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红外吸收检测器

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红外吸收检测器相关的资讯

  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 190万!北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪(紫外检测器)原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)采购项目
    项目编号:BDH202205022-1项目名称:北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪(紫外检测器)原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:190.0000000 万元(人民币)采购需求:液相色谱仪(紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)2台具体内容详见磋商文件合同履行期限:支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 赛默飞世尔科技证实配备二极管阵列检测器的UHPLC确定防晒品中UV吸收剂的能力
    圣荷赛,加州(2009年7月24日)- 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技今天发布了一篇新应用文献,证实了配备二极管阵列检测器(PDA)的超高速液相色谱仪(UHPLC)精确测量防晒乳液中UV吸收化合物的卓越能力。新的应用文献证实,配备PDA检测器的Thermo Scientific Accela超高速液相色谱仪的快速HPLC分离能力,仅7分钟内可分辨防晒品中的6个UV吸收成分。该应用文献标题为“利用配备二极管阵列检测器的UHPLC确定防晒品中的UV吸收剂”(Determination of UV Absorbers from Sunscreens by UHPLC with Photodiode Array Detection),可通过http://www.thermo.com/accela进行下载。  在美国,几乎半数的癌症为皮肤癌,每年新确诊人数超过了一百万。大部分病例都与暴露在有害的UVB和UVA太阳辐射下有关。防晒乳液将UV吸收化合物分散在油状基质中,基质中可能包括润肤剂、皮肤保湿剂和反光颗粒氧化锌。有一些UV吸收剂,比如4-甲基苯亚甲基樟脑(4-MBC)和奥克立林,可能会成为内分泌干扰物,引起水生生物的发育异常。其他吸收剂,比如对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)和原膜散酯(HMS),人们已经发现它们会引起明显的雌激素活性,从而增加体外人类乳腺癌细胞的生长率。  防晒乳液的油状基质,结合待测物的强UV吸收,因此选择HPLC作为防晒品的分析方法。当HPLC与PDA结合使用,可以得到洗脱的每个化合物的完整吸收光谱。HPLC/PDA的灵敏度也足够测量水样中的这些化合物,有利于研究供水中的潜在风险。新的应用文献描述了一种用于确定防晒乳液和游泳池水中UV吸收剂的UHPLC方法。文献中还记录了色谱方法性能,包括峰分辨率、线性校正范围、动态范围、检测限和保留时间与峰面积的精度。  应用文献中所述的防晒试剂的UHPLC分离在样品通量上提高了6倍,运行时间从45分钟降低到7分钟,与传统分析方法相比,还提供了更好的分辨率和峰形状。保留时间和峰面积精度高于1%RSD,同时以1μL部分环进样获得的最低检测限为0.1–0.8 mg/L,远高于商业防晒产品的分析要求。PDA检测器所采集的UV吸收光谱具有三个重要的优点,第一,每个化合物的光谱都存储在谱库中,通过与未知样品的光谱进行匹配,识别并确认样品中出现的待测物 第二,峰纯度指数自动检测分辨率差的峰,比如降解产物的峰 最后,每个试剂的光谱都可清楚识别为UVB、UVA或广谱吸收剂。  欲了解更多Thermo Scientific Accela HPLC系统信息,请登录:www.thermo.com/accela  Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。  关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)  Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:www.thermofisher.com
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • “最黑”材料制成高精度激光功率检测器
    据美国科学促进会网站8月18日报道,美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层,研制出一种激光功率检测器,可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。  这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫,到4微米的近红外线波段,反射少于0.1%,在4微米—14微米的红外光谱中,反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。  正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发,国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列,把它作为一种热检测器的涂层,制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体,提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光,但不能导热。  纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上,生长出了碳纳米管涂层,涂层吸收激光转换成热量,温度上升产生了电流,通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑,光吸收的效果越好,测量结果就越精确。其独特之处在于,纳米管是生长在热电材料上,而其它研究中是生长在硅材料上。  国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层,包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管,每根细管直径小于10纳米,长约160微米,深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。  由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛,国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光,结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长,这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。
