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红外色谱检测法

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  • 【资料】红外光谱能否成为中药检测标准

    近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢? 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价? 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。 付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。 由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。

  • 【分享】------红外光谱能否成为中药检测标准

    红外光谱能否成为中药检测标准 近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢?1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价?首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。采用红外光谱法进行鉴别,在化学领域和合成化合物中已得到广泛的应用,但用于中药的鉴别还不多。因为光谱法具有的加和性,红外光谱法用于成分复杂的中药的鉴别并不专属。目前仅用于冬虫夏草、珍珠、蛤蟆油、五灵脂等中药的鉴别

  • 近红外光谱技术在食品检测中的应用

    [font=宋体][font=宋体]由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术具有诸多优点,其技术在食品营养成分、品质、微生物、真实性以及有害物质检测等众多方面得到了广泛的应用,见图[/font][font=Times New Roman]6-[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,458,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406261013492017_4580_4070220_3.png!w690x493.jpg[/img][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']6-6[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在食品检测中的应用[/font][/align][b][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]蛋白质检测[/font][/b][font=宋体]凯氏定氮法是蛋白质检测的常规手段,其实验操作繁琐,耗时较长,需要强腐蚀性化学试剂,是一种破坏性分析手段,检测样品无法进行二次销售。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术具有快速无损的优势,可实现乳品、肉制品等食品中蛋白质的测定。此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术还可实现氨基酸态氮的定量检测。氨基酸态氮含量是判定酱油、醋等调味品质量的重要指标之一,常规氨基酸态氮的检测手段有双指示剂法以及电位滴定法,操作复杂且耗时较长,不利于快速无损检测。[/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]碳水化合物检测[/font][/b][font=宋体]食品中碳水化合物主要包括淀粉、纤维素、蔗糖、葡萄糖和果糖等,是食品中重要的营养素以及风味物质。通常,食品中不同种类碳水化合物用途不同,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现对不同碳水化合物的定性定量分析。因具有快速无损的优势,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术被广泛用于水果中糖类、大米中淀粉等物质的测定。[/font][b][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]脂类物质检测[/font][/b][font=宋体]食品中脂类物质的传统检测手段是索氏提取、酸水解法等,存在耗时长,无法同时实现大批量样品检测等弊端。近年来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术被广泛用于肉制品、大豆、核桃、鸡蛋等食品中脂类物质的快速测定。[/font][b][font='Times New Roman']4. [/font][font=宋体]酸度检测[/font][/b][font=宋体]酸度是食品风味呈现的重要部分之一。食醋是一种历史悠久的酸味调味剂,而有机酸是评价食醋品质的重要指标之一。传统分析手段如滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等存在检测时间较长、样品无法二次销售等缺点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现食品中酸度的快速无损测定,具有较好的预测精度和稳定性。[/font][b][font='Times New Roman']5. [/font][font=宋体]水分检测[/font][/b][font=宋体]水分是食品品质的重要指标之一,如肉的嫩度与水分紧密相关。传统水分分析手段多为直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法以及卡尔费休法等,但实验操作复杂且耗时较长。由于水分对近红外有强吸收,故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现食品中水分含量准确、快速、无损的测定。[/font][b][font='Times New Roman']6. [/font][font=宋体]其他[/font][font=宋体]化学成分检测[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术还可实现酒中酒精度、黄酮、茶叶中的茶多酚和咖啡碱、油脂中的酸价和过氧化值等化学成分和指标的无损检测。[/font][b][font='Times New Roman']7. [/font][font=宋体]食物微生物检测[/font][/b][font=宋体]微生物中的核酸、蛋白质等成分产生的光谱信息不同。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可用于微生物的定性和定量检测,如食品中菌落总数、致病菌、霉菌以及毒素的检测,还可用于微生物发酵过程中活菌数量的在线监测。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]然而[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的灵敏度不高,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]较难实现痕量微生物的检测[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']8. [/font][font=宋体]食物真实性检测[/font][/b][font=宋体]近年来,假奶粉事件、地沟油事件、假酒事件等不断发生,一系列重大食品安全事件严重危害到广大人民的身体健康。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术因其快速、无损、简单、高效的优点,被广泛用于食品真实性检测,如乳制品的品种产地鉴别以及肉类、酒类和饮料掺假鉴别等。通过建立鉴伪模型,可以快速获得检测对象是否掺假、掺假种类及掺假比例等信息。[/font][b][font='Times New Roman']9. [/font][font=宋体]食物污染物检测[/font][/b][font=宋体]现有研究表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可用于乳制品中三聚氰胺、面粉中滑石粉等食品污染物的检测。然而,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术尚较难实现对于低含量的食品污染物如农药与兽药残留的检测,以及无近红外吸收的污染物如重金属等物质的准确定量分析。[/font]

