[align=center][font='calibri'][size=16px]近红外分析样品粘度方法探究[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]周洪涧[/size][/font][/align][font='黑体']摘 [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']要[/font][align=left][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度,分析时间较长,仪器每次分析完一个样品都需要进行校正,不能满足工艺调整的及时性;并且样品粘度比较大,粘度杯清洗困难,清洗过程中需要用到大量的丙酮,影响分析人员的身心健康。近红外基于可测定物质的化学性质,建立校正模型,采用近红外测定样品的粘度,具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][/align][font='楷体']关键词:近红外 粘度 流变仪 模型 [/font][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]随着市场竞争日趋激烈,客户对产品发货要求越来越严格,[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]加合物工序产品生产过程中,粘度是产品好坏的一个重要指标,生产过程中粘度准确快速的测定,能够确保工艺快速及时的进行调整,生产出良好的合格产品。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度,分析时间较长,仪器每次分析完一个样品都需要进行校正,不能满足工艺调整的及时性,并且[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度比较大,粘度杯清洗困难,清洗过程中需要用到大量的丙酮,影响分析人员的身心健康。[/size][/font][align=left][font='楷体']相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[/font][font='楷体'][sup][size=16px][1][/size][/sup][/font][font='楷体']:1)XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移 ;2)采用标准石英比色皿和一次性样品瓶;3)能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析;4)无需样品制备,无需试剂,无任何废弃物;5)面向集中数据库管理的网络分析仪;6)热插拔模块,几分钟内即可完成更换,不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点,确保分析的及时性和准确性,提高人员的分析效率。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.具体开展工作[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1目前方法介绍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.1 方法原理[/size][/font][font='楷体']粘度计通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转,旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩,它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例,扭矩因而与液体的粘度也成正比。[/font][font='calibri'][size=16px]2.1.2仪器、试剂及器具[/size][/font][font='calibri'][size=16px]仪器:流变仪([/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]RSTCC)流变仪转子/样品杯(CCT-40)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]试剂:丙酮[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]器具:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]试管刷(30cm)、复合膜手套、丁基橡胶手套[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.3样品分析[/size][/font][font='楷体'][color=#000000]摇匀样品,将样品倒入干燥、洁净的样品杯内,其液面的最上边缘与样品杯内的标线相切,[/color][/font][font='楷体']样品杯及转子安装:1)将转子轻压于样品杯中间;2)将样品杯放入保温套管内后将底座拧紧;3)将转子上提顶入卡扣后下拉;4)观察转子与卡扣的转速是否一致,[/font]选择合适的剪切率,[font='楷体']时间一般设置为1000S[/font],[font='楷体'][color=#000000]样品粘度温度要求是25±0.1℃[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747112886_4456_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']测量结束后,记录温度及粘度值,重复测定三次,重复性在[/font][font='楷体']2%以内[/font][font='楷体'][sup][size=16px][2][/size][/sup][/font][font='楷体']。[/font][font='calibri'][size=16px]2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]近红外法测定[/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]探讨[/size][/font][align=left][font='黑体']2.2.1[/font][font='黑体']方法原理[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']十到二十秒钟[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']又简便[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']不需作前处理[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']的测试手段[/font][font='楷体'],[/font][font='楷体']这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[/font][font='楷体'][sup][size=16px][3][/size][/sup][/font][font='楷体']。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息,所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息,主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息,其中以含氢基团为主,这些基团是有机物的重要组成元素,而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[/font][font='楷体'][sup][size=16px][4][/size][/sup][/font][font='楷体']。相同的近红外谱图[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']样品的指纹图[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']一定是从相同的物质得到[/font][font='楷体'][sup][size=16px][5][/size][/sup][/font][font='楷体']。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定的吸收特征,因此NIS能反映物质的组成和结构信息。[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析技术的测量过程如下:选择校正样品集,接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据,然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型,最后采集未知样品的光谱数据,与校正模型相对应,计算出样品的组分。[/font][/align][align=left][font='楷体']近红外的精度主要依赖于传统的化学方法,近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正,确保测量系统的稳定,所以收集大于30组以上数据,建立好模型,在生产工艺条件不变更的情况下,模型不会发生大的偏差。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.2 实验部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值,通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系,评估和验证模型后,扫描样品即分别可测得样品的粘度。参照流变仪测定样品的粘度值[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况,探索了样品测试光谱条件:光谱扫描频率为30,恒温温度55℃,恒温时间30s,扫描时间为8秒,波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-2100nm。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]按照选定的光谱条件,先对空白进行扫描,再将样品放置于样品管中,放置在近红外样品架上,扫描得到谱图1。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]先测量样品的化学值,再扫描近红外得到谱图,收集大于30组数据时,建立校正模型图2,模型稳定性评估通过后,定期的修正和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]验证模型。