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红外硫碳测定仪

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红外硫碳测定仪相关的论坛

  • 关于培安的中红外汽柴油测定仪

    哪位同行用过培安的汽柴油中红外测定仪,测定数据怎么样?可以取代其他的化验仪器检测同等项目吗?就是用中红外测定仪检测了样品还需要再用气相色谱检测烯烃,氧、甲醇等的含量吗?他们之间的数据有什么差别?

  • 【讨论】红外水分测定仪和卤素水分测定仪的区别及仪器的性能比较

    物理特性水分测定仪_卤素水分测定仪_红外水分测定仪主要是由称重系统和加热系统组成的,根据称重系统分为:应变式传感器水分测定仪、电磁平衡传感器水分测定仪;根据加热源分类可分为卤素节能环形灯加热卤素水分测定仪、红外灯泡加热红外水分测定仪;  【卤素环形灯】  环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。卤素环形灯与红外白炽灯的最大差别在于一点,就是卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体(通常是碘或溴),其优点是清洁、无附件、安装方便、温度可控等。其工作原理为:当灯丝发热时,钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动,当接近玻璃管壁时,钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起,形成卤化钨(碘化钨或溴化钨)。卤化钨向玻璃管中央继续移动,又重新回到被氧化的灯丝上,其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和钨,这样钨又在灯丝上沉积下来,弥补被蒸发掉的部分。通过这种再生循环过程,灯丝的使用寿命不仅得到了大大延长(几乎是红外白炽灯的4倍),  【关于红外灯泡】由熔凝的石英管与辐射元件组成  红外线灯泡是聚焦加热主要用于工业加热或烘干,如玻璃制品、金属零件、线路板封装、胶片等,以及其它烘干、干燥、加热,石英近红外、远红外灯采用透明或半透明石英玻璃作为灯管外壳可生产近红外线辐射谱线或远红外线辐射谱线,是典型的古老加热方法,我们也利用紫外灯来治疗某些皮肤疾病或在室内就可得到在阳光下暴晒才能得到的古铜色皮肤。  【应变式传感器】应变式传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种传感器。将应变片贴在西、悬臂梁(弹性元件)上,当被测物移动,测杆移动,拉簧伸长,使悬臂梁变形,从而引起应变片电阻发生变化.这种方法可用于测力、位移、压力、加速度等物理参数。其特点:结构简单、造价低,重量比较轻、但精度有限,目前不能做到很高精度;  【电磁平衡传感器】工作原理是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力,而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接,在称量范围内,当被测重物的重力通过连杆支架作用于线圈上,方向向上,这时在磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力  其特点是称量准确、精度可靠、性能稳定、重复性强、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。  【电磁平衡传感器】卤素加热快速水份测定仪是我公司新研制的新型快速水分检测仪器。采用国际最先进的称重系统。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求。以下内容全删了,都是链接隐形广告的。 jackcong

  • 油品分析检验常用项目及测定设备--关于微量残碳测定仪

    残炭是在残炭测定装置的坩埚中,将试油按规定的条件,加热到试油蒸发分解而形成的焦黑色残留物。电炉法规定炉温保持520±5℃下蒸发分解后的残留物。一般柴油残炭规定把试油蒸馏到残余10%后,才蒸发分解。称10%蒸馏残余物残炭,这种10%蒸馏残炭物残炭值比全烧残炭结果大得多,重质燃料油规定做全残炭。 大型低速柴油机可使用含残炭10%的重质燃料油。残炭值影响燃烧室的结焦结炭。但对气缸和活塞的磨损则不仅取决于残炭的多少,还主要取决于炭质的软硬。含硫高的积炭坚而硬,磨损较大。残炭检测优选A1260微量残炭测定仪。[font=&]这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、微量残碳测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 煤炭和焦炭测定仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]煤炭和焦炭测定仪是什么仪器[/color][/font]煤炭和焦炭测定仪是用于测定煤炭和焦炭的质量和成分的各种分析仪器的总称。这些仪器运用不同的原理和技术来测量煤炭和焦炭的物理和化学特性,包括但不限于灰分、水分、挥发分、固定碳、硫分、发热量等。具体来说,对于煤炭的质量指标检测,可能会使用到粘结指数测定仪(G值)和胶质层测定仪(X值、Y值)等。而对于焦炭的质量或其他特性的测定,可能会使用到哈氏可磨指数测定仪、煤炭活性测定仪等。此外,煤炭和焦炭的破碎制样系列设备,如颚式破碎机、湿干煤锤式破碎机等,以及称量仪器系列,如电子秤和万分之一电子天平等,也是煤炭和焦炭测定过程中不可或缺的工具。请注意,具体的测定仪器和方法会根据煤炭和焦炭的种类、用途以及所需的测定指标而有所不同。因此,在选择和使用煤炭和焦炭测定仪时,应根据实际情况和具体需求进行选择,并遵循相关的操作规程和标准。[img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071007478986_2400_6098850_3.jpg!w400x300.jpg[/img][/size]

