红外探边检测器

近日，中科院大连化物所微型分析仪器研究组（105组）耿旭辉研究员、关亚风研究员团队与大连医科大学附属第二医院田晓峰教授、张宁副教授团队，大连海事大学理学院王桂秋教授团队合作，在高灵敏近红外激光诱导荧光检测器（LIF）研制及其在甲状旁腺探测中的应用方面取得新进展。　　甲状旁腺（PG）主要调控人体钙磷平衡，大小约为3至8mm，术中辨认非常困难。因此，PG在颈部手术中有误切或漏切的风险。目前，术中PG辨识主要依靠外科医生经验结合病理诊断。近年来，研究表明近红外自荧光探测技术可无创、准确地辨识PG，具有较高的特异性和灵敏度。然而，目前临床应用的探测仪因体积较大、自荧光发光机制不明等原因并未得到广泛应用。　　本工作中，合作团队研制了高灵敏近红外光纤式LIF并应用于PG探测。该团队设计了20°夹角光纤探头，减少了探测“盲区”和反射光的收集，相比于共线式集束探头，灵敏度提高了53.4%，短期波动和长期漂移分别降低了61.1%和58.3%；在发射光路中增设二向色镜模块，基线和噪音分别降低了96.7%和92.1%，信噪比提高约9倍。该LIF对CF790染料的检测下限为5.1×10-14mol/L，比已报道的光纤式LIF低数百倍；将研制的LIF原理样机应用于离体病变的PG样本探测，准确率高于文献报道平均水平。目前，合作团队已研制出手持式PG探测器，未来将应用于术中原位PG探测辨别。本研究对推动光纤式LIF技术的发展和PG探测辨别具有重要意义。　　耿旭辉、关亚风团队长期从事高灵敏小型LIF及应用研究，采用小型、廉价的激光二极管替代激光器为光源、自主研制的硅基弱光探测器替代进口光电倍增管（PMT）探测荧光，研制出紧凑式共聚焦LIF，对荧光素检测下限为3×10-12M，功耗和开机平衡时间优于进口仪器（Talanta，2018）；用高亮度、长斯托克位移荧光探针标记的抗体进行免疫荧光标记，首次定量分析了单个白血病细胞中的active caspase3蛋白，检测下限为7个分子（91pL检测体积内）（Analytical Chemistry，2019）；设计了球面二向色反光镜，将检测池放置在球心而非常规的反光镜的焦点上，对荧光素钠检测下限为1.5×10-13M或8.9个荧光素钠分子（98 pL检测体积内）（Analytical Chemistry，2020）。　　研究成果以“A Highly Sensitive Optical Fiber Based Near-infrared Laser Induced Fluorescence Detector (LIF) for Parathyroid Gland Detection”为题，发表在《传感器和执行器B-化学》（Sensors and Actuators B: Chemical）上。该工作的第一作者是我所105组联合培养硕士研究生段逸。以上工作得到了辽宁省“兴辽英才计划”青年拔尖人才、中国科学院青年创新促进会、国家自然科学基金等项目的资助。(文/段逸 图/王传亮)　　文章链接：https://doi.org/10.1016/j.snb.2022.131879

9月18日，沈阳仪表院自主研制的711大变径漏磁检测器在土库曼斯坦天然气管道收球成功。该检测器是国内少有的高尖端技术成果。本次管道内检测工作成功告捷，有力推动了我院管道缺陷监测管理的整体水平，也为持续加快管道检测技术进步提供了有力保证，更为我院自主研制的管道检测器在天然气管道上应用的可靠性和准确性积累了宝贵的经验。 　　此次检测工作为《土库曼斯坦巴格德雷合同区AB区管道智能检测服务项目》的一部分，711漏磁检测器进行了其中别列克特利集气干线的检测。9月17日下午，检测器发球，运行期间速度相对稳定，信号良好。9月18日，检测器成功收球，外形完好，探头无破损；检测器数据完整，数据量充足，信号清晰，标志着本次711别列特克利集气干线管道检测任务圆满完成。 　　本次使用的711大变径漏磁检测器为沈阳仪表院汇博管道技术公司自主研制。该大变径漏磁内检测器具备常规高清漏磁检测器的全部功能，并可以适应不同口径管道，采用折叠型皮碗驱动，磁化节采用浮动式磁路，前后互补探头，可以保证磁路与探头对管壁的贴合。该项目的顺利实施，为后续验证该项检测技术对缺陷识别的准确率提供了数据基础，为管道检测技术的研发与应用提供了指导和方向。 　　711大变径漏磁检测器采用的折叠型皮碗还可更换为测径驱动节。通过挂载不同尺寸的测径驱动节，仅使用同一个漏磁节便可使检测器适用于多种口径管道的常规检测，可大大减少管道检测公司的设备投入。

据美国科学促进会网站8月18日报道，美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层，研制出一种激光功率检测器，可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。　　这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫，到4微米的近红外线波段，反射少于0.1%，在4微米—14微米的红外光谱中，反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。　　正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发，国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列，把它作为一种热检测器的涂层，制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体，提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光，但不能导热。　　纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上，生长出了碳纳米管涂层，涂层吸收激光转换成热量，温度上升产生了电流，通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑，光吸收的效果越好，测量结果就越精确。其独特之处在于，纳米管是生长在热电材料上，而其它研究中是生长在硅材料上。　　国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层，包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管，每根细管直径小于10纳米，长约160微米，深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。　　由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛，国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光，结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长，这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