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747114159_4930_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747115625_3685_3989257_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=16px]图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图2 近红外模型曲线光谱[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量系统的稳定性试验[/size][/font][align=left][font='楷体']随机选取10个样品,由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次,测量结果进行MSA分析,由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/font][/align][align=center][font='楷体'][color=#000000]表1 [/color][/font][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]量具研究结果[/back][/color][/font][/align][align=center][font='times new roman']Table1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]Result by MSA[/back][/color][/font][/align][table][tr][td=10,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具研究[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/color][/font][/align][/td][td=9,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]分析员[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]样品名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7968[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7958[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7988[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7980[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7983[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7996[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7995[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7967[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7974[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7972[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7975[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7973[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7905[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7903[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7911[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7913[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7910[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7906[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7916[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7912[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7915[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7867[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7866[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7863[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7865[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7859[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7858[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7868[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7856[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7869[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7964[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747129487_9751_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表2[/back][/color][/font][font='楷体'] MSA分析数据结果[/font][/align][table][tr][td][/td][td][font='楷体']方差分量[/font][/td][td][font='楷体']方差分量贡献率[/font][/td][td][font='楷体']标准差(SD)[/font][/td][td][font='楷体']研究变异[/font][font='楷体'](6*SD)[/font][/td][td][font='楷体']%研究变异(%SV)[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计量具R&R[/font][/td][td][font='楷体']13.69[/font][/td][td][font='楷体']0.86[/font][/td][td][font='楷体']3.6998[/font][/td][td][font='楷体']22.199[/font][/td][td][font='楷体']9.27[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']重复性[/font][/td][td][font='楷体']11.08[/font][/td][td][font='楷体']0.70[/font][/td][td][font='楷体']3.3283[/font][/td][td][font='楷体']19.970[/font][/td][td][font='楷体']8.34[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']再现性[/font][/td][td][font='楷体']2.61[/font][/td][td][font='楷体']0.16[/font][/td][td][font='楷体']1.6159[/font][/td][td][font='楷体']9.695[/font][/td][td][font='楷体']4.05[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']部件间[/font][/td][td][font='楷体']1579.21[/font][/td][td][font='楷体']99.14[/font][/td][td][font='楷体']39.7393[/font][/td][td][font='楷体']238.436[/font][/td][td][font='楷体']99.57[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计变异[/font][/td][td][font='楷体']1592.90[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][td][font='楷体']39.9112[/font][/td][td][font='楷体']239.467[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='楷体']可区分的类别数=15[/font][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#000000]从表1、表2可以看,量具R&R中,合计量具R&R的方差分量贡献率为0.86%1%, %研究变异(%SV)为9.27% 10%,可区分的类别数为15>10。综合来看,近红外测量系统稳定性很好,能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 近红外法和流变仪法的极差正态性检验和配对T检验[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]模型优化完善后,随机选择32个样品,分别采用流变仪法和近红外法测量,对近红外法和流变仪法测值的极差进行正态性检验,对两种方法测量结果进行配对T检验,通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][/font][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表3 [/back][/color][/font][font='楷体'][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测量结果[/color][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体']样品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']近红外测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']流变仪法测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']极差[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7769[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7860[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-91[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7792[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7816[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-26[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7724[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7703[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8017[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-18[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7780[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-56[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7939[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7714[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7652[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']62[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7749[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']36[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7755[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-65[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