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红外吸声分析法

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红外吸声分析法相关的资讯

  • 岛津发布河水标准物质及自来水中镉的无火焰原子吸收分析法
    根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」(厚生劳动省令第十八号)(2010年2月17日),自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中,从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法,采用的3种分析方法,1. 无火焰原子吸收法,2. ICP发射光谱分析法,3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质(添加),以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品,以无火焰原子吸收法进行分析的实例,并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置主机 AA-7000原子化部 GFA-7000自动进样器 ASC-7000 ASK-7000分析波长228.8 nm狭缝宽0.7 nm电流值8 mA亮灯方式BGC-D2石墨管类型热解石墨管进样量2~20 μL(合计进样量为25μL)温度程序干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L(1.2μg/L)干扰抑制剂硝酸钯水溶液5 μL (含钯100 ppm) ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能,因此,只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液(2 ppb)、干扰抑制剂(硝酸钯水溶液)就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品,无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器(ASC-7000+ASK-7000)配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能,则在未知样品浓度超过设置上限时,可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度,选择自动稀释再次测定,则在测定超过设置上限浓度的样品时,自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中,显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 江苏省颗粒学会批准立项《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准
    各会员单位及相关企业、各有关单位:为认真贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等有关文件的精神,根据《江苏省颗粒学会标准制定程序》的相关规定,江苏省颗粒学会于2024年5月23日至6月7日组织专家分别对江苏省特种设备安全监督检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位牵头申报的团体标准进行了立项评审。经专家评审会评定,《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准(见附件)满足立项条件,现批准立项。请各申报单位严格按照江苏省颗粒学会团体标准工作要求,抓紧组织建标工作的实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。按时完成标准制定任务。为使立项标准的制定更加科学合理,欢迎有参与该团体标准编制工作意向的个人或单位与学会标准化工作委员会联系。联系人:王欢联系电话:025-85509178,13770321259邮箱:jskl_org@163.com附件:江苏省颗粒学会2024年度立项团体标准序号标准名称申请(牵头)单位计划完成时间1氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月2石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月3钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月4冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的定性检测无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月5起重机械钢结构冷喷锌防护涂装技术指南无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月6再生N-甲基哌啶生态环境部南京环境科学研究所2024年8月7再生二乙二醇甲醚生态环境部南京环境科学研究所2024年8月8大气颗粒物中铅含量测定 双硫腙比色法南京理工大学2025年3月9移动式γ射线探伤放射源远程监测监控技术规范南京理工大学2025年3月10水质 碘化物的测定 高效液相色谱法淮阴工学院2024年12月11再生石墨电极江苏嘉明碳素新材料有限公司2025年3月
  • 国家药典委员会发布关于通则0400光学分析法修订草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0400光学分析法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0400光学分析法(原通则0400光谱法)。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 0400光学分析法公示稿2. 0400光学分析法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0400 光学分析法修订说明《中国药典》0400 光谱法通则多版未作修订。X 射线衍射法不是严格意义上的光谱方法,而是一种得到广泛应用的非光谱法的光学方法。非光谱中的光学方法中还有很多方法如折射法、散射法,特别是散射光学方法,越来越受到药学的重视,有必要将这些方法归入光学分析法中并进行归属。在光谱法中,原子光谱法除原子吸收光谱法外,常用的还有原子发射光谱法,后者主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)。此外,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是以电感耦合等离子体作为激发源,采用质谱分析器检测电离离子的一种无机质谱法,虽然可将其视为电感耦合等离子体原子发射光谱与质谱联用技术,也不是严格意义上的光谱方法。ICP-OES 和 ICP-MS 在药品标准中的应用已很广泛,有越来越多的应用实例收载入药典,有必要对上述方法以及原子光谱法的基本原理和适用性进行定义和归属。2021 年,江苏省食品药品监督检验研究院承担了《中国药典》0400 光谱法通则修订任务,经药典委理化分析专业委员会审议,经过多次修改完善,制订了“0400 光学分析法通则(草案)”,面向社会各界公开征求意见。0400光学分析法公示稿.pdf0400光学分析法修订说明.pdf
  • 稀有细胞检测,不做无谓的牺牲
    p  有些细胞在血液和组织中的含量很少但却很重要,比如干细胞、循环内皮细胞、循环肿瘤细胞和残留病变细胞。准确检测和分析这些稀有细胞,是理解疾病进程和发育机制的关键。然而稀有细胞检测并不是一件容易的事,会受到样本质量等多种因素的影响。/pp  流式细胞技术能对每个细胞进行多种定量分析,是在血液、骨髓等组织中检测稀有细胞的有力工具。稀有细胞检测往往需要大量样本才能采集到足够的数据,这个时候传统流式细胞仪也有些发怵,因为大样本意味着处理时间长,如果不想牺牲检测灵敏度,就不能贸然加快进样速率。/pp strong 声波聚焦技术,不做任何无谓的牺牲/strong/pp  样本溶液注射到流式细胞仪的时候,细胞是随机分布在三维空间内的。让这些细胞逐个穿过激光束,对于准确采集数据非常重要。绝大多数流式细胞仪通过快速流动的鞘液实现这一点。鞘液带动细胞并将其限制在中心位置,进而建立单细胞流,这一过程称为水动力聚焦。/pp  与传统水动力聚焦不同的是,声波聚焦技术利用超声波将细胞紧密聚集在样本流中间,汇聚成一条直线。这种超声波大于2 MHz,与医学成像中的超声波类似。声波聚焦流式细胞仪基本不受进样速率的影响,能使细胞强聚焦于激光检测点,与样本-鞘液的比率无关。/ppstrong  不牺牲通量和精度/strong/pp  传统的水动力聚焦技术受到了不少限制。流速提高会增大样本流的宽度,使细胞的聚焦效果下降。细胞偏离激光中心越远,激发光强度变化就越大,CV值也越高。研究人员经常需要在分析通量和精度之间寻求平衡。/pp  声波聚焦技术在很大程度上与进样流速无关,不论样本流与鞘液流的比例如何,都能使细胞紧密地聚集于激光检测焦点,避免分散。这样可以采集更多光子,在极高的样本通量下保证高精度分析。/pp  声波聚焦流式细胞仪在高达1 mL/min的进样速率下也能维持精确聚焦,让研究人员能够获得更小的CV值,更好地鉴别弱阳性信号和背景,实现更小的差异和更好的信号分离。/pp  不牺牲检测速度稀有细胞检测一般需要采集大量细胞,才能获得准确而可靠的结果。在这种情况下,传统流式细胞仪需要很长的处理时间。不过,声波聚焦流式细胞仪的样本运行速率非常快(可达1,000μL /min),每次运行可采集2000万个细胞。这么高的样本采集速率和样本量可以帮助人们快速准确地检测稀有细胞,不会影响数据的质量。/pp  不牺牲珍贵样本样本制备对稀有细胞检测有很大的影响。举例来说,洗脱和裂解红细胞(RBC)会造成严重的细胞损失和损伤。声波聚焦流式细胞仪支持无洗脱、无裂解的流式实验方案,可以最大程度的保留珍贵样本,避免不必要的细胞损失,简化样本制备步骤。/pp  研究人员可以通过有目的地稀释样本来取代洗脱和裂解步骤,快速而有效地分析浓度较低的样本,比如脑脊液(CSF)、干细胞以及细胞数量较少的稀释样本。对于小鼠血液、骨髓等难以采集的样本、细针抽吸样本或低细胞产量样本,研究人员可以直接染色和稀释,无需洗脱或红细胞裂解。/pp  值得一提的是,声波聚焦流式细胞仪处理全血样本可省去样本制备,既没有样本损失,也不会影响数据质量。/ppstrong  选择流式细胞仪需要知道的事/strong/pp  近三十年来,流式细胞仪已经成为科研和临床领域不可或缺的重要工具。不论你是不是第一次购买流式细胞仪,入手一个新平台都需要考虑很多因素。为了找到最适合自己的那一款,我们需要了解一些事:/pp  流式细胞仪主要由三个部分组成:液流系统、光学系统和电子系统。液流系统将颗粒或细胞送给激光束进行检测。光学系统负责照明并将光信号引导到适当的检测器。而电子系统将光信号转变为电脑可以处理的电信号。/pp  检测参数同时检测多种细胞参数,是流式细胞仪的一大优势。我们在选择流式细胞仪时一定要明确自己对参数的需求。因为一次实验能检测多少参数,取决于流式细胞仪配备的激光器和检测器。比如Attune® NxT声波聚焦流式细胞仪采用模块化设计,能够配置多达4种激光和14色荧光检测,适用于多参数分析。/pp  检测性能了解流式细胞仪的灵敏度、分辨率、动态范围、检测能力和检测速度,可以帮助我们缩小选择范围。购买流式细胞仪是一笔不小的投资,我们不仅需要认清目前的研究需求,还应全面考虑到未来几年的应用。/pp  样本类型现在绝大多数流式细胞仪都能处理几微升到几百微升的样本。如果细胞非常稀少,我们就需加大样本量同时尽量避免细胞损失。在这种情况下,Attune® NxT声波聚焦流式细胞仪将是不错的选择。这种流式细胞仪特别适用于稀少细胞和珍贵样本的检测。/pp  系统软件流式细胞仪用起来顺不顺手,在很大程度上取决于其系统软件。除了方便性以外,我们还需要了解软件是否能呈现我们所需的数据,以及可不可以定时更新升级。Attune的采集和分析软件很直观而且功能强大,适合各种经验水平的用户。/pp  实验室空间每一个实验室的空间都是有限的,越来越紧凑正是流式细胞仪的发展趋势。Attune声波聚焦流式细胞仪就是这样一种小巧方便的台式设备。/pp  除此之外,购买流式细胞仪之前我们还需要了解多方面的信息,比如仪器的自动化程度,厂家提供的技术支持和培训,仪器的兼容性和可拓展性等等。br//p
  • PDF数据库功能介绍—全图分析法鉴定非晶物相
    国际衍射数据中心(ICDD)出版发行的标准衍射卡片即PDF(Powder Diffraction Files)卡片数据库,主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method,该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图,抽取物相衍射峰的d-I列表(d:晶面间距,I为衍射强度),利用XRD图中的三强线作为检索依据,通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相,随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对,确定XRD图中物相的种类[1]。图1:标准PDF卡片示意图图2:利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据,利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料,如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等,这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大,无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3:采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中,不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表,部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图,即Raw Diffraction Data (PD3),如下图所示:图4:PDF卡片中收录纯相物质的衍射图(Raw Diffraction Data,PD3)PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图(PD3),在物相鉴定的过程中支持全图分析法(Total Pattern Analysis)来分析XRD所对应的物相,在PDF数据库中该功能称为计算相似指数(Calculating Similarity Indexes)。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性,具体采用数值表示,数值越小,表示二者的匹配越好,理论上完美的匹配值为0。相似指数(Similarity Indexes)来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3],计算相似指数的公式如下:需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较,因此在做该分析之前,一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致,从而将导入的XRD数据进行物相鉴定,以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮(Povidone)的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明,聚维酮主要作为药物合成的原料,为一种重要的血容量补充药剂, 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮(Povidone)是一种聚合物,且应用在药物领域,因此:步骤1:在PDF卡片界面中,利用检索PDF卡片的功能,检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片:图5:含有Raw Diffraction data,属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2:选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据: 图6:选择导入的XRD数据,计算相似指数主要设置的说明:Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns):选中该选项后,将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图(PD3)进行比较(如果可用)。纯相原始衍射图(PD3)通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时(或者如果PDF条目没有原始衍射图案),导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region:选择该选项后,相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图(PD3)。Use Set-wide Overlapping Region:选择该选项时,相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图(PD3)的X轴区域。导入实验XRD数据后,将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数,并将相似值列在检索结果中,于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7:全图分析法分析非晶态聚维酮(Povidone)其中红色为导入的XRD图,蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图(PD3)参考文献:[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.
