红外探究分析仪

[align=center][font='calibri'][size=16px]近红外分析样品粘度方法探究[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]周洪涧[/size][/font][/align][font='黑体']摘 [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']要[/font][align=left][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度，分析时间较长，仪器每次分析完一个样品都需要进行校正，不能满足工艺调整的及时性；并且样品粘度比较大，粘度杯清洗困难，清洗过程中需要用到大量的丙酮，影响分析人员的身心健康。近红外基于可测定物质的化学性质，建立校正模型，采用近红外测定样品的粘度，具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][/align][font='楷体']关键词：近红外 粘度 流变仪 模型 [/font][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]随着市场竞争日趋激烈，客户对产品发货要求越来越严格，[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]加合物工序产品生产过程中，粘度是产品好坏的一个重要指标，生产过程中粘度准确快速的测定，能够确保工艺快速及时的进行调整，生产出良好的合格产品。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度，分析时间较长，仪器每次分析完一个样品都需要进行校正，不能满足工艺调整的及时性，并且[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度比较大，粘度杯清洗困难，清洗过程中需要用到大量的丙酮，影响分析人员的身心健康。[/size][/font][align=left][font='楷体']相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[/font][font='楷体'][sup][size=16px][1][/size][/sup][/font][font='楷体']：1）XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移 ；2）采用标准石英比色皿和一次性样品瓶；3）能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析；4）无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物；5）面向集中数据库管理的网络分析仪；6）热插拔模块，几分钟内即可完成更换，不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点，确保分析的及时性和准确性，提高人员的分析效率。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.具体开展工作[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1目前方法介绍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.1 方法原理[/size][/font][font='楷体']粘度计通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转，旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩，它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，扭矩因而与液体的粘度也成正比。[/font][font='calibri'][size=16px]2.1.2仪器、试剂及器具[/size][/font][font='calibri'][size=16px]仪器：流变仪（[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]RSTCC）流变仪转子/样品杯（CCT-40）[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]试剂：丙酮[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]器具：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]试管刷（30cm）、复合膜手套、丁基橡胶手套[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.3样品分析[/size][/font][font='楷体'][color=#000000]摇匀样品，将样品倒入干燥、洁净的样品杯内，其液面的最上边缘与样品杯内的标线相切，[/color][/font][font='楷体']样品杯及转子安装：1）将转子轻压于样品杯中间；2）将样品杯放入保温套管内后将底座拧紧；3）将转子上提顶入卡扣后下拉；4）观察转子与卡扣的转速是否一致，[/font]选择合适的剪切率，[font='楷体']时间一般设置为1000S[/font]，[font='楷体'][color=#000000]样品粘度温度要求是25±0.1℃[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747112886_4456_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']测量结束后，记录温度及粘度值，重复测定三次，重复性在[/font][font='楷体']2%以内[/font][font='楷体'][sup][size=16px][2][/size][/sup][/font][font='楷体']。[/font][font='calibri'][size=16px]2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]近红外法测定[/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]探讨[/size][/font][align=left][font='黑体']2.2.1[/font][font='黑体']方法原理[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']十到二十秒钟[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']又简便[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']不需作前处理[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']的测试手段[/font][font='楷体'],[/font][font='楷体']这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[/font][font='楷体'][sup][size=16px][3][/size][/sup][/font][font='楷体']。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[/font][font='楷体'][sup][size=16px][4][/size][/sup][/font][font='楷体']。相同的近红外谱图[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']样品的指纹图[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']一定是从相同的物质得到[/font][font='楷体'][sup][size=16px][5][/size][/sup][/font][font='楷体']。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，因此NIS能反映物质的组成和结构信息。[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析技术的测量过程如下：选择校正样品集，接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据，然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型，最后采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。[/font][/align][align=left][font='楷体']近红外的精度主要依赖于传统的化学方法，近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正，确保测量系统的稳定，所以收集大于30组以上数据，建立好模型，在生产工艺条件不变更的情况下，模型不会发生大的偏差。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.2 实验部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系，评估和验证模型后，扫描样品即分别可测得样品的粘度。参照流变仪测定样品的粘度值[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试光谱条件：光谱扫描频率为30，恒温温度55℃，恒温时间30s，扫描时间为8秒，波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-2100nm。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，再将样品放置于样品管中，放置在近红外样品架上，扫描得到谱图1。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]先测量样品的化学值，再扫描近红外得到谱图，收集大于30组数据时，建立校正模型图2，模型稳定性评估通过后，定期的修正和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]验证模型。