一场突如其来的新冠肺炎疫情，成为了2020开年的头等大事。全民防疫的举措让这场没有硝烟的战争不再猝不及防。飞机场、火车站、公司、小区、超市等入口处都能见到防疫工作者的身影。他们是防疫先锋，是公共健康的卫士，是居民区的守护者。而他们的必备神器之一——手持测温仪，也进入了公众的视野，广为人知。今天，我们就来聊一聊测温仪的那些事。受疫情影响，很多人在家办公，出门不是去超市买菜，就是门口取快递。当然，还有不少人在硬核上班。无论出入小区，还是车站进站，现阶段都要经过体温检测。相信大家都有经历过，防疫工作者手持测温仪，对着额头一扫，立刻就显示你的体温数据，非常方便。有很多人对这测温仪都深感好奇，想知道它是怎么工作的。也有人担心它的准确性，担心把自己体温测高了。那么，我们就从测温仪的原理和精确度控制这两点说起。首先，大家都熟悉传统体温计测温的方法，而这种方法显然不适合用于传染性强的新型冠状病毒的防护工作。在这次防疫战中，小巧便携，无需身体接触的手持测温仪就成了急先锋。扫一扫，一秒之内测出体温的测温神器让人们眼前一亮；更令人印象深刻的，还有车站、机场等带有视频的成像测温仪，后者能在快速行进的人流中，辨别每个人的体温，并用保存视频成像。相信你肯定好奇过它们究竟是怎么做到的。接着，我们来一探究竟其中的科学原理。[1] 地铁站检票口的体温监测站（图片摘自人民网）温度和光我们都知道，水银体温计能够测人体的温度，是水银玻璃泡和人体接触后，经过一段时间的热量传递，最终与人体温度达到一致的原理（热平衡）。而测温仪并没有和人体接触，为何能如此快速采集温度信息呢？[2] 水银温度计（图片摘自百度网）答案其实大家也是耳熟能详，那就是---光！没错，就是我们所熟知的那个光！但是这个光，并不是人眼能看到的可见光，而是与可见光相邻的红外光，这里需要科普一下，我们平时所说的可见光实际上是电磁波的一种，电磁波有连续的波谱分布，红外光的波段在红色光之外，因此得名红外光。再简单提一下，除了可见光和红外光，很多电磁波都与大家的生活息息相关，按波长由短到长，有医院CT的X射线，防晒霜防的紫外线，太阳光，灯光，微波炉的微波，电台的射频信号等等，都属于电磁波。[3] 生活中的电磁波（图片摘自NASA Science)说到这里，肯定有人表示，道理我都懂，但是红外光跟人体温度有什么关联呢？关联是必然的，因为人体发射的光，就是红外光！没说错，人体是发光的，而且是无时无刻的在发光。复杂的原理就不赘述了，大家只要记住，任何温度高于绝对零度（零下273.15摄氏度）的物体都会以电磁波的形式向外辐射能量，至于绝对零度（-273.15℃）的物体嘛，大家放心，那是不存在的！红外光和人体温度的关系那么问题来了，既然每人每时每刻都在发射红外光，仪器凭什么就能辨别出正常温度和高烧呢？还能准确读出每个人的温度？这里，我们请一位大佬帮忙解答，他就是与爱因斯坦并称20世纪最重要的两大物理学家，量子力学奠基人之一的马克斯普朗克，他于1900年提出的普朗克黑体辐射定律，完美诠释了温度与辐射的关系。马克斯普朗克简单来讲就是，不同温度的物体发射的光是不一样的，如下示意图， 四条不同的曲线，代表不同温度下黑体辐射的光谱分布，这里的K是热力学温度，数值等于摄氏度+273.15。大家可以看到，温度越高，黑体辐射光的强度就越大，峰值的位置就越靠近紫外区域。那么，答案就呼之欲出了，如果探测到了人体的辐射强度和波谱分布，就完全可以反推出温度T！这就是测温仪测体温的原理。（人体虽不是黑体，却也遵循普朗克定律）。利用红外光探测人体温度究竟准不准？说完测温仪原理的故事，我们再来说说怎么确保每个测温仪都能测得准。上文中，细心的小伙伴发现，普朗克定律图示并没有想象中那么简单，图中展示差异性的谱图都相差了1000℃，人体怎么可能差上1000℃呢？没错，我们人体的温度平均值也就在36℃到37℃之间了，高过37℃的，抗疫期间怕是要去隔离观察了。那么关键点来了，相差几摄氏度的人体辐射谱图中，辐射强度和波谱的差异是非常小的，如何确保测温仪能把握这细小的差异呢？要知道，人体测温的准确性要求是比较高的，特别是在抗疫期间，正常的体温就是大家的通行证。这点上，咱们国家更是不含糊，对于此类测温装置也出台了相应的国家标准来规定精准度。那么，生产厂家是如何确保每台测温仪的准确性呢？下面就让我们来剖析测温仪，探究这里的科学原理。测温仪的"CPU"是什么？我们先从测温仪的构成说起，可以看到下图中，真正与红外光直接相关的，便是红外探测器，顾名思义，这正是测温仪利用红外测温的核心元件,就好比CPU芯片是手机电脑的核心。而它的质量直接决定了测温的准确性。那么，如何判定红外探测器的质量呢？[4] 额温枪（图片摘自网络）这就需要了解红外探测器测红外的细节。简单来说，红外探测器也是由材料构成，红外探测器上的特殊光感材料可以接收外界的红外辐射，并将其转换为电信号，再进行分析计算，最终给出温度值。因此评价红外探测器的好坏，就是评判其将光转换为电信号的能力。在讲红外探测器的评价之前，我们插一句，火车站，机场中带成像系统的测温仪，采用的是更高端的焦平面阵列红外探测器（FPA技术）。[5] 设置在火车站的带成像系统的测温仪（图片摘自包头新闻网）这类成像测温仪就如同照相机或摄像仪，内部感光平面内，分布了很多像素点，焦平面上每一个像素点就是一个红外探测器，这种技术具有二维空间分辨的能力，具备红外成像功能，可以将发高烧的人从人群中辨别出来。如何评价红外探测器，确保其准确性？一般来说，无论是采用单点红外检测器的耳温枪还是FPA焦平面检测器的红外成像测温仪都不需要极快的反应时间或极高的空间分辨率，甚至无需光谱分辨率。所以这类红外检测器的精确度通常是采用激光功率计或热敏电阻等方法来评定的。但是，类似原理的红外探测器还有很多其他的应用领域，尤其是需要FPA焦平面检测器的红外成像仪已经被广泛的应用于军需夜视或热追踪系统、高速热成像、质检或产品研发（针对散热或热工特性）、医疗热成像及红外显微镜等诸多方面。这些应用领域对红外检测器件本身以及对由这些器件组成的测量仪器的性能都有更严苛的要求，比如，需要微秒甚至纳秒级的超短反应时间，需要光谱信息用于化学成像，需要较高的空间分辨率以表征微小物品，需要较高的光谱分辨率，最佳的灵敏度和信噪比，甚至对FPA检测器中每个像素点的均匀一致性都有要求。为了研制和开发这些高端的红外检测器件，科学家们需要用到一种重要的表征方法---傅立叶红外光谱法。实现该法的核心设备就是在科学研究、监测分析领域常见的傅立叶红外光谱仪（简称FTIR红外光谱仪）。FTIR红外光谱仪——表征红外探测器FTIR红外光谱仪是专门应用于红外光谱研究相关的科学仪器，配有标准的红外光源，所发射的红外光经过干涉仪后，经过照射样品，最终到达红外探测器，解析探测器的电信号，并进行FT转换计算，即可得到包含能量强度和波谱分布的红外谱图。科学家们就是把这种检测技术应用到了评价红外探测器材料好坏的研究中，在对光敏度、稳定性等等复杂的研究分析之后，才研发出适合于各种不同应用领域的红外探测器材料，进而工厂将其研究的材料转化为探测器并且大量生产而成为真正实用的商品（包括红外测温仪及其他更为复杂的尖端仪器），发挥了科学家研究的作用。换言之，红外光谱仪对于探测器的表征研究，就好比是一把精准的卡尺，用它来检验每一根直尺的长度是否达到科学家们想要实现的标准。傅立叶变换红外光谱仪以上就是测温仪背后故事的小科普，相信大家对于最近很亮眼的测温仪会有更进一步的了解，对红外探测器精确度的控制以及红外探测器的诸多应用领域也有了更深层次的认知。通过科学家们的努力，和我们生活息息相关的大型红外成像测温仪的准确度、检测能力、检测距离、检出速度和检测区域内的均匀性（即精准度）都会越来越好。所谓工欲善其事必先利其器，实际上并不是所有的红外光谱仪都能做红外探测器的研究与表征，能作为标尺的设备，当然只有技术过硬，具备特殊技能红外光谱仪才能实现！如果您对检测器表征科研课题感兴趣，可以阅读布鲁克的相关应用信息。如果您对红外整体技术感兴趣，长按下方二维码填写产品需求信息表，与我们取得联系。疫情期间，大家做好防护，注意安全。一起为祖国加油！为武汉加油！点击下载布鲁克应用手册——红外检测器表征如果您对我们的红外技术感兴趣，欢迎与我们取得联系，请拨打400热线电话400-777-2600。