  • 红外线水份测定仪好用吗?

    我们公司是做肉制品的,想买一台红外线水份测定仪,但是不知道这个仪器怎么样,测出的结果准不准,和烤箱的的结果相差有多大?请有经验的朋友们介绍一下另外我听说进口的稍好些,哪个牌子的好呢?我们的测量范围是60%-80%之间

  • 解读红外线水分测定仪为什么那么受亲睐????

    解读红外线水分测定仪为什么那么受亲睐????

    红外线水分测定仪主要用来测量材料的水分含量,即含水率。本水分测量仪采用先进的进口集成电路和传感技器术,并且与热失重原理相结合研制而成,精确度高,性能稳定,可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与实验过程中。红外线水分测定仪采用热解重量原理设计,是一种快速的水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,红外线水分测定仪检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。红外线水分测定仪的特点:1、检测速度快,只需几分钟,测量准确;2、体积小、重量轻,用途广泛;3、操作简单,全自动测试;4、显示部分采用数字显示(7种参数:水份值、样品重量初值、终值、测定时间、温度初值、最终值、判别时间)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151541_471049_2803766_3.jpg

  • 【参数解读】解读一氧化碳测定仪(11月)

    一氧化碳测定仪参数解读一氧化碳测定仪有非分散性红外法和电化学法等。非分散性红外法基本原理是根据比尔定律和气体对红外线有选择性吸收的原理设计而成的。光学结构采用气体滤波相关方式和高灵敏度光电导探测器,以CO光学部件为例:吸收关系如图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271732_407671_2000796_3.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif红外光源发出的初始红外线能量为I0,它通过一个多次反射气室之后,能量变为I,如果气室中有吸收红外线能量的气体时,如一氧化碳(CO),则能量吸收特性满足下式I=I0e-KCL式中:K—是气体的红外线吸收系数 C—是被测气体的浓度 L—是气体的吸收光程 I—是衰减后的红外线能量K值是气体的红外线特征吸收系数,它取决于气体的种类,当气体一定时,K值就是一个固定的常数。则从式(1)中可以看出,当气体的吸收光程L一旦确定后,I的大小仅与气体浓度C有关系,测量出能量I的变化就等于测量出气体浓度的变化。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆现在以两款一氧化碳测定仪参数为例:一、GXH-30111.测量范围:CO:0-50.0PPM2.预热时间:10min3.线性误差:≤±2%F·S4.重复性误差:≤1%F·S5.零点漂移:≤±2%F·S/h6.量程漂移:≤±2%F·S/3h7.响应时间: CO:T0~T90≤40S8.输出波动:≤±0.3%F·S9.横向灵敏度:≤±1%F·S◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆二、C600红外气体分析仪测量范围CO:0~500ppm重复性:≤±0.5%F.S.零点漂移: ≤±1%F.S./7d满量程漂移:≤±1%F.S./7d线性度:≤±1%F.S响应时间:T90≤20秒 (样气流量0.5L/min时)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1.便携式一氧化碳还有用其他方法的吗?2.在使用过程中要注意的问题又哪些?3.用手去调零而不用改锥去调零会产生静电吗?产生了静电怎么消除?4.你们使用的是什么方法的?5...........(欢迎版友来补充)

  • 常见的水分测定仪器的原理

    水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。      水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种:      1.卡尔.费休水分测定仪:      卡尔.费休法简称费休法,是1935年卡尔?费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。      费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4。上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。      2.红外水分计:      红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。      一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。      红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线)      红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C?3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。      适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。      3.露点水分仪:      露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。      4.微波水分仪:      微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。      5.库仑水分仪:      库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