  • 精准· 稳定· 高效——日立原子吸收助力土壤检测
    引言距上一次土壤普查已经过去40多年,为了摸清现在的土壤质量家底,国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括:土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环,包括金属元素、(半)挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商,包括:原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对元素分析之日立原子吸收分光光度计ZA3000系列的优势及应用案例。土壤检测【解决方案:元素分析】原子吸收分光光度计用于定量分析样品中的金属元素,ZA3000 系列采用了偏振塞曼背景校正, 以其整体的可靠性和其他原子吸收分光光度计所无法实现的独有技术,获得更好的准确性和更高的灵敏度。 原子吸收分光光度计ZA3000系列ZA3000系列用于土壤检测的特点l火焰石墨炉双塞曼背景校正:即使对类似土壤分解液一样的含大量盐分的样品,也可以扣除由共存物质产生的背景干扰,测定数据的精度高,稳定性好,结果准确可靠。l双光束双检测器,全波长(190-900nm)校正,每种目标元素均可获取准确的测量结果。l仅使用PC即可实现火焰和石墨炉原子化方式切换,不需要手动调整光轴。l轻松实现降本增效:开机即测,不需要预热等待,提升测试效率,空心阴极灯使用寿命更长。l操作方便:实时语音导航和实时质量控制,全信息操作界面,火焰法快速测试按钮。【对应的土壤检测标准】【应用示例】参照标准:HJ 491-2019. 《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》测定方法:火焰原子吸收分光光度法型号:ZA3000实验数据除空白外, 每种元素都选择5个点做标准曲线, 另外对三种标准物质分别进行5次重复测试。标准物质处理方法: JSAC 0402、JSAC 0403溶解0.95g样品, 定容至50mL, 得到待测样品 NIES No.2溶解0.90g样品, 定容至50mL, 得到待测样品。* JSAC0402、JSAC0403是日本分析化学会认证的标准物质* NIES No.2是日本国立环境研究所认证的标准物质标准曲线铅、镍、铬的R2都在0.9995以上,其中铅的R2为0.9999,线性良好。实验结果将JSAC0402、JSAC0403和NIES No.2三种标准物质的测试结果与认证结果进行比较,结果可见铅、镍、铬的测试结果均在认证结果范围以内,并且测试结果波动范围更小,因此测试结果准确可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 针对烟气检测紫外吸收新规,乐氏科技提供最优解决方案
    为您解答!烟气检测紫外吸收法新规定生态环境部发布HJ1131-2020 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》、HJ 1132-2020 《固定污染源废气氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》自2020年8月15日起实施。 符合标准: 该分析仪性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。采用紫外吸收光谱技术和化学计量学算法测量O2、SO2、NO、NO2、NOx、NH3、H2S等气体的浓度,不受烟气中水蒸气影响,具有较高的测量精度和稳 定性,特别适合高湿低硫工况测量,具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。 【乐氏科技 技术解决方案】德国Fodisch UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪测量原理: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪采用国际上目前 最先进成熟的原态采样,原态分析方法。实现污染源大气污染物的快速,无损,原态的高精度测量。整个分析全程高温取样、高温过滤、高温快速分析,无需气体干燥、稀释冷却等前处理,直接分析样品,有效减少过程损失,测量结果更加真实可靠。 适用场合:UVA 17m 便携式高温紫外烟气分析仪,适用于垃圾焚烧、脱硫脱销、催化剂生产以及燃烧器排放分析。尤其针对烟气 的超低排放、高温高湿低硫检测、氨逃逸等复杂工况的监测及检测,有极高的 适用性,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。仪器优势: 原态分析方法:全程高温取样、高温过滤、高温分析——最大限度的减少过程损失。 高温采样预处理:全程185℃——从源头解决烟气温度低、湿度大、易损失的问题。 先进的光学系统:采用紫外吸收光谱技术测量——不受烟气中水蒸气影响,具有极高的测量精度和稳定性。 强大的软件功能:丰富的化学计量学算法,完善的数据处理——数据结果拥有强大的保障。 消除与干扰: 采用高温测量法(无需使用制冷器,避免样气冷凝损失) 热湿态分析,全程高温加热 185℃,水呈气态,不除水, 避免了除水过程中低浓度NO2-SO2-H2S-NH3等气体的溶解,尤其适合脱硫脱硝后低浓度NO2,SO2以及氨逃逸测 量,不存在H2O对测量数据的交叉干扰。 补充亮点: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪的出现,弥补了电化学、普通红外、低温紫外等烟气测量分析技术上的不足,具有高精度、抗干扰、能力强、耐腐蚀、免除水等特点。尤其符合目前中国环保形势对污染企业减排净化工作的要求。
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • 110万!农检中心采购原子吸收、微波消解