基本信息 关键内容： 红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间： 2022-05-16 11:00 采购金额： 202.00万元 采购单位： 四川大学 采购联系人： 吴老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人： 郭巧樾 代理联系方式： 立即查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态：公告 更新时间： 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】，招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】，招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】，投标截止到【2022-05-16 11:00】，欢迎合格的供应商前来投标 项目编号：CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称：四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求： 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额：202万元，允许进口。 合同履行期限：1.国产产品：政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试，并达到验收标准 2.进口产品：政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试，并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求：投标人提供的产品为进口产品时，须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权，需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件，证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间：2022年04月26日 至 2022年05月05日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。(北京时间，法定节假日除外) 地点：四川乾新招投标代理有限公司(http：//www.qxztb.cn) 方式：1.在本项目招标文件获取时间期限内，在采购代理机构指定网站(http：//www.qxztb.cn)购买，具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话：028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间：2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点：成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：四川大学 地址：四川省成都市一环路南一段24号 联系方式：吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称：四川乾新招投标代理有限公司 地 址：成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式：郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人：郭巧樾 电 话：028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间：2022-05-16 11:00 预算金额：202.00万元 采购单位：四川大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态：公告 更新时间： 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】，招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】，招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】，投标截止到【2022-05-16 11:00】，欢迎合格的供应商前来投标 项目编号：CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称：四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求： 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额：202万元，允许进口。 合同履行期限：1.国产产品：政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试，并达到验收标准 2.进口产品：政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试，并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求：投标人提供的产品为进口产品时，须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权，需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件，证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间：2022年04月26日 至 2022年05月05日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。(北京时间，法定节假日除外) 地点：四川乾新招投标代理有限公司(http：//www.qxztb.cn) 方式：1.在本项目招标文件获取时间期限内，在采购代理机构指定网站(http：//www.qxztb.cn)购买，具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话：028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间：2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点：成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：四川大学 地址：四川省成都市一环路南一段24号 联系方式：吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称：四川乾新招投标代理有限公司 地 址：成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式：郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人：郭巧樾 电 话：028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告