  • ASD | 使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜
    有机蔬菜,是指在蔬菜生产过程中严格按照有机生产规程,禁止使用任何化学合成的农药、化肥、生长调节剂等化学物质,以及基因工程生物及其产物,而是遵循自然规律和生态学原理,采取一系列可持续发展的农业技术,协调种植平衡,维持农业生态系统持续稳定,且经过有机食品认证机构鉴定认证,并颁发有机食品证书的蔬菜产品。关于如何快速鉴别有机蔬菜与非有机蔬菜,光谱仪器的应用提供了新的思路。一起来了解一下今日推荐的文章。使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜(空心菜、苋菜、生菜和小白菜)当前有机叶类蔬菜面临着可能被非有机产品替代以及容易脱水和变质的挑战。为了解决这些问题,本研究采用ASD FieldSpec 4 便携式地物光谱仪结合线性判别分析 (LDA) 来快速区分有机和非有机叶菜。有机类包括有机空心菜 (Ipomoea Aquatica Forsskal)、苋菜 (Amaranthus tricolor L.)、生菜 (Lactuca sativa var. ramosa Hort.) 和小白菜 (Brassica rapa var. chinensis (Linnaeus) Kitamura),而非有机类别由四种对应的非有机类别组成。分别对这些蔬菜的叶子和茎的反射光谱进行二元分类。鉴于 VIS-NIR 光谱范围广泛,使用稳定性选择 (SS)、随机森林 (RF) 和方差分析 (ANOVA) 来评估遗传算法 (GA) 选择的波长的重要性。根据GA选择的波长及其SS评估值和位置,叶片光谱分类的显著波段为550-910 nm和1380-1500 nm,而茎光谱分类的显著波段为750-900 nm和1700-1820 nm。在LDA分类中使用这些选定的波段,分类精度达到了95%以上。本研究所选取的叶类蔬菜用蒸馏水进行了严格的清洗,以有效消除其表面杂质,并在开始光谱测量之前进行了干燥处理。为了防止蔬菜变质,在不参与实验时,将其储存在温度为 4°C 的冷藏装置中。叶片和茎类样品的反射光谱在实验室中通过ASD系统直接测量,没有使用化学试剂和其他预处理。ASD地物光谱仪系统实验平台对于本研究,仅使用了400 nm到2500 nm之间的反射值。针对四种不同类别的叶菜,包括有机和非有机品种,共获取了100个反射光谱。这些反射光谱是从不同样品的不同位置获取。每个单独的光谱是通过对相应样品的五次扫描数据进行平均得到的。四种叶菜的可见光和近红外反射光谱;绿色曲线(有机);红色曲线(非有机)叶类蔬菜的叶和茎的可见光和近红外反射光谱根据遗传算法选择的波长(所有点)得出的所选波段,以及通过稳定性选择方法评估的前 10 个显著波长(红点)的位置(a) 叶片光谱(550–910 nm和1380–1500 nm)(b) 茎光谱(750–900 nm和1700–1820 nm)【结论】本研究结合了可见光和近红外光谱学、波长选择方法以及线性判别分析,成功地实现了对有机叶菜和非有机对应物的快速区分。通过分析遗传算法选取的波长分布和最显著波长的分布,我们明确确定了适用于叶片和茎的关键光谱带,这些带包括了550–910 nm和1380–1500 nm以及750–900 nm和1700–1820 nm的范围。利用这些光谱带进行分类,我们取得了98.3%的高准确度。研究还揭示了特定波长对叶片和茎的光谱分类有着显著影响,例如在700 nm、820 nm和1400 nm附近的波长对叶片分类的影响显著,而在800 nm、1780 nm和2400 nm附近的波长对茎分类起到了重要作用。此外,我们发现稳定选择方法在评估波长重要性和分类结果方面表现优异。这项研究提供了一种经济、快速、无损伤的方法来识别有机叶菜,未来的研究可以进一步改进分类模型,并将该技术扩展到其他有机叶菜的识别中,从而为农产品质量和认证领域的发展提供了重要的参考。
  • 韩国研发超高分辨率单次测定“核磁共振分析法”
    韩国科学技术研究院(KIST)开发出仅需单次测量就可获得超高分辨率碳原子核磁共振信息的分析法,可用于分析分子结构复杂的天然物质结构。研究结果刊登在《Angebante Chemi》上。  这种“超选择性异种核分极传达法(UHPT)”可在短时间内选择性分析碳、氢原子及它们之间的连接信息,仅需一次测量即可在碳原子核NMR信号中找出与特定氢原子核连接的碳,实现数赫兹(Hz)水平分辨率的碳原子信号。与传统分析法相比,该分析法具有快速、准确和经济性。与超高磁场NMR设备相比,仅用约为五分之一的检测时间,即可获得同等水平的NMR信号解析能力。在天然物质生物产业领域,该技术可用作查明新材料有效成分及规格化的标准分析技术。  本文摘自国外相关研究报道,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等四项国家环境保护标准征求意见
    贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究提出书面意见,并于2010年10月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传真:(010)66556213  附件:1.征求意见单位名单.doc  2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf  3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf  4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf  5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf  6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf  7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf  9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  二○一○年九月十日
  • 图像分析法在3D打印金属粉末粒度及形状表征领域的应用
    2021年6月1日,《增材制造 金属粉末性能表征方法》(GB/T 39251-2020)[6]正式实施, 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》(GB/T 21649.2- 2017)[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年,德国最大的学术组织德 国工程师协会(Verein Deutscher Ingenieure,VDI)在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》(VDI 3405 Part 2.3)[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法;美国材料试验协会(American Society of Testing Materials,ASTM)在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》(ASTM 52907:2019)[12]中, 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施,代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程,技术层面已经十分成熟,得益于其“所见即所得”的直接测量方法,如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇, 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析,论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明:1 分散态的颗粒;2 颗粒运动控制装置;3 测量区域;4 光源;5 光学系统;6 景深;7 图像采集 设备;8 图像分析设备;9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程:粉末样品在(2)颗粒运动控制装置的控制下,均匀分散地进入(3) 测量区域,(4)光源发射的可见光经(5)光学系统转变为平行光,平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被(6)图像采集设备拍摄捕捉,颗粒图像传输至(8)图像分析设备,统 计分析得到最终结果(9)。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2,分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄,同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低,以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外,3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型,另有大部分粉末需要回收利用,回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段,使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布,使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末,并使用筛分法筛选出<60μm的1#与2#合 金粉末,使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末,得到图3样品图片,使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末,得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线(左)与球形度曲线(右)分析仪器:Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示,1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠,但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异,其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧,表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知,1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右,使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异;使用SEM观察颗粒形状,如图3所示,虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则,但SEM无法量化表征粒形数值,只能作为参考展示和定性分析; 使用动态图像法检测两个样品,球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596,如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话,1#与2#样品SPHT>0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟,就统计了超过1000万颗颗粒信息,得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头,每 秒钟可拍摄超过300张图像,软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像,如图5所示,使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据,基于真实的颗粒测量,所见即所得, 不受样品折射率、遮光率的影响,不受筛网变形影响,检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中,粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法,笔者 分析是在标准制定过程中,考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪,出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中,均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一,在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同,颗粒粒径有多种不同定义,如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min:颗粒弦长,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc,取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min,Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea:等效球径,与颗粒投影面积相等的圆形的直径,Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max:颗粒长度,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe,取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max,即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置,一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论,利用颗粒对光的散射现象,根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布:当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时,即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea,对于大部分非规则的颗粒样品,激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末,得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器:Camsizer X2(Microtrac MRB) 激光粒度分析仪器:Sync(Microtrac MRB) 红色曲线:Xc min 颗粒弦长;绿色曲线:Xarea 等效球径;蓝色曲线:XFe max 颗粒长度;黑色曲线:激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线,如果样品是球形颗粒,如图7中Sample1与Sample2所示,3条曲线差距很小;如果样品 中含有非球形颗粒,如图7中Sample3与Sample4所示,3条曲线就会呈现明显差异,并且样品 越不规则,3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度,其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末,所有颗粒的弦长均应小于53μm,只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示,Sample2的红色曲线Xc min上限D100<53μm,只有 蓝色曲线XFe max检测到少量>53μm的颗粒,而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 >53μm,与实际存在误差。这表明,激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确,图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100,更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法,被广泛应用于金属粉末的质量控制,此次实施的国家标准中,建议>45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低,缺点是检测效率低,人为误差大, 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网,网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径,非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长,如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒,得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线,横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器:Camsizer P4(Microtrac MRB) 筛分法分析仪器:AS200C(Retsch GmbH) 如图8所示,即使是粒度分布非常宽的样品,动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测, 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致,可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中,由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素,再加上筛分过程中的人为误差,常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差,首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网,其次,应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率,从而影响成型件的结构强度,容易形成空隙和划痕,所以需要对金属粉末的粒度分布,尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制,对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术,拍摄区域宽,分析精度高,对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克<80微米的金属粉末样品(图9 上左)中加入约0.005克(0.1%)的超过200μm 的大颗粒(图9 上中),使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示,Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒, 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度,得到如表3结果: 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒,Camsizer X2也能够准确识别,依靠其双摄像头成像 技术,Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中,显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件, 即为一台静态图像分析仪器,方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》 (GB/T 21649.1 2008)[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头,可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒,检测上限可达1.5毫米,完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样,静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数,如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品,对比两种方法的优劣,得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪:Camsizer X2 (Microtrac MRB) 静态图像分析仪:Camsizer M1 (Microtrac MRB) 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少,容易产生取样误差,适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少,所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大,如图11所示,90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差,为了增加颗粒统计数量提高统计代表性,静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知,窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好,宽分布粗颗粒样品一致性较差;动态图像比静态图像分析时间短,颗粒统计量大。 同时,静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet,使用10-70kPa的负压均匀分散粉末,避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象,分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源,能够从多角度拍摄分析金属粉末,在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像,见图13。图13 Camsizer M1入射光(左)与透射光(右)拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态,并且光学系统性能更加优秀,静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像(图13 左)能够拍摄颗粒表面细节, 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态,有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析,完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种,动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短,检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比,适用于金属粉末的快速准确质检; 静态图像法的优势是图像清晰度高,可以观察更多金属粉末的表面细节,适用于研发,但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高,取样量少容易产生取样误差,摄像头的聚焦范围窄,不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者:王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB
