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红外吸收测定法

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  • 包装材料红外光谱测定法

    YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法(ATR 法)本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片上,通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。

  • 【原创】EP 2.2.24. 吸收光谱测定法,红外 翻译

    [size=2][font=Times New Roman]2.2.24. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, INFRARED[/font][font=Times New Roman]2.2.24. [/font][font=宋体]吸收光谱测定法,红外[/font][font=Times New Roman]Infrared spectrophotometers are used for recording spectra in the region of 4000-650 cm[sup]-1[/sup] (2.5-15.4µ m) or in some cases down to 200 cm[sup]-1[/sup] (50µ m). [/font][font=宋体]红外分光光度计用于记录波数[/font][font=Times New Roman]4000-650 cm-1 ([/font][font=宋体]波长[/font][font=Times New Roman]2.5-15.4µ m)[/font][font=宋体]或有时可降至到波数[/font][font=Times New Roman]200 cm-1 ([/font][font=宋体]波长[/font][font=Times New Roman]50µ m)[/font][font=宋体]范围内的光谱。[/font][font=Times New Roman]APPARATUS[/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman]Spectrophotometers for recording spectra consist of a suitable light source, monochromator or interferometer and detector. [/font][font=宋体]记录光谱的分光光度计由合适的光源、单色器或干涉器和检测器组成。[/font][font=Times New Roman]Fourier transform spectrophotometers use polychromatic radiation and calculate the spectrum in the frequency domain from the original data by Fourier transformation. Spectrophotometers fitted with an optical system capable of producing monochromatic radiation in the measurement region may also be used. Normally the spectrum is given as a function of transmittance, the quotient of the intensity of the transmitted radiation and the incident radiation. It may also be given in absorbance. [/font][font=Times New Roman]The absorbance ([i]A[/i]) is defined as the logarithm to base 10 of the reciprocal of the transmittance ([i]T[/i]): [/font][font=宋体]傅立叶变换光谱仪采用多色辐射,通过傅立叶变换将原始数据在频率范围内计算出光谱。也可使用配有能在测量范围产生单色辐射的光学系统的分光光度计。通常得到的光谱是透射比的函数,即透射光与入射光强度的比。也可以吸光度的形式得到。吸光度([/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体])的定义是以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]为底的透射比([/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体])的倒数的对数:[/font][/size][align=center][size=2][font=Times New Roman]A = log[sub]10 [/sub](1/T) = log[sub]10[/sub] (I[sub]0[/sub]/I)[/font][font=Times New Roman]T = I/I[sub]0[/sub][/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]I[sub]0[/sub] = intensity of incident radiation, [/font][font=宋体]入射光强度[/font][font=Times New Roman]I = intensity of transmitted radiation. [/font][font=宋体]透射光强度[/font][font=Times New Roman]PREPARATION OF THE SAMPLE[color=red][/color][/font][font=宋体]样品准备[/font][/size][size=2][i][font=Times New Roman]FOR RECORDING BY TRANSMISSION OR ABSORPTION[/font][font=宋体]以透[/font][font=宋体]光[/font][font=宋体]率([/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体])或者吸光度([/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体])记录[/font][/i][font=Times New Roman]Prepare the substance by one of the following methods.[/font][font=宋体]采用以下一种方法准备样品[/font][font=Times New Roman]Solids. Examine solids dispersed in a suitable liquid (mull) or in a solid (halide disc), as appropriate. If prescribed in the monograph, make a film of a molten mass between 2 plates transparent to infrared radiation.[/font][font=宋体]固体样品:[/font][font=宋体]检查确认固体样品充分分散在一个合适的液(膜)中或者是一个固相(卤化物晶片)中。若各论中有规定,在两个能透过红外线的板之间做一个热熔的薄膜。[/font][/size][/align]

  • 【求助】动植物脂肪和油.铜、铁和镍含量的测定.石墨熔炉原子吸收测定法

    [table=100%][tr][td][b]急求标准1个[/b] [color=green][b]【标准代码】[/b][/color] BS EN ISO 8294-2000[color=green][b]【标准名称】[/b][/color] 动植物脂肪和油.铜、铁和镍含量的测定.石墨熔炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定法[color=green][b]【其他说明(可选)】[/b][/color] http://dbpub.cnki.net/Grid2008/Dbpub/detail.aspx?filename=SOSD000000451345&dbname=SOSD&uid= [/td][/tr][/table]

  • 【分享】蛋白质含量测定法

    【分享】蛋白质含量测定法

    蛋白质含量测定法,是生物化学研究中最常用、最基本的分析方法之一。目前常用的有四种古老的经典方法,即定氮法,双缩脲法(Biuret法)、Folin-酚试剂法(Lowry法)和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法,即考马斯亮蓝法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高,比紫外吸收法灵敏10~20倍,比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂,但较准确,往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221438_125589_1600687_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221439_125590_1600687_3.jpg[/img]值得注意的是,这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质,因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定,有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的,都有其优缺点。在选择方法时应考虑:①实验对测定所要求的灵敏度和精确度;②蛋白质的性质;③溶液中存在的干扰物质;④测定所要花费的时间。考马斯亮蓝法(Bradford法),由于其突出的优点,正得到越来越广泛的应用。