  • 红外检测中的糊法怎么做的

    [color=#444444]用红外光谱仪检测药品,一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法,糊法的做法是10—15mg样品粉末,滴加2—3滴液体石蜡,研磨成均匀糊状,涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好,扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手,有没有红外糊法的技巧?[/color]

  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I]  在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]  微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。  AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]  由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • 红外法检测空气样品中二氧化硅法心得

    红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。

  • 请问红外光谱和气质联用检测时间哪个短

    [color=#444444]最近在做气体检测,主要是检测SF6中的微量气体,如so2,cf4等。我们主要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪来检测的,但是深感检测时间太长,除了抽真空和调谐以外,检测一次大概要发30分钟左右!想问一下红外光谱检测的时间大概多长,是否能大幅度缩短检测时间?[/color]

  • 手持式油液检测红外光谱仪的应用价值

    手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。

  • 近红外光谱无创血糖检测技术的研究

    对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7μm-2.5μm)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01μm-2.5μm的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0μm-2.5μm。水在3μm以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导[2]。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0μm-2.5μm)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0μm-2.5μm波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand[3]从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)μm范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0μm-2.3μm含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。Amord等人把数字滤波技术用于牛血浆葡萄糖浓度的测定。将牛血离心以得到血浆,加入不等量的葡萄糖共配制69个样本,并在2.01μm-2.5μm范围内收集这些样本的光谱。通过对这些光谱的观察,发现有些区域含有很高的噪声,他们引人傅立叶滤波以减少噪声和基线偏移。经过PLS定标和预测得出SEP值。结果表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可用于测定血浆基质中的葡萄糖浓度,准确度和精度在允许的误差范围内。 我们用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制不同浓度葡萄糖缓冲水溶液,葡萄糖浓度是18mg/dL-1800mg/dL。共配制20个溶液样本。另外还配制加有牛血清白蛋白(BSA)成分的葡萄糖溶液,配制时在900mg/dL的葡萄糖缓冲溶液中加入了70mg的BSA,制成样本,并在临床采集已知葡萄糖浓度的血样,使用MAGVA-AR560型近红外傅立叶变换光谱仪,在1.61xm-2.51xm段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围进行研究。使用PLS分析也取得了较好的结果[4]。 3.3 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量的关键是建立在体环境下的校正光谱,因为有很多误差来源影响测量,需要通过定标来消除或予以补偿。有些影响测量的误差却不容易合并到定标中,这样的误差来源主要有探测器定位误差、温度和脉搏的影响、检测设备的机械压力、水合作用、出汗、血容量以及血流比容积的变化等。现在主要有两种研究方法,一种是实验方法,在进行口服耐糖检测(OGTT)时从非糖尿病人群和糖尿病患者中无创地收集光谱信号,同时用有创伤的方法测量血糖浓度,最后在所得血糖值和无创性收集的光信号的关系基础上建立模型。这种方法不能测量出其它的代谢物、干扰物、生物噪声或者仪器与身体接触面的变化等信息,但它可计算出这些噪声所带来的影响。另一种方法是物理模型方法,在这种方法中,首先在一组标准葡萄糖溶液中测量葡萄糖的信号。然后逐渐增加标准液的复杂性来模拟人体组织,并描述每一步的精度和准确度,再用数学模型把数据关联起来,用于组织中的光线传播,最后把研究的测量方法和系统应用到人体中。所得的体内信号又与通过化学测量技术的有创伤数据关联起来。这种方法可以鉴别噪声成分,因此利用这种方法在使用化学测量技术之前消除噪声对信号的影响。 手背皮肤的近红外漫反射光谱特性,可知类似水溶液。人体组织在近红外区域也有一个传输窗,所以在2.0μm-2.5μm处有可能测量葡萄糖的浓度。一个含有脂肪和葡萄糖等的理论模型已经在2.0μm-2.5μm范围内用于模拟组织葡萄糖的光吸收[4]。在这些研究中所用的葡萄糖浓度通常要比生理浓度的范围高。但由于目前的几种技术还不能很好地确定所测的信号,对一个血糖浓度正在变化的个体来说,用口服耐糖试验的数据可以建立一个关于血糖浓度的无创性测量响应。在检测过程中产生的数据还可在后来的无创性测量中预测血糖浓度。由于无创性测量响应可能会带有非糖方面的生理影响,所以由口服耐糖试验和无创性测量回应关系所决定的临床定标就会产生一个定标曲线,这个曲线对被测个体来说是唯一的。但这种定标曲线可能需要通过有创伤的检测进行周期性的更新。用于定标的口服耐糖试验和饮食耐量试验会产生时间上连续的一系列测量值,但如果不能进行随机采样,这些由时间决定的数据就会影响多变量定标的结果。这样,光谱信号和噪声的临时分布可能会导致与血糖的不正确关联。在体经皮研究结果显示,到目前为止还不能鉴别直接测得的葡萄糖浓度和数据组内存在的偶然关系[5]。所以现在的研究水平用于家庭血糖监测仪还是不可接受的。 4 检测存在的问题 近红外在体检测葡萄糖浓度的缺点:(1)测量精度较低;(2)需要反复定标;(3)受到服用药物的影响,其它干扰因素较多;(4)水的近红外波段的吸收强度对溶解物