  • 岛津单克隆抗体分析法“nSMOL法“有效性验证论文受关注
    获选日本药学会学术杂志Biological and Pharmaceutical Bulletin封面 岛津制作所基础技术研究所岩本典子等的单克隆抗体分析法“nSMOL法“有效性验证的相关论文,被评选为7月1日发行的日本药学会学术杂志Biological and Pharmaceutical Bulletin(39卷7号)的封面。该论文是国家癌症研究中心的产学合作共同研究成果之一。 该研究小组在2014年发表了使用高速液相质量分析仪(LC/MS/MS)对单克隆抗体的可变区肽进行选择性检测和分析的新方法(nSMOL法:nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis)。这个方法不依赖抗体药物种类就能够检测血液中浓度,具有里程碑意义。 针对该方法的实用化,研究小组依照日本厚生劳动省的《医药品开发过程中生物样品中药物浓度分析方法验证指导原则》(2013年,药食审查发0711第1号),开展曲妥珠单抗(商品名称:赫塞汀)及纳武单抗 (同:Opdivo)等多种抗体药物的nSMOL方法的可靠性评价,并公开发表学术论文。论文对作为抗CD20人鼠嵌合抗体的利妥昔单抗(同:美罗华)的分析认证结果进行了报告。 准确的血液中抗体药物浓度监测,对于提高早期毒性、药效评价的开发效率以及探讨向精准医疗推广等方面极其重要。不依赖抗体种类,且使用能满足一定可靠性标准的nSMOL方法,为抗体药品的药物治疗监测领域发展做出贡献。通过可变区选择性分解,实现实用的生物分析(转载自日本药学会 Biol. Pharm. Bull.第39卷7号封面) 论文名: Validated LC/MS bioanalysis of Rituximab CDR peptides using nano-surface and molecular-orientation limited (nSMOL) proteolysis. Noriko Iwamoto, Megumi Takanashi, Akinobu Hamada, and Takashi Shimada Biol. Pharm. Bull. 2016, vol.39, No.7关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 2020年版《中国药典》四部通则增修订解读系列二: 热分析法
    药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布,并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订,热分析法是研究药物晶型的主要手段,本期咱们就来聊聊新修订的热分析法。晶型研究的重要性您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗?答案之一可能就是晶型不同!因为同一药物的不同晶型可能有不同的物理化学性质(比如溶解度、溶出度、生物有效性等)从而影响到药品的有效性、安全性或质量。图1 资料来自网络新闻药品晶型质量研究方法1差示扫描量热仪DSC图2 差示扫描量热仪DSC3DSC既可以定性进行晶型种类鉴别,也可以定量进行晶型含量分析,单一晶型仅有一个熔融吸热峰,而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线,就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查,晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰,而非晶态物质没有吸热峰。下图3是氯磺丙脲DSC升温测试曲线,根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型,每一种晶型的溶解性不同,这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型,其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ,也能清晰地看到药物转晶的过程。图3 氯磺丙脲的DSC曲线2热重分析仪图4 同步分析仪TGA/DSC3+热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定,同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂(含水)或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型,图5是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程,而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围(与升温速率有关),在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶,而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线,我们准确地判定热重曲线第一个失重台阶是结晶水,含量大概为4.9%,而热流曲线第一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融,而是结晶水或者说是假多晶型。图5 药物结晶水含量测试3热载台显微镜分析法图6 HS84 DSC 热台系统热载台显微镜法可观测药品的物相变化过程,通过光学显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下样品的变化情况。可视化的信息可以帮助我们更好地研究药品的固固转变、结晶等行为。图7是利用DSC 热台系统(图6)将氯磺丙脲从135℃---以10℃/min分别降低到80℃、90℃和100℃恒温,通过显微镜可观察样品结晶过程。由显微热台拍摄的图片我们看到随着结晶温度的提高,成核速率降低,但是晶体生长速率提高,晶胞变大。图7 氯磺丙脲不同温度下结晶(从左到右分别为80℃、90℃和100℃)随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高,热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。文末彩蛋立即识别下方二维码或点击“阅读原文”,参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦!奖项设置一等奖 2名:2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名:乐扣乐扣搅拌机* 本次活动有效期至2020年9月15日
  • 全自动ICP-MS分析法助力建设分布式检测平台
    4月19日,第十三届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2019)的检验检测产业峰会上,核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究中心主任郭冬发老师发表了《基于物联网的分布式检测平台及其应用实践——基于ICP-MS技术的全自动分析法》的大会报告,带来最新前沿ICP-MS技术应用分享,引爆全场。郭老师在报告中指出,针对目前分析人员面临的实验室标准化差异,检测方法不统一以及人、试剂、实验室之间存在差异性等难点与痛点,提出建设检测仪器自动化、数据智能化处理的分布式检测平台,为在场嘉宾重点介绍了基于ICP-MS技术的全自动分析法。全自动ICP-MS分析系统是由杭州谱育科技发展有限公司(以下简称”谱育科技“)自主研发智造的,系统采用自动消解技术与先进的ICP-MS分析方法相结合,一键式实现了从样品消解到分析全过程自动化操作。该系统由分析模块、全密闭自动消解模块、可配置石墨或者微波消解、全自动加酸、定容模块、自动进样及控制系统组成。系统高度自动化、智能化,将实验员从手工实验重复劳动中解放出来,使其有精力投入到数据质控、数据综合评价分析等更重要的事情中去,引领了全球仪器发展的新潮流。目前该系统已完成大气、水、土壤重金属分析国标方法的验证,完全满足分析要求,获得市场积极反馈和用户好评。谱育科技将继续砥砺前行,始终坚持以客户需求推动技术创新,让谱育智造更好地助力建设分布式检测平台,打造未来智能实验室。
  • 关于举办《粒度分析 颗粒跟踪分析法》等五项颗粒表征国标宣贯会的通知
    各有关单位:GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》等五项项颗粒表征国家标准已由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布。为保证颗粒表征国家标准的有效贯彻实施,便于相关人员能正确理解和掌握标准内容,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书处决定举办颗粒表征国家标准宣贯会,请各相关机构及有关企业事业单位自愿选派人员参加。现将有关事宜通知如下:一、宣贯内容1. GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》宣贯;2. GB/T 42660-2023《气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准》宣贯;3. GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》宣贯;4. GB/T 42342.2-2023《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》宣贯;5. GB/T 42351.1-2023《颗粒标准样品的制备 第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品》宣贯。二、主讲专家各项国家标准第一起草专家。三、参会对象各高校、科研院所颗粒表征相关研发、应用人员,颗粒表征相关研发单位、颗粒表征仪器研发单位科研人员、销售人员,颗粒表征检测机构、实验室等管理人员、实验员等,颗粒相关制造企业管理人员、技术人员、实验员、供销人员等。四、宣贯时间、地点时间:2023年11月24日 9:00~16:00地点:中国机械科学研究总院怀柔科技创新基地地址:北京市怀柔区京密北五街与杨雁东三路交叉路口西五、报名事宜请扫描下方二维码报名;本次宣贯会不收取费用,食宿自理;推荐入住北京西苑饭店。六、联系方式联 系 人:侯长革联系地址:北京市海淀区首体南路2号,100044联系电话:010-88301158,13661132269电子邮箱:tc168@pcmi.com.cn
  • 时代新维发布时代新维硅酸根分析仪国标比色分析法新品
    应用TP306 硅酸根分析仪用于发电厂除盐水、蒸汽冷凝水、炉水及化工、制药、化纤、半导体行业水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的分析、检测。原理在pH为1.1~1.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘酚-4-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。仪器利用光电比色原理进行测量。根据朗伯-比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(吸光度A)与溶液中有色物质的浓度成正比。功能特点* 先进贴片工艺及一体化设计,高集成度电路设计稳定耐用。* 先进单片机技术,高性能,低功耗。* 光源采用进口单色冷光源,性能优良,信号稳定,功耗低,寿命长。* 本底补偿功能,减少微量硅测量误差。* 自动计时提醒功能,方便操作者使用,提高工作效率 。* 空白校准,消除零点漂移和电气漂移,提高测量精确度。* 数据循环存储功能(最多256条),自动清除溢出数据,操作简单,查询方便。技术指标显 示: 5.0寸触摸彩色液晶,中文显示测量范围: (0.0~200.0)μg/L或(0.0~2000)μg/L精 确 度: ±2%F.S分 辨 率: 0.1μg/L重 复 性: ≤1%稳 定 性: ±1% F.S/4h环境温度: (5~45)℃环境湿度: ≤90%RH(无冷凝)外形尺寸: 260mm×200mm×180mm供电电源: AC (85~265)V 频率 (45~65)Hz功 率: ≤30W重 量:3.2kg订购指南* 硅酸根标液* 排污管* 电源线* 进样杯注意事项1.配制溶液的Ⅱ级试剂水必须是纯度很高的高纯水,最 好 是高性能混床离子交换装置产生的去离子水。2.所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,且未过保质期。3.每天应对仪器做一次空白校准,每隔两周应对仪器进行一次曲线校准,以消除电气漂移、光学漂移和温度漂移对仪器的影响。创新点:* 先进贴片工艺及一体化设计,高集成度电路设计稳定耐用。* 先进单片机技术,高性能,低功耗。* 光源采用进口单色冷光源,性能优良,信号稳定,功耗低,寿命长。* 本底补偿功能,减少微量硅测量误差。时代新维硅酸根分析仪国标比色分析法
  • 释放“5M1E”分析法在实验室质量体系中的重要性
    p style="text-indent: 2em "以高通量测序为代表的现代分子生物学技术的突飞猛进,正在对传统的医学检验产生影响,目前已在无创产前筛查、染色体拷贝数变异筛查、遗传病致病位点筛查、胚胎植入前诊断等临床检验中心应用。随着国家食品药品监督管理局接连批准基于高通量测序技术(NGS),以及伴随诊断标准审批的多基因肿瘤突变联合检测试剂盒,illumina的仪器也在前几天获批,NGS已经成为医学检测领域不可忽视的重要技术。/pp style="text-indent: 2em "不同于往常的检测手段,从样本处理到检测结果,NGS存在诸多繁杂的步骤。只有保证检测结果的准确性,临床应用才能落到实处。在NGS实验室的管理体系上不断优化,力求打造管理科学化,操作规范化,方法标准化及体系国际化的实验室,是该行业大家最关心的话题。今天我就结合在工作中践行的实际情况,浅谈“5M1E”分析法在NGS实验室管理中的应用。/pp style="text-indent: 2em "“5M1E”其实就是对全面质量管理理论中六个影响产品质量的主要因素的简称,是指6种分析维度与方法,其中五项的英文是以M开头,一项是以E开头,分别为:“5M”:Man(人),Machine(机),Material(料),Method(法),Measurement(测);“1E”:Environment(环)。/pp style="text-indent: 2em "一、 人/pp style="text-indent: 2em "人员是NGS实验室管理中最活跃的因素,对实验室的全部活动起着主导和支配作用,是决定实验室检测质量的根本因素。/pp style="text-indent: 2em "1、 专业与能力:因二代测序实验操作的复杂性,对NGS检验人员的要求不能仅仅停留在简单进行仪器操作这个层面上。为保证检验结果的快速、准确,检验人员不但要熟练掌握各种仪器的操作,更要了解可能影响检验结果的全方位因素,检验人员在技能方面必须有分子生物学的专业知识和技术能力。/pp style="text-indent: 2em "2、 教育与培训:人员的培训在保证检验质量中尤为重要,从事二代测序的检验人员在上岗前必须先取得临检中心《临床基因扩增实验室技术人员培训合格证》和NGS技术的理论与技能培训。分析人员需要经过生物信息学的培训。/pp style="text-indent: 2em "3、 专才到全才:为了让检验人员可以在保证质量的前提下快速上岗,可以将NGS实验室岗位进行细分,如收样、提取、建库、质检纯化、上机测序等,先按单岗进行培训考核上岗,定岗定区域,等熟练后再进行全方位培训,这样有助于实验室人员的安排,也有助于检测结果的准确性。/pp style="text-indent: 2em "二、 机/pp style="text-indent: 2em "这里是指直接或间接用于检测分析的,对检测结果有影响的仪器设备及有关辅助性仪器设备等,这里包含了测序后数据分析软件。/pp style="text-indent: 2em "1、 仪器设备的校准与确认:对于检测设备,经过采购、到货验收、安装调试等过程后,首先在设备投入使用前进行校准或验证确认,确保用于检测的设备及其软件达到检测的准确度和规范性。当校准报告给出一组修正因子时,需要将其校准因子在实际中正确运用,否则会有仪器偏差引入。/pp style="text-indent: 2em "2、 数据分析软件:这是NGS实验室特有的环节,实验室需要用商品试剂配套的软件进行数据分析,并确认使用软件的版本和数据库的现行有效版本;数据需要专业的生信人员进行分析,需要在数据预处理、数据比对、数据质控、分析判断等每个流程进行质控,确保数据分析的准确性。/pp style="text-indent: 2em "3、 仪器的配套使用:需要使用商品试剂申报时的配套仪器型号,如燃石人EGFR/ALK/BRAF/KRAS 基因突变联合检测试剂盒(可逆末端终止测序法)受理号为CSZ1700157,配套仪器为Illumina 公司生产的MiSeqDx,虽然Illumina公司有MiSeq、MiniSeq、NextSeq500等不同型号的测序仪,但在检测过程中必须选用MiSeqDx型号的仪器,否则仪器之间的差异会影响检测结果的准确性。/pp style="text-indent: 2em "4、 设备的标识:设备标识是设备管理过程中非常重要的一个环节,设备要有一个唯一性编号的标识,这个编号是唯一性的,即使是同样型号的仪器也不允许重复,只有这样才能做到检测数据的溯源性要求。还有设备的运行、维修、暂停等状态也需要做好标识,防止设备的非预期使用影响到检测结果。/pp style="text-indent: 2em "5、 设备的维护和保养:设备要定期做好维护和保养,一般校准和验证的周期为1年,中间可以采用标准物质或同型号设备进行比对,确保设备的性能,保证结果的准确性。如设备有大的关键零件的维修更换、精密仪器的位置搬动等,需要对设备的性能重新进行验证确认。如测序仪等设备对外界环境有温湿度要求的,要确保环境符合要求,并做好监控和记录,否则外界环境对检测结果也会存在影响。/pp style="text-indent: 2em "三、 料/pp style="text-indent: 2em "这里是指不局限于实验室的试剂和耗材,还包含检测的样本,检测记录和报告。/pp style="text-indent: 2em "1、 样本:要确保NGS检测结果的准确性,样本的质量起着关键性的决定作用,实验室应制定正确采集处理原始样品、标识及样品质检标准的文件化程序。/pp style="text-indent: 2em "1.1 采集活动前的指导:如采集的方法、影响采集方法的因素,样本采集的类型和量、样本存储的容器和必需添加物。/pp style="text-indent: 2em "1.2 采集活动的指导:采集患者身份的确认,采集样本的原始标识,采集时间等。/pp style="text-indent: 2em "1.3 样品的存储和标识:从样品接收开始直到报告出具,样品存储温度的要求、使用的保存液等,在整个实验室流转过程中都具有唯一性标识,防止混淆。除了样本本身的区别标识,还应该有样品的状态标识,如待检、检测中、已检三种状态,分别存放在不同的区域中。/pp style="text-indent: 2em "1.4 制定样本的质检标准:如石蜡包埋(FFPE)的非小细胞肺癌(NSCLC)组织样本,肿瘤细胞含量应达20%以上,提取的DNA量应大于50ng才能开始NGS的下一步检测。如样本质检不合格需要重新进行采样,如不进行样本的质检直接进入下一道工序,到最后发现检测结果不符合要求,耗时又耗钱,耽误患者用药时间。/pp style="text-indent: 2em "2、 试剂/pp style="text-indent: 2em "实验室应制定用于试剂的接收、验收、使用、存储的文件,试剂到货时进行外观及性能的进货验收,按照存储温度及批号规则进行试剂的存放,按照批号、效期的原则录入到系统并做好库存卡,试剂领用做到先进先出。商品化试剂在用于临床样本检测应进行有效的性能验证(如准确性、灵敏度、特异性)。