    一、项目基本情况项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)采购方式:公开招标预算金额:1,100,000.00元采购需求:品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见(二)700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见(二)400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A(原子吸收光谱仪):1、仪器名称:石墨炉原子吸收光谱仪2、数量:1套3、用途:测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件:4.1 环境温度:5--35ºC4.2 相对湿度:8--80%4.3 电源:220V±10%,交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述:原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化,背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式,含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件(提供产品彩页证明材料)。5.1 光学系统:5.1.1 波长范围:190-900nm;波长示值误差:≤±0.2nm,波长重复性:≤±0.15nm;(提供彩页证明材料)▲5.1.2 单色仪:C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器(提供彩页证明材料)▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm(提供彩页证明材料)5.1.4 狭缝:有四挡或以上的狭缝宽度,并可自动选择。(提供彩页证明材料)▲5.1.5 焦距≥330mm。(需提供彩页证明材料)▲5.1.6 检测器:光电倍增管检测器(提供彩页证明材料)5.1.7 光学室:光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件,无透射、折射光学元件,提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位:8灯位(提供彩页证明材料)5.1.9 元素灯座:固定灯座,自动准直,无须移动,自动选灯。▲5.1.10 背景扣正:石墨炉采用横向塞曼背景校正,可校正2.5A以上的背景。(需提供彩页证明材料)5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围:室温-3000ºC;温差小于±10°C;最大升温速率:≥2000度/秒。(需提供彩页证明材料)5.2.2 气体控制:二进制气体控制,保护气内外独立自动控制,有节气功能,延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式:带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。(提供彩页证明材料)5.2.4 石墨炉加热电源:交流式加热(提供彩页证明材料)5.2.5 温度传感器:采用高频快速光纤或CCD色度温控测温,结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统,对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。(提供软件界面截图)5.2.7 保护功能:能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源,停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能,对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值,提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标):Pb 0.2ug/L;Cd 0.02ug/L;5.3 石墨炉自动进样器:50位以上样品瓶位,进样量:1-50ul,进样精度:±0.1ul,进样重复性:RSD≤1%,具有自动加入基体改进剂,样品稀释功能,含防尘设计。(提供产品彩页证明材料)5.4 软件:支持中文WINDOWS,在分析样品的同时,能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助,及全套中文操作手册,有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置,包括以下部分:5.5.1 石墨炉主机(含仪器控制操作系统软件)1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件(中文版)1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯:元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件:2ml样品杯1000个,基体改进杯/试剂杯5个B(微波消解仪):1、用途:用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V(AC),50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标:3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术,微波输出功率≥1800W;3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选,并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。(提供彩页证明材料)3.1.3 满功率工作时,微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料),以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术,以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体,容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层,具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭,有效防爆、防微波泄露作用,具有自动平移泻压功能,遇到意外事故可自动迅速向外平移,解除隐患后能自动恢复原状。(提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频)3.1.7 系统运行时自动落锁,门体打开后自动切断微波,确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器,测温点必须为内管底,不受液位影响且为内管管壁的实际温度,以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。