  • 【求助】请教关于人体红外光谱检测的设备

    科研工作的需要,想购买人体自发红外光谱检测的仪器,无创检测活体的,不知道有没有相关的仪器成品,或者可以研制的。有相关信息的朋友请联系我,田医生:0757-86230474谢谢!

  • 红外光谱检测

    [color=#444444]红外光谱测定成分时最高含量为5.88×10^-9可以检测吗?求助光谱大神[/color]

  • 【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 (技术咨询84372573)7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站(自备电脑1台)2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇(分析纯)100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇(分析纯)500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只

  • 【资料】近红外光谱无创血糖检测技术研究

    摘要 对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];血糖无创检测 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7um-2.5um)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01um-2.5um的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0um-2.5um。水在3um以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性 在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0um-2.5um)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0um-2.5um波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)um范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0um-2.3um含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。

  • 基于紫外—近红外光谱法COD检测装置设计

    【序号】:【作者】:仲洋 【题名】:基于紫外—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法COD检测装置设计【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10356-1016292253.htm

  • 气相色谱法检测

    [color=#333333]求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测混合气体中[/color][color=#333333]CO2[/color][color=#333333]浓度的具体实施方法(空气和不同浓度[/color][color=#333333]CO2[/color][color=#333333]的混合气体),打算用注射器抽取检测气体带去实验室检测,可行吗?[/color]

  • 气相色谱法检测氮气的国标或者方法?

    我所工作的乳业单位想要开展气相色谱法检测氮气,不知哪位高手可以指点一二?检测方法,所需设备型号,前处理注意事项,检样批次等等,都可以知无不言,言无不尽,晚辈先谢过各位大侠义气相助!!!