/pp style="text-indent: 2em "NGS的商品试剂因都是低温保存,一般都会有开瓶有限期和反复冻融次数要求,实验室在使用过程中需要及时记录开瓶日期和冻融次数,使用时可根据需要进行分装,避免反复冻融。若分装后的物料需要继续保存,则应注明物料名称、原瓶开瓶日期、分装日期等信息,确保试剂的可靠性。/pp style="text-indent: 2em "3、 耗材/pp style="text-indent: 2em "NGS实验室都会用到各种规格的移液器枪头、PCR管、离心管等一次性耗材,市场上有众多的厂家及规格型号,在NGS实验过程中请确保使用无菌、滤芯、低吸附的规格型号;同时确保无脱氧核糖核酸酶(DNase)和核糖核酸酶(RNase)污染。/pp style="text-indent: 2em "4、 记录和报告/pp style="text-indent: 2em "记录和报告也是一种特殊的物料,记录设计要有检测样本、使用的设备编号、使用的试剂批号、检测日期、检测人、复核人、检测结果的原始数据等信息,方便追溯。每个实验环节需要及时、准确、真实填写各种记录,定期整理归档管理。检测报告内容应包含但不局限于患者人员信息、病历信息、样本信息、所用试剂和分析软件信息、检测结果及解释,报告人及有签发报告资质人员的签名。报告应简洁扼要、通俗易懂。/pp style="text-indent: 2em "四、 法/pp style="text-indent: 2em "为了使NGS实验规范管理,操作标准统一,保证检测结果的准确性,需要制定各种程序性文件、作业指导书、记录表单,文件保持现行有效版本,方便员工随时取阅,做到“有法可依、有法必依、执法必严、违法必究”。/pp style="text-indent: 2em "1、 程序性文件:可以参照CNAS-CL02:2012《医学实验室质量和能力认可准则》的要素建立实验室管理的质量手册和程序性文件。/pp style="text-indent: 2em "2、 操作性规程:可以采用图文并茂的方式建立实验操作细节、设备操作规程、质控方法及质控标准等。/pp style="text-indent: 2em "3、 记录表单:可以根据NGS的工序如收样、提取、建库、纯化、上机测序各工序形成全套的实验操作记录;另外如设备使用、维护、保养记录、温湿度监控记录、试剂的配置记录等配套的各类表单,均由质量部受控发放使用。/pp style="text-indent: 2em "五、 测/pp style="text-indent: 2em "为了提高检测结果准确性和可靠性所采取的有关措施和活动。/pp style="text-indent: 2em "1、 实验室间质评(EQA):也叫室间质量评价,是国家卫健委利用各实验室间的比对来确定实验室能力的活动,实际上它是指为确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。这是NGS实验室证明自己能力的一种很好的方式,也是自己实验室技术能力在行业中展示的一个窗口,应该积极报名参加。/pp style="text-indent: 2em "2、 实验室间比对:实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异,是判断和监控实验室能力的有效手段之一。/pp style="text-indent: 2em "3、 人员比对:为了提高自己实验室人员的技能,建议定期开展人员比对活动,这是维持和提高检验人员能力水平的一种很好的手段。倡导实验室形成你追我赶的氛围,不断提升实验人员的技能。/pp style="text-indent: 2em "4、 盲样测试:能直接反映实验室的仪器设备和技术水平,可以作为实验室技术人员转正考核的一种手段。/pp style="text-indent: 2em "5、 阳性对照和阴性对照:每次检测都必须放置阳性对照和阴性对照,作为最终判断结果的参考依据。阴性质控品(NC)的检测结果应为阴性,若其中有突变检出,说明环境中可能存在DNA污染源。阳性质控品(PC)的检测结果应为某个基因突变对应阳性,如果突变未检出,说明试剂盒性能不理想或操作过程有误,此次检测结果无效。/pp style="text-indent: 2em "六、 环/pp style="text-indent: 2em "这里是指检测过程中的实验室硬件环境。/pp style="text-indent: 2em "1、 实验室设计布局:NGS实验室设置应该严格按照国家卫健委高通量测序实验室的要求进行,申请临床基因扩增检验实验室验收,标准化分区及空气流向,确保工作有序,互不干扰,防止污染。/pp style="text-indent: 2em "一般肿瘤领域二代测序分为试剂准备区、样本与文库制备区、DNA打断区、杂交捕获区(扩增一区)、文库扩增区(扩增二区)、文库检测区、测序区、电泳区共八个区,每个房间压差依次梯度≥5Pa,设置PCR专用走廊和缓冲间,在缓冲间内,可设置正压,使室内空气不流向室外,室外空气不流向室内。严格人流物流分开,严格遵守从一区到八区的单一方向制度,不得反向进入前一个区,尽量减少在实验区内不必要的走动,以减少交叉污染。/pp style="text-indent: 2em "2、 区域管理:在各个实验区使用带有明显区别标志的工作服和物品(如不同颜色),每个工作区域均有专用的仪器设备,各区域仪器设备须有明确的标记,避免设备物品如加样器等从其各自的区域内移出。当工作人员离开时,不得将本区的工作服、手套、口罩和物品带到其他区域,从而造成不同的工作区域间设备物品发生混淆污染。/pp style="text-indent: 2em "3、 环境卫生:每个区域都应该有独立的清洁工具,每个区域的清洁工具不得混用,清洁时按照从一区到八区的单一方向制度。工作结束后用75%的乙醇擦拭工作台面,用紫外线灯(建议安装无臭紫外灯)进行照射,同时注意实验室的通风换气。/pp style="text-indent: 2em "国家原卫计委李大川处长在近期会议上肯定了近年来分子检测在临床中的突出贡献,随着精准医疗的发展,分子检测不仅有助于疾病的诊断分类,而且加深了人们对疾病的认识,指导疾病的靶向治疗。但是NGS检测的质量控制仍然存在问题:实验室设计、实验室人员水平、质量保证手段等。我们只有有效运用“5M1E”分析法,规范NGS实验室管理,保证质量,向临床提供真实、客观、准确的检测结果,才能更好地为大众健康服务。/p
  • 流动分析法国家标准/行业标准汇总解读
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。建立流动分析仪器的技术标准,是推动我国流动分析仪器市场健康发展的必然需求。近十年来,流动分析技术相关标准的制修订在有条不紊地持续进行。据统计,已颁布流动分析技术相关的推荐标准有40余项,涉及国家(推荐)标准和方方面面的行业标准,包括:GB/T(土壤和饮用水)、SN(出入境)、HJ(环境)、EJ(核)、SL(水利)、YS(有色)、、地方标准(DB)和团体标准(T),以及ISO(国际标准)。尤其是2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。(点击阅读流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用)近期,宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审,并予以发布,其中《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0247-2023)和《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0248-2023)两项标准采用连续流动分析法。连续流动分析仪被广泛应用于烟叶及烟草制品中的化学分析,可检测指标包括: 总糖及还原糖的测定、总氮的测定、氯的测定、淀粉的测定、 钾的测定、烟气中氰化氢、总植物碱的测定、硝酸盐的测定、接装纸六价铬测定、挥发酚/挥发碱等。
  • 国防毕业生因抢救仪器落海牺牲
    7月8日,东华理工大学2011届测绘专业国防生毕业了,此时,一则不幸的消息传来,2009年毕业于该校的校友刘刚为抢救价值20多万元的测量仪器,跌入海中英勇牺牲,生命永久定格在青春的25岁。  走时,测量杆紧紧抱在怀里  6月20日清晨,刘刚和战友奉命到东海一处人迹罕至的某小岛上执行测量任务。这是一项国家重大测量任务,数据精度要求非常高。上岛后,刘刚主动承担起最危险的跑点任务。  背着沉重的设备,扛着长长的测量杆,刘刚冒着高温高湿一干就是3个多小时。疲惫的刘刚向一处悬崖边上的测量点攀爬时,右手紧握的移动台测量杆突然打滑,眼看价值20多万元的测量仪器要掉进海里,他急忙探身伸手抓住。就在这一瞬间,湿滑的岩石让他脚下打滑,身体陡然失去重心,坠入海中,被巨浪挟裹着重重撞击到崖壁礁石上,光荣牺牲。  事发后,东华理工大学海军后备军官学院副院长赵克锋第一时间赶往东海舰队。“将遗体从大海中捞起时,刘刚依然把测量杆紧紧抱在怀里。”赵克锋说。  回忆,老师对学生赞不绝口  据东华理工大学副校长聂逢君介绍,2005年9月,刘刚就读测绘工程专业,临毕业那年入党,现在是东海舰队某作战支援舰支队测量助理工程师。  “刘刚同学在校时积极上进,各方面的表现都非常优秀。”据测绘学院党委书记张明副介绍,刘刚多次被评为学校优秀学生干部、优秀大学生军训教官。鲁铁定老师教授“测量平差”,他对刘刚记忆犹新,“他每次都坐教室左边第一排,认真好学。”  “对面就是陆地,还能看见远处的高楼,但就是不能靠岸。在船上,淡水限量使用,蔬菜早就吃完了,剩下的就是蛋炒饭和罐头……”今年1月份,刘刚还通过东华理工大学校报向学弟学妹讲述舰艇锚泊时的情景,鼓励他们“学好本领”。  意外,发生在第八次测绘时  家境贫寒,使刘刚自幼养成勤奋好学的品质,2009年,作为一名刚参加工作的技术员,刘刚深知业务知识欠缺,主动向老同志求教,在最短时间里掌握新仪器的性能、操作流程,成为一名人民海军测绘战线上的最年轻科技军官之一。  刘刚先后参加完成了7次沿岸测量任务,面对每次执行测量任务中出现的断水、断电、蚊虫多等恶劣环境,他都能克服困难,心甘情愿地在艰苦的环境中工作。这次的外出测绘任务,刘刚本可以按照支队领导的安排留守,备战部队庆祝建党90周年“红歌会”比赛,可是他却走上一线,并向领导报告说比赛、测绘“两手都会抓”。“在岛上测绘间隙,刘刚就放声歌唱。”战友们说,谁也没想到,前一天还听着他洪亮的歌声,第二天他就“永远地走了”。  和刘刚朝夕相处的战友们说,在清理遗物时,刘刚的工作簿扉页写着“少壮不努力,老大徒伤悲”的字样。
  • 岛津应用:红外显微光谱法分析车辆碰撞现场微量油漆物证
    汽车油漆是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一,现场采集油漆样本的光谱特征对于缩小嫌疑车辆范围,同一性认定并确定逃逸车辆有重要意义。 汽车车身油漆由底漆层、中涂层、面漆层、清漆层等组成,不同厂家和车型对应不同的车身油漆。所以汽车油漆隐含着汽车车型的重要信息,是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一。了解汽车油漆的光谱特征,对于进行同一性认定,缩小嫌疑车辆范围,查找逃逸车辆有重要意义。汽车油漆信息的检测主要由傅立叶红外显微光谱法、扫描电镜/能谱分析法、质谱法、裂解气相色谱法及各种检测方法的联用等。其中红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点,能够精确测量和分析油漆的成分信息,是目前汽车油漆物证检测中最常用的方法。本文利用红外显微光谱法对车辆碰撞现场采集的微量油漆碎片与肇事嫌疑车辆油漆样本进行红外光谱比对分析,为交通肇事事故分析提供了强有力的技术依据。 本文利用岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜分析某肇事故现场碎片与两辆嫌疑车取样样本进行对比分析,结果表明:嫌疑车 1#取样样本与事故现场发现油漆碎片在 1300 cm-1~1600 cm-1 区间差异性比较明显;而嫌疑车 2#取样样本与事故现场发现油漆碎片结果一致,所以其作为肇事车辆可能性更大。红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点,能够精确测量和分析油漆的成分信息,为交管部门快速、准确判断肇事事故案件提供了技术依据。 岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜 了解详情,敬请《红外显微光谱法分析车辆碰撞现场微量油漆物证》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 广东省医疗器械管理学会关于征集《胃泌素17测定试剂盒(标记免疫 分析法)》等两项团体标准起草单位的通知
    各医疗器械行业相关单位:为贯彻落实《国务院关于印发深化标准化工作改革方案的通知》(国发办〔2015〕13号),进一步建立和完善与国家标准、行业标准等协调互补的医疗器械团体标准体系,学会正筹备开展《胃泌素17测定试剂盒(标记免疫分析法)》等两项团体标准的制定,为了更好地完成团体标准制定工作,学会决定公开征集该两项团体标准的起草单位。现将有关事项通知如下:一、团体标准名称《胃泌素17测定试剂盒(标记免疫分析法)》《细胞角蛋白19片段(CYFRA21-1)测定试剂盒(化学发光免疫分析法)》二、团体标准起草单位征集要求(一)具有与标准项目相关的科研和技术能力,在行业内具有较高的权威性;(二)具有熟悉国家医疗器械有关政策、法律、法规和医疗器械标准体系的人员;(三)具有熟悉标准中涉及的技术发展趋势、国内外的生产水平和使用要求,对当前存在问题和解决办法都较为了解的人员;(四)熟悉标准编写规则及标准制修订工作程序;(五)能够按照标准项目制修订进度要求按时完成所承担的工作;(六)各单位指派的标准起草人员须具有相应的技术工作经历与专业素质,以确保标准制修订工作能保质保量按时完成。三、起草单位的义务及权利(一)参与标准制修订,需承担相应的标准制修订费用;(二)服从学会的领导,按时完成制定标准的各阶段任务;(三)保证标准技术指标的国内先进性、科学性;(四)保证标准的实用性和可操作性;(五)充分发表意见,保证该标准的成熟性;(六)标准前言署上单位名称和起草人姓名(备注:每份标准每个单位限定列名1人) (七)标准制修订后,将优先享有参与本标准修订的权利;(八)学会会员单位享有优先参与权。四、报名方式及联系人拟申请成为标准起草单位的相关单位,每项团体标准需单独填写《广东省医疗器械管理学会团体标准起草单位申请登记表》(见附件1),经所在单位盖章后于2023年8月21日前发至学会邮箱:GDMDMA@163.com。联系人:林晓娟,13427587954。 广东省医疗器械管理学会 2023年7月20日附件1:广东省医疗器械管理学会团体标准起草单位申请登记表.docx
  • 红外沼气分析仪应用新趋势——模块化红外气体传感器
    本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法,分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性,并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法,该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度,CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定,剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用,通常采用检测管法,该方法操作更简便,常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等,但没有直接测量CH4浓度的检测管,CH4浓度是通过计算所得,即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等,因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点,常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定,在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高,仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,且必须对气体进行人工取样,才可在实验室内进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作繁琐,响应速度慢,效率低,难以实时在线地分析现场工况,现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化(黑白)元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压,将铂丝加热到500℃,当遇到空气中的可燃气体时,测量元件在催化剂的作用下,在元件表面发生催化反应,使得温度升高,阻值增大,电桥输出不平衡,以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法,在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4%的甲烷浓度,当空气中甲烷浓度超过5%后,元件会发生“激活”现象,造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定,热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内,精度较差(10%),而在高H2S条件下,易造成传感器中毒甚至报废,使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别,热导元件检测方法就是根据这一特性,来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ,被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域,也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右,且该传感器对于低浓度测量,具有较大局限性,如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度,如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别,将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测,该检测方法分离效能高,对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测,灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响,其中柱温对分离结果的影响比载气的大,所以在检测过程中,除了要经常更换色谱柱外,还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节,以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵,需要采样,不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时,其强度将明显减弱,强度衰减程度与该气体浓度有关,两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律,也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理,分析气体不与传感器发生反应,因此传感器使用寿命很长,该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警,也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知,红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术,具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言,红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题,四方仪器对NDIR传感器进行了升级,将红外传感器进行模块化设计,一个传感器对应检测一个气体组分,拆卸维护方便,使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪(智能便携型)Gasboard-3200Plus,采用自主知识产权的模块化红外传感器,可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展,流速、流量可采集,体积轻量化,APP终端智能化等创新设计,弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量,长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带,监测数据获取流程复杂等的不足,可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时,仪器测量组分还可根据用户需求定制,轻巧便携,实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中,气体分析仪发挥了十分重要的作用,在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中,从寿命、功能、实用性等方面考虑,可优先选择红外方法的仪器;如果仅测量甲烷浓度或检测泄露,可以考虑基于热导和热催化原理的仪器;如果用于实验室定性与定量的精准测量,也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高,不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术,成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。(来源:沼气圈)
  • 粒粒皆信息:什么是单颗粒物/单细胞ICP-MS质谱分析法?