德国亥姆霍兹德累斯顿罗森多夫(HZDR)研究中心的科学家通过在 SiC 上一个微小的片状石墨烯加上天线，开发出一种新的光学探测器。据称，这种新型探测器可以迅速的反射所有不同波长的入射光，并可在室温下工作。这是单个检测器首次实现监测光谱范围从可见光到红外辐射，并一直到太赫兹辐射。　　HZDR 中心的科学家们已经开始使用新的石墨烯探测器用于激光系统的精确同步。据HZDR 物理与材料科学研究所的物理学家 Stephan Winnerl 称，相对于其他半导体，如硅或砷化镓，石墨烯可以承载具有超大范围光子能量的光，并将其转换成电信号，只需要一个宽带天线和恰当的衬底来。　　石墨烯片和天线组件吸收光线，将光子的能量转移至石墨烯的电子中。这些“热电子”能够增加探测器的电阻，产生快速电信号，在短短 40 皮秒内便可完成入射光注入。　　衬底的选择是提高捕光器的关键。过去使用的半导体衬底吸收了一些波长的光，但碳化硅可在光谱范围不主动吸收光。 此外，天线的作用就像一个漏斗，捕捉长波红外和太赫兹辐射。目前，科学家们已经能够将光谱范围增加为此前型号探测器的90倍，所能探测到的最短波长比最长的小 1000倍。而在可见光中，红光波长最长，紫光波长最短，红光波长仅是紫光的两倍。　　该光学探测器已被 HZDR 中心采用，用于易北河中心的两个自由电子激光器的精确同步。这种精确同步对“泵浦探针”实验尤为重要，研究员使用其中一个激光器激发材料，再使用另一个具有不同波长的激光器进行测定。在这种实验中，激光脉冲必须精确同步。因此，科学家们使用石墨烯探测器如同使用秒表。精确同步的探测器可以显示出激光脉冲何时达到目标，大带宽有助于防止探测器变为潜在错误来源。该种探测器的另一个优点是，所有的测量可以在室温下进行，避免了其他探测器所需的昂贵和费时的氮气或氦气冷却过程。

在药品质控、研究、临床应用及生产中，药物的质量分析评估是尤为重要的一步。 HPLC 法是常用的分析方法之一。HPLC分析检测仪器仪器特点光学检测器鉴于有些药物缺少适宜的光化学结构，因此不能用常用的光学检测器如紫外、荧光等检测；红外检测器灵敏度较低，不适用于梯度洗脱时应用；质谱检测器价格过高，又限制了它的应用；蒸发光散射检测器（ ELSD )价格适中，功能相对全面，是较为理想的选择。ELSD应用领域ELSD能分析任何挥发性低于流动相化合物。因此，ELSD可被应用在以下领域：碳水化合物 / 药物 / 脂类 / 甘油三脂 / 未衍生的脂肪酸和氨基酸 / 聚合物 / 表面活化剂 / 营养滋补品 / 组合分子库… … ELSD优势1通用性2响应因子只与物性有关3与梯度洗脱相容… … 因而，ELSD被广泛应用于药物的分析测定中。尤其是利用结构相似、含量已知的物质作对照标定新的药品基准，是药物分析的一大发展。案例分享 案例主要介绍了Waters2424ELSD 在中药材中皂苷类成分检测中所展示的优越性。2424蒸发光散射（ ELS ）检测器色谱条件色谱柱：ODS 5um（4.6mm*200mm）；流动相：甲醇：水=50:50；柱温：30°Ｃ；流速：1.0ml/min 。Waters2424蒸发光检测器（ELSD）的增益为100；喷雾器加热级别为90%；气体压力为20psi；漂移管温度为80°Ｃ。RESULT外标法 使用外标法绘制标准曲线，获得5~ 500mg/L的宽线性范围。三个浓度（10、50和200 mg/L）准品的保留时间和峰面积的RSD（n=5）分别在0.04~0.11 %和0.69~7.14 %之间，仪器精密度良好。2424蒸发光散射检测器结构紧凑，在雾化阶段和蒸发阶段均可控制温度，保低扩散性能以获得可靠 HPLC / ELSD 结果。每次运行时用户能够获得更多的峰信息以及 LC 的可靠性和重现性结果。2424蒸发光散射检测器可以作为 Breeze 系统的一部分在 Breeze 或者 Empower 或软件的直接控制下使用，或者作为独立的 ELS 单元使用。随着医药工业的发展及竞争加剧，对药物成分、代谢产生、降解物与杂质的定性、定量提出了更高的要求。在符合标准要求的前提下，Waters2424蒸发光散射检测器（ELSD）能够使复杂的药物分析变得简单化，并提供更灵敏、更稳定、更可靠的数据结果，为药物分析保驾护航。参考文献：[1] 黄永焯，王宁生，HPLC_ELSD在天然药物分析中的应用，广州中医药大学临床药理研究所；[2] 田洁，蒸发光散射检测器简化了药物HPLC分析的应用；[3] 刘超，蒸发光散射法与紫外法用于中药材中皂苷类及糖类成分检测的比较研究，山东中医药大学。

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

喜讯：2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用德国汉堡是2021年智能交通世界大会（ITS World Congress）的主办城市，为此全城都在进行着积极的准备工作。最近汉堡市宣布将在路口交通信号灯和路灯上安装2000多台菲力尔红外热成像检测器，这些检测器用于采集实时的交通数据。依托红外技术，采集车辆和行人数据在德国交通部的支持下，汉堡市成为智能交通和物流方案的示范城市和实验田，并且在为承办ITS行业全球盛会而做着各项准备工作。这些新安装的红外热成像检测器将覆盖整个城市，安装后将改善城市的交通控制并有利于长期规划。作为交通量自动记录项目的一部分，这些新装的设备将在420个路口采集机动车数据。此外，在40根路灯杆上安装的菲力尔红外热成像检测器将用于采集自行车数据，这是“汉堡Radverkehrsz?hlnetz”项目 (汉堡自行车流量统计网)的一部分。所有这些数据都可以在汉堡交通数据平台上查看。这两个项目都是德国联邦议会智能交通战略计划的一部分，并且从德国联邦交通与数字基础设施部的“清新空气”紧急项目中获得1240万欧元（约1400万美金）的资助。收集数据同时注重隐私采用的热成像技术仅采集监控地点的车流量、车型等数据，不会采集如人脸或车牌等私人信息。在2019年底前，居民、政府部门、企业、研究或学术机构都可以在LGV （Landesbetriebs Geoinformation und Vermessung）城市数据平台上获取这些数据。 作为交通量自动记录项目的一部分，420个路口中的85个已经在每个路口安装了2-8台红外热成像检测器。城市规划者可以利用这些丰富的数据来预测交通、仿真未来发展、协调道路施工和控制实时交通。警察总队、交通门户、导航系统供应商和app开发者都可以获取这些数据。红外热成像检测器助力ITS世界大会汉堡市自行车流量统计网将记录自行车专用道和其他重要路口的自行车数据。在这40个点位的红外热成像检测器可以为用户提供一份“全景图”，首批检测器已于近期安装。机动车和自行车监控系统仅仅是汉堡议会60个ITS战略项目中的两项，这些都是在为2021年10月份的智能交通世界大会蓄力。Christian Pfromm，汉堡市首席数字官说：“这些准确实时的交通数据会使得交通控制系统更准确。此外还有利于改善道路管理和协调道路施工。对我们的环境和当地居民都是有益的。红外热成像技术帮助我们实现技术需求的同时又保护个人隐私。人民对我们来说是所有数字化工作的中心。”