  • 【分享】近红外光谱技术在粮油检测中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在粮油检测中的应用0前言 近红外光(near infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)将波长780~2526nm的光谱区定义为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要应用两种技术获得:透射光谱技术和反射光谱技术。透射光谱波长一般在780~1100nm范围内;反射光谱波长在1100~2526nm范围内。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区(NIR)是由Herschel在1800年发现的。真正用于农产晶方面的实用分析技术始于20世纪60年代。Karl Norris等人首先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区测定谷物中的水分、蛋白质。但是由于分子在该谱区倍频和合频吸收弱,且谱带重叠严重,给分析和鉴定带来了困难,以致于NIR分析技术的研究曾一度陷入低谷,甚至处于停止阶段。20世纪80年代,随着计算机技术、仪器硬件的迅速发展,以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消除背景干扰方面取得的良好效果,使得近红外分析技术不仅用于农产晶、食品和生物科学领域,而且还应用到石油化工、烟草、纺织、环保等行业。1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。近红外分析技术是依据被检测样品中某一化学成分对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收特性而进行的定量检测的一种方法。它记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它的光谱是在700—2 500nm范围内分子的吸收辐射。这个事实与常规的中红外光谱定义一样,吸收辐射导致原子之间的共价键发生膨胀、伸展和振动。中红外吸收光谱中包括有C—H键、C—C键以及分子官能团的吸收带。然而在NIR测量中显示的是综合波带与谐波带,它是R—H分子团(R是0,C,N和S)产生的吸收频率谐波,并常常受含氢基团X—H(X—C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内,测量的主要是含氢基团X—H振动的倍频和合频吸收。使用NIR技术是因为它与样品相互作用时输出的能量效率比中红外光更为实用。 NIR的辐射源(仪器上的灯)要比用在中红外的能量高得多,而且它的检测器也具有更高检测效率。这些因素意味着NIR仪器的信噪比值远高于中红外仪器。较高的信噪比意味着样品的观测时间可比中红外仪器短得多。近红外辐射对于样品的穿透性也较高,因此样品的前处理常较中红外简单。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]根据其检测对象的不同分成近红外透射光谱(NIT)和近红外反射光谱(NIR)两种。NIT是根据透射光与入射光强的比例关系来获得在近红外区的吸收光谱。NIR是根据反射光与入射光强的比例来获得在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收光谱。 近红外分析技术是综合多学科(光谱学、化学计量学和计算机等)知识的现代分析技术,使用包括NIR分析仪、化学计量学光谱软件和被测物质的各种性质或浓度分析模型成套近红外分析技术等。经过对这种模型的校正,就可以根据被测样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],快速计算出各种数据。建立被测样品成分的模型时,主要用到的校正方法有多元线性回归法(MLR)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘法(PLS)、人工神经网络法(ANN)。 2 近红外定量分析的性能与特点 近红外分析技术是依照物质特征峰的强度来测定各组分的含量,关键是要建立时间与空间都稳定的数学模型——定标方程来预测样品成分含量,因此,定标方程的专一性很强。对某种物质成分含量进行定标时,两方面的因素对其有重要影响:一是定标样品必须具有代表性且数量不能过少(一般应达40个以上);二是必须对定标样品成分进行准确的化学分析。近红外定标完成后还须经内部验证(对定标本身的准确性进行检验)和外部验证(对应用定标分析未知样品的准确性检验)才能最终应用于生产实践。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术之所以成为一种快速、高效、适合在线分析的有利工具,是由其技术特点决定的。首先它适用的样品范围广,可以直接测量液体、固体、半固体和胶状体等不同物态的样品,测量方便,对样品不需要任何前处理,可进行无损检测;其次它的分析效率高,可进行多组同时测定,并且根据已建立的相应数学模型得出样品的多个组分的定性和定量结果;另外它的分析速度快,整个测量过程大多可在1rain内完成。在现实世界中,农产品与工业产品的成分分析面临着许多困难,分析结果常因样品基体的取样量、平均重量和基本成分差别而有异同。当面对大量样品(如工业产品),而传统方法又不能及时提供可靠数据时,NIR分析却能快速无误地做到。

  • 气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

    打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸,不知道气相色谱法相对来说好做吗?按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品,打算用hp-88色谱柱100m的,不知道大家用什么色谱柱,看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法,望大家提供宝贵的信息,谢谢。

  • 【讨论】《建筑红外热像检测要求》即将发布----喜乎?忧乎?

    [size=3] 由上海市建筑科学研究院(集团)有限公司负责起草,欧美大地仪器设备中国有限公司等单位参加起草的红外热像仪建筑检测规范《建筑红外热像检测要求》即将发布,该标准即将于2010年8月1日正式颁布实施。 这是我国第一个针对用红外热像仪对建筑物外墙饰面质量缺陷、渗漏、外围护结构热工缺陷等方面进行检测的标准,并于今年8月1号正式实施。 《建筑红外热像检测要求》标准有助提高建筑物红外检测规范。标准具体规定了建筑红外热像检测、检测结果的分级以及检测报告的基本内容。针对建筑红外检测,阐述了一些相关术语的定义,比如探测器、工作波段、测温范围、空间分辨率等。标准对检测方案内容做了详细规定,并详细列出了检测环境条件。标准规定了在渗漏检测中,找不到渗漏源时的试水检测方式。标准对检测结果及报告模式做了详细要求,对缺陷等级做了详细规定,并对报告内容做了限定。 此标准一共6个章节,其中介绍了红外热像仪检测涉及的术语和定义,检测内容和技术参数的规定,检测工作的流程,数据分析等。附录由A-F介绍了全国部分城市夏季红外检测建筑外墙饰面层粘结缺陷推荐时间,并提供了其它热能影响的参考热谱图,常用材料红外发射率表等。 [color=#f10b00]喜之:《建筑红外热像检测要求》标准的出台,使得建筑行业红外热像仪的检测有章可依,行业的检测有了规范性标准。忧之: 建筑行业是否都能认真地按照标准,对所有的房屋建筑进行一次不漏的进行检测呢?[/color][/size]