    在使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)进行分析之前,对含有颗粒状残留物的液体样品进行适当的酸消解仍是标准前处理步骤。采用此类或类似样品前处理后,所记录的ICP-MS数据也跟整体粒子数量以及种类连在一起,对需要分析要求更加精细的应用不完全满足需求。2003年,Degueldre首次证明了ICP-MS质谱法可以定量检测单个颗粒物,并引入了单颗粒物(single particle-sp)ICP-MS质谱分析的概念[1]。spICP-MS质谱分析法可以测量单个颗粒内含所有元素的质量以及总颗粒物数浓度,并且提供比其他分析技术好得多的检测极限(微克/千克)。如果有颗粒物的密度和形状信息,还可以根据spICP-MS记录的质量估算单个粒子的直径大小。单颗粒物产生的ICP-MS信号的持续时间非常短(几分之一毫秒)。如果使用扫描型质量分析仪(如四极杆或扇形场等),在毫秒尺度的瞬态信号时长内无法持续记录所有元素信息,通常只能提前选择颗粒物内的一个或两个元素进行数据采集,可能错失其他或关键信息,同时也需要耗时耗力多次重复实验来得到完整的原始数据库。而飞行时间(TOF)质量分析仪可以瞬时测量所有元素(及其同位素),从而能够测量粒子的完整多元素组分信息。如今,spICP-MS质谱分析法最常用于表征无机纳米粒子以及研究其与环境样品[2]和生物系统[3]的暴露影响。spICP-MS质谱并非仅仅限于上述这些领域。另一个引起业内关注的应用是使用spICP-MS质谱仪在线分析大气环境气溶胶中的单个微米/纳米颗粒物[4]。 单颗粒物ICP-MS质谱仪是如何工作的?单颗粒物ICP-MS质谱分析具有以下两个主要要求: 样品中的颗粒物数浓度非常低,以降低将多个颗粒物同时引入ICP-MS质谱仪的可能性 质谱质量分析仪以不到2毫秒的驻留/积累时间不间断运行,以观察持续的单颗粒物事件在实践中,我们可以将任何液体样品导入ICP质谱系统,当中一些液体样品在颗粒物传输和电离方面比其他相对更加高效。取决于采用ICP质谱仪的硬件配置,颗粒物悬浮液通常被稀释到10万-100万个颗粒物/毫升的浓度。当液体样品中的颗粒物数量足够少时,单位时间将只有一个颗粒物进入ICP系统。进入等离子系统,颗粒物将被气化、雾化和电离,形成元素离子。所生成的离子将通过多级差分压强接口从前端ICP系统导向下游质量分析仪,该减压接口用于调节ICP大气压进样口与低压(如10-6毫巴)质量分析仪之间的压力差。逐步减压过程中,系统内置离子光学元件将离子最大效率地传输到质量分析仪。质量分析仪利用电场和/或磁场在离子撞击检测器之前根据其质荷比(m/Q)对元素离子(同位素,或氧化物等)进行有效分离。所生成的质谱图显示在每个质荷比下记录的离子数量。质荷比可用于定性元素(或干扰物)类别,而信号强度则用来定量元素浓度。经ICP源后单颗粒物离子事件产生非常快速的瞬态信号(信号尖状突起),总持续时间一般只有几分之一毫秒。因此,质量分析仪的响应速度需要适配或者更快,从而完整的记录多种离子信号。如前所述,扫描型质量分析仪通常仅针对一种或两种元素,而TOF质量分析仪则能够瞬时记录单颗粒对应的整张质谱(所有质荷比),同时也包含了元素同位素和可能的氧化杂质信息。对于所记录的任何元素(基于质荷比),在瞬态单颗粒物事件持续时间内观察到的总离子信号与单颗粒物中该元素的质量成正比。ICP-MS质谱仪检测到的单颗粒物事件(瞬态信号尖峰)频率则与引入液体样品中的颗粒物数浓度成正比。值得注意的是,不包含信号尖峰的连续平滑信号区域(类似于信号时序图中的背景信号)则代表溶解在液体样品中的相应浓度信息。 为确保所记录的质谱数据包含,且只包含来自单个颗粒物的信号,质量分析仪必须以较快的数据采集效率运行[5]。随着数据采集所需时间的增加,包含两个或多个连续颗粒物信号的事件数量将会相应增加,这会导致后续结果的分析和解读产生偏差。此外,通过在高瞬时分辨率下采集数据,还可以提高信噪比(SNR):与粒子共同单位时间内噪声(对应无颗粒物事件)越少,谱图信噪比将越高,空间检测限则越好。使用spICP-MS质谱仪可实现的空间检测限与特定的元素和其同位素相关,通常在10纳米至数百纳米范围内。无论是将所记录的信号强度转换为元素质量,还是将颗粒物事件频率转换为粒子数浓度,均需要对仪器进行适当的校准。通常,基于参考颗粒物进行校准是最直接的方式,但由于缺乏这些标准颗粒物,这种方式并不直接适用。因此,Pace等 [6]提出了一种替代校准程序,即使用元素标准溶液,同时利用标准程序确定颗粒物传输效率和检测效率。许多分析实验室都在使用这种方法,但其他不同的校准概念在相关文献中也有报道 [7]。超纯水是与ICP-MS质谱仪最兼容的单颗粒物分析溶剂,提供最佳的检测限,但其并不适用于所有系统。此外,在适当样品稀释或颗粒物提取成后,也可以在更复杂的样品基质中进行单颗粒物分析[8],[9]。单颗粒物多元素ICP-MS质谱仪使用由四极杆或扇形场质量分析仪为主的ICP-MS系统进行单颗粒物分析仅限于信息相对简单的样品(比如单元素金属或个别氧化物粒子),因为这类质量分析仪只能在瞬时单颗粒物事件持续时长内记录一种或两种元素信号。相比之下,飞行时间质量分析仪(比如TOFWERK icpTOF系统)则可以记录每个单颗粒物内所有元素及其同位素信号。因此,除了报告元素质量和数量浓度外,基于飞行时间(TOF)的质谱仪还可以精准表征粒子的多元素组分,排除可能的杂质干扰。这种独特的功能对于快速增长的复合纳米粒子分析应用潜力巨大。此外,初始的简单粒子在暴露于复杂环境后经常会发生组分变化,这也使它们的特性和相互作用途径发生变化。单颗粒物多元素ICP-MS系统可以提供有效的方法用于研究这些过程。随着纳米颗粒物在日常产品应用范围和生产规模的持续增加,人们越来越担心其对环境和生命系统(包括人类)可能造成的潜在负面影响。与类似的天然源颗粒物相比,释放到环境中的工程纳米材料的浓度仍然非常低。有效检测出这些人造颗粒物对预测其未来对环境和生命系统的影响至关重要。可以想象,要在复杂的环境背景中准确识别出低浓度颗粒物非常具有挑战性。最近,相关研究人员提出使用多元素spICP-MS质谱分析法对单颗粒物进行指纹识别,提供了解决该问题的一种可能解决方法。举例来说,业界已成功运用该方法在含有天然铈粒子的复杂背景下追踪土壤中的二氧化铈(CeO2)工程纳米颗粒物[2]。延伸阅读1. Degueldre, C. and P.Y. Favarger, Colloid analysis by single particle inductively coupled plasma-mass spectroscopy: a feasibility study. Colloids Surf., A, 2003. 217(1-3): p. 137-142.2. Praetorius, A., et al., Single-particle multi-element fingerprinting (spMEF) using inductively-coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) to identify engineered nanoparticles against the elevated natural background in soils. Environ. Sci.: Nano, 2017. 4(2): p. 307-314.3. Scanlan, L.D., et al., Silver Nanowire Exposure Results in Internalization and Toxicity to Daphnia magna. ACS Nano, 2013. 7(12): p. 10681-10694.4. Suzuki, Y., et al., Real-time monitoring and determination of Pb in a single airborne nanoparticle. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(7): p. 947-949.5. Hineman, A. and C. Stephan, Effect of dwell time on single particle inductively coupled plasma mass spectrometry data acquisition quality. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014. 29(7): p. 1252-1257.6. Pace, H.E., et al., Determining Transport Efficiency for the Purpose of Counting and Sizing Nanoparticles via Single Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Chemistry, 2011. 83(24): p. 9361-9369.7. Gschwind, S., et al., Capabilities of inductively coupled plasma mass spectrometry for the detection of nanoparticles carried by monodisperse microdroplets. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011. 26(6): p. 1166-1174.8. Peters, R.B., et al., Development and validation of single particle ICP-MS for sizing and quantitative determination of nano-silver in chicken meat. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014. 406(16): p. 3875-3885.9. Mitrano, D.M., et al., Detecting nanoparticulate silver using single-particle inductively coupled plasma-mass spectrometry. Environmental Toxicology and Chemistry, 2012. 31(1): p. 115-121.
  • 能谱科技:让我们认识一下油脂分析“利器”-傅立叶红外光谱仪
    IR在食品工业中已经应用了几十年,早期几乎只用于定性研究,直到20世纪50年代,才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后,由于气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)等新技术的出现,人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代,随着硬件、软件和附件技术的发展,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的问世重新激发了研究者的兴趣,其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光,随着动镜的移动变换光程差,两束光会发生干涉现象,对于一个纯单色光,在动镜移动过程中,将得到强度不断变化的余弦波,即干涉图。所得的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度,提高谱图分辨率的特点,从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素,在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应,结合聚类分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、线性判别分析(LDA)、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法,可对食用油各项指标进行定性定量分析,具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物(ROOH)可与过量的三苯膦(TPP)快速反应,生成三苯基氧化膦(TPPO),据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响;同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1处有特征吸收峰,通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价,但其结果易受甘油三酯中-C=O基的影响。为此,用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型,通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可对硫代巴比妥酸反应产物(TBARS)含量进行测定,从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度,顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰,结合PLS法建模,并利用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)优化模型,可快速测定碘值。5.水分基于O-H键在近红外光谱区有两个特征谱带,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量,将测定结果与卡尔费休法对比,发现两者一致性良好。且水分越低,FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起,国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带,它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时,5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见,但要获得大面积应用,还需从以下三方面进一步完善:一是在不影响检测精度的情况下,不断改进光谱的采集方法,优化图谱信息,以更方便进行食用油成分分析;二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器,通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测;三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围,增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。
  • 【环保展预警】滨松超强红外气体分析探测方案袭来!
    如今,我们的环境面临着巨大的挑战,而近年最让老百姓挂心的,无疑是空气污染的问题。有效及时的污染源监测是治理需要踏出的第一步。这时候,红外气体分析法就将发挥出重要作用。不同分子的气体都有其固定的、独有的特征吸收峰,我们可以根据这些吸收峰的位置进行识别,从而分辨出气体种类及浓度大小,这些吸收峰我们也称之为“分子的指纹峰”。利用中红外光指纹峰来判断气体的种类和浓度,已经广泛地应用于气体中氮氧化物和硫氧化物的测定。不过,无论是红外气体分析应用的探测器还是光源,开发都存在很多难题,能够呈现一套完美的整体解决方案更是难得。而就在今年,滨松针对该应用,连续发布了多款红外探测器,以及中红外光源量子级联激光器产品,一套全新的红外气体分析探测方案应运而生。6月13日-16日,第十五届中国国际环保展即将在北京举办,届时,该方案将成为滨松出展中的重要看点。滨松新型InAsSb探测器p13894系列光谱响应范围覆盖3~11μm,实现非制冷且高灵敏度 红外气体分析光源:量子级联激光器(QCL)DFB结构,内部设置了衍射光栅,可使光谱带宽处于非常窄的单一波长除了红外气体分析应用以外,针对voc应用,也有多款产品展出,其中vuv离子化光源作为重点产品也将华丽亮相。水质方面,专为水质应用量身打造的2w闪烁氙灯模块即将以新的“形象”出现。vuv离子化光源超小型2w闪烁氙灯模块(水质用,toc、tn等)圆柱体的形状,更便于安装,5v电池可驱动,便携力up up! 本次环保展,滨松到底将带来什么样的“大不相同”,还请在6月13日-16日北京中国国际展览中心1号馆b722滨松展位和我们一见!----------------------------黄金分割线------------------------------福利来啦!环保展小礼品大放送!小编悄悄告诉你吼~如果你关注了滨松公众微信号或者马上关注滨松公众微信号(微信搜“滨松”关注)在6月13日-16日环保展期间可前往滨松展台(1号馆b722展位)凭关注页面,领取礼品~~~每天限量20份礼品5份特别礼+15份纪念礼根据到场先后向前20位前来兑奖的粉丝儿进行发送所以……我们在环保展滨松展位等你来哦~ 北京中国国际展览中心1号馆b722展位!1号馆b722展位!1号馆b722展位! 重要的事情,讲1+1+1遍!