(底部测温技术提供彩页证明材料)3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端,高分辨率彩色显示,支持中文界面,大屏幕直观易操作,可远距离在线控制微波消解系统的所有操作,避免微波辐射。(提供彩色图片证明)。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口,用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备(提供彩页证明材料)▲3.3.3 全自动消解罐识别系统,根据用户消解样品的数量和消解罐类型,全自动调节微波输出功率大小,确保每次试验的重现性。(提供彩页证明材料)3.3.4 全自动过温保护系统,当消解罐内温度高于设定温度时,全自动识别并自动切断微波输出,确保操作安全。当消解温度回归正常时,自动识别并启动,全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据,有平均功率计算功能,为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能,仪器可通过≧3种颜色变换,显示仪器运行状态(提供图片证明材料)。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐,每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术,泄压后不影响样品继续消解,泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压:≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温:≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积:≥55ml,且批处理量:≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料:TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质:复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料,不吸收任何溶剂和气体,永远不会发生形变。(提供产品彩页证明材料)3.5.7 外罐如非认为损坏,提供5年免费质保,如有损坏,免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐(含外罐、内罐、弹片、盖子)≥40套(数量≥超高压样品罐转子孔数)4.8 消解罐专用支架(可装所有配套消解罐)4.9 国内配套赶酸器(赶酸器孔数≥转子位数)1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函,需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心,能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应,同时帮助用户进行方法开发;提供800免费热线咨询电话,以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持,需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修:3年免费保修服务,提供终身维修维护。1.5、初级培训:提供现场安装培训服务,至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班:提供3个或以上技术培训班(中级班或提高班等以上课程)培训名额,到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训,含培训期间的食宿费用,培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间:在接到用户的技术/维修电话要求后,工程师在4小时内进行响应,提供技术咨询及解答;如需更换配件,工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修;2.2 仪器至安装之日起3年内,制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训,每次至少保证4小时,培训人员为采购方技术人员,人数不限,采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统(包括温度传感器、监测探头等)提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 【环境监测行业】2020年度最热关键词 - TOP1 紫外吸收法
    top1 紫外吸收法 上榜理由2020.4.24《固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》(HJ 1045-2019)标准实施2020.5.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准发布2020.8.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准实施 紫外吸收法相关标准密集发布,意味着紫外烟气分析仪将迎来广阔的市场的火爆标准方法的实地应用离不开相关设备的支持!MH3200紫外烟气分析仪,自2019年以来,2020口碑销量双丰收,各大环保类相关网站搜索量位居前列! 执行标准HJ 1131-2020《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1132-2020《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1045-2019《固定污染源废气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》JJG 968-2002 《烟气分析仪检定规程》 优势1台仪器——3种方法——7种气体测量集紫外吸收法(SO2、NO、NO2、NH3)、红外吸收法(CO2)、电化学法(CO、O2)等多种烟气检测技术于一体,快捷高效。热湿法真空枪管全程加热,避免水损失,准确度高,安全可靠。一体化整机一体化设计,管线连接简便,携带方便。高清大屏4.3寸触摸彩屏,操作简单高效。自动反吹内置可充电锂电池,断电后自动反吹维护,无需人工操作。云平台数据交互手机电脑远程监控,规范质控管理,紧跟大数据时代步伐。 好啦,本周的关键词就聊到这里,下周小编将为大家带来年度热词TOP2“VOC检测”,我们下周见啦!