基于红外热成像技术的交通传感器现如今，国内外的交管部门已经对基于红外热成像的交通传感器有所了解，也对利用传感器对路口的行人检测颇感兴趣。热成像传感器即利用道路上行人、非机动车产生的不同温度信号呈现出热图像，从而实现存在检测功能。热成像技术的优势在于不需用借助道路上的任何光源即可正常工作，并且不会因太阳直射而无法成像。因此无论明暗，热成像技术的传感器都可提供全天候24小时不间断的行人与非机动车检测。当行人或非机动车进入该区域后，与热像传感器连接的智能软件将会触发检测并将信号传输至交通信号控制机。此外，智能分析软件也使得红外热成像技术如虎添翼。热成像探测区将会自动识别检测目标，当行人或非机动车进入该区域后，与热像传感器连接的智能软件将会触发检测并将信号传输至交通信号控制机。行人检测传感器在十字路口的应用(带有信号系统的十字路口)通过对十字路口行人的存在检测，热成像传感器可对交通信号灯或警示灯进行管理。传感器将会通过触点闭合或TCP/IP把信息传输到交通信号控制机，使得交通信号灯和警示系统更加灵活，确保行人在交通环境中更加安全。同时，信号灯和警示灯的自适应可避免行人和司机不必要的等待。因此，无论十字路口是否安装信号灯，安装传感器对行人、机动车司机都将受益。当行人检测传感器检测到路口没有行人等待通过时，传感器会将视频信号自动发给信号控制机，安排机动车的通过，从而提升30%的车流通行率。包括中国在内的很多国家，行人可通过按下行人通行按钮，快速通过马路，但据调查，在道路畅通时段，高达70%的行人在按下申请行人按钮后，信号灯并没有变为绿灯时便通过马路，这意味着在信号灯变绿时，已无行人等待，从而造成机动车无谓的等待，并因此产生高达3倍的二氧化碳排放。通过行人检测传感器，当检测到路口没有行人时，传感器会将视频信号自动发给信号控制机，安排机动车的通过，从而提升30%的车流通行率。行人检测传感器可以根据实际需要延长绿灯通行时间，安排行人安全通过。众所周知，在信号灯为绿灯时，行人可以通行，机动车停驶；在黄灯时，机动车仍旧停驶，给出适当的时间让行人继续通过。但如遇特殊情况，如残障人士在过马路时，需要延长通行时间，行人检测传感器便可将行人存在检测的信号传输至交通信号系统，从而延长黄灯的时间，保证行人的安全。此外，如果传感器在检测到无行人过马路时，通过传感信号，黄灯也可缩短，提升道路运行的效率。学校、体育馆、商业中心、大型商场等设施周边的十字路口往往无法准确预估每天不断变化的人流量，预设的时间配比无法满足一天中不同时段的真实情况。试比较体育场附近一条道路在临近足球赛时与日常时的人流量，显然这是完全不同的交通情况。行人传感器可为想要过马路的行人提供优先权，而不与只有一位行人时更适合车流的固定信号方案发生冲突。在市政建筑相关机构在规划人行横道、非机动行驶车道时，借由内容详实且真实无误的数据尤为重要。载入行人传感器的数据，行人流量情况将清晰呈现在眼前。因为行人传感器不仅可以分辨行人、机动车、或非机动车，还可以储存交通实时数据，记录道路基本车流状况。传感器在无信号系统路口的应用在车祸发生时，司机驾驶的速度决定了车祸的严重程度，而在发生车祸那一刻，司机反映时间与刹车快慢也会对车祸联系紧密。反应时间由诸多因素影响：注意力不集中、恶劣天气、低能见度、醉酒驾驶等等。此外，也可能是私家车、卡车或停靠的巴士挡住了司机或行人的视线，等到司机发现行人时已为时已晚。研究表明，在由行人、非机动车激活的情况下才会开始闪烁的动态警示灯更为有效 ，从而增强司机的意识，使得其反应速度更快、放慢车速。在没有信号系统的路口路段，传统频闪警示灯是不二的选择，它可提醒司机在道路前方穿过的行人与非机动车，提醒司机及时减速。尽管如此，传统频闪信号灯的作用通常被忽视，这是因为司机往往并没因为频闪警示灯改变驾驶行为。研究表明，在由行人、非机动车激活的情况下才会开始闪烁的动态警示灯更为有效 ，增强司机的意识，使得其反应速度更快、放慢车速。行人传感器可激活闪光灯标或公路LED警示灯，因而能够防止交通事故，并且减少司机和行人间危险避让的次数：即一方或双方需要进行停止或转向动作，以避免碰撞。产品推荐TrafiOne – 智慧城市传感器FLIR TrafiOne是一款全方位的交通监控和交通信号自适应控制的探测传感器。TrafiOne外形紧凑，配备的热成像与WI-FI追踪技术，可为用户提供在十字路口与城市环境中机动车、非机动车和行人的高清数据。??ThermiCam - 全球首款一体化交通控制热传感器??ThermiCam是首款适用于机动车、非机动车和行人检测的一体化红外热像仪和检测器设备。ThermiCam在不需要光照的条件下，能够探测到大范围内机动车、骑行者和行人的热量，因而能够在黑夜以及最恶劣的天气条件下提供可靠的交通探测结果。应用在ThermiCam中的算法已拥有20多年的成熟应用经验。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