  • 世界第一台拉曼红外合一的手持式分析仪上市
    p  现场应急人员在面对未知化学物质时,会面临一些要立即解决的挑战,其中就包括选择最适合的技术来评估当前事态。目前,用于未知固体和液体识别的两种应用最广泛的技术分别是a href="http://www.instrument.com.cn/zc/34.html"拉曼/a和红外光谱法。/pp  物质对各项技术的反应程度随其独特的分子结构而定。某些物质对红外光谱分析反应明显,而另一些则可能更适合采用拉曼光谱法。所以,红外光谱和拉曼光谱一起使用时,可提供更广泛的未知物质识别范围。然而,也造成了广大用户经常要花费精力去选择是红外、还是拉曼,或者必须购买、携带两台仪器。如今,这种情况可以得到解决了:在2015年3月初的Pittcon上,赛默飞推出了将红外光谱和拉曼光谱“合二为一”的分析仪——Gemini,Gemini分析仪是世界上第一台将拉曼光谱和红外光谱技术结合到一起的手持式分析仪。/pp style="text-align: center "img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201542915248.jpg" style="width: 389px height: 400px "//pp  红外光谱和拉曼光谱“合二为一”的Gemini分析仪即将在中国推出,借此机会,仪器信息网采访了赛默飞相关人员,详细介绍了Gemini解决了哪些技术上的难题、带来哪些应用上的优势、最适合的应用是哪些等问题。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong手持拉曼和红外产品方面拥有丰富经验/strong/span/pp  strongGemini手持式光谱分析仪,将傅立叶红外光谱和拉曼光谱技术集成到一台手持式仪器中,解决了哪些技术上的难题?/strong/pp  strong赛默飞:/strong在Gemini的开发过程中,其中一个难点就是如何将两种技术合二为一。不过,赛默飞在手持拉曼和红外产品方面丰富的经验,拥有非常成熟的产品,如基于拉曼光谱法的FirstDefender分析仪,以及基于傅里叶变换红外(FTIR)光谱法的TruDefender分析仪。在丰富的经验基础上,以及不断的设计和优化,我们成功的将这两种技术集成到单台手持分析仪上。/pp  Gemini分析仪重量仅为1.9Kg,甚至比某些单独的手持拉曼或红外光谱的重量还要轻便,可见产品的设计是非常紧凑的。而且秉承了赛默飞手持拉曼和红外坚固性和环境性,Gemini分析仪通过了最新的美国军标测试,美国军标测试内容包括跌落、敲击、振动、温度、防水等等。/pp  总的来说,Gemini将两种技术集成到单台设备中,还保持了小巧轻便和坚固耐用的特点,能够方便用户带到任何地方进行测试。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong style="text-align: center "双重技术:补充性和验证性/strong/span/pp  strong拉曼光谱和红外光谱集成到一起,将带来哪些应用上的优势?/strong/pp  strong赛默飞:/strong大家都知道拉曼光谱和红外光谱有很长的历史,是非常成熟的光谱技术。在红外和拉曼光谱法中,仪器需要采集未知物质的光谱“指纹”,然后将采集到的指纹与参考数据库进行比较。两种方法都是经过实验室验证的精确光学技术,在特定的应用中具有显著的优势。红外光谱和拉曼光谱法可测定未知物质样本中能量与分子键的相互作用。红外光谱测定的是振动分子中分子键吸收了多少能量 即红外光在穿过物质后的剩余能量。与之相比,拉曼光谱法测量的是经激光激发后振动分子散射的能量。/pp  Gemini分析仪结合了两种技术,使用户可以利用这两种技术的能力来分析和识别未知化合物,扩大了样品的分析范围并且还可以互相补充并互相验证。在Gemini上,操作者可以非常简单快速的切换两种技术进行样品分析。并且,由于不必为了减轻重量而牺牲功能,操作人员能比以往更快速地获得可靠的分析信息。/pp  Gemini的操作界面也是一大亮点,首先软件已经内置到设备当中,直观和图形化的操作界面使得软件操作异常简单,只需简单的培训用户就可操作这种光谱设备。对于新用户,软件里的扫描帮助功能可以引导用户正确的扫描样品。老用户由于对我们的手持拉曼和红外设备软件操作并不陌生,因此同样类型的软件更能使得他们操作得心应手。另外,Gemini在一些细小之处也有改进,如触摸屏和键盘的设计,即使佩戴手套也可以操作 两种技术的操作软件、流程保持一致使得用户操作非常简化。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong适用于化学品和爆炸物识别/strong/span/pp  strongGemini手持式光谱分析仪/strongstrong最适合的应用是哪些?/strong/pp  strong赛默飞:/strong现在越来越多的行业需要快检技术或者是希望在现场能够给出结果,例如安检、公安、海关、检验检疫等行业都有对物质快速定性的需求,手持拉曼和红外光谱等分析技术满足了在现场对不明化学物快速定性的需要。/pp  结合了拉曼和红外光谱两种技术的Gemini内置了大量数据库和专利的软件算法,可以自动进行光谱分析并给出清晰的结果,同时,我们的技术人员不断优化数据库和软件,为的就是使分析结果更加准确和快速。/pp  Gemini的出现满足了那些既对拉曼又对红外感兴趣的用户的需求,而且从应用的角度能够大大的扩大样品的分析范围,除了常规的毒品、爆炸物、有毒有害物质,还能够分析塑料、布料、药品、食品添加剂等等。用户也可以建立自己的数据库,开发自己的应用。/pp style="text-align: right "strong编辑:刘丰秋/strong/p
  • 再获过亿融资,近红外光谱分析技术赛道跑出了真正的“专精特新”
    半个世纪前,近红外光谱分析技术首次被应用于农副产品的成分分析。因为具有无损性、无污染、操作便捷,以及能实现在线检测等独特优势,该技术迅速推广,尤其是近十几年,得益于软件和设备的快速进步,近红外光谱分析技术的应用范围越来越广,已经广泛应用于农业、化工、发酵、制药、食品、烟草等众多领域,被誉为分析化学领域的“分析巨人”。如今,不少企业将近红外光谱分析技术与多种技术相结合,形成创新合力,切实解决了众多行业的检测痛点。5月29日,行业内一笔过亿融资讯息发布——知名光谱分析技术企业无锡迅杰光远完成新一轮融资,总金额过亿。此轮融资由国内一线投资机构达晨财智、元生资本共同领投,闲庭基金跟投,点石资本担任本轮融资的独家财务顾问。据悉,该公司早在2022年下半年即获得过钟鼎资本的天使轮融资。目前,迅杰光远研发的光谱传感分析仪器及配套解决方案,已成功在粮油贸易、食品加工、饲料加工、生物制药、工业发酵、精细化工等多个行业落地,本轮融资将主要用于新技术新产品的研发迭代和全球市场的开拓。  如何看待近红外光谱的未来发展趋势?这项技术又将给检测行业带来怎样的巨变?为何资本如此看好?记者就此专访了迅杰光远创始人兼CEO阎巍。  01创新驱动:从实验室走向一线生产场景  记者:您是如何想到创业进入近红外光谱这个领域的?  阎巍:迅杰光远成立之初,我们主要针对的是之前大型国外分析仪器厂商难以触及的国内下沉市场,即农副产品贸易环节。在洞悉这个市场的需求之后,我们走了MEMS(微机电系统)光谱技术传感化的路线,成功实现了近红外光谱分析设备的小型化和普惠化。  在按质论价的农副产品贸易中,快速和精确的质量评估非常关键。以国产油籽为例,如果含油量提升1%,每吨的价格可以上涨200元。传统的检测方法通常需要在专业实验室进行长时间的化学分析,这样不仅成本高,效率也低。对于追求高效、精准的现代农业而言,这显然是不理想的。而现有的国外近红外产品,要么体积庞大且脆弱,主要用于实验室;要么价格过高,不适合农产品的收购商和批发商。  我们认为技术的生命力在于其实际应用,能够解决具体的生产或生活问题,提高效率或创造新的价值。因此,我们用MEMS技术重新设计了传统的光路,通过微组装技术,将整个光谱仪缩小到仅几厘米的尺寸,并保持了核心的光学参数。这不仅让仪器更加小巧、便携,也大幅降低了生产成本,真正满足了农产品交易现场的需求。这种新的技术路线和商业策略很快在市场上得到了验证,到2020年我们已经在中国东北、华北等地区全面开拓了市场。  记者:听说迅杰光远最初是先攻克海外市场的?  阎巍:其实我们最初没打算出海,但出乎意料的是,我们的便携式小型设备在海外市场上非常受欢迎。  2019年,全球最大的近红外设备制造商邀请我们访问其总部,希望通过并购来提高其在下沉市场的影响力,从而巩固其行业领导地位。这次访问让我们看到了海外市场的巨大机会。尽管全球分析仪器市场基本被几家国际巨头所控制,但全球范围内,尤其是在农业领域,都有对性价比高、适应性强、结实耐用的便携式分析设备的需求。因此,我们首先从海外的细分市场、下沉市场切入,以更高性价比的产品成功打开了国际市场。  2021年,我们与多地代理商签订合同后,正式开始将近红外分析仪器出口至海外。截至2023年底,我们的产品已经销往北美、欧洲、亚洲等20多个国家和地区。随着国际市场需求的持续增长,我们加速了海外扩张的步伐,在2023年10月,我们设立了新加坡办公室,今年1月,正式成立新加坡子公司,以进一步增强在亚太及欧美地区的市场辐射力和服务能力。  02加速扩张:开拓新市场,创造价值是关键  记者:在粮油贸易行业成功之外,迅杰光远在检测领域还做了哪些探索?  阎巍:便捷式近红外分析仪产品在国内外农产品流通市场取得成功后,迅杰光远开始采取交叉行业延伸策略来拓展更多应用场景,研发在线分析产品和解决方案,进入更多行业的生产流程当中。  例如,在进入发酵行业之前,我们已积累了大量的谷物化学物质检测模型和经验,这些谷物恰好是发酵行业的原材料。因此,我们将粮油行业的原料检测模型直接应用,并专注于发酵过程模型的开发。这种策略迅速让我们在粮油加工、食品加工、饲料加工、工业发酵等多个行业取得了成功,并不断提升我们在各产业中的产品研发、落地以及软硬件结合的服务能力。  在拓展新行业的过程中,最大的挑战是如何让客户信任近红外技术。由于许多客户之前未曾接触过这项技术,他们对其应用价值持怀疑态度。  比如,在某以工业4.0标准建立的一体化智能茶叶工厂中,我们落地了一整套检测解决方案。我们与茶企合作,将理论研究转化为数据模型,并成功地将自主研发的近红外系统集成到客户生产线上。此次项目解决了茶叶加工过程中水分含量实时在线检测问题,通过在萎凋、烘干等环节加装在线检测设备,确保生产者能实时观测到加工过程中水分的变化;同时,还在发酵环节安装了检测设备,尝试建立检测模型来分析茶叶中的成分变化与品质的关系。这对于茶叶制造行业工业化转型具有重要意义,同时也为其他传统制造行业的转型提供了宝贵的参考。  在线分析产品和解决方案通过实时监测技术优化生产控制系统,允许根据产品的实时和目标质量进行生产过程的精确闭环调整,确保成品质量的稳定性,实现生产效率与质量的最优化,并为企业在规模化生产方面带来显著的经济效益。  记者:在化工行业,迅杰光远是如何拿下众多订单的?  阎巍:之所以能在竞争激烈的化工行业获得广泛认可,关键在于我们始终站在用户的角度思考问题,这不仅是我们在近红外光谱设备行业弯道超车的机会,也是获得客户信任的根本原因。尤其是在当前大规模设备更新及国产替代的背景下,众多企业正积极推进智能制造和新型工业化的发展,更需要我们检测行业加速升级,助力企业生产自动化、智能化、数字化。  做好工业场景应用很难,不是产品技术难,而是因为各企业的需求各不相同,市场上没有统一的先例可循。虽然许多国际大型仪器制造商能提供高端设备,但他们通常只负责销售设备并提供基本的远程服务,这往往不能满足特定市场或客户复杂的需求。过去我们也多是仅仅将产品卖给客户,但现在,我们开始从客户使用过程中的需求出发,提供定制化开发和全周期的贴心服务,帮助客户通过在线监测技术积累和分析数据,以此提高工作效率和减少误差。  迅杰光远在线解决方案帮助化工产线实现实时监测,安全生产  以次氯酸钠的生产为例,传统的生产过程中通氯量和反应终止点不能进行有效的在线连续检测和控制,通常只能由人工到现场关闭阀门和化验室采样分析得到,这不仅工作量大、效率低,还不可避免地带来人为误差。针对这一问题,我们根据实际生产情况,定制开发了实时监测技术和控制系统,使得次氯酸钠的生产过程能够实现实时准确地检测,为控制反应终点提供了准确的数据支持。我们提供的定制服务包括需求调研评估、离线验证、工况勘查并制定方案、现场施工与调控、在线建模、交付及培训维护,确保了解决方案的有效性与适用性。通过这种方式,我们不仅满足了化工行业客户的特定需求,也极大地提升了我们的市场竞争力。目前,我们正在作为第一起草单位参与中国氯碱工业协会组织的《次氯酸钠过碱量及有效氯测量 近红外光谱法》团体标准制定。  03技术革新:解锁多行业检测新可能  记者:您认为迅杰光远的核心竞争力在哪里呢?  