  • 【求助】关于HPLC测定法的吸收波长确定

    [size=4] 如果我要同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,那么测定的吸收波长该怎么选择? 请高手指点![/size][color=#000000][size=4] 在用DAD检测器对绿原酸扫描,在263nm处有最小吸收,在326nm处有最大吸收;黄芩苷在276nm处有最大吸收,在316nm处有一个较276nm处小一点的吸收峰,在299nm处有最小吸收。我初步考虑的是分别测定样品在263nm、276nm、299nm、316nm、326nm波长处的绿原酸和黄芩苷含量,然后考察在这5个波长处样品中绿原酸和黄芩苷的含量是否存在差异,然后再确定其吸收波长。(1)这样做是否可行?(2)在对测得的5个波长处绿原酸和黄芩苷含量数据进行处理时,使用什么统计方法?(3)如果不在最大吸收波长处测定该物质,那么对测定结果有何影响?(4)现在在国内或者国际上是否允许不在最大吸收波长处测定该物质含量?请高手指点!急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急!先谢谢了![/size][/color]

  • 【讨论】为什么中药分析中不用费休水分测定法?

    费休水分测定法作为国际通用的微量水分测定方法,收载于《中国药典二部》。为什么药典一部收载了四种水分测定法,却没有国际通用的微量水分测定法呢?你知道具体原因吗?欢迎各位板油提出自己的观点。

  • GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法

    SY264酸值酸度仪是根据中华人民共和国标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用碱性溶液进行滴定。 本仪器也适用于按中华人民共和国标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求,对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。[b]一、主要技术特点[/b]1、本仪器的设计完全符合GB/ T264、GB/T258标准的要求。2、加热采用电炉加热,加热功率从100W~1000W无级可调,方便可靠。3、仪器设计合理,安装简单,使用方便。[b]二、主要技术参数及指标[/b]1、工作电源: AC220V±10% 50Hz;2、电热器功率范围: 100W~1000W,无级可调;3、滴定管精度: 分度0.02ml;6、环境温度: ≤35℃;7、相对湿度: ≤85%;8、整机功耗: 不大于1200W。

  • 紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)

    紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)  1.仪器的校正和检定   由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。 常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm; 或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正; 钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。

  • 酚试剂甲醛测定法

    我用酚试剂测定法,测定水试剂的甲醛盲样含量。测定的数值总是不稳定。曲线数值偏高!这个是怎么回事啊?有没有大神来帮忙指导一下?

  • 【分享】HG/T 3860-2006 稀释剂、防潮剂挥发性测定法

    应助板油在其他版的求助。HG/T 3860-2006 稀释剂、防潮剂挥发性测定法由GB/T 1753-1979(1989年确认)《稀释剂、防潮剂挥发性测定法》调整得。2006-07-27发布,2006-10-21实施[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92880]HG∕T 3860-2006 稀释剂、防潮剂挥发性测定法[/url]

  • 【资料】饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法

    摘 要:目的探讨饮用水中氯化氰的检验方法。方法采用吡啶一巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化。结果该方法的线性范围为0~0.1μg/ml,相关系数为0.9994,回归方程为y=0.194x一0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.0l mg/L,相对标准偏差在1.5%-6.2%之间,回收率为92.9%一107.1%。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范)(2001)的要求。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102566]饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法[/url]

  • 【讨论】油籽含油量核磁共振测定法

    油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。

  • 卡尔·费休水分测定法

    1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下,产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如:药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此,对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前,人们普遍应用加热干燥法,此种方法不但繁琐、费时,而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟,适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可,现在已成为国际上通用的经典水分测定法。2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 (2-1)I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,即:2I- = I2+2e (2-3)[/

  • 加校正因子的主成分自身对照测定法

    有关物质的含量测定时,有杂质对照品法,不加校正因子的主成分自身对照测定法,加校正因子的主成分自身对照测定法,本人一直不明白的地方是:加校正因子的主成分自身对照测定法有什么用呢?求算校正因子就得有杂质对照品,那既然有了杂质对照品,为什么不直接用杂质对照品法而非要拐弯抹角地用加校正因子的主成分自身对照测定法呢?求解……

  • 乙醛测定法

    各位大侠帮帮忙!乙醛测定法 检测器:FID检测器, 测定条件 柱温140 汽化温度 180 检测温度190 N2 30ml/min H2 40ml/min Air 450ml/min 这样的条件是恒温呢还是也可以程序升温? 如果程序升温 初始温度怎么设置 还有 初试时间 速率 终止温度 终止时间 我的仪器是GC112A 谢谢大家!

  • 【求助】(已应助)《水分测定法》

    谁有这本书:《水分测定法》作者: 邓明弢 王宝珠编 出版社:高等教育出版社 出版日期:1992年5月第1版 页数:163 拿出来共享一下。这本书虽然比较早,但内容现在仍然极具参考价值。

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