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747114159_4930_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747115625_3685_3989257_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=16px]图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图2 近红外模型曲线光谱[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量系统的稳定性试验[/size][/font][align=left][font='楷体']随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/font][/align][align=center][font='楷体'][color=#000000]表1 [/color][/font][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]量具研究结果[/back][/color][/font][/align][align=center][font='times new roman']Table1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]Result by MSA[/back][/color][/font][/align][table][tr][td=10,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具研究[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/color][/font][/align][/td][td=9,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]分析员[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]样品名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7968[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7958[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7988[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7980[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7983[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7996[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7995[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7967[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7974[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7972[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7975[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7973[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7905[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7903[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7911[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7913[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7910[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7906[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7916[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7912[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7915[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7867[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7866[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7863[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7865[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7859[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7858[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7868[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7856[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7869[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7964[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747129487_9751_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表2[/back][/color][/font][font='楷体'] MSA分析数据结果[/font][/align][table][tr][td][/td][td][font='楷体']方差分量[/font][/td][td][font='楷体']方差分量贡献率[/font][/td][td][font='楷体']标准差（SD）[/font][/td][td][font='楷体']研究变异[/font][font='楷体']（6*SD）[/font][/td][td][font='楷体']%研究变异（%SV）[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计量具R&R[/font][/td][td][font='楷体']13.69[/font][/td][td][font='楷体']0.86[/font][/td][td][font='楷体']3.6998[/font][/td][td][font='楷体']22.199[/font][/td][td][font='楷体']9.27[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']重复性[/font][/td][td][font='楷体']11.08[/font][/td][td][font='楷体']0.70[/font][/td][td][font='楷体']3.3283[/font][/td][td][font='楷体']19.970[/font][/td][td][font='楷体']8.34[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']再现性[/font][/td][td][font='楷体']2.61[/font][/td][td][font='楷体']0.16[/font][/td][td][font='楷体']1.6159[/font][/td][td][font='楷体']9.695[/font][/td][td][font='楷体']4.05[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']部件间[/font][/td][td][font='楷体']1579.21[/font][/td][td][font='楷体']99.14[/font][/td][td][font='楷体']39.7393[/font][/td][td][font='楷体']238.436[/font][/td][td][font='楷体']99.57[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计变异[/font][/td][td][font='楷体']1592.90[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][td][font='楷体']39.9112[/font][/td][td][font='楷体']239.467[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='楷体']可区分的类别数=15[/font][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#000000]从表1、表2可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.86%1%， %研究变异（%SV）为9.27% 10%，可区分的类别数为15＞10。