红外拉曼你分析

p　　现场应急人员在面对未知化学物质时，会面临一些要立即解决的挑战，其中就包括选择最适合的技术来评估当前事态。目前，用于未知固体和液体识别的两种应用最广泛的技术分别是a href="http://www.instrument.com.cn/zc/34.html"拉曼/a和红外光谱法。/pp　　物质对各项技术的反应程度随其独特的分子结构而定。某些物质对红外光谱分析反应明显，而另一些则可能更适合采用拉曼光谱法。所以，红外光谱和拉曼光谱一起使用时，可提供更广泛的未知物质识别范围。然而，也造成了广大用户经常要花费精力去选择是红外、还是拉曼，或者必须购买、携带两台仪器。如今，这种情况可以得到解决了：在2015年3月初的Pittcon上，赛默飞推出了将红外光谱和拉曼光谱“合二为一”的分析仪——Gemini，Gemini分析仪是世界上第一台将拉曼光谱和红外光谱技术结合到一起的手持式分析仪。/pp style="text-align: center "img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201542915248.jpg" style="width: 389px height: 400px "//pp　　红外光谱和拉曼光谱“合二为一”的Gemini分析仪即将在中国推出，借此机会，仪器信息网采访了赛默飞相关人员，详细介绍了Gemini解决了哪些技术上的难题、带来哪些应用上的优势、最适合的应用是哪些等问题。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong手持拉曼和红外产品方面拥有丰富经验/strong/span/pp　　strongGemini手持式光谱分析仪，将傅立叶红外光谱和拉曼光谱技术集成到一台手持式仪器中，解决了哪些技术上的难题?/strong/pp　　strong赛默飞：/strong在Gemini的开发过程中，其中一个难点就是如何将两种技术合二为一。不过，赛默飞在手持拉曼和红外产品方面丰富的经验，拥有非常成熟的产品，如基于拉曼光谱法的FirstDefender分析仪，以及基于傅里叶变换红外(FTIR)光谱法的TruDefender分析仪。在丰富的经验基础上，以及不断的设计和优化，我们成功的将这两种技术集成到单台手持分析仪上。/pp　　Gemini分析仪重量仅为1.9Kg，甚至比某些单独的手持拉曼或红外光谱的重量还要轻便，可见产品的设计是非常紧凑的。而且秉承了赛默飞手持拉曼和红外坚固性和环境性，Gemini分析仪通过了最新的美国军标测试，美国军标测试内容包括跌落、敲击、振动、温度、防水等等。/pp　　总的来说，Gemini将两种技术集成到单台设备中，还保持了小巧轻便和坚固耐用的特点，能够方便用户带到任何地方进行测试。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong style="text-align: center "双重技术：补充性和验证性/strong/span/pp　　strong拉曼光谱和红外光谱集成到一起，将带来哪些应用上的优势?/strong/pp　　strong赛默飞：/strong大家都知道拉曼光谱和红外光谱有很长的历史，是非常成熟的光谱技术。在红外和拉曼光谱法中，仪器需要采集未知物质的光谱“指纹”，然后将采集到的指纹与参考数据库进行比较。两种方法都是经过实验室验证的精确光学技术，在特定的应用中具有显著的优势。红外光谱和拉曼光谱法可测定未知物质样本中能量与分子键的相互作用。红外光谱测定的是振动分子中分子键吸收了多少能量 即红外光在穿过物质后的剩余能量。与之相比，拉曼光谱法测量的是经激光激发后振动分子散射的能量。/pp　　Gemini分析仪结合了两种技术，使用户可以利用这两种技术的能力来分析和识别未知化合物，扩大了样品的分析范围并且还可以互相补充并互相验证。在Gemini上，操作者可以非常简单快速的切换两种技术进行样品分析。