  • 【讨论】用红外碳硫仪测定金属粉末中的碳硫含量

    大家好。我在用红外碳硫仪测定金属粉末中的碳硫含量时,遇到过这样的一个问题,因为在金属粉末中另混合了别的液体,在将送检的样品经过100度烘干后进行碳硫的测定,但也常遇到样品未完全烘干的情况,使测出来的结果偏低,甚至严重时没有硫的释放线,测不出硫的结果。在一些资料中我看到,水也是极性分子,对红外线也有吸收,那么若试样中的水分较高时,吸收剂饱和后,按理这样测出来的结果应当偏高呀,这里是为什么会出现这样的现象呢?请大家一起来讨论一下吧。谢谢!

  • 请教关于红外法测定空气中二氧化碳仪器

    实验室要开展环境空气中二氧化碳浓度的测定,用红外法,采用GBT 18204.2-2014(公共场所卫生检验方法 第二部分:化学污染物)进行测定。想请教一下,红外法测定仪的选择,国产仪器现在是否可靠,有没有推荐的品牌和型号?如有正在开展或者开展过该项目检测的实验室,能否给一些相关信息,感激不尽![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]

  • 【资料】总有机碳测定仪国产化及使用中若干问题的思考

    摘要 总有机碳(]『(℃)分析仪在中国的应用越来越普及,本文就TOC分析仪在研发和应用中应注意的有关问题进行了评述。关键词总有机碳;干法氧化;湿法氧化;红外检测器;进样器;紫外光源;干扰;维修[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189622]7测定仪国产化及使用中若干问题的思考.pdf[/url]

  • 【原创大赛】红外碳硫仪测定氧化铝的硫

    [align=center]1.概述[/align]电解铝生产工艺中,氧化铝是主要的原料。进入电解工艺的氧化铝,一部分经过净化系统吸收后,形成载氟氧化铝,另一部分结合净化系统出来的载氟氧化铝进入电解槽中用于电解铝生产。用于净化的氧化铝在吸收净化的过程中,除了吸收烟气中的氟外,还吸收硫。准确测定氧化铝中的硫含量,分析净化前后氧化铝硫含量的变化,对指导生产,确保硫排放达到标准,具有重要的意义。由于目前氧化铝的行标、国标没有进行硫测定的方法,为此,针对目前公司的物料特性,结合我部门实验室的相关仪器设备,采用高频红外碳硫仪测定法。[align=center]2.实验部分[/align]2.1仪器与试剂仪器:HCS-500 红外碳硫分析仪;瓷坩埚 预先850-900℃的高温炉中灼烧3-4个小时,并冷却至室温;试剂:复合助熔剂2.2实验方法2.2.1方法提要将试样置入高频燃烧炉中,通入氧气气流,燃烧,试样中的硫被氧化成二氧化硫,由氧气作载气输送到吸收池,最终通过放大器转换测得结果。2.2.2 分析条件分析时间:30s 分析流量:3.5L/min;吹氧流量:2.5L/min预吹氧时间:15s 出口压力:0.5MPa2.2.3.1试样用量分别称取0.1g、0.05g、0.03g、0.02g载氟氧化铝进行分析比较,0.03g样品释放曲线完整,测试结果比较稳定。由于新鲜氧化铝硫含量较低,称取0.5g、0.3g、0.2g、0.1g、0.05g样品进行分析比较,称取0.2g新鲜氧化铝的结果比较稳定。2.3.2标准样品的选择根据碳硫仪的工作原理,为了保证测试结果的准确性,应选取性能和含量相近的物质作为标准样品,但是目前市面上没有这方面的标准样品,根据文献[sup]【[/sup][sup]1[/sup][sup]】[/sup]中提出可以用碳素钢、工业纯铁、低合金钢标准样品作为标样,选取铸铁1(C:3.16,S:0.123),铸铁2(C:2.75,S:0.142)作为校准标样。两个校准标样针对某一载氟氧化铝的测定结果如表1所示[align=center]表1 某一载氟氧化铝含硫量重复5次的测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center][b] [/b][/align] [/td][td] [align=center][b]1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]平均值[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铸铁1[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.169[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铸铁2[/align] [/td][td] [align=center]0.178[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.178[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][/tr][/table]从测试数据来看,用不同标样校准后同一样品的测量结果稳定,精密度符合生产要求。最终将此载氟氧化铝作为实验标样用于以后测试载氟氧化铝用。按照同样方法,采用高碳钢(C:1.35,S:0.015),作为校准标样。测定新鲜氧化铝的含硫量,重复测定5次结果如表2所示[align=center]表1 某一氧化铝含硫量重复5次的测定结果[/align] [table][tr][td][b]1[/b][/td][td][b]2[/b][/td][td][b]3[/b][/td][td][b]4[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]平均值[/b][/td][/tr][tr][td]0.015[/td][td]0.014[/td][td]0.015[/td][td]0.013[/td][td]0.013[/td][td]0.014[/td][/tr][/table]2.3.3助溶剂的加入本实验共选用三种助溶剂:a复合助溶剂;b 0.2g纯锡+样品+0.3g铁粉+1.5g纯钨;c 纯钨。实验发现,a、b两种的测试结果相近,可以使样品中的硫得到较好的释放。c的实验结果稳定性差,不能满足要求。结合工作效率,最终确定选用复合助溶剂。加入方法:称取定量样品,再加入2g左右助溶剂覆盖在样品表面。[align=center]3.测定结果和讨论[/align]3.1从测试结果来看采用碳硫分析仪测试氧化铝中的硫可以得到稳定可靠的结果。与其他方法相比,碳硫分析法快速、准确,对指导生产,提高工作效率具有重要的意义。3.2样品的硫含量较低,且硫的测定受水分影响很大,要求测试前应将测试坩埚在高温炉中灼烧,去除坩埚中的水分,试验样品事先也应烘干,否则会出现严重的拖尾,影响测定结果的准确性。[align=center]参考文献[/align]【1】殷雅丽.红外碳硫仪测定氧化铝粉中的碳硫. [url=http://www.cqvip.com/QK/97820A/200403/][color=#444444]《显示器件技术》[/color][color=#444444].2004[/color][color=#444444]年第[/color][color=#444444]3[/color][color=#444444]期[/color][/url][b][color=#262626]:[/color][color=#262626]32-33[/color][/b]