']11[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7678[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7670[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7523[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7519[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']13[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7641[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7657[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']14[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7694[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7691[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7786[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7830[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7586[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7580[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7620[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7634[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7730[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7745[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7722[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7661[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7632[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8008[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8004[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7731[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7740[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']23[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7747[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7735[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']24[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7808[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-34[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][font='楷体']9[/font][font='楷体']67[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-[/font][font='楷体']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']26[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8050[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8056[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']27[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8060[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8087[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-27[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']28[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8507[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8491[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7946[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7853[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7834[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']31[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8125[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8167[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-42[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7824[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-12[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747131913_1258_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图1 近红外法和流变仪法测量粘度值的极差正态分布图[/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747120832_3840_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图2 近红外法和流变仪法测量粘度值的配对T检验[/font][font='calibri'][size=16px]对两种测量方法的极差做正态性检验和配对T检验,从图1可以看出,P值大于0.05,说明数据呈正态分布,从图2 可以看出,P值大于0.05,说明两种测量方法没有显著差异,近红外法是可用。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、结论[/size][/font][font='楷体']本实验建立了近红外分析方法,采用流变仪法检测[/font][font='楷体']样品粘度含量来收集数据,再扫描近红外谱图,最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外,对测量结果进行MSA分析,结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品,分别采用近红外法和流变仪法分析,对分析结果进行正态性检验和T检验,结果表明两种方法之间没有显著差异,近红外法是可用的。[/font][font='楷体']综上所述,近红外具有分析速度快,分析时间由30min缩短至8min,成本低,不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时,可以采用近红外法分析样品粘度含量,同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/font][font='calibri'][size=16px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]参考文档[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px][1] 褚小立,王艳斌,陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[J].《分析仪器》, 2007(4):1-4.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][2] 万华化学实验室加合物样品粘度测定SOP.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][3] 徐广通,袁洪福,陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[J].《现代科学仪器》, 1997(3):9-11.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][4] 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术[J].《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][5] 占细雄,林君,周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术[J].《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31.[/size][/font][/align]
[font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]目前我实验室现用《[/font]HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》标准手动分析方法。传统的COD重铬酸钾滴定法由于采用敞开式加热回流装置消解废水中的有机污染物,造成费水、费时、费电、能耗高、成本高、废液量极大,且废液不易处理极易形成二次污染。光度法测定COD值具有测试速度快、取样量少、操作方便、成本低等优点,因而是近年来测定COD的热点方法之一。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]哈希公司的[/font]COD快速消解分光光度法采用微回流管封闭消解水样,测定方法完全符合我国2007年所颁布的行标HJ399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》,已在国内的许多环境监管部门和中心化验室得到了广泛的应用。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]然而自我实验室引进该方法以来,该快速消解分光光度法的弊端日益突显,由于消解时间比较短,水样中含有高含量氯离子实际水样手动分析存在的干扰,实验室本身的操作存在误区,哈希法实际水样比对结果与国标重铬酸钾滴定法测定结果相差甚远,导致哈希法低浓度快速[/font]COD分析方法一直未能投入使用。针对这一问题,现利用实验室资源对哈希法实际水样结果误差较大的原因进行探究,对实验室内部手动分析进行改进,规范手动分析操作误区后对哈希法存在的问题进行改良。利用其高效的测定性能,从而减轻日常手动分析COD工作量、降低能耗、减少日常废液的排放量、降低废液对环境造成的二次污染,更好地满足我实验室对COD的日常分析需求,为我单位环保建设贡献一份力量。[/size][/font]
电弧红外碳硫分析仪和高频红外碳硫分析仪区别在哪里?