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 新型石墨烯光学探测器实现监测光谱从可见光到红外辐射
    德国亥姆霍兹德累斯顿罗森多夫(HZDR)研究中心的科学家通过在 SiC 上一个微小的片状石墨烯加上天线,开发出一种新的光学探测器。据称,这种新型探测器可以迅速的反射所有不同波长的入射光,并可在室温下工作。这是单个检测器首次实现监测光谱范围从可见光到红外辐射,并一直到太赫兹辐射。  HZDR 中心的科学家们已经开始使用新的石墨烯探测器用于激光系统的精确同步。据HZDR 物理与材料科学研究所的物理学家 Stephan Winnerl 称,相对于其他半导体,如硅或砷化镓,石墨烯可以承载具有超大范围光子能量的光,并将其转换成电信号,只需要一个宽带天线和恰当的衬底来。  石墨烯片和天线组件吸收光线,将光子的能量转移至石墨烯的电子中。这些“热电子”能够增加探测器的电阻,产生快速电信号,在短短 40 皮秒内便可完成入射光注入。  衬底的选择是提高捕光器的关键。过去使用的半导体衬底吸收了一些波长的光,但碳化硅可在光谱范围不主动吸收光。 此外,天线的作用就像一个漏斗,捕捉长波红外和太赫兹辐射。目前,科学家们已经能够将光谱范围增加为此前型号探测器的90倍,所能探测到的最短波长比最长的小 1000倍。而在可见光中,红光波长最长,紫光波长最短,红光波长仅是紫光的两倍。  该光学探测器已被 HZDR 中心采用,用于易北河中心的两个自由电子激光器的精确同步。这种精确同步对“泵浦探针”实验尤为重要,研究员使用其中一个激光器激发材料,再使用另一个具有不同波长的激光器进行测定。在这种实验中,激光脉冲必须精确同步。因此,科学家们使用石墨烯探测器如同使用秒表。精确同步的探测器可以显示出激光脉冲何时达到目标,大带宽有助于防止探测器变为潜在错误来源。该种探测器的另一个优点是,所有的测量可以在室温下进行,避免了其他探测器所需的昂贵和费时的氮气或氦气冷却过程。
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 浅谈紫外检测器中不同光程流通池在应用上的区别
    一枚合格的流通池,必须经得住长期压力,任劳任怨,经历成百上千次测试,一块面板上不止一颗螺丝钉,一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要满足以下要求:1获得理想的检测限;2获得理想的噪音、漂移和信号;3还在于成百上千次的检测后,质量如一,稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理,紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式:A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度,单位为mol/L。b为吸收层厚度(流通池的长度),单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度(流通池的长度)b成正比,而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长,光程越长,响应越高,检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大,以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池,在同一色谱条件下,对同一个样品进行分析后,形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道,使用较长光程的流通池检测同一个样品,生成的信号越强,获得更高的峰高,更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大,一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池,峰高降低,但对某些峰有一定的分辨率,噪音较小,在应用上,一般适用于制备型液相色谱。
  • 651万!江苏省环境监测中心气相分子吸收光谱仪等采购项目
    1、项目编号:2240SUMEC/ZWHD21462、项目名称:2022年江苏省省级环境监测仪器设备能力达标建设项目3、预算金额:共计651元。超过对应的预算金额作无效投标处理4、最高限价(如有):/5、采购需求:分包号品目号设备名称数量预算金额(万元)单包预算金额(万元)是否接受进口产品分包一:海水营养盐、硫化物、COD分析仪器1海水型连续流动分析仪1套95160接受2气相分子吸收光谱仪1套25不接受3COD智能分析仪1套40不接受分包二:激光扫描红外显微成像系统1激光扫描红外显微成像系统1套206206接受分包三:海水重金属富集、消解及检测系统1海水重金属实验室在线富集系统1套65285不接受2微波消解仪1套25不接受3电感耦合等离子体串联质谱仪(海水型)1套195接受注:本次招标项目共分为三个分包,本次采购按分包号顺序评标,为保证服务质量,每个分包确定不同的供应商中标(兼投不兼中),具体详见第二章供应商须知。6、合同履行期限:合同签订之日起90日内。7、本项目(是/否)接受联合体投标:否。
  • 汞检测利器|冷原子吸收光谱技术
    在日常生活中,汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中,会污染空气,污染水质及土壤,同时也会造成食品污染,直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量,土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准,用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理,以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃,空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间,可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞,在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用,这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示:分析注意事项:保持室内温度,确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定,提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降,可能是汞灯老化发黑,或者是光电转化原件老化,可以开机目测检查,及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析,那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式,采用不同的汞还原办法:普通酸性氧化处理样液,可以取酸性氯化亚锡还原;处于强络合状态的消解液、有机汞,要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原,再测定。
  • 四川大学202.00万元采购红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩...