火焰离子化检测器（以下简称“FID”）是挥发性有机物监测常用的重要检测器，被广泛应用于各类臭氧前体物和非甲烷总烃监测仪器。有效碳数（ECN）是影响FID准确定量各类挥发性有机物和非甲烷总烃的关键计量参数，但受分子结构的影响，不同挥发性有机物在FID上的有效碳数存在明显差异。为进一步提升FID原理臭氧前体物和非甲烷总烃监测系统的准确度，保障应用于校准、质控等工作的ECN准确、可靠，总站现向社会公开征集具备57种臭氧前体物（附件1）标气制备与高精度FID定值能力的计量技术机构开展ECN测试。欢迎符合条件的单位报名，有关事项公告如下：一、项目名称臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试二、项目内容详见《臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目需求书》三、经费预算本项目预算经费为人民币20万元。四、申报单位条件（一）申报单位须是在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同能力，具有良好的商业信誉和健全的财务、保密管理制度，有依法缴纳税收的良好记录，在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。（二）项目负责人必须是该项目实施全过程的真正组织者和指导者，须具有较强的组织协调能力、较高的理论素养、较高分析和解决问题的能力，能够保证全过程担任实质性工作；项目负责人应具备高精度臭氧前体挥发性有机物计量工作经验，并为臭氧前体挥发性有机物研制/定值的高级技术人员，并对环境空气臭氧前体挥发性有机物监测技术与量值溯源技术具有深刻的认识，主持或参与过气体领域多个国家参与的国际计量比对或亚洲计量比对的研发人员优先；中央和地方政府公务员不能作为项目负责人。（三）申报单位应具有高精度臭氧前体挥发性有机物标准气体研发/定值经验，并具有研究所需的高精度标准气体与测试装置；主持或参与过臭氧前体挥发性有机物标准气体研制、比对的机构优先。五、申报受理及评选程序（一）本公告在中国环境监测总站网站（www.cnemc.cn）公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料。（二）申请文件由申请函和项目申报书（申报书中应包含拟开展的臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的主要内容、臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试、机构已有的能力和前期数据、相关证明文件）等构成。申请文件以中文编写，一律用A4纸，仿宋体四号字打印并装订成册，同时以光盘形式附上电子版（word格式)。纸质版和电子版均需提交。（三）项目申报书及有关资料应由法定代表人（或委托授权人）签字并加盖公章，全部申请文件须包装完好，封皮上写明申请项目名称、申报单位名称、地址、邮政编码、电话号码、联系人及注明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试”字样，并加盖单位公章和骑缝章。（四）申报书一式4份，正本1份，副本3份，每份文件均要注明正本和副本，正、副本分别封装并在封面上注明。一旦正本和副本不符，则以正本为准。（五）纸质版申请文件及光盘需于2021年11月23日中午12点（以送达时间为准）前寄送或快递至中国环境监测总站质管室(地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012)，并将电子版发送至quality@cnemc.cn，邮件主题请标明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目+公开征集”。对申请文件在邮寄过程中可能出现的遗失或损坏，征集单位不予负责。六、项目管理和实施中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位，经公示后，与承接单位签订合同。七、其他说明申报单位若在填写申报材料过程中遇到问题，可通过邮件向联系人咨询。八、联系方式联系人：王瑜、师耀龙联系电话：010-84943156、84943292

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

一． 近红外双模式单光子探测器介绍SPD_NIR为900nm至1700 nm的近红外范围内的单光子检测带来了重大突破。 SPD_NIR建立在冷却的InGaAs / InP盖革模式单光子雪崩光电二极管技术上，是NIR单光子检测器的第一代产品，可同时执行同步“门控”（GM）和异步“自由运行”（FR ）检测模式。 用户通过提供的软件界面选择检测模式。冠jun级别的器件具有低至800 cps的超低噪声，高达30％的高校准量子效率，100 ns最小死区，100 MHz外部触发，150 ps的快速成帧分辨率和极低的脉冲 。 当需要光子耦合时，标准等级可提供非常有价值且经济高效的解决方案。基于工业设计，该设备齐全的探测器不需要任何额外的笨重的冷却系统和控制单元。 经过精心设计的紧凑性及其现代接口使SPD_NIR非常易于集成到最苛刻的分析仪器和Quantum系统中。OEM紧凑型 多通道控制器软件界面二． 近红外双模式单光子探测器原理TPS_1550_type_II是基于远程波长自发下变频的双光子源。TPS_1550_type_II采用波导周期性极化铌酸锂(WG-ppln)晶体，用于产生光子对。波导- ppln的转换效率比任何块状晶体都高2到3个数量级，并确保与单模光纤的高效耦合。0型和II型双光子的产生三． 近红外双模式单光子探测器应用特点特点： ▪ 自由模式 & 门模式▪ 集成电子计数▪ 校准后 QE可达 30%▪ TTL和NIM信号兼容▪ 暗记数 800 cps▪ 软件可远程控制▪ 最小死时间 100 ns▪ 冷却板兼容欧盟/美国▪ 外部触发频率：可达100 MHz▪ DLL 文件库 : Python, C++, LabVIEW应用方向：▪ 量子通信▪ 盖革模式激光雷达▪ 量子密钥分发▪ 高分辨率OTDR▪ 光子源特性▪ FLIM 成像▪ 符合测试▪ 光纤传感四． 近红外双模式单光子探测器技术规格五． Aura 介绍AUREA Technology是法国一家知名的探测器供应商，公司致力于尖端技术的研发，基于先进的单光子雪崩光电二极管，超快激光二极管和快速定时电子设备，设计和制造了新一代高性能，功能齐全的近红外探测器。作为全球技术领导者之一，AUREA技术提供盖革模式单光子计数，皮秒激光源，快速时间关联和光纤传感仪器。此外，AUREA Technology直接或通过其在北美，欧洲和亚洲的专业分销渠道为200多个全球客户提供一流的专业支持。并与客户紧密合作，以应对当今和未来在量子安全，生命科学，纳米技术，汽车，医疗和国防领域的挑战。昊量光电作为法国AUREA公司在中国区域的独家代理商，全权负责法国Aurea公司在中国的销售、售后与技术支持工作。AUREA技术提供了新一代的光学仪器，使科学家和工程师实现卓越的测量结果。奥瑞亚科技与全球的客户和合作伙伴紧密合作，共同应对量子光学、生命科学、纳米技术、化学、生物医学、航空和半导体等行业的当前和未来挑战双光子是展示量子物理原理的关键元素，并实现新的量子应用。例如，双光子使量子密钥分发技术得以发展，以确保数百公里范围内的数据网络安全。在生物成像应用中，双光子光源产生原始的无色散测量。 更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。据麦姆斯咨询报道，近期，中国科学院上海技术物理研究所红外科学与技术全国重点实验室的科研团队在《红外与毫米波学报》期刊上发表了以“红外近场辐射探测及超分辨温度成像”为主题的文章。该文章第一作者为朱晓艳，主要从事红外被动近场成像方面的研究工作。本文将围绕扫描噪声显微镜（SNoiM）技术的实验原理及其应用，详细介绍如何通过自主研制的红外被动近场显微镜，突破红外热成像的衍射极限限制，实现纳米级红外温度成像。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知地是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之为近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步地研究。图1（a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距h，即可获得近场、远场混合信号（h 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（h 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2（a）红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO₂衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO₂）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO₂强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14 μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14 μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO₂衬底）的（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外的图像及成像原理示意图另外值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO₂；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO₂。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4 （a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。总结与展望综上，利用SNoiM技术，可以实现物体表面的近场辐射探测及红外超分辨温度成像。该技术是目前国际上唯一能够进行局域电子温度成像的科学仪器，不仅突破了红外远场热成像的衍射极限限制，且首次实现了纳米尺度下通电器件中载流子输运行为与能量耗散的直接可视化。该研究内容均基于第一代室温SNoiM系统，目前，第二代低温SNoiM系统已被成功搭建，有望进一步突破后摩尔时代信息和能源器件的功耗降低及能效提升难题，探索物理新机制，并推动纳米测温技术新的发展。这项研究获得国家自然科学基金优秀青年基金的资助和支持。论文链接：DOI: 10.11972/j.issn.1001-9014.2023.05.001