高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中,碳硫元素会不可避免的进去金属元素中,并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例,在钢中碳属碳化物形式,而硫属于钢中的有害元素,所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要,对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多,一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法,需要化学试剂和辅助设备,对分析调试人员的技能水平要求也比较高,工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定,高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术,红外碳硫仪和高频感应炉相结合,于氧气流中,加助熔剂燃烧试样,碳生成二氧化碳和一氧化碳,硫转化成二氧化硫,以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量,进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术,自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后,荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”,专利号:ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定,被认定为江苏省高新技术产品。
红外碳硫仪 -高频红外碳硫分析仪器 产品介绍 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定 钢、 铁、 合金、 有色金属、 水泥、矿石、玻璃、 煤、 焦炭、 催化剂及其它固体材料中碳、硫两元素的质量分数。是集 光、机、电、 计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。
各位碳硫分析专家、老师、朋友:你们认为我们在日常工作中在碳硫分析时还有那些比较烦心的事,有需要急需解决的问题吗?请你谈谈仪器在应用过程中的常见故障,自己能独立解决的问题有那些?需要性能提高和改进的方面有那些?对耗材的质量和功能有新的要求吗?近期我们将组织研讨以下内容:1、红外碳硫分析仪的软、硬故障判断、处理方法和要点;2、某些样品的分析方法和条件的设定及经验交流; 3、红外碳硫分析的新技术、新进展等;4、GBT/20123-2006国家标准学习辅导;化学实验室校准要求;定碳定硫分析仪的计量检定。你提出的问题将也是我们要讨论的内容。
[em61] 我们公司常年销售高频红外碳硫分析仪,本公司所生产的高频碳硫分析仪在国内处于领先地位,同时常年寻求广西,湖南,江西的仪器代理商,如果有意向可以与我联系,电话:13811088470,邮箱:qxh_82@126.com 联系人:秦华
请问,有没有分析油品的在线近红外分析仪(光纤探头),不需采样系统
[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”,被案例库收录后,将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”;征集活动结束后,被评为优秀案例的,将由中国科协授予“优秀案例授予证书”,助力参赛者评定职称。(注:往届获奖作品若有投递案例库的意向,可咨询主办方)[/color][/size][/font][align=center][size=18px][b]【科研仪器案例库收录文章展示】:EDXRF和AAS分析PM铁含量分析方法误差探究[img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622023155_9780_3237657_3.png!w690x486.jpg[/img][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622174791_6658_3237657_3.png!w690x328.jpg[/img][size=18px]原文链接:[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8255034[/url][/size][/align]
请问如何去选择红外碳硫分析仪呢?选择时要注意什么问题吗?
哪位高手能给点红外碳硫分析仪的使用资料,我使用的是无锡的cs8800型的其他的型号也可以啊
质量体系对医疗器械标签、说明书和包装的探究见附件
用的是无锡金博cs8800型红外碳硫分析仪,正在做样,池电压突然不动,请教大家有没有遇到过这样的问题?
请问我用的北京万联达的红外碳硫分析仪燃烧侯不出曲线是什么问题?还有一开高压,机器上是显示屏就花了是什么原因,能否告知?谢谢!!
虚拟仪器的计量校准是一个研究方向!大家是否有一定的理解或者认识?可以分享或者论文的探究?
高频红外碳硫仪的分析原理是经过高频感应燃烧使碳、硫元素转化为CO2和SO2气体,再根据CO2和SO2气体对红外光线的特定吸收波长来探测其浓度的。 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。
一氧化碳红外分析仪有推荐的没?型号是什么,价格大概是多少?