综合来看，近红外测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 近红外法和流变仪法的极差正态性检验和配对T检验[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]模型优化完善后，随机选择32个样品，分别采用流变仪法和近红外法测量,对近红外法和流变仪法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行配对T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][/font][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表3 [/back][/color][/font][font='楷体'][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测量结果[/color][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体']样品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']近红外测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']流变仪法测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']极差[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7769[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7860[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-91[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7792[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7816[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-26[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7724[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7703[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8017[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-18[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7780[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-56[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7939[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7714[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7652[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']62[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7749[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']36[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7755[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-65[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']11[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7678[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7670[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7523[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7519[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']13[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7641[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7657[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']14[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7694[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7691[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7786[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7830[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7586[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7580[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7620[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7634[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7730[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7745[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7722[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7661[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7632[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8008[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8004[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7731[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7740[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']23[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7747[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7735[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']24[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7808[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-34[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][font='楷体']9[/font][font='楷体']67[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-[/font][font='楷体']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']26[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8050[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8056[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']27[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8060[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8087[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-27[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']28[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8507[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8491[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7946[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7853[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7834[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']31[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8125[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8167[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-42[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7824[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-12[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747131913_1258_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图1 近红外法和流变仪法测量粘度值的极差正态分布图[/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747120832_3840_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图2 近红外法和流变仪法测量粘度值的配对T检验[/font][font='calibri'][size=16px]对两种测量方法的极差做正态性检验和配对T检验，从图1可以看出，P值大于0.05，说明数据呈正态分布，从图2 可以看出，P值大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，近红外法是可用。