    基本信息 关键内容: 红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间: 2022-05-16 11:00 采购金额: 202.00万元 采购单位: 四川大学 采购联系人: 吴老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人: 郭巧樾 代理联系方式: 立即查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态:公告 更新时间: 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】,招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】,招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】,投标截止到【2022-05-16 11:00】,欢迎合格的供应商前来投标 项目编号:CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称:四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求: 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额:202万元,允许进口。 合同履行期限:1.国产产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准 2.进口产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求:投标人提供的产品为进口产品时,须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权,需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件,证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间:2022年04月26日 至 2022年05月05日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:四川乾新招投标代理有限公司(http://www.qxztb.cn) 方式:1.在本项目招标文件获取时间期限内,在采购代理机构指定网站(http://www.qxztb.cn)购买,具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话:028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:四川大学 地址:四川省成都市一环路南一段24号 联系方式:吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称:四川乾新招投标代理有限公司 地 址:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式:郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人:郭巧樾 电 话:028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间:2022-05-16 11:00 预算金额:202.00万元 采购单位:四川大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态:公告 更新时间: 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】,招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】,招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】,投标截止到【2022-05-16 11:00】,欢迎合格的供应商前来投标 项目编号:CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称:四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求: 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额:202万元,允许进口。 合同履行期限:1.国产产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准 2.进口产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求:投标人提供的产品为进口产品时,须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权,需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件,证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间:2022年04月26日 至 2022年05月05日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:四川乾新招投标代理有限公司(http://www.qxztb.cn) 方式:1.在本项目招标文件获取时间期限内,在采购代理机构指定网站(http://www.qxztb.cn)购买,具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话:028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:四川大学 地址:四川省成都市一环路南一段24号 联系方式:吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称:四川乾新招投标代理有限公司 地 址:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式:郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人:郭巧樾 电 话:028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告
  • 抛却传统检测器,ELSD充分简化HPLC药物分析!