手上正在探究几个中间体的分析方法,现将其中的一个或几个问题,跟大家分享下,希望对大家有所帮助(谱图稍后传上)样品:中间体(合成提纯后样品,没进行定量分析,理论认为纯度较高)分析方法一、流动相:乙腈+水=60+40 流速:1.0ml/min 波长:280nm 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置流动相超声,脱气,柱平衡后进样,压力72Kgf/cm2见谱图(乙腈)分析方法二、流动相:甲醇+水=70+30 流速:1.0ml/min 波长:280nm 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置流动相超声,脱气,柱平衡后进样,压力115Kgf/cm2见谱图(甲醇)根据谱图情况分析方法的优越性,极其考虑过程:拿到样品,先了解样品的一些理化性质,稳定性,然后做个UV确定下最大吸收波长(因样品不是太纯,测的有两个)备注:大家注意下最大吸收波长和合适吸收波长这两个概念,合适吸收波长一般在最大吸收波长上下20nm左右,一般我们用的波长都是合适吸收波长,根据谱图进行调节;一般针对原药和含量超低的选用最大吸收波长。确定波长后,就要选择流动相和色谱柱。80%的化合物都可以用C18 这里我就不多说了流动相,首先选择乙腈,因为乙腈的洗脱能力强,出峰较快,能较块的知道效果,然后在进行实际情况微调。我选择乙腈和水做流动相,进行微调后,发现分离效果不错,但是峰形却相当不好看,中等程度的拖尾。见谱图(乙腈)通过加磷酸,不断调试PH,但对峰形没有多大影响。后改用甲醇水做流动相,出峰效果非常好,见谱图(甲醇)至于用甲醇代替乙腈,为什么能取得如此的效果,我是这样理解的,因为为了达到同样的保留时间,不更改其他条件的情况下,提高有机相的浓度,有利于峰形改善。现在确定分析方法二为本产品的分析方法。补充:UV测得两个波长,一个是270nm,一个280nm,用270nm定为检测波长时,发现主峰钱有个峰,峰高较高,影响美感,而用280nm则不会有此情况,所以确定为280nm。见图(E-3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061800_314650_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061801_314651_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061801_314652_1638724_3.jpg
高频红外碳硫分析仪 哪家好用
高频红外碳硫分析仪怎么测碳含量的
求二氧化碳红外分析仪的工作原理,最好能有图片说明的,谢谢啦![em61]
[b]【仪器名称】:[/b][color=#ff0000][/color]红外分析仪1台,做高分子材料鉴定用[b]【新旧程度】:[/b][font=&]质量可靠[/font][b]【价格范围】:希望价格实惠【质保期限】:【交易地点】:【联 系 人】:【联系方式】:[/b][font=&]跟帖留言或站内短信咨询[/font][b]【信息有效性】:[/b][font=&](该条信息有效期)[/font]
红外碳硫分析仪换件后,1.2.3.5.6.ESC诊断正常开始分析时,板流,栅流不动作~高频炉子里没有燃烧现象~~ 请问如何处理~~
我用的是HCS-140红外碳硫分析仪,现在分析低硫样品(硫含量0.01%左右)不出峰,不知道应该采取什么措施,是什么原因,请教各位,谢谢!
分离科学中的哲学思路探究 最近在论坛上看到一些帖子,感触颇深,分析化学是一门自然科学其中包含的哲理往往让人深思熟虑,本文中将谈谈自己的一些看法,希望对各位在实验过程中的实验设计思路有所启迪和帮助,起到抛砖引玉的作用。 最近在本论坛看见的一篇帖子,柱压可不可以再低一些?首先作者的心情是可以理解的。液相色谱的分析过程中,色谱柱是分离的核心和关键之所在。但是柱压低了,势必色谱柱填料的粒径就要减小。其后果就是分离效果可能受到影响,色谱柱更容易坍塌。分离才是液相色谱的灵魂之所在啊!为了柱压,牺牲分离效果,完完全全不可取。 好多年前做毛细管电泳分析,分析过程中希望快速出峰,只能加电压,其后果就是毛细管柱的焦耳热非常高,分离效果变差,基线变差。后来又把电压调小,希望分离效果变好,其结果是效果虽好,分离时间一个小时,峰展宽比较大,对定量分析的意义也不大。 综上所述,分析化学中的哲学思想是一种中庸思想,需要进行全面的谋篇布局。不能够因为单一的影响因素而失去整体效果。目前分析化学中的条件优化有如下几种思路,单因素变量优化,这种思路最常使用,还有正交法进行实验,均匀实验法等实验设计思路。合理的思路设计有利于我们的实验过程更加科学,更加严谨,实验效果能够实现最优。所以本人认为只有综合分析各个影响因素,进而才能选择一种适合自己的分析方案。次要因素完完全全可以忽略不计。不要舍本逐末。
探究RF功率对测试过程的影响设计实验:设备:710单选一个铜,选224 324 216三个波长,0,0.5,1,1.5,2,2.5作为曲线浓度(ppm),样品浓度为2。分别在不同RF功率(KW)下进行测量:0.75,0.9,1.05,1.2,1.35控制其他变量不变,同一时间下从0.75开始进行实验。得出结果,输出浓度都差不多,接近2,故整理其能量和信背比的信息。[img=,690,160]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281132405288_3112_5401354_3.png!w690x160.jpg[/img]实验目的是为了探究RF功率的改变会影响测试结果的什么,而实验结果表明:RF功率的增大,能量会增大。信背比随RF功率0.75~0.9间增大,随后0.9~1.35后降低。提问:能量越大,对测试结果的准确性越好吗?信背比也是同样的越大越好吗?那么能量和信背比的变化曲线不同,如何进行取舍和选择?但实验结果在功率为1.2的情况下呈现出不太符合曲线变化趋势的结果,当场发现时重测结果也基本接近,故没放上来整理。但是这结果属实整不明白,导致得出的结论就显得不可靠或者说不是我想的那样。不知道有没有版友有看法,或者说也做过这样的实验。
大家好,我们单位用的是CS-8800型红外碳硫分析仪现在硫池电压很低只有0.0025左右,不知道该怎么维修?请大家指教。谢谢了
各位大侠: 我单位的红外碳硫分析仪, 最近两天才更换的氧化铜,在预热的状态下发现催化炉管{即装氧化铜的管子}内上部出现很多黑黄色液滴,不知为何? 请各位大侠帮忙分析一下 。多谢[em61] XXLQXD@sina.com
公司要采购红外光度分析仪测产品中碳含量,我想知道哪家出产的仪器好用以及价格,请高手指点!