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

答疑解惑时间：2009年3月23日---3月31日热烈欢迎nemoium(nemoium)先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　2009年的第一期线上讲座(分光光度计的发展及光源系统)受到广大用户的热烈好评,而第二期的线上讲座又如期来至。我们很荣幸地又再次邀请到了nemoium先生对我们的分光光度计的各种检测器知识进行全面的普及和拓展，对研究这个方面的仪器人不失是一期很好的讲座内容。　　本期讲座共分五章，分别对分光光度计的五种检测器(电荷耦合检测器CCD、CMOS图像传感器、电荷注入检测器CID、PDA检测器、multi-anode PMT)进行详细的讲解和阐述，让我们更深刻地了解分光光度计的检测器系统。对我们认识和更深掌握分光光度计的检测器有很大帮助。　　再次感谢nemoium先生提供的丰富的讲座，也感谢nemoium先生与大家一起交流心得和经验。nemoium先生从事光谱维护和维修多年，有很丰富的仪器维护与维修的经验。欢迎大家就分光光度计关于其检测器方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与之切磋.......　　本期活动地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090317/1790427/相关内容:2009线上讲座：分光光度计的发展及光源系统2008年线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

沃特世在2014年再次受到Pittcon媒体同行认可，十年来第四次获此殊荣 芝加哥，2014年3月6日——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）十分荣幸地宣布Waters ACQUITY QDa检测器荣获Pittcon撰稿人银奖，此奖项用于表彰在2014年度匹兹堡分析化学和应用光谱学会议（Pittcon）上推出的最具创新性产品。 “我代表沃特世公司全球员工感谢在本届Pittcon撰稿人奖项对沃特世ACQUITY QDa检测器的认可”，沃特世总裁Art Caputo说，“这也标志着在过去的十年中，编辑们第四次对沃特世新技术的认可，同时巩固了我们作为创新领导者的地位。恭喜沃特世的ACQUITY QDa研发和运营团队当之无愧地获得此项殊荣。” 在此之前，ACQUITY UltraPerformance LC（UPLC）、SYNAPT高分辨率质谱（HDMS）、ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography （UPC2）曾分别荣获2004年、2007年和2012年Pittcon撰稿人奖。 Waters ACQUITY QDa检测器是首款能够为色谱分离带来高质量质谱数据的质谱检测器。ACQUITY QDa检测器是一款作为色谱系统的协同元件而设计的检测器，可以与Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2、Alliance HPLC、超临界流体色谱（SFC）和基于LC的纯化系统兼容。 ACQUITY QDa检测器的推出实现了沃特世公司20年前将色谱与质谱技术整合一体，帮助每个分析工作人员无论是否有质谱操作经验都能轻松获得质谱数据的愿景。ACQUITY QDa检测器为分离科学开创了一个全新的领域，是继几十年前首个PDA检测器问世以来色谱检测领域最突出的飞跃。 ACQUITY QDa检测器是一款为色谱分离提供高质量质谱信息的小型、易用且实惠的质谱检测器。质谱信息大大地提升了对化学物质鉴定的能力，这对实验室进行方法开发、样品分析、化学合成和纯化都十分重要。ACQUITY QDa检测器使分析化学家仅需轻触按键，就能自行获取其所有样品的质谱信息，如同获取PDA数据一样简单。 ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定，补充了诸如PDA检测器等光学检测器的不足。此外，ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限，可对没有UV响应的化合物以及光学检测无法检出或定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程，不必再运行额外检测或转向耗时的替代技术，从而提升了每次分析的质量和效率，实现对样品化合物的可靠鉴定。 Pittcon撰稿人奖设立于19年前，用于奖励Pittcon会议上最具创新性的产品。今年的Pittcon会议上汇集了来自世界各地近1,000家参展商的新产品和新技术。150余名专业编辑和记者对他们认为在创新性和重要性方面值得特别表彰的产品进行了提名，通过召开内部会议，讨论各个产品的优点，并评选出金、银、铜三个奖项。 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

