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸，在电热板上低温加热，为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中，以备测试使用。2 ） 标准曲线：⑴ 标准曲线法曲线配制：取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul，400ul，800ul加入3个10ml容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容，其溶液浓度分别是20,40，80 ug/ml。直接测定标准曲线，并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制： 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶，管1直接去离子水定容，管2,3，4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul，其浓度取为0，0.5,1.0,1.5 ug/ml，采用标准加入法测定。 样品溶液1：将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2：将定容好的样品溶液稀释50倍。3） 仪器条件：⑴ 标准曲线法：灯电流：3mA ，高压：400v ，光谱带宽：249.2nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流：3mA ，高压：409v ，光谱带宽：324.9nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 4） 分析结果： Cu结果（%）标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论：通过测试对两种方法结果的比对，可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时，直接采用标准曲线法测定，能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷，易于操作，准确度高。 参考文献： 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定。