阎巍:迅杰光远的核心竞争力主要体现在两个关键方面。  首先,我们拥有四大核心技术平台:数字曝光型光谱平台、双聚焦透射光栅光谱平台、微型傅立叶光谱平台和全自动建模平台。这些平台为我们的产品和服务提供了坚实的技术基础。  以全自动建模平台为例。迅杰光远IAS云端数据库累积了数百种产品模型,储备了上万个具有理化值的样品。仅油菜籽数据方面,我们已有几百个样品,并持续更新。这种大规模的数据积累,使我们能够不断提高模型的准确性。  同时,我们早在数年前便开始深入研究AI算法优化和自动化建模,提高分析技术的准确性和实用性。目前我们,我们已经成功开发出了基于大数据的智能建模及模型评估系统,该系统不仅能高效分析数据,还能根据实时数据自动调整模型,确保其准确性和适应性,同时还能实时优化工艺,大幅提升生产效率和产品质量。  其次,迅杰光远在光谱产品的全生命周期开发上具有显著优势,从初始设计、研发到市场推广,我们均采用自主研发的策略,确保了技术的领先地位和产品的独特性。  自成立以来,我们凭借大量的研发投入和50%硕博占比的研发团队,已经成长为行业领先的集研发、生产、销售于一体的专业近红外产品服务提供商。至今已累计获得近70项专利和软件著作权,其中包括多个发明和实用新型专利。同时我们积极参与了傅立叶变换红外光谱仪国家标准以及多个应用行业的行业标准、团体标准的制定,为行业发展和创新做出贡献。我们的技术水平和创新能力备受肯定,荣获中国分析测试协会“科学技术奖BCEIA金奖”、国家科技部创新积分500强、中国仪器仪表学会“陆婉珍近红外光谱奖-青年奖”、智能制造大赛全国总决赛二等奖等多项荣誉。我们还与多所高校建立了长期且稳定的战略合作关系,这不仅加强了技术研发能力,也为我们提供了持续的创新动力(300152)和人才支持。  通过这些核心技术平台和持续的研发投入,迅杰光远能够在激烈的市场竞争中保持领先地位,并能不断推出创新的解决方案以满足客户多样化的需求。这是我们的核心竞争力所在,也是我们能在竞争激烈的行业中稳步前行的关键。  记者:理论上,近红外光谱分析技术可用于检测一切有机物,目前这一技术的未来前景如何?  阎巍:就近几年的市场开拓来讲,迅杰光远正在将近红外光谱分析技术的应用从核心的农业、化工工业场景向更广泛的场景扩展。比如在新能源、半导体领域。近红外分析法可以应用在如磷酸亚铁锂电池电解液的检测,也可以应用于半导体原料清洗环节对清洗液的成分的实时监测。  根据迅杰光远市场部调研情况,未来农业流通和精细化工领域依然是近红外分析法最核心的应用领域,国内市场规模预计过百亿;而在半导体和新能源领域也存在着数十亿的市场空间。并且,国际市场规模约为国内的3倍。  从上世纪50年代被广泛应用以来,近红外光谱分析技术的应用已经远远超越了最初的农业和工业范畴,扩展到了更多行业和场景中,展现了其技术的广泛价值和潜力。例如,在医疗领域,近红外光谱分析技术被用来分析血液成分,使得糖尿病患者能够无需针刺即可监控血糖水平。这不仅显著提升了患者的舒适度,还降低了感染风险,是对传统血糖测量方法的重大改进。在美容行业,该技术使得对发质及皮肤的检测成为可能,消费者可以更精确地了解自己的头发和皮肤状况,从而选择最适宜的护理产品和美容方案。  展望未来,迅杰光远将以农业为基本盘、以工业和海外市场为增长方向,继续探索近红外光谱分析技术在医疗、医美行业的更多应用场景,甚至拓展至面向C端用户的消费电子产品研发,让光谱照亮智能制造,进一步推动技术的普及和商业化。  04投资人说  到目前,迅杰光远已经完成两轮融资,投资人包括钟鼎资本、达晨财智、元生资本、闲庭基金等。  关于投资逻辑,达晨财智投资总监潘溪表示,未来分析检测领域的发展趋势将是自动化、智能化和微型化。迅杰光远在软硬件技术能力方面具有全面的优势,商业化思路清晰明确,成功将技术从科研和实验室环境中带到实际的田间地头和生产车间,显著提升了行业应用的潜力,并且符合国家发展的大趋势。他说:“自2019年起,我开始关注迅杰光远,见证了其从20人的创业团队发展到今天拥有150多人的多元化团队。我们对他们充满信心,他们保持着初创的热情与坚定的努力,期待他们在继续深耕国内市场的同时,积极拓展国际市场,将近红外光谱分析技术推广到更广泛的应用领域,不断提高社会生产效率。”  点石资本是迅杰光远本轮融资的独家财务顾问。在合伙人车鉴看来,迅杰光远拥有丰富的光谱仪、电子及企业服务领域的长期科研与商业运营经验。“全栈技术团队独立研发了多项光谱仪知识产权和先进制造工艺,是国内领先的近红外光谱技术产品及行业应用方案的一站式平台。并且,团队展现出了高效的执行力和资源整合能力。我们坚定地看好公司的后续发展。”
  • 美国CPSC发布新的儿童外套细绳联邦安全法规
    华盛顿消息,美国消费品安全委员会(CPSC)近日以5-0的投票方式一致通过一项新的关于儿童外套细绳的联邦安全法规。该项最终法规指出,尺码为2T-12,颈部或风帽处有抽绳的儿童外套 以及尺码为2T-16,腰部或底部带有抽绳的儿童外套,皆为存在大量安全风险的产品。细绳被车门、儿童滑梯等外物抓住或纠缠后,可能对儿童造成拖拽、勒住等危险。  目前,CPSC已收到26起因为儿童服装上的细绳被儿童滑梯、校车的车门以及其他物体缠住,或因外套腰部和底部的细绳被门或汽车的其他部门勾住造成拖拽而引发的死亡意外事故。  《美国消费品安全改进法案2008》(CPSIA)给予CPSC权利,对任何存在安全风险的消费品或视为危险的消费品零部件制定相应的安全法规。CPSC联邦合作伙伴美国海关与边境保护署(CBP)也有权利禁止带有细绳的可能存在潜在危险的儿童服装进入美国境内。此外,CPSC也加强了规管力度,更好发布因违反儿童服装法规而受到召回的通报。  1996年2月,CPSC发布了最初的法规,并在1997年被纳为行业标准,以防止儿童因茄克外套或圆领运动衫上的细绳而引发勒死或缠住的风险。该项行业性标准引进后,儿童因颈部或细绳造成的致命事件减少了75%,与腰部或服装底部细绳有关的死亡事故减少了100%。但是在2006年至2010年期间,仍有115次不符合规定服装的召回发生。  CPSC表示,要求公司生产商确保他们所进口、制造、批发或在美国市场上销售的儿童上衣外套遵守美国业界现行一致同意的自愿性安全标准,即美国材料试验国际协会颁布的F-1816关于系绳儿童上衣外套的标准消费品安全规格。
  • 近红外光谱分析技术高速发展——参加全国第九届近红外光谱学术会议心得体会
    北京工商大学人工智能学院 张倩 高翔 崔程(导师:吴静珠)2022年10月20~22日,为期三天的全国第九届近红外光谱学术会议在线上召开,此次会议全力展示了我国近红外光谱领域所取得的最新进展及成果,增进了广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作,进一步促进了我国近红外光谱事业的发展。本次会议中外专家学者汇聚一堂,近3000人报名参会,会议规模再创新高。此次会议共安排了80余场报告,内容涵盖了化学计量学方法、仪器与测量附件、光谱成像与过程分析,以及近红外光谱技术在农业、食品、化工、制药等多个领域的应用进展,为参会人员呈现了一场既有深度亦有广度的学术盛宴。以下从多种角度介绍本次会议亮点及参加会议的心得体会。首次邀请国外学者进行汇报,扩充国际视角本次会议,不仅汇集了数十位近红外领域顶尖的国内专家,还邀请了四位国际知名教授、专家站在国际视角,现场分享近红外技术的最新发展。来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授带来了题为《State-of-Art NIR Imaging Research For Agriculture and Forestry》的报告,详细讲述近红外成像技术在农业和林业的研究进展;来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授的报告题目为《Identification of gallbladder cancer through NIR analysis of bile and quantitative detection of microplastics captured in perfluorocarbon》,通过对于胆汁的近红外分析和定量检测来诊断胆囊癌,展现了近红外光谱在疾病筛查领域具有的广泛应用前景;来自西班牙Córdoba-UCO大学的Dolores Pérez-Marín教授分享了报告《Current Trends in The Use of NIRS Spectroscopy for The Control of Agrifood Products and Processes》,介绍了在农产品、食品品质和生产过程控制中近红外光谱技术的应用趋势;奥地利因斯布鲁克大学分析化学和放射化学研究所所长Christian Wolfgang Huck教授针对微型光谱仪的现状与未来带来了题为《Present and Future of Miniaturized NIR-Spectrometers Combined with Challenging Data Management Strategies》的精彩汇报,介绍了近年来不同分光原理的微型光谱仪应用领域发展及智能化水平提升等趋势。数十位资深近红外专家相聚云端,现场分享最新的研究进展本次会议十余位在近红外检测领域深耕多年的专家教授分享了自己从事近红外光谱分析技术应用研究与实践十余年的经历、经验和心得体会,为青年学者进行后续的研究提供经验与启发。南开大学的邵学广教授结合近红外光谱分析的需求,简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法,阐述化学计量学对近红外光谱分析的作用和意义。化学计量学的核心是正确的使用数学和统计学方法进而从数据中获取与分析目标相关的信息,理解化学计量学方法的原理是保障正确使用的关键,邵教授通过将建模流程拆分,在数据集及评价、建模方法、模型评价与验证、模型监控等步骤中说明如何在近红外光谱分析实践中正确选择和使用化学计量学方法。云南中烟工业有限责任公司的王家俊高工结合自己从事近红外光谱技术在烟叶原料、辅助材料质量控制与品质分析中的应用研究的经验,从近红外光谱定量定性分析与标准、近红外光谱分析网络化与数据挖掘应用、天然样品高质量光谱的测量与参考数据测定、化学计量学方法应用和模型应用和维护五个方面分享了自己的实践体会,同时也展望了大数据时代近红外光谱技术网络化的应用前景,给青年学者提出希冀。华东理工大学的杜一平教授带来自己最新的研究进展,杜教授通过对低浓度组分检测的深度思考,从样品中浓度相关性的角度探讨NIR模型的本质。他提出当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时,模型可以“借助”这种关系提升模型性能,样品组成改变时,相关性组分对模型的影响可能影响到模型预测精度,该发现有助于我们进一步理解和应用模型、变量选择结果、模型维护方法以及注意模型更新等。海南大学的云永欢副教授做了题为《我与近红外光谱的十年:从基础理论、方法开发到应用研究》的报告,将自己从开始接触近红外光谱到现在取得的成果和总结的经验精炼在20分钟内向大家进行了分享,给正在学习和进行近红外领域相关研究的在校研究生提供了很多新的思路和研究方向。聚焦近红外技术在食品安全、生物制药、化学化工等热门领域的最新应用本次会议不仅聚焦最新、最前沿的光谱技术,而且对食品安全、生物制药、生命科学、材料等目前最热门的应用领域进行深入探讨。近红外技术在水果分级检测中应用日趋广泛。来自北京市农林学院智能装备技术研究中心的李江波研究员进行了题为《水果内部质量近红外光谱检测技术与设备》的报告。针对近红外光在水果组织中传输存在多重散射和吸收,导致水果内部有效光谱信息难以准确、稳定获取的问题,建立了水果内部光传输特性分析系统,解析了近红外光在水果内部传输机理,提出了逐步切片结合最小二乘拟合的近红外光在水果组织中穿透深度分析法,保证了近红外光谱信号的可靠获取。湖南农业大学李跑教授利用近红外光对果皮穿透能力对柑橘品种、柑橘产地、柑橘霉变进行定性无损检测:对于不同品种的柑橘鉴别分析,采用主成分分析-Fisher线性判别模型(PCA-FLD)+6点平均光谱(赤道4点+顶部+底部)最终实现100%鉴别率,使用同样的方法对不同产地的柑橘进行鉴别,最终结果依然非常优秀;对于霉变柑橘检测,研究了不同波段(长短波段)柑橘近红外光谱对霉变模型的影响,并指出:在建模过程中发现短波近红外光虽然穿透性要强于长波近红外,但长波近红外光建模效果要优于短波近红外。在食品行业近红外技术的应用日渐成熟。福斯华(北京)科贸有限公司的应用专家杨海龙结合福斯华三款近红外光谱仪在肉类行业、谷物交易加工行业以及制糖行业的应用,对近红外光谱分析技术在食品行业的应用进行了分享。温州大学的黄光造老师利用一类自编码器结合近红外光谱实现对奶粉中掺假的检测。四川长虹电气股份有限公司的刘浩工程师深入探讨了近红外光谱在白酒行业的应用:应用近红外光谱技术实现对酒醅的快速检测,可为酿酒生产现场及时提供数据。