前不久,针对蓝色洁厕块是否具有致癌性,引发了网民的一系列探讨。在超市售卖的蓝色洁厕块的成分为:除菌剂、清洁剂、表面活性剂等,而在网上具有致癌性这一话题备受争议的就是表面活性剂这个物质。 专家辟谣:化学系专家表示,由于表面活性剂是一大类物质的统称,是否具有致癌性还需要知道它具体的结构和元素;中国抗癌协会专家同样表示,蓝色洁厕块产生的水属于生活污水,是否具有致癌性,目前还没有研究证明。 蓝色洁厕块是否具有致癌性?其中的表面活性剂是什么物质呢?这种表面活性剂本身有没有致癌性呢? 仪器信息网论坛对蓝色洁厕块具有致癌性争议的表面活性剂做了未知物剖析!探究其中的表面活性剂结构,给表面活性剂一个“说法”。 表面活性剂的检测方法由朱老师(昵称:symmacros、ID: jimzhu)提供: 用家用洗涤剂化妆品的系统分析方法分离后红外鉴定。具体方法为:取5g左右样品,加100mL 95%乙醇,煮沸30min使溶解,用玻璃过滤器过滤,用热乙醇洗涤,合并滤液和洗液,蒸去乙醇,在105℃干燥1h,用IR测定残留物,定性阴离子表面活性剂(磺酸盐系,硫酸盐系),非离子表面活性剂等。 表面活性剂的检测实验由唐老师(昵称:tangtang、ID:tangtang)进行: 由于是定性检测,唐老师对检测方法稍作改变:取样品5g,加100mL 95%乙醇,超声30min,用玻璃滤器过滤,取续滤液,水浴蒸干,于105℃干燥1h,用IR测定残留物。 检测过程及结果如下(可查阅http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150607/5827890/):(1)超市购买蓝色洁厕块(由唐老师提供,已去除品牌部分)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506081432_549146_2984502_3.jpg 标示的成分为:表面活性剂、缓释剂、染料、香精等。(2)样品图谱,基线比较倾斜,但不影响定性:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071012_549033_1827385_3.jpg(3)图谱匹配结果:与SODIUM STEARATE #1匹配度为89.59。可认为基本一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071017_549034_1827385_3.jpg(4)样品图谱自动基线校正后,与对照图谱重叠比较,主要峰位能对上,对不上的地方可能是含其他成分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071032_549035_1827385_3.jpg 实验证明:蓝色洁厕块中的表面活性剂为SODIUM STEARATE ,也就是硬脂酸钠。硬脂酸钠是一种阴离子表面活性剂,也是肥皂中的成分,危害不大。所以网上传言的蓝色洁厕块中的表面活性剂具有致癌性似乎缺少真实证据。但蓝色洁厕块中是否含有其他防腐消毒类成分,以及染料的毒性如何,在此不做妄断。 你真的认为蓝色洁厕块能致癌吗? 如果有版友对蓝色洁厕块中的其他防腐消毒类,以及染料毒性等的检测有兴趣,欢迎与仪器信息网论坛联系。回复本帖、发本人站短、或者发邮件到zhangshuang@instrument.com.cn均可。