并且，由于不必为了减轻重量而牺牲功能，操作人员能比以往更快速地获得可靠的分析信息。/pp　　Gemini的操作界面也是一大亮点，首先软件已经内置到设备当中，直观和图形化的操作界面使得软件操作异常简单，只需简单的培训用户就可操作这种光谱设备。对于新用户，软件里的扫描帮助功能可以引导用户正确的扫描样品。老用户由于对我们的手持拉曼和红外设备软件操作并不陌生，因此同样类型的软件更能使得他们操作得心应手。另外，Gemini在一些细小之处也有改进，如触摸屏和键盘的设计，即使佩戴手套也可以操作 两种技术的操作软件、流程保持一致使得用户操作非常简化。/pp style="text-align: center "span style="color:#0000ff "strong适用于化学品和爆炸物识别/strong/span/pp　　strongGemini手持式光谱分析仪/strongstrong最适合的应用是哪些?/strong/pp　　strong赛默飞：/strong现在越来越多的行业需要快检技术或者是希望在现场能够给出结果，例如安检、公安、海关、检验检疫等行业都有对物质快速定性的需求，手持拉曼和红外光谱等分析技术满足了在现场对不明化学物快速定性的需要。/pp　　结合了拉曼和红外光谱两种技术的Gemini内置了大量数据库和专利的软件算法，可以自动进行光谱分析并给出清晰的结果，同时，我们的技术人员不断优化数据库和软件，为的就是使分析结果更加准确和快速。/pp　　Gemini的出现满足了那些既对拉曼又对红外感兴趣的用户的需求，而且从应用的角度能够大大的扩大样品的分析范围，除了常规的毒品、爆炸物、有毒有害物质，还能够分析塑料、布料、药品、食品添加剂等等。用户也可以建立自己的数据库，开发自己的应用。/pp style="text-align: right "strong编辑：刘丰秋/strong/p

芬太尼是一种强效的类阿片止痛剂，是医学中使用最广泛的合成阿片类药物。其适用于各种疼痛、外科手术后和手术过程中的阵痛；也可与麻醉剂合用，作为麻醉辅助用药。芬太尼作为近年来兴起的新精神活性物质（NPS），在其基础上衍生出大量的变种，因此被称为“实验室毒品”，是继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。2019 年 4 月 1 日，公安部、国家卫生健康委、国家药监局联合发布公告，宣布从2019 年 5 月 1 日起将芬太尼类物质列入《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》。由于芬太尼及其变体药物的效力比海洛因强 10-1000 倍，致死量相当于数粒砂糖大小。类似的，部分 NPS 的活性剂量为数微克。世界范围内已经出现数起公务人员意外暴露于芬太尼或精神类药物下，引起严重医学后果的案例。这意味着在没有始终或不能穿戴全套个人防护装备的情况下发生接触，存在着发生危险性意外暴露的风险，因此要求样品识别定性的方法是快速、简单以及操作方便的。安捷伦为芬太尼及其衍生物的快速定性识别提供了两种解决方案，分别为 Cary4500 FTIR 红外光谱解决方案，以及 Resolve 拉曼光谱解决方案。方案一：Cary4500 FTIR 芬太尼及其衍生物定性测试解决方案图为：安捷伦Cary4500 FTIR 光谱仪红外光谱作为一种对未知物快速识别定性的手段，被许多检测机构选用。与传统红外需要苛刻的温湿度存储条件不同，安捷伦 Cary4500 FTIR 光谱仪采用硒化锌主机设计，其防水设计可以防止环境湿度对主机造成的影响；且自带电池，可带到任何户外和检测现场使用。仪器标配衰减全反射（ATR）探头，无论是液体、固体还是粉末类样品，无需样品制备，直接取少量置于钻石晶体上测试即可。