通过组合不同预处理方法、预处理参数选择、PLS成份数建立定量模型,可以选择出酒醅的水分、酸度、淀粉、残糖的最佳建模方法;自主研发的光谱智能APP可以实现账号管理、光谱采集、光谱曲线绘制、云端模型调用和结果展示等功能。相较于传统实验室,其具有体积小巧、轻便、易携带等优点,非常适合对酿酒车间酒醅进行现场快速检测。近红外光谱在生物制药领域近年来也取得了显著的研究进展。随着制药技术的发展,药物连续化生产正在成为国际制药行业发展的趋势,来自山东大学的李连副研究员分享了报告《近红外光谱分析技术在制药领域的在线应用研究探索》,以光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立等方面为着力突破点,重点介绍了山东大学药物智能制造技术研究团队,应用NIRS在药物生产在线分析方面所做的研究工作及获得的研究成果。来自天津中医药大学的硕士研究生吴晨璐进行了题为《多光谱数据融合用于双黄连口服液的质量检测》,该报告提出了一种基于紫外可见和近红外光谱的数据融合方法,以可溶性固含量和总黄酮为指标的用于检测双黄连口服液质量的方法。来自中国科学院西北高原生物研究所的硕士研究生龙若兰进行了题为《藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的近红外在线检测》的报告,该研究以提升五脉绿绒蒿中总黄酮含量在线检测精度为目标,为中药材在线检测模型的建立提供了新的思路。来自天津中医药大学中药制药工程学院的硕士研究生崔同灿进行了题为《草药NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的可行性研究》。在草药的流通和使用的过程中不同批次的药材之间质量波动较大,该报告以菊花和天麻为例,研究不同校准转移方法实现NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的适用性和可靠性。该研究探索了具有不同分析信号的不同类型仪器之间的校正转移的可行性,以期解决草药快速质量评价和成分含量预评估任务,为草药质量控制研究提供新的手段和思路。拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析等多领域的光谱分析技术全面发展 此次会议交流不仅仅限于近红外光谱分析技术,对于其他光谱技术结合化学计量学的研究和应用等也展开了多组报告,对拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析和介电光谱等领域的基础研究、理论创新、及新方法、新技术和新应用进行了介绍。来自武汉轻工大学的四位研究生分别基于拉曼光谱成像技术做了多种研究。肖晓枫同学以小龙虾为研究对象,模拟了微塑料在小龙虾体内的传递途径和累积过程,并利用拉曼成像结合图像处理用于识别和可视化不同小龙虾组织中的微塑料,基于此估计微塑料的污染水平。梅婷娜同学建立了一种基于拉曼成像与化学计量学相结合的高效方法,以同时识别滤袋在浸泡过程中释放出的各种MPs。吕静雯同学以大豆油、菜籽油和棕榈油为研究对象,模拟了油炸行业的煎炸过程,将拉曼光谱结合化学计量学用于定量监测油炸过程中油的降解。徐梦婷同学通过拉曼峰强度建模成功地将山茶油与低价植物油和掺假山茶油区分开,预测成功率达95%以上,为山茶油鉴别提供一种可行方案。来自中国农业大学的博士研究生龙园做了题为《拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛选检测研究》的报告:将拉曼高光谱应用于玉米种子霉变样本筛选,结果表明基于竞争自适应重加权算法(CARS)结合胚面和非胚面权重比例为3:7构建的偏最小二乘判别分析模型精度最佳,测试集精度可达90.63%。来自西北大学的硕士研究生郭梦君做了题为《基于表面增强拉曼光谱结合随机森林的水中多环芳烃定量分析》的报告,报告表明表面增强拉曼光谱结合RF可以实现水中多环芳烃的快速准确检测。随着微波电子学和微波测量技术的发展,微波频谱分析方法逐渐发展成为一种独立的快速无损测量技术。微波频谱分析技术已成功应用于许多领域的水分含量测量,包括粮食作物、轻工业产品和建筑材料等。来自中国矿业大学的田军博士设计了一款煤炭水分含量智能测量系统,其将微波频谱分析与距离加权K近邻(DW-KNN)算法相结合,实现了煤炭水分含量的快速无损测量。广州星博科仪有限公司的创办人罗旭东针对高光谱成像技术的应用现状做了题为《高光谱实时分类技术在机器视觉中的应用和发展》的报告,介绍了针对高光谱成像技术三维成像数据,数据量巨大问题的解决方案,以及在工业现场的实际应用。来自北京工商大学崔程同学在其报告《基于近红外高光谱成像的花生冻伤检测》中研究利用高光谱成像技术对花生是否冻伤进行定性检测研究,采用四种变量选择方法CARS、SPA、VCPA-IRIV、VCPA-G在全谱范围内选择出与花生冻伤相关的特征波长,并按照每个波长变量的重要性进行排序组合建立支持向量机模型,最终在保证一定判别准确率前提下筛选表征花生冻伤的特征波长,并通过光谱吸收峰解析花生冻伤光谱检测机理。来自西北农林科技大学的杨可博士和朱杰亮同学报告了使用介电光谱检测牛初乳中掺假的检测研究,介电光谱具有波长长、在乳中穿透深度大、散射影响小等优点,在非均质乳的在线检测中具有很大的潜力。杨可博士通过建立基于近红外光谱和介电光谱的初乳成熟乳含量定量鉴别模型来比较近红外光谱和介电光谱在定量鉴别掺假初乳中的性能。研究显示NIRS和DS均能清晰识别初乳中成熟乳的比例,但两种方法的识别特征完全不同。DS比NIRS能更好地预测初乳中成熟乳的掺假,在非均质液体食品的快速定量分析中具有良好的潜力;朱杰亮同学建立了一种基于介电光谱的成熟乳初乳掺假快速检测的新方法,利用合理的算法分析其影响因素和机理。多种最新检测仪器亮相,助力近红外光谱检测发展近红外技术的研究和应用离不开仪器技术的进步,本次会议得到了12家国内外知名仪器公司的大力支持,多家仪器企业也派出资深技术人员现场分享最新的产品和技术。来自无锡迅杰光远科技有限公司的技术总监兰树明做了题为《颗粒样品NIR漫反射光谱提高采样精度方法的研究》的报告,介绍了一种颗粒样品提高采样精度的方法,研究漫反射光谱化学计量学结果与粒度之间的关系,提出一种大光斑侧照式混合光学采样方法,扫描全部样品的漫反射光谱信息,并将颗粒产生的随机光谱噪声通过简单的平均方法实现有效抑制,提高颗粒样品的分析精度,使颗粒样品无需粉碎能够得到高精度的分析结果。海洋光谱的晏彬彬分享了如何在科研和生产中选择适合的近红外光纤光谱仪,介绍了海洋光学多款新款小微型近红外光谱仪,以大波段范围、高灵敏度、全谱波段信号优化为主要升级目标,有效的提升了仪器的稳定性,数据的可靠性。珀金埃尔默仪器公司的资深产品专员郁露也介绍了珀金埃尔默近(中)红外产品及应用进展。在大会组委会努力不懈的组织与全国近红外技术用户的热情参与下,第九届全国近红外光谱学术会议顺利闭幕。会议为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个持续、高效的沟通交流平台,促进了业内交流,提高了光谱研究及应用水平。会议不仅有国外专家的研究分享,还有国内从业数十年的资深专家传授经验,更有数位优秀的青年科研工作者和在读学生在本次会议中分享了最新的研究成果。从了解、质疑,到认可,中国近红外光谱技术经过长时间的发展、实践,现在已经逐渐被各领域用户接受、认可,目前近红外技术的应用研究和技术推广还处在迅速上升阶段。这不但得益于老一辈专家打下的坚实基础,更需要年轻学者和学生的不断进取。会议开幕式上获得第四届“陆婉珍近红外光谱奖” 的各位老师以及会议闭幕式评选的12位获得优秀青年报告奖的青年学者都是我们学习的榜样。
  • 中仪标化红外光谱分析技术与应用培训班7月21日将于青岛举办
    中仪标化(北京)技术咨询中心,是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位,国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班,每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。  中仪标化将于2014年7月21日青岛再次举办&ldquo 红外光谱分析技术与应用&rdquo 培训班,邀请孙素琴教授、周群博士两位专家系统地讲授红外光谱相关知识与相关应用。   【培训详情】  培训时间:2014年7月 21日-7月26日  培训地点:青岛  培训对象:各企事业单位负责化学分析及ICP质谱仪器的负责人及工程技术人员   授课专家: 孙素琴 教授 清华大学化学系教授。主要研究领域为红外光谱法在复杂混合物体系中的应用,建立了&ldquo 多级红外光谱宏观指纹分析法&rdquo 等用于混合物体系分析的理论。兼任北京市理化测试技术协会常务理事和光谱分会副理事长,中国物理学会光散射专业委员会委员,《光谱学与光谱分析》和《中华中西医杂志》常务编委,《光散射学报》和《现代仪器》编委。目前已发表学术论文200余篇,获发明专利3项,出版专著三部。 周 群 博士 清华大学化学系副教授。研究领域为分子光谱。多年来一直从事红外、拉曼光谱的研究工作。主要研究重点为中药材的快速无损分析和中药材稳定性的研究,以及采用分子光谱法结合二维相关技术对中药和食品进行宏观质量控制的研究。兼任《计算机与应用化学》常务编委、《光谱学与光谱分析》编委等。  培训内容:详见培训通知   【报名详情】  报名官网:http://www.fxyqpx.org/Spetrain/19_1101.html  本网报名:http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101109  咨询电话:010-52573244 手机:15718847789   报名传真:010-61772365 报名QQ:1518048166  报名邮件:fxyq06@126.com
  • 英斯特朗推出新款气动细绳和纱线夹具
    英斯特朗,全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商,针对目前工业纺织品纤维(包括芳香族聚酰酩和超高分子量聚乙烯)过早失效这一业界困扰问题,推出气动细绳和纱线夹具,提供更便捷优化的解决方案。 英斯特朗气动细绳和纱线夹具(2714-04x),载荷可达2kN, 此可互换的夹块设计适用于由常规纤维或新开发的高性能纤维制作的纤维或纱线。此极具性价比的设计使用户可直接使用同一套夹具体,并根据具体的应用要求来更换相应夹块。基于此项新增的可互换夹块功能,用户的试验室将有必要购置全套系的夹具,包括夹具,夹面和单用途绞盘。 芳香族聚酰酩和超高分子量聚乙烯都是合成纤维,其单位重量高于钢铁。当使用传统平推夹具进行测试时,夹面可能会内部滑动,此时,纤维就会相继滑动。而应力集中的夹面上,纤维也有可能掉落。它将使检测变得更困难而成为我们的挑战,并且导致得出最大强度值偏低和/或不准确的结果。 此气动细绳和纱线夹具结合绞盘的设计,均匀地使夹持力分布在锯齿表面,此渐开线的特别设计可使断裂载荷达到最大值。 该绞盘为试样提供支持,可使试样承受的的自由应力逐渐而非突然地过渡,因此可减小试样靠近夹面时所产生的断裂。该绞盘还有一个光滑的导角,有助于试样的快速加载,防止试样装载过程中损坏单根纤维束。使其可记录更大的断裂载荷。 此外,该锁紧装置可自动通过踏脚开关激活,可双手试样插入和免手动夹具操作;从而方便试验操作员使用双手握住试样,以便于装载。 该气动细绳和纱线夹具提供可选的夹持力,以适应不同的材料和良好地跟进补偿对因试样蠕变而造成的夹持力衰减。若您欲了解更多英斯特朗其他材料或应用方面的夹具解决方案,请联系我们:400 820 2006;或登陆中国官方网站:www.instron.cn 英斯特朗新款气动细绳和纱线夹具关于英斯特朗:英斯特朗(INSTRON )是全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商,美国五百强公司ITW集团旗下品牌,从基本的软组织到先进的高强度合金材料,其产品被广泛运用于测试各种材料,组件和结构在不同环境下的力学性能和特性。 自1946年英斯特朗成立并研制了世界上第一台闭环控制的电子万能材料试验机和第一个应变片式载荷传感器以来,英斯特朗以成为公认的力学性能测试设备世界领导者为使命,通过提供最高品质的产品,专业的技术支持和世界水平的服务,从而使用户获得拥有英斯特朗产品的最佳体验。 更多新闻垂询请联系: 英斯特朗市场部Kelly Jiang Tel: +86 21-62158568* 8301E-Mail: jiang_min-hua@instron.com 或者您可访问英斯特朗官方网站: www.instron.cn用手机扫一扫,关注英斯特朗微信账号,获取更多英斯特朗的产品信息和测试tips
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