  • 【原创大赛】高频红外碳硫仪在测定钢中碳硫的原理及注意事项

    99.99%)至关重要。 b.助溶剂的选择:在碳硫分析中,助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面有助于样品燃烧温度的提高,使样品达到更好的燃烧效果。目前常用的助熔剂有钨粒、锡粒、工业纯铁和三氧化钼。每一种助熔剂各有优势,在多数情况下,将它们混合使用能获得最佳的效果。进行微量碳硫测试一般采用纯钨粒。测试前将钨粒放入烘箱300℃保温1h.烘干后取出置于干燥器冷却,再放入磨口瓶内备用。 c.坩埚的选择:坩埚在制造烧结过程及包装运输过程中,表面会残留碳酸盐、硫酸盐、有机物和水分。因此在燃烧过程中会分解出二氧化碳、二氧化硫和水气。二氧化碳和二氧化硫进行吸收池会导致碳和硫的哦i按高,水气会凝结在管道中,同时水分会使二氧化碳和二氧化硫或三氧化硫生成碳酸、亚硫酸和硫酸,吸附在气体管道内会导致结果偏低。此外,如果水分随着分析气体进入吸收池会因为它的红外吸收波长和二氧化硫接近而导致硫的结果偏高。国际标准ISO 9556-1989和ISO 4935-1989规定,坩埚在使用前应置于高温炉中,在空气或氧气流中于1100℃的温度下灼烧不少于2h,然后置于干燥器中冷却备用。在干燥器中存放时间不超过72h。测定低含量碳硫时,坩埚应在1350℃下于氧气流中灼烧。如果没有专用的坩埚灼烧炉,可在坩埚中称入与测量试样时等量的助溶剂,用高频炉燃烧一次,冷却后立即用语试样检测。这种坩埚称为打底坩埚,所得空白值比前一种更为稳定。d:其他耗材的选择:干燥器要选择大品牌的,同时需要及时更换。脱脂棉、灰尘过滤器和管道也需要定期清理和更换。 4.样品的种类及制备 a.有机溶剂清洗法:对于屑状、块状样品,使用丙酮、乙醚、环己烷、四氯化碳或其它合适的溶剂清洗,并于70℃~100℃干燥。清洗的次数一般为2-3次。使用的清洗溶剂蒸干后的残渣质量分数应小于0.0005%。注意有机溶剂挥发性强、易燃,一般具有一定毒性,在清洗时应在通风橱内进行。 b.低温灼烧法:将装有试料的瓷坩埚置于马弗炉或电阻炉中加热至420℃保持5min-10min。这个方法适合于非合金钢中碳质量分数为0.0003%-0.010%的样品处理。 c.砂轮机打磨后小型钻床取样法:对于含有镀层、块状样品,可以先用砂轮机打磨表面,露出金属光泽然后用小型钻床进样取样。 5.空白值的测定 对每一仪器范围称取选定质量的助熔剂(精确至5mg),置于坩埚中,加入称取的钢铁有证参考物质以测量碳、硫的空白值。将钢铁有证参考物质的质量输入仪器质量补偿器,开始分析。重复测定三次以上,取平均值。再减去钢铁有证参考物质的碳、硫含量,即是空白值。如果空白值大于0.002%,标准偏差大于0.0005%,应找出其原因并作相应处置,然后重新测定。根据仪器说明书输入平均空白值。如果仪器不能自动校准空白值,在计算前,应从总结果中减去空白值。要点:①为真实反映空白值的水平,在测定前应将原有的空白值置零;②用于空白值测定的钢铁有证参考物质(CRM)中碳、硫含量应很低。 6.校准值的测定 国际标准ISO 9556采用蔗糖、碳酸钠、碳酸钡作为碳的标准物质进行校准。国际标准ISO 4935采用硫酸钾作为硫的标准物质进行校准。虽然用纯化合物对仪器线性校准是最好的,但是实际上钢铁等金属材料分析过程中出现校准系数偏离的现象。因次这种并非合适的方法。作为准确的分析方法在碳硫分析中,含有碳硫的标准钢铁样品的合理利用对分析结果的准确性起到至关重要的作用。实验证明:待测样品的碳硫含量的测定需要用类似含量的钢铁标准物质进行校准。同时要注意标准物质和样品的分析条件应该一致。红外吸收测量碳、硫两元素属二次标准测量,测量值并非绝对值,而是相对值。因此每天开机分析试样前,必须用标准样品校正仪器。一般采用同类、含量相接近的标样连续分析几次,并且采用高含量样品校正,分析低含量试样,分析结果较理想。而采用低含量标样校正仪器,分析高含量试样时,结果有可能出现批量偏高或偏低。 7.