Cary4500 FTIR 光谱仪的产品特点：仪器采用立体干涉仪设计，抗冲击，抗振动全密闭光学防水设计系统标配钻石晶体衰减全反射附件可连续使用时间4小时以上标配电池系统，也可外接电源操作温度：-10℃-50℃湿度：95% 以下安捷伦傅里叶变换红外光谱系统还配置了内含 142 种标准芬太尼类化合物的红外谱库，在对疑似芬太尼类物质进行检测时，仅需调用带有谱库的方法采集谱图，短短几十秒即可确认未知物是否为芬太尼类物质。该谱库严格按照《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》设计，能够满足公安、邮政、海关及相关司法部门的检测需求。且仪器体积小巧，在用户有特殊需求时，可作为移动测量设备置于测量现场；如在实验室内使用时，为保护测量人员的安全，也可将其置于通风橱或手套箱内使用。图为：调用谱库对测试的阿芬太尼样品进行定性分析结果方案二：Resolve 手持式拉曼芬太尼及其衍生物隔包装检测解决方案图为：安捷伦Resolve手持拉曼光谱仪手持式拉曼光谱仪可以作为与傅里叶变化红外光谱仪搭配使用的另一款仪器，用于芬太尼类样品的隔包装定性识别检测。安捷伦 Resolve 手持式拉曼光谱仪采用专利的空间位移拉曼光谱（SORS）技术，能够快速无损检定密封在单个或多个包装内的危险物质、爆炸物和麻醉剂等。与传统拉曼光谱仪仅能穿透透明包装不同，Resolve 手持拉曼可穿透有色和不透明的塑料、玻璃、纸盒、卡套、包装盒以及编织袋等。该系统采用 830 nm 激光光源，可减少荧光干扰，同时配置了不断更新的新型精神药物（NPS）的标准谱库，是一款检测和检定管制类药物的强大工具。可检测的物质包括：芬太尼、卡芬太尼及衍生物新型精神药物安非他命可卡因海洛因管制前体图为：检测密封在典型国际邮递包裹中的芬太尼变体药物Resolve 手持式拉曼光谱仪因其穿透包装无损检测样品的特性，非常适用于帮助执法人员及海关人员进行疑似样品筛查，在尽可能保护测试人员的前提下，获得准确的测试效果。综上所述，安捷伦分子光谱产品线的傅里叶变换红外光谱仪及拉曼光谱仪均可为用户进行芬太尼类化合物的定性分析提供快速检测方案。在未开包装时，可选择 Resolve 手持式拉曼光谱仪进行初步筛查，后通过取样的方式利用 Cary4500 FTIR 进行进一步的判定。关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

前言芯片是科技领域核心技术，是电子产品的“心脏”，是“工业粮食”。在新一轮科技革命与产业变革背景下，大力推动高科技产业的创新发展对于抢占全球高科技领域制高点、增强产业发展优势和提高国际竞争力的战略作用更加凸显。 而如何解决芯片/半导体器件有机异物污染问题，成为众多科研工作者的研究难题。虽然元素和无机分析存在高空间分辨率技术，如SEM-EDX，但在微米和亚微米尺度上识别有机污染物一直是巨大挑战。在过去的几十年里，传统的傅里叶变换红外光谱FTIR/ QCL显微技术虽然得到了广泛的应用，但在关键问题上存在一些局限性，例如相对较差的空间分辨率(5-20 μm)和对 10 μm的样品测试灵敏度较低、坚硬的金属界面可能会在接触样品表面时损坏ATR探针，以及污染可能在凹凸的区域，甚至在狭窄的缝隙内，使得ATR接触式测量难以实现。所以，如何在亚微米分辨率别和非接触条件下，实现芯片/半导体器件的有机缺陷和污染物的识别和表征是非常重要以及创新的一种手段。此外，许多样品的厚度小于100 nm，这在传统的FTIR测量中也是不可能实现的。 仪器介绍图1. 设备及原理图 基于光学-光热技术(O-PTIR)的亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage可实现远场红外+拉曼显微镜的同步测量，该技术具有非接触、免样品制备、亚微米分析等优点，已广泛应用于硬盘和显示器等器件的成分分析。mIRage扩展集成的同步拉曼显微镜，主要用于目标物的应变/应力、掺杂浓度、DLC等测试。获取的高质量反射模式光谱可以通过亚微米红外拉曼同步测量系统mIRage在商业数据库中进行光谱比对检索，终确定亚微米到微米的污染物成分。