    在药品质控、研究、临床应用及生产中,药物的质量分析评估是尤为重要的一步。 HPLC 法是常用的分析方法之一。HPLC分析检测仪器仪器特点光学检测器鉴于有些药物缺少适宜的光化学结构,因此不能用常用的光学检测器如紫外、荧光等检测;红外检测器灵敏度较低,不适用于梯度洗脱时应用;质谱检测器价格过高,又限制了它的应用;蒸发光散射检测器( ELSD )价格适中,功能相对全面,是较为理想的选择。ELSD应用领域ELSD能分析任何挥发性低于流动相化合物。因此,ELSD可被应用在以下领域:碳水化合物 / 药物 / 脂类 / 甘油三脂 / 未衍生的脂肪酸和氨基酸 / 聚合物 / 表面活化剂 / 营养滋补品 / 组合分子库… … ELSD优势1通用性2响应因子只与物性有关3与梯度洗脱相容… … 因而,ELSD被广泛应用于药物的分析测定中。尤其是利用结构相似、含量已知的物质作对照标定新的药品基准,是药物分析的一大发展。案例分享 案例主要介绍了Waters2424ELSD 在中药材中皂苷类成分检测中所展示的优越性。2424蒸发光散射( ELS )检测器色谱条件色谱柱:ODS 5um(4.6mm*200mm);流动相:甲醇:水=50:50;柱温:30°C;流速:1.0ml/min 。Waters2424蒸发光检测器(ELSD)的增益为100;喷雾器加热级别为90%;气体压力为20psi;漂移管温度为80°C。RESULT外标法 使用外标法绘制标准曲线,获得5~ 500mg/L的宽线性范围。三个浓度(10、50和200 mg/L)准品的保留时间和峰面积的RSD(n=5)分别在0.04~0.11 %和0.69~7.14 %之间,仪器精密度良好。2424蒸发光散射检测器结构紧凑,在雾化阶段和蒸发阶段均可控制温度,保低扩散性能以获得可靠 HPLC / ELSD 结果。每次运行时用户能够获得更多的峰信息以及 LC 的可靠性和重现性结果。2424蒸发光散射检测器可以作为 Breeze 系统的一部分在 Breeze 或者 Empower 或软件的直接控制下使用,或者作为独立的 ELS 单元使用。随着医药工业的发展及竞争加剧,对药物成分、代谢产生、降解物与杂质的定性、定量提出了更高的要求。在符合标准要求的前提下,Waters2424蒸发光散射检测器(ELSD)能够使复杂的药物分析变得简单化,并提供更灵敏、更稳定、更可靠的数据结果,为药物分析保驾护航。参考文献:[1] 黄永焯,王宁生,HPLC_ELSD在天然药物分析中的应用,广州中医药大学临床药理研究所;[2] 田洁,蒸发光散射检测器简化了药物HPLC分析的应用;[3] 刘超,蒸发光散射法与紫外法用于中药材中皂苷类及糖类成分检测的比较研究,山东中医药大学。
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)应用研讨会-北京站
    为了更好的服务于客户,将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者,2021年4月28日、5月20日及6月18日,我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”,期间邀请了数位重量级专家及各区域客户,深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日,我们又来到了本次研讨会的第四站—北京,再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上,赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右:周涛经理 金燕经理 赵为先生(点击查看大图)赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告,梁博士实验室借助CAD检测器,成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定;并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测;同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究,再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享,我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员,做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享,山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍,分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇(ODE)残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用, 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应;同时,山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用,其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期,参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。互动环节
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。
  • 纳克级激光计数检测器NQAD发布
    (Nano Quantity Analyte Detector)纳克级激光计数检测器 NQAD是最大限度兼顾检测器的适用性和选择性,在性能上更注重对分析对象的适用性的通用型检测器。适合于: 1) 没有紫外吸收的物质 2) 离子化比较难的物质 3) 没有电化学活性的物质 4) 性质不明的物质等 因此,可以适用于对几乎所有物质进行检测的特性开辟了液相色谱分析的新领域。(例如,对含有未知不纯物的固体样品的纯度评价)检测原理: 色谱柱中流出的洗脱液通过加热的气体环境形成喷雾,除去其中的可挥发性成分后,仅有的残留物生成具有一定分布的粒子群,(如上图中a所示)。当流动相中含有不挥发性物质(测定对象物质)时,分布中心将整体向右侧移动 (b)。不挥发性物质的含量越多,移动的幅度越大(c)。这种向右移动的幅度和物质本身的化学结构无关,仅仅依从于重量。 NQAD对分布中心的变化所进行的定量测定是通过水凝粒子计数器(Water condensation particle counter, WCPC) 来完成的。NQAD首先让粒子从饱和水蒸汽的环境中通过,就好比大气中雾的形成,从而保证粒子的体积能够充分增大。通过对增大粒子的长成比例的设定使其接近于激光下粒子能被逐渐检测到的区域,在此基础上,就能够利用激光检测出的粒子数量对原有的不同大小的粒子群的分布位置及所溶解物质的量进行推断。★ng级的高感度检测★挥发性和半挥发性物质全部检出★从&mu g到ng,宽广的线性范围空间具体介绍资料请登录&ldquo http://hplc.shiseidochina.com&rdquo 进行查询。
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
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