样品的测定 a.首选确保环境温度恒定25℃,湿度小于70%电源电压电压变化小于5%,独立地线,地线电阻要求小于5Ω。 b.样品的材质一致,称样量接近。 c.样品最好是屑状,颗粒不能太大,称样量也要适当,测试完成后看燃烧的情况,燃烧不完全要降低称样量或加大助溶剂的量。 总结: 在日常分析工作中,除上述因素外,另外还有因电压变化、操作人员、分析仪器的灰尘吸附、样品制取、氧流量、气路泄露堵塞、校正方法、标样等的影响。总之,影响分析结果精确度和稳定性因素很多,在分析过程中,应注意设法避免或降低所述各方面因素的影响,尤其是分析低含量样品时,需综合考虑这些因素的影响,从而对分析结果作出准确评价。以上只是个人对红外分析仪测试碳硫的一些总结,欢迎讨论。

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    [align=center][b][size=16px]一文了解5种水分测定仪原理,你可以比你想像得更厉害![/size][/b][/align][size=15px]分析圈[b][b][size=16px]卡尔费休水分测定仪[/size][/b][size=14px][color=#3f3e3f]  [/color][/size][/b][/size][size=15px]卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。  [/size][size=15px][/size][size=15px] 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:[/size][size=15px] I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4  [/size][size=15px] 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。[/size][b][b][size=16px]红外水分仪[/size][/b][/b][size=15px] 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水、有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。[/size][size=15px] [/size][size=15px][/size][size=15px] 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。[/size][size=15px] [/size][size=15px] 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.[/size][size=15px]  [/size][size=15px] 红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线。[/size][size=15px]  [/size][size=15px] 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C 5小时法)、(135°C 3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。[/size][size=15px] 为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。[/size][size=15px] 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。[/size](未完待续)

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