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、结论[/size][/font][font='楷体']本实验建立了近红外分析方法，采用流变仪法检测[/font][font='楷体']样品粘度含量来收集数据，再扫描近红外谱图，最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品，分别采用近红外法和流变仪法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，近红外法是可用的。[/font][font='楷体']综上所述，近红外具有分析速度快，分析时间由30min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时，可以采用近红外法分析样品粘度含量，同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/font][font='calibri'][size=16px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]参考文档[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px][1] 褚小立，王艳斌，陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[J].《分析仪器》, 2007(4):1-4.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][2] 万华化学实验室加合物样品粘度测定SOP.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][3] 徐广通，袁洪福，陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[J].《现代科学仪器》, 1997(3):9-11.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][4] 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术[J].《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][5] 占细雄，林君，周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术[J].《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31.[/size][/font][/align]

[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”，被案例库收录后，将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”；征集活动结束后，被评为优秀案例的，将由中国科协授予“优秀案例授予证书”，助力参赛者评定职称。（注：往届获奖作品若有投递案例库的意向，可咨询主办方）[/color][/size][/font][align=center][size=18px][b]【科研仪器案例库收录文章展示】：EDXRF和AAS分析PM铁含量分析方法误差探究[img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622023155_9780_3237657_3.png!w690x486.jpg[/img][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622174791_6658_3237657_3.png!w690x328.jpg[/img][size=18px]原文链接：[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8255034[/url][/size][/align]

手上正在探究几个中间体的分析方法，现将其中的一个或几个问题，跟大家分享下，希望对大家有所帮助（谱图稍后传上）样品：中间体（合成提纯后样品，没进行定量分析，理论认为纯度较高）分析方法一、流动相：乙腈+水=60+40 流速：1.0ml/min 波长：280nm 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力72Kgf/cm2见谱图（乙腈）分析方法二、流动相：甲醇+水=70+30 流速：1.0ml/min 波长：280nm 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力115Kgf/cm2见谱图（甲醇）根据谱图情况分析方法的优越性，极其考虑过程：拿到样品，先了解样品的一些理化性质，稳定性，然后做个UV确定下最大吸收波长（因样品不是太纯，测的有两个）备注：大家注意下最大吸收波长和合适吸收波长这两个概念，合适吸收波长一般在最大吸收波长上下20nm左右，一般我们用的波长都是合适吸收波长，根据谱图进行调节；一般针对原药和含量超低的选用最大吸收波长。确定波长后，就要选择流动相和色谱柱。80%的化合物都可以用C18 这里我就不多说了流动相,首先选择乙腈，因为乙腈的洗脱能力强，出峰较快，能较块的知道效果，然后在进行实际情况微调。我选择乙腈和水做流动相，进行微调后，发现分离效果不错，但是峰形却相当不好看，中等程度的拖尾。见谱图（乙腈）通过加磷酸，不断调试PH，但对峰形没有多大影响。后改用甲醇水做流动相，出峰效果非常好，见谱图(甲醇)至于用甲醇代替乙腈，为什么能取得如此的效果，我是这样理解的，因为为了达到同样的保留时间，不更改其他条件的情况下，提高有机相的浓度，有利于峰形改善。现在确定分析方法二为本产品的分析方法。补充：UV测得两个波长，一个是270nm，一个280nm，用270nm定为检测波长时，发现主峰钱有个峰，峰高较高，影响美感，而用280nm则不会有此情况，所以确定为280nm。见图（E-3）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061800_314650_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061801_314651_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061801_314652_1638724_3.jpg

探究RF功率对测试过程的影响设计实验：设备：710单选一个铜，选224 324 216三个波长，0，0.5，1，1.5，2，2.5作为曲线浓度（ppm），样品浓度为2。分别在不同RF功率（KW）下进行测量：0.75，0.9，1.05，1.2，1.35控制其他变量不变，同一时间下从0.75开始进行实验。得出结果，输出浓度都差不多，接近2，故整理其能量和信背比的信息。[img=,690,160]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281132405288_3112_5401354_3.png!w690x160.jpg[/img]实验目的是为了探究RF功率的改变会影响测试结果的什么，而实验结果表明：RF功率的增大，能量会增大。信背比随RF功率0.75~0.9间增大，随后0.9~1.35后降低。提问：能量越大，对测试结果的准确性越好吗？信背比也是同样的越大越好吗？那么能量和信背比的变化曲线不同，如何进行取舍和选择？但实验结果在功率为1.2的情况下呈现出不太符合曲线变化趋势的结果，当场发现时重测结果也基本接近，故没放上来整理。但是这结果属实整不明白，导致得出的结论就显得不可靠或者说不是我想的那样。不知道有没有版友有看法，或者说也做过这样的实验。

前不久，针对蓝色洁厕块是否具有致癌性，引发了网民的一系列探讨。在超市售卖的蓝色洁厕块的成分为：除菌剂、清洁剂、表面活性剂等，而在网上具有致癌性这一话题备受争议的就是表面活性剂这个物质。 专家辟谣：化学系专家表示，由于表面活性剂是一大类物质的统称，是否具有致癌性还需要知道它具体的结构和元素；中国抗癌协会专家同样表示，蓝色洁厕块产生的水属于生活污水，是否具有致癌性，目前还没有研究证明。 蓝色洁厕块是否具有致癌性？其中的表面活性剂是什么物质呢？这种表面活性剂本身有没有致癌性呢？ 仪器信息网论坛对蓝色洁厕块具有致癌性争议的表面活性剂做了未知物剖析！探究其中的表面活性剂结构，给表面活性剂一个“说法”。 表面活性剂的检测方法由朱老师（昵称：symmacros、ID: jimzhu）提供: 用家用洗涤剂化妆品的系统分析方法分离后红外鉴定。具体方法为：取5g左右样品，加100mL 95%乙醇，煮沸30min使溶解，用玻璃过滤器过滤，用热乙醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸去乙醇，在105℃干燥1h，用IR测定残留物，定性阴离子表面活性剂（磺酸盐系，硫酸盐系），非离子表面活性剂等。 表面活性剂的检测实验由唐老师（昵称：tangtang、ID：tangtang）进行： 由于是定性检测，唐老师对检测方法稍作改变：取样品5g，加100mL 95%乙醇，超声30min，用玻璃滤器过滤，取续滤液，水浴蒸干，于105℃干燥1h，用IR测定残留物。 检测过程及结果如下（可查阅http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150607/5827890/）：（1）超市购买蓝色洁厕块（由唐老师提供，已去除品牌部分）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506081432_549146_2984502_3.jpg 标示的成分为：表面活性剂、缓释剂、染料、香精等。（2）样品图谱，基线比较倾斜，但不影响定性：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071012_549033_1827385_3.jpg（3）图谱匹配结果：与SODIUM STEARATE #1匹配度为89.59。可认为基本一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071017_549034_1827385_3.jpg（4）样品图谱自动基线校正后，与对照图谱重叠比较，主要峰位能对上，对不上的地方可能是含其他成分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506071032_549035_1827385_3.jpg 实验证明：蓝色洁厕块中的表面活性剂为SODIUM STEARATE ，也就是硬脂酸钠。硬脂酸钠是一种阴离子表面活性剂，也是肥皂中的成分，危害不大。所以网上传言的蓝色洁厕块中的表面活性剂具有致癌性似乎缺少真实证据。但蓝色洁厕块中是否含有其他防腐消毒类成分，以及染料的毒性如何，在此不做妄断。 你真的认为蓝色洁厕块能致癌吗？ 如果有版友对蓝色洁厕块中的其他防腐消毒类，以及染料毒性等的检测有兴趣，欢迎与仪器信息网论坛联系。回复本帖、发本人站短、或者发邮件到zhangshuang@instrument.com.cn均可。