mIRage光谱的显著优势：1. 亚微米红外空间分辨率，比传统FTIR/QCL显微镜提高30倍，达到500 nm；2. 非接触式测量，非破坏性，反射(远场)模式测量，无须制备样品；3. 高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)，没有色散/散射伪影问题；4. 可直接在商业数据库中匹配搜索 的污染识别和控制对于把控制造过程以及高科技产品开发至关重要，随着愈发严格的标准和产品尺寸的缩小，识别较小的污染物变得越来越重要和困难。mIRage的先进光学光热红外(O-PTIR)技术的出现彻底改变了微电子器件微小缺陷的红外化学分析方法。mIRage的工作原理是用宽可调谐的脉冲红外激光源激发样品，在样品中产生调制光热效应。通过光热效应提取并计算红外吸收, 通过检测反射探头光束强度的变化作为红外波数调谐的函数，从而提供红外吸收光谱。这种短波长脉冲探测光束(通常是532 nm)决定了红外测试空间分辨率，而不是传统FTIR/QCL显微镜中依赖的红外波长。由于其特的系统架构，短波长探测光束同样也能作为一个拉曼激光源，集成拉曼光谱仪后，mIRage系统可提供同一地点，同一时间，同一空间分辨率的亚微米红外+拉曼显微镜的检测结果。 精彩案例分享 在本文中，我们将介绍通过亚微米红外+拉曼同步测量技术对只有几微米尺寸的缺陷进行电子器件失效分析的研究，案例中的硬盘组件和显示组件由希捷技术提供。 图2为微电子器件免制样，原位测量数据。该案例展示了互补的、验证性的mIRage红外光谱和拉曼光谱的信息。尽管mIRage红外光谱是在反射模式下采集的，但它完全可以与FTIR/ATR数据库中的光谱相媲美。通过与KnowItAll(Wiley)红外光谱和拉曼光谱数据库进行比对，确定这种特殊的污染物可能是一种聚醚(缩醛)材料。污染可能源于研发过程中的异物，包括聚合物、润滑剂等。在此次测试中，mIRage获取的谱图与标准谱峰位重合度超过95%。图2. 左：可见图像显示6 µm缺损位置，右上：与标准数据库比对未知物质的红外光谱；右下：与数据库比对未知物质的拉曼光谱 在许多情况下，传统红外仪器可能会收到一些物质的影响无法直接接触到污染物。图3显示了金属薄膜下20 μm的黑色污染，从金属薄膜的白色圆形分层中可以看到，这是由于有缺陷的薄膜晶体管显示器突出造成的。传统的ATR显微镜的使用将受到薄膜存在的限制，阻碍直接接触污染粒子。此类样品可以通过mIRage进行光谱焦平面定位实现光谱检查，无需额外的样品制备或对粒子进行物理提取。特别是在1706 cm−1波段有强宽红外吸收带的存在，表明污染粒子可能是硫化的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，已氧化形成羧酸。图3. 左上角：样品和测量的示意图；左下：光学图像缺陷；右：缺陷区域不同位置的mIRage红外光谱。颜色对应于光学图像上的标记。 结论综上所述，我们引进的革命性红外拉曼同步测量系统mIRage在显微红外方面取得了重大进展，如亚微米分辨率测量（~500 nm）、非接触模式测量(非ATR)、非破坏性和免样品制备、点线/面多模式分析、无任何色散/散射伪影以及提供数据库检索等。希捷科技选择mIRage系统是为了研究制造工艺和产品早期开发的污染改善问题。本文介绍的基本原理和实例表明mIRage在识别硬盘和相关精细电子行业的缺陷和污染方面有诸多优势。在红外显微光谱的重要发展领域中，mIRage技术具有颠覆性的潜力。而拉曼光谱仪的联用进一步拓展了它的能力，实现亚微米红外+拉曼显微镜同步测量(同一时间、同一点、同一空间分辨率)，以提供互相印证的补充和确认信息。亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage的应用领域正在不断扩大，涵盖了聚合物、药学、司法鉴定、半导体器件缺陷分析、生命科学、环境地质、古生物等众多传统领域。