每年的6到8月，大型超市之间都会展开“西瓜战争”。据韩国《中央日报》5月23日报道，现在，为寻找“更甜、更爽口、更脆”的西瓜，韩国易买得和Home Plus等大型超市，已经抛弃了传统的挑选方式，开始使用“X光检测器”。　　“X光检测器”(非破坏型糖度甄别器)可以在不破坏蔬果完整性的情况下，短短几秒钟即可测得其糖度。如同飞机乘客接受X光安检一样，西瓜们也被用传送带送到X光下接受检测，西瓜在传送带上经过类似MRI(核磁共振成像)轨道形态的甄别器时，附在甄别器前的液晶画面上马上就能出现“12.4、11.7、13.6…”等糖度数值。糖度如果低于先前输入的基本糖度值“11 Brix”，相应西瓜会被单独分到一边。　　在京畿南道咸安的山地上，也经常可以看到非破坏型的糖度甄别器。

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

由23个国家150多个研究团队组成的国际联盟 Graphene Flagship 运用纳米材料石墨烯研发出一款高精度的新型红外探测器。据团队介绍，这种新型探测仪可检测出纳瓦级的热辐射变化——相当于手轻轻摆动时释放出的能量的千分之一。　　石墨烯的优点是在高性能红外成像和光谱学中的开放性可能性。来自剑桥大学(英国)，恩伯顿有限公司(英国)，光子科学学院(ICFO 西班牙)，诺基亚和约阿尼纳大学(希腊)工作的Graphene Flagship的研究人员开发了一种基于石墨烯的，通过红外辐射检测，对于温度的微小变化的测量，具有极高精确性的热释电热辐射测量仪。　　在《自然通讯》上发表的工作证明了基于石墨烯的非冷却热检测器的最高报告的温度敏感性，能够将温度变化分解为几十μ K。仅需要几纳米的IR辐射功率来在隔离器件中产生这样小的温度变化，比通过紧密靠近的人手递送到检测器的IR功率小大约1000倍。石墨烯红外探测器，可检测出极微小的热辐射变化　　检测器的高灵敏度对于超过热成像的光谱应用是非常有用的。使用高性能的基于石墨烯的IR检测器，可以提供较少的入射辐射的强信号，可以隔离IR光谱的不同部分。这在安全应用中是至关重要的，其中不同的材料(例如爆炸物)可以通过它们的特征IR吸收或透射光谱来区分。　　恩伯顿首席工程师和研究的联合负责人Alan Colli博士说：“使用更高灵敏度的检测器，可以限制大的热带，并且仍然使用在非常窄的光谱范围内的光子形成图像，并且做多光谱红外成像对于安全检查，有特定的签名，材料在窄带中发射或吸收，因此，需要一个在窄带中训练的检测器，这在寻找爆炸物，有害物质或任何分类。”　　典型的IR光电探测器通过热电效应或作为测量由于加热引起的电阻变化的测辐射热计进行操作。基于石墨烯的热释电测辐射热计将这两种方法与石墨烯的优异电性能相结合，以获得最佳性能。石墨烯作为信号的内置放大器，消除了对外部晶体管的需要，意味着没有寄生电容的损失和显着低的噪声。　　石墨烯的高电导率还提供与用于与检测器像素和记录装置接口的外部读出集成电路(ROIC)的方便的阻抗匹配。随着石墨烯质量的持续改进(例如，更高的迁移率)，可以制造具有扩展的动态范围(器件将可靠地工作的温度范围)的稳健器件，同时保持相同的优异的温度响应性。　　剑桥石墨烯中心主任Andrea Ferrari教授说，“这项工作是石墨烯在应用路线图上稳步前进的另一个例子，恩伯顿是一家新公司，专门生产石墨烯光子学和电子学红外光电探测器和热传感器，这项工作例证了基础科学技术如何可以导致迅速的商业化。”Andrea Ferrari是Graphene Flagship的科学技术官员，也是Graphene Flagship管理小组的主席。　　该项目的合作者FrankKoppens教授是 ICFO的量子纳米光电子技术的领导者，并领导Graphene Flagship的光子和光电子工作包。“石墨烯最有前途的应用之一是宽带光电探测和成像，在任何其他现有技术的基础上，在一个材料系统中结合可见光和红外探测是不可能的，Graphene Flagship计划将进一步发展高光谱成像系统，开发石墨烯独特的方向，”他说。　　DanielNeumaier博士(德国AMO)是Graphene Flagship电子和光子学集成部门的领导者，并没有直接参与这项工作。他说：“在过去几年里，红外探测器的市场规模急剧增加，这些设备正在越来越多的应用领域，特别是光谱安全检查变得越来越重要，这需要在室温下的高灵敏度。目前的工作是在满足石墨烯红外探测器的这些要求方面迈出的巨大一步。”相关工作全文发表在Nat. Commun.2017.(DOI: 10.1038/ncomms14311 )上。

火焰光度检测器（FPD），是气相色谱仪检测器的一种，对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成，前三者负责氢焰产生与光发射，后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰，磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时，会发射出独特波长的光，通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光，FPD就是利用这个原理，P产生的火焰是青绿色的，S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。1）点火，通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项，并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O/H比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2）噪声，通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11，如果过大应寻找原因排除噪声。3）灵敏度，除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因如下几方面原因，使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1）防氢气泄露，FPD同FID一样要用氢作燃气，使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。注意：未接色谱柱前勿通氢气，卸柱前先关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用螺帽堵死。2）防烫伤，FPD外壳十分热，切勿触及表面，以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦，洞见真知。