  • 近红外光谱检测

    请问各位老师,哪家CRO公司能接受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]委托检测?谢谢!

  • 药品中有关物质的检测—高效液相色谱法

    药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]

  • 【讨论】气相色谱检测器讨论

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快,目前大概有20多种:1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector,ECD,对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ,HID, 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ,AID, 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器(质谱),MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器,FTIR。14、原子发射光谱检测器,AED。15、脉冲火焰光度检测器,PFPD。16、脉冲放电检测器,PDD。17、气体密度天平检测器,GDB。18、化学发光检测器,CLD。19、电导检测器,ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是,应用最多的仍然是TCD、FID,像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少,特别是在石油化工领域,PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大,发展趋势是什么?

  • 【资料】红外检测器

    【资料】红外检测器

    红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术,也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见,热流注入是均匀的,对无缺陷的物体,正面和背面的温度场分布基本上是均匀的,如果物体内部存在缺陷,在缺陷处温度分布将发生变化,对于隔热性的缺陷,正面检测方式,缺陷处因热量堆积呈“热点”,背面检测时,缺陷处则是低温点;而对于导热性的缺陷,正面检测时,缺陷处的温度是低温点,背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见,采用红外检测技术,可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时,不论物体的温度高于环境温度,还是低于环境温度;也不论物体的高温来自外部热量的注入,还是由于在其内部产生的热量造成,都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中,将会由于材料或投射的热物理性质不同,或受阻堆积,或通畅无阻传递,最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”,这种由里及表出现的温差现象,就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。 光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型,即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多;主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 (1)被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热,仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件,在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源,在生产现场基本都采用这种方式。 (2)主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热,加热源可来自被测目标的外部或在其内部,加热的方式有稳态和非稳态两种,红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行,也可在停止加热有一定时间后进行。 1)单面法:对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2)双面法:相对于上述的单面法而言,双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 (3)加热方式 1)稳态加热:将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时,再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测,如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时,则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍,其相应的外表面就会产生温度的变化,与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2)非稳态加热:对被测目标加热,不需要使其内部温度达到均匀稳定状态,而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标,热流进入内部的速度要由它的内部状况决定,若内部有缺陷,则会成为阻档热流的热阻,经一定时间会产生热量堆积,在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 (1)固定式:用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 (2)便携式:便携式的红外检测仪器应用十分广泛,在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 (3)车载式:在进行设备的定期普测时,由于被测设备数量多、检测路线长,必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上,可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像;对于汽车不能到达的目标,则步行到位检测;车内有图像监视器显示,操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况),则立即在车上纪录并打印,及时向主管人员递交红外检测报告;遇有紧急情况需要及时处理,可采用无线电电话取得联系。 (4)机载式:对于需要在上空检测的目标,特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测,应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个,它们的功能在相比之下是各有特色,但红外检测却有其独到之处,形成了它的检测优势,可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 (1)非接触性:红外检测的实施是不需要接触被检目标的,被检物体可静可动,可以是具有高达数千摄氏度的热体,也可以是温度很低的冷体。所以,红外检测的应用范围极为宽广,且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 (2)安全性极强:由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射,所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害;而它的检测方式又是不接触被检目标,因而被检目标即使是有害于人类健康的物体,也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 (3)检测准确:红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平,检测结果准确率很高。例如,它能检测出0.1℃,甚至0.01℃的温差;它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布;红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面,这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说,只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递,红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 (4)操作便捷:由于红外检测设备与其它相比是比较简单的,但其检测速度却很高,如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计,扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成,特别是在红外设备诊断技术的应用中,往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测,对其他方面很少带来麻烦,而检